BE623935A - - Google Patents

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BE623935A
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Description


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  "Nouvelles compositions explosives et leur   procédé   de fabrication" 
La présente invention se rapporte à une nouvelle famille d'explosifs   puissants   et plus parti- culièrement à des explosifs puissants convenant pour être utilisés dans des cartouches de petit diamètre ; elle concerne également un procédé   permettant   de fabri- quer ces explosifs. L'invention vise particulièrement des compositions explosives comprenant de   l'hexaméthy-     lènetétramine   est du nitrate d'ammonium. 



   On peut, d'une manière générale, classer les compositions explosives en explosifs moléculaires ou "fixés", explosifs hétérogènes et explosifs hybrides. 

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 EMI2.1 
 uxj'iMlf moléculaire I'wtl,f..2r:a: ct la fois- un ccsbus- :;.:.t1-; ut aira a:Cj.Li.:, t u... j.4 a uo15culf: et il est ha- u ...l,i:ii ..' : :v constitue do ,;0'1. "s du type CAF lies à de; ;r:.'.;:,'.:: du type lC. en peut citer coauc- exemples d'ex- la:.:.f:, oi.G.zltz:.rz la aitroglyccriiie et la fcrlnifcro- t3lu-6. Ü explosif ,v6.::rCi,t-G:1C3 eut un c-lance dos par'- t:13 macroscopiques (ou quelquefois de pel- lic\.t'J.:; d'c:-w:t:¯t nt ûa wa'r..;,tible. Un aélanse do nitrate =x' u.,.,o: i uz: et d'huilo conbustible est un bon ex--s.plc .1' u.:: ; (.\.'..butible ¯ h tro r;ne .

   Un explosif hybri- iu cet zxr. r-.tlaxl7,e d'un explosif ol;aul.xe et d'un \X::103i;: iivwJro.3&ne. Lus explosifs hybrides constituent la ca4:;,ar:.o l. plus courante d'explosifs industriels - G'Mß-..{?...r â.Gc Jyr.atlitC;1 .\ la nitrog1yc5:rine. La par- tie \':x:,lCJ:::ii' r.ol.'1Qu1a.iN de l'explosif hybride est la nitroglycérine jt 1 portie hÓt6rone est constituée ##ar du nitrate d'a.":'.:1oniu: et/ou du nitrate de sodiun, avoa '10 IJ. 8.t..: .10 boio et d'autres substances carbonées. 



  Un but sisjeur de la technique des explosifs 6t....i t d'augstcr, dans les hybrides, la pro- portion d'oxydant, on ;n4ra1 du r.,itrabe d'arutoniuii, ut de çl4-minu.-.r- la proportion d'o:qlocif moléculaire st,.'nsib1 aux choc et au 'frotteront; et de prix élevé. 



  Un autre but itait d'élaborer une composition explosive 
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 qui soit exempte d'ingrédients constitués par des explosifs moléculaires et qui soit coins dange- 
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 reuse qu'un explosif moléculaire Qu. un explosif hybri- 
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 de, tout en conservant les propriétés intéressantes de ce dernier. On a dans une certaine mesure réussi à at- 
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 teindra ce dernier but en ce sens que des mélanges 

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 d'huile de pétrole et de nitrate d'ammonium particu- laire, sous forme de globules, sont maintenant en ser- vice comme agents de sautage dans des opérations   d'ex-   ploitation par excavateurs. 



   Bien que cet explosif hétérogène soit très peu coûteux, sa composition et soi état physique sont'   trc-C   variables. Il est difficile de contrôler des facteurs tels que la répartition de l'huile et la   jrosseur   des 
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 particules: l'huile a tendance à s'écouler ou à eu se- parer ou bien elle est inégalement   absorbée,-en   donnait un produit de composition non-uniforme; de plus les par- 
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 ticules de nitrate d'ammonium tendent i>9xòii< à se du*' sint6rer en raison des changements de phases détermina par la température et. quelquefois le nitrata d'ammonium a tendance à fondre ou à se durcir à c uco de 7.' hf,u.i 3.i té, ou en raison de certaines transformations crisfcalli- 2U53 oocasionneon par dos variations cycliques el.., taapy- rature.

   Etant donné que la résistance TA ::6l.U1{;t:I ut aos aptitude à entre.- ténia? la détonation dans le trou d mise dépendant critiqueriunt do la concentration en huila gaz de la grosseur des particules, lea siap3.es explosif.! hétérogènes en "globules d'.hu..c", donnent souvent, pour les raisons que l'on vient d'indiquer, des rÓ.'.11 t;:tts va- riablets et peu satisfaisants. 



  Les forsulee d'explosif a comprenant du titrât o d'amaonlua et de l'haxam6ttylènt6tramine zone connues. 



  Dans ces formules, le nitrate d'aïuaonium sert d'oxydant 'U-out r.,oina'%re pa.I.-in, et l'hexaméthylènctéfcramine, ou tout au oins zone partie, de combustible. Toutefois eue formules n' ont ét'i utiles que eo-sio agents de sautage, à la différence des dyna-i':-.' 

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 en bâtons, c'est-à-dire d'explosifs en cartouches, à moins d'incorporer dans les formules des ingrédients du type des explosifs moléculaires, comme la nitrogly-   cérine .    



   Do même, les simples explosifs ou hétérogènes du type en globules d'huile ne conviennent pas comme explosifs en cartouches. Il faut distinguer les explo- sifs on cartouches des agents de sautage. Les agents de sautage exigent une charge de fort diamètre et il faut les   amorcer   aveo un détonateur   à   grande puissance. 



  D'autre part, un explosif en cartouche est une charge du type en bâton dont le diamètre   etat   faible et on peut la faire détoner à l'aide d'une amorce N  6 ou N  8. 



  Actuellement, les seuls explosifs en cartouches dont on dispose couramment sont des explosifs hybrides dé- nommés   dynamites &   la nitroglycérine. Dans le commerce, les explosifs en cartouches sont simplement dénommés dynamites. On pout encore classer dans chaque   catégorie   les agents de sautage et les explosifs en cartouches entre explosifs   à   densité élevée et   à   faible densité. 



  En général, un poids spécifique élevé implique une gran- de vitesse de détonation, une pression de détonation élevé? ot une grande puissance en volume. Il y a par conséquent quatre catégories d'explosifs: (1) les explo- sifs en cartouches de densité élevée - dynamites-gomme ;(2) les explosifs en cartouches de faible densité - dynami- tes à   l'ammoniaque;   (3) les agents do sautage de faible densité - explosifs hétérogènes comme les globules d'hui- le   etc...;

     et (4) les agents de sautage de densité éle- vée- explosifs hybrides comprenant le trinitrotoluène 

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 et le nitrate d'ammonium   sous     forme   de 'bouillies liquides et   d'autres     combinaisons     hybrides.   Il y a   lieu   de remarquer, dans lu   classification   ci-dessus, que seule une des quatre   catégories     comprend   des explosifs hétérodynes, ceux-ci étant des explosifs de faible   den-   sité. lies explosifs en cartouches connus et les   explo-   sifs de densité élevée   comprennent   tous comme   élément   constitutif un   explosif   moléculaire.

   Dans toute cette description, les termes "explosif en cartouche sensi- ble aux amorces" ont pour but de   désirer   un explosif que l'on peut faire détoner avec une   amorce   N    6   ou N  8, dans -une cartouche en papier de 20 cm, ayant un diamètre de 31,5 mm environ. 



   Conformèmenet à la présente   invention,  la demanderesse a maintenant découvert que lorsqu'on com- bine certaine   combustibles   avec du nitrate   d'amaoniua   par un   procède   nouveau, le produit,qui est un explo- sif hétérogène, est doué de propriétés   étonamment     dit-*   férentes de celles dos explosifs hétérogènes élassiques connus, comme les mélangea de nitrate d'ammunium et de combustible.

   Alors que les produits de cette invention conservent le peu de sensibilité aux chocs,   à   le chaleur      et au frottement associés aux produits constitués par du nitrate d'ammonium et du combustible classiques, ils possèdent en même temps une grande sensibilité   à     l'amor-   çage par des ondes de choc provenant des détonateurs ainsi que d'autres agents d'amorçage   et, à   la   différen-'   ce des mélanges courants de ce type, les produits de l'invention ont les propriétés des explosifs du type en cartouches en ce sens qu'ils entretiennent les:

   grandes 

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   vitesse-?     de intonation   dans des cartouches en papier 
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 de petites dimensions corrs celles dont on se sert pour la dyiviziîe. Crx peut également charger ces pro- duits   avec   des poids spécifiques apparents atteignant 
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 1<5 C/cs' environ et conservant malgré cela leur apti- ttlii;1 à propager une explosion. On peut contrôler étroi- tètent IIA-taz physique et chimique des produits de cette invention, et ils restant stables au magasinage si le .produit est convenablement protégé contre l'humidité 
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 asbiMie. 



  Par la aise en pratique de cette invention J il est par con3équont possible de surmonter bien des difficultés d'utilisation et do manipulation qui accom- norma  les sîzplea zèlaneen de nitrate do 1 a:.won1um et du Coz.:b\4Dtj.ble tit d'éliminer dans de nombreuses appli- cations la n6cfeSBit4 d'ajouter dea substances oxplosi- vef! aciesulaires sensibles, comme la nïtroglyodrînet le trinitrotoluène, le tétryl, etc. 



   Dans le   procède   de cette invention on utilise 
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 des appareils Simplon et que l'on trouve couramment et il   élimina   de nombreux dangers existant actuellement   dans   la fabrication des explosifs. 



   La présente invention a donc pour buts   @   - un explosif hétérogène convenant pour être utili- sé comme explosif en cartouches - de fabriquer des compositions simples de nitrate d'ammonium et de combustible , convenant pour un domaine plus étendu de travail aux explosifs et d'autres appli- cations des explosifs, que les produits similaires dont on disposait jusqu'ici ; 

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 - des compositions simples de nitrate d'ammonium et de combustible, que l'on puisse utiliser dans pres- que toutes les dimensions de cartouches, où seuls les explosifs moléculaires sont actuellement applicables. 



   Il est bien évident pour tous ceux auxquels , le sujet est familier qu'il   résulte   de nombreux avan- tages du remplacement d'un explosif hybride qui ren-   ferme   des ingrédients constitués par des explosif? mo- léculaires, dans une proportion quelconque, par au explosif hétérogène simple.

   Donc un autre but de l'in- vention est de diminuer les dangers pour la santé et la sécurité dûs à la   présence   d'explosifs moléculaires comme la nitroglycérine, le trinitrotoluène, le   tétryl,   etc..., dans des compositions explosives, en remplaçant ces compositions par des substances qui sont très in- sensibles sun excitations   dues   aux   choc t,   à la chaleur eu au frottement et qui ne sont pas nuisibles à la san- que ce soit dans leur fabrication ou dans leur uti-   lisation.   Un autre but encore de cette invention est d'éliminer le prix supérieur des explosifs   moléculaires   en apportant des explosifs hétérogènes dans lesquels on utilise uniquement des composants   combustibles   peu      coûteux,

   que l'on se procure facilement, conjointement avec un oxydant peu   coûteux   et en proportion   najeure.   



   Cette invention a en outre pour buts : \ - un explosif hétérogène que l'on puisse mélanger avec un oxydant additionnel pour former un explosif   @   hétérogène douné de propriétés   améliorées, dont -or.   puis- se se servir   comme     explosif   en   cartouches   ou comme agent de sautage;

     @   

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 - des formules améliorées d'explosifs, comprenant du nitrate d'ammonium et de   l'hexaméthylènetétramine,   que l'on puisse utiliser non seulement comme agents de sautage, mais qui également conviennent éminemment com- me explosifs   \en   cartouches sensibles aux détonateurs j - un procédé perfectionné pour mélanger l'oxydant et le combustible d'un explosif   hétérogène ;   - un explosif hétérogène que   l'on   puisse mélanger avec d'autres substances explosives non-moléculaires, pour obtenir des agents de   saulaie   de densité élevée ayant les propriétés intéressantes des explosifs hybri- des de densité élevée ;

   - un nouveau procédé de fabrication d'explosifs au nitrate d'ammonium, qui élimine les dangers existant antérieurement dans la fabrication d'explosifs ayant les mêmes propriétés intéressantes que l'explosif hété- rogène décrit ici même; - des procédés de fabrication des formules d'ex-   plosifs   perfectionnées, indiquées plus haut. 



   Ce  buts ainsi que d'autres encore deviendront évidents à la lecture de l'exposé et de la description ci-après de cette invention. 



     On   va maintenant décrire en détail le procédé et les produits de cette invention en se reportant aux dessins   annexa.::,   dans lesquels : - la figure 1 est un relevé de la relation entre le densité et la vitesse de détonation de deux mélanges de nitrate d'aumonium   et;   de cembustible de   l'ancienne-     pratique   et d'un explosif typede cette invention ; - la figure 2 est un schéma de circulation du 

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 proe d* de cette invention;

     * la   figura 3 est une vue   .:le     l'appa-   reil utilisé   dans   la mis, en pratique du   procède   dû cette   invention ;   -   la.     figure 4     est   un   releva de   la solubilité du 
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 nitrate d'M3Eloniu m de llfc xau±thylèaetcfrriaaiiie dans l'û&.u diverses tes:pûr3.turen ; - la figure 5 aGt le specCrograsse dans 1' infra- rouge du produit d'addition du nitrate d f a:or..i \).'U ot 'de l'hexaaêthylèiietétraiaine de cette invention. 



  Ou peut en quelques mate définir l'exploaif de cette invention coame étant un explosif tondu., ;,tant la mejeure partie en poids *et un, ojqrdaiit et la t1invUl'\} partie en poids est une KaUièro co#bustible, l'xploJit étant en outre   caractérisa   par le fait qu'il   comporta   
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 l'oxydant sous forme de cristaux enrobés ou noyt/8 dans une gangue ou enveloppe du combustible et de tout pro- duit de la réaction de l'oxydant et du combustible, de telle manière que lors de l'amorçage les produits de 
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 décomposition de l'o::ydant sont mis on liberté avec una vitesse suffisamment rapide pour réagir avec le combU3- tible, pour   entretenir   la détonation. 



   Pour forme-- l'explosif de cette invention, il est nécessaire d'entourer   le?   cristaux de nitrate d'am- monium d'une enveloppe de combustible et de tous les produits de réaction du combustible et du 'nitrate d'am-   monium.   On peut alors définir de la manière suivante le procédé de cette invention par le fait qu'il comprend les opérations suivantes :on chauffe rapidement un mé- lange d'un oxydant et d'un combustible pour former une 

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 mazz,z fonda  et ensuite on re-froidit rapidement la masse fondue, pour fermer d3 ci3aux de l'oxydant ftatourîs une enveloppe de la matière combustible et"ln tes  ses produits de réaction.

   On préfère i'ad le soit   suffisaient   rapide pour   .torse.?   des cristaux d'oxydant dont la dimension maximale ne   dupasse pas   100 microns. En pratique, la plupart des ' cristaux   d'oxydant   sont beaucoup plus petits que le 
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 raxisym spécifié. 



   Le procède peut comprendre dos opérations sup- comme   l'incorporation   à la   masse   fondue 
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 de certains additifs détûrmin8, la granulation de l'ex- plosif no11de forcé par le refroidissement et le tassa- go du produit granulé. 



  .Bien que la dcnander&sse ne désire pas être liée   par     le     théorie offerte   ci-dessous, on pense que l'explication du comportement inattendu des explosifs 
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 de culte invention, f*n comparaison, avec celui d'explo- cira classiques de ce type, réside dans la meilleur degré de entre l'oxydant et le composant combus- tible. Avant de décrire cette invention en détail, il est par conséquent utile de passer brièvement en revue les effets du degré de '.mélange sur le comportement des 
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 explosifs ht6rQGènes et en particulier sur le compor- tement d'explosifs classiques renfermant des proportions majeures de nitrate   d'ammonium.   



   Ainsi que le fait est bien connu, la vitesse de détonation d'une composition explosive peut se cal- culer conformément à la théorie dite de Chapman-Jouguet. 



  C'est là la vitesse idéale de détonation; la vitesse 

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 réellement observée est habituellement moindre. On dési- 
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 gne dans ce qui suit par "incrément de vitesse"'la. dif- férence fractionnelle entre la vitesse réelle et la vi- tesse idéale. 



   C'est également un fait bien connu que la dé- 
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 tonatlon traverse l'explosif sous forme d'un front, avec' , une vitesse donnée. te front est une onde de choc qui élevé soudainement la pression et la tmopérature au sein de l'explosif. Cette élévation immédiate de la tempéra- ture déclenche la réaction chimique, qui ensuite conti- nue avec une vitesse qui dépend d'un certain   nombre   de facteurs différents. C'est   ).' énergie     libérée   par la réaction chimique qui maintient la   propagation   continue du front de choc.

