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hoc4ct4 de fabrication 4. pig ntee
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la prd"à%te Invention et rapport i I p<M$6 ic , dioxyde, de titan et plue particulière* * 11*àVuttm la phase vapeur du tétrachlorure dw ttta pour obtenir vu flgstaf de dioxyde de titane améliorée la pr45oent inwntioa c& un de dioxydo de tltant bi#n dopoa et de bauti eulîtï# qut ponoêd* tm meilleur pouvez tinctorial, m l1l.t'Et pouvoir couvrant et autres propriété amillor4te le.roud*nt txtï<MHM8t% iat6râtaut pour l'usago o9M)e pigment dans lo=iutotiaa, . papier et la pointure, dt mine' que pour de nombreux autres emplois, / ..
La présente Invention *ot'tou=de vers uo' oseo 4tlio4 de production de dioxyde de titane pigmentaire ayant de pro- priété 4 'iztordoo# dtM laquelle on met ta oont*ot du zizi do titane et un agent oxydant en présence de pré4à#e
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*boa" 44,4"bu du I=ud* par la embutim du 18&1;:1..
<0MMt arec 4# 1 'oSJPM 4&U *w SOM .latine* de la MM le têtr hlorin de titane est oxydé. jazz- c.....ent les produits chaude 4. embuation contiennent autti- tftanwnt 4 Gageât OXF4 t. pour provoquer une conversion sensible- seat <t9at<t 4 tétrachlorure de t1taH.
<!Ba4a<ta% t une te=$ 44 réalisation de la pris est* a découvert un procédé de fabrication de 410q4.
-40 -ttlffl '..1" 9 eeaat établir une ppwaitr rez : '/'! '........o 4e / r etou4o * **de riaa..1.. t- d. )ba.. gaeuM< iatiaotM hmX* etamJi.caaKe, à projôtsr de la aatière cMetiM. (soli- 4* u SU8uee) es '?1 sas contenant de 1 oxygène 8A mil=" eom- m1.UI dan la premier tous de réaction et à y allumer le mélan$d pour produire un igas de combustion .chaud... faire circuler un cour4mt ccttprttBcnt du tétrachlorure de titane dans la acoonde zone et à faire passer le gag de combustion chaud dans le eeu<- raat en circulation de tétrachlorure de titane pour provoquer la "Coapo8itiOD thermique du tétrachlorure de titane et pour fer- mer si mélange chaud de dioxyde de titane en suspension ana loti Bal de réaction résultante* Avantageusement le gaz de oom- bU8ti chaud possède une température d'au moine 980"0# de paré- ference d'au moine 1260*C.
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'Dans la mine en oeuvre de la présente invention, les pro-
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duits chaude de combustion, formée par la ooatuation du mélange allumable, sont de préférence introduite dans la seconde son* à partir de plusieurs pointe à la périphérie de la seconde son*
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qui entourent le courant de tétrachlorure de titane en mouvement et qui sont en communication avec la première sont.
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Due une forme de réalisation préférée de la présente in- voettong une quantité out;tîoozte d'oxygène aat introduite dans la ".ai',. sont de rllOt1oa (d,.1en" oi**prè4 par sont 44 ooubuetion) pour' la fois oxyder à fond la matière combustible
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(de préférence de la matière carbonée et pour réagir aV80 la quantité de tétrachlorure de titane a11r1.até.... la ***onde sone, Ceci conduit à une teneur en oxygène du mélange &1bl., alimenté dans la sono de combustion, qui est aub.tant1.tU..ent en excès par rapport à celle requin* pour oxyder la ..t1ore carbonée, L'oxygène en excès dans les mélanges auumablee appor- te de nombreux avantages ainsi qu'on le lIontrera par la Butte. si on le désire, un courant d'air eu d.oX7(n.
diatiaot peut aussi itre alimenté dans la chambre de CO.bU8' pour accrot- tre davantage la teneur en oxygène du gaz de 09.etlOD.
Le rapport molaire d'oxygène dans le ¯lance &ll!t&b3.e relativement à la somme molaire de la matière CO#H' dage le mélange allumable et du tétrachlorure de titane alimente 4ans lu seconde zone peut varier entre environ Itl et 5&1, et 41 est de préférence entre environ 1#1/1 et 2 il, lie rapport molaire d'oxygène dans le mélange alluaable rola-.1.....IU.A'Ii à la teatur en carbone du mélange est de préférence supérieur 1 Z il et >tut mime être aussi élevé que 20tle
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Evidemment, ni on le désire, dé l'oxygène Peut 4491*à Ut être introduit dans la seconde zone (désignée oi-api-èe 3p<M wcae do réaction) avec le tétrachlorure d'O titane* San* ottte 4wa¯ tualité, la teneur eli oxygîjxt du aélanè-.alluj abïe alia ûte ,
dans lu zone de combustion piut #tre rouit-* fs i.ti d'oxygène introduite avec le tétoacalorure &ë tétant* L'utlliaatlon du mélangé .,3.t pour fournir U totalité de Iloxygéne requis pour la sdtâ av t 11 -titrublemré da titane présent* 1* avantage d' éliminer la aee<t de pf<4h<tMf-' fer le courant d8oxygbu-sp en ce non* que 3,4<ex | 4*ô3cygèn< pré- Mat dans le mélange alluma b4e est dt*utf4 à % act dct gaz de az,a srcue le mélangé alîumbli ##t fcrûl*1 dent la Zone de ooab,o.
En autre, du fuît que la température du gaz de ca?aua, et par ceaaË celle 4eL I*ozyghne qdî 'y
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trouve$ est considérablement supérieure à celle à laquelle le tétrachlorure de titane réagit avec l'oxygène, la température de préchauffas* du tétrachlorure de titane alimenté dans la zone de réaction ne doit pas être aussi élevée que ce qu'il faudrait ordinairement. En d'autre. fermée, le présent procédé envisage d'opérer avec un préchauffage du tétrachlorure de tita- ne inférieur à ce qui était possible auparavant.
On donne ci-' après une explication de ce phénomène : lorsqu'on effectue l'oxydation en phase vapeur du tétra- chlorure de titane, les réactifs, à savoir le tétrachlorure de titane et l'oxygène, doivent être à une température suffisam- ment élevée pour que la réaction se produise* La température de réaction requise pour obtenir des produite satisfaisante pour l'usage comme pigment est considérée généralement comme étant comprise entre environ 480 et 1480*0 et de préférence entre environ 760 et 1205 C. Toutefois, peur produire la température de réaction nécessaire, on a découvert que les deux réactifs n'ont pas besoin d'être chauffée dans les intervalles de tempé- rature décrits plus haut.
Ainsi, un des réactifs peut être au- dessus de la température de réaction et l'autre au-dessous de la température de réaction, en supposant évidemment que le con- tenu total de chaleur des deux courants soit suffisamment élevé pour que la réaction se produise. la considération de la capa- cité calorifique prédit que pour chaque 100 C du préchauffage d'oxygène au-dessus de la température de réaction, on peut effectuer une réduction de 40 C dans le préchauffage du tétra- chlorure de titane.
Par conséquent, du fait que dans la présen- te invention l'oxygène alimenté à la,. zone de réaction est à une température très élevée, c'est-à-dire à la température du gaz de combustion, la température du tétrachlorure de titane Intro- duit dans l'espace de réaction peut être relativement basse, en éliminant ainsi l'équipement coûteux ordinairement nécessaire
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pour conférer un #rdcrh, i,tage ere au tetr<oa3.e!)e 4 titt alimentée 2$ ' igo14tion du t4tMaM.$ titane à empratyfe rIttiMa' bu*** OYO T ayîr4 ravort r 3.< proprf,
ét y.eairer llu produit obtenue On doit veiller (Là*1? la préparation du milenae 3.a.r à assurer une combuati,lt stable et à éviter de eonditioa dangereuse$ I oraq.ue 1 bitière oyboa4 t solide, la ieaeité de la matière carbone aoUde dans le mélange e.,,aa peut varier entre environ .,0 5 et environ 15 de tiere oli4e pied cube (2e,315 111#it) du mélange et eUe e - ra entre environ 1 à 8 par pied cube, le* atout 41mt faite* dans les conditions Romalea de température et de pression, o' itsi,à.rr - 0"t3 et 760 mm de Bg.
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La température du gaz de combustion produite loyale 1 mélange allumable est brûlé dans la zone de 001l'b1.1.8t1oa, *et capable de varier dans une certaine mesure. Ainsi* la toupdra- ture des gaz de combustion chaude produite peut varier *xtr* environ 980 et 398000 ou plue, celle-ci étant "au coin* 1260*01 suivant le type de combustible employé et la composition 4a
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mélange allumable.
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Le combuattbla carboné est du RoeMqr&< do carbone gazeux ou un combustible carboné solide. Les typée Il combustibles carbonés solides envisagé* pour l'eaploi dane la présents invention doivent avoir une basse teneur en hl4rot,na.
L'utilisation de matières ayant une teneur élevée en ygese conduit à la formation de vapeur d'eau lors de la coabuot1on du combustible solide* La teneur en hydrogène du ooabu.t1'le. aine± qu'en lim découverte doit tire inférieure à environ 5 et 4# préférence inférieure 1 environ 3% en poids du oo.'t1'1..
Le$ câmbuatibles solides envisagés pour l'utilisation 4"0 la Pr#- sente invention sont le oarbon blaok, le coke, -1* oks'-pétrï*- 1*, le coke à gaz, 0 le charbon 4. bois 11 authmit*--- t i*
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b*a eitumiEuiWc, et autres 1nait'1-8. oarcoe eolideB. ±µ type .. ¯t't'1'8 zende .o11dW'..,lo1" doît'etre capable de produt- s * aisément .11(¯1>1- avec l'eir ou autres gai conta. nant dt lfo:l:1B!a.. la OU1r\)if bien que la description soit tour- ..s. for* 3.i3.iw&ti<m de 4;ombuatibles carboné a solident d'au- .-ires !MtiM6& solides comis le soufres le naphtalène, Ita, qui ; forment une suspension aH&b3.< avec 'oxygène. peuvent aussi * \$%t .
aployé "-lia quantité d 4 lange 1111¯&\)11 fôuraiw la sont de oom- a. 4tr* auffieaïite pour produire une quantité 44 gai t ;1; -; "i.... chauds qui* -*tant introduite! dans sont réac- vpifKig assurent une togoraturs dans la sont de réaction 8up4ri- à 480*0, ou entre 4S0 et 1480*0, de préférence entre envi- !<m 760 et 120500.
@ Dans la préparation d'un mélange allumable de matière car- ',bond* solide et d'agent oxydant, on a découvert qu'il est spéci-
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alement avantageux d'employer un mélange d'air et d'oxygène 00.... milieu de suspension. L'air seul, ou l'oxygène seul, peu- vent toutefois être également utilisée. lorsqu'on utilise à la toit de l'air et de l'oxygène gazeux pour la préparation du
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mélange ttllumable, on & découvert qu'un bon réglage de la tempe* rature dans la zone de réaction du tétrachlorure de titane peut être aisément obtenu en réglant la quantité d'oxygène gazeux
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â30u", au mélange aumb3.
Auparavant, et réglage de la tempe- rature, qui cet important du point de vue du type et de la
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dimension des particules produites s'oat avère extrêmement difficile, Voire impossible à réaliser.
Le monoxyde de carbone gazeux peut être alimenté dans la sont de combustion en allonge avec l'agent oxydant, notamment
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ltatr ou l'oxygène, ou il peut être introduit dent la tous "#éparé ent de l'agent oxydant et milangé dans la aktno de combution avec l'air ou l'oxygène alimenté séparément '-na la sont
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de OG4buation.. la quantité d'oxygène priwe dans la S(m- ddît être suffisante pour convertir tb)$e?i 4. de carbone eu dioxyde de carbone et 3sse Aas les produit. de combustion au moins 75 moles 4 'oçgitne pour 100 du i'iraohl-cru-
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re de titane alimenté dans la son* de réaction.
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Conformément A une autre tome de réalisation de la pri- sont* invention, on a trouvé qu'il est e:a:tX'4Meent avantageux
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de mélanger de 1 aluminium métallique Bolide avec la matière carbonée solide dans le mélange allumable. lorsque le mélange
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résultant est allumé, la matière carbonée et l'a111a1td.\UIt métal- lique brûlent de concert, 1* aluminium formant de* particule a extrêmement fines de Alo0< qui approchent une 41=aAs1cn o1101- dale de moins d'environ 0,11\11111110ron. Ce* partioulon de
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.112 , sont en suspension dans Ion gaz de oombu4tîo:a et aont projetées .1'013 Goux-01 dans la sono de ri"1ïO#.
