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" PROCEDE POUR LA FABRICATION DE TUBES EN POLYTETRAFLUORETHYLENE ET DISPOSITIFS POUR LA MISE EN OEUVRE DUDIT PROCEDE "
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L'invention a pour objet des procédés et moyens pour fabriquer des tubes en polytétrafluoréthylène ayant des qualités améliorées.
Le polytétrafluoréthylène possède un ensemble de qualités unique en ce sens qu'il est inaltérable par pres- que tous les solvants chimiques, est dur et résistant mé- caniquement, a des qualités diélectriques exceptionnelles, et peut être utilisé à des températures variant de -240 C à 260 C. A cause de cet ensemble de qualités, la résine polytétrafluoréthylène a trouvé un emploi particulier sous forme de tubes ou tuyaux pour le transport de liquides cor- rosifs à des températures et pressions pouvant varier dans de grandes limites.
Récemment, on a utilisé un procédé de fabrication de tubes en polytétrafluoréthylène à paroi mince basé sur l'utilisation d'une poudre fine qui est mélangée à un adju- vant pour l'extrusion, constitué par un liquide organique, afin de permettre l'obtention de la forme désirée au dessous du point de fusion de la résine* Cette composition peut ê- tre chassée à travers des matrices de faibles dimensions dans des conditions réalisables industriellement .
Dans ce procédé l'adjuvant pour l'extrusion est mélangé à la poudre de résine tétrafluoréthylène, la compo- sition est préformée à une pression d'environ 7 à 21 kg/cm2 sous forme d'une billette cylindrique, et la billette est alors placée dans un extrudeur du type comportant un piston- plongeur. La composition est chassée à travers une matrice; par le piston, l'adjuvant pour l'extrusion est vaporisé, et finalement le tube extrudé est fritté et refroidi sous sa forme de tube fini. Des tubes dont la paroi a une épaisseur variant de 0,025 à 0,254 cm peuvent être fabriqués par ce procédé.
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Des tubes de polytétrafluoréthylène à paroi mince du type décrit ci-dessus peuvent être employés avantageuse- ment co.-ime revêtement interne dans des tuyaux renforcés par un fil. Un tuyau de ce type a été féalisé pour résister à une pression de travail allant jusqu'à 210 kg/cm2 à des températures variant entre -55 C et 230 C et a été utilisé pour la manutention de fluides tels que des combustibles pour moteur à réaction, des lubrifiants synthétiques, des liquides pour circuits hydrauliques dans les avions, du type esters synthétiques et, dans des limites de températures et de pressions plus faibles , de l'acide nitrique fumant dans les fusées.
Bien que le tube à paroi mince de polytétrafluor- éthylène formant revêtement interne des tuyaux renforcés par un fil soit hautement résistant à l'attaque chimique des flui des contenus dans celui-ci et à la dégradation thermique dans une gamme de températures très étendue, on a remarqué qu'un revêtement interne de tuyau, consistant en une résine ordinaire de polytétrafluoréthylène extrudé à l'état de pâte laissait filtrer des fluides de faible viscosité à travers ses parois et se fendillait, en particulier après avoir été soumis cycliquement à des températures relative- ment élevées et relativement basses. Cette faiblesse des tubes en polytétrafluoréthylène a empêché qu'on accepte d'utiliser, sans restriction, de tels tubes pour les avions en dépit de leurs excellentes qualités fondamentales ther- miques et chimiques.
L'invention a pour objet en particulier un appa- reil pour extruder des tubes à paroi mince en polytétra- fluoréthylène qui sont sensiblement imperméables aux flui- des de faible viscosité et ne présentent pas de fissuration
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même après qu'ils aient été soumis d'une façon répétée à des températures relativement élevées et relativement basses
L'invention vise également un procédé amélioré
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pour l'extrusion de la résine polytatrafluorétylène à l'état de pâte en vue de la fabrication de tubes à paroi mince de qualités améliorées.
L'invention vise également un procédé de fabrica- tion de tubes en résine tétrafluorétylène de résistance améliorée au suintement de fluides de faible viscosité qui consiste à faire passer une billette de forme annulaire constituée par une composition sensiblement homogène de résine tétrafluorétylène finement divisée et d'un adjuvant volatil pour l'extrusion à travers une ouverture de matrice annulaire, à réduire la section annulaire de ladite billette d'au moins de 90% pour transformer lesdites particules de résine de tétrafluorétylène en fibres s'étendant dans leur ensemble dans la direction de l'extrusion, à déplacer les fibres formant les couches de la surface extérieure et celles de la surface intérieure de ladite billette de forme annulaire en direction opposée l'une par rapport à l'autre,
tout en réduisant davantage la section annulaire de ladite billette de manière que les fibres formant les couches des' surfaces externe et interne de ladite billette soient dis- posées pour former un angle d'au moins 15 l'une par rap- ' port à l'autre, à faire passer ensuite ladite billette à travers ladite ouverture de matrice annulaire pour former , ' un tube, à chasser l'adjuvant d'extrusion, et finalement à procéder au frittage dudit tube.
