CH425734A - Vorrichtung zur Herstellung eines Fliessbettes - Google Patents

Description

  



  Vorrichtung zur Herstellung eines   Fliessbettes   
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung eines aus einer festen oder im wesentlichen festen   Wirbelschichtphase    und einer aus Gasen   und/oder    Dämpfen bestehenden aufwirbelnden Phase erhaltenen   Fliessbettes.   



   In der Technik sind mehrere Beispiele von Reaktionen, welche zwischen einem Gas oder einer Dampfmischung und einem Festkörper (Katalysator oder Reaktionskomponenten) ablaufen, bekannt. In diesen Fällen ist es, wie bekannt, zweckmässig, den bestmöglichen Kontakt zwischen den Phasen herbeizuführen, z. B. durch Verminderung der Teilchengrösse der Festkörper, um die aktive Oberfläche zu erhöhen. Sofern die Reaktion Wärme entwickelt, ist auch ein geeignetes Bewegen der festen Phase erforderlich, um lokale Überhitzungen zu vermeiden, welche zu schädlichen Nebenreaktionen oder zur Inaktivierung der festen Phase (Katalysator) führen.



   Eine Ausführungsform der Verfahren dieser Art, welche gleichzeitig die verschiedenen Probleme löst, ist jene, in welcher die Festsubstanz in körniger Form durch die Gase oder Dämpfe, mit welchen sie in Berührung gebracht wird, aufgewirbelt wird.



   Dieses Verfahren wird nunmehr viel verwendet und wurde mit Erfolg auf verschiedenen Arten von Reaktionen sowohl katalytischer als auch nicht katalytischer Natur auf dem Gebiet der organischen und anorganischen Chemie angewendet.



   Gemäss diesem Verfahren werden besonders gleichförmige Verteilungen von Temperatur und Konzentration im Reaktor erzielt.



   Zur Wirksamkeit des Wirbelbettes müssen die Gase durch die gesamte Masse der körnigen Festkörper möglichst gleichförmig und vollständig ohne Ausbildung von   Vorzugswegen    hindurchtreten.



   Zu diesem Zweck ist gewöhnlich am Boden des zu durchwirbelnden Bettes eine poröse Platte angeordnet, welche mit einem Druckverlust, der im allgemeinen dem Vier-bis Fünffachen des Druckverlustes längs des Bettes entspricht, eine gleichförmige Verteilung der Strömungsgeschwindigkeit und des Druckes am Boden des Bettes gewährleistet.



   Das Problem ist besonders bei Polymerisationsverfahren von Bedeutung, und es wurde bereits ein System zur Polymerisation von a-Olefinen in der Gasphase mittels   stereospezifischer    Katalysatoren zu kristallinen Polymeren beschrieben.



   Bei diesen und andern Arten von Verfahren besteht indessen der Nachteil, dass die Festkörper manchmal klebrig sind und durch ein Haften sowohl aneinander als auch an den Wänden und an der Verteilerplatte Zusammenballungen verursachen, welche eine Ungleichförmigkeit der Wirbelschichte herbeiführen und eine Verstopfung der Verteilerporen und daher   Arbeitsunregelmässigkeiten    verursachen.



   Die Dinge liegen noch schlechter, wenn die Gase Substanzen enthalten, welche im Verlauf der Reaktion Festkörper bilden ; diese Erscheinung kann eben in dem Augenblick auftreten, in welchem die Gase durch die durchbohrte Platte hindurchtreten, wodurch deren Bohrungen innerhalb kurzer Zeit verstopft werden.



   Der vorliegenden Erfindung liegt in erster Linie die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung eines   Fliessbettes,    welche die obenerwähnten Nachteile nicht zeigt, zu schaffen.



   Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem untern festen Teil, auf welchen das wirbelnde Medium aufprallt, und aus einem beweglichen Teil, über welchem sich das Wirbelbett bildet, besteht ; dass jeder dieser Teile in eine Anzahl konzentrischer Elemente in Form von Scheiben oder Platten unterteilt ist, welche zweckmässig auf verschiedenen horizontalen oder im wesentlichen horizontalen Ebenen angeordnet sind ; und dass der Raum zwischen jedem festen und jedem beweglichen Element einen Kanal bildet, welcher einen vertikalen oder im wesentlichen vertikalen Teil für den Durchtritt des wirbelnden Mediums besitzt, wobei diese Durchlässe für das wirbelnde Medium infolge der Relativbewegung zwischen festem und beweglichem Teil stets frei von irgendeiner   Festkörper-    ablagerung gehalten werden.