X. t alua1ftWI peut être ajouté au d1aaP' ..u...n. MM forme de poudre, outro, ltalumin1wa '0\41; 11" -1uC' toute autre manière un autre$ 114LIUMIUI= peut être 0413994 aveo 1 routière carb=éo avant la :t'orsu:;1on. du aélanp &Uux*bl* ai on le déaire. La quantité d'aluminiua ajoutée peut .ar1.r ¯tre cmnrou Oil et 10 molaa j5, de pr4e? !Me ea enyf,HA '1 et 5 ttlea pa apport la quantité" de t4tr*6li3.w?àp et. tit ne , tt1 réagit. Sur ?9 base solaire, le 'pout*"Îffl ct'atU"!d1it- par rappel au oarboaa 4eu le mélange .1''-'1e,..". Y&11..,r entre environ 2 et 2 et de p1"étéreaoe t*t 97 *t 10.
Lor8quton aOYt4 de lfa11.Vlb1= au -'1a&- .u.,.b18.... toumr *0 oxygène 'est au#.eatée en rapport fOU aux 1JHoioM eu oxygène de 2,'NNiaat.
Su plus du métal. l,1al\Ulia1Ui11 "\lt être &1..... 1 la mitié. re carbonée ou au mélange alluotable 1litat 40 ..1 ora.n1q.ue ou minéral d'&3.Miaim. 1 e1eJnple. t.J.1qu. '8 404 0010 orea- ²1i1S aoat l'acétate dTM#aiwa, l'éthylate 4*aluai iua, le
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dériva diethyl-aaloniqua cl'a1ua:l.n1ua (J.1(C"sll 4>')' lolooprepi.
3*te 4'a].uminiua. 3.'oK&K 4'alua1niua, l'oalate 4'alwa1n1uat 1. selcylate '" alum1niua et la It'arate 4' alwdaiua. Parmi les le minéraux d'aluminium on pourra mentionner les sole d'acide. nalogénéa, diacide nitrique et d'acide sulfurique. On peut aussi employer du carbure d'aluminium. les sole d'aluminium tels que les halogénurea d'aluminium,
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par exemple AlCl, """3 et ,.7.i, peuvent être ajoutés à la vapeur de !101. alimentée dans la zone de réaction en les quan- tités citées plus haut.
En outre, on peut tuant ajouter des sels de silicium tels que sic., 8iBr< et SU, (halogénure. de silicium) au tétrachlorure de titane introduit dans la zone de réaction. les additifs aili01ques peuvent être introduite, en quantités allant de 0,001 à 5 moine 56, de préférence de 0,01 à 2 mole. - du 1014 alimenté dans la zone de réaction. Le puig- ment reau3.ta.nt de dioxyde de titane contiendra une quantité molaire d'aluminium et de silicium par rapport au TiOp eiailaira à celle ajoutée par rapport au MiCI4*
L'invention sera plus complètement comprise en se référant aux dessin* qui sont simplement illustratifs et qui ne présen- tent aucunement un caractère limitatif pour la portée de la découverte.
La figure 1 cet une vue verticale en coupe transversale d'un four, muni d'un brûleur interne, utilisé pour effectuer la réaction d'oxydation du tétrachlorure de titane en phase vapeur.
La figure 2 est une vue en coupe transversale horizontale du four représenté dans la figure 1, prise suivant la ligne 2-2.
La figure 3 cet une vue en arraché de la section de tête du four représenté dans la figure 1.
La figure 4 est une vue en coupe transversale verticale du four représenté dans la figure 1, muni d'un brûleur externe. @
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figure ?#* un tu ooupe tr6\t T r al horijtonïsle figure ont tt3;''! prise suivant S 4>|ff8* bortamo4at du fe de la filtre 4't prie* aaivaat la .e 5-5* I\A f1gQ. 61 fat \lA graphique 481 promis de ta",...-- 4u réacteur. ft figure 7 je * un* loue tu 13ui Ye:r'f.P*l8 diva jtMËp ut11t,.. pour laitot a oeuvre 4* la pr4a 5W lay..t1., par*** 8u1NJ'tant1.11".J' ed.,..1; la 1"", 1-" de {il figure 8.
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La figurer est uns section uJ-ùoata1. I...... tu
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réacteur rtpl't,..", Une la figure 8# prie* suivant la 1..&.&M 8-8 de la figure 1. la :ttr4r 9 et un* illustration a.W¯11... 4'un .,et.. d'alimentation employé pour préparer le m3sa auumblo 4-0 matière carbonée solide et de gaz contenant de 1* oxygène alimen- t dans le réacteur montré dans la figure .
Se rapportant aux figures 1, 2 et 3# on aontre ua r<<MtCtomr vertical 2 qui peut être utilisé de la mine en oeuvre de 2 réaction d'oxydation en phase tapeur et qui consiste en va* colonne d'acier allongée ayant un couvercle 4 et un food fi. 3 réacteur est garni de brique réfractaire comme indiqué wus 8* Le réacteur 2 est pourvu près du sommet d'une fenêtre tW4**- tielle 10 destinée à recevoir un br4lour à gaz interne 12.
Le brûleur 12 est monté sur une plaque faciale 34 dan 1
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fenêtre tangentielle 10. Divers brûleurs peuvent être utilisée
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dans la mine en oeuvre du procède. Ses exemple* de brûleur au l'on peut utiliser sont ceux fabriquée par gelas Corporation cf America, Dresher, Pennaylvaniat nous les marques commerciale "Durad1ent" et "Refrak" La. fenêtre tangentielle 10 et termine a la aurfaoe interne 3 du commet du réacteur comme montré dans les figurée 2 <t 3 Le combustible qui brûle, produit par le brûleur interne z pénètre dans le four dans une direction tangentielle 4% la paroi
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3 et progresse en spirale autour de cette paroi au sommet du
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tour*
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Sont également ).8p"". su Q1abaC' 4..oue" 4tÙr'ao- i1 des fenêtres \,,g8D1i1.11... 16, 18 et 80 (voir figure 3) - l'.quel1..
1 &At auxiliaire est Introduit come on l'explî- '\\81'& plus c,*ple.tta11i par la cuite les fenêtres 16, .g et 20 I iM5boaoî nt à la Surface interne 4u réacteur -de la manière Non'" 4<<, Ite gaI auxl1a1re entre au.. 1* réacteur par ces fenêtres \<i|trei7& Xe tags.a3,rment la paroi interne 3 pour crier un lieu op1ra11foJ:IP 4. pa auxiliaire à 1* intérieur de 1.
¯ ;vir*ie¯ sommitale du :tour 2* Le Courant jtpi?&3.tf<MHBe de gaz 1 . st 4. 'l'ifé,,...o bors 40 phase aY80 le courait ap1ra11..
'; e , ont préférence bore phase avec 1,* courant epirali tpifa 4e 008w.'t1h3A ea t;r 4. brûler.
'Jra quantité de gas auxiliairo introduite dans le four peut varier entre environ 10% et 95% en volume des gaz retirée du réacteur.
En position centrale dans le couvercle 4 du réacteur 2 est située une fenêtre 22 pour l'entrée du tétrachlorure de titane
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alimenté. Une gaine ther=ométrifu8 24 n'étend 'galement 1 tra- vera le sommet du tour 4 à 1* intérieur du réacteur et contient des thermocouples menant à des dispositifs automatiques enregis- treurs de température (non représentés). Des thepaoeoupiew sup- plémentaires peuvent être insérés dans le réacteur comme indi" qui en 23.
Une suspension gazeuse chaude de TiO2 est retirée du fond du réacteur comme indiqua par la flèche et alimentée dans un
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laveur 28 pour éliminer le chlore et Tio2* Les gaz sortant du laveur sont déchargés dans 1 'atmosphère comme représente, La récupération du pigment de dioxyde de titane formé ne fait pas partie de la présente invention et le type de récupération révé- lé ici est une simple illustrationdes nombreux types pouvant être utilisés.
La forme de réalisation représenté* dans la figure 4 dif-
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fère de celle montré dans la figure 1 au ce que le briU-.# interner cet remplacé par ua ferais ? externe '0. te 1n:1Uev 30 peut 4tre un type Quelconque parai les brûleurs de 9=buati- ble existant dans le commerce qui fournissent de produit de combustion gazeux.
Un tel brûleur.. comme montré" dama la figure 39 est un brûleur cyclone. te combustible est alimenté dans le brûleur 0101011. 3C au sommet et les oxydants bzz base* les couru1i..8 mêlafflnt en un point à environ 1/ de la distance depuis le fond du brûleur et les gaz de combustion produite débouchent vers le **met du brûleur, la combustion çe produisant alors Va le xdl=o gazeux
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n'élève à travers la volute 31.
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lies gaz de combustion en pyovtaaace du brûleur 30 sont alimentés par la tuyauterie isolée 32 dans la feoltre tan±4a¯ "..'I los - ttn4te4 los <MH6< tttM ffltteoffltt se ltftte ne 4 fleur de la paroi interne 3* aï bien que les gaz 4...1:nu... tion circulent dans le four tsngentielleaent à la pare$ 1n'-X'U
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au sommet du réacteur.
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Dans la mine en oeuvre d'une forme de réaU.ea't1- du pro- cédé cité dans l'appareillage montre doms les figures l, 2 et 5
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un m46ldn&e de combustible et d*atyg;ifwi est charsd 4aa X* '.. leur Interne 12 et le indlaao* est Mt<< iétett du eaHMti'- ble alimenté dana le brûleur 12 %;lr4g|.4 pour q*e 10 ombuatl- ble tu train d* brûler a*etMtppw te la fanlt3p latrfrmi 10 et oiroule dans le four réacteur a tani,- ntîoll tnt à la purot
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interne 3 dans la direction iaii':p 3 fila*! |fi sap 3). Na régla * l'ali9Ntam.oat on peut | rodtti3P 1* courant .3i re sidxalifQS'me 4 combustible b.'.<mt pO!M* 'i3L ait s& . , tre extérieur auxtrzu égal au 4ia4i*o de 3A.j)$ 44 :tour
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Interne 3.
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Lea 00]êbU*tîblea que Ilaû .
Atilistr da" 10 brdlour interne 10 le monoxyde d* 1# gag att't=dl ou un
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combustible hydrooarboné quelconque, une suspension de particu- les de carbone, du outre élémentaire, du chlorure de soufre, etc.
Selon le combustible utilisé, la température de flamme théorique du combustible qui brûle peut varier entre environ 1650 et Il.000.0 et la quantité de combustible utilisée peut varier entre environ 0,01 et environ 4 livres (1816 g) de com- buatible par livre (454 g) de TiCl4 ayant réagi.
La quantité de combustible brûlé doit de préférence être suffisante pour assurer la création d'une aire à haute tempéra- ture dans l'espace réactionnel, ayant une température entre environ 480 et 1650 C.
Lorsqu'on met le réaotour en fonctionnement, le brûleur interne 12 est spéré pour qu'il porte la température de la par- tie supérieure du réacteur entre enviren 480 et 1690 C. de pré- tireuse entre environ 700 et 925 C. Lorsque la température adé- quate de préchauffage est atteinte, on commence l'introduction du tétrachlorure de titane et du gaz auxiliaire.
Le gaz auxiliaire introduit par les fenêtres tangentielles 16, 18 et 20 s'étale dans la chambre de réaction tangentielle- ment à la paroi 3 et se déplace en spirale autour du courant entrant de TiCl4 situé au centre. Le gaz auxiliaire utilisé est de préférence un gaz quelconque inerte envers les particules d'oxyde métallique solide formées par la réaction dans les con- ditions où la réaction a lieu. Ainsi, le gaz auxiliaire peut être de l'air, du chlore, de l'azote, un quelconque des gaz rares, du dioxyde de carbone, etc.
La position des fenêtres à gaz auxiliaire 16, 18 et 20 doit être tell que le gaz auxiliaire entre dans le four réga- teur 2 à l'intérieur d'une zone dans laquelle le TiCl4 oubli l'oxydation et dore laquelle la température est suffisamment élevée pour soutenir l'oxydation.
Cette zone, désignée ci-après
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par espace de r'.01;1c!, présente des 11111'.. définies. la I0Il coté supérieur montré dans la figure in, OU@ *fit délimitée par une atmosphère de gas dans le réacteur 2 qui cent! casant du tétrachlorure de titane n'ayant pas substantiellement réagi*
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En non extrémité oppclée ou inférieur* montré* dans la figure, bzz l'espace de réaction est délimité par ust atmosphère de fa 4 réaction ne contenant substantiellement pas de tétrachlorure de titane n'ayant pas réagi.
C'est-à-dire que la réaotion à 1 extrémité inférieure de l'espace de réaction est essentielle- ment complète* Lorsque le f101... et/ou 02 sont Introduit* dans le four vers ou juste au-dessous de la température de réaction* on comprendra que le côté supérieur de l'espace de réaction est
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délimité par le point d'entrée du courant de 33.,.