   Si la   vitesse   de la   réaction   chimique . est trop lente,une partie   seulement   du l'énergie   chimi-   que totale est libérée en tempe voulu pour   apporter   son 
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 soutien 4*ltonde d'à Choa, Don ; Od tu la vitesse de dé- tonation est inférieure à la vitesse maximale eu Idéale-, Comme la réaction exige un temps fini pour Cl.I)Vi1' toto- le, il y a toujours une zone de loneuetr finie d'un la- quelle n'effectue la réaction@ elus faible sera là lon- sueur de la zone de réaction, et plus il y & de chances pour que l'onde de choc poursuive sa propagation dans 
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 toutts la.longueur de la charge explosive.

   C'est le rap- port de la longueur de la zone de réaction au diantre 
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 de la cartouche qui détermine le décrément de vites-4a ou      
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 la différence, fractionnelle entre la vitesse i"éello et la vitesse idéale. Donc, si on connaît la   longueur   de la zone de réaction d'un explosif détermine on peut 
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 alors établir.si l'explosif peut ôtre1 utilisé dam; dos 

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 cartouches de petit diamètre ou si c'est un produit du type agent de sautage qui ne peut servir que dans des cartouches de fort   diamètre.   La demanderesse a   constaté   que, pour avoir une utilité pratique pour de petites cartouches de 25 mm de   diamètre   environ, la longueur de la zone de réaction ne doit pas dépasser 10 mm environ. 



   La vitesse de la réaction chimique, dont dé- pend   la.longueur   de la zone de réaction, est également fonction de la vitesse de   comoustion   des éléments cons-   titutifs   de   l'explosif.   La meilleure manière de décri- re   ceci   est de se reporter à un explosif moléculaire granulaire type, comme le trinitrotoluène. On considère 
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 quo les particules d'txplosift Moléculaire brûlent comme   des     graine     -le   poudre.

   Lorsque l'onde de choc passe sur 
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 un grain, elle en échauffe la surface et 14clonche la combustion du t::'o.in.....& ela=ttl air-si amorgdel een*ua< le grain en une érosion (\oautlU'lte, depuis l'extérieur vers l'intérieur Var consutuent, dans un explosif moléculairoi le décroisant de vitesse est proportionnel iitu rayon du irain. Le derémt-nt du vitesse est d'autant plus grand, dans des conditions données d3 diaubtre du cartoucue, de raeserrtment et de densité apparente, quo les   Grains     sont   plus gros. 



   La   manière   dont sa comportent les explosifs 
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 hétérogènes formés deu-i con'bustible et d'un oxydant est différsfnfcft et à certains points îe vue opposée à celle des lOJt5 toi Oculaires, On penat que la rbac- tion se   combustion d'un     explosif   hétérogène forcé d'un   combustible   et   d'un   oxydât est d'un type à diffusion. 

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  Dans les explosifs   moléculaires,   la ration est à 
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 vrai dire le regroupement des atones dan.s chcicuno des molécules, acis dans un :;Y3tI:le combustible-oxydant, les deux types de molécules doivent 8tre r-élenaéee par diffusion avazt que la réaction fuisse se produire. 



  Ainsi, dons un explosif h6tSroJ:)t?n qui renferma des par- ticules de combustible et d'oxydant séparées, la cha- leur de l'onde da choc vaporise ou #léeoc îo*:  l s pti- culois et la ïCttCtlOA qui cuit se produit: lorsque le.! poches séparées do c01\1ùuftiblo et d'oxyiaat diffusant l'une dans l'autre. La vlte13t11.1 de diffusion et donc la durée de la réaction, dépendent de la   distança     moyenne   dont une molécule de combustible ou   d'oxydant   doit   dit'-   
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 fuser pour réagir, Plus petite eat la dictM'iee dont la molécule de combustible ou doit diffuser, et plus courte est la durée de la réaction et plua pt1t . est le décrément do vitesse.

   Le principe à déduire du . l'expose ci-dessus est que dans un explosif htro'ne formé d'un combustible et d'un oxydant, la durée de la réaction sera d'autant plus brève et la vitesse réelle   de'détonation   se rapprochera d'autant plus de la vites- se idéale de détonation que la diatance sur laquelle   une ..particule   de combustible ou d'oxydant doit diffuser 
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 sera plus courte. Si par eonaiquent il était possible de mélanger l'oxydant et le combustible à l'échelle mo- léculaire de telle manière que les molécules d'oxydant et de combustible se trouvent en contact intime, la vi- tesse réelle de détonation se rapprocherait de la vites- se idéale de détonation. 



   Dans les explosifs hétérogènes, la vitesse 

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 initiale de dégogeaeat de chaleur par la réaction chi- e1'ju& exerce une influence sur la sensibilité à l'amor- çagu, La vitesse in.!:ti...le de dégagement de chaleur est   un*     résultante   de la vitesse   négative   de dégagement de 
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 cnaleur par vaporisation ou décomposition endothermique et dû la vitesse positive de dégagement de chaleur par la réaction au combustible et de l'oxydant. L'oxydant, c'est-à-dire le nitrate d'ammonium, ne contribue que peu z la vitesse négative de dégagement de chaleur par   vaporisation   parce qu'il se décompose   principalement   
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 par de  proceueu3 exothermiques.

   Le principal processus d'absorption dti citalu,.tr tint la vaporisation du conlbU4- tible. Si toutes les particules de combustible étaient exposées z l'onde de choc depuis le coumenccmont. tout le C:Ot.Du3tiblc se vaporiserait et par conséquent contri- buerait à la vitesse négative de d6eag-emaxit de chaleur par vaporisation. On peut donc améliorer la sensibilité d'un   explosif   en exposant initialement, non la totali- 
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 té, mais jeulement une partie du combustible à l'onde de choc. Dans l'explosif de la présente invention, le combustible est réparti dans les grains et   intinement   
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 m4lanGé au nitrate d'anusoniua.

   Par conséquent une peti- te partie seulement du combustible de la surface des grains se trouve initialement exposée à l'onde de choc et de ce fait elle contribue moins à la vitesse négati- ve de   dégagement   de chaleur par vaporisation. Le princi- pe que l'on doit tirer de l'exposé ci-dessus est que la sensibilité de l'amorce d'un explosif hétérogène peut être améliorée si seulement une petite fraction du com- bustible de la surface des grains est initialement 

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 exposée à l'onde de choc. 



   Avant d'exposer   cornant   obtenir un explosif hétérogène du type en cartouche que l'on puisse faire détoner avec une amorce N  6 dans des cartouches de faible diamètre, il faut faire une distinction entre les termes grain ou particule, et   cristal.  Un grain ou particule est une entité de matière solide   générale-   ment délimitée par une   surface   de séparation d'air qui reste intacte dans les manipulations ordinaires et apparaît soua forme d'une entité distincte   sous   le microscopeLa matière de l'intérieur du grain peut 
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 être hétérogène ou homogène,;

   ce peut ft.1$ un tristal unique un fragment d'un cristal unique, une nasse co... n'rente de aioro-cristauy d'une soûle substanos, ou -bien wu maton cohérente de deux ou de plus du deux oozpqsaate chimiques comme il plon .t'or11l;) par 8xem.le par cons61at1oA d'un 8Y8têmo ".ltot.q\1(h Par contre, un cristal est une unité entière de lI1B.iHèr6' cristall1... ne homogène et il est formé à   l'origine   à partir da   l'état liquide.   
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  La 4emlU1derc... A constate, en combinant un oxydant? et un combustible par fusion et congélation ria- p14113, qu'il .et posait le d'obtenir un  écheitt ac mIt... lans\' bien plan petite que p d'autres procéléo d& mé- lange connus go m61an de l'oxydant et du combustible, de$ explosifs hétérogènes. On chauffe le combut1bl et l'û3fyd!Mt ,pour tcrner une solution dans laquelle! ils se trouvent sélîtngla à IléchQljo colepulRij:û. an solution, les deux substance4 sont en mélango auzri in- time qu'il est possible de l'obtenir sans réaction 

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 chimique. On refroidit ensuite rapidement la 80lut A pour que les cristaux qui sa forment par congélation gardant une grosseur minimale.

   Dans le procédé de l'in- 
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 vention, au cours de la congélation rapide, les cris- taux a 'oxydant forment de nombreux noyaux spontanés   lorsque   lu solution est sur-refroidie, 
En continuant à refroidir jusqu'au point où le combustible commence à cristalliser, les cristaux primaires,   qui   dans le   cas   présent sont des cristaux de l'oxydant, sont enrobés dans une   gangue   ou enveloppe continue de   combustible,   de tout produit de réaction du combustible et de l'oxydant et de cristaux plus petits de l'oxydant.

   Les cristaux qui sont les premiers à se former,   c'est-à-dire   les cristaux d'oxydant, peuvent être   appelés   les   cristaux   primairen et les cristaux plus petits qui   forcent   l'enveloppa peuvent être appe- 
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 las les cr.1..:\t uUX oocondair&.'j. On ponue quu lea cristaux secondaires sont des cristaux du combustible, de Itoxy- dunt et du tous les produits de la réaction du   combus.   tible et de l'oxydant.

   Ainsi, non   seulement   les cris- 
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 taux pris,Aires de l'oxydant sont entourés d'une envo'" loppe qui comprenu le combustible, mais à l'intérieur dit l'enveloppe elle mdmol des cristaux plus petits .la   l'oxydant   se trouvent   également   on rapport intime svec les petits   cristaux   de   combustible ,   Tour abréger,   dans -   
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 tout le ruutu u cette description on appellera l'en- veloppa mm enveloppa de cos.buatibla' et de tous les produits de 1<: réaction de l'oxydant et du combustible. Tout,ato'4n Il va de soi que de petit.> cristaux dut l'oxy- jan-. :,,'uvnt; su trouver inclus dans l'enveloppe.

   Les 

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 cristaux secondaires qui tQent l'enveloppe sont 10 fois plus petite, ou :#ê::t'i plus, q.le les cristaux primaires. Li. demanderesse a constaté 'lU' il est poasi- ble, 'en   refroidissant rapidement;   la masse fondue, d'obtenir des   cristaux   primaires d'oxydant dont la di- 
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 aenaion niuciaale ne dépasse pas 100 microns. Ces 0 ;.'h,. tux sont recouverts d'une enveloppa continua du oom- bustible et de tous les produits de la réaction, de l'oxydant et.du combustible. La m1\9Sd fondue et annui- té broyéo est ilote constituée dû particules ou ertilni, qui comprennent de nombreux cria taux d'oxydant 1\Qy\tJ dana une enveloppe de combuotïble et de loua les pro- duits de la réaction du combustible et de   l'oxydât.   



  On pense que le rapport intime entre les cristaux d'oxydant et le combustible, dans l'enveloppe, contri- 
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 bue à la vitesse extraordinairement Grande de la réac- tion chimique de l'explosif hétérogène de cotte inven- tion. L'oxydant et le combustible, se trouvant en con- tact intime dans la particule ou grain, réduisent au minimum la distance   sur   laquelle la molécule de   combus-   tible et la molécule d'oxydant doivent   diffuser,   pour réagir, lors de la vaporisation. Far   conséquent,   la longueur de la zone de réaction se trouve sensiblement 
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 diminuée quand on la compare avec celle d'autres explo- sifs hétérogènes connus et par conséquent l'explosif de la présente invention se propage dans des cartouches de petit diamètre.

   De plus, en raison du fait que la 
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 majeure partie du combustible est emprisonnée à-l'in- térieur du grain ou particule, la totalité du combus- tible n'est pas exposée à l'onde de choc dès le commen- 

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   cernent   et n'est pas   vaporisée   à ce   =ment.   Donc on   pense   qu'en une   partie   du combustible dans 
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 le grain ou particule, la vitesse négative do dêgsgt- mort de chaleur par vaporisation ou décomposition en- dotheraique au trouve diminuée et que la sensibilité de l'explosif hétérogène de cette invention et $uP6-   rieure   à celle des autres   explosif      hétérogènes   connus. 



   On va   illustrer   pas  quelques   exemples   les pro- 
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 pr:1.éts ...él1ores du pr6aunt explosif e..1 comparaison avec d'autres explosifs hétérogènes connus et avec cor- tains explosifs hybrides,. Cook ('"Bh :)c18n08 of High Explos1ves". par elviD..1. Cook, publia par la Reinhold l'ublir;hin6 Corporation en 155S). indique à la page 57 qu'un m6lan e do nitrate d'aNaoniua et d'huile combus- tible, 1 d1J \un tube en carton de 127 on de diamètre, a une vitesse do détonation mesurée de 5,O m/sec seu- lement. Si l'on admet que ce produit a une densité type de 098 g/e# , on calcule que la vitesse de détonation idéale de cette composition est de 3,905 mlsee environ, soit de plus de 5û >- supérieure à la valeur observée. 



  A ti-cre de comparaison, on a constaté qu'un des explo- sifs fondus de cette invention, dans une cartouche si- milaire (tube en carton de 126 mm de diamètre)t a une vitesse de détonation mesurée de 4.7úV m/sec. Dans ce cas la densité de l'explosif était de 0,95 g/CZ3 et la vitesse de détonation idéale était de 4.950 m/sec, soit de 9   % supérieure     seulement   à la valeur observée. 



     Même   des compositions renfermant de la nitro- glye6rine, c'est-à-dire des explosifs hybrides renfer- mant principalement du nitrate d'ammonium, s'écartent 

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 fortement de la vitesse idéale quand on les fait explo- ser dans des cartouches en papier de 32 mm de diamètre. 



  Par exemple Taylor ("Détonation and Condensed Explosi- ves" par J. Taylor, ouvrage publié par la Oxford Uni-   versity   Press en 1952), indique à la page 12 que la   .' vitesse   pour une dynamite   renfermant   10 % de   nitrogly-   
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 cérine, 80 6 de nitrate d'ammonium ot 10 :, de comu.:J- tible carboné, est de 3.620 m/sec, tandis que la vi- tesse calculée, pour la densité indiquée de 0,98 0/ry      
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 est de 4.e27O m/sec. A titre de comparaison avec le chiffre ci-dessus, on a constaté qu'un explosif sui- vant la présente invention détone avec une vitesse de 
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 3.740 m/sec dans une cartouche normale le 3lt5 mm Ü3 diamètre et une densité de chargement de 0,9:? 6/cuj, ' la vitesse idéale pour ce poids spécifique étant du 4.650 mlzeo.

   Ces conditions équivalent à un <!'?at Of.:On... tiellement non enfermé, dans lequel les plus  Impie  mélanges de nitrate d'ammonium et do combustible ne détonent pas du bout dans toutes les oh.x':'cs de Co dia- mètre. La composition de cet \lxploei.f (hiait la iiuivan- te ; po" de nitrate d'jwQani\U.1, 8,5 " <1'heXNnôthyU'll"'" tétramine et 013 fla de savon.

   On peut voir d'après cet exemple que l'explosif   'le   cette invention, qui ne ren- 
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 ferme pas d'explosif moléculaire sensible, cotmo la   nitroglycérine,   détone avec une vitesse de 80 % de sa valeur idéale, dans une cartouche normale;   la.     composi-   
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 tion explosive classique à 10 % de nitroglyc6r 1no ,. in- diquée par ïaylor, a une vitesse de 61 % seulement do la valeur idéale,   dans   dos conditions   similaires.   
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 On trouvera, iana Ic tableau suivait encore 

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 d'autres exemples montrant lu supériorité de l'explo- sif de cette invention sur un simple mélange d'huile combustible et de nitrate ci 1 ar.monilU:i.

   Dans ce tableau, 
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 résultats pour un semblable mélange à base d'huile 
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 combustible, ont é-té obtenus dann des- conditions iden- tiques à celles utiliseras, pour évaluer les explosifs da cette invention. Dans ces essaie, on a chargé lea divers explosifs dons un tube normal en acier de 35 eux de longueur et de 37,5 Ma de diamutrc noiainal. On a 
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 mesure la vitesse de détonation sur un intervalle de 
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 152 aa, à l'extrémité OPI'O.3tc celle du détonateur, par la m6thoJe bien connue de Dautriche.

   La première soupouition du Tableau 1 est un explosif en "globules d'huile", Jp:cialell1ent l)l'';par&, qui a une sensibilité ccnjidurablïMnt, plui-3 grande aux détonateurs explosifs et qui est oien plus :!;1C' d'entretenir la détonation dans dos charges étroites et peu renfermées que les mè- làngus de globules d'huile OOU''IlUl1.tr.lent utilisés.