   In einer bevorzugten Ausführungsform besitzen die beweglichen Scheiben oder Platten einen nach aufwärts zunehmenden Durchmesser und eine verti  kale    Kante am innern Ende einer ringförmigen   Flächenzone,    an welcher ein Stab, welcher diese mit einem von einer Antriebswelle gedrehten Teil verbindet, befestigt ist. Die festen Scheiben besitzen hierbei zwei vertikale Kanten und sind auf einem stufenförmigen Teil angeordnet.



   Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beispielsweise beschrieben, worin Fig.   1    einen schematischen Querschnitt in vertikaler Ebene durch einen vollständigen, die erfindungsgemässe Vorrichtung enthaltenden Reaktor zeigt, Fig. 2 zur detaillierteren Darstellung der genannten Vorrichtung den untern Teil des Reaktors gemäss Fig.   1    in grösserem Massstab zeigt und die Fig. 3a und   3b    einen noch stärker vergrösserten Vertikalschnitt und eine Ansicht der Elemente einer beweglichen Scheibe mit den zugehörigen festen Teilen darstellen.



   In Fig.   I    bezeichnet R einen mit einer Vorrichtung zur Bildung eines   Fliessbettes    gemäss der Erfindung versehenen Reaktor. Diese Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem beweglichen Teil A, welcher von der Antriebswelle M bewegt wird, und aus einem festen Teil   B,    welcher von den im untern Teil des Reaktors R eingebauten Trägern S gehalten wird.

   Der Reaktor ist mit einer Leitung oder Öffnung C zur Einführung der wirbelnden Gase GF, einer Leitung oder Öffnung E zur Einführung des (gegebenenfalls vorgeformten) Katalysators CP, einer Öffnung F für den Austritt der Wirbelgase, einer Leitung G für den Austritt des   Wirbelbettfestkörpers      SE    und schliesslich mit einem Schaber J, welcher von der Antriebswelle H bewegt wird, versehen ; letzterer wird eingesetzt, wenn sich im Reaktor R klebrige Festkörper, welche an den Reaktorwänden anhaften können, bilden.



   Wie gezeigt, besitzt der Reaktor eine konische Form mit einem Neigungswinkel zwischen 15 und   45  und vorzugsweise    zwischen 20 und   30  aus    den nachstehenden Gründen : die   Strömungsgeschwindig-    keit der Gase im obern Teil des Reaktors soll vermindert werden, um das Mitreissen von Festkörpern durch die   Wirbelgase      herabzusetzen ; weiters ermög-    licht die konische Form (bei   gleichem Reaktor-    volume) eine leichtere und gleichförmigere Wirbelschichtbildung und die Verwendung einer Verteilerplatte von geringerem Durchmesser.



   Die konische Form ist besonders dann zweckmässig, wenn das feste   Wirbelschichtmaterial    eine sehr breite Korngrössenverteilung besitzt, da man in einem solchen Fall gezwungen ist, für das wirbelnde Medium eine Geschwindigkeit zu verwenden, welche grösser ist als die zur minimalen Aufwirbelung der schwereren Teilchen erforderliche Geschwindigkeit.



  Eine solche Geschwindigkeit des wirbelnden Mediums würde in einem zylindrischen Kessel über die gesamte Höhe des Kessels konstant sein und daher die kleineren Teilchen aus dem Fliessbett forttragen. Bei konischer Form hingegen nimmt die gleiche Geschwindigkeit vom Boden zur Spitze des   Fliessbettes    hin ab, so dass kleine Teilchen aus der obersten Schicht des   Fliessbettes    herausgetragen werden.



   Durch geeignete Auswahl der Verjüngung des Kessels und der Geschwindigkeit des wirbelnden Mediums ist es möglich, eine gute Wirbelschichtbildung im Eingangsteil am Boden des Reaktors zu erhalten, wobei gleichzeitig die Geschwindigkeit des   Wirbelmediums    im höchsten Teil des Bettes gleich oder unterhalb der minimalen Wirbelgeschwindigkeit gehalten wird.



   Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Bildung des   Fliessbettes    oder zur Verteilung von wirbelnden Gasen oder Dämpfen ist in grösserem Massstab in Fig. 2 wiedergegeben, aus welcher der bewegliche Teil   A    deutlicher ersichtlich ist ; dieser wird von der Antriebswelle M bewegt und bringt eine Reihe beweglicher Scheiben   Dort,      DR2,      DRs...      DRmn      DRn¯, DRn    in Drehung.



   Jede bewegliche Scheibe   DRI,      DR2 usw. ist mit    den Teilen   A    mittels der Stäbe   Si,      Se,      3.. 5'm,      S.-,, S. verbunden,.   



   Aus Fig. 2 ist ersichtlich, dass die beweglichen Scheiben   DRY    bis   DRn    konzentrisch sind, aus einem ringförmigen Teil annähernd der gleichen Breite bestehen und in auf verschiedenen Höhen befindlichen horizontalen Ebenen angeordnet sind.



   Jeder beweglichen Scheibe   DRm    entspricht eine feste Scheibe   DFm,    welche auf den Teilen B angeordnet ist, die den gesamten stationären Teil der er  findungsgemässen    Vorrichtung tragen.



   Zwischen den beweglichen Teilen   DRt    bis   DRn    und den entsprechenden festen Scheiben   DF,    bis   DFn    befinden sich Kanäle   Qui    bis   QnJ    durch welche die aus dem   untern    Einlass C kommenden   Wirbelbett-    gase   oder-dämpfe    strömen.



   Die Bewegung der beweglichen Scheiben   DR"    verursacht eine Relativbewegung zwischen den Wänden, die das. Gas zum Boden des Bettes führen, wodurch   jedwelche    durch in den   Fliessbettgasen    enthaltenden Substanzen verursachte feste Ablagerung zerkleinert und die grössere   Sauberkeit der Einlasswege    dieser Gase während der gesamten Betriebszeit des Reaktors gewährleistet wird.



   In den Fig. 3a und 3b ist ein vergrösserter Querschnitt und eine Ansicht der Anordnung der beweglichen Scheiben   DRn    und der zugehörigen festen untern Scheibe   DPX und    der obern Scheibe   DFm    wiedergegeben.



   Wie man sieht, besteht eine bewegliche Scheibe   DRm aus    einer ringförmigen Zone oder Abschnitt z und aus einem   Stem 1,    wogegen jede feste Scheibe aus zwei Stegen   L'und l"und    aus einem ringförmigen Abschnitt   z'besteht.   



   In Fig. 3a sind die Durchmesser   Mg und Mg der    beweglichen Scheibe und die Durchmesser   Mi    und   m4    der festen Scheibe   DPm    und   DFm l    gezeigt.



   Einen sehr wichtigen Parameter stellen die Höhen   I,      I'und 1"der    beweglichen Scheibe DRm und der festen Scheibe   DF, r, ¯ i    und DFm dar ; sie können für die beiden verschiedenen Arten von Scheiben gleich oder verschieden sein, sollen jedoch mit besonderer Sorgfalt je nach den physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Kornverteilung des   Fliessbettfest-    körpers, der Strömungsgeschwindigkeit des Gases, dem     Böschungswinkelp    des Polymers und den Verschmutzungseigenschaften des Wirbelbettgases ausgewählt werden.



   Ebenso sollen auch die   Durchmesser mi    und   m4    der festen Scheiben, und die Durchmesser   Ms    und   m3    der beweglichen Scheiben nach sorgfältigem Studium des Reaktionstyps, des   Wirbelbettkörpers    usw. ausgewählt werden : Tatsächlich ist auch sehr wichtig, dass diese Durchmesser nicht nur in Abhängigkeit von den Eigenschaften des   Wirbelbettfestkörpers,    sondern auch von der   Höhe I, I'und 1"ausgewählt    werden.

   Es erwies sich als besonders zweckmässig, die gleichen Werte für   1, I'und 1"der    Scheiben   DFm,    DRm und   DFm l    zu wählen und ebenso auch die Differenz   Mi-Ma    und   ms-m4      gleichzuhalten,    so dass   bei/=    konstant folgende Beziehung vorliegt :    MI-M2 = M. 3-M4   
In der gleichen bevorzugten Ausführungsform erwies es sich als   zweckmässig, I vorzugsweise grösser    als 20 mm zu halten, in welchem Falle    MI-M2    = Mg-M4 im Bereich zwischen 0,5 bis 3,5 mm gehalten werden kann.



   Die Strömungsgeschwindigkeit der Gase in den obern Kanälen kann gleichfalls als kritischer Faktor angesehen werden : Im Falle der Olefinpolymerisation erwies es sich, dass besonders vorteilhafte Ergebnisse mit Strömungsgeschwindigkeiten zwischen 4 und 5   m/sek    erhalten werden.



