BE622949A

BE622949A -

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Publication number: BE622949A
Authority: BE
Priority date: 1961-09-28
Filing date: 1962-09-27
Publication date: 1963-03-27
Also published as: DE1277823B; NL137126C; ES281115A1; CH425734A; GB1004751A; FR1334227A; NL283120A; AT246104B; US3298792A

Description


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  MA preaemte lnventioa * pour objet un iapoaitif , s pur fermer des lita fluidifié  qui t comprend ne partie ! mobile et une partie fixe consistant ohaoune n ont  trio de disques oa plateaux situés dans des plans horisontaux di.ir-., rente l'invention a tgtdewant pour objet 4*ji réaoteura z comprenant un tel dispositif, San  3,a technique connue, il y a de noiibreux exouplu de réaotioaa te produisant entre un gaz ou on welaoge de z vapeurs et un solide (catalyseur out r6aotifa)P Sans de tels 0 # coame on le saite il convient 4 'assurer e contact la meilleur possible entre les phanseu par eza#p e en diminuant , la dimension des pejftioulee solides de façon accroître leur surface aa%i,rs, aï la fteotion produit de la *laure une agitation appropriée de la phase solide est,

   à a ment nées- sfcire pour éditer des surerhauffea locale' en bruinant des réactions parallèles genentee ou une perte d'totivité de la 
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 phase solide (catalyseur). 
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  Une forme d'exécution de procédés de o type qui résoud à la fais les divers problèmes, oonaiate s fluidifiez le solide granule, au moyen des gas ou des vapeurs avec les. quels il est sis en contact, Ce procède est maintenant utilisé très 3rgaw r a été appliqué aveo succès à divers types 4e réactions, oatalytiqoea ou non, dans les domaines de la chimie cramique 
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 et inorganique  
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 Dans ce procédé, on obtient des diatrj butions particulièrement homogène* de la +Amp6ratu" et de la 
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 concentration dans le réacteur* ; 
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 Pour que la fluidifioatioa aoit effective, il, faut :taxi   auteur les Sas travers toute uaoé>l des solides faire passer les gas tracera toute la maaa des solides ;

   granulés$ d'une façon agent homogène et compète que possible  sarsa qu'ils puissent se frayer deulobeaine p fér6a. 

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   Dama   ce   bat, à la baae du lit à fluidifier, on place habituellement an plateau poreux qui, pour une   chute   de pres- sien correspondant en général à 4 fois la valeur de   la   chute de   pression   à travers toute   l'épaisseur   du lit,   assure     une     distribution   uniforme de la   vitesse   d'éooulement et de la pression à la base du lit. 



    @     Le   problème   est     particulièrement     important   dans   les   procédes de   polymérisation   et on trouva déjà décrit un   système   pour la polymérisation en phase   gazeuse   d'alpha-   oléfines     en   polymères cristallins, à   l'aide   de   catalyseurs   stéréospéoifiques. 



   Dans   ces   opérations et dans   d'autres   types   d'opéra.-   tion, on   éprouve     cependant     une     difficulté   du fait qui les   solides   aont parfois collants et que les   parti ou les,   en   adhérant     la aunes   aux autres ainsi qu'aux   parois   et au   @     plateau distributeur,   forment des   agglomérats   lui rendent le litron uniforme et   déterminant   l'obstruction   des   pore* du poteau distributeur,   entraînant   ainsi dea   irrégularités   de   l'opération.   



   Les   chouan   vont encore plue mal,   lorsque   les gaz peuvent oontenir   des     substances   qui, par   réaction,   forment   des   solides ; un tel phénomène peut se produire   précisément   alors   que les   gas   passent   à travers le plateau   perforé,   dont les trous sont ainsi   bouchés   au bout de très peu de   tempo.        



   La présente invention a pour objet un dispositif   pour   former un lit fluidifié qui ne présente pas les inconvé- nients   exposés   ci-dessus. Elle a également pour objet le   dispositif   propre à   distribuer   les gaz ou vapeurs à la   bas*     d'un   lit fluidifié. 