   Silo uoit donc etro considérée pour cette comparaison comme étur.t un exemple extrc=omunt favorable de cette caté- gorie Lez produit:! d6ie;nca par soaposi'- tion.: 1 à 5 perst;nttmt dos compositions explosives t3r,ue da cettu invention * 

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 TABLEAU! 
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 VITESSES DZ :ï}E:.'ù:i.1'Icr ..ESU.:#FS 
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 Composition Densité Dêzonuteur Vitesse Ui/soe)r Rapport (55 en poids) (g/CM3) tao.'( hJ.loftj obser- iléals obtervv Véa r.1' 5,1 huile com- bustible Ne2 018G M0 8 25l 3995 0*65 94,9 !Ùtratt} d.'a::unQ.nium 0f8? 25 g de tôtryl 2&6? 4026 0,?1 Composition Nol 2C,Q ur60 0|&? S* 8 4087 3z7 l 0> 8C.0 nitrate dl ammonium ,S7 25 S de t6tr,yl 3812 3LI7 O,fe tomposit1.on KS2 10,0 u:t'6e ?:5 dieylwdiamide 0,92 Ne 8 4248 4514 0,95 8%;

  95 nitrate d'ammonium 0,90 25 s de tétryl 4248 400 0, Composition 1fo, 6,6 ur.se 10ta dioyandiamîde 0,92 no 8 4239 4066 1,05 83,4 nitrate d'ammonium Ot9O 5 g de tétryl 4605 3934 1,1? Composition N04 
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<tb> 6,6 <SEP> urée
<tb> 
 
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 5,0 dicyandiamlde 1,02 o 8 4117 492 0,94 2,5 carbone 1,05 25 S de t6tryl l483 4453 1,00 85t9 nitrate d'amnonium Composition N05 9,0 hexaméthylëne- tétrumîne 1,0 acide abiétique 1,01 No 6 4575 4819 0,95 
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<tb> 90,0 <SEP> nitrate
<tb> 
 
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 d'ammonium 1,01 25gdetétryl-4666 4819 0,97 
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 li Vitesse idéale de détonation D odleulée à l'aide de la formula semi-empirique : ,#.,#.. 



  D-(m/sec) - 1.410 \/T/M + 3.500 (d - 1) dans laquelle 12 est la température adiabatique d'explosion / calculée (OK), M est le poids moléculaire moyen des gaz formée et d est la densité du chargement (g/cm3). 

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  2&5 résultats exposa dans la Tableau I mon- trent, en zonant compte des limites de précision tant 4âr,B les ïsesurec que dans les calculs, que les explo... bifs da oezt* invention détonent avec une vitesse près- que Idéale dan3 ces conditions expérimentales. *on- tre, le rélarga classique de nitrate d'anaonium ot da combue-tible (nitrate 4 ' aaaoniuia et huile combustible) atteint une vitcn& do ueulement 70 % environ, de sa v&lwuï1 idéale. 



  Les r.08*a.-04 ei-dasaus illustrent.le fait que If-a exploaitD de cette invention peuvent 4tre fabriquas avec des vitrlssel de réaction supérieures à colles des COt1}Qz.:i. ttC/nu de nitrate d.' ammon1w: et de combuotiblt;l du l'ancienne prt1quA. Dftna et-a exemples, le fait que 
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 la vitesse de réaction *et plus grande so manifeste par 
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 l'aptituda rue pr6sentont les explosif a da cette inven- tion à t-ntrofconiï1 la détonation J-ana des charges étroi- tua, trou des vitbaeec qui se rapprochent de près des valeutz idúdlc3. La signification pratiqua de ce fait e.jt que l'on peut charger cos explosifs dans de petites cartouches pour de nombreuceo applications ou les cxplon 
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 aies sont utilisa sous cette forme et où les composi- tions classiques du simple type nitrate d'ammonium-com- 
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 buntible nont inapplicables. 
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  On a fait détoner avec plein succès les explo- sifs de cette invention dans des tubes de papier de dia- mètre aussi réduit que 8,6 mm. Ceci est à rapprocher du diamètre limite, dans des conditions similaires, pour certaines dynamites à la nitroglycérine. Des explosifs doués de ces propriétés se qualifient pour servir dans 

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 des charges en forme et dans d'autres applications en charges réduites, comme dans ce que l'on convient de dénommer le "formage aux explosifs" des métaux. 
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  Una autre manifestation de la vitesse Je réaction e.7.traol,dinairement élevée des nouveaux uxplo- site de cette invention réside dans le fait qutils Hont à mène d'entretenir la détonation ±me une foio\pon!!i- dérablement t4sséa ou donslfï6s. Bien que les explosif ;* moléculaires comme la nitroglycérine, X<3 trinitroto- luène, le t6teylt etc..., détonent facilement on char- Geé denses, des comp3itiOS de nitrate d'ammonium et de combustible qu.t *r* n peuvent 
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 pas être utilisés sous forme très dense, 
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 Quand on tasse ou cl-3nei.:rie de 3 molaigoa clits- Biques de nitrate d'ammonium la. vitesse de d-'onation peut augwettfceï- au début, mde habituellement pus 8.\11:h.nt qu-lon m'y attendrait d' c1r/:t"D lit Mi4wi#, *H en dsnoi- .fiant encove plus la vitesse commonC0 L tomber aprèfc qu'on a atteint un maxJ.l:

  U1 pou nroentud, au delà d'un certain point, 1 Itt détonation ne tic proposa plus du tout Ça oompo.t'1iemf>nt (tat .111u,i:ré Po-1- 1,,:c com'- bec en traita continus (expôrijaoutyaXej) do la figure 1 pour un mélange de nitrate d'anunanium 01; de d:i,:1 trot 0'" Iluéne et un Balança de nitrate d,'t.U:Unoni11m tit è.'o.l\lr.1i- nium. Go$ courtes, reproduites d'Après l'OUVrHi5" dv Cook (loc. oit. page 49). * contre-ut comaont oa comportent u4ji, explosifs un charges dû 102 tjs, do Ji:ôtr, ptobublcaunt légèrement; encloses. Dans ces nvé langea, 1 vitMe ezt bien un dessous do la vitesse Idéal*, co.'i#o on peut la- voir en comptant leu courbas ales (on trait 

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 plein) avec les courbes théoriques (en trait disconti- 
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 nu) du la FiCura 1. 



  Lh esurbe expérimentait: repérée '#0omp.N 5"* 
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 près de la partie supérieure du diagramme de la Figure 1 montre comment se comporte la Composition ? 5 (Ta- bleau I) de cette invention. Les données de cette cour- 
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 be ont été obtenues avec l'explosif cha'r3o dons des tu- bus sn acier de 5i> jie de diamètre, couse on l'a exposé 
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 pluu haut. On admet que ces conditions sont assez équi- 
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 vulentes à celles dans lezquollee les chiffras indiquas ont été obtenue pour les deux autres compositions de 1 iléttre Il puisqu'on peut voir que supplémon- taisre que constituent les parois d'acier compense appro- xi#tiVt'BMnt l'effet d lu diminution du diaraètro.

   On rr;:=.lr::ura ...utJ la composition explosive de cette invun- tion cc 00!ZPortet dans ces conditions, conuits un explo- aît 1-'rt',qutI iau'al jusqu'à mi poids ap4cîtiquu de 1,25 r,lcm3, au delà duquel la vitejua tombe quand on densi- ±le encore plu.3. :>onc, 3 an y cvt3 conditions, la compoai* tion de c.;;ttl1 .:j.nvmt1on ùjt biun pluï brisante qua les ypoduita Cl.l...1qu.::n t oot::I!'Iû le prouva lu vitesse de déto- nation bien plua élevé!,}. LUt} est ég;111,J!.lQx&'b capable du dtsiîsr 4oua mie dt,nsit6 de charzvment considérablement tlua âievêe ttt pur conséquent elle a. une rutaistance pou- sible en recz* 5nibl=nt plue el<.ve que les deux mé- latiec4 Cl;1iuoa.

   Donc Ici du performances outre les ex;losite de cutte invention et lt-s produits à b:.se de citrate d f b.:':on.tu; et du cocbuati- blv   cuani il,-* sont- .i,'nil'iét ;;:ot nettvont Eurqur-3 et i:.:.:.:t.:du,o$ '....t. CO::'::'<3 le Eontrent 1\:5 donné-?3 du la 

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 Figure 1, ics différences sont d'un tel ordre le Cran- 
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 deur que pour maintes applications pratiques ou. il faut 
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 une* grande résistance  n masse et torte 'bl'io3.t1cc, les'explosifs de cette invention peuvent maint ze qualifier, alcrs qu  les jsô liages classiquvû de nitr-ve.. d-'aaeoniua et de coeouurible ne peuvent pas ut4ktî- Il Eneora d'autres rtaultata ,x'périr:l.n.tau. illus- trûnt éG.;,.l±r:Hn+' le8 propriétés peu communes o.,;, cee nou- veaux explosifs, n cotpur"zon uvqc leu èXp03it el.-4u- ciques ::

  'o.u!'el'#ant du Aitratu 4'w=oni= ost du ooJt'bus1:i- blet Far exemple, dans des uasaia Iln....3 Liaquala l. pro* dU1ta ét chargé dans dea tubas .le suivre de 12t'7 rua do ciiâjsètra, on a const&té que 1& Conposition 114 5 (voir le Tableau I), entretient: la détonation jusqu'4 une aen- cité de chargement de 1,49 Dane les 1.l8mu condi- tions, un mélange de nitrate d'amaonium finement broyé et d'huile eombu3tiblu i;4 2, dans les proportionn hubi- tuel-lcrnent utilisées, et qui détonait bin la densit do 0,83 C/cm >, n'entretonait pas la détonation uno -fois comprimé à 1,12 g/cm';.

   Donc, danu c-ss conditions, la li- mite de propagation de ce produit qui ost d'usage cou- rant; est très in±jri*ure à celle de l'explosif de cette invention, et elle ze trouve quelque part entre 0,83 et 1,12-g/em3, 
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 Il est évident, d'après les exemples ci-dessus, que les explosifs de cette invention permettent d'attein- 
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 dre les buts de l'invention. A la différence de c#nposi-. 
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 tions classiques de nitrate d'ammonium et de combustible, ils se comportent} dans la plupart des conditions, comme 

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 des explosifs Boléculairea presque idéaux.

   On peut donc les appliquer à l'utilisation pratique dans des cartou- ch.es de faible diamètre et. en charges densifiées la ou autrefois l'on pouvait utiliser seulement des cotpoji- tiens renfermant des quantités --ajeurts d'explosifs mo-   Insulaires.   
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  C<tBN<! on fait plus facilement détoner les cocpositlons de cette invention et comme elles sont en   génital   plus   brisante    que- leu compositions classiques du nitrate d'ammonium ut de combustible, ou pourrait   s'attendre   à se qu'elles soient plua sensibles à   l'allu-   
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 mage par choc, par frottamunt et par le fou1, Cependant, au contraire, des   essais   montrent que les explosifs de cette invention sont   caractérisés   par une très faible 
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 sensibilité vie-à-vis de ces agents.

   Par exemple, sous le choc d'un marteau de l7,2 ky tombant d'une hauteur de 5,2 'mètres sur une enclume d'acier de 76 mm de dia- mètre, on n'a obtenu que de faibles explosions avec ces nouvelles   compositions   et cela seulement dans 20 % envi- 
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 ron des épreuves. Dans les ciômes conditions, des mélan- ges de nitrate d'ammonium finement broyé et d'huile com- bustible explosent à peu près une fois sur deux et avec plus de violence que les compositions de cette invention. 
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 De r,'Gie, ces nouveaux explosifs se soit avérés même moins sensibles à l'allumage par frottement et par le feu que certains mélanges classiques de nitrate d'ammonium et de combustible.

   Par exemple, on a fait tomber un sac renfer- 
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 mant 57 kc d'un des explosifs de l'invention sur un vif feu de joie de pétrole et de bois et le produit s'est   consommé   sans explosion et sans aucune violence bien 

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 nette. ' 
Dans leur réaction au tir de balles de fusil, 
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 les explosifs de l'invention sont similaires aux mélah- ces d'huile combustible et de nitrate d'ammonium, mais 
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 ils sont bien moins sensibles q.u.5 des dynamites renfor- mant de la nitroglycérine. La   demanderesse   a constaté! qu'on ne peut faire partir les explosifs de cette   inven-   tion qu'avec des balles ayant une vitesse initiale ex- 
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 trêmement élevée, tirées par un fusil dit "220-rdpidt:1I et à bout portant.

   On peut également faire   détoner   do cette manière des cartouches de   mélanges.d'huile   combus- 
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 tible et de nitrate d'anmoniuc. On n'a pas pu lalve ol<2- toner les explosifs de l'invention avec une balle tirée 
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 par un fusil de calibre ?,63 mm, m9me en appuyant les. cartouches d'explosif contre une plaque d'acier pain. 



  Par of;ntre une .11. de wij. do eib?e 1.$ mi &a1\ détoner des dynaiaitoi z :1.' an:u:on:Lque jlu commurou, r8we lorsque la sartnuoho est 11b:rQ!nt"t i3uspontïve en '-'air, sans âtre appuyât contre une plaqua d'acier. 



  Conformément à nottè ;L1want:!.on, on va décrire une gamme de compositions explosive et un procédé pour les fabriquer, Wil permet de contrbler et de valoriser au maximum des Àcteurs O(.JIUI1. la force explosive, la   sensibilité   aux   détonateurs,   vitesse de   détonation   et la densité, 
Les nouveaux explosifs de cette invention sont constitués par des mélanges   intimoa   dont le   composant   
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 majeur ost du nitrate <à # iw#onlua servent prlbcipalemcnt d'oxydant et le <!ompo8t mineur est un composé ou un mélange de composée   appartenus   à la   catégorie   des 

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 substances combustibles solubles à l'état fondu, dùnom- ssûsw dans ca qui suit combustibles primaires.

   On défi- 
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 nira avec plub de précision les termes de composants 
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 *majeur" et "mineur" relativement aux divers composants 
 EMI28.4 
 combustibles primaires. Les gamines de composition préfé- rées dépendent de la réaction théorique supposée. Dans une variante, le composant mineur peut comprendre un 
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 prduit d'édition, du combustible ou un mélange de pro- dulte d'addition formés pr la réaction du combustible primaire et du nitrate d'ammonivn dans la masse fondue.

   
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 On peut caractériser les combustibles primai- 
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 res solubles à l'état fondu comme tar.t des composes 
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 capables de donner une réaction exothermique avec le 
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 nitrate d'=onium pendant le processus d'explosion et 4C-tlement c"úble6 de former avec le nitrate d'ammonium 4éH mmsoes fendue* tigeiblvo stables à dao twmpzrmtureo j.nfria'M'<'e ou point du fusion do et dernier (17000). 



  Le groupe prJt{ré de cez combustibles solublos à l'état  fendu ùdt C:Qn:;titué PU!' ias composta organiques venter- Etant uu toina un atome d'azote et choisi dans le groupa colittue par \toc .inù$. des amideut des imides et azi- ne4, amîdes et îmiuez portant des aubstîtuants. 
 EMI28.10 
 



  Outre les combustibles primaires solubles à 
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 ton4us les compqaitione explosives de cette in- vention peuvent renfermer des matières combtwtïbles se* 00r.UÂirez. EllèS peuvent: 5tre des substances cornse Io 4ucre, qui .sont soluble$ d&n.! la masse fondus formée par nit.-ute et le corbuetîble primaire, dai t:.....tg.t';'> sona forzii de particules COt:.1:1fJ du carbone qui peut se trouver dispersa d une masse fondue de ce 

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 S't11'Ule, ou bien des substances sous tarse de particules ou liquides, censé l'aluciniusi dit ou l'huile combustible, reepectivecant, que l'on peut t1'cani'lU1.'" ment uélanëer avec ta produit sec forai avec le nùtratw   d'ammonium     et-   le   combustible     primaire.   
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  La quatrième catégorie de substances qui rj- vent sa trouver d,ine les explosifs de cr; ttt1 luvRtion, côté du n,itx"&te dee combustibles pria;iir et secondais, est constitua par des Eubstinuc quo l'on peut alaeser sous le nom d'usants modifiants. On 
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 peut-les ajouter dans lu but de modifier l'aspect exté- rieur des erU-taux t d # eapÊciieT? la croissance des cria- taux', d'augmenter la viscosité de la masse tondue, du modifier la nature physique du produit ou. de Io voietre moins susceptible à l'humidité, 
On peut maintenant poursuivre la description et la définition des divers composants de l'explosif du 
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 cette invention. Les proportions d uic losquolltia cca composants peuvent se trouver dans l'explosif final sont   donné(13   et   illustrcea   dans les   exemples .   
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  Lu nitrate d' tl.4Tùoniurn qui convient pour la mé- lange de l'explosif de cette invention puut être n'impor- te quelle qualité industrielle de nitrate- d'amionium. Il peut-être   complètement   anhydre ou bien il peut   renfermer   jusqu'à   3 @   environ d'eau, ce qui signifie que l'on peut prendre directement les solutions   extrêmement   concentrées de nitrate d'ammonium des plateaux   supérieurs   de la fa- brication du nitrate   d'ammonium   et les utiliser directe- ment dans le mélange de l'explosif de cette invention. 