L'invention se rapporte également à un appareil adapté particulièrement pour la fabrication de tubes en résine tétrafluorétylène et comprenant un élément formant matrice et un élément formant mandrin, disposé centralement à l'intérieur de ladite matrice et écarté de cette dernière
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& de manière à définir un passage de forme annulaire entre '
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lesdits éléments, caractérisé en ce que ledit passage de forme annulaire est limité d'une part, par une première surface tronconique à section circulaire de l'un desdits éléments et convergeant dans la direction du courant de ma- tière à extruder,
par une seconde surface tronconique à section circulaire dudit élément disposée dans le prolonge- ment de la première desdites surfaces dans la direction du courant d'extrusion et convergeant dans le même sens, l'in- clinaison de ladite seconde surface tronconique étant plus faible que celle de ladite première surface tronconique et par une surface cylindrique prévue sur ledit premier élé- ment dans le prolongement de ladite seconde surface tron- conique, ledit espace circulaire étant d'autre part limité par une surface cylindrique prévue sur l'autre élément, en vis-à-vis de la surface cylindrique dudit premier élément et écartées de celle-ci, par une seconde surface dudit se- cond élément en vis-à-vis de la seconde surface tronconique précitée et écartée de cette dernière,
ladite seconde sur- face tronconique à section circulaire dudit premier élément et ladite seconde surface de l'autre élément disposées en vis-à-vis étant munies de rainures et de plages entre les- dites rainures, lesdites rainures et plages ayant des sur- faces lisses et courbes et un piston étant prévu, pour effectuer un mouvement de va-et-vient dans un manchon s'é- tendant à partir de ladite matrice et entourant ledit man- drin.
D'autres caractéristiques de l'invention apparaî- tront au cours de la description qui va suivre.
Dans les dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple : - la figure 1 est une coupe longitudinale verti- cale, avec arrachement partiel, d'un appareil d'extrusion suivant l'invention; - la figure 2 est une coupe suivant la ligne 2-2 de la figure 1 à plus grande échelle; -5-
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- la figure 3 est une coupe verticale longitudina- le, avec arrachement partiel, d'une variante d'exécution de l'appareil d'extrusion selon l'invention; - la figure 4 est une coupe à plus grande échelle suivant la ligne 4-4 de la figure 3; - la figure 5 est une coupe longitudinale verti- cale, avec arrachement partiel, d'une autre variante de l'appareil d'extrusion selon l'invention.
Dans la fabrication de tubes à paroi mince en polytétrafluorétylène, selon le procédé d'extrusion des produits à l'état de pâte, lorsqu'une billette annulaire de résine et d'adjuvant volatil pour l'extrusion est re- foulée entre le mandrin et la matrice de façon à réduire sensiblement la section transversale de la billette qui est importante au début, à celle de l'épaisseur de paroi du tube à fabriquer les particules de résine sont amenées à l'état de fibres.
Les fibres de résine s'étendent dans la direction de l'extrusion et après évacuation du lubrifiant volatil, par exemple par application de chaleur, la structure du tube non fritté poreux et fibreux, est résistante dans le sens longitudinal, c'est-à-dire dans le sens de l'extrusion, mais faible dans le sens transversal et peut être facile- ment fendue et détachée en faisceaux de fibres s'étendant longitudinalement.
Lors de l'opération de frittage, les tubes qui ont été libérés de l'adjuvant volatil rétrécassent d'envi- ron 40% dans le sens de l'extrusion, la porosité disparaît pratiquement complètement et la structure fibreuse semble disparaître par fusion pour former une paroi de tube homogè- ne ne comportant pratiquement pas de vides.
Cependant, des tubes ainsi formés ont tendance à se fendiller et à présenter un manque d'étanchéité. Un exa- ment au microscope des tubes qui ont présente des fuites révèle l'existence de nombreuses fissures de faible dimen-
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sion s'étendant longitudinalement dans la paroi, c'est-à- dire dans la direction d'extrusion. L'analogue entre ces fissures et les fissures obtenues par la séparation des fi- bres s'étendant longitudinalement des tubes fibreux non frit- tés qui ont été libérés de l'adjuvant volatil pour l'extrusicr indique que pour obtenir une paroi plus imperméable, il est nécessaire d'avoir une meilleure liaison entre les fibres que celle obtenue dans les appareils d'extrusion de pâte connus et avec les procédés dont on dispose actuellement.