On conçoit facilement que la longueur et l'emplacement de
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l'espace de réaction varie avec le taux et la quantité dt 111014 alimenté. Par conséquent, en faisant varier le taux d'alimenta-
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tion de l'ïCl4p la longueur de l'espace de réaction peut être raccourcie ou agrandie.
La température à l'intérieur de l'espace de réaction est
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environ la température de préchauffage o'e.t-à-<11n environ 48000 au o3t6 supérieur, s'élève rapidement en température d'en- viron 48000 à 1480*0 depuis ce cote jusque un point de tempera'* turc élevée à une courte distance de ce cote, puis diminue gra- duellement en température jusqu'à l'extrémité inférieure ce point de température élevée étant plus près du côté supérieur que de l'extrémité inférieure de l'espace de réaction.
Bien qu'on ne représente que trois fenêtres à gaz auxili- aire, on comprendra que l'invention n'est nullement limitée au nombre ou au type de fenêtres employés. Par conséquent, on peut employer avantageusement plus ou moins de trois fenêtres dans la mise en oeuvre du procédé.
De même, le gaz auxiliaire peut
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être introduit continuellement à travers une fente continue
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allongée, ou de manière 4110on1;mo par plusieurs fentes. à plus, si tin 16 déaire, la totalité ou une portion du gaz auxl.
lieu,* pet, être introduit* dans It réacteur en mélange avec le courant 4,tllimentat1on de 1110140 vaut ut forme de réalisation préférée de l'inventions on utilise une seule touttre à 6a8 auxiliaire, fenêtre qui est disposée df manière diamétralement opposés à la fenêtre de âr leur 10 et ttane le voisinage du point de température élevée de l'..paoe de réaction La quantité de gaz auxiliaire introduite est telle quo le Sa* auxiliaire représente environ 106 à environ 95 en volume de la quantité totale de eau retirée du four réacteur et repré-
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sente de préférence entre environ 20% et 80% en volume du gaz total sortent du réacteur, la mesure étant faite dans les con- ditions normales de température et de pression. 1 savoir 0 C et 760 mm de mercure.
Le pourcentage en volume d'un composant d'un mélange gazeux idéal dans les conditions normales de tempe- rature et de pression est égal au pourcentage molaire ce qui fait que le pourcentage en volume du gaz auxiliaire donné cet approximativement égal au pourcentage molaire du gaz auxiliaire dans les gaz sortante
La température du gaz auxiliaire introduit dans le réacteur peut varier de la température ordinaire jusqu'à la température de préchauffage du four ou davantage* De préférence, le gaz
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auxiliaire est introduit à la température ordinaire, bien que de bons résultats aient été obtenus en préchauffant le gaz auxili-
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aire 1 48000 ou plus.
Le tétrachlorure de titane est introduit par la fenêtre 22
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dans le couvercle de four 4* La fenêtre 22 peut déboucher à rais de la paroi interne 3 du réacteur ou elle peut saillir sur une distance considérable dent le four.
On peut insérer une tuyère à l'extrémité de la fenêtre 22 si on le désire. On utilise de
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préférence une tuyère lorsque le !101. alimenté duo le réteur o.t li-ql,l1d.. te tétrachlorure de titane peut etre introduit à l'4'k.1 4t liquide ou 4* vapeurs et il peut être mélangé au non avec 4* 1 oxygéna ou un gaz contenant de l'o%1gn." et 10 t.th.ohlo1'1.U'e de titane n'est pas preaeijaage avec de 3.'oxygène, on devra introduira euffiaamment dtoxygène ou de as contenant de Itoxy- gène dane le réacteur pour assurer une réaction complète 1.'1'.,0 la quantité de !1014 introduite. Dans cette dernière éventualité, l1 oxygène peut avantageusement être introduit avec la co#butl- ble. On envisage aussi d'introduire un courant 841"1."4 d*oxygène
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dans le four.
La quantité d'oxygène introduite dans le réacteur
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doit âtre plue grande que ce qui cet atoeohiom'tr1queaent n400a-
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saire pour réagi? avec la quantité de 2ici, 1nu-odu1-te..t.J.M1, il
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rapport oxygbne-lticl 4 introduit dans le réacteur peut varier Mur un t)Me Mêlais entre exrâron ..1 et 10il #1i tl *Mt 4* prétd- ronce entre environ 1#1 et 5t3.* Il est entsea que 1.. besoin ot-daeaue en oxygène sont indépendante de lfIX1lèn. n608a8am pour la réaction de combustion du oombuatibli, ,Le taux de circulation de T1014 doit #te tel qu'il assure un tempe de réaction intérieur à environ 6 tU40Dd." et de prêté- remea inférieur à environ 0,1 seconde. le taux 4'al18enu:Uon dépend dans une large mesure du type et du tau:
de o:Lnulat10J3 du gaz auxiliaire de la poeit1cu de lt.ntw.. nt gaz auxiliaire, de la température du gaz auxiliaire et du type )t de la tempéra-
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ture du combustible à brûler.
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. Dans la mise en oeuvre d'une tonte de réa'J.ia\t10;a. de l'in- vention dans l'appareil représenté dans la figura 4, un brûleur externe 30 cet substitué au brûleur interne 12 de la figure 10 Du combustible, tel que du motoxyde de carboi*# du 80s naturel du carbone :solide du chlorure de toutroi du *outre* etc, est alimenté dans le brûleur externe 30 et allume*. Mon
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produite de combustion août alors introduite via la conduite 32 dana la fenêtre tangentielle 10 et de là dans le four 2.
La
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fenêtre 10 débouche environ à rae de la paroi interne 3 et les gaz de combustion chaude en quittant la fenêtre 10 M'étaient tangentiellement sur la paroi interne du réacteur 3 et se ddpla-
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cent en spirale autour du courant de TîCI40 Suivant l'alimentation utilisée, la température de flamme théorique du aombuet ble qui brûle à l'intérieur du brûleur externe 30 ont entre environ 165000 et 16.650'0. La température du gaz de combustion entrant dans le four doit être supérieure à environ 260*0 et de
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préférence entre 537 et 109040* Le TiCI4 alimenté peut ou non être prémélangé avec de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène préalablement à l'in-
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troduction dans le réacteur 2.
Si le eiCI4 n'eat paa prémélangé avec de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène, l'oxygène peut être ajouté avec le gaz de embuât ion eu il peut être ajou-
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té au réacteur comme courant séparée Le rapport molaire O-f1014 Introduit dans le réacteur peut varier entre environ 1:1 et
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1011 et Il est de préférence entre environ 1#1 et 5il, La quan- tit' de 02 introduite dune le réacteur doit de préférence être plus grande que ce qu'il faut etoachiométriquemant pour réagir avec la quantité de Thiol 4 introduite. Le fiel. alimenté dans le réacteur peut être à l'état liquide ou de vapeur.
On comprendra que les besoins en oxygène qui précèdent sont indépendante de l'oxygène nécessaire pour la réaction de combustion du combus- tible.
La quantité de gaz de combustion introduite dans le réac- teur doit être telle que le gaz de combustion représente entre
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environ 10 et 95 en volume des gaz totaux retirés du four* de préférence entre environ 20% et 80;$= mesurée dans les conditions normales de température et de pression, soit 0 C et 760 ma de mercure.
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L'introduotion de gaz de corbustion chaud, plutôt qu'un combustible en train de brûler dans la sone dans laquelle l' oxydation a lieu conduit à une température plus uniforme dans cette zone En outre le profil de température deux la zone de réaction est considérablement inférieur lorsqu'on y introduit du gaz de combustion chaud plutôt que du combustible en train de brûler. Ces deux choses conduisent à une dimension de parti- ouïe plue uniforme, ainsi qu'à un pouvoir tinctorial supérieur du produit obtenu.
Au surplus,les dimensions de particule du dioxyde de titane obtenu par ce procédé est dans une Sa=* telle qu'un traitement supplémentaire du produit pour améliorer le pouvoir tinctorial cet possible* Ainsi, lorsque le produit obtenu cet chauffé pendant de courte intervalles de temps à des températu- res de 480 C à 980 C ou plus, son pouvoir tinctorial cet aug- menté.
Le chauffage du produit à des températures élevées de la manière décrite est connu comme étant une calcination et* en plue d'augmenter le pouvoir tinctorial, il a aussi pour effet d'éliminer le chlore occlus du produite La calcination toutefois conduira à un meilleur pouvoir tinctorial seulement ai le pro- duit contient un grand nombre de particule* qui approchent sans l'atteindre la dimension optima* La dimension de particule opti- ma pour les buta pigmentaires est ordinairement considérée comme étant d'environ 0,25 micron.
On a découvert que la calcination d'un produit contenant un grand nombre de particules proche. main plus petites que 0,25 micron conduit à la croissance de et* particules jusqu'environ la dimension optima, en améliorant ainsi le pouvoir tinctorial du produit* Avec toutefois un pro- duit ayant un grand nombre de particules supérieures à une di- mension de 0,25 micron, c'est-à-dire un produit plus grossier* la oaloinatioa extra* peu d'effet sur la dimension de particule
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et per-eoneeauent le pouvoir tinctorial cet peu afeot4 par un tel traitement.
La température du gas de tombuatton chaud entrant dane le réacteur oomae on l'a signalé pr'o4deuent. doit être consid4- rablement inférieur* & la tomptraturs de flamme du combuotibl* brûlé pour produire l, gaz de Q(mbuat1on. Ainsi, alors que la température de flamme théorique du combustible dans le brûleur
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externe peut varier entre environ 1650*0 et 16#65090 en fonction ttvideNment du combustible employé, la température des gaz de combustion émanant du brûleur externe et introduits dans le réac- leur n'ont besoin que d'être supérieure à environ 260*0 et de
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préférence entre environ 537*0 et 10gO.0.
La combustion dans le brûleur externe est substantiellement complète, si bien que les gaz de combustion qui en sortent et cent alimentés dans le réac- teur sont substantiellement complètement oxydés.
Dans cette forme de réalisation de l'invention, du gaz auxiliaire ordinairement n'est pas introduit dans le réacteur.
Toutefois, si on le désire, on peut introduire du gaz auxiliaire
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dans le réacteur de la manière décrite lorsqu'il s* agissait des figure$ 1 à 3. Le gaz auxiliaire peut aussi être introduit dans le réacteur avec le gaz de combustion dans cette forme de réali- sation.
Ce gaz auxiliaire doit être inerte envers les particules d'oxyde métallique solide formées dans les conditions de réac- tion et les gaz dont on envisage l'utilisation ici sont le chlore, l'air, l'azote, le dioxyde de carbone, l'un quelconque
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J#e gaz rares, etc. lia quantité de gaz auxiliaire introduite doit être telle que le gaz auxiliaire représente entre environ 10% et 95 en volume de la quantité totale des gaz retires du
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réacteur tt elle est de préférence entre environ 20 et 80 ta volume des gaz retires,les mesures étant faites dans les condi- tions normales de température et de pression.
Les lieur.. 7 et 8 montrent un réacteur 50 qui peut être
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utilisé pour effectuer la présente Invention* et réacteur com- prend essentiellement un réservoir cylindrique creux ayant une enveloppe'métallique 51 et des parois thermiquement isolantes
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52 et 65.
.Au contre et au commet du réacteur est monté un puite creux relativement étroit, 54, entouré par des partit isolantes
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52 et 65 et isolé de l'atmosphère par un couvercle 56* A travers le couvercle 56 dans le puis creux 54 font 8aill10 un tube 4'a11msntat1ol1 de tétrachlorure de titane 58# et un tube 60 utilisé pour faire passer du gaz inerte dans le Puits en vue de prévenir la croissance de cristaux de dioxyde de titan* sur le
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tube d'alimentation 58 et l'entrée du gaz de cO!lbt;
et1cm 78* Le puits central 54 débouche dans une chambre relativement
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grande désignée dans son ensemble pat 53 à l'intérieur du réac- leur 50 et entourée par une paroi isolante 52* Une ohambre de Combustion annulaire 64 8DQ le bmw eentpal 54 et en est séparée par un isolant 63* Ba chambre 4* combustion 64 communique avec la paroi extérieure du réacteur
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50 via les fenêtres 66 et 68* Ces fenêtres entendent a travers la paroi 52 du réacteur et un isolant supplémentaire 65 entou- rant la chambre de combustion 64, et Iles saillent tangentielle-
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Ment dans la chambre de combustion 64 en sa per1ph'r1.
extérieure 70*,Dane la fenêtre 66 est inséré un 'tube 72 conduisait au externe alîmentatour de combustible représenté dans la figura la fenêtre 68 contient un tube à gaz de préchauffas 74 qui est raccordé à une source de combustible gazeux (non représentée) utilisée pour préchauffer le réacteur
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Il exista une fente annulaire 78 qui s"tend de la p6r1ph4- rie interne 16 de la chambre de combustion 64 vers la périphérie
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externe du puits central 54 et qui sert à raccorder la eîmiatort de combustion 34 avec le puits central 54. La fente 78 attend
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complètement autour de la périphérie externe du puits oreuit 54
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comme on le montre plue clairement dans la figure 8.
Quoique l'on préfère un type de fente annulaire pour l'entrée de gaz de combustion vers la zone de réaction, on comprendra que d'autres entrées, par exemple plusieurs fenêtres N'étendant entre la chambre de combustion et la zone de réactionpeuvent aussi être utilisées. Ces fenêtres pourront avoir la forme d'une fente ou toute autre forme, par exemple circulaire, elliptique) etc.
De préférence, les fenêtres auront une entrée tangentielle dans le puits 54, de manière à ce que le gaz de combustion pénètre dans le puits tangentiellement à la paroi formée par la matière
Isolante 65. Si on le désire toutefois ces fenêtres pourront pénétrer dans le puits en faisant un angle quelconque par rap- port l'horizontale.
De même, la fente annulaire (ou Ion fenê- trou ai on utilise celles-ci) s'étendant entre la chambre de combustion et le puits central peut former un angle avec la verticale, comme représenté, ou elle peut être disposée horizon- taleùent entre ceux-ci. les gaz de combustion produits dans la chambre de combus- tion 64 possèdent un mouvement tourbillonnant modéré causé par l'alimentation tangentielle du mélange allumable dans cette chambre.
Ce mouvement tourbillonnant est entretenu par les gaz de combustion lorsqu'ils passent par la fente annulaire 78, si bien que Ion gaz de combustion pénètrent dans le puits creux 54 avec une composante de vitesse tangentielle substantielle et tourbillonnent autour du courant de tétrachlorure de titane circulant au centre, comme indiqué par les flèches dans la figure 8.
La paroi interne du réacteur est en pente vera l'extérieur à partir du puits central 54 en faisant un angle d'environ 45 , comme illustré,pour former une zone de réaction supérieure 61.
Descendant à travers le réacteur 50, la paroi interne devient alors verticale aus une distance appréciable, en formant une
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sono 40 réaction centrale 62* après quot alla eiud3r 4ati- rieurement vers la sortie 80# en formant ainsi wat ... 4. réaction intérieure 63. majorité de la réaction axe produit dans la' sont de réaction 61, la réaction étant substantiellement complète au moment où les gas atteignent la sono de réaction inférieure 63. Le produit de réaction chaud est soustrait par la sortie 80 et envoyé à l'installation de récupération (non repré-
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sentie).
Des sorties de produit auppémetae peuvent $tre jprê-
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vues le long des cotés du réacteur si cm le désire. 11A trou d'inspection ou de nettoyage peut aussi être prévu au? 1 -a M du réacteur.
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La figure 9 montre un diagramme schématique du #y tb utilisé pour préparer et introduire le mélange 811u#abl. <w matière carbonée solide et de gaz contenant de l'oxygène dans la chambre de combustion 64 représentée dans la figure 7.
Le système d'alimentation comprend une trémie 100 pour le stockage
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de la matière carbonée solide sous forme de particules, la Na- tière carbonée est chargée via le robinet-vanne 102 dans un tube
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de verre calibré 104 qui mesure le débit en volume du coabuati- ble solide. Au fond du tube de mesure 104 se trouve un transpor- teur à vie à vitesse variable 106 qui transporte la matière carbonée solide du tube mesureur 104 à un broyeur à marteaux
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lots.
Une conduite pour l'introduction d'air sec dans le centre du broyeur à marteaux est représentée linéairement en 110. Le capot de broyeur 111 est inversé de manière à ce que le broyeur décharge vers le haut, comme représenté, dans le conduit d'ali- mentation de mélange allumable 112. Sur le cote gauche de la tubulure 112 est inséré un électeur pneumatique 114 pour assis- ter le pompage du mélange produit par le broyeur à marteaux 108
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à travers la tubulure d'alimentation 118. En son extrémité droi- te montrée dans la figure Or la tubulure d'alimentation 11% est raccordée avec le tube 72 dans la fenêtre 66 menant à la chambre
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de combustion 64.
La connexion entre tubulure 112 et tube 72
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ast effectuée au moyen d'une bride 115. A l'extrémité droite de la tubulure 112 est également présente une conduite d'oxygène auxiliaire 116 qui *et raccordée aux bombonnes d'oxygène (non représentées) et qui fournit de l'oxygène additionnel au mélan- ge dana la tubulure 112.
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Bore du fonctionnement des diepositifa représentés dans lea figures 7 à 9, la matière carbonée solide en particules cet chargée dans la trémie 100 et alimentée périodiquement par le blnet-va=e 102 dans le tube de verre calibré 104. La charge est soustraite continuellement du tube de verre 104 par un transporteur k via 106 et est alimentée dans le broyeur à mar- , '.aux 108 où la matière carbonée solide est micropulvérisée. Le débit d'alimentation est mesuré en notant la différence de ni- veau dans le tube de verre 104 en fonction du tempa.
Dans la broyeur à marteaux 108, le combustible est mélangé avec de l'air seo alimenté dans le centre du broyeur par la conduite 110. Le broyeur à marteaux se comporte comme un venti- lateur centrifuge et décharge le mélange à grande vitesse à tra- vers le capot de broyeur 111 et dans la conduite d'alimentation
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112. La vitesse du mélange est davantage augmentée par na réduc- tion de volume lorsqu'il paon* dans la conduite d'alimentation 112 et par l'action de l'électeur 114. De l'air additionnel est alimenté par l'éjecteur 114 dans la tubulure d'alimentation 112 pour accroître supplémentairement l'efficacité de pompage dans
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la tubulure d'alimentation.
L"jeoteur 114 exerce un léger vide sur le broyeur et ainsi l'alimentateur à via 106 opère nous un léger vide. Le broyeur à marteaux est muni de pointa spéciaux
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pour éviter les fuites d'air dans le système et des rotamètre $ont utilisée pour mesurer 11. volume d'air introduit à la fois dans le broyeur et 1' électeur.
La décharge du broyeur est située vers le haut pour préve-
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nir une obstruction 4. l'éjecteur causée par la. particules d# la matière solide tombant du rotor du broyeur et ee dâat dans Iléjectour. t'oxygéna des bombonnes paon* par la conduit* M.6 et le. r01amètres et eet introduit dans le mélange oirculaat h travers la conduit* 112 juste avant l'alimentation du mélange alluaabit dans la chambre de combustion 64..
Le mélange allumable tenu du système ali24nta.U1" de solide est alimenté tangentiellement dans la chambra de combustion 64 z. partir du tube 66 at il 00 t allumé* l'alimentation icsezrtiel- Io du mélange allumable dans la chambre 64 fait CI:18 lie %élan$* tourbillonne autour des parois de la chambra annulaire. en main- tenant ainsi la matière solide en suspension et en empêchant se précipitation.
Le gaz de combustion chaud engendré dans la chambre 64 s'échappe en un courant libre ou non contrarié à travers la tente 78 et passe dans le puits creux 54 avec un mouvement tour- billonnant modéré et avec une composante substantielle de vites- se tangentiellement à la périphérie externe du puits or*=*
Ce modèle d'écoulement peut être aisément visualisé en supportant un cadre métallique,auquel sont attachées des bande-
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roles de tiasu, dans le puits creux au niveau du puits .nnul.1 et en faisant passer de l'air à travers la chambre de combus- tion.
Avec des taux de circulation similaires à ceux utiliser lorsque la réaction est en coure d'exécution, on observe que les banderoles se disposent:tangentiellement dans le puits .roux et que les banderoles adjacentes aux parois sont pressées contre la paroi en une direction tangentielle.
Une fois dans le paite creux, les gaz de combustion entrent en contact avec un courant de tétrachlorure de titane circulant
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au centre est a,iucenté;;ar le tube limentateur 58. Un gaz inerte tel que du chiot u ou de l'air est alimenté par le tuyau
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60 pour prévenir la formation de cristaux sur le tube alimenta-
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tour de TiCl4 56 et 8\\1" l'entrée du gaz de combustion 78* Par contact entre le tétrachlorure de titane et le gaz de combus- tion chaud dans la sono de réaction supérieurs 61, la réaction
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se produit et 1,1 et forme une suspension chaude de dioxyde de titane dans les gaz de réaction résultante.
La suspension cet retirée du réactour 1 par la sortit 80 et envoyée à une instal- lation complémentaire de traitement en vue de la récupération du dioxyde de titane et du chlore.
On peut ajouter divers additifs télé que des chlorures métalliques des oxydes métalliques blancs, du chlore, des com-
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posés organiques aromatiques ou de l'eui dans l'un quelconque des espaces de réaction décrits plus haut conformément aux de- mandes de brevet suivantes :
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U.O. Sériai .8 696.473 du 15 novembre 1957 U.Se Sériai NO 743.946 du 23 6uin 1958 U.Bo Sériai s. 745.627 du 30 juin 1958 U.S. Serial # 743.840 du ,' juin 1958.
La présente invention sera mieux comprise en relation avec les exemples suivante qui, tout en étant spécifiques, ne sont
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pas destinés à limiter d'une manière quelconque la portée de l'invention, Exemple 1.
Le réacteur vertical des figures 1 à 3 consiste en une
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colonne d'acier garnie de brique jjré frac taire et d'une longueur de 11,5 pieds (3,45 m), qui posais un diamètre intérieur de 14 pouces (35,56 cm) et un diamètre extérieur de 23 pouces (58,42 cm), au sommet de laquelle!est cimenté un four Denver
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Clay Company de 8 pouces (20,32 c de diamètre intérieur, mesu- rant 1 pied (30 cm) de long. Le recordement entre les sections de 8 et 14 pouces (20,32 et 35,56 am) est faite en disposant en quinconce 6 couches de brique de 3 pouces (7,62 cm). 1 pouce
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(it ,'4 om) à chaque l1iy.au.
Deux fenêtres 't8DB.nti.1:..., de 3 pouces (? 62 on) de dis- mètre respectivement et écartées de 100* sont prévues dans la section Denver, correspondant à la fenêtre da brûleur 10 et à la fenêtre de gaz auxiliaire 16 ilans les dessins Ces fenêtres sont situées environ à 6 pouces .5 r on) <m-4Meou< du sommet du four. Dans la touttre 10 on 110410, un brûleur 8Durad1a .1o- 8pelas. Des tenitres supplémentaire* à gaz auxiliaire carr..pon. dant aux fenêtres 18 et 20 dans la figure 3 sont située en des pointa respectivement à 2,5 pieds et 4 pieds (0,75 et 1,20 m)
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au-donnous de la eurtac. intérieure du couvercle 4. les fenêtre* 18 et 20 ont respectivement 1 pouce (25,4 am) de 41ulttr..
Bas* le couvercle 4 qui possède une épaisseur de 5 pouces zizi *x) est visse un raccord en nickel de 1 pouce (2,54 cm). !Un* brique céramique entoure la section du raccord dans le couvercle 4 et s'étend de la surface externe à la surface interne du couvercle 4. Le raccord se termine à ras de la surface interne du couver- cle 4.
Le produit est retiré par le fond du réacteur comme indique par la flèche. Le fond de colonne diminue en cône de 14 pouces (35,56 cm) à 3 pouces (7,62 eu) au fond comme montré dans la figure 1. Le produit, sauf les échantillons, est envoyé à un
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laveur à alcali caustique dans lequel le 01a et le !102 sont éliminée tandis que les gaz résiduaires sont envoyés dana l'at- =sphère.
Un ventilateur Hoffman est utilisé pour maintenir une près
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.ion négative dans tout le système. Un vide de 095 à 1#5 pouce (12#7 h 38si mm) d'eau est maintenu dans la section Denver peu- dant les essais.
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Dans l'exécution de l'.8a&i Ii titre de contrôle, on n'al1. mente pas de gaz auxiliaire donc les fenêtres à. gag auxiliaire.
On alimente du monoxyde de carbone dans le brûleur interne 12
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et ai le brûle jucqu4à ce que la tcttpérature dana la Motion Donvir du réac-cour atteigne en,.11"01'1 870.0. moment à partir du- qutl 1 tour est prit A.;tonot1onnu" Du tétrachlorure de titane eat et' abord prc5chautt6 par de la vapei d'eau nous 7 kg/om2 au manomètre et ensuite vaporisé dans
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une motion de 0#90 M de long chauffé* électriquement, d'un tube e.t nickel de 2 pouces (5,08 en)* La canalisation allant de l'exporteur au couvercle du réacteur est entourée d'un fil de cbauttsE4I. Le TiCI4 préchauffé est mélangé avec de l'oxygène z la température ordinaire et le mélange résultant est alimenté par la fenêtre 22 à un débit suffisant pour fournir 25 cm3/minu- tue de f1J1... au four.
Le rapport molaire 2:-!J!1014 dans le cou- rant d'alimentation est de 1,211.