  On peut utiliser des globules de la qualité pour encrais, 

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 qui sont rrot4o d'une eubstance enrtetant la prise en =n3a, zaiz il xt prefe-rabi" av,1-0 cela un peu le produit non enrobé ou de broyer le produit avant de l'utiliser, -fin le faciliter 1 fusion. 



  Il est essentiel pour le procédé de cette in- vuntion d& former une masae fendue es le nitrate A '*- ## oniUt:1; dcac une partis au rnOltU3 du combustible- 4ait être à nSxu du former cette masse fondue. Cette partie soluble t' l'état fondu est dénommée combustible primai'* te. La néocasit4 de former une solution stable et mis- cible avec lu nitrate d # a#isoniun à une empraturu de préférer.et ïr4±ériuure a 150*C et d'avoir un pouvoir ca- loritilue (chaleur de combustion) elevé restreint quel- que peu le choix de3 tlJt1ê.rea qui peuvent convenir. 
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  On peut ainsi définir les combustibles pri- 
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 mairos convenant pour la-mise en pratique de cette in- ventlon comme étant des eoiaposéa orgimiques qui forment urij sasse fondue homoiène avec le nitrate d'ammonium *z des t<;-s:p;ratures inférieures à 17ù"C environ et de préférence inférieures à 150*C environ et qui sont à iStc! d'Stre oxydée pstr le nitrate d'ajsmonium pour former das produits pratiquement tous -azaux ot de libérer de l'énergie, do préférence au moins 0,6 kilo-calories par ±ramas de adange, quand ils sont présents en quantités suffisantes pour donner avec le nitrate d'ammonium un mê- lange équilibré en oxygène, En outre, le combustible pri- 
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 maire est de préférence un combustible capable d'abais- 
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 ser le point de fusion du él3n5e de combustible et de nitrate d'cLsuaoniua.

   Le combustible primaire peut être, 
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 bien entendu, un composé unique, ou bien un mélange de 

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 deux-ou de plus de deux, substances combustibles tel:IOÉ qu'on les a définies. 
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 En raison.du fait qu'on ze les procure facif   lement,  de leur prix peu élevé et que leurs   propriétés   conviennent extrêmement bien à d'autres peints de   vue,     -le   groupe préféré de combustibles   primaires   est   consti-   
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 tué par l'urée, la dicyand1<.lI!\ide, l'hexathyl&nctétra- mine et des combinaisons de ces composés.

   Le combustible primaire préféré de ce groupe est l'iiexaaéthylènetétra- mine et on décrira en détail dans ce qui suit an produit d'addition de l'hexaméthylènetétranine et du nitrate d'ammonium, qui présente des avantages particuliers. 
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 Bien que l'on préfère d'une manière générale les coMpo- sés indiqués ci-dessus, dans la mise en pratiqua de cette invention, il va de soi que le choix n'est   pu    
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 limité Il. cou composés, mais qu'il peut etre fs-tt dans la catégovis de ee feus1 ibi<js primaieue wppyopriéa, t to'.8 qu'ils ont été définie plus   haut,   
Le combustible   secondaire, bien   qu'il ne soit pas nécessaire dans les   explosifs   de coït   invention,   
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 peut être utilisé et choisi dans une gaL1:

  116) étondue de substances possibles. La saule Xigfill(14 est qu'il doit à   sema   de s'oxyder dans les conditions de l'explosion 
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 en dégageant une granifo quantité de chaleur ot également de préférence une grande, quantité de gaz, 1a plupart des matières Cl#bon(es et quelques m6taux .finement divi.- sés jouent ce zdle. On préfère cependant choisir dus combustibles saconddiras qui possèdent également certain- nos autres propvljtéz iKtéressan63. Par oxemrle le car- bone finement Uiviaé remplit un certain nombre de 

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 fonctions. C'est un combustible extrêmement actif, il absorbe les radiations et ainsi il facilite la propa- gation de la détonation; et il épaissit la masse fon- due,en tendant ainsi à diminuer la migration de molé- cules et à empêcher le développement de gros cristaux. 



  Un sucre comme le dextrose est également un excellent combustible secondaire.   Sa   chaleur de combustion est élevée, il augmente la viscosité de la masse fondue et la conséquence est qu'il tend à empêcher le développe- ment des cristaux. De plus, le sucre reste dans le pro- 
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 duit à l'état amorphe, extrêmeI1ent dispersé et réactif; et il tend il stabiliser le produit contre les effets préjudiciables provenant de l'absorption de l'humidité   anbiante.   



     On   peut encore, dans certaines applications, préférer encore d'autres substances comme combustibles 
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 ;;oen\.!.lt.1:"es, en raiaen de itiur bas prix, de leur rende- ment énergétique élevé, ou de j.'amélioration qu'ils ap- portent à l'état physique du produit. Par exemple on 
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 1/ut fabriquer un explosif extrêmement efficace rédie- tant mieux à l'eau, en mélangeant 3 ,;. d'huile combueti- ble avec une composition de 10 d'urée et de 90 fi de nitrate d'antxoniua, préparée contoruément à cette in- vention. 



   Les exemples de matières combustibles secon- 
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 d&ira, douufs ici, servant .Lllubt1.'or les facteurs considéra** daaa la choix de ce composant dans un ex- plosif de eette invention et mi certain nombre de ces combustibles :;; t:..:res ou de leurs ::élant;9s viendront 4 l'asr-rit J i i,o.r":.Wi. l'art et ils entrent dijis le 

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 cadre-de cette invention. 



   La   quantité   totale de combustible primaire et de combustible   secondaire   qu'il doit y avoir   dans   l'explosif,mais pas nécessairement dans la partie   òn-   due de   l'explosif ,   peut s'exprimer en quantité et en qualité de produits do la réaction   résultant     théorique-'   ment   ,de   la.

   réaction de détonation   globale.   Dans   la   réac- tion, on admet que l'oxygène disponible (habituellement   pratiquement     fourni   en totalité   par   le   nitrate   d'ammo-   Rima),   réagit d'acord avec le carbone pour former du 
CO, puis avec l'hydrogène pour   former   H2O, et finalement   avec-00   pour former CO2.

   On ne suppose ou   on.   ne   fiant   compte d'aucune quantité appréciable d'oxydes de   l'aso-   te dans le calcul du rapport du nitrate   d'ammonium,   au combustible,   Etant   donné qu'un excès de nitrate d'ammonium, qui de fait introduirait, dans les produits gazeux ulti- mes, de l'oxygène n'ayant pas réagi, ne serait ni pra- tique ni à même d'améliorer les propriétés finales de l'explosif, on peut fixer la limite inférieure des com- bustibles à la quantité requise pour obtenir un   mélange   équilibré en oxygène.

   On peut bien entendu, dans des li- mites pratiques, la   fire   varier dans une certaine mesu- re, On peut définir de la manière suivante une limite supérieure de la quantité de combustibles primaires et secondaires: c'est la quantité qui réagit avec l'oxygène disponible pour brûler sensiblement tout le carbone en 
CO et sensiblement tout l'hydrogène présent en H2O. On peut voir que les pourcentages en poids réels de   combus-.   tible varient suivant le ou les combustibles choisis, 

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 mais qu'on peut iaw:.8' les calculer pour chaque système. 



  Inveraeseat, on peut dire que la quantité de nitrate d'aseonius (qui représente toujours la majeure   partie   en poids), peut être   comprise   entre la quantité 
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 suffisante pour fournir de l'oxygène pour brûler nenni- blement tout le carbone 'et l'hydrogène en CC et H20 et colin qui aui'fit pour fournir de l' Ox;Ti)ène pour brûler uensiblement tout le carbone en 0 2 et en BaC. 



  Dans le mélange de combustibles primaires et secondaires, les pourcentages en poids de combustible primaire peuvent varier entre 100 %, a' e$t-.-d3.rr pas - de combustible sc-eondaire, et la quantité nécessaire pour fournir au moins 1;' ç du combustible total néces-   sairo   pour donner un mélange de nitrate d'ammonium et de combustible équilibré en oxygène. Le reste de la quantité totale de combustible présente dans la gamme de combustible total définie ci-dessus est le   combusti-   ble secondaire. Cependant, il va de soi qu'il entre dans le cadre de cette invention de fournir un explosif      
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 dans lequel une partie du nitrate àtammonlum est fondue soit avec une partie, soit avec la totalité du   combusti-   ble primaire, pour obtenir l'échelle de mélange exposée jusqu'ici.

   On peut ajouter à cette masse fondue une nou- velle quantité de nitrate d'ammonium ou de combustibles 
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 scondctires, pour obtenir l'équilibre ea. oxygène désiré, et exposé dans ce qui précède. 



   Dans la mise en pratique de l'invention, on profère utiliser dans la composition explosive la quan- tité de combustible qui se rapproche de près de celle 

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 d'une composition explosive équilibrée en   oxygène.   



  Par exemple, si on utilise seulement un combustible primaire, le   mélange   comprend, en poids, 20 % environ      
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 d'urée ou 15 % de dicyandiamide ou, 9 c/o d'hexsjaôthylene- tétramine. Ainsi qu'on l'exposera dans ce qui suit, il est possible de- former une masse fondue da tout It3\ çom- bustible et d'une partie du nitrate d'a114oniUL1. Le este du nitrate d'ammonium peut être   mêlant     mécaniquement   avec la masse fondue résultante pour obtenir la   compo-   sition explosive équilibrée en oxygène. 



   Etant donné que la   grosseur   finale des   cris-   taux de nitrate d'ammonium, dans les produits explosifs de cette invention, contribue   sensiblement   au degré do mélange, il peut y avoir intérêt à ajouter ce qu'il est 
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 commode de dénommer des "agents Modifiant la #wist&lli- sntionll Bien qu'il no soit pas possible do <1:'1'e ?:&cta¯ ment quel est le râle exact de chuoun dij 0('. ferjonte ?t0- ditiants, il ont possible d'offrir des explications plausibles da la manière dont 4-la .sa coi.,portent.

   Cer- tains servent à augmenter la viscosité do la lUaSt1 fen- ' due, d'autres úxoreent ilne influence sur l'aeveet extê- rieur des cristaux du nitrate d'ammoniua solidifia, tan- die qu d'autres semblent opposer due cl)DtCtolf,! 8 à la mirat1on moléculaire dans le processus de 3olîditiou- tion ou de refroidissement rapide. On va donner de  exemples illustratifs de ces divers agents de modifica- tion de la or1stalli±.Eition. 



  Un des agents codifiant là cristallisation les plus efficaces eut l'acide abiétiqut?, qui exerce une action profonde sur l'aspect extdriuur des cristaux 

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 de nitrate d'ammonium. Le nitrate d'ammonium, en pré. aonce d'acide drictique , Corna des écailles ou plaques 
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 qui n'ont pas plus le 2 ou 3 microns d'épaisseur. De 
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 plus, ces petites plaquettes sont m6me'traversées par 
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 des fissures et des trous qui augmentent encore la sur- 
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 àue de contact relativisent énorme que présente le ni- trate d'aumonium dans la produit. Il n'est pas nécessai- rù qua les quantités d'acide abietique présentes dépas- sent 1 ;## en poids environ, tandis que l'on a constaté quu des quantités aussi peu importantes que 0,2 % en 
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 poids sont tout à fait efficaces. 



  Un autre agent de modification de la cris- tallisation que l'on peut incorporer à la masse fondue 
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 et qui décer-ine ata c4anGemunt. assez profonds dans la produit est un agant épaississant dispersé sous forme colloïdale, coraiô une goaae hydrophile. On croit qu'une germa de ce est un exemple pt1culièrmont bon d'Agent de modification due la cristallisation. Par exem" pie, quand on ajoute 1 U de aéUtyl cellulose à une masse fondue runferaant 20 ;.# d'urée et 80 I-J de nitrate deam- Kuniua, l'explosif obtenu Qat beaucoup plus sensible aux awtoaataura que 1s 8me produit sans méthyl oellulo-' JO. D'autres ;a1uiBantn du ce type coapronnent, Mia aAns esprit 11tAt1, des gosns v4Sétulqi et des asti- dona.

   Rien qua l'ff);!t de ceux-ci soit soins marqué quo celui de la'm.thyl cellulose, ils contribuant effective- aûnt i êI:p8chr)r) eoE.2!j on le désir  , que les cristaux t::':ro;ji$.3C''1t. 



  Le $ .|Uiuatit: 3 de que l'on peut 1-' s.asse fondue, COMME agents de 

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   modification   de la. cristallisation peuvent en   générai   
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 atteindre I.tsqu.' à 11 jtJ en poids du ;u1d!1G1? de composi- tion. explosive. On a toutefois constaté qu'elles sont efficacoiS eu :u"r.ti1;S aussi faibles que 0 ; ,## en poids. on peut aisément ueteriainer oxyôrisontîaleaGnt la $.uan- "tité pr6térÓt) de chulue typo indivi-lutil d t /,.,;Jmt r:.cd.:.- fiant ifa crlstallÜHltion en Jorsiimë .;1I,3 4:.o-,.posiïon;e- Óob.a.ntillo:t13 et en observant sous un Uli01'OJ.CO1;! la gipossoui1 dos ?ristuux aa nitrato d'anaoniua. 



  On peut ajouter d'autres typas d' aJt!nt.J m'3d!., liants au produit t1'i3:iné. On on traitera. *,n détail à propos dus explosifs dû densité tilovéù ot dee OQu111:1.Qà liquides préparées pour les explosifs h-térocènoc do cotte invention. un a d'une naniôro cér-,ralo défini, le procédé d cette invention dv la jaunièro uuivantez il consiste à chauffer un mélange de nitrate d'apuaonium et de com- bustible primaire, en même temps que de tous les autres 
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 composants, pour former une roassd fondue et ensuite à, solidifier cette masse fondue de manière à réaliser   un.   contact intime parai les composants du Mélange, compre- nant le nitrate d'ammonium, le   combustible   primaire et tous les produits de la réaction qui   s'effectua   entre 
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 eux,

   et à former des cristaux de nitrate d'asconium en-   robes   dans une enveloppe de combustible primaire et de tous les produits de la réaction du combustible et du nitrate   d'ammonium.   On préfère que pratiquement tous   Ion   cristaux de nitrate d'ammonium aient des   dimensions   maxi- males ne dépassant pas 100 microns. Les divers; stades du 
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 procédé sont illustrés schematiquement sur la Figure 2. 

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  Le stade de la formation de la ma fondue doit être effectué dans un appareil qui puis falre fondre rapioesent le nitrate d'ammonium et la posiausti- ble primaire, d'une manière telle que la décomposition des coassants soit réduite au tlini:.#:.. la température do fusion doit etre inférieure.à la te- dratu.-o de dé- cozpos:tion du nitrate d # azjuoaium et de pr6férensa elle n" doit pas dépasser 15COC environ. Une fois réalisée lu fusion du nitrate d'a#monium et du combustible pri- maire, il est préférable de réaliser le stade suivant de rotroldjosemeut rapide aussi vite que possible, plu- t8t que do maintenir la.#uss* fondue pendant longtemps à la température de fusion. 



   Les combustibles secondaires, les agents modi- fiât la   cristallisation   et - autres additifs peuvent 
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 8tre ajoutas soit avant la fusion, soit pendant le trai-   tement,   soit après la fusion mais avant de refroidir. 



  Le moment du processus de fusion auquel on les ajoute 
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 est au moins en partît imposé par la nature du produit ajouté. Ainsi par   exemple,   si la fusion dure pendant un temps assez long pour être appréciable, il y a lnté- rêt à ajouter un sucre tel que du dextrose une fois la fusion   achetée,   do manière à empêcher toute carbonisa- tion appréciable du sucre. 



   Dans le but de-réaliser l'intimité et l'uni- formité de mélange (degré de mélange) requises et d'ob- tenir des cristaux de nitrate d'ammonium ayant la gros- seur voulue, il est nécessaire de refroidir ou de conge- ler la masse fondue dans des conditions qui effectuent un transfert de chaleur extrêmement rapide depuis la 

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 masse fondue jusque dans un milieu capable d'absorber la chaleur.