     L'invention   a en outre pour objet tout réacteur comportant le   dispositif   en question pour la formation d'un bain fluidifié ou pour la distribution de   gaz   ou de 

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 vapeur* A 1* bas* d'en Ut fluidifié, 1, Un réacteur comportant ledit diapooltl:

  r de c118jr1bQ... tion convient particulièrement à la PGlflaé1{l.a1iioJ.) ou A la oopo'ri..1i1on dtol6è.troa* Un réaotear comportant le dispositif do lit fluidifié oon\"181.1t à l'oxydation des hydrocarbures at w craquage oat&3jtique de fractions de pétrole ou à 1 Oxydation da naphtalène en anhydride phtalique, Le dispositif suivant 111nwntiOl1"'f remarquable on ce SLu'il comprend une partie fixe inférieur* qui aert A li.aepaot du milieu fluidifiant et une parut mobiles ixu,4 -dessus de laquelle le lit   fluidifié   se   fora     1 chacune   de ces parties est divisé* en un certain   nombre     d1 éléments   cen- 
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 oentriqQ8a ayant la foime da disques ou Jl''i8aUX situés dans des plane diff6rente horizontaux ou pratiquement horizontaux,

   chaque élément fixe et chaque   tirent   mobile lattent un   oanal   ayant une portion verticale ou pratiquement   vertical*   pour la passage du milieu fluidifiant,   lendits   passages 'tant toujours maintenus libres de tout dépôt solide par suite du mouvement relatif entre élément mobile et élément fixe. 



   Dans une forme   d'exécution     préférée,   es disques ou   plateaux   mobiles ont un diamètre   décroissant   de bas en   haut   et ont un robord vertical limitant   intérieurement   une sone annulaire plane à laquelle   est   fixé un fer qui le* lie à   un    pièce entraînée en rotation par un arbre   tournant.   Les disques   fixes   ont deux rebords verticaux de   sens     opposé,   et   reposent   sur une pièce en escalier. 



   Suivant une autre   caractéristique   de l'invention, on 
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 a trouvé qu'il convient art10 ul1èrelllont d t 11'! orporer le dispositif en question à la partie inférieure d'un réacteur conique ayant un angle d'ouverture compris entre 15  et 45 , 

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 , de préférence entre z et 30*, ,a pect aussi <tre pourvu <* < d'onracleordepareit     
On   décrira     l'invention   dans ce qui suit, en   référence   aux   dessins   annexée, dans   lesquels     @   
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 #, # la figure 1 est on  coupe schématique suivant un plan vertical de l'ensemble d* 00 réaoteur comportant le    ,

  .dispositif suivant l'invention !    
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 - la fis are 2 Montre à échelle agrandis la partît inférieure da réaotsur de la figura 1 pour mettre en 4ai.        donc*     le dispositif   en question plus en détail 
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 -,les figures 3*- et 3à sont, à échtile agrandie, ont qoupe vercioale at un plan des éléments dtan disque mobile *t de la partis fixe oorreapondante k la figure 1 on a déaisié par IL le r6actour,, pourvu   d'un     dispositif   pour la formation   d'en   lit fluidifié   suivant     l'invention,   dispositif qui   consiste     essentiellement     en     une     , partit   mobile A,

     entraînée   par un arbre tournant M, et en   @   une partie fixe B, soutenue par an   support 8   fixé dans la 
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 partie inférieure du réacteur R. le réaoteor est pourvu d'un conduit. d'entrée ou tubulure 0, servant A l'introduction des gaz de fluidification 01, d'un conduit ou tubulure 3 pour l'introduction du catalyseur OP (préparé d'avance ou non), d'une tubulure F pour la sortie des gaz de fluidifioation   d'en   conduit G pour la sortie du solide fluidifié SF, et enfin   d'un     raoleur   J, actionné par l'arbre tournant H et 
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 destiné à être utilisé en.cas qa'i3. ne forme dans le réaoteux des solides pouvant   adhérer   aux parois du réacteur R. 