On a remarqué que la tendance des tubes à paroi mince en polytétrafluorétylène à se fissurer et à laisser suinter des liquides de faible viscosité peut être pratique- ment éliminée à condition que la disposition linéaire nor- male des fibres résineuses des tubes extrudés puisse être interrompue d'une façon particulière de sorte que les fi- bres formant l'une au moins des surfaces du tube soient disposées en faisant un certain angle avec fibres consti- tuant la surface opposée dudit tube.
En conséquence, l'invention prévoit un procédé pour former des tubes en polytétrafluorétylène ayant une résistance améliorée à la fissuration et une étanchéité amé- liorée aux fluides de faible viscosité, ledit procédé con- sistant à faire passer une billette annulaire d'une composi- tion sensiblement.homogène comprenant de la résine tétra- fluorétylène à l'état finement divisé et un adjuvant vola- til pour l'extrusion, à travers une matrice comportant un mandrin central s'étendant dans l'ouverture de la matrice de façon à créer une ouverture annulaire, à réduire la sec- tion annulaire de la billette d'au moins 90% au moyen du mandrin et de la matrice pour transformer les particules de résine tétrafluorétylène en fibres s'étendant dans leur ensemble dans le sens d'extrusion,
à déplacer les fibres constituant les couches de la surface extérieure et celles
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de la surface intérieure de ladite billette annulaire les unes par rapport aux autres au moyen dudit sandrin et de ladite matrice, tout en réduisant ladite section annulaire de la billette d'environ 50 à 95%de telle sorte que les fibres formant les surfaces respectives de la billette soient disposées avec une inclinaison d'environ 15 à 60 degrés les unes par rapport aux autres, à faire passer la billette par l'ouverture annulaire de façon à former un tu- be, à chasser l'adjuvant d'extrusion et à procéder au frit- tage du tube.
Des appareils particulièrement adaptés pour exé- cuter le procédé de l'invention sont représentés sur les dessins annexés*
Si l'on se reporte à la figure 1, l'appareil d'extrusion qui est représenté comporte un manchon creux 10 et une matrice 11 dans le prolongement du manchon. Bien que le manchon et la matrice soient représentés comme étant constitués par une seule pièce, en acier par exemple, le manchon et la matrice peuvent être formés de deux éléments séparés qui sont assemblés afin de constituer un dispositif complet d'extrusion.
La matrice 11 comporte une première durface intérieure tronconique à section circulaire 12 et une seconde surface intérieure tronconique à section cir- culaire 13 qui est réunie à l'extrémité la plus petite ae la surface tronconique 12, l'extrémité la plus petite de la seconde surface tronconique 13 est prolongée par une surface interne cylindrique formant un canal 14.
Un mandrin 15 est disposé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace étant laissé entre eux. Ce mandrin comporte une surface externe tronconi- que à section circulaire 16 qui se prolonge et se termine par une surface cylindrique externe 17. La surface externe tronconique à section circulaire 16 du mandrin est disposée
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de façon à se trouver vis-à-vis de la surface interne tronconique à section circulaire 13 de la matrice 11 et la surface externe cylindrique 17 du mandrin est disposée à l'intérieur du canal cylindrique 14 de la matrice de façon à délimiter une ouverture annulaire.
L'extrémité opposée du mandrin 15, non représentée, est fixée d'une façon bien connue pour empêcher tout dépla- cement du mandrin par rapport au manchon et à la matrice.
Cependant, selon un mode d'exécution de l'invention, on prévoit des moyens pour obtenir une rotation relative du mandrin et de la matrice. Ce mode d'exécution sera décrit plus complètement à l'occasion à la figure 3.
La conicité de la première surface tronconique à section circulaire 12 de la matrice doit être telle que l'aire en section transversale de l'espace annulaire com- pris entre la matrice et le mandrin 15 soit réduite d'au moins 90% d'une extrémité à l'autre de cette surface. L'ob- jet d'une telle réduction de section est de transformer les particules de résine en fibres sur lesquelles on agit en- suite suivant le procédé et au moyen des appareils selon l'invention. Une conicité d'environ 50 degrés à environ 75 degrés à partir de l'axe est en général satisfaisante pour réaliser cette réduction de section à un endroit où la sur- face extérieure en vis-à-vis du mandrin est sensiblement cylindrique.
Un piston annulaire 18 est disposé dans l'espace annulaire entre le mandrin 15 et le manchon 10 et est animé d'un mouvement alternatif. Un vérin hydraulique, non repré- senté, est utilisé de préférence comme dispositif, pour actionner le piston annulaire, bien que d'autres moyens tels que vérins à vis, conviennent pour actionner des pis- tons de petit diamètre. Une installation pouvant fournir en- viron 700 kg/cm2 sur la surface du piston convientpour la plupart des applications de l'invention.
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La seconde surface intérieure tronconique à sec- tion circulaire 13 de la matrice est pourvue de nombreuses rainures hélicoïdales 19 et la surface externe tronconique à section circulaire 16 du mandrin est également pourvue de nombreuses rainures hélicoïdales 20. Le nombre de rainures hélicoïdales 19 et 20 peut varier; cependant, elles doivent être assez nombreuses (et de profondeur suffisante, etc..., comme il sera expliqué plus loin) pour déplacer les fibres de résine formant au moins les couches de surface des fi- bres de résine de la billette annulaire de résine et d'ad- juvant volatil d'extrusion de manière que l'angle entre les couches de fibres formant la surface extérieure et celles formant la surface intérieure de la billette soit d'environ 15 degrés au moins.
Généralement, il est suffisant que que le mandrin comporte de quatre à 7 rainures hélicoïdales environ et la matrice de 5 à 10 rainures hélicoïdales pour assurer le déplacement des fibres décrit ci-dessus. Cha- cune des rainures 19 et 20 forme un arc sur sa longueur d'environ 120 à 200 degrés, et de préférence 180 degrés en- viron.
Les rainures 19 et 20 ont des surfaces lisses cour -bes qui apparaissent clairement sur la figure 2. De même, les plages 21 et 29 entre les rainures 19 et 20 respecti- vement, présentent une surface courbe lisse. Les rainures
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'1c) 4- on jj 4m av. wma-p.w A.4 . , r.¯¯ .u > # , #, t An 19 et Au diminuent en profondeur au fur et CL mesure qu'elles se rapprochent de l'orifice de l'appareil d'extrusion déli- mité par la petite surface externe cylindrique 16 du mandrin et la surface interne cylindrique 13 de la matrice.
Si l'on se reporte à la figure 2, on voit que l'aire en section transversale de l'espace annulaire com- pris entre la seconde surface intérieure tronconique à sec- tion circulaire 13 de la matrice et la surface extérieure tronconique à section circulaire 16 du mandrin décroît sur
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les parties rainurées en fonction de leur rapprochement vers les extrémités les plus petites de ces surfaces tronconiques, d'environ 50 à 95% et de préférence de 60 à 80%. L'aire en section transversale ou section de passage comprend non seulement l'espace annulaire limité par les plages 21 et 22 de la matrice et du mandrin, respectivement, laquelle aire est indiquée par l'espace entre les cercles concen- triques représentés par les lignes pointillées A et B sur la figure 2,mais elle comprend également,
les aires déli- mitées par les rainures elles-mêmes.
La profondeur des rainures 19 et 20 doit être , de préférence, de 2 à 5 fois environ la distance entre les surfaces tronconiques 13 et 16 de la matrice et du mandrin, respectivement, distance mesurée entre plages opposées, à chaque point, le long de l'axe du mandrin et de la matrice.
Ainsi, si l'on se reporte à la figure 2, la profondeur des rainures 19 et 20 est environ de 2 5 fois la dista..ce entre les cercles concentriques A et B, à chaque point,le long des parties rainurées de la matrice et du mandrin.
Une autre caractéristique importante en ce qui concerne les rainures 19 et 20 est que la section de passa- ge totale tant des rainures 19 que des rainures 20 à n'im- porte quel point prje transversalement sur l'axe de la ma- trice et du mandrin est d'environ 1/3 à 2/3 de la section de passage correspondant à l'espace annulairelimité par les plages opposées des surfaces tronconiques à section circulaire du mandrin et de la matrice. En d'autres termes, la section de passage totale définie par la rainure 19 à chaque point le long de l'axe du mandrin et de la matrice est égale à environ 1/3 à 2/3 de la section comprise entre les cercles concentriques A et B. Le-même rapport s'appli- que aux rainures 20.