   Die Erfindung wird nun durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, welche sich auf einen speziellen Polymerisationstyp beziehen. Sie sind jedoch nicht als Einschränkung zu verstehen, da die erfindungs  gemässe    Vorrichtung mit jeder beliebigen Art von Reaktion zwischen Gas und Festkörper mit Vorteil verwendet werden kann.



   Tatsächlich wurden besonders gute Ergebnisse erhalten bei Verwendung der genannten Vorrichtung bei der Oxydation von Naphthalin zu   Phthalsäure-    anhydrid mit   einemVaQg-Katalysator in    der   Fliess-    bettphase und weiters beim katalytischen Cracken von Erdölfraktionen mit   Kieselsäure-Aluminiumoxyd-    Katalysatoren im Fliessbett.



   Beispiel   1     (Polymerisation von Propylen)
Der verwendete Reaktor hat die nachstehenden Masse : Durchmesser der Verteilerplatte S 510 mm Konuswinkel   21      Höhe der Basis der Verteilerplatte an der
Verbindung zwischen Kegelstumpf und
Deckel 1300 mm Volumen des   Fliessbettes    350   1    Höhe des   Fliessbettes    900 mm Fassungsvermögen des Reaktors 800   l    Durchmesser der Reaktorbasis 500 mm bewegliche Scheiben : 5, feste : Scheiben : 10    I =    30 mm ;   ml-m2    =   mus-m      =    1,5 mm
Die Polymerisation wird unter den nachstehenden Bedingungen durchgeführt :

   Rotationsgeschwindigkeit der Verteilerplatte 15   U./min    Rotationsgeschwindigkeit des Schabermessers 10   U./min    Temperatur des wirbelnden Gases, be stimmt am Einlass (Öffnung C)   72     C Temperatur des Reaktors   82     C Arbeitsdruck 4,5 atm Strömungsgeschwindigkeit des Kreislauf gases (Propylen) 400   Nm3/h      TiCls-Zufuhr    0,010   kg/h    Al   (C2Hs)    3-Zufuhr 0,038   kg/h   
Die Katalysatorkomponenten werden in Form eines vorgeformten Katalysators (vorher zubereitet) durch die   Offnung    E eingeführt.



   Man erhält im vorliegenden Fall eine spezifische Polymerisation von 20 g Polypropylen je Stunde je Liter bei einer Ausbeute von   100    g je g Katalysator.



   Das erhaltene Polymer zeigte die nachfolgenden Eigenschaften : Biegefestigkeit (ASTM D   747/58)    10 000   kg/cm2    Rückstand nach der Heptanextraktion 90 % Rückstand nach der   Ätherextraktion      96      %    mittleres Molekulargewicht 200 000   Kristallinität gemäss Röntgen-    untersuchung 50 %
Nach 2000 Stunden kontinuierlichen und regelmässigen Arbeitens wurde der Reaktor geöffnet, um den Zustand der Innenteile und der Platte zu   über-    prüfen ; es wurde keine Verschmutzung gefunden, was auch im Hinblick darauf zu erwarten war, dass während des Versuches der Druckabfall an den Enden der Verteilerplatte praktisch stets gleich blieb.



   Beispiel 2  (Polymerisation von Äthylen)
Mit der Anlage des vorigen Beispiels wurde eine Polymerisation unter den nachstehenden Bedingungen durchgeführt :  Rotationsgeschwindigkeit der Verteilerplatte 15   U./min    Rotationsgeschwindigkeit des Schabers 10   U./min    Temperatur des wirbelnden Gases beim
Eintritt in den Reaktor   72     C Temperatur im Reaktor   90       C    Arbeitsdruck 3 ata Strömungsgeschwindigkeit des Kreislauf gases (Äthylen enthaltend 15 %
Wasserstoff) 600   Nm3/h      TiCl3-Zufuhr    0,03   kg/h    Al (C2H5)   2Cl-Zufuhr      0,    04   kg/h   
In diesem Falle wurden die Katalysatorkomponenten gesondert zugeführt :

     TiCl    durch die Öffnung C, die organische Aluminiumverbindung hingegen in dampfförmiger Phase mit dem   aufwirbelnden    Olefin. Wasserstoff wird verwendet, um das Molekulargewicht zu regulieren.



   Man erhält eine spezifische Erzeugung von 20 g   Polyäthylen/Liter/Stunde,    entsprechend einer Aus  beute    von   100    g Polymer je g Katalysator.



   Das erhaltene Polymer besitzt die nachfolgenden Eigenschaften : Molekulargewicht 80 000 Biegefestigkeit   11 000 kg/cm2    Kristallinität gemäss   Röntgenprüfung      84 %   
Auch in diesem Falle lief der Versuch regelmässig (über einen Zeitraum von mehr als 1000 Stunden ohne irgendeine   Unzukömmlichkeit),    und es zeigte sich, dass der Reaktor sauber und frei von Ablagerungen war.



