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Procédé de fabrication de masses métallo-céramiques et: articles réalisas à l'aide de telles masse*
La présente invention est relative à un procédé pour la fabrication de masses métallo-céramiques possédant des propriétés améliorées de résistance mécanique aux températures basses et élevées, une bonne ténacité et une résistance aux variations de température, et elle con- cerne plus particulièrement des matières d'oeuver et des objets moulés ou pièces de forme en céramique, renfermant un squelette en métal,
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Il est connu, depuis déjà quelque temps, qu'il est possible de feutrer, puis de mouler, par frittage du "feutre" ainsi obtenu, des fibres métalliques,
généralement produites par enlèvement de copeaux, sur des fils métalli- ques ou analogues (procédé dit de métallurgie des fibres).
Il est également connu qu'un tel objet moulé poreux; peut servir de squelette de renforcement pour du magnésium pur, par exemple L'idée est alors venue d'utiliser de la. même manière, comme renforcement, des fibres métalliques dais des masses coraniques. Les essais effectues ont cependant permis de constater qu'en utilisant les laines classiques de fer ou d'acier et de la barbotine avec, par exemple, une quantité prépondérante d'alumine, il n'était pas pos- sible d'obtenir des pièces de forme métallo-céramiques présentant.des propriétés utilisables pour des applications pratiques.
Ceci est vraisemblablement dû, en partie, à la formation de opinelles de fer etd'oxyde d'aluminium, qui possèdent des propriétés mécaniques très mauvaises et, comparativement à 1* oxyde d'aluminium, un point de fusion eutectique très bas, qui est de 1310 C.
On a maintenant trouvé qu'il était possible de supprimer ces inconvénients et de réaliser une matière d'oeuvre métallo-céramique qui présente de bonne propriétés mécaniques, thermiques et chimiques, en soumettant l laine métallique, et plus particulièrement la laina d'acier, à un traitement de diffusion avec des métaux améliorant ses propriétés, en calcinant ensuite, puis, après refroidissement, en ajoutant des pâtes ou bouilies appropriées, composées de céramique, d'oxy-céramique ou de métallo-céramique, les séchant et les comprimant ensuite alors qu'ils présentent la dureté élastique du cuir.
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On peut également, avant l'opération de diffusion, empiler la laine d'acier en fibres individuelles,que l'on
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comprime préalablement pour leur donner la form finale dit la pièce de forme à obtenir, puis procéder ensuite au frit- tage. L'opération de diffusion est effectuée ensuit ! -
Un a également constate qu'il était avantageux d'utiliser la laine d'acier sous une épaisseur maximal de
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fibres de 0,6 mm, et inférieure, de préférence, à ,0.1 mau En principe, il faut s'efforcer d'utiliser des fibres .usai fines que possible, Mais llépai$eur des fibres ue trouva naturellement limitée aux possibilités d'obtention de la
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laine d'acier.
On a encore constaté que la tenG..q;' en carbone' pouvait varier dans des limites relatiTQiaent étendues. Dans le procédé prévu par l'invention, on peut. utiliser une laine" d'acier renfermant plus de 0,1 % de o.(IJ'bone t t4&;" dams, certains cas, jusque plus de 3. %. La laine d.' acie:r ut11;1.,..' v sàe$ en ce qui a trait à- sa QC'.a1\}"os1tion, de Mtmo que 14 métal de diffusion, le procédé de diffusion et llqxv- céramique, doivent 8tr prévus tels qu'ils soient I>ieu compatibles.
Il (t'agit là de problèmes courants pour l'homme du métier, qui font partie de si)4 connaissances - générale. dans le domaine des métaux et de la céramique*
Il peut y avoir avantage', dans un grand nombre
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d'utj,lisationl,1, à enrober la pièce de forme ainsi àbtenue, apràd le SCht1ge, à l'aide' d'une couche superficielle sur- plementairs, composée de masaea, c6ra.iii-ques ca-rburoa, ' l'enrobage se faisant de préférence par .Lamersion ou par nspersion. ÏjS matière d'oeuvre métallo-céranique rérJ-dôée suivant l'invention est constituée par une phase métallique
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et par une hase céramique, Ç.u. s'unissent jolidement l'un 0.