   C'est nécessaire pour former rapidement un 
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 grand nombre de noyaux cristallins ou de centres de d- 
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 veloppement et pour empêcher le développement de gros 
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 cristaux de nitrate d'ammonium. tln ru- 
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 pide empêche aussi en pratique la cristallisation frac:-* 
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 tionnée, quelle que soit son importance, qui caractéri- se le refroidissement 7ent ot qui conduit à une sépara- 
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 tlon et à un manque d'homogénéité du produit solide. 
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  Un refroidissement rapide conduit éealemeiat 4 u2o divi- sion extrêmement fine du combustible et ax contact ox- trêmement intima entre les ci?:L3taux de ni':rate <t'anno- sium et l'enveloppe de combustible, qui est nécessaire pour qu'il Je produise une réaction rapid.o pendant l'explosion. On penoid que c'ost bsix Mnmbt'OMx cristaux (le nitrate d'ammonium noye'a dans un* aut-oloppo du combustible contenu d<ma chaque pcwj.*icÎtIe ou graim - dit l'explosif qu'est du$ lu rapide vivez de réàctiont obtenue et donc lo fait qu'on se rpproch*1 das oczal- tiens idûalâe do détonation. 



  On peut réaliser' le 3?8'"5.'G19s1t',kÏi'r ou la congélation rapides par un procédé parai quelques autres différentat et le choix dépend du l'ap::,i utilisa. 



  On poutréalinar le rapide en drainât ' la massé fondue en une ninoe pelliculû sur uno surface refroidie, comme par Mea'ple une surface métallique ro- froidia par .'ûtlj, qui peut être fixe ou pour plva do cos#odifeé, sobil. 



  Un a ci. pratique constaté quv l'on a fait passer la, foelt4o our une curfacc refroidit* pour 

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 former une s-ince pellicule, pour effectuer la solidi- fication, il eot prt'-f arable que la solidification com- plète zc produire en quelques secondes. Cependant, si l'on ajouts à la taese fondus un agent modifiant la 
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 cristallisation, il peut être possible de prolonger la durée du refroidissement. 
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  La conière dont on réalise le refroidissement et lu durée nécessaire peuvent se déterminer par de dm- 
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 ,le.:! essaie, peur trouver celle qui donne le cieux et 
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 le plus économiquement des cristaux de nitrate d'aamo- niu2 Jasa la g;*4* de ;roo::;,,,::u:':3 voulue et qui enrobe cas cristaux Java une enveloppe de combustible. 



  On x-:a il.u:;4rcr 1 'iJ.:;:;C'..I.."t:l..t'1Q du refroidies  sent ou an 'a solidification rapides par le fait quo leu t\cr¯'1.i'lUCG brion connues de coulée dans un moule et de granulation leï.n', !6n4ralc!:.lt,Ht appliquées dans l'in- ùuctr1.u At-i" {1:\tor.i.t'J t no sont jas llprlicablcÌ à la ± or- nation do i'.;o f dof) cettt'1 invention. Ces procèdes ol';"I./±11.lU!.'::: ,1cm:.I.'Z'.t dea crj,.;1tJ.u.'" de dimensions importan.. tas tit 1.1....'1.:,) cd"t...ir.:t oa un\! certaino séparation doo C;'1:0{..nt:c v11 ruidon d la, ot'1fJtu.ll1,D.t1on fractionnée 1;1 lu :; .::; 's;..iüc . 



  Uno fois '1.U l'explosif de cette invention a for:, ' : :..,i.ir qua le nitrate 4'anaoniua a été tri: W .ts,,r.' .!U:1...' la js4jw.',tKu,'. r.^ird,rd'w on peut encore la S.t'''':;''f,.1'' te le t; .; ââ'-- i d.5 Cn lit.ut rlier la granula- tien pxî  1;.,r.;yc ou -.,J" frottement on par y Vï" .i,r.. du pre-iviit J ur .:... t-........ 1. s..Er,.rtt (#Gti4â.i varie entre un k'xb-:.u.. r we. ... :v r.ul i.-t: un k 4.. analogue Li de la  aâ: ":..+ ' y ....:w.,..4i. cc-rc-iticr* c-r les i,.'Û :.:.'r.7.Ciâi;'r du rv- 

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 froidissecent et de la granulation, <t il reste .i'!sJ1.S cet G-tat; si l'on prend es précautions pour cmpaclier toute absorption appréciable 4a l'humidité.

   On peut rd&- lise? da plusieurs manières ia dwasification 4u produit, On peut 6.g,).1twnt.i ::é1,;;J1gr o produit de l'Invention 4vè, autres aatièrea, peur torr un 4cnt '40 sa'itid très, dense . 



  On 7a d4<:')?ira l'appareil illustré t>v# le. 



  Figura 3 d iQ8 iv eau 40 llutiliot1on du eoatujtitla primaire P3élél.6 dû l'invention, qui Éat J,thX6Jdth,y... 



  Il v a lieu d.*3 rOl:18J:'<l1.\Cr que illustré sur la Figure 3 fournit la possibilité de fon- dre rapidoaeat une petite quantité de .4itté diamu0- nium et de combustible primaire et onsuite de refroidir ra,pidement le produit fondu. Le typa d'appareil xel)rê. aontà-sur la Figure 3 présente lez avantages 13uivi.,it;i. 



   Il n'y a que peu ou pas de durée de séjour   de grandes   quantité d'explosif   fondu.     C'eut   là une caractéristique intéressante du point de vue de la sé-   eurité.   



   La décomposition du produit ou des   composants   est dans une grande   mesure,     éliminée   du fait dr court laps de temps pendant lequel   Les   produits sont soumis au chauffage sur un cylindre chaud. 



   Les risques de feu ou de départ en fumée sont pratiquement éliminés. 



   Une surchauffe de faibles masses de   composants,   à un stade quelconque de la   fusion,   n'est pas possible, parce que le produit est en contact intime avec un grand dissipateur de la chaleur. 

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  La danger d'explosion pur activation due ,1:::.1." source est improbable en raison de 'la. siusvur Uo la pellicule d'explosif foxdu. 



  Cn r6t;l.ur la torse physique du produit en aj'Atn-c l'ëartecent-.dns cylindres et on faisant varier lur vitezoo. 



  On pous faire varier la. dur4a de .t'US1M et la çzpJratur 4q .fusion en roulant la viteaoe des cy-' l[rJt lu d{,it d'alimentation et là température des Gy!inJL;ro8. 



  L'appareil lllustr4 sur la Ygure comprend unes poiro der cylindres 10 et 12, dans un bâti 14. Los cylindres ont es arbres 16 ot 18, aceujettie de maniè- rie b pouvoir turner dans le bâti 14. L'arbre 16 com- prend un dispositif d'accouplement 20 qui est relié à une   coures   de vapeur 22 et l'Arbre 18 comprend un dispo- sitif d'accouplement 24 relié à une source de milieu refroidissant 26, comme par exemple de l'eau, etc. 
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 On a prévu ddns le blnti 14 un dispositif 28 pour faire //' varier l'espace entre les cylindres 10 et 12. Les   cylin-   dres 10 et 12 sont reliés à un mécanisme moteur   désigné   d'une manière générale par le repère 30, pour faire tour- nor   les   cylindres en sens opposés l'un par rapport à l'autre.

   Un troisième cylindre 32 est placé en position adjacente du prunier cylindre et on peut le dénommer un cylindre fou. Le   cylindre 33   comporte un dispositif de chauffage 34 approprie. Le cylindre 32 tourne dans un sens opposé à celui du cylindre 10, ou dans le même sens. 



  Une trémie d'alimentation 36 est placée au-dessus du cylindre 10 et elle comporte une fente de distribution 

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 inférieure 38 dans le -voisinage de sa partie inférieure,- Un dispositif distributeur 40,   comme   par exemple une palette de distribution à ailettes,est placé à la   par-   
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 tie inférieure de la trérde 36 du telle manière que le .produit uqrt-uniformément par la fente Une racle 42 est placée contre le cylindre inférieur 12 et elle est disposée de manière à en détacher le   produit   souk   force   
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 de paillettes et à le déverser dans un bac de 7'es ::;-t-.t 44.

   Le cylindre supérieur 10, que l'on dénomera dans ce qui suit Itthyl1ndre de fusion, est-chauffé à la va- peur sous une pression comprise entre 5f6 et z- ka/os. et la température de sa surface est comprise entre 156 et 163 C. Le diamètre du cylindre supérieur e::t',cor.1pl'is entre 254 et 406 mm environ et ou cylindre tourne nor- malement à 4 tours par minute environ, la vitesse 1\,:':::-i- phérique du cylindre de fus-on osv donc ia 5 mht 0      nute environ. La   température   du cylindre   inférieur,   que 
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 l'on va dénommer dans ce qui outt le cylindre éceilloW, peut être QOmpr1t1B entre 4 et 4.5 C. In cylindre ca.1" leur tourna de préférensa à une vitesse qui est cinq . fois plus grande environ que celle du cylindre de tudlcn #10 et sa vitesse- périphérique est de 25 aètrea/ininutû .environ.

   En augmentant la vitoseet du oyl;,ndX'<: ucaill",\U' 12 on obtient un   produis   du type en   écailles plus     minces   et par conséquent une   vites-ou   ':le   refroidissement   plus 
 EMI43.4 
 rapide. Le cylindre f(u 32 a&rt 9. régulariser et z etc.- ler le produit'déposé sur 'le cylindre chaud pr.l& trc-¯ mie 36, par 1 'ouvertu.ee d'alimentation en eceme dv reste 38 et il sert également dans certains cas de dispositif de retenue pour fournir le   préchauffage   de la charge, 

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 EMI44.1 
 dans le but d'activer la fusion.

   Il va de soi que l'appareil décrit ci-dessus 
 EMI44.2 
 et illustra sur la FiLure 3 convient pour préparer en continu l'explosif de cottl- invention t qu'on peut le 
 EMI44.3 
 modifier d'une manière appréciable sans sortir du cadra de l'invention. 
 EMI44.4 
 



  On va décrire le procédé de préparation du prient explosif dans lu cas da l'utilisation du com- bustible primaire proféré, qui est l'hx1étbylène- tétra.r.rl!lo. On mélange dans los proportions suivantes du nitrate d'icuonium sous forme commerciale de Globules et de l'hoxaraéthylènotétraaino : 
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 91,2 parties en poids de citrate d'ammonium 
 EMI44.6 
 8,5 parties en poids d'hexa#éthylènetétramine 0,3 partie n poids do savon. 
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  On charge les matières premières dans un mé- 
 EMI44.8 
 lanscur (non raprésc-nté) et on les mdlange jusqu'à oa que l'on obtiennu un mélange intime. On fait ensuite passer les ratières promïèrds inélangées dans un pu1vé riouus (non figur6), ou *lits sont souiaises à un trai- toment da pulvérisation pour faciliter la fusion des divers coeposaata sur le cylindre de fusion. Les mntiè-* ù8 premières sont ensuite transfirées du pulv4rîseur dans la. trie j6 et olles sortent 4e la trémie 36 en un courant allongé en passant par l'ouverture un forme d'u fente 38. :La cylir,4ro chaud se trouva à une tempéra- ture de prJfrcRce comprise entre 156 et 1$3*C et le ej-linira Jcc:...i:Ll1.U' ,. à une 00'-"Prïse entre . et * 5*C, t 1( d cylindres tourr.:.clt en ssnj opposés, et aux vitoac-a plus haut.

   Les cylindres 10 et Xi cent av.0 un veartosent; cor,pri3 entre otl et 

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 0,6 mm, peur obtenir un produit en cailç3 inco, Les composants mélanges passant de la ttènls 36 par la ±Ç)Zte 38, sur le cylindre de fusion chaud 10, avec un débit prédéterminé, Les c.s:tUr3S promiêrtîs gmtt répar- ties sur touts la largeur du eyliûdrw en. une pellicttlj régulière par l'a cylindre fou 22, et .). rsesurô v.o le cyliû4ï? 10 tourne les coaposanta <;3lid.)o oh1Jel,;!nt d r).tat et farInant une -.,.,as4a tondue konogène, .d 1",.:

  ) atiâ tondues sur la cylindre el,au±±4 dn- tfôht en contact avec le cylindro écaillour 12, la pro- duit fondu panse sur io. cylindre ôoailleur où 11-oc Do- liditîo ou se refroidit en un court espace de tmpSt 1 produit eoliditié est transporté en tournant autour du cylindre   écailleur   12 jusqu'à la racle 42 qui   l'en.   dé- tache, puis il tombe dans le bac de   recette   44 du pro- duit. 



   Selon l'utilisation finale du produit fondu, le produit peut Être, ou bien emballé directement dopuis le bac de recette 44 ou bien il peut 8tre introduit dans un dispositif de   pulvérisation   où la   grosseur   des écail- les-se trouve diminuée.   On   a utilisé un. broyeur à mar- teaux pour diminuer la grosseur des particules du pro- duit écaillé. 



   La demanderesse a constaté que le fait d'ajou- ter 0,3 partie en poids de savon à cette composition ré- duit au minimum   l'adhérence du   produit au cylindre   6cail-   .leur et n'exerce aucun effet défavorable sur les proprié- tés explosives. 



   Une autre composition qui a été préparée sur l'appareil illustré sur la Figure 3 renferme les propor- 

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 tiens de cospocants suivantes 90,4   partira   en poids de nitrate   d'ammonium   
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 813 parties en poid3 d'hcxamétb11ànetétrac1ne 0,3 partie en poids do savon 1,0 partie en poids de dextrose. 
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  Or. pr6pa 4 un. explosif fondu avec le. ma- tibrou premières c1-dssua, sensiblezont de la 8me sa" n1êro que gello décrite ci-dessus, 8\ l'appareil décrit   sur la   Figure 3. 
 EMI46.4 
 



  La 4emaleeresse'a également découvert qu'il est possible d'obtenir un*explosif hétérogène possédant les très "t4rezagntec propriétés expou6ea plus haut en fondant   une   partie seulement des   composants   sur   l'appa-   reil décrit dans ce qui précède et en mélangeant ensuite intimement le produit avec une nouvelle quantité de ni- trate   d'ammonium   pour former un   explosif   équilibré en   oxygène,   Par exemple une formule type préparée sur l'ap-   pareil   illustré sur la Figure 3 ect la   suivante :   
80,0 parties en poids de nitrate d'ammonium 
 EMI46.5 
 20,0 parties en poids d'hexamèthylènetétramine 
0,3 partie en poids de savon 
1,0 partie en poids de dextrose (facultatif). 



   On mélange ces matières premières et on les fait arriver sur le cylindre de fusion 10 d'une manière similaire à celle   décrite.plus   haut et on les fait fondre sur le cylindre de   fusion'10   sensiblement à la même tem-   pérature   de fusion et pondant pratiquement le môme temps et on les solidifie sur le cylindre écailleur 12. Le pro- duit se solidifie bien et il est facile à fabriquer. On mélange ensuite-le produit- avec 135 parties en poids de nitrate   d'ammonium   pour 100 parties en poids de la compo- sition, pour obtenir un explosif équilibré en oxygène. 

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  On mélange la mixture dans un appareil mélangeur et on le   soumet   à un broyage dans un pulvériseur comme un broyeur à marteaux, etc, L'avantage que présente ce der nier procédé de fabrication de l'explosif de cette in- vention est que la quantité de matières soumise à la fu- sion est sensiblement réduite   sana   effet préjudiciable, sur les intéressantes propriétés explosives du mélange 
 EMI47.1 
 résultant.

   Il est donc maintenant poisibl,, pour autant que l'on obtient un fin degré de   mélange   pour au   moine   une partie de l'oxydant (nitrate d'ammonium) et du com- 
 EMI47.2 
 bustible (hexaméthylènetétrzuaïne), d'obtenir un explosif hétérogène du type en   cartouche)   en   mélangeant   mécani- quement une partie de l'oxydant avec le produit de fu- sion du combustible et de   l'oxydant..   



   On pense que la fabrication de   ,. 'explosif   de   l'invention,   à l'aide du procédé   décrit   dans ce qui pré- 
 EMI47.3 
 0648, ecntï'i'bue l'tAeM dhua <tl<:'..C hyegn< doué des propr1Gté13 ex;>1s1V'eCl <x.ty$!Beaen<: introaaa:ite8 décrites plus haut, Si l'on M41unst mtcanuomnt ot.cA l'en pulvérise les compontintat c'est"à'-diya' le Nitrate d'ammonium et l' hexa.mâtb11ènetôtl'&n11ne, IJro1t:1 lot{ tl11rt:J fondra, on obtient un exploatf de qualité 1nfÓr1our quo l'on no peut pas faire détoner dans une o(#touca de 2 mm de diamètre, avec un détonateur 6. Si l'on ehauffe les oomposanta à tompêrature élevée et ci on luj maintient à l'état fondu pendant   longtemps,   il ne pro- duit une réaction chimique donnant une substance rési- 
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 neuse qui no criatallie pas facilement.