   Suivant   une     :tome     d'équation   préférée, le réacteur a   une   forme conique, avec un angle d'ouverture   compris   entre 
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 15* et 5', de préférence entre 200 et 30*, cela pour les raisons   suivantes   

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 la eenloit* dimioM 1  vitendit d,40)tliewo,ut des sas, A la partis supérieure da r6omteovo 06 qui réduit l'entraînement des moltdon par los aa de fluidim 
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 fiction, 
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   la fome obniqoe, pour u4 aima 01 de rbaotea, , , par  * d'obtenir une flutdificat4on plus facile et s. réglabloî et d'utilisor un p teaa de dietx,w;

   , ation de diamètre Mordre. . ' la forme cmîque oonvisnt perionl.è rt loreqae lu aollda fluidifié a une 4ranalmétris très variable car,, en et, Cas# on '** obligé d'utiliter un  vitaaaa da "lien de tlaidie fioation au moins égala A pelle qui assurera un minlaus de i'J,ui,di3oation des particules les plue leur 8, 14 vitesse du milita de fluidifioation dam un réciplo oylindriqua serait constante sur toute la hauteur du zéolpiente et la f!;M6 <ntï tÎBtf<Mt donc les plue petites ptytiaiew du lit* la font conique au contraire fait que la tit!<M  dt6coule" Mat décroît do la baae au aoaawt du lit fluidifié, ai bien . qu'aucuzm petite particule neont entraîné  dé la partie 
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 supérieure du lit. 
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  Par un choix approprié de la oonioité du rêoipïont et de la vitesse du milieu donuidifioatieat il *et possible de maintenir une bonne flaidifioétion à 1 Sacrée an tond du téot< r, tandis qu'en <t<B* tempo la 'vitesse du Milita do tlaidifloation A la partie la plais haute du Lit ont maintenue inférieure ou égala w la vitesse alziyaux 4* luidïtioation, 4 la figura 20 on peut mieux voix 1  lspositif de .. formation du lit fluidifié ou da distribution des Sas on vapeur de-flulditioation activant 1* invention et notamment la partla mobile A qui, entraînée par 1'Mtbr' tournant 1t, z" , fait tourner elle-même une série de disques 1 10 biles DR1, ut M i teme M'a 1 , 

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 , disque mobile #. :#ta. 'o.... lié A la partit Xtobila A. par des tara 81# &, B3 ... 8, 8..,, Sa* A la figura ''2 on peut voir que lea diaquaa aobl1..

   DR, A HL ' -.... a ont concentriques, oonniatent en une partie annula ira ayant 4a- toua à peu près la mome largeur, art sont aj,1;Q6. dans ion 
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 plana horizontaux de différente niveaux.. 
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  K obaque disque  obi le DÏL correspond on dlaa,na fixe Dry, porté par l'organa B 4ux supporte tout* la parti@ ata",10nn.a.1 du dispositif II.11vant l'invention. 



  , Entra Ion disques mobiles nR à 3 et les disques fixe* iofi-ésPon<llJ.nt8 DR1à D? a ont formés des canaux c'il à Qg, pax lesquels 1 < gaz ou vapeurs de t1ui41f1oat1n. provenant de la tubulure inférieure Q, p&aoea'!!, ,Le ttoowattent des disques mobiles Daru A,bto=:Li  un mouvement relatif entra les parole qui OOUI1U1I81-; loi Sa* à la' base du lit, et par conséquent tout dépôt solide qui pourrait provenir dsa substances contenues da:e laps sajt de tluld1.'t1oation ne trouva ainsi désagrégé, et l'en obtient une propreté plus constante des voua d'accès de cou sans 
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 pendant tout la fonctionnement du réacteur. 
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  <Aux figures 3a et 3b, On pont voir un disque mobile- DRm et les diaquaa.iMa corraapondanta, aita6a en-deaeoua (leu at an-daaaaa (DY Coma on peut la voir, un disque mobile amprozid ane sono annulaire ou secteur Z et an rebord 1, talJ.l11,.a qaa omql.1e disque fixe comprend deux rebords et 111 et un mo- 
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 ' tauy annulaire Z'. 
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 la figura 3R on a désigné les djamètxoo par aa art mi pour le disque mobile et par a1 et 84 pour 'on 4Uc#. fixa  111'11 et DFID-18 Mon :#.,!.urD¯!,¯!!. et 1" 4*3 dtaquon mobiles et des disques fixe* 170.rmri et Ire 9 constituent des p$.oaa.;.. 