On poursuit l'essai pendant 55 minutée. On brûle du monoxy- de de carbone dans le four interne 12 à raison de 1,8 livres
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(817 g) de CO p&r livre (454 g) de !U.02 produit. La température de l'espace de réaction à 4175 pouces (12,06 cm) au-dessous du couvercle 4 est de 81200 et à 36 pouces (91,44 cm) au-dessous du couvercle 4 elle est de 66500. On retire une suspension ga- zeuse de T102 du fond du réacteur à raison de 1,4 pieds cubes standard par minute (39,6 litres/minute). Le pouvoir tinctorial du produit est de 350 et il titre 4,7% de rutile. Le temps de séjour moyen du tétrachlorure de titane dans l'espace de réac- tion est de 6,6 secondes.
Exemple 2.
On reproduit l'exemple 1 en utilisant le réacteur des figures 1 à 3 et on applique les mêmes conditions et débits d'alimentation qu'à l'exemple 1. On introduit de l'air continu- élisaient dans le réacteur via la fenêtre tangentielle 16 à rai-
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Ion de 2,2 pieds cubes standard par minute (62,29 11troe/m1nuto)
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L'air entre via l'ouverture de la fonitre 16 dans le réacteur et circule tangentiellement à la paroi interne 3. le mélange de
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réaction de tétrachlorure de titane est projeté c atraieffl ï5.t dans le courant d'air circulant tangentiellement* L'essai et
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poursuivi pendant 75 minutes.
On brûle du monoX148 de carbone dans le brûleur interne 2. te nombre de livres de mono:q4. 4* carbone brûle par livre de dioxyde de titane produit est de 2,4.
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La température de l'espace de réaction z 4*75 pouces (12,06 cm) au-donnoua du couvercle 4 est de $2600 et à 36 pouces (91*44 ohm) au-dessous du couvercle 4 elle est de 72640* On retire une sus- pension gazeuse de eIO2 du fond du réacteur à raison de 4105 pieds cubes standard par minute (12704 Ze produit obtenu a un pouvoir tinctorial de 780 et il titre 14t2ît de rutile. L'air introduit dans le réacteur via la fenêtre 16 re- présente 49% en volume des gaz retirée du réacteur* Exemple 3.
On répète l'exemple 2, sauf que le débit d'air alimenté
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continuellement tangentiellement par la fenêtre 16 est aus#ont4 à 4#4 ''4. tub*$ etaxtsgt J** minute (1...' UtffflAttu)* ± Cessai est poursuivi pendant 40 minutes. Le nombre de livre. 44 monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de titane pro- duit est de 2,4. La température à l'intérieur de l'espace de
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réaction à une distance de 4#75 pouce (12906 ca) au-dessous de la fenêtre 22 est de 80400 et à 36 pouces Î91,44 ott) 'aUoo4e88cu8 de la fenêtre 22 elle est de 75400. On retire une suspension gazeuse de T102 du fond du réacteur à raison de 6,2 pieds cubes standard par minute (175t5 litres/min.).
Le produit obtenu eu un pouvoir tinctorial de 900 et il titre 98,4% de rutîle* Ltair introduit dans le réacteur via la fenêtre 16 représente 70% en volume des gaz retires.
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EKemitle 4 On répète l'exemple 2, sauf que Iton introduit continuelle- ment lu chlore gazeux par la fenêtre 16. Le débit de oblat. ali- menté par la fenêtre 16 e*>t de 2,2 picda cubes standard pu*
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minute (62,29 lf''lfl1lirlii L'essai cet poursuivi pendant 85 ai- nutee. Le nombre de livrée de monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de titane produit est de 2,6. La température de
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l'espace de réaction est de 815*0 à 4t75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 et de 798*cl une distance de 36 pouces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22. On retire une suspension gazeuse de TiO2 du fond du réacteur à raison de 4,1 pieds cubes standard par minute (116 litres/min.). Le pou- voir tinctorial du produit est de 600 et il titre 17% de rutile.
Le chlore introduit par la fenêtre 16 représente 53,5% en volu- me des gaz retires.
Exemple 5.
On répète l'exemple 4, saut que la débit de chlore alimen-
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té par la fenêtre 16 ont porté à 494 pieds cubes standard par minute (124,5 litres/min.). Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de titane produit est de 3,2
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La température de l'espace de rêaG".B,. ai relance de 4t?9 pouces (le,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 eut de 810*0 et à une distance de 36 pouces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 843*0. Le débit total de produit de réaction
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gazeux retiré du fond du réacteur mesure 6,6 pieds cubes antan- dard par minute (186,8 litres/min.). Le produit a un pouvoir tinctorial de 870 et il titre 66,3% de rutile.
Le chlore gazeux introduit représente 66,5d en volume des gaz retirée.
Exemple 6.
On répète l'exemple 2, sauf que la température moyenne du
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réactehr est portée à environ 884'C - 89800 et que le débit de tétrachlorure de titane alimenté dans le réacteur est porté â 52 em3 par minute. Le rapport molaire 2-21014 dans le mélang alimenté est de 1,2 il. On introduit de l'air par la fenêtre 16 à un débit de 2,2 pieds cubes standard par minute (62,29 litres min.). L'essai est poursuivi pendant 80 minutes. Le nombre de
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livres 41tr monoxyde 4 carbone brûle par livre de dioxyde de titane produit est de 1,6. La température de l'espace de réas* tion à 4.75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 *et de 92;.U.et à 36 pouces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 3 a.
On retire une suspension gazeuse de dioxyde de titane du fond du réacteur à raison de bzz. pieds cubes stan- dard par minute (144,4 .i'rss'min.* Le produit obtenu possède un pouvoir tinctorial de 820 et il titre '2f5 de rutile. L'air introduit par la fenêtre 16 représente 43% en volume des gaz retirée , Exemple 7.
On répète l'exemple 6, sauf que le débit d'air passant par la fenêtre 16 est porté à 4,4 pieds cubes standard par minute (124,6 litres/tain.), L'essai est poursuivi pendant 65 minuter La température du réacteur à 4,75 pouces (12,06 cm) au-dessous
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de la fenêtre 22 est de 88700 et à 36 pouces (91,44 on) au-des- sous de la fenêtre 22 elle est de 87100, Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de titane
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produit est de 1,8 On retire une suspension gazeuse de !102 du fond du réacteur à raison de 7,3 pieds cubes standard par minute (206,7 litres/Tain.). Le TiO2 produit a un pouvoir tinctorial de 1250 et il titre 21% de rutile.
L'air introduit par la fenêtre 16 représente 58% en volume des gaz retires* Exemple 8.
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On répète l'exemple 6, sauf que du chlore gazeux est 81.10'" 8titu à l'air comme gaz auxiliaire alimenté par la fenêtre 16.
Du chlore gazeux à un débit de 2,2 pieds cubes standard par minute (62,29 litres/min.) eat alimenté par la fenêtre bzz* L'oe- gai est poursuivi pendant 55 minutes* Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûle par livre de dioxyde de titane produit est de lt6. La température du réacteur t 4,75 pouces (12,06 est) au-dessous de la fenêtre 22 mesure 921'C tt à 36 pouoes (9lf44
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mi au-desscus de la fendre 22 elle est de 88'3. On retire une suspensim gazeuse de !102 du fond du réacteur à raison de 4,7 pieds eûtes standard j,ar minute (133 litrea/min.). Le pou- voir tinctorial du produit est de 970 et il titre Boe2% de ru- tile* Le chlore introduit par la fenêtre 16 représente 47e en volume des gaz retirés.
Exemple 9.
On répète l'exemple 6 en vue du contrôle. Les fenêtres de gaa auxiliaire sont scellées et on n'alimente pas de gaz auxi- liaire dans le réacteur. L'essai est poursuivi pendant 55 minu- tes. La nombre de livres de monoxyde de carbone brûlé par livre
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de dioxyde de titane produit est de 09* La température de 1' es- pace de réaction à 4.75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la
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fenêtre 22 ont de 88700 et à 36 pouces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle eat de 74800. On retire une suspension gazeu- ne de Ti02 du fond du tour à raison de 16 pieds cubes standard par minute (50,9 litrea/min.). Le pouvoir tinctorial du produit est de 730 et il titre bzz de rutile.
Exemp.e 1.
On répète l'exemple ,, sauf qu'on ajoute 1 à 2 moles % de vapeur d'eau, par rapport à la quantité de fiel" introduite dans le réacteur,dans le courant d'alimentation de tétrachloru- re de titane. On ajoute l'eau en faisant barboter le oxygène
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utilisé corare réactif à travers de l'eau avant de le mélanger avec le tétrachlorure de titane. On introduit de l'air par la fenêtre 16 à un débit de 2,6 pieds cubes standard par minute
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(73,6 litres/min* } L'essai cet poursuivi pendant 50 minutons Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de titane produit est de 1,2.
La température du réac- teur à 4,75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 est
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de 91500 et à 36 pouces (91<44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 737*0* On retire une suspension gazeuse de T102 du
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fond du réacteur à raison de 4y7 pieds eutoes standard, par minute (133 litree/mb.).. Le pouvoir tinctorial 4a produit *et de 910 et il titre 4693% de rutile. L'air introduit par la tout- tra 16 représente 55% en volume des gaz rotins.
Sxggiplei II.
On répète -exemple 6, sauf que l'on ajoute du eM,3'M*t d'aluminium au courant d'air alimenté par la fenêtre 16. lte chlorure d'aluminium est aspiré dans le courant dlair ayant l'introduction de ce courant dans le tour par la ton4tre tan8on-
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tielle 16. Le débit d'air par la fenêtre 12 cet de 2,6 Pteds cubes standard par minute (73$6 litres/mm.). Le taux 4'lztro- duction de klol3 avec l'air est égal à 3 molto % A. la quantité de TICI4 Introduite. Le nombre de livres de monoiwde de carbone brdlé par livre de dioxyde de titane produit est 4# 3,,$ La température du réacteur à 4,75 pouces |12fÛtî ca) au-dessous de la fenêtre 22 est de 925 0 et à 36 pouces (93L<44 cm) au-dessous de la1.n'to 22 Il* *et go a'1.a.
On retire ne .u. o=.10 gazeuse de Tioz du fond du réacteur à raison 4e 5,1 pieds cubes standard par minute (144t4 litres/min )* Le pouvoir tinctorial du produit est de 1260 et il titre 9µtQ?S de rutile, t'eil" intro- duit par la fenêtre 16 représente 51 moles % des f;a$ retires.
Le produit est calcina jusqu'à un pouvoir tinctorial supérieur
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à 1600,
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Exemple .S.
On répète 1*exemple 6 un utilisant une al1menteton de tétrachlorure de titane liquide plutôt qu'une ali#enation de tétrachlorure de titane vaporisé.. Me tétrachlorure de titans
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liquide est atomisé dans l'oxygène gazeux pour produire une pulvérisation et la pulvérisation est alimentée par la fenêtre
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22 dans le couvercle 4 du réacteur 2.. Ze débit du mélange de réaction est suffisant pour fournir 52 ca5/iaiaute de f1C14 dans le réacteur* Dans cet exemple, à titre de oontr41e, les fenêtres
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d'alimentation de gaz auxiliaire Bout scellées et on n'alimente pas de gaz auxiliaire dans le réacteur, La réaction est pour-
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suivie pendant 40 minutes.
Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûle par livre de dioxyde de titane produit est de 1,70. La température de l'espace de réactiva à 4#75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 est de 99840 et à 36 pou- ces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 787004 On retire une suspension gazeuse de TiO2 du fond du réacteur à
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raison de 3p7 pieds cubes standard par minute 104tT 1:Ltres/min), Le pouvoir tinctorial du produit est de 750 et il titre 17,8% de rutile.
Exemple 13.
On répète l'exemple 12, sauf que l'on introduit 8,3 pieds cubes standard par minute (235 litres/ain.) d'air par la ;tend- tre 12. L'essai est poursuivi pendant 65 minutes. Le nombre de livres de monoxyde de carbone brûlé par livre de dioxyde de
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titane produit cet de 1,9. La température de l'espace duo réac- tion à 4t75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre w2 est de 956*C et à 36 pouces (91,44 on) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 82 C.
On retire une suspension de IiO2 du four à
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raison de 11,20 pieds cubes standard Par minute (317 1itres/m1n)1
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Le pouvoir tinctorial du produit est de 1360 et il titre 2417 de rutile. L'air introduit par la fenêtre 16 représente 74 mo- le$ % des gaz retirée. le produit obtenu cet calciné et, après calcinât ion, le pouvoir tinctorial du produit est supérieur à 1600.
Exemple 14.
Le mode opératoire de cet exemple est essentiellement le
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même que celui emlloyé à l'exemple 1. On brûle du gaz naturel plutôt que du monqxyde de carbone dans le brûleur interne 10. la température de préchauffage du courant âqi tétrachlorure de titane alimenta est de 23200. le rapport -mo-,î>ire oxygène-tétra-
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ohl01"UA dt titane dans le courant 4'a1mnt.t1on *et perte à 103 pour 3., On mélange du tiol 4 avec de l'oxygène de la casier* décrit* à l'exemple 1 et le mélange résultant est alimenté au réacteur à an débit suffisant pour fournir 250 co3 par a1nui. de !i014 au réacteur.
On poursuit 1',..&1 pendant 120 minute** Le nombre de livres de gaz naturel brûle par livre de dioxyde de titane produit est de 0,04, On alimente continuellement du
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chlore gazeux par la fenêtre tangentielle 16 à raison de gp2. pieds cubes standard par minute (62,29 litrea/m:1n.). La tempera.- ture de l'espace de réaction à 4p75 PWCM (12,06 es) au-dessous
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de la fenêtre 22 est de 70000 et à 36 pouces (91,44 cm) au- dessous de la fenêtre 22 elle est de &5 C. On retire une eue- pension gazeuse de Ti02 du fond du réacteur à raison de 8,35 pieds cubes standard par minute (236,4 litres/min.). Le pouvoir tinctorial du produit est de 1280 et il titre 87,7% de rutile.
Exemple 15.
Cet exemple est exécuté en utilisant l'appareil de la figu-
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re 4 muni d'un brûleur externe 30. Le brûleur externe 30 est un brûleur cyclone du type décrit précédemment.
Du gaz naturel entre au sommet du brûleur comme montré et il est introduit à un tiers du fond de la volute par un tube de quartz. Il s'y mélange avec de l'air et de 1'oxygène* La oombus- tion dans le brûleur se fait lorsque les gaz se mélangent à travers la volute. Les produite de combustion chaud. venant du brûleur sont conduite via la conduite isolée 32 dans la fenêtre tangentielle 10 et de là dans le réacteur. La fenêtre tangen-
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tielle 10 a un diamètre.de 1 pouce (2594 au). Les gaz de combus- tion circulent à l'intérieur du sommet du réacteur dans une direction tangentielle 11 la paroi interne 3.
Comme on le montre dans les figures 4-5, le gaz tntre perpendiculairement à la
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figure et tangentiellement au cOt6 gauche en produisant un cou- rant gazeux dans le sens des aiguilles d'une montre.
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C& ,nohr,Jft. tout dtabord du tétrachlorure de titane avec de la Tapeur eau à 7 ktlo. au manomètre et on le vaporise ensuite dans MM section , de 3 pieds (,90 x) de long et ohaut- td* '1.ctr1qutent. d'un tube de nickel de 2 pouces (50,8 mm>* 1i& can 11sati< i1 allant de 1 "évaporâtes au couvercle du réac- teur est entoçzde d'un fil de chauffage. Ze TiCI4 préchauffé .et mélangé avec 1* oxygène pour obtenir le mélange d'alimentation.
Le rapport molaire oxygène-tétrachlorure de titane dans le
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mélange d1 alimentation, est de 2#741. Lee fenêtres à gaz auxili- aire du réacteur sont scellées et on n'alimente pas de gaz auxi- liaire dans le réacteur. Le mélange de réaction est alimenté
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dans 1. réacteur à un taux suffisant pour fournir 200 om3 par minute de !i014 au réacteur. La température du tétrachlorure de titane est de 310*C. Le mélange alimenté est projeté centrale- ment dans le réacteur et à l'intérieur du gaz de combustion circulant tangentiellement. Le nombre de livres de gaz naturel
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br4lê dans le brûleur externe *et de 0909 livre par livre de dioxyde de titane produit.
L'essai cet poursuivi pendant 120 mi- nutouo La température de l'espace dù réaction à 4t75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 est de 86500 et à 36 pou- ces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 793*0* On retire une suspension gazeuse de TiOg du fond du réacteur à raison de 9,4 pieds cubes standard par minute (266 lîtres/min.).
Le pouvoir tinctorial du produit est de 1430 et il titre 80,7jf de rutile. Le produit est calciné jusqu'à un pouvoir tinctorial supérieur à 1600.
Exemple 16.
On répète l'exemple 15,sauf que l'on utilise du monoxyde de carbone comme combustible dans le brûleur externe,, Les font-
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trou 1 gus auxiliaire sont scellées et on n'introduit pas de sas auxiliaire dans le réacteur* Le TIC1 4 est Préchauffé comme dé- ortt à l'exemple 15 à une température de 31500, Le débit d'ali'-
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mentation du mélange de réaction est suffisent pour fournir
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150 oa3/ainute de '1014 au réacteur Ze rapport ao1aire 02 12ïol4dans le mélange alimenté est de 210#1* l'easai ont poursuivi pendant 150 minutes. Le nombre de livres de aoa.63cyd<t
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de carbone brûlé par livre de dioxyde de titans produit est de
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0,9.
La température de l'espace de réaction à 4*75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la tenitre 22 est de 87690 et à 36 pou- ces (9144 cm) au-desaoue de la fenêtre 22 elle est de 79300, On retire une suspension gazeuse de !l!i02 du fond da réacteur à
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raison de 12,1 pieds cubes standard par minute (342,6 litres/ min. ). Le pouvoir tinctorial du produit est de 1430 et il titre
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5609% de rutile. Le produit est calciné h un pouvoir tinctorial
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supérieur à 1600.
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Exemple !%# Dans l'exécution de cet exemple, on utilise 8'\1betanti.Ue- ment le même mode opératoire qu. celui eaplaye tt 1 Exemple 9# sauf que la fenêtre 16 est scellée et que 10 gaz auxiliaire eat introduit par la fenêtre 18 qui est située à 2#5 pieds ÏO#75 2)
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plus bas que l'entrée de la fenêtre 22. Le rapport molaire oxy- gène-tétrachlorure de titane dans le mélange alimenté est de
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l,3tl* Le 1'ie14 est préchauffé à une température de il$00. Le
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débit d'alimentation du mélange de réaction est suffisant pour
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fournir 250 em3/minute de 1'1014 au réacteur, le nombre de livrée de gaz naturel brûlé par livre de .11orsde de titane produit est de 0,04. les fenStres tangentielles 16 et 20 sont scellée et
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la fenêtre 18 est ouverte.
On alimente du chlore gazeux par la
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fenêtre 18 à raison de 5,2 pieds ciilien standard yar ainute (147,2 lltree/ees.)* ï a température lu réacteur à 4,75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre AS est de 700*0 et à 36 pouces (91,44 eml au-dessous de la ff.idtre 22 elle est de 752*0 On retire une suspension gazeuse de léO2 du fond du réacteur à raison de 10,7 pieds cubes standard minute (3o3 litree/min).
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la pouvoir tinctorial du produit et de 1260 et il titre 894% de rutile. Le chlore introduit par la fenêtre 18 représente .8.5 moles des gaz retirés* Exemple 18.
On répète l'exemple 2, sauf que les fenêtre 16 et 18 sont scellées et que le gaz auxiliaire est alimenté par la fenêtre
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20, qui est située 4 pieds (1,20 m) plus bas que la paroi latté- rale du couvercle 4. Le rapport molaire oxygène-tétrachlorure de titane dans le mélange alimenté est de 1#3$1. Le #iC14 est préchauffé à une température de 215*0. Le débit d'alimentation du mélange do réaction est suffisant pour fournir 250 cm3 par' minute de TiCI au réacteur. L'essai est poursuivi pendant 120 minutes. Le débit de chlore gazeux alimenté par la fenêtre 20
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est de 4,6 pieds cubes standard par minute (130 litres/min*}.
La température de l'espace de réaction à z75 pouces (12,06 oz) au-dessous de la fenêtre 22 ont de 721''0 et rez 36 pouces (91,44 ca) au-4essQuo de la fenêtre 22 elle est de 954*6, Le nombre de livres de gaz naturel brûlé par livre de dioxyde de titane pro- duit est de 0,04* Le débit total des gaz retirés du fond du réacteur est de 10 pieds cubes standard par minute (283,15 li-
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trea/min.). Le pouvoir tinctorial du produit est de 1270 et il titre 97,5 de rutile. Le chlore alimenté par la fenêtre 20 re- présente 46% des gaz retirée. Le produit est calciné et, après calcination, le pouvoir tinctorial mesure 1620.
Exemple 19.
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On répète l'exemple 2, sauf que toutes les fenêtres a gaz auxiliaire, c'est-à-dire 16, 18 et 2t sont descellées et qu'on alimente du chlore gazeux simultanément par les fenêtres 16, 18 et 20. Le tétrachlorure de titane alimenté est préchauffé à
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26090. Le rapport molaire oxygène-tétrachlorure de titane dans le mélange alimenté est de IpBil. Le débit d'alimentation du mélange de réaction est suffisant p;ur fournir 200 om3/minute
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de 21014 au réacteur. L'....1 est poureuivi pendant 180 mutes La quantité total* de chlore gazeux alla ** par les ttnftr8.
16, 18 et 20 est de 6,6 pied* oubae standard par minute (166#8 litres/min.). La température de l'espace de réaction à 4*75 pouces (12,06 eu) au-dessous de la fenêtre 22 est de 72600 et z 36 pouoea (91,44 opt) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 834*0* Le nombre de livres de gas naÍ1:.1'e brûle par line de dioxyde de t1te.n. produit est de 0#05 On retire une aunpon- nion gazeuse de T102 du fond du réacteur a raison de 1,lt8 pieds cubes standard par minute (',....11 tr../ma. ). :Le pouvoir tincto- rial du produit est de 1280 et il titre 89,53; de rutile. Le *alors gazeux alimenté dans le Teaoteur via les fenêtres 16, 18 et 20 représente 56% des gaz retirée.
Exemple 20.
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On répète l'exemple 2, sauf que la tenitre à gaz auxiliai- re 16 est scellée et que le gaz auxiliaire est introduit par
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lea fenêtres 18 et 20 qui sont situées à 2,5 pieds (0,75 M) et respectivement 4 4 pieds (1,20 m) plus bas que la paroi intéri- eure du couvercle 4. Le tétrachlorure de titane alimenté est préchauffe à 260*0. Le rapport molaire oxygène-tétrachlorure de
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titane 4ane le mélange alimenté est de .,4s1. Le débit du =élan- ge gazeux 'est suffisant pour fournir 200 ou(} par minute de ie-101 4 au réacteur. Le nombre de livres de gaz naturel brûlé par livre de dioxyde de titane produit est de 0,05. La longueur de l'essai est de 180 minutes.
Le débit global de chlore alimenté par les fenêtres 18 et 20 est de 6,5 pieds cubes standard par minute
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(184 litres/min.). La température du réacteur à 4,75 pouces (12,06 cm) au-dessous de la fenêtre 22 est de ffl#C et à bzz pou- ces (91,44 cm) au-dessous de la fenêtre 22 elle est de 78700* On retire une suspension gazeuse de tiO2 du fond du réacteur à raison de 3.1,4 pieds cubes standard par minute (322,7 litres/ min.). Le pouvoir tinctorial du produit est de 1380 et il titre
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??,6 de rutile. Le chlore gazeux elluenté par les fenêtre 18 et 20 représente 57 !lolta " de gaz retirée. Le produit est cas- ciné et, après ra.a,nstion, le pouvoir tinctorial du produit mesure 1650.
Les tel1pératu:.. de réaction sont enregistrées tandis) que la réaction a lieu en vue d'obtenir les profila de température de réaction à l'intérieur du réacteur. La figure 6 est un gra- phique des profils de température de réacteur obtenue.
La courbe A est le report dea profils de température de réacteur du type de réacteur à brûleur interne montré aux figu- res 1 - 3* Du monoxyde de carbone est brûle dans le brûleur interne 12. Du tétrachlorure de titane est mélangé avec de l'oxygènede la manière décrite dans l'exemple 1 et le mélange résultant est alimenté dans le réacteur via la fenêtre 22. Le
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rapport molaire oxygène a tétrachlorure de titane dans le courant d'alimentation est de 194#1* Le débit du mélange de réaction est suffisant pour fournir 51 em3 par minute de TiCl4 au réac- teur. On n'introduit pas de gaz auxiliaire dans le réacteur.
Des thermocouples sont situés respectivement aux distances 0, 3,
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6, 9, 12 et 36 Pouces (0, 7,62, 15,24, 22,86, 30,*i3 et 91,44 jazz au-dessous du sommet du réacteur et les températures sont conti- nuellement enregistrées au cours de l'essai.
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lilennai est poursuivi pendant 30 minutes.. Le nombre de li- vres de momxyde de carbone brûlé par livre de TîO2 produit est de 1,5.