   Beispiel 3  (Vorteile des konischen Reaktors)
Die Polymerisation gemäss Beispiel   1    wurde gleichfalls in dem konisch zulaufenden Reaktor, dessen Masse bereits im Beispiel   1    angeführt sind, durchgeführt. Für eine feste Gasgeschwindigkeit von 400   Normalkubikmeter    je Stunde beträgt die entsprechende lineare Gasgeschwindigkeit am Boden des Reaktors 0,13   m/sek    und 0,034   m/sek    an der Spitze des Reaktors (das heisst in einer Höhe von 1300 mm vom Boden).

   Unter diesen, Bedingungen ist, da die minimale Wirbelbettgeschwindigkeit (bei   82     und 4,5 at) gemäss der Kornverteilung der Fliess  bettfestkörper    0,275 m/sek beträgt, die Gasgeschwindigkeit am Boden des Reaktors eindeutig ausreichend, um eine wirksame und vollständige Wirbelbettbildung aufrechtzuerhalten, wogegen die Gasgeschwindigkeit am Ausgang des Reaktors kaum höher als die minimale   Wirbelbettgeschwindigkeit    ist und daher kein nennenswertes Mitreissen von pulverförmigen Festkörpern stattfindet.



   Die   Wirbelbettbildung    im obern Teil des Reaktors ist stets durch die wirksame Bewegung der Fest  körperteilchen    im untern Teil gewährleistet. In einem (über der Verteilerplatte) zylindrischen Reaktor mit gleicher Höhe (1300 mm) und Volumen (annähernd 600 Liter) und einem entsprechenden innern Durchmesser von 764 mm hat die lineare   Gasgeschwindig-    keit bei Beibehaltung des gleichen Gasstromes im Kreislauf   rings    des gesamten Querschnittes den konstanten Wert von   0,      058      m/sek    ;

   das heisst, die Eingangsgeschwindigkeit beträgt die Hälfte der entspre  chenden    Geschwindigkeit im konischen Reaktor, wogegen, am Ausgang die gleiche konstante   Geschwin-    digkeit den zweifachen Wert der minimalen Wirbelbettgeschwindigkeit besitzt und demgemäss ein Mitreissen von Festkörpern stattfindet, welches je nach der verschiedenen   Polymerkorngrössenverteilung    bis zu einem Verlust von   5 %    ansteigen kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Vorrichtung zur Herstellung eines aus einer festen oder im wesentlichen festen Wirbelschichtphase und einer aus Gasen und/oder Dämpfen bestehenden aufwirbelnden Phase erhaltenen Fliessbettes, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem untern starren Teil, auf welchen das aufwirbelnde Medium aufprallt, und aus einem beweglichen Teil, über welchem sich das Fliessbett ausbildet, besteht ; dass jeder dieser Teile in einer Reihe konzentrischer Elemente in Form von Scheiben oder Platten unterteilt ist ;

   und dass. zwischen jedem festen und beweglichen Element ein Kanal besteht, welcher einen vertikalen oder im wesentlichen vertikalen Teil für den Durchtritt des wirbelnden Mediums besitzt, wobei diese Durchlässe für das genannte wirbelnde Medium durch die Relativbewegung zwischen festem und beweglichem Teil stets frei von irgendwelchen festen Ablagerungen gehalten werden.

   UNTERANSPRUCHE 1. Vorrichtung nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheiben oder Platten aus einem ringförmigen Abschnitt von nach oben hin steigendem Durchmesser bestehen, wobei die Scheibe mit geringerem Durchmesser in der dem Fliessbett am nächsten gelegenen Zone sich befindet.

   2. Vorrichtung nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jede bewegliche Scheibe oder Platte eine flache Zone und am innern Ende einen vertikalen Steg aufweist, und dass an ihrer ebenen Zone ein Stab befestigt ist, welcher die genannte Scheibe bzw. Platte mit einem von einer Antriebswelle gedrehten Teil verbindet.

   3. Vorrichtung nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass jede feste Scheibe mit zwei vertikalen Stegen am Ende einer flachen Zone versehen ist und von einem festen Teil stufenartiger Form getragen wird.

   4. Vorrichtung nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die festen und beweglichen Stege die gleiche Höhe besitzen, wogegen die flache Zone der festen Scheibe breiter als die der beweglichen Scheiben ist.