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 #xtr*iM**nt importante * ### haU't.U1'8 peqvwt *tr  iàaati;,tar1 on tU  paaaat <tM difféMntae pour leµ 'QJ:

   1 tp4a 4.. d18qoe8 ¯18  lits doivent Itra ohoiei...".0 un 8O:Ml 
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 particulier an fonction des caractéristique phyaiqoea, plue Particulièrement de la granulométrie du xolide flaidmé, da dbit des gaz, dol'angla de basa11 du po;yxt&ye et do pouvoir colmatant du gaz de fluidifioation. 



  Egalement, lea diamètre* ni et  4 d*l diaqaea fixent et et at3 des disques mobile a, doivent itra choisi  apr*# aae étude soignée du type de réaction dû sotida fluidifié, *tee En fait, il est très important que ce diamèze soit choisi en fonction non aealatnent don oaraot6yi tiquea}do solide 
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 fluidifié mais égaleront dea hauteu.r,a 1, 1' f et 1*'. Suivant .# uns foira* d 'exécution préférée de l'illlon.1în, 011 . roQv6 qu'il oQQY1ont en particulier de donner lu mâna valeur '-1. 
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  18 et il don disques Doms % et ]pu-, et de maintenir égala* aussi leu différences sl-xr2 , m3 -M 41 de telle ranlmate que si 1 - constante, on ait t "1 ' % "  3 - -4- 
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 Dans cette forme d'exécution préféré, on a trouvé que 
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 doit de préférence <tre eopérieur à 20 wni #% dana oe ou *1 '* '*2 * *? "  4 peut être maintenu dans des limite* oom- prieet entre 0,5 et 3,5 ma. 



  La vitesse di6oculement 4e8 gant dans los canaux supérieure peut également être considérée oomne un facteur 
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 critique. En 088 de polymérisation d'01é:C1noS, on a trouvé qu'on obtient des avantagea particuliers a des débita on* pris entre 4 et 5 m/seconde, L'invention sera Illustrée par les e aples suivante ' qui se rapportent d un type particulier de polymérisation nais 
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 n'ont aucun caractère limitatif, car le dispositif suivant 
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 l'invention peut être utilisé pour tout type de réaction sa 

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 f , t produlaant entre) Cas et aolid , j # Bnftdt, on a obtenu dei résultats partloalièrenent boni en utilisant le' dispeditit en quettion pour l'oxydation ;

  a i,phaxna an anhydride phtalîque avec le catalyseur 9205 #nphaie fluidifiée, et dans le craquage oatalytiqae des 
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 fractions de pétrole en lit fluidifié avec des catalyseur* 
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 #ilJ,eo¯aiu ine. 



  Biemple (1llaû01 de ropylène. 



  Le rtaoteuf utilisé a les dlsension-î suivantes 
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 disette Plateau do diatribation 510 om an±le du oflnè 210 hauteur de 19 bé%oo dû platoau de dietribation au-desoud du point! de Mtoeordement ent  la tne dé 081%0 ot le fond 1300 m Toluao da lit nuidin4 350 1 hauteur du Rt fluidifié j 900 M capacité du j'**ot<tïf aDo 1 disette du réacteur à sa bas* 500 #>  cabre di cusqqes mobilex   5 y nombre dé, disquos fixe  10.. ' ! 
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 1 oc 30 1   ## *2 M #} -'.  * 1,5 # # 
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 .

   Là' pol1a'1'18a1i1on ,. ut lue .ttto1ia6e dans ïoa 001141- 1::1011..u1'Van.te.. 8 i i , $ Y 
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 'f1'... et. :rotation do plateau distributeur 15 tï/<m wit<a  et. rotation du no18#; , 10 'tir/- 
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<tb> 
<tb> 
 
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 température da gali 4. t1u1<1itioation à l' ntré  (tubuluh 0) i 72*0 t.llp6I'atuJ'8 do té&ot8ur : aa-o pJ."8.aion - z, .. 5 .118. ' Il 4'\11t dei gan :t.o16. (Pl1'ne) ; 400 a3ï/h quantité de !10 introduit* 0,010 kg/h 'tuant11é ,.8 introduit  0,038 lth. 
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  14 oat8J.y..u.t est introduit, préparé d'avant *, par la 'tUb1al1l:'8 1t. 