à l'autre, aux limites dosditiOf phases, sous m forme'de"
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réseaux entrelacés l'un dans l'autre, la phase métallique
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pouvant consister an une laine d'acier chc-omce de façon homogène. La phase céramique est prévue, connue le squelette en laine d'acier, sous la forme d'un réseau. Seule la couche superficielle appliquée ultérieurement est cohérente.
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Cette raatière d'oeuvre conforme à l'invention possède d'excellentes propriétés mécaniques, technologiques, thermiques et de résistance à l'oxydation, ce qui est à imputer au fait que la laine d'acier, chromée de façon
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ht -ilène, possède un bon pouvoir adhérant aux masses cura- Iliu;eS, et, notaient, à l'oxyde d'aluminium.
Dea Matières d'oeuvre métal1o-cérQ1[iquEIS compo- sites, à baise d'oxyde d'aluminium et de poudre du chrome, démontrent que la liaison de chrome métallique à la masse céramique de baffe est particulièrement avantageuse, ce qui est dû, en partie, su fait; qu'aux limites de phases il
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s'établit, entre le chrome métallique et l'oxyda d'alumi- sium, une phase intermédiaire ue spinelle d'ox;yre de chrome et d'oxyde d'aluminium (rubis). Cette phase de rubis pré... sente des propriétés analogues à celles de la masse de bâtie d'cxyde d'aluminium proprement dite.
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La bonne adhérence entre la laine d't.ç.er chromée et la céramique peut être éventuellement attribuée à un mécanisme analogue.
Les pourcentages quantitatifs à utiliser de masse
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céramique (oxyde d'aluminium) et de laine d'acier chromée dépendent de l'utilisation envisagée. Plus la proportion de laine d'acier chromée ent grande, plus la matière d'oeuvre
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finie possède ano ténacité et une résistance aux chocs éle- ! vées. On s'efforce généralement d'utiliser l'oxyde d1 aluxairiustj et la laine d'acier chromée dans la prcportim en volume
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,S'autre part. la denu1tê de la matière d'oeuvre conforme à l'inversion peut etee prévue' en fonction ci* l'utilisation onvi&agée, et varier lors de la préparation.
Si l'on chrome les fibres ilétalliqueul obtenues de maniera connue, tt qui peuvent encore être couples des longueur approprias, par exemple entre 3. et 50 sua et I. è8 les avoir ca.1.cinéfl, on ajoute aux fibres d'acier, renfermant IL(XinLcuat,t le chrome de façon homogène, de la barbotine, puis fait fritter au ..t'O\U'. 'on obtient-, après rrittege et re.t'roidi,seJJlllt, une matière d'oeuvre Qomparat1 Ye.il1nt . den8... présentant un poids spécifique de ,0 5to &/CZ3.
Çto obtient des poids spécifiques plus élevés en laissant cette matière d'oeuvre subir une compression complémen- taire, après le séchage, alors qu'elle présente une dureté
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élastique analogue.,& celle dite "du cuir", ou encore en frittant la laine d'acier, avant l'incorporation du chrome, . sous forme de squelettes, que l'on chrome et calcine en¯ suite, le corps ainsi obtenu étant alors imprégné de la barbotine et, après l'opération de séchage, soumis à une compression complémentaire alroa qu'il présente la dureté
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élastique du cuir. Ce procédé est plus pa-cticuli&rment approprié à la fabrication de pièces de formes compliquées,. comme par exemple les aubes de turbines.
Si l'on utilise de la laine d'acier à teneur en carbone relativement élevée, il se produit, lors du chromage, des quantités assez considérables de carbure de chrome dans l'alliage au chrome. Etant donné que les carbures présentent un caractère plus ou moins analogue à la céramique, la liaison d'une telle laine d'acier dans la masse de céramique. de base n'en est que meilleure* C'est pour cette raison
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que l'invention prévoit un chromage d'une laine d'acier à teneur en carbone relativement élevée, contrairement à l'opinion, répandue dans les ouvrages connus, traitant de la question, et suivant laquelle la teneur en carbone doit être, dans tous les cas, inférieure à 0,1 %.
Une telle matière d'oeuvre peut être traitée, en l'enrobant d'un csrmet présentant de bonne propriétés de coupe, pour la réalisation de plaques coupantes à pro- priétés de coupe relativement bonnes. La couche de cermet est appliquée par trempe ou par aspersion sur le corps sèche en laine d'acier et céramique, et le tout est fritte.
L'élément de base joue par la suite le rôle de support de renforcement.
L'application d'une couche mince, de quelques dixièmes de millimètres, est suffisante. Certes, de. telles plaques coupantes ne peuvent être affûtées par la suite et devront être jetées après usage.
Les pièces de forme réalisées selon le procédé conforme à l'invention sont, par suite de leur grande ré- sistance et de leur bonne conductivité thermique, particu- librement avantageuses comme matière d'oeuvre destinée, par exemple, à des éléments de machines et à des plaques itou- pantes.
-'invention est décrite plus en détail dans les exemples non-limitatifs qui suivent, dans lesquels les tem- pératures sont; indiquées en degrés centigrades.
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Exemple 1 A partir d'un fil d'acier spécial présentant
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l'analyse suivante Û,X3 5 0, 1,C6 % Ito, 0,042 % F. 0,009 S, 0,05 % Cr et des traces de Si, on a préparé, -par enlèvement de copeaux, de la laine d'acior se présentant sous la forme d'un grand hombre de fibres individuelles de moins de 0,01 mm de diamètre et d'une largeur moyenne de "
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0,1 mixa environ. 8. longueur des fibres était va.z'iabl. et pouvait atteindre plusieurs mètres, On a placé en vrac la laine d'acier ainsi obtenue, dans un creuset appropria de
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chrome-Se, avec. du chrome granulé, et on l*a soumis* pendiunt 5 heures environ, à 1100. '1.U1 traitement de diffusion du chrome en préatince de gaz cblorhifdriqué.
On a ensuite calcine la laine d'acior, à 1300 , pendaat 5 heures# clans. une 8.tm08- phère réductrice, de façon à obtenir une répartition homo- gène du chrome sur la totalité de la section transversal* des fibres de la laine d'acier
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Aprfs i'efroidissemeatv on obtenait una la4,ne d'acier préza,,,. tant une teneur moyenne on chrome de .>Û % environ. La lieine d'acier a.in1 obtenue a été 4 nouveau divisée en flores individuelles et zélansée iL une' massa . constituée par % d'oxyde '.ureinium et 5 % de kaolin.
On a comprimé ce mélange à la p.resse -- (1ans un moule, sous- une pression de 5 tonnes par cm2 et on a fritte sous vide,
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pendant une heure, i... 155Jo. On a obtenu, après .refroidis- semant, U.Cl6 pièce moulée, constituée par de la c4ranLique et ±0 % en volume de laine d'acier, et qui présentait une 'boj'.ne conduttivitu thermique et des propriétés de résia- tance relut!. veIllant élevées,.
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Exemple 2
Gn a préparé, de la manière décrite dans l'exem- ple 1, en partant d'un fil d'acier, une laine métallique dont on a disposé les fibres, en alignement, par couches successives, et sous des angles mutuels divers. Les fibres ainsi préparées ont été ensuite soumises à une compression préalable, dans un moule rectangulaire, sous une pression de 0,5 tonne par cm2. On a obtenu un accrochage des fibres individuelles entre elles, de sorte qu'après la pressage, la pièce pré-comprimée présentait déjà une forme correspon- cant sensiblement à la forme finale.
On e. ensuite procédé, de la manière décrite dans l'exemple 1, au chremage des pièces pré-moulées. La tempé- rature de chromage était toutefois de 1200 et; 1& durée du chromage de 2 heures. Au bout de ce temps, on a arrêté le courant de gaz chylorhydrinque et rince le récipient de chro- mage à l'hydrogène, tout en maintenant la température pen- dant encore 3 heures. On a obtenu un squelette métallique, entièrement réticulé et chromé de façon homogène, que l'on a ensuite, après refroidissement, imprégné à l'aide de la masse céramique, sous forme de barbotine, décrite dans l'exemple 1.
Après séchage, on a comprimé à nouveau, sous une pression de 2 tonnes par cm , le corps chtenu alors qu'il présentait la dureté élastique du cuir, puis l'a séché pendant 10 heures à 95 . On a ensuite .fritte sous vide à 1550 , pendant une heure. On a obtenu un corps métallo-céramique dont les propriétés physiques, techno- logiques et chimiques, étaient encore quelque pou supérieures à celles des corps cités dans l'exemple 1.
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Exemple 3
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On procéd4 il. une sompresaion préalable d'une piese de forma réalise de la -maniera décrite dans l'exem-
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ple 2, <m partit de laine d'acier et: on l'a aoumi*4 pen- dant une heure, dans un courant d'&ydro&ùne, à un frittage il 13500. kar ce traitement; les fibres individuelle 09 sont soudées les. unes aux autres, et le. squelette en laine
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d'acier obtenu présentait une grande solidité et \u>.o tirè eaude porosité.
On a ensuite chromé ledit squelette on laine d'acier pendant 3 heures, à Une èa1cination ult4- décrite dans les exemples et 2, Une Ctilcination ulté- rieure d'égalisation, à 1200% sous. un courant d'hydrogène, a assuré 11h#nogéuéisation de la teneur en chrome. La duré de la cale indien a été de 5 heures environ.
Un a imprégné sous vide le squelette ainsi obtenu
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à l'aide d'un*? mause céramique selon l'exemple It puia séché à l'air 95* et comprimé finalement sous un$ pression 2 de 2 tonnes par cm alors qu'il présentait la dureté élas- tique du cuir,
Cn u procède au frittage final pendant une heure
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à 150 , sous un vide poussé. Le corps Gtallo-cér$m1quQ ainsi obtenu présentait d'excellentes propriétés,
Exemple,4
On s. préparé et chromé une pièce de forme selon' le procédé mentionné dans l'exemple 2, la teneur en carbone de la laine d'acier atteignant toutefois 1,2 %.
On a impré- - gné cette pièce à l'aide de la masse mentionnée dans les exemples 1 et 2, puis l'a séchée. On a ensuite trempé cette pièce dans une 'masse très fluide de barbotine céramique carburée, puis éliminé par égouttage l'excès de la suspension céramique carburée, de manière à ne laisser adhérer qu'une..
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couche de 0,2 mm d'épaisseur. Cette pièce de forme a re- couvré, par son absorption du liquide de suspension, des propriétés plastiques ; on lui a fait subir un séchage complémentaire jusqu'à ce qu'elle présente la dureté élas- tique du cuir, puis l'a comprimée sous une pression de 6 tonnes par cm2 dans une matrice en acier. Le frittage a été effectué sous vide à 1700 , et a duré une heure.
La pièce de forme ainsi obtenue a pu être utilisée pour un enlèvement de copeaux sur un tour, âpres avoir été affûtée avec précaution sur une meule à diamants.
REVENDICATIONS
1) Un procédé pour la fabrication de masses' métallo-céramiques, caractérisé par le fait que de la laine métallique, en particulier de la laine d'acier, se présen- tant sous la forme de fibres individuelles d'une épaisseur de 0,6 mm au maximum et, de préférence, inférieure à 0,1 mm, est soumise à un traitement de diffusion avec des métaux améliorant ses propriétés, comme par exemple du chroma, et est calcinée, lesdites fibres individuelles pouvant être d'abord empilées en couches et soumises ensuite au triste- ment de diffusion et, le cas échéant, frittées, et par le fait qu'après refroidissement la pièce pré-moulée est. additionnée d'une masse de pâte ou bouillie composée de céramique, d'oxy-céramique ou de métallo-céramique, qu'elle est séchée et, le cas échéant;
, soumise à une compression alors qu'elle présente la dureté élastique du cuir, une couche superficielle complémentaire constituée par une masse de cermet étant éventuellement appliquée après le séchage, de préférence par immersion ou par aspersion.
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2) Une nouvelle matière d'oeuvre métallo- céramiuqe, caractérisés par le fait qu'elle est constituée par une phase métallique et par. uns. phase céramique,qui s'unissent solidement l'une à l'autre, aux limites desdites phases, sous la forme de réseaux entrelacés l'un dans l'autre, la phase métallique consistant, de préférence, en une laine d'acier, chromés de ,façon. homogène sur la. totalité de la section transversale des fibres.
3) L'utilisation de la matière d'oeuvre métallo- céramique selon la revendication.2 .pour 1.. fabrication d'éléments de machines et de plaques coupantes, et noter- ment pour la réalisation de pièces de formes compliqué , comme par exemple des aubes de tubines.