La longueur des parties rainurées, tronconiques de la matrice et du mandrin variera en fonction des dimen- sions du manchon et de celles du produit extrudé, et l'an- -11-
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gle que font les rainures de la matrice avec celles du man- drin. Les parties tronconiques rainurées seront suffisamment longues pouréer une rotation différentielle d'au moins 360 entre les fibres formant l'enveloppe interne et celles formant les surfaces externes du produit extrudé qui les traverse.
Par exemple, pour des tubes de grandes dimensions ayant un diamètre extérieur de 15 cm, fabriqués au moyen de l'appareil représenté à la figure 5, à partir d'une billette ayant unndiamètre extérieur de 15 cm, une lon- gueur d'environ 30 à 40 cm pour lesdites parties rainurées est généralement nécessaire, alors que pour des tubes ayant un diamètre externe de 0,5 cm, obtenu à partir d'une bil- lette de 8,5 cm de diamètre extérieur au moyen de l'appa- reil de la figure 1 une longueur relativement courte, de 5 à 10 cm, de la partie tronconique suffira en général.
La longueur du canal limité par les surfaces cylindriques 34 de la matrice et 37 du mandrin est, de pré- férence, d'environ 5 à 7 fois le diamètre du mandrin mesuré dans ledit canal. Avec un canal d'une telle longueur, il a été remarqué que le diamètre interne et l'épaisseur de pa- roi de tubes frittés obtenus étaient plus uniformes et moins sensibles aux variations de la vitesse d'extrusion et aux autres variables.
Il a été remarqué que si les rapports indiqués ci- dessus en ce qui concerne le mandrin et la matrice sont observés, on obtient un tube qui est sensiblement étanche aux fluides de faible viscosité après que le tube ait été soumis à un cycle thermique, sous pression.
L'appareil représenté à la figure 3 est, dans son ensemble, semblable à celui illustré à la figure 1, cependant, l'appareil de la figure 3 est particulièrement conçu en vue d'un mouvement rotatif relatif du mandrin par rapport à la matrice pendant l'extrusion de tubes à paroi mince. On doit remarquer, cependant, que bien que l'appa-
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reil représenté sur la figure 1 fonctionne d'une façon sa- tisfaisante avec le mandrin maintenu dans une position fixe par rapport à la matrice, néanmoins, il est possible selon l'invention de prévoir un mouvement de rotation de la matri- ce par rapport au mandrin représenté sur cette figure.
Ltappareil de la figure 3 comporte un manchon creus 30 et une matrice 31 dans le prolongement du manchon. La matrice 31 comporte une première surface intérieure tron- conique à section circulaire 32, et une seconde surface in- térioure tronconique à section circulaire 33 qui prolonge la petite extrémité de la surface tronconique 32. La petite extrémité de la seconde suriace tronconique 33 est prolon- gée par une surface interne cylindrique formant un canal 34.
Un mandrin 35 est disposé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace libre étant laissé entre eux. Ce mandrin comporte une surface externe tronconique à section circulaire 36 qui se prolonge et se termine par une surface cylindrique externe 37. La surface externe tronconique à section circulaire 36 du mandrin est disposée de façon à se trouver en vis-à-vis de la surface interne tronconique à section circulaire 33 de la matrice, et la surface externe cylindrique 37 du mandrin est dispo- sée à l'intérieur du canal cylindrique 34 de la matrice de façon à former une ouverture annulaire.
L'extrémité opposée du mandrin 35, non représen- tée, est fixée de manière à éviter tout déplacement du man- drin par rapport au manchon et à la matrice, autre qu'un mouvement rotatif. Le manchon et la matrice ou le mandrin sont pourvus de moyens, non représentés, permettant de les entraîner en rotation, de manière qu'ils puissent' ; . être animés d'un mouvement de rotation l'un par rapport à l'autre.
Un piston annulaire 38 est disposé dans la section
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transversale entre le mandrin 35 et le manchon 30. Ce pis- ton est animé d'un mouvement alternatif dans le manchon par les moyens qui ont été décrits pour l'appareil représenté sur la figure 1.
La seconde surface interne tronconique à section circulaire 33 de la matrice est pourvue de nombreuses rai- nures 39 s'étendant, dans leur ensemble, dans le sens axial, de l'appareil, et la surface externe tronconique à section circulaire 36 du mandrin est également pourvue de nombreu- ses rainures 40 disposées de la même manière. Sur le mandrin, le nombre de rainures peut, en général, varier de 6 à 10 tandis que, sur la matrice, al peut, en général, varier de
8 à 12.
Les rainures 39 et 40 sont formées de surfaces courbes lisses telles qu'elles apparaissent sur la figu.-e 4.
De même, les plages 41 et 42 entre les rainures 39 et 40, respectivement, ont une surface à courbure molle. Les rai- nures diminuent en profondeur au fur et à mesure qu'elles se rapprochent du canal de sortie de l'appareil d'extru- sion de la même manière que les rainures de l'appareil de la figure 1.
Les mêmes rapports existent entre les éléments de l'appareil représenté sur les figures 3 et 4 que ceux exis- tant entre les éléments représentés sur les figures 1 et 2, en ce qui concerne la conicité de la première surface tron- conique à section circulaire 32 de la matrice, la section pressage correspondant à l'espace annulaire entre la seconde surface interne tronconique 33 de la matrice et la surface externe tronconique 36 du mandrin, la profondeur des rai- nures 39 et 40, la section de passage totale des rainures et la longueur du canal de sortie.
Par exemple, les rainures
39 et 40 ont une profondeur de 2 à 5 fois la distance entre les cercles concentriques C et D de la figure 4, à chaque
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point, le long des parties tronconiques de la matrice et du mandrin, et la section de passage totale des rainures 39, et également des rainures 40, à chaque point, le long de l'axe est d'environ 1/3 à 2/3 de la section de passage cor- respondant à l'espace annulaire compris entre les cercles concentriques C et D, mesurée au même point.
Sur la figure 5 est représenté un autre appareil selon l'invention. Cet appareil fonctionne de la même façon que l'appareil montré sur les figures précédemment décrites.
L'appareil, pour extruder des tubes en résine tétrafluoréty- lène à paroi mince de diamètre relativement important, re- présenté sur la figure 5, comporte un manchon creux 50 et une partie formant matrice 51 dans le prolongement du man- chon. La matrice 51 a une surface interne 52 sensiblement cylindrique, sa partie extrême comportant un canal cylin- drique 53. Un mandrin 54 est placé centralement à l'inté- rieur du manchon et de la matrice, un espace libre étant laissé entre aux. Ce mandrin a une première surface externe tronconique à section circulaire 55 et une seconde surface externe tronconique à section circulaire 56 qui prolonge la grande base de la première surface tronconique.
La seconde surface tronconique 56 se termine à son extrémité la plus grande par une surface interne cylindrique 57 qui est placée à l'intérieur du canal cylindrique 53 et est espacée de celle-ci de manière à délimiter une ouverture annulaire dans le canal.
La surface cylindrique interne de la matrice 51 est pourvue de rainures hélicoïdales 58 et la seconde surfa- ce externe tronconique à section circulaire du mandrin est pourvue de rainures 59. Les rainures 58 et 59 sont disposées face à face, et le sens de rotation des rainures 58 est inverse de celui des rainures 59.Les rainures 58 et 59 et les plages entre ces rainures sont aussi formées de surfaces à courbure molles ou arrondies et les rainures diminuent
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en profondeur en se rapprochant de l'orifice d'extrusion.
In piston annulaire 60 est placé dans l'espace annulaire entre le mandrin 54 et le manchon 50. Ce piston est animé d'un mouvement alternatif par des moyens appropria comme il a été décrit à propos de la figure 1.
Comme c'est le cas des appareils des figures 3 et 4, les rapports entre les éléments de la figure 5 sont les mêmes que ceux entre les éléments semblables de l'appa- reil de la figure 1. Ainsi, la conicité de la première sur- face tronconique à section circulaire 55 du mandrin 54, qui ; fonctionne de façon semblable à la surface tronconique 12 de la matrice de la figure 1, doit être telle que la sec- tion de passage, de l'espace annulaire entre la matrice et le mandrin soit réduite d'au moins 90% entre les deux extré- mités de cette surface tronconique, pour réaliser la formation de fibres de résine à partir des particules de résine. Une conicité d'environ 50 à 75 par rapport à l'axe est en général satisfaisante pour atteindre ce but, aux endroits où la surface opposée de la matrice n'est pas coni- que.
Les rainures 58 et 59 doivent avoir la même profondeur et la même section de passage que les rainures 19 et 20 de la figure 1. Ainsi, la réduction de la section de passage de l'espace compris entre les parties rainurées'de la matrice et du mandrin doit être d'environ 50 à 95% et de préférence environ 60 à 80% sur ladite partie rainurée.
Pour extruder des tubes de polytétrafluoréthylène à paroi mince selon le procédé et au moyen des appareils de l'invention, on prépare une masse d'un mélange de matière à extruder en mélangeant intimement des particules de ré- sine finement divisées à un agent volatil destiné à favoriser l'extrusion tel que des essences légères ou autres solvants plus lourds. La quantité d'agent volatil utilisée dépend en grande partie du rapport entre l'aire de la section trans- versale de la billette ou de la préforme introduite dans
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l'appareil d'extrusion et celle du produit extrudé. En géné- ral, on peut utiliser de 15 à environ 25% de lubrifiant, cet- te proportion étant donnée en poids de lubrifiant de résine, pour obtenir des tubes de haute qualité.
Une billette annulaire est ensuite préparée avec ce mélange en tassant ledit mélange dans un cylindre de pré- formage comprenant une âme centrale formée par une tige.
Les dimensions du cylindre ainsi obtenu doivent être, de préférence, telles que le jeu radial entre la billette et les parois du manchon des appareils, selon l'invention, représentés sur le dessin soient d'environ 0,5 à 0,75 mm.
Un poids donné du mélange à extruder est versé dans le cylindre de préformage en prenant soin que la pou- dre soit répartie également autour de l'âme. Après avoir introduit un bouchon de fermeture dans le cylindre de pré- formage, on applique une pression pour tasser la préforme ou billette. La pression doit, de préférence, être portée jusqu'aux environs de 7 à 21 kg/cm2 pendant une durée de plusieurs minutes, puis lentement réduite, la billette ob- tenue est un produit compact et ayant l'aspect de l'argile.
Le procédé d'extrusion de l'invention utilisant les appareils du type décrit dans les dessins annexés est exécuté par charges discontinues. L'appareil est arrêté a- près que chaque billette ait été extrudée et le piston est ramené pour permettre l'insertion d'une nouvelle billette dans le cylindre d'extrusion.
La pression nécessaire pour procéder à l'extru- sion variera en grande partie en fonction du rapport entre la section transversale de la préforme et celle du tube fabriqué. Si ce rapport est, par exemple, de 250 :1, pression de l'ordre de 350 kg/cm2 sur la surface du pis- ton est généralement nécessaire.
Si l'on se reporte à la figure 1, alors que la composition à extruder est pendant l'extrusion refoulée par
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le piston dans l'espace annulaire délimité par la surface, tronconique 12 de la matrice et le mandrin 15, l'aire en section transversale, de la préforme est réduite de 90% environ ou plus, et les particules de résine sont formées en fibres de résine s'étendant dans la direction générale de l'extrusion.
Après quoi, la billette ayant une section transver. sale sensiblement réduite, passe à travers l'espace annulai- re délimité par la seconde surface tronconique 13 de la ma- trice et la surface tronconique 16 du mandrin. Pendant le passage de la préforme à travers cet espace, la section de passage est encore réduite d'environ 50 à 95%, et de pré- férence d'environ 60 à 80%. De plus, les fibres formant les couches externes et les couches internes de la préforme an- nulaire suivent le trajet d'écoulement de moindre résistan- ce formé par les rainures 19 dans la matrice, et 20 dans le mandrin. Dans ce trajet, les fibres de résine destinées à constituer la surface externe du tube extrudé sont spira- lées vers la droite et celles qui devront former la surface interne sont spiralées vers la gauche.
Ce déplacement des fibres formant la surface interne et la surface externe des couches du tube qui de préférence est d'environ 360 au moire les dispose les unes par rapport aux autres à un angle qui devra être au moins d'environ 15 , et de préférence d'envi- ron 30 à 60 . Après quoi, le tube extrudé sort de l'appareil d'extrusion à travers l'orifice annulaire défini par la surface cylindrique du mandrin 17 et la surface cylindrique de la matrice 14, l'adjuvant pour l'extrusion est éliminé et le tube est alors soumis à une opération de frittage.
Le procédé d'extrusion de tubes à paroi mince de grand diamètre au moyen de l'appareil d'extrusion de la fi- gure 5 est sensiblement le même que celui décrit à l'occa- sion de la figure 1. Dans ce cas, cependant, la réduction de la section de la préforme composée des fibres de résine
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est effectuée au moyen de la surface tronconique circulaire 55 du mandrin. Après quoi l'orientation des fibres et la nouvelle réduction de la section transversale du lopin est effectués sur les parties rainurées du mandrin et de la ma- trice de la même manière que dans l'appareil de la figure 1.
Dans 1' appareil de la figure 3} après réduction sensible de la section transversale de laréforme le long de la surface tronconique 32 de la matrice, l'orientation des fibres de résine décrite ci-dessus est réalisés le long des parties rainurées de la matrice et du mandrin par rota- tion soit de la matrice, soit du mandrin, ou par rotations simultanées de la matrice et du mandrin en sens opposés. La vitesse de rotation dépend de la vitesse d'extrusion et cette vitesse de rotation s'accroît avec la vitesse d'extru- sion.
Une vitesse de rotation du mandrin par rapport à la matrice d'environ 4 tours par minute pour une vitesse d'ex- trusion de l'ordre de 30 cm par minute est en général satis- faisante pour obtenir l'orientation désirée des fibres de résine, cette vitesse étant portée à environ 120 tours par minute pour une vitesse d'extrusion de l'ordre de 9 mètres par minute.
Les appareils d'extrusion représentés sur les dessins peuvent fonctionner soit 3n étant disposés horizon- talement soit verticalement. L'extrusion dans une position horizontale peut être effectuée et est alors suivie d'une étape de vaporisation et de frittage par charges disconti.;- nues et l'extrusion dans une position verticale peut être utilisée en même temps qu'une évaporation du solvant et un frittage verticaux continus.
Dans chacun des procédés, le tube est d'abord chauffé à une température suffisante pour volatiliser l'ad- juvant pour l'extrusion, cette température est en général de 65 à 300 C selon la volatilité de l'adjuvant pour
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l'extrusion et l'épaisseur de la paroi du produit extrudé.
Des températures plus élevées sont nécessaires pour volati- liser des adjuvants pour l'extrusion moins volatile, et des températures plus basses et des temps plus longs sont pré- férables pour éviter la formation de bulles dans les parois épaisses à forte section transversale.
Quand la volatilisation est terminée, la tempéra- ture doit être portée jusqu'à plus de 325 C pour réaliser le frittage du tube. La température du tube doit atteindre 370 C à 400 C pour obtenir un bon frittage. Le temps mini- mum pour obtenir, à ces températures, un frittage convena- ble peut ne pas dépasser 15 secondes mais on obtient une li- aison entre fibres quelque peu améliorée avec des temps de ffittage minimum d'au moins une demi-heure.
Un mélange comportant environ 82% de particules finement divisées de polytétrafluoréthylène et 18% de sol- vant naphta a été moulé en une préforme et extrudé dans la forme de tubes à paroi mince dans l'appareil du type repré- senté à la figure 1. Après évaporation du solvant et frit- tage, on a obtenu un tube de 90 cm de longueur ayant un diamètre extérieur de 1,03 cm, l'épaisseur de la paroi étant de 1,1 mm. Ce tube a été partagé en trois longueurs de 30 cm et chaque partie a été utilisée comme manchon intérieur d'un tuyau tressé renforcé de fil ayant un diamètre exté- rieur de 1,15 cm.
Ces tuyaux ont été soumis aux épreuves suivantes: 1ère phase: les tubes ont éte soumis à une pression de 105 kg/cm2 pendant 2 heures, avec un combustible pour réacteur JP-4 teinté en rouge, à la tempé- rature ambiante.
2ème. phase:les tubes ont été soumis à une pression de 105 kg/cm2 pendant 22 haures, avec un fluide pour circuit hydraulique fonctionnant à haute tempé-
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rature constitué par un ester de l'acide sali- cilique (Monsanto chimique Co OS-45-1) à une température de 200 C 3ème.phase: la première phase a été répétée.
4ème.phase; la deuxième phase a été répétée.
5ème.phase; les tubes ont été immergés dans un bain à -55 C pendant 5 heures. Ils étaient remplis de com- bustible pour réacteur JP-4 teinté en rouge à la pression atmosphérique ; la pression a été portée ensuite jusqu'à 105 kg/cm et les tuyaux maintenus à -55*C pendant 17 heures.
La précédente aérie de phases constitue un cycle, qui a été répété jusqu'à une défaillance du tube. Le suin- tement pendant l'une quelconque des phases d'un cycle, qui est mis en évidence par l'apparition de fluide rouge sur la paroi externe du tuyau ou par une chute de pression du circuit fermé, a été considéré comme une défaillance.
Des tuyaux réalisés comme il a été décrit ci- dessus, n'ont pas montré de défaillance lors de cet essai après 8 cycles. D'autre part, trois tuyaux de contrôle ré- alisés au moyen de matrices et mandrins ordinaires ayant des surfaces lisses ont accusé des défaillances, respecti- vement, à la première phase du premier cycle, à la qua- trième phase du premier cycle et à la cinquième phase du premier cycle.
Bien entendu, l'invention n'est nullement limi- tée aux modes d'exécution , décrits et représentés, qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.
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