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  On OM11..'" Ii- p1'04.0'101 ili5'111 1 la 1'" a  ol1I1'OP11¯- MIt' h8u.., par :U,'*,8 &"10 Wb .4..Wi'W Ai ., ! 60   p*r e àè o*t*ly tur. : te poljwir  obtenu pri.ln'tll Un 1"" ftomtt ) #ut* nt   , 
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 x4*ntaat  à là ftMiea   D 747/5 Q) M ÛOO résidu r,,'r.an i lobti tiwo 90 ri3,,w d'<tJctf*6Hen 6r 96 poidu *o3iéâu3 iti **yen a00*û00 ârlatftillttlté à mu* t'àyoM ï 
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 Au bout de a<.000 boursil tllL Iltlf'ri 1!'i continu pisolite du k6â*toaro on ouvrait celuimoi pour limitât l'état rit lt pmrtle iaIttfletHt dit r6moittar ire du plàttâu on n1* trouvé agogn oolmmttio, dôwo on pottt <t!d<j( # y *ttétdt*o pulâque au ooura du arb3.aan m à *61*im fié que lâ choit* do *k3ak iux extr6inît6t au diàtâîbütbtw rli'i ,Yi.quâtif'' dll 11., 4 l'fcido de l'appareil At 1 toxoioplti e 44,

  ito dà a étrootut un *subît dan4 les condition  auitintti t 
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 it t t due *otfttiott du plateau 411t;1.bU'NUr1' 1- zit vitudât de rotation do racleur 10 û/- 'trliGÎli'ti'' dit 1". 4. t1\\14:Lt:Loa'UIa" ' tn1;:tan't una 1. sy6nr u '72*0 impi5 u i 1'S.W1"t1'''' 4'" '.O1:. :1 90'0' pr...lo11 L 3 M*  *ti4 débit à gat voyait (6'tb11.' DOb,"UaI1t bzz - 15 J d.'b1t1W,t6e) 6'* ' ; quantité do tiols :1i1'b't4Q11 O.<1J ici" : . quantité de AJ.I01 !t ût04 tel. 
 EMI9.5 
 r 00 ôtât 3 0 ûaeott in t<< dàiàt 1'*1' rréprkéwan : Ci4a¯'aA'. la 6..1f.dI .., qu le OOiDP018 orsan1qu. 4 t8J.u.in1,* *et 1n- dût. 3. -..'" 
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 de vapeur aatorant l'oléfine de flaiditication. On utilise 
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 l'hydrogène pour régler le poids moléculaire. 
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  On   obtenu une production .p601t1qu de 20 g de pol²'th116ne/l:Ltro/lWlU'8 oorreependant un rendement de 100 1 de polymère/gramme de oata1.alll'. 



  La polymère obtenu présente 1m <tet]Mm1:6yix!qa*< 
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 suivantes poids moléculaire 80 000 
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 r,.1nano8 , la flexion U 000 tel on'1ïall!.nit' , 110=on aux rayons 84% Dano ce oem é'5jJ,e..nt, lfouo4 (prolongé affl tno<-' lift renient pendant plus de 1.000 heure.) ne déroulait 3f<nH.è" ± A rouànt,et l'on a constaté que la r6aotour était propre et eaae colmatas*, . 



  Exemple 3 ! a 1 'ta6  du r6aoteu 009.. 



  . ''#<La polymérisation suivant l'exemple 1 a 'gal..ont été faite dans un réacteur tronconique dont les 418.n'oM ont déjà dans ce n8U)8 exemple 1. pour un débit fixé' 400' m? normaux par b*93?oo la V;I...... linéaire des gaz 6tait-do Ô#13  /os A la b4gie dq r6go$egr et O,C)'4  /* au sonnet du z6aciteur (0 '08i;...à..,<U. . la hauteur de 1*300 - au-de.8AA du .tond).