La température de flamme théorique du courant de combus-
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tible qui brûle est d'environ 3200*C* On retire continuellement une suspension gazeuae de TïO2 du tons du réacteur à raison de 3.5 pieds cubes standard par minute (99,1 litres/min )*
Comme on le montre dans la courbe A de la figure 4, la température à l'intérieur du réacteur augmente rapidement du
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sommet du réacteur Jusqu'à un point de haute température à envi- ron 3 pouces (7,62 cm) au-dessous du sommet, puis elle descend
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rapidement sur une distance d'environ 6 pouces (3-5*24 at) plus bas que le sommet du réacteur.
la température tombe alors gradu- ellement dans toute la partie inférieure de la zone de réaction la réaction étant essentiellement complète à une distance d'en- viron 36 pouces (91,44 cm) du sommet.
La courbe B de la figure 6 est un report du profil de la température du réacteur pour le réacteur représente dans les figures 4-5. Du monoxyde de carbone est brûlé dans le brûleur
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externe 30* Le tétrachlorure de titane est mélangé avec de l'oxygène comme décrit dans l'exemple 15 et le mélange résultant est alimenté dans le réacteur via la fenêtre 22. lie rapport SH''- laire ogène-iOl4 dans le courant d'alimentation est do 6#6$1* Le débit du mélange de réaction est suffisant pour fournir 51
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OM3 par minute de iC14 au réacteur. Il n'y a pas d'alimentation de gaz auxiliaire dans le réacteur. Des thermocouples sont si- tuée aux mlmtlpoait1one que celle décrites plue haut en gaz qui concernait la courbe A. et les températures en ces positions sont continuellement enregistrées.
L'essai est poursuivi pen- dant 300 minutes. Le nombre de livres de monoxyde de carbone
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brûlé par livre de #102 produit est de 2#3., On retire un* 131.11pension gazeuse de Tit du fond du four à raison de Usa pieds cubes standard par minute (317 litres/min.).
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Comme on peut le voir par la courbe B, la température jazz enne à l'intérieur du réacteur est inférieur à celle obtenue pour le type de réacteur à brûleur interne montre dans les figu- res 1 à 3. La température du réacteur représenté dans la ligure 3 augmente rapidement à partir du commet du réacteur d'environ
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200 F (93,300) uaqu'sn un point environ 6 pouces (15<S4 dm) plus bas que le se omet et diminue alors graduellement jusqu'en un point environ ;
6 pouces (91,44 cm) plus bas que le sommet. t'augmentation et la diminution de température vers et à partir
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de l'aire de haut< température sont beaucoup plus graduelles
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pour le réacteur montré dame les figurée 4-5 que pour le réac- teur montré dans les figurée 1-3.
Exemple 21.
Dans la mise en oeuvre de cet exemple, on utilise l'appa- reil représenté dans les figures 7 à 9.
Le réacteur 50 a une longueur hors tout de 80 pouces (203,2 cm), il possède un diamètre extérieur de 42 pouces (106,68 cm) et il est garni eur toute sa longueur de brique réfractaire isolante. Le diamètre intérieur du réacteur dans la zone verticale centrale 61 est de 30 pouces (76,2 cm) et la paroi 52 avoisinant cette section consiste en une brique réfrac- taire isolante de 6 pouces (15,24 cm) d'épaisseur. Le puits cen- tral 54 a un diamètre de 7 pouces (17,78 cm) et une longueur de 18 pouces (45,72 cm). Dans la zone de réaction supérieure 61, la paroi 52 s'élargit en cône extérieurement en faisant un angle de 45 depuis le puits central vers la section verticale du réacteur.
La longueur verticale de la zone de réaction supérieu- re 61 est d'environ 12 pouces (30,48 cm). La paroi à la portion inférieure du four va en cône vers l'intérieur en faisant un angle d'environ 30 pour former la zone de réaction inférieure 63. La hauteur verticale de la zone de réaction inférieure 63 est d'environ 15 pouces (38,1 cm), si bien que la hauteur de la zone de réaction centrale 62 est de 35 pouces (88,90 cm).
La chambre de combustion 64 comprend une bague rectangu- laire annulaire qui possède un diamètre moyen de 17 pouces (43,18 cm) et qui a une coupe transversale de 4,5 pouces fois 2,5 pouces (11,43 cm x 6,35 cm). La bague est située à 4,5 pou- ces (11,43 cm) de la périphérie du puits central 54 et à 8 pouces 3/8 (29,845 cm) du sommet du réacteur 50.
La chambre de combustion est entourée par une couche de brique réfractaire à 70% d'alumine de 4,5 pouces (11,43 cm) d'épaisseur de tous cotés.
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l'entrée 78 forme une ouverture annulaire continua entre la sont de combustion et le puits central. cette ouverture est en forme de tent., elle possède une largeur de 1/2 pouce (12,7 mm) et entend er faisant un angle d'environ 45. la. tra- vers l'isolant en brique réfractaire à 70% d'alumine depuis la périphérie interne 76 (le la chambre de combustion 64 vers la périphérie externe du puits central 54.
L'évasement extérieur de la portion supérieure de la paroi du four commence à l'entrée de l'ouverture annulaire en forme de fente forcer par l'entrée 78 dans le puits central. Cet effet d'évasement offre une zone de réaction qui s'agrandit continuellement pour les réactifs et réduit la tendance des particules de dioxyde de titane à se dé- poser -sur cette paroi.
Les fenêtres 66 et 68 ont deux pouces de diamètre (5,08 sa) respectivement et s'étendent depuis la paroi externe du réac- tour vers la périphérie externe 70 de la chambre de combustion 64. lieu entrées de ces deux fenêtres dans la chambre 64 sont tangentielles. Ses tubes 72 et 74, qui ont respectivement un pouce (24,4 mm) de diamètre, s'étendent à travers les fenêtres 66 et 68 respectivement à partir de la paroi externe du réacteur 50 à travers la couche de brique réfractaire à 70% d'alumine Jusqu'à 1 pouce (25,4 mm) de la périphérie externe de la chambre 64.
Le tube 72, en nickel, est raccordé au système d'alimenta- tion en combustible solide et constitue le moyen par lequel le mélange combustible allumable est alimenté dans la chambre 64. le tube 74 est raccordé à une source de combustible gazeux qui est utilisée pour préchauffer le réacteur avant de commencer l'alimentation en tétrachlorure de titane.
Le tube d'alimentation de tétrachlorure de titane 58 est un tube de 1,5 pouces (3,81 cm) de diamètre qui s'étend à tra- vers le couvercle 56 et dans le puits central 54 sur une dis-
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tance de 18 poles (45,72 cm),en sorte que son extrémitéde sor- tie cet juste al voisinage du niveau de l'estrée de gaz de com- bustion dans le puits central 54. Le tube 1 gaz inerte 60 a un diamètre de 1 .ouce (25,4 mm) et saille à t.ravere le couvercle 56 et dans le puits central sur une distance d'environ 1 pouce (25,4 mm).
Dans le système d'alimentation en carboneun "pitchlor" peut servir detrémie d'entreposage 100 pour le combustible solide et il se vidange par un robinet-vanne de 2 pouces (5,08 cm), 102, dane un tube de verre 104 de 4 pouces (10,16 cm) de diamètre qui ist gradué en pouces et sert à mesurer volumétri- quement la matière solide alimentée dans le système. le trans- porteur à vis 106 eat un transporteur à via conventionnel à vi- tesse variable.
Le broyeur à marteaux 108 est un micropulvéri- aateur Bantum avec un "tamis" à trou circulaire de 3/16 de pou- ce (4,7625 mm) en son extrémité de décharge* Le capot du broyeur est inversé de manière à ce que le broyeur décharge vers le haut dans le tube 112, qui est d'un diantre de 1 pouce (25,4 mm) et est raccordé au tube 62 par une plaque à bride 115. L'éjecteur 114 ont un électeur pneumatique en laiton 63A Penbarty.
L'air du système à air de l'installation passe à travers un séchoir à alumine (non représenté) et, après passage à tra- vers des rotamètres (non représentés), il est alimenté via des rotamètres dans le tube à air 110 au centre du broyeur à mar- teaux et dans l'éjecteur pneumatique 114. Le tube à oxygène 116 est situé à l'entrée du tube alimentateur 112 dans le réacteur et l'oxygène est alimenté par ce tube dans le mélange se trou- vant dana le tube 112.
Le mode opératoire général dans l'exécution de cet essai est le suivant @ on préchauffe le four en alimentant du gaz naturel dans la chambre 64 où il est brûlé. Les gaz de combustion chaude s'échap-
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pont par la fente 78 dame l'espace de réaction à l'intérieur du four. On poursuit le préchauffage durant une suit, et à ce se cent la température du gaz dans la chambre de combustion 64 est d'environ 1037-1090 C et la température de 1 espace de réaction 53 atteint 700 C.
Lors qu'on regarde à travers un Terre clin- spection, on voit que la brique réfractaire à 70% d'alpine entourant la chambre de combustion 64 est de couleur orangée brillante.
Lorsque la température de préchauffage citée plus haut est atteinte, on commence l'alimentation continue du combustible carboné solide dans le réacteur. Le transporteur à vis et le broyeur à marteaux sont mis en marche et on introduit de l'air dans l'éjecteur pneumatique et dans le centre du broyeur à mar- teaux, et de l'oxygène est alimenté par le tube à oxygène* Banc l'exécution de cet essai, on utilise du carbone "Mioronex",fa- arique pas la Oelumbie Carte Cempany et qui pesside une teneur en hydrogène inférieure à 3% en poids, en tant que combustible carboné solide.
Le carbone "Mioronex" est ajouté périodiquement au tube de verre calibré et 1'alimentation en carbone est mesurée en notant la différence dans le niveau de carbone en fonction du temps.
Le carbone "Micronex" pèse 80 g par pouce (25,4 mm) de hauteur dans le tube de verre de 4 pouces (10,16 cm).
L'éjecteur hydraulique exerce un léger vide sur le broyeur à marteaux, et ainsi le transporteur à vis se trouve sous un léger vide. Un manomètre relié au centre du broyeur à marteaux indique ordinairement un vide de 1 à 2 pouces (25,4 à 50,8 mm) de mercure. L'utilisation du vide s'avère nécessaire pour éviter 1' agglomération du carbone "Mioronex" dans le capot,
On ajoute la totalité de l'oxygène requis pour la combus- tion du carbone et requis aussi pour l'oxydation du tétrachloru- re de titane dans la chambre de combustion 64.
Ceci présente
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divers avantages. ]Parc* que l'oxygène requis pour l'oxydation d TiCl4 représente une partie importante des besoins totaux en oxygène du système l'addition de ce grand excès d'oxygène sim- plifie la combustion du carbone. En outre, l'excès d'oxygène absorbe une certaine partie de la chaleur de combustion du car- bone et maintient la température de combustion dans la bague
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à une température opératoire de eéouritd savoir que les parois entourant la chambre de combustion ne fondent pas. De plus, l'addition de la totalité de l'oxygène requis pour l'oxy- dation du TiCl4 élimine la nécessité de préchauffer l'oxygène avant son introduction dans l'espace de réaction.
La fourniture d'oxygène réalisée de la manière décrite plu haut sert également à régler la température dans l'espace de réaction 62. Ainsi, on a découvert que la température à l'inté- rieur de la chambre de combustion 62 peut être élevée ou abais-
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bd$ aittâtâteai $tue metao Atoxydb4g #@eu sée en alimentant respestivement plus eu meins d'exygene dans la chambre de combustion. Auparavant, le réglage effectif de la température de la zone de réaction s'avérait pratiquement impossible durant l'essai.
Lorsque le système d'alimentation de carbone est en fonc- tionnement, on arrête l'alimentation de gaz naturel à la chambz de combustion 64, on scelle la fenêtre 68 et on commence l'ali- mentation du TiCl4. La tétrachlorure de titane est d'abord préchauffé par de la vapeur à 7 kg/cm2 au manomètre, puis ensuite vaporisé dans une section de 3 pieds (0,90 m) chauffée à l'éleo tricité d'un tube de nickel de 2 pouces (5,08 cm). La conduite menant de l'évaporateur au réacteur est entourée d'un filament de chauffage* Le TiCL4 entre dans le réacteur via le tube ali-
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mentateur 58 à une température de 320-?50 C.
Le iC14 préchauffé à une température de 160 à 17600 est alimenté dans le réacteur à un débit de 7,91 molea-g par minute ce qui équivaut à une production de 1 tonne par jour de TiO2.
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Du chlore# à un d'b11 de 203 801e.-, par islnute est cimenté par le tube 60 pour produire une protection autour du tube da lamentation de #iOl...
Le débit d'alimentation de carbone dans le broyeur k mar-
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teaux varie entre 33 t 47 g par minute. Se l'air eat alimenté au centre du broyeur , marteaux et dans 1 électeur â un taux de 1,0 mole-g par minute et respectivement tie 1 à .,3-maâr- par minute* On ajoute de l'oxygène additionnai via le tube 116 au mélange circulant dans le tube d'alimentation de la chambre de
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combustion à un débit de 11 à bzz moles-g par minute. Les pus totaux dans le mélange allumable introduit dans la chambre de combustion varie entre 13 et 15<8 moleo-S par minute. la compo- sition du gaz du mélange allumable avant la combustion varie entre 8.,0 et 8995 moles $> d'oxygène.
Le rapport molaire des gaz dans le mélange allumable relativement à l'alimentation de
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eiCl4 est en moyenne d'environ 1,82. La densité du carbone dans la suspension alimentée dans la chambre de combustion varie en- tre 2,4 et 4,3 g de carbone par pied cube (28,315 litres) de gaz, mesurée à 70 F (21,1*0) sous 1 atmosphère de pression. La température dans la chambre de combustion au cours des essaie varie entre environ 1315 et 1420 C, tandis que la température
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dans là zone de réaction varie entre environ 815 t! et 98000.
Pendant l'essai, une pression d'environ 1 à 2 pouces (2,54 - 5,08 cm) d'eau est maintenue dans le réacteur*
Il se produit une réaction pratiquement complète et le mélange chaud de TiO2 dans les gaz résultants est retiré par la sortie 80 et envoyé à la récupération. Le TiO2 produit a un pou- voir tinctorial à l'état non broyé de 1350, Exemple 22.
Le mode opératoire adopté pour l'exécution de cet **est et le mime que celui utilisé à l'exemple 21, saut que lion ajoute de l'aluminium métallique au mélange allumable et qu'on
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le brûleen commun avec du carbone "Mioronex" dans la chambre de combus ion 64.
Du TiOl4 préchauffé à une température de 157 - 162 C est alimenté cane le réacteur à un taux de 7,91 moles-g par minutes ce qui. équivaut à une production de 1 tonne de TiO2 par jour.
Du chlore, à un débit de 2,1 moles-g par minute, est alimenta par 11tube 60 pour produire une protection autour du tube d'alimentation de TiCl4.
Dt l'aluminium métallique est mélangé avec le carbone "Micronex" avant la formation du mélange allumable. Le débit de solides alimentés au broyeur à marteaux est de 41 à 46 g par minute. La teneur en humidité du carbone est de 2% en poids On alimente de l'air au contre du broyeur à marteaux et dans l'é- lecteur à un débit respectivement de 1,0 mole-g par minute et de 1,0 à 1,8 moles-g par minute. De l'oxygène eat alimenté dans la conduite 112 et dans le mélange à un débit de 12,6 moles-g par minute.
La densité du carbone et de l'aluminium dans la sus- pension alimentée dans la chambre de combustion 64 est de 3,5 g de carbone et de 0,5 g d'aluminium par pied cube (28,315 litres) mesurée à 70 F (21,1 C) noue la pression atmosphérique. la te- neur en oxygène du mélange ellumable avant la combustion est de
89 moles %.
La température moyenne dans la bague au cours de l'essai est d'environ 1370 C, et la température moyenne dans la chambre de réaction est d'environ 815 C.
Il se produit une réaction pratiquement complète et le mélange chaud de TiO2 dans les gaz résultants est retiré du réacteur et enToyé à la récupération. le TiO2 produit a un pouvoir tinctorial à l'état non broyé de 1590 et il titre 98% de rutile. Après calcination à un* température de 850 C pendant
45 minutée, le pouvoir tinctorial s'élève à 1690 et la teneur en rutile s'élève à 98,7%.
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Exm])'1o 2.
On reproduit l'exemple 21, sauf que l'on ajoute du chlorure
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d'aluminium au f1014 préalablement à l'introduction du tiCI4 dans le réacteur* Z*ÂlCl3 est aspiré dans le oourant de tiCI4 après vaporisation et préalablement au préchauffage. La quantité d'Aide ajoutée est de 1,3 moite % par rapport la quantité de TiCl4 alimentée.
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Le mélange préchauffa de fi014 et d*Àlol..4 est alizonté dans le réacteur à un débit suffisant pour fournir 7091 soles"g par minute de TiCl4 au réacteur, ce qui équivaut à une produc-
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tion de 1 tonne par jour de eIO2. Du chlore, à un débit de 0,5 mole-g par minute, est alimenté par le tube 60 pour produire une protection autour du tube d'alimentation de TiCl4.
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Le débit de carbone "Mieronex1* alimenté dans 1* broyeur à marteaux est de 46 a par minute. la teneur ex hmi4îtd au car- bone est d'environ 2 en poids* De l'air est aHaenK au sentit du broyeur à marteaux et dans ledjeoteur à un débit respective. ment de 1,0 mole-g par minute et de 1,1 moles-S par minute* De l'oxygène est aliment dans la conduite 112 à un débit de 14,7 moles-g par minute. La densité du carbone dans la suspension alimentée dans la chambre de combustion 64 est de 3,1 g par
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pied cube {28,315 litres) de gaz. mesurée à '7007 (21,1*0) nous 1 atmosphère de pression.
La température moyenne dans la bague est d'environ 1370 C et la température moyenne dans la zone de réaction est d'envi- ron 815 C.
Il se produit une réaction pratiquement complète et le mélange chaud de TiO2 dans les gaz résultante est retiré du
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réacte1..' et envoyé à la récupération* Le TiOt produit a un pouvoir t.ictorîal à l'état non broyé dé 1430 et une teneur en rutile de ?4,8. Lorsqu'il est broyé à sec dans un broyeur à bouleii, il a un pouvoir tinctorial de 1500. Par oal1nat1on à
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une température de 850 C pendant 45 minutes, le pouvoir tincto- rial s'éléve à 1670 et la teneur en rutile est de 92,2.
Exemple 24.
On répète l'exemple 21,sauf qu'on ajoure du chlore gazeux dans l'espace de réaction 62. Le courant de chlore est ajouté par une fenêtre qui donne dans l'espace de réaction 62 perpen- diculairement à la paroi interne du réacteur et qui se trouve à 4 pouces (10,16 cm) en aval de l'entré. du gaz de combustion.
Du TiCl4 préchauffé à une température moyenne de 162 C est alimenté dans le réacteur à un débit de 7,91 moles-g par minutes ce qui équivaut à une production de 1 tonne par jour de TiO2.
Du chlore, à un débit moyen de 1,5 moles-g par minute, est ali- menté par le tube 60 pour produira une protection autour du tube d'alimentation de TiCl4 Du chlore est également alimenté dans la zone de réaction 4 pouces (10,16 cm) en aval de l'entrée'du gaz 'de sembosilen eans le suite ereux à um débit de ? meles-g par minute,
Le débit d'alimentation de carbone "Mioronex" dans le broyeur à marteaux est de 46 g par minute. La teneur en humidité du carbone *et d'environ 2% en poids. De l'air est alimenté au centre du broyeur à marteaux et dans 1* électeur aux débits res- pectifs de 1,0 mole-g par minute et de 1,2-moles-g par minute.
De l'oxygène est alimenté par la conduite 112 à un débit moyen de 13,0 moles-g par minute. La densité moyenne du carbone dans la suspension alimentée dans la chambre de combustion 64 est de 3,0 g par pied cube (26,315 litres), mesurée à 70 F (21,1 C) sous une pression d'une atmosphère,
La température moyenne dans la bague est de 1343 C et la température moyenne dans la zone de réaction est de 815 C.
Il se produit une réaction pratiquement complète et le mélange chaud de TiO2 dans les gaz résultants est retiré du réacteur et envoyé à la récupération, Le TiO2 produit a un pou-
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voir tinctorial*' à l'état non broyé de 1430 et une teneur en
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rutile de 74,. lorsqu'il est broyé à see dans Un breym* à boulets, il un pouvoir tinctorial de 1500. Par ealoination à une température de 85000 pendant 45 minute le pouvoir 1)0" tortal a 'élève à plus de 1600 et la teneur en rutile à plue 4* 90%.
Exemple 25.
On répète l'exemple 21, saut que de l'air additionnel est ajouté dans la chambre de combustion *ou* fora* de courant sépa-
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Té- Cet air additionnel est alimenté à la chambre de combustion via la tube 74.
Du TICI 4 préchauffé à une température en a te 12 *et alimenté dans le réacteur à un débit de 7 S1 ooles-g par minute, ce qui équivaut à une production de 1 tonne par jour* Du chlore à un débit moyen de 2,4-mo3.aa-8 par minute est alimen- té par le tube 60 afin de produire une protection autour du tube d'alimentation de TiCl4.
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le débit moyen de carbone *Xicronex* alimenté dans le broyeur à marteaux est de 69 g par minute. La teneur en humidité du carbone est d'environ 2% en poids. On introduit de l'air au centre du broyeur à marteaux et dans l'éjecteur à des débite
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respectifs de 1,0 mole-g par minute et de 2,3 molea-g par minu" te.
On alimente de l'oxygène par la conduite 112 à un débit moyen de 13,6 moles-g par minute. De l'air additionnel est ali- menté dans la chambre de combustion via le tube 74 à un débit
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de 15,9 moies-8 par minute* Cet air additionnel entre dans la chambre de combustion tangentiellement et circule en équicourant avec le mélange allumable entrant dans la chambre de combustion via le tube 72. La somme des gaz alimentés dans la chambre de combustion est de 32,8 moles-g par minute. Le rapport molaire des gaz alimentés dans la chambre de combustion relativement au TiOl alimenté est de 4,15.
La densité moyenne de solide du
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mélange allumale aliment' dans la chambre de combustion expri- mée en gais totaux alimentes dans la chambre de combustion est de 69 g de carbone par pied cube (28,315 litres) de gaz, menu- rée à 70 F (21,1 C) noue 1 atmosphère de pression. La oomposi- tion moyenne du gaz de mélange allumable préalablement à la combustion est à 54 moles d'oxygène.
La température moyenne dans la chambra de combustion est d'environ 1260 C et la température moyenne dana la zone de réac- tion cet d'environ 648 C
Il se produit une réaction pratiquement complète et le mélange chaud de TiO2 dans les gaz résultante est retiré du réacteur et envoyé à la récupération. Le TiO2 produit possède un pouvoir tinctorial à l'état non broyé de 1485 et une teneur moyenne en rutile de 63,4%.
Après oaloination pendant 45 minute* à une température de 860 C, le pouvoir tinctorial est de 1620 et la teneur en rutile est de 96,6%,
Bien que dans les exemples Si à 25 la totalité de l'oxygène requis pour l'oxydation de TiCl4 soit ajoutée avec le mélange allumable de combustible carbone solideon comprendra que l'in- vention n'est pas limitée à ce type d'alimentation d'oxygène.
Ainsi une certaine partie ou la totalité de l'oxygène requis pour la réaction avec le TiCl4 peut être préalablement mélangée avec le fiel. avant l'introduction de ce courant dans le réac- teur. En outre, ai on le désire, un courant séparé d'oxygène peut être introduit dans le puits central du four.
On comprendra que l'opération dans les conditions atmoaphé- riques, ou sous pression ou nous vide, est envisagée dans l'opé- ration décrite dans les exemples qui précèdent, quelles que soient Ion conditions de pression décrites dans les essais particuliers
Les pouvoirs tinctoriaux cités dans les exemples sont calculée par la méthode à volume constant de Reynold telle qu'
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elle est Citée dans A.mer1oan Me 1taker, volume 14# page 21 (1936).
En plus du dioxyde de titan., le procédé décrit ici peut
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$tre utilisé pour produire des oxydes finement dîvÎe44; dtun quelconque des éléments métalliques appartenant aux groupes 3 et 4 du système périodique qui forment des chlorures volatil..
Ces éléments métalliques comprennent le silicium, le firconium,
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l'étain, etc. En plus des chlorures, d'outrée halogénuren mâtal- liques volatils télé que les lodureet bromures ot fluorure* peuvent ttre oxydée en oxydes métalliques blancs en utilisant le pzoo4dé déorit,îoi.
Les avantages qui précèdent et beaucoup 4 'autres apparais tront au chimiste ou à l'ingénieur-chimiste averti* Non seule- ment la présente invention envisage comme à sa portée les modi-
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fications dans les connaissances de l'art* mais encore on son- sidère que les détails donnas plus haut ne sont pas destiné* z U i%Sf %% pt?té de 1fY.ni1eJ à 5,*eseip*i*M* <te !H&t<.<M qui apparaissent dans len revendications ci-jointes*
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de fabrication de dioxyde de titane pigmentai- re par oxydation en phase vapeur du tétrachlorure de titane,
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oaractérioë en ce qu'on mélange ensemble. dans une zone d* réac- tion maintenue entre 7600C et 148090# des courant distincts d* tétrachlorure de titane à l'état de vapeur et d* oxygène Mélange aux produits formés par l*li:
orçage de la combustion d'une matie- re combustible dans une zone distincte de la zcue de réactions en fournissant suffisamment t'oxygène dans la zone de réaction pour oxyder substantiellement mout le tétrachlorure.de titane présent en dioxyde de titane, t. en ce qu'on récupère le dioxyde de titane pigmentaire à partir a cette zone de réaction.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.