   On croit que le chauffage rapide et le   refroidissement rapide   dea compo- 
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 sauts, aomme on Jan a dit l'expérience sur l'appareil 

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 EMI48.1 
 illustré sur la Figure 3, réduit au minimum cette l'éac,... tien chimique et   cependant' donne   un fin   degé   de mélan- go dont on pense qu'il est très à désirer dans les ex- plosifs hétérogènes. 



   Des essais de diffraction de rayons X ont   été     effectuée   sur le produit fabriqué par le procédé de l'in- vention sur l'appareil illustré sur la Figure 3 et on a 
 EMI48.2 
 procédé à dej essais de diffraction do -rayons X siroilai- res sur du produit ayant été maintenu à l'état fondu   pondant     longtemps .   On a   découvert   que l'on obtient un a 
 EMI48.3 
 r..%xïzum prononcé dans le diagramme de rayons X à 4,4$ A environ fabriqué sur L'appareil décrit 
 EMI48.4 
 plus haut, Ce maximum n'est à attribuer ni 4 l'aexa- aèthylJnetétrytiine ni au nitrate d'aswonium. Dans le produit auquel on a permis do rç5tor l'état fondu pen-' d1t lonetempet le saxisua n'existe pas et il se trouve un nouveau ;'l.Xi::1 prcHono6 à 5tl4 1.

   La présence du =ax:i!%! il. 4t45 1 dans Io produit tabriqu6 contol'm6mont au proo6Jâ dv l'invention indiqua la preeonoe dans la produit d'un produit d'addition du nitrate d'aajaonium vt de L'abuence 4u m1mum à 494 A et sa .1-réti-cnce 4 ,14 'j dans le produit! qui et rutte pendant lot16tumps à l'état tonf4u indique nottomont qu'il et produit un type différent de réaction chimique tersant que le nitrate d'aEseniua ot .l'Jioxasjétûylène- tétra--ine se trouveat à l'etat fondu, En appliquant la j,roce4 4.,ins lequel le produit est raricluzent chauffa et rai lacent; rutroidit 1& réaction chit.1:,uç est {U.'r6t1il au 3t uu souhaitable du produit d'addition; tandis que si lion perrdt au produit du rst;r een"40at longtemps 

 <Desc/Clms Page number 49> 

 
 EMI49.1 
 l'état fondu, la réaction continue jU.:.-1Iu.U peint:

   qu'il se forte d'auti'sc nouveaux et les prc- prite ;pr..J'siques intûrl.'csant..$ sont perdues. lie tableau ci-aprij montre .nttr.:tJnt les pro- priétés explosives au'riurR de l'lct.f hét-roiu f&brlutl confortaient au précité décrit plus hait, en aoaparaison du produit qui z t.'té aâlaagtf isâciuiiviu.ïratînt,* !1iÓUG let 'produits indiquez dtms le tabl - au ci-apris ont été puXVî'ï-iae! J.o tello atuiière qu'iia ont pratique- ment 1& m$m6 ceoaeeur et que Icur eraiiuloaôtrie eît zou suivante 8 retQnU sur tamis ù maillos do 0,14? aaa j t 8 % on pojuu alterna sur tamis mailles de U,Of'.4 Ma : s 3<3 U un poiJo #pasasgat au tamïe à mailles de 0, O? eu  56 fin 1)01..1±:. 



  Les eom'p9a.nts de l'explosif ecaprôatioat 8,9 îi en poiJ... d'he iîatté1ihylètt tétriufiiiiâ et 91)Ï , en poidj de nitratu dimmonïum. La densité de l'explosif out de oe95 envi- ron. L'exploaif m4lantSe mécaniquement: d{ma un tt-Sldiigour et pulvérisa dans un pulvériseur est dénommé "mé-ltUlt.;11 mcaniqut1"1 l'explosif fabriqué sur l'appareil illustra . sue la Figure 3 est dGl.'onunJ "produit de la machin";

   
 EMI49.2 
 l'explosif dans lequel 80 parties en poids de nitrate 
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 d.1-anunOn1wn et 20 parties eu poids dthexaméthflèret-3tru- 
 EMI49.4 
 mine ont été soumises à un traitement par fusion dans l'appareil illustra sur la Figure 3 et ensuite mécani- 
 EMI49.5 
 quement aélaugées avec Un supplément de nitrate d'utMO" 
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 nium pour former un explosif équilibré en oxygène est dénommé "produit fondu riche en combustible". 

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 EMI50.1 
 
<tb> Diamètre <SEP> de <SEP> 'type <SEP> Vitesse' <SEP> de
<tb> 
 
 EMI50.2 
 1& charge de dûtoûatioa (&2.) détonateur (s/eea) 1&E'- 7rrt'.E44rüi.iAY 51,6 Amorce lio 6 Ra.té .'..=lf.x'.;

  r 6Gue 3116 ?MtiUe de ,.721 
 EMI50.3 
 
<tb> tétryl <SEP> de
<tb> (2,7x12,7mm)
<tb> 
 
 EMI50.4 
 1-ruit d±- 1c± 1tilCl11no ô,6 .H,i,."C$ ii' 2.135 
 EMI50.5 
 
<tb> la,7 <SEP> d  <SEP> 2.897
<tb> 
<tb> 19,0 <SEP> d  <SEP> 4.015
<tb> 
 
 EMI50.6 
 25t4 dO ;.81a l,8 dO ;.8?; $8 d 1\1 3.904 h.assc fondue riche en c.i:uw.b,c 19 dO 2.9 5,4 dô p.141 ;1,6 de* 4..178 31,8 Amorcé Ne 8 p. 875 
 EMI50.7 
 Lt tableau oi-dcasus fait nettement ressortir- la grande aunsibilité dû- 1 ' explosif hétérogène fabriqué conrormmunt au prodé da cotte invention et sa aupé. rioritu, sur Jo mélange z4céniquo des composants.

   Dans uuu conditions aiiailaireo une dynamite à 60 % ayant une densité dd 1120 et un diamètre de charge do l8 mm a une- vitesse de dtonatîon de 3  385 a/sec!< Un autre   casai.encore,   imaginé pour   Mesurer   
 EMI50.8 
 la sensibilité est l'essai deïntêivallo, Cet essai indi- que la distance dont se propage l'explosion dans un in- 
 EMI50.9 
 tcrvulle n l'air libre.

   Four effectuer cet essai, on coupe radialectsnt la cartouche en deux moitiés et on se* paru   l'une   de   1' autre   les deux moitiés d'une distancé   (ou   intervalle), les faces do la coupure étant l'une en face de   1.'autre.   On fait partir une moitié      

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 de la cartouche avec une amorce et on-procède à une observation pour déterminer si la détonation se propa- ge à travers l'intervalle et fait partir l'autre moitié de la-cartouche. On détermine de cette manière un in- tervalle critique de séparation.

   On a constate que le mélange mécanique a un intervalle critique de 38 mm on- virant le produit fondu riche en combustible du tableau 
 EMI51.1 
 ci-dessus a un Intervalle de 105 t1Ll1 environ et lu pro- duit fait à la machine, du tableau ci-dessus, a un in- 
 EMI51.2 
 tervalle de 127 mn. Dans l'exemple ci-dessus, il a .1' .i.tJ.u faire détoner le mélange mécanique avec une pastille do tétryl de 1212 x 12,7 mL'1.. On pense ue 1'intervalle mi-   nimum     exige   est de 76 à 105 mm pour un   explosif   du type en cartouche. 
 EMI51.3 
 



  Le produit d'addition p.t;'Óf'0!.J de i1 lavant ion, liexam-éthylène-t(4$tramine et nitrate d f a.m:;oniur, a-igrauntu cc,ns:.d.érablcmunt la aënaibilite à 1 'amorce des composi- tiens explosives de cette invention. Co produit d'ad- dition a pour formule empirique (OH)!, 2 UH4!;O:;. 



  On va en conséquence décrire saintjnam &n détail comment préparer ce produit d'adclitxon. 



  A," Cristallisation à partir d ' un â solution aqueuse . 



  On préfère prépvxrer le produit d'ddir.Lon d cette invention par cristallisation & partir d'une soiu- tion aqueuse d'hôxaEéthylènetétrassine st de nitrte d'as-* monium. Il est toutefois (:sn1;iel, peur qu  la produc- tion du produit d'addition par ce procède soit CC"..u:'011!v': de succès, d'effectuer la cristallisation d"l:5 ls àoux   conditions   suivantes : 

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 EMI52.1 
 Premièrement , on dissout 1'hexamithylènetétraaiine et: le nitrate d ' ammonium dans de l'eau, dans un rapport molaire correspondant sensiblement à une mole de l'hexa- Kethylenetetramine pour deux moles de nitrate d'ammo- nium. Co rapport molaire correspond à 46,66 % en poids d'hexa#ytjjylènetétraiaine et- à 53,34 % en poids de nitra- te .1' wn.r.Joniwn. 



   Deuxièmement, on effectue la cristallisation du produit d'addition par élimination de   l'eau à   une tem- pérature   inférieure   à   4000   environ et de préférence en-   dessous   de 30 C. On   effectue   cette élimination de pré-   férence   par séchage à   l'air-,   c'est-à-dire par évapora- tion de l'eau dans un courant d'air pensant sur ou dans 
 EMI52.2 
 la solution aqu4uso.

   Cependant, an peut éliminer l'eau par tout autre procédé   classique,   comme par exemple nous vide, par   séchage-   par pulvérisation, par distilla- 
 EMI52.3 
 tion a±<5otropi<îuu avuu un uolvcmt, etc..., i condition dz aaintoair toujours la température en dessous de 4u-Q  A titre d'exemple du mode de préparation pr,- !é d1'1nvent1on on dissout ?CO g d'hexaméthylène- tMtrinj et 6CO e de nitrate d'auaoniura dans 700 g   d'eau   à 20 C. On place la solution dans des capsules à   évaporer   et on fait passer un courant   d'air   sur la sur- face de la solution. Au bout de 25 heures environ, pra- tiquement toute l'eau s'est évaporée, en laissant une bouillie   épaisse.

   On   filtre cette dernière sur un enton- noir de Büchner et on presse les cristaux avec   une     dame   en caoutchouc;   on   les   pince   deux fois avec de l'acétone 
 EMI52.4 
 "I-WIre; puis en les presse dv nouveau pour nlavcr l'acétoïi.?. On retire les civUt-iux du Buchmr, on les 

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 EMI53.1 
 fait passer sur de grands papiers à filtrer jt on Iva laisse sécher. Ou a déterminé qu-.? ces cristaux sont: du produit d'addition pur, corne on va l'exposer' plu-* loi:-. 



  Des tentatives pour préparer 1 produit \'Àlai- dition de la manière exposée iar.3 i',.ca;arlcz ci-,:ßjt,. ont échoua lorsque le rapport molaire de 1.': ±:xax.L;.-:: ¯ lènetétramine et du nitrate 3'ami.:o:.à.u,  tait ûn-tl - ' ment différent .le un à dux. Par exenpie, lorsque 1; rapport molaire était de 1 à 10 (le rapport corrosrcn- dant à un systèrus équilibre en oxygène d'ox.yd,rt et de combustible), il n'a pas précipité de produit d'addi- tiont La nitrate d' a,on,uz a cristallisé separcscnt en laissant l'ùexanêthylènfctêtranine dans la liqu4r  :.;E;r . 



  Cependant, si on prépare ce système équilibré en ox:;.''"" d #hexaméthylènetétraraine et do nitrate d # anîioniuK '   portant:   la solution   jusqu'41   siccité complète, par   @     poratlon   à la température ambiante, alors on peut diac- 
 EMI53.2 
 ler lao produit d'addition en petites quantitéa èar dec techniques de diffraction de rayons X. De rp,'2tre, si on laisse reposer pendant plusieurs heures, un tBélang'.-\inti- me ;r' ùexam3thylnetétramine et de nitrate d'anconiuai en présence d'une petite quantité d'huaidité adsorb<3-, pil peut déceler du produit d'addition. 



   Des tentatives pour préparer le produit d'ad-   dition   par cristallisation à une température   supérieure     à   40 C ont échoué, quand bien même le rapport   solaire   était de un à deux. On a par exemple préparé une solu- tion des deux composants dans le rapport   convenable,   que 
 EMI53.3 
 l'on a saturé en hexaméthylènetétraEline à ?000.

   Quand on a   éliminé   l'eau par séchage sous vide à 70 C, il a 

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 EMI54.1 
 ;r=^i aM ..3 criot&ux d'hrx..:c2lénettra,mina, mais on n'a pas décelé de produit   d'addition   par diffraction-   des     rayons   X par le   précipité   cristallin, et le point 
 EMI54.2 
 -le fusion était celui ds l'hdxaséthylènfctétramlne, 
L'examen de la Figure 4 des dessins suggère   un    explication possible du   coxportesent   que l'on vient 
 EMI54.3 
 de décrire. On resarura 1U la solubilité du nitrate d' aI""':on1UJl dans l'eau s'accroît ranï3emant à mesure quu la température s'élève,' tanij.3 qu'en fait celle de 2'ûaara..:thylnettraaino diainue.

   Le cercle et le carré représentent respectivement les concentrations initia- les (.r,ê= éthylène t4tramina et en nitrate d'ammonium utilisées dans la préparation du produit d'addition. 



  A cen concentrations, les deux   composants     précipitent   eacemble, en donnant ainsi au produit d'addition   l'occa-   
 EMI54.4 
 sion à se formur. Toutefois, aux températures l-veus, ou quand les concentrations sont très d.ss:aaïs.ie3 un des tomposants précipite de pr±3runce à l'exclusion de l'autre  B.- Cristallisation à 'partir de masses fondues. 
On peut également préparer le produit d'addi- tion sans eau en faisant'fondre ses deux éléments cons- 
 EMI54.5 
 titutifs, .'h4xamth,yl.nttrtine et le nitrate d'ammo- nium dans le rapport solaire convenable, c'est-à-dire   de   un à deux, puis en refroidissant rapidement le mélan- ge fondu. Le produit d'addition se prépare avec succès à condition de refroidir rapidement le mélange dès qu'il est fondu.

   Autrement, le .produit d'addition se décompose du fait qu'il est   exposé .à   une température élevée. On a 

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 montré dans ce qui précède comment le produit   d'addi-   tion se forme même en chauffant et en refroidissant   ra-   
 EMI55.1 
 pidement un mélange, équilibra on oxygène, d'hexaacthy-   lènetétramine   et de nitrate d'ammonium. -C'est dans un tel produit que l'on a pour la première fois découvert 'l'existence du produit d'addition.

   Il est toutefois   (il±-   ficile de séparer de ce produit le produit d'addition sous forme pure.   On   préfère en conséquence, quand on prépare le produit d'addition par fusicn, opérer avec la rapport molaire convenable, mais en utilisant   cepen-   dant le cylindre de fusion à chaud et   le'cylindre   cris-   tallisant   refroidi décrits plus haut. 



   A titre   d'exemple   du   procède   par fusion, on a intimement mélange les proportions   requise*.     (1:2)   
 EMI55.2 
 d thuxMéthyH'ntétraulint3 t do citrate ü' aura;tnium. puis on les a broyées au broyeur à marteaux..   On   fait passer 
 EMI55.3 
 le mélange résultant, ±4rament broyé, nur un cylindre en métal chauffé, maintenu à la to,,y4pdr.ituru d..,.. 160"C environ et tournant à un tour par   ainutu   environ, On a ensuite   tait   passer le produit fondu sur un   cylindre   froid on métal, tournant en sens   inverse,   ut   maintenu   
 EMI55.4 
 à look environ, sur lequel le produit: fondu s'est; :-;",11- ditié sous forme d'éc-a-tiles.

   Ces dornicros sent essen- tiellement ccnst.tué4s par des cristaux: du produit d'ad- dition, purs. 



   On va maintenant décrire la structure de ce produit d'addition préféré. 
 EMI55.5 
 



  A.- Diap'r#::n:e de diffraction 'i rayons X. Le faxt que lez3 cristaux obtenus coe on l'a 

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 décrit   ci-dessus   ont une structure cristalline dis- 
 EMI56.1 
 tincte, différente ou de celle de lthQxam6thylénattra- nino ou du nitrate d # aoconiura , a été établi par le re- cours aux   techniques   de diffraction de rayons X. Le tableau suivant donne   en   valeurs approchées les inten- 
 EMI56.2 
 es itéc relatives 1/1., du produit pour différentes valeurs   des     distances   entre plans réticulaires, exprimées en . 
 EMI56.3 
 unités Anòtrb"B, d(A). 



  TABLEAU Il 
 EMI56.4 
 
<tb> d(A) <SEP> 4,07 <SEP> 4,45 <SEP> 5,27 <SEP> 2,95 <SEP> 5,55 <SEP> 2,79'
<tb> 
<tb> I/I1 <SEP> 100 <SEP> 46 <SEP> - <SEP> 35 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 12
<tb> 
 On   remarquera   d'après ce tableau que les principaux 
 EMI56.5 
 maxima se trouvent à 4,07, 4145 et 5127 A. 



  B,¯ Analyse  , d ans. 1 n frarou   L'analyse     spectrale   dans   1 ' infra-rouge   du   produit     d'addition     montre   un type   fin   de bandes d'absorp- tion,   unique   en sun genre, dont les fréquences sont com- 
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 prisdj entrd &'t-u0 et 2S30 cm-1. Cette .structure n'existe par, dans la cas de l'hexasthylènettramine ou du nitra- te u'onium, et les jaaxiiaa enregistrés ne sont pas non plus le résultat de la sommation dez spectres de ces deux zompoe-*s. La Figure 5 du dessin est le spectrograii- se dans l'infra-rouge du produit d'addition.

   Les   aaxima   d'absorption caractéristiques se trouvent pour les lon- 
 EMI56.7 
 gueurs d'on-le suivantes : 2*rc;0, 2535* Z5".oi 2625, 2672, 2722, 2?9v et Eè2  -l, ainsi que pour fi63, 1256 et 1291 cm-1. 



   Les   propriétés   du produit d'addition sont les   suivantes :    

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 ,,.. ,r:ririoue ; (cF.2 èH4, 2 4 1 O- 31 '. St7.uhzlit: dans..!1 eau : Trùs soluble dans! l'eau, chaude ou froide. À 1CCC, 220 g environ ce dissol- vent dans 1CO g d'eau. 



  G.- Solubi3i' dans les solvants or;a:iu.;s Faibli- sent soluble dans l'a--4tore, l'alcool étfcy lieue eC l'etfeor. 



  D.- Pointa de fua.3. on : 122 C environ aaap.t::e lui .ui- -- de 4 132*0). Un ciiauflage prolongé à ce-cte ten-t'.-a- ture fait virer la mae xvn3.ue au jaimâteô. a4 bout de 18 heures b. ).25"Ci, la car-ce fondue Jcviolt u- liquide visqueux analcie;ue b. du goudron, dégageant une forte odeur d'asine. Avant de ,paxver3.r ; cm état, il se dégage des fumcea asmcniacalea, 2.* Çquleur Les cristaux, 'OI't,^,lt'.4ï.a .II6..Vs"tt'sâ.t:rt sont incolores et transparents. 



  Ft"-Prooritéa 1 Par lui-a8m, le produit d'addition est un explosif moléculaire peu puissont 
Il est extrêmement riche en combustible par rapper- à l'équilibre en oxygène. Il esbpeu   sensible   zais on peut le faire détoner avec un.   allumage   adépuat, dans un espace .clos et avec un diamètre   approprie-.   
 EMI57.2 
 



  ' Dans des 'cubes en acier à parois do 12,7 sua à'3,=d-- ' seur, de 50,8 mm de diamètre, et en allumant ave;   - une   pastille de 25 grammes de tétryl, le produit d'addition, sous forme broyée au marteau, a une   vi-   - tosse de détonation de 3172   m/sec   pour une densité    , de   0,84 g/cm3. 



   Ainsi qu'on l'a indiqué plus haut, le produit d'addition lui-même est un explosif peu   puissant,     -roba-   

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 ô.Î.e",..,"1: parce qu'il sssçsê ri " sa. V Ct on le Eic.&T7.  e lec suffisaient d'oxydant pour atteindra l'équilitre en oxygène, on tore des compositions explosives qui valent cu dépassent les   explosifs   en cartouches du commerce que l'on trouve   actuellement   et qui, en outre, 
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 sont con3idf5blent soins COÜt0U3± du fait que les éléments constitutifs zont reiativeae.nt ton marché par- tic,a2irewezxt quana. l'oxylsxtt ajouté est au nitrate 3'a:.o:iu: . Ci-après un exemple d'une composition, explo- sive prlIée avec le produit d'addition do cette inven- tion. 



   EXEMPLE I 
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 On zÓlange du produit .l'addition avec du ni  trato d'ru¯..aon,.,, en globules, dans là proportion de 1 à 4,02 parties, Gcpect1vomont. Cette proportion donna une co".p&3ition équilibrée en oxygène. On mélange par culbutaga le z-lan;e résultant do ma..i;.yre à avoir la certitude que le mélange est complet et or. le fait   pas    
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 ser dans un broyeur â Eartoaux. Une analyse do tamis in- d1quti que 74 jQ du produit traversent le tamis à maille 9 de 0,C?4 mn. On fait exploser dea échantillons du pro- duit dans des cartouches de différentes dimensions. On   détermine   la vitesse de détonation, pour chaque explo-   sion, à   la manière habituelle.

   Les résultats obtenus sont   exposas   dans le Tableau III ci-dessous, 

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TABLEAU III Données relatives à 1'explosif 
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<tb> Dimensions
<tb> 
<tb> de <SEP> la <SEP> Densité <SEP> Détonateur <SEP> Vitesse
<tb> 
 
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 cartouche (m) (g/cm') (s/sec) 1,25 x 8 0,95 N  6 ±B0 * 4.050 1,0 x 0 0,95 HO 6 zro 3.659 0,75 x 10 0,9 n  G .:;:ac 5.172 0,63x10 Ci,95 ;10 6 :SEC 2.9?   @ -   Amorce électrique N  6 
On peut voir d'après ce qui est exposé ci- 
 EMI59.3 
 dessus que le mélange de produit d'adcitlon et de nitra- te d'ammonium est un explosif en bâtors sensible aux amorces. Il a en général une longueur de sore de réac- 
 EMI59.4 
 tion, aof de ble ='et un ,isa.ta oâéu1 du m 1217 mm environ. Sa vitesse pour un d.iunf.axtfi de 32 rr..:: a3t da E+.056 Jsea environ jour une densité de zist95.

   Sa ,3jnsi" bilité d'intervalle est de 76 mm environ. 
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  On peut préparer dec explosifs équ.Llitr.;e en oxygène, renfemant le produit de la ijrsenta invention, par le procède décrit isns ce qui précède, o' e;. t-.-.ra en faisant fondre un sel ange de nitrate d'on1um et d'hexam4thylbuetétramine dans des proportion.3 équili- brées en oxygène et en refroidissant ensuite rapidement la masse fondue. En   refroidissant   rapidement cette casse 
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 fondue, or, obtient 'les ci;-isteur de nitrate d'asmonius dont la disension maximale ne dv-pac-e pas 100 nierons. 



  Une partie ai; moins de ces cristaux est enrobée donc une enveloppe cristalline aontinue, du produit .J.' a.:i1iti'-ll et de toute 1.'hxawt?y2:awtr.,:inc; qui l't"ut ne- pas avoir 

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 pria part à la formation du produit d'addition. Les essais de diffraction de rayons   X   effectués sur les produite obtenus ont montré un maximum prononcé du dia-      
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 t:'a.:;"11 de diffraction du rayons X à 4,45 .. environ. 



  On maximum n'a rien à voir avec l'hexamethylènetetra- sine ni avec le nitrate d'asunonium. La densité des ex-   plosifs   préparés de cette manière est de   0,95   environ à l'etat non tasse. On peut les faire détoner une cartouche ayant un diamètre de 32 mm environ à l'aide d'une amorce électrique N  6, la   vitesse   de détonation 
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 étant de 4.422 m/sec environ. La sensibilité d'inter- valle est de 102 ma environ. Gi-apr;s un exemple d'un   explosif   ayant cette composition. 
 EMI60.3 
 



  ;:'lH.E u Dans une Marmite en acier inoxydable, chauffée él(,:ct:-j,qucl':1cnt, on introduit 900 g de nitrate d'ammonium (globules non enrobes à S9,0 $: environ de nitrate d'an- -.oniun), <-;0 ü a'l.xcx,et;yl:rtete.struane. et 10 $ d'acide nbiètique (C iliH29 C VC.1). les deux derniers composants ayant été d'abord rapideaunt broyas únsemblo dans un sorcier, de lanière à disperser l'acide abiétique dans toute la musse de l'hxaséthylnetétramine. Sans ce mé- lange préliclnaire, l'acide abiotique aurait tendance à se coaguler à la surface de la niasse fondue. 



  Ce s-ilaiige est donc constitué de 90 en poids d nitrate 'z.,:.o :.w , de S en poids fl'fcexaxéthyl&ie- t..:tr.9;:::ir. ooïse ,,:o!'1bu.:tib:e primaire et de 3. j en poids d'acide x ctiist co agu t 04ifiant la cristallisa- tion. 

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   En brasse continuellenent, à vitesse modiérée, le mélange se prouvant dans la marmite   jusqu'à   ce qu'il se forme une masse fondue transparente à la température de 145 C environ. 



     On   versa ensuite la   nasse   fondue   ainsi c:   te- nue, dans un récipient chauffé dont le fond comporte de multiples petites perforations. On fait   alor   tomber   .la   masse fondue en gouttes sur un dessue de   tble   en   pierre, lisse-   et propre, depuis une   hauteur     de 60   em    environ, tout en déplaçant le récipient de manière à répartir uniformément sur la surface les gouttelettes   solidifiées ainsi obtenues.

     On   gratte ensuite ce pro- duit et on le réunit en une pile à l'aida d'une lame d'acier et on le malaxe   un   court   instant   avec les mains   gantées  de manière à briser ouà   granule.-   les éceil- lest On le tamise ensuite et on le frotte sur un   @   à mailles de 1 mm et finalement on le conserve dans   un   sac en   polyéthylène. @   titre de variante de ce trajtu-   raent   par malaxage et   tamisage ,   on introduit directe.   @   dans le sac en   polyéthylène   les écailles   enlevées   par   grattage   et on effectue la granulation en pétrissant convenablement le sac. 



   Du fait de la nature   hygroucopique   du nitrat   d'ammonium,   il est important d'éviter une humidité am- biante élevée (plus de 50 à 60 % d'humidité rotative) et de garder le produit conservé dans un récipient ré- sistant à l'humidité. 



   Quand on entasse le produit   granule   résultant dans un tube en acier de 38 mm et de 305 mm de longueur,   à   des densités allant en augmentant, il donne les 

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 vitesses de détonation .aai.:r7iS: ci-après. 
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<tb> 



  Déneigé <SEP> Vitesse <SEP> de
<tb> @ <SEP> détonation
<tb> 
<tb> Il <SEP> , <SEP> 0. <SEP> 4.660
<tb> 
 
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 lt24 -5.70) 
 EMI62.4 
 
<tb> 1,36 <SEP> 4,656
<tb> 1,38 <SEP> 4.869
<tb> 
<tb> 1,41 <SEP> 4.453
<tb> 
<tb> 1,44 <SEP> 4.027
<tb> 
 Ces résultats sont reportée sur la Figure 1. 



   On peut également fabriquer des compositions explosives en utilisant le produit de cette invention   douve   lequel le combustible n'est pas exclusivement de 
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 ,'h4r.6t:,y.;net..traminH, Toutefois, pour avoir la cer-   titude   d'avoir une composition qui soit sensible à une adorée électrique   CI   6, la quotité de produit   d'addi-   
 EMI62.6 
 tion présente doit être d'au moins l ;

  5 en poids do la 'l1..U.I.r.tit& totale do combustible et d'oxydant dans la com-   position.   La quantité minimale de produit d'addition ect bien entendu déterminée par celle qui est   nécessai-     re   pour   l'équilibre   en oxygène avec le nitrate d'ammo- nium lorsqu'on n'utilise pas d'autres combustibles que 
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 l'hexanétiiylènetétraaine. Dans ce dernier cas, la quan- tité de produit d'addition est de 20 % en poids environ de la quantité totale de combustible et d'oxydant dans la composition. En conséquence, la gamme de quantités efficaces de produit d'addition, dans une composition explosive sensible à une amorce, est de   10 à   20 % en poids de la quantité totale de combustible et d'oxydant dans la composition. 

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  Voici quelques exemples de compositions explosives dans lesquelles on a eu recours à d'autres 
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 combustibles en plus de l'hexam;tYylènetétramïne, On a fabriqué une composition, consistait en. un melejige de 83 'lé en poids de nitrate d' ammonium, de 12,5 ÏÏ en poidj du produit d'addition et de 4,5 % en oids de farine 
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 de bois. On introduit cette composition dans une cartou- 
 EMI63.4 
 che de 38 x 203 li".m.'   Sa densité est de Cyï5>. Cn peut la fuii'e détoner avec une amorce ta.,H tr1<u(1 :;0) 6 :t sa vi- tesse de détonation est de 3,751 n/sec. vn prépare do même une composition constituée de 85,7 ;ô en oids elf] nitrate d'ammonium, de 3.i,? id on poids du produit d'ad- dition et de 2,7 % en poids d' ant.rFCi.tc finement divi- sé.

   On introduit al.era4rt cette cecondj composition dai%s une cartouche de 38 x 203 Sa .1en:.1i.é est de Os95# On peut également la faire. ulétonur avec une amonc 4J,tJc;l'tr.1q,UQ N" 6 ut t'a vltoiiiie 14t ;tt.'n..ti'M "lJt QU ;.6,9 m/oec.. 



  Non seulement le combustible 3c la coapoei- t3.an explosive de cetta invention peut être en partie autre chose que de l'ûexaaéthylènfctétraaine, taia Lal4'- Kent l'oxydant peut être en partie autre chose quo du nitrace d'ammonium. On connaît dan3 la pratique da nom- breux oxydants. Cependant, de même qu'on l'a exposé itLllg le cas de l'utilisation partielle d'autres co:bLâ<W.ss la quantité de produit d'addition présente doit t'tre ccnprise entra lit et 2C ,-.' en poi.3.z du roidi total uu 
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 combustible et de l'oxydant, si l'or- veut atteindre 
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 d'une uaniire tflre 1s maximum de sensibilité a l'avorte.

   Dyne üt t1021 qui vient Il,zttll':z.t;.t,4 ,. l'4 é.w'.. 

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 est la suivante : pourquoi ne pas simplement mélanger 
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 lu- nitrate d'ammonium et 7.'hc;xaratYry.Cnettrrine au liuu de recourir   ù   ces   procédé:.}   qui consistent à faire un produit d'addition, comme or. l'a exposé plus haut. 



  Cn peut obtenir une bonne formule d'explosif de mina en utilisant le simple mélange avec un détonateur appro-   prié.   Cependant, quand il est emballé sous forme de car- touche de 31,8 mm de diamètre, on ne peut pas le faire détoner avec une amorce   électrique ?   6 et en outre sa sensibilité   à   l'intervalle, même quand on le fait par- tir avec comme détonateur une pastille de   tétryl,   n'est 
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 que de bzz+ m saalament.

   C'est pour ces raisons que le simple   mélange-   ne convient pas pour être utilisé comme dynamite en bâtons, bien qu'il soit tout à fait utile, comme on l'a indiqué, dans les opérations normales de sautage. 
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 ln Ptioa dwx =ô111." fcfp&aK9< t prévu* nant de la présence, dans les compositions explosives, du produit d'addition décrit plus   haut,   on a conclu que   1'amélioration     provient   du   se lance   pseudo-moléculaire forci par le combustible et l'oxydant. En d'autres ter- ses, le produit d'addition du combustible et de l'oxy- dant agit comme un explosif moléculaire et de ce fait améliore les performances de n'importe quelle composi-   tion   explosive qui er. renferme. 



   Il va de soi que lus exemples précédents ainsi que les   suivants   ont un   caractère     purement   illustratif 
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 et non :; tà,xi. un montre dans les exemples suivants .c'.ztïsiastwa : , de divers combustibles primaires ditf0- Ic.'i:Lâ, l'addition de combustibles secondaires et l'in- 

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   fluence   de différents   additifs.   Sauf   indications   contraires, le   procédé de   fabrication de   produite   
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 explosifs est; la #e que celui exposa en détail Jlanô l'Exemple II. 



    EXEMPLE III   
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 On constitue, de la 8De anira que dans l'Exemple II, des produits explosifs renfermant 90 ;#  de nitrate d' ammonium et 10 % d'urée; 80 ej do nierai;  d'ammonium et 20 # d'urée; 79 de nitrate o.' .mI:lOniu..'a, 20 } d'urne et 1 % da aiétluyl cellulose cocau agent nordi- fiant la cristallisation. On a chargé séparément   de    
 EMI65.3 
 échantillons de ces trois ,:J.:,es dans des tubes de cuivre de 9<5 mm et de 76 x de longueur, et on lei fait dtonor avec une amorce électrique N  6 pour ¯6t.iH' miner l'importance des dégâts apportés au tube. Le tuu #en-fermant 1 'explosif constitué de 20 % d'urés et de 80 f  de nitrate d'aNnonium'n'a pas détoné et soûle la partie supérieure du tube a été ndC1!:lI1lag() par le déto- nateur.

   Hais avec le mélange à 10 % d'urée la partie en-   dommagée   du tube s'étendait presque jusqu'en bas; toute- fois la section placée tout à fait en bas, qui   était   remplie par un bouchon, restait intacte.  uand   on a ajouté 1   %   de   méthyl   cellulose au mélange à   20 %   d'urée, le tube s'est   complètement   désintégré et s'est éparpilla en petits fragments, y compris la section du fond, rem- plie par le bouchon.

   Ces essais contrent d'une part l'importance de l'agent modifiant la cristallisation, dans ce cas la méthyl cellulose, et d'autre part l'amé- lioration de puissance explosive que l'on peut   gagner   

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 par lfu1L13ato d'un nélange équilibré en oxygère   (à 20   %   d'urée),   en   comparaison   avec celle   d'un     mélange   déficient en   combustible     (10   .l'urée). 



   EXEMPLE   IV  
Cet exemple est destine à montrer   l'utilisa-   tion d'un combustible, secondaire qui par lui-même est capable de jouer le rôle d'ur. agent- modifiant la cris- 
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 tal11$ation. 



     On   a constitué un premier produit   explosif   par le procédé de l'Exemple II ; il renfermait 91 par- ties en poids de nitrate d'ammonium et 9 parties en 
 EMI66.3 
 loids d'hxéthylèr.et4tramine, ce qui donne une compo- sition équilibrée en oxygène. Les granules de cet explo- ait renforçaient des cristaux da nitrate d1 ammonium tant sous forme rhombique que sous forme d'aiguilles et le diamètre   r.oyen   de ces cristaux était do 40 raierons. La gamme des grosseurs était relativement étendue. 



   On a préparé un second produit explosif, éga- lement équilibré en oxygène, en faisant d'abord fondre 89,5 parties en poids de nitrate   d'ammonium   et 6,5 par- 
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 ties en poids d' h,:x<J..!t6thylènetétramine. Une fois la fu- sion complète, on a ajouté 4 parties en poids de dextro- se et on l'a laissé se dissoudre dans la masse fondue que l'on a refroidie ensuite rapidement en la faisant tomber en gouttes sur une surface froide, comme on l'a exposé plus haut. Dans les granules résultants de cette   deuxième   composition, les cristaux de nitrate d'ammonium étaient de forme rhombique, de grosseur très uniforme et comprise entre 20 et 30 microns. 

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  La sensibilité aux détcnareurs de ces deux< produits et les possibilités de deEsifica'sion étaient essentiellement de la :C i.rta..ce, ce qui. contre que la plus grande t.,.2:i Wr des cristaux au second r4- 
 EMI67.2 
 duit compensait ,1$ rendement énergétique quelque peu 
 EMI67.3 
 inférieur des co=buztibi-es ;r:s#r¯zs. 



  'EX4FL2.7 On peut ajouter d'autres additifs pc-ur ezé... liorer la résistance à. l'huaidité ou pour servir de ccx- bustible secondaire. On a siodifié la. composition de 1"Fxep.tr ici, d'abord -en îacorporact 2 $i en pctids de terre de diatomées pour t1J!'..Uior.;r la. rcjiistaa;1* à l f :.u- .!:1di té; et ensuite en Ci,? % de noir de car- bone cosae combustible secondaire . 



  1res échantillons aiiisi r= W. ont t  "JV3.w 1440 diMM des !'.MhiWW5trlirTj'ri a 1.,rr;.,,'1tft 1':;>r:.I..1". Tei âV.'..,, kraft de 32 zie ri.:t.:,.t8 et de 225 i ;0; x de loguer. On les a f&it partir-. coc1:.éE-;: sur le u.l. avec une accroc électrique 1 3 et or. a xesuré leur ri  tesse de détonation, par la sCtbode de sj,r:.:ze. Les ré- 
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 sultats sont les suivants : 
 EMI67.5 
 Cocpositioa Densité Vitesse le détcnatioi. 



  #., A , #,,,,.,. (=/2ee) Exesple II 1,01 3.563 Exemple II * 2 de tc-rr de aistozées Ci13 3.3c5 Xxp?.? II 0,7 y. tr roirJe c6.rbes.<; C.3 3.41 
 EMI67.6 
 Bien que ces vitesses ::.--:. 14a.::!..:t:..c:: ft3:.¯ i. 

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 EMI68.1 
 quelque peu inférieures à la valeur théorique de 
 EMI68.2 
 4.727 =/zec, ces résultats montrent nettement que les explosif z -Le l'invention avec une grande vi- tu2.:e en iistrcs relativement petits, à l'état prati- quement non enferré. Cs résultats illustrent ëgcLie-sent 
 EMI68.3 
 le fait qu'une'petite quantité d'additif non réactif 
 EMI68.4 
 (tì-rt: ie disposées) peut ¯tre ajoutée sar.= porter ait- 
 EMI68.5 
 teinte aux performances de l'explosif. 
 EMI68.6 
 



  En plu? de ces, exe-ples, on peut citer les chiffres du Tableau 1 pour illuster d'autres variables. 



  4.ir.s-âlt les Compositions :.'* 2 et 11  3 montrent l'utili- eation i' ü..'1 r.%lzkrze de deux cocbusti1>les primaires, ctest-à-!ir i'ur et de inyar.di&.id<;:; tandis que la Composition 1 ** représente une combinaison de ces deux CM:cu.=H.blMS priza4-rEe,- et je carbone co=e combustible t,::::cf.1:s.1re. 



  La #li-nanseresjô s. découvert u'il est possi- ble de a& servir de l'explosif décrit plus 00=0 -4'a,:-tnta de sauta-e à forte én6i- té. Four certaines applications, on. préfère les agents de 3at;ge à forte densité aux autres catégories d'ex- picsifs. Un agent de sautage à forte densité est inté- ressant en ce sens qu'il est possible une plus grànieuj-ntit d'explosif par unitâ de voluxe du trou d:' îiin. L?5 le sautage à forte ;3it4 don- nent une grande vits-sse d aétonatien et une pression l d±tor. ticn air-si qu'une trieanca élevées, et, en rai- 4<xa d<- lu:- densité forte, 1-z Eê,z.X3 de s=.ute forte J.-nt& offrent une neilieore r..:.:;.l.3t;t; à l'eau. 

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 EMI69.1 
 



  Dalla tous les explosifs hétivogèxxes il existe une li=d.te supérieure de detis-*4-,! due à la. réaction lin* tée par la diffusion. Par   conséquent, la   densité   doit   être   inférieure *   ce que   l'on   peut appeler la   densité   
 EMI69.2 
 criticue de nonfonationasneat ec il faut: de préférer- ce la régler peur qu'elle soit dans le vo1sr.<J de lu   densité   optimale (voir la Figure 1).

   La   densité   de l'ex-   plosif     préparé   sur l'appareil illustra sur la Figure 3 
 EMI69.3 
 est d1 approximativement C., 95 j ce qui est i1'.1 !rieur à la densité optimale  Il est par con3;Uen;t nécessaire d'augaanter cette densité juzqu'à la densité optisalo de-manière à obtenir un explosif 4 forte densité cgale 
1,2 environ. 



   Il existe deux procédés   généraux   pour limiter 
 EMI69.4 
 la dônsité des explosifs fondus  de telle manière- que   leur   densité soit inférieure à la valeur critique et se rapproche de la   densité     optimale.   Ces procédés ont 
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 conduit à deux types, gënëraux de produits - les agents de sautage rigides et les agents de saulaie humides. 



  <9nts...d.#.sautace...rie?.ide.3 
Les   procédés   utilisés   consistent   en une agglo-   aération   et à utiliser des   agents     donnant   du   volume.     On   
 EMI69.6 
 peut préparer l'agent de sautasû aelomérê ou rig par le procédé suivant. On se sert de l'appareil illus- 
 EMI69.7 
 tré sur la Figure 3 et l'explosif fondu, c'eut-à-dire   l'explosif   au préalable préparé dans l'appareil illustra sur la Figure 3, est de nouveau introduit dans la trémie d'alimentation 36 et   amené   sur le cylindre chaud 1C. La pression de la vapeur, dans le cylindre chaud 10, est 
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 maintenue entre 2t8 et 3,5 kg/c2.

   On utilise une *-ac'.0      

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 à couloir pour détacher du ci:..3re chajd 10 le pro- duit G.wVCiw:..'"::âlû foniv et le .faire passer dans une "1.Z" .:.:. 'te .^....d:iir::$r que l'on ::3i!:.ti cnt i 3C Ï environ. en r<3tirû .l:: iro-iult de la a.r-.:..i1;{' et: on l'introitiic dans =e cartouche puis on le tasce 1.L,¯'w$..'G .sur place  1 t.¯'.: at Vitrier le débit d'alineatation de l'explosif fondu sur le cylir.,ire de fusion chauffé 10, la vitesse de rotation, de a : ,a eylirârc et la tespérature de la =.trite rîseptrice, il est possible de régler la dense- té de 1 cartouciie entre 1,2 et 1,4 g/C1:: environ. Le produit 1n i '= WYi i'r .le la. saaiire ir3.'N.wwJ9 .Ir6i viteS3Et de détonation suivante pour des densités différentes. 



  Y.:. rs... J.'r JJ'r..r4viwr aL a 1J 't.t 4t.:1t!\ ;)E S.,L# rA..iI 
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 4 Dixer4zions de la cartouche Vitesse 
 EMI70.3 
 
<tb> (g/cm3) <SEP> (sa) <SEP> de
<tb> détonation
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Diantre <SEP> Longueur <SEP> Epaisseur
<tb> 
 
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 1 iir¯.n i:ii d s..frois 1,23 102 C14 1 5.100 1,23 102 91..; 12,7 6.191 1,25 lC2 914 12,7 6.344 
 EMI70.5 
 
<tb> 1,22 <SEP> 112 <SEP> 686 <SEP> 10,2 <SEP> 6. <SEP> 039
<tb> 1,38 <SEP> 112 <SEP> 813 <SEP> 10,2 <SEP> 4. <SEP> 020
<tb> 
 
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 #.ige.nté. de sautEe . humides Une autre   manière   pour régler la densité des 
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 ;r.t3 de sautage à forte densité consiste à. ajouter une quantité d'eau peu i=portante et soiGneusement réglée. 



  L'eau   tend à   faire fondre ou à dissoudre partiellement les particules et ainsi augmente la densité. La   demande-   resse à toutefois découvert un procédé meilleur qui donne 

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 la possibilité d'ajouter des quantités d'eau bien plus importantes et même d'atteindre le point de saturation par l'eau, ce qui est   extrêmement   intéressant pour cer-   taines   applications. Il consiste à ajouter des agents donnant du volume, choisis. Les agents donnant du volume 'environ qui peuvent convenir sont des combustibles comme lu pâte 
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 de bois ou des micro-ballons d'urée et do forI:laldÛ"h:de. 



  Les micro-ballons ont une densité de 0,05 g/cm3/et le 
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 fait d'ajouter 1 % en poids environ de ces micro-ba4loriz à l'explosif humide abaisse la densité cte 0,0'? G/cm3 en- viron. Le diamètre des micro-ballons est de l'ordre de 20 à 40 microns et ils   forment   une multitude   tie   minus-  cules poches d'air intimement réparties dans tout l'ex- 
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 plosif. On pense que les nicro-ballona, non $oulcmI1t servent d'agents donnant du valuua, main également -,er- vent de eentt'tl8 de oha1ew' 4.knii l'onde (le choc: st c%z6-   liorent   les propriétés de l'explosif.

   Bien que l'on ait   indiqué   seulement la farina de bois et mes   micro-ballons   comme agents donnant du volume pouvant   d'au-   tres produits serviraient également dans ce but. 
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  L'explosif fondu préparé à partir due nitrate d'amnonium et d'hexaffléthylènstétrorainQ a été mélangé di- rectement avec de l'eau jusqu'à obtention de la densité maximale. On a ajouté à cet agent de   sautage   humide du bichromate de potassium, comme catalyseur. On a également ajouté de la gomme de Gombo pour épaissir la pâte et lui donner de la cohésion. Ce produit avait une densité de 
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 1,45 g/CIr.', qui est .3Ur>Û.r.i.eu.".'(: 3. l'optimum, et''(:XI,lo- sion ne se propageais que d-ine duo cartouches de fort diamètre ou sérieusement clos<:E.; et alors la vits-acte 

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 était très inférieure à la valeur maximale.

   On a ajouté au bicarbonate de sodium à l'agent de sautage   humido,   pour   dégager   du   gaz,   et ainsi former des vides dans l'agent de sautage humide et abaisser sa densité. La densité, par addition de bicarbonate de sodium, s'est trouvée abaissée de la valeur habituelle de 1,45 à 1,20 environ. .avec cette densité plus faible, la détonation se propage dans l'agent de sautage humide, dans   un.   tube 
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 dé c.rCo:1 do 50,8 3. On admettra que- l'on peut ajouter à l'agent de sautage humide d'autres substances abais- sant la densité , pour diminuer cette densité en dessous du la valeur critique. 



  * On se rendra compte, d'après ce qui précède, que l'on peut ajouter de l'eau aux explosifs fondus de   ct-tto   invention et que pourtant l'explosion s'y propage. 



  La   vi@@sse,   dans l'agent de sautage humide, est amélio- rée par addition de   0,5 %   de bichromate de potassium. 



   On a préparé et essayé les diverses formules 
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 .1':,,,nt:, ne sautage humides suivantes. :rous les pourcen- tages sont exprimes on poids.   1.'agent   de sautage humide 
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 1 renfermait 67 fâ en poids d'explosif fondu (8,5 .'hçxa..  Gtxa.mttra  ina, 91 ,2 , de nitrate d'ammonium, 0,3 % de savon),   7,4   de   farina   de bois,   8,9 %   de ni- trate d'ammonium, 11,9 % de nitrate de sodium, 0,3 % de gomme de Gombo, 0,2 % de bichromate de potassium et   4,4.   d'eau.

   Cn a   mélangé   à sec l'explosif fondu, la farine de bois, la gomme de Gombo et une partie du nitrate de 
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 dodiua, puis on a silangé avec le tout une solution de nitrate 3':piu.:., de nitrate de sodium, de bichromate dô potassium et de l'eau, pour obtenir un îitellu de 

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       sautage humide 1 ayant la composition globale ci-dessun. 



   L'agent de   sautai   humide 2 a la compo- sition que   l'agent   de   saut;age     humide   1., mais on lui a ajouté 0,3 % de micro-ballons d'urée-formaldéhyde, en mélange avec les produits solides secs. 



     L'agent de   sautée humide 3 a la   mené   composi- tion que l'agent de sautage humide 1. aveu cette diffe- rence que l'on remplace 1,0 % de   farina   de bois par 1,0% de   gomme   l'éther de cellulose. On   n'ajuste   pas de gomme de Gombo. 



   L'agent de   sautai   humide 4 était composé de 64 % d'explosif fondu (à 8,5 % d'hexaméthylènetétramine, 91,2 % de nitrate d'ammonium et 0,5 % de savon),   (le   5 % de farine de bois, de 1 % de micro-ballons d'urée- formaldéhyde, de 0,3 % de gomme de Gombo, de 14 % de nitrate   d'ammonium,   de % de nitrate de   sodiun   et de 9 % d'eau. On a   mélangé   à sec les produits   solides,   l'explosif fondu, la farine de bois, les   micro*ballons   et la gomme de Gombo. On a ajouté lentement aux produits solides mélangés une solution renfermant 30 %   d'eau,   46 % de nitrate   d'ammonium,   23 % de nitrate de   sodiua   et 1 % de bichromate de potassium et on a mélange le tout ensemble. 



   L'agent de sautage humide 5 était le môme que l'agent de sautage humide 4, avec cette différence qu'on y a utilisé 4   %   de farine de bois ot 2 % de micro- ballons . 



   On a exposé dans le tableau suivant la vitesse de détonation des diverses formules d'agents de   sautago   humides. 

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  1" J"¯Et!';'!: IV Non s.ü.y4 
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 Pomule Cartouche a Densité D(' ;ona.... Vitesse #..#-#. n .#'...'#'...'.. , (6/..:m,) t.ur (E/jec) rlrywws.lYW at L (sx) ,w.truuYw...r Wrrr(N.rw..rY.MiYW wrrpwWk'r W&.-3. .... 76 x 914 x 15 It.1! 25 de 5.612 té,4-ryl -'- 6x 914 x 15 ., --..1.  ...- 5.551 i1B4.-2 3 ,t.l., x ;05 1,18 # d # 4-.4S5 WB..-3 C 51x05 1<26 -...do..... 4,117 :âlai.'c8 Ir B.." 4 C 1C2 x 610 1?;9 - Mi0# 4.117 su 76 x i x 15 l,39 # d # 5.734 
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<tb> WB-5 <SEP> C <SