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*Procédé de fabrication de fouilleune
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La présente invention a pour objet une modificati< apportée au procédé de fabrication de feuilles décrit dans le brevet principal.
Dans le brevet principal on a décrit un procédé d fabrication de feuilles en matières thermoplastique. artificii les macromoléculaires, de préférence en polyoléfines basse pr
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$long procédé selon lequel des tubes faits en ces matières Plan tiques sont dilatés à une extrémité, nous l'effet d'une pres- *ion intérieure, jusqu'au taux voulu de manière à être trans- formée en feuille en forme de tuyau.
Les particularités essen- tielles de ce procédé sont que l'on effectue la dilatation sphé- rique, provoquant un étirage omnidirectionnel, du tube fermé à l'extrémité à dilater, dans un domaine de température compris entre le point de fusion des cristallites ou le polnt de ramol- lissement et 60 C ou de préférence 30 C au-desuous de ces pointa, et, à partir du raccord hémisphérique postérieur entre le tube et la sphère, on crée la feuille voulue en forme de tuyau en soumettant tout le tube progressivement à une dilatation hémis- phérique de même taux.
Or la demanderesse a trouvé que l'on pouvait fabri- quer des fouilles en polyesters linéaires à haut poins molécu- laire, tels que le polytéréphtalate d'éthylène, en soumettant à tant une dilatation sphérique, qui provoque un étirage dans toutes les directions, un tube ou un tuyau flexible, fermé à l'extrémité à dilater, faits en de telles matières plastique.. si l'on effectue la dilatation, à une température comprise en- tre 50 et 120 C et de préférence 70 et 100 C.
Comme matières premières on peut utiliser des tubes ou des tu@yauz flexibles en polytéréphtalute d'éthylène et en tout les polyesters linéaires à haut poiua moléculaire. de pré- férence ceux contenant des noyaux aromatiques, dont les propri- étés mécaniques et physiques correspondent ou sont voisines des propriétés du polytéréphtalate d'éthylène, par exemple le polyisophtalate d'éthylène, les polytéréphtalates d'éthylène dans lesquels une partie de l'acide téréphtalique est- remplacée par de l'ucide iaophtalique, les polyesters dérivant de glycol cycliques, tels que le diméthylolcyclohexane ou le cyclohexane- diol- et de l'acide téréphtalique.
On sait fabriquer des feuilles étirées partir de
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polytéréphtalate d'éthylène, par exemple selon le procédé décrit dans le brevet belge n 560.361 en date du 27 août 1957.
Dans ce procédé la matière thermoplastique fondue ou ramollie est forcée à travers une buse annulaire, pour former un tuyau et la matière est refroidie à la paroi interne ou externe de 1, buse à une température telle qu'elle se solidité; le tuyau ainsi formé est pressé entre un couple de rouleaux, chauffé à une température d'environ 90 C, dilaté par insufflation d'air envoyé par une aiguille d'injection placée entre les deux rou- leaux, aplati par un second couple de rouleaux et, el cas échéant, le tuyau est étiré dans la direction longitudinale.
Il est ensuite dilaté à nouveau par soufflage, soumis à un traitement thermique, aplati par un troisième couple de rouler ouvert en coupant et enroulé.
Le brevet américain n 2.823.421 en daté du 18 fé- vrier 1958 a pour objet un procédé de fabrication dé feuilles plates en polytéréphtalate d'éthylène ayant des propriétés phy siques améliorées, procédé qui consiste à étirer d'au plus 3,25 fois une feuille plate essentiellement amorphe, en direc- tion longitudinale, à une vitesse d'au moins. 400% par minute et à une température comprise entre 95 et 110*C et, le cas échéant, à soumettre ensuite la feuille étirée à un traitement thermique à 150 - 250 C.
Le brevet américain n 2. 556.295 en date du 12 Juin 1951 décrit un procédé d'étirage dbbjets façonnés en po- lyesters linéaires synthétiques à l'état amorphe, à une tempé- rature comprise entre le point de transformation du deuxième ordre et la température de cristallisation minimum. Les objet* ainsi traités sont ensuite chauffés à une température supé- rieure à la température de cristallisation minimum et étirés à nouveau.
Que l'on puisse effectuer une dilatation sphérique provoquant un étirage omnidirectionnel de tubes et tuyaux fle- xibles sans que les parois minces de la masse thermoplastique
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ramollie se déchirent, est un fait surprenant. A l'encontre des procédés connus mentionnés si-dessus le procédé conforme à l'invention présente l'avantage que l'étirage se produit uni- formément et simultanément dans toutes les directions. De¯plus, on n'a pas besoin de premier couple ae rouleaux parce ue le tuyau n'est pas pressé et ainsi un étirage impeccable est pos- sible. Le cas échéant, on peut soumettre le tuyau au traitement thermique tout de suite après la dilatation sphérique, de sorti que le deuxième couple de rouleaux et la seconde dilatation deviennent inutiles.
Par conséquent, le procédé conforme à la présente addition est plus facile à réaliser et demande moins de dépenses mécaniques que les procédés connus.
Le procédé de la présente addition, selon lequel on dilate des tubes ou tuyaux flexibles en polyesters à une tempé. rature comprise entre 50 et 120 C et de préférence entre 70 et
100 C, donne des feuilles avant des meilleures propriétés mé- caniques et optiques que les feuilles obtenues selon le procé- dé du brevet principal.
Le présent procédé permet d'obtenir des dilatation et des étirages longitudinaux du tuyau flexible allant jusqu'à
5 : 1. L'étirage dans toutes les directions produit une augmen taticn considérable de la résistance. Le degré d'augmentation de la résistance dépend de la température à laquelle on effec- tue l'étirage et du degré d'étirage. Plus la température est faible et le degré d'étirage élevé, plus la solidité obtenue est élevée.
Une dilatation et un étirage longitudinal de 5 : 1 (l'étirage en surface est alors de 25 : 1) à 85 C permet par exemple d'obtenir des feuilles dont la limite d'étirage est d'environ 1500 kg/cm2 et la résistance à la. rupture d'environ
2000 kg/cm2 dans toutes les directions.
Pour -mettre en oeuvre le présent procédé, il 32/ faut une @ zone de chauffage ou de refroidissement afin de porter le tube ou le tuyau à la température nécessaire. Si le tube do départ est froid, on doit le chauffer à la températ
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re nécessaire selon l'invention. Le tube peut aussi se trouver à une' température supérieure à celle qui est nécessaire pour la dilatation par soufflage, par exemple quand la dilatation doit être effectuée juste après la fabrication du tuyau dans l'extrudeuse. Dans ce cas, le tube de départ doit être refroidi à la température nécessaire dans une zone de refroidissement après .sa sortie de la boudineuse.
Pour porter la matière à une température aussi exacte et aussi uniforme que possiole, il peut être avantageux de commencer par refroidir le tubo de départ à sa sortie de la boudineuse puis de le porter à la température nécessaire dans la zone de chauffage disposée à la suite.
A sa sortie de la zone de chauffage ou de refroidis. sèment, le tube est @ gonflé progressivement en hémisphère sous l'effet d'une pression interne, puis il est refroidi, *plat ti de manière connue et retiré. Il faut veiller à ce que le tuyau de départ ne se dilate pas prématurément lors de son pas- . sage dans la zone de chauffage @ ou de refroidissement et qu'il ne,touche pas la paroi du tube de guidage. A cet effet, on appliquera avantageusement le procédé décrit dans le certifi- cat d'addition n 76. 260 en date du 1er septembre 1959,Belon lequel on soumet le tube de départ traversant la zone de chauff ge à une pression extérieure qui empêche une dilatation préma- turée non désirée.
Il peut être avantageux, pour le démarrage du pro- cédé, d'utiliser un dispositif de chauffage supplémentaire con- formément au certificat d'audition n 73.708 en date du 5 juin
1958. Par ce dispositif on chaufie la partie du tuyau sur la- quelle la dilatation doit commencer, de façon à augmenter sa température de quelques degrés afin que l'évasement commence là en toute certitude. Après le démarrage de l'opération on peut arrêter le dispositif de chauffage supplémentaire.
Dans certains cas il peut être avantageux de chauf- fer, au cours de lu dilatation, une partie de la section trana-
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versale concentrique du tube à une température comprise entre 50 et 120*0 et une autre partie de la section transversale oos centrique du tube à une température supérieure à cette garnie.
Le dispositif chauffant ou réfrigérant (dispositif tempérant) peut être une chambre à air chaud ou un bain liqui- de chauffé électriquement ou à la vapeur. La tamprétaure néoei aire est contrôlée par Un. dispositif de réglage. Le cas échéant, on peut chauffer A l'aide d'un appareil électrique 41 chauffage par rayonnement ou d'une autre manière* Les exemples suivants illustrent la présente addi tion cane aucunement en limiter la portée.
EXEMPLE 1 On chauffe à 8?*0 un tube en polytéréphtalate d'4" thylene ayant un diamètre de 50 mm, une épaisseur de paroi d1 i 295 et une limite d'étirage d' environ 600 kg/om2 dans la.. direction circonférentielle et longitudinale et, par une pree- *ion Intérieure$ on le soumet à un gonflement hémisphérique pi gressif contre un réfrigérant ayant un diamètre de 250 un et', en le refroidit.
L'étirage eireonférentiel et l'étirage longi- tudinal sont chacun de 14 d'où un étirage en surface 44 25 s le Le tuyau flexible en 'feuille ainsi obtenu a une êpaieo .seur de paroi flaxibla mm <***tt de 0,1 mm; une limite d'étiM oe d'environ 1500 k6/cm2 et Une résistance à la rupture de4 viron 2000 kg/em2 dans toutes les directions* KXfftPLE On dilate un tube ayanfun diamètre de 50 me d'un$ madère analogue à celle qui a été décrite à l'exemple 1, moto à une température de 9500 pour obtenir un tuyau ayant un dian tre de 250 me La Aille obtenue a une limite d'étirage dlenvj ron 1400 kg/cm2 et une résistance à la rupture d'environ 1800 /kg/c<2. , ...
B#PLB On dilate progressivement en béniaphèrel, à 75,009 ru
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continu, un tuyau de départ en polytéréphtalate d'éthylène ayan un diamètre de 32 mm et une épaisseur de paroi de 0,3 mm pour obtenir un tuyau ayant un diamètre de 100 mm. L'étirage dans les directions circonferentielle et longitudinale est de 3,1 : 1, l'étirage superficiel étant de 10 : 1. Le tuyau ainsi obte- nu a une épaisseur de paroi de 30, une limite d'étirage d' en- viron 1000 kg/cm2 et une résistance à la rupture d'environ 1200 kg cm2.
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* Fouilleune manufacturing process
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The present invention relates to a modification made to the method of manufacturing sheets described in the main patent.
In the main patent, a method of manufacturing sheets of thermoplastic materials has been described. artificii the macromolecular ones, preferably in low polyolefins pr
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$ long process in which tubes made of these plan tic materials are expanded at one end, under the effect of internal pressure, to the desired rate so as to be formed into a sheet in the form of a pipe .
The essential features of this process are that the spherical expansion is carried out, causing an omnidirectional stretching, from the closed tube to the end to be expanded, in a temperature range between the melting point of the crystallites or the polnt of softening and 60 C or preferably 30 C above these points, and, from the posterior hemispherical connection between the tube and the sphere, the desired sheet is created in the form of a tube by submitting the entire tube gradually at a hemispherical dilation of the same rate.
Now, the Applicant has found that it is possible to manufacture excavations in linear polyesters with high molecular strengths, such as polyethylene terephthalate, by subjecting to so much spherical expansion, which causes stretching in all directions, a flexible tube or pipe, closed at the end to be expanded, made of such plastics .. if the expansion is carried out, at a temperature between 50 and 120 C and preferably 70 and 100 C.
As raw materials it is possible to use flexible tubes or tubes made of polyethylene terephthalute and in all linear polyesters with a high molecular weight. preferably those containing aromatic rings, the mechanical and physical properties of which correspond or are close to the properties of polyethylene terephthalate, for example polyethylene isophthalate, polyethylene terephthalates in which part of the terephthalic acid is replaced by iaophthalic acid, polyesters derived from cyclic glycols, such as dimethylolcyclohexane or cyclohexanediol- and terephthalic acid.
We know how to make stretched sheets from
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polyethylene terephthalate, for example according to the process described in Belgian Patent No. 560,361 dated August 27, 1957.
In this process the molten or softened thermoplastic material is forced through an annular nozzle, to form a pipe and the material is cooled at the inner or outer wall of the nozzle to a temperature such that it solidifies; the pipe thus formed is pressed between a pair of rollers, heated to a temperature of about 90 ° C., expanded by blowing air sent by an injection needle placed between the two rollers, flattened by a second pair of rollers and, if necessary, the pipe is stretched in the longitudinal direction.
It is then expanded again by blowing, subjected to heat treatment, flattened by a third pair of rolling open by cutting and wound.
US Patent No. 2,823,421 dated February 18, 1958 relates to a process for manufacturing flat sheets of polyethylene terephthalate having improved physical properties, which process consists of stretching at most 3.25 times a substantially amorphous flat sheet, in the longitudinal direction, at a speed of at least. 400% per minute and at a temperature between 95 and 110 * C and, if necessary, then subjecting the stretched sheet to heat treatment at 150 - 250 C.
US Pat. No. 2,556,295 dated June 12, 1951 describes a process for drawing articles formed from synthetic linear polyesters in the amorphous state at a temperature between the second order transformation point and the temperature. minimum crystallization. The objects thus treated are then heated to a temperature above the minimum crystallization temperature and stretched again.
That a spherical expansion can be carried out causing omnidirectional stretching of flexible tubes and pipes without the thin walls of the thermoplastic mass
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softened tear, is a surprising fact. Contrary to the known processes mentioned above, the process according to the invention has the advantage that stretching takes place uniformly and simultaneously in all directions. Furthermore, there is no need for a first pair of rollers because the hose is not squeezed and thus an impeccable stretching is possible. If necessary, the pipe can be subjected to heat treatment immediately after the spherical expansion, so that the second pair of rollers and the second expansion become unnecessary.
Therefore, the process according to the present addition is easier to perform and requires less mechanical expense than the known processes.
The process of the present addition, whereby flexible polyester tubes or pipes are expanded at temperature. rature between 50 and 120 C and preferably between 70 and
100 C, gives front sheets better mechanical and optical properties than sheets obtained according to the process of the main patent.
The present process enables longitudinal expansion and stretching of the flexible pipe of up to
5: 1. Stretching in all directions produces a considerable increase in resistance. The degree of increase in resistance depends on the temperature at which the stretching is carried out and the degree of stretching. The lower the temperature and the higher the degree of stretching, the higher the strength obtained.
An expansion and a longitudinal stretch of 5: 1 (the surface stretch is then 25: 1) at 85 ° C, for example, allows sheets to be obtained with a stretch limit of about 1500 kg / cm2 and the resistance to. break of about
2000 kg / cm2 in all directions.
In order to carry out the present method, a heating or cooling zone is required in order to bring the tube or pipe to the necessary temperature. If the starting tube is cold, it must be heated to the temperature
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re necessary according to the invention. The tube may also be at a temperature higher than that required for the expansion by blowing, for example when the expansion is to be carried out immediately after the manufacture of the pipe in the extruder. In this case, the starting tube must be cooled to the necessary temperature in a cooling zone after leaving the extruder.
To bring the material to a temperature as exact and as uniform as possible, it may be advantageous to start by cooling the starting tubo as it leaves the extruder and then to bring it to the necessary temperature in the heating zone arranged afterwards. .
On leaving the heating or cooling zone. Seed, the tube is gradually inflated in a hemisphere under the effect of an internal pressure, then it is cooled, * flat in a known manner and withdrawn. Care must be taken that the starting pipe does not expand prematurely during its passage. wise in the heating or cooling zone and that it does not touch the wall of the guide tube. To this end, the process described in Certificate of Addition No. 76.260 dated September 1, 1959, Belon, which is subjected to the outgoing tube passing through the heating zone, is subjected to an external pressure which prevents an external pressure. unwanted premature dilation.
It may be advantageous, for the start of the process, to use an additional heating device in accordance with hearing certificate no 73.708 dated 5 June.
1958. This device heats the part of the pipe on which the expansion is to begin, so as to increase its temperature by a few degrees so that the flaring starts there with certainty. After starting the operation the additional heater can be stopped.
In some cases it may be advantageous to heat, during expansion, part of the trans-section.
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concentric versal of the tube at a temperature between 50 and 120 * 0 and another part of the centric oos cross section of the tube at a temperature above this packed.
The heating or cooling device (tempering device) may be a hot air chamber or an electrically or steam heated liquid bath. The new tampretaur is controlled by an adjustment device. If necessary, the heating can be done by means of an electric apparatus 41 by radiant heating or in some other way. The following examples illustrate the present addition can in no way limit its scope.
EXAMPLE 1 A polythylene terephthalate tube having a diameter of 50 mm, a wall thickness of d1 ± 295 and a draw limit of about 600 kg / ² in the direction is heated to 80 ° C. circumferential and longitudinal and, by an internal pree- * ion $ it is subjected to a progressive hemispherical inflation against a refrigerant having a diameter of 250 am and ', cooling it.
The reference stretch and the longitudinal stretch are each 14, resulting in a surface stretch of 44 seconds. The flexible sheet pipe thus obtained has a wall thickness flaxibla mm <*** tt of 0 , 1 mm; a limit of etiM oe of about 1500 k6 / cm2 and A tensile strength of about 2000 kg / em2 in all directions * KXfftPLE A tube ayanfun diameter of 50 me of a $ madeira similar to that which has was described in Example 1, motorized at a temperature of 9500 to obtain a pipe having a diameter of 250 me. The obtained Aille has a stretch limit of 1400 kg / cm2 and a breaking strength of about 1800 / kg / c <2. , ...
B # PLB We dilate gradually in beniapherel, to 75.009 ru
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continuous, a starting pipe of polyethylene terephthalate having a diameter of 32 mm and a wall thickness of 0.3 mm to obtain a pipe having a diameter of 100 mm. The stretch in the circumferential and longitudinal directions is 3.1: 1, the surface stretch being 10: 1. The resulting pipe has a wall thickness of 30, a draw limit of in. about 1000 kg / cm2 and a breaking strength of about 1200 kg cm2.