   Dans cou conditions$ la 'V1...8 de flot- ifl, 41t10at1'.1nima (à 82"0 et 4,5 at ) appropria))) à la gram- 1.6tr1. des solides fluidifiée étant de 0,275 -1/80 la vitesse des gaz à la base du réacteur atout révélée clairement suffisante pour maintenir une fluidit1oa;1o .tteot1Yo et ooJtP.lt., "d18 qu'à la 80:o1;io du réacteur, la vitesse da gag était à peine picu élevée que la vitesse de flaid-fioa- tion tainitta at que, par oondquont, il n'y avait pu 
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 d'entraînement appréciable des solides pulvérisés, 
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 La t1111d.1fioai:

  lon à la partie supérieure du r6ao-togr est déjà assuré  par le mouvement eyfepti).f des aoH,dea dans 

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 il la partis inférieure* Dans as r6ao'tieur 0111Q4 .tqQO (de forme OJl1n4rJ.cuo au-dessus do niveau du plateau distributeur), de m4" hauteur (1300 de 'Volume sensiblement égal à 600 ittzea e t 4,'un diamètre intérieur de 764.., n maintenant le mime débit de recyclage des gec, la viteoai linéaire des gaz ont oonstaat* le lui in de toute la a action 1 layeo  ne vale ur de 0,058 al. :

   }la veut dire que la vite*** d'entrée *et égale à la moitié ' * la vitesse correspondant* dan* le réacteur conique tendit qu'à la sortit, la  ñe yttesse oonatante a une valeur 10ubl0 de la viteaae à tlU1d1t1oaD minimum avec un entrai ,man aorzespoudant de1 solide*# o* qui, suivant les e;1'anLA. 'lI'tr1., diverses du pql18"r., peut corr4apondre à un* pax; de 5 $# L'invention peu; 8tria sujette à de nombreuses ,aria..' tion* dans la do..j 115 : ±011;\.101 aux .xllu'1;. do cette tcohnio.0*! les exemples d6ort ; lue dosai= représente tifs notant dom" qu'à titre xempit. 1l' 
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 RISUX1 
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 ït'iMMtiar pour objet 8 la Un dû ! u)mltit pour taxmr de a 111 a tlfgidifi6o. 



  A partir d*une pte à fluîdlf îer, solide o Irat:Lquemnt aolldtg et d'une 1 tt4o fluidifiante consinton 'on des gaji et 6vontuellement deo qui est remarquq par leu 
 EMI11.5 
 pointa suivante 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

EMI11.6 a) il coup - w : i ans parti* inférieure fixa sur <Desc/Clms Page number 12> laquelle vient frapper le milieu fluidifiant et ana Partie EMI12.1 mobile xttc'iaaaaa de laquelle le lit fluidifié t'établit, ohaoaM de os* parties ont divisée en an nombre 41614*ente .

oenoentriquea tous forme de disques on de plateaux, et entre ' chaque alésant fixe et chaque élément mobile est ménagé un EMI12.2 canal ayant une portion vert-'.Cale on sensiblement verticale pour la passage du milieu fluidifiant, l dit< passage* da milieu fluidifiant étant toujours nalut4nas 3..braa de tout dépôt solide, par suite du mouvement relatif outre partie mobile et partis fixe b) les disques on plateaux constatent en secteurs EMI12.3 cnnala3x*a ayant un diamètre d6oroissant de bas en haut,

1< ftl4a.ua1 daplua petit diamètre étant situi dans la morio la Plus proche da lit fluidifié EMI12.4 o) chaque disque mobile pr6norA* or sont plat* aisop à lljjat,6rïour un rebord vertical, et à la zone plat* est fixé'un fer qui relie ce disue ou plateau à une pièce entraînée en rotation par un arbre tournant é d) chaque disque fixe est pourvu de deux rebords vertieaux aux extrémités de aa zone plate et est support6 par une pièce fixe en escalier e)

les rebords fixe et mobile ont la mette hauteur, taudis que la sono ou secteur plat (annulaire) des disques fixes est plus large que celle des disques mobiles* EMI12.5 2, Un réaotear à lit fluidifia qui ont remar- quable par les pointa suivante a) le dispositif suivant 1* est placé dans la sone inférieure du réacteur, l'arbre qui entraîne en rotation les EMI12.6 disques a)

0bi3aa *et disposé solvant Itau da r6aotour et eelul-oi *=porté également an conduit ou tubulure au4osâo de oe dispositif pour 1'introduction da milieu fluidifié et@ au 4essus de oe même dispositifs ne tabalare d'intMdaatiM <Desc/Clms Page number 13> EMI13.1 il 11 Au nràr 1 t1dUti' . on tubali pwoz lt #ovtit ta ..U nli.41:f:16 wt !oUt8 ".bII1,,- four 1. , produit ,\ #bi*n t<n? 3m I- !*# - * ri.o"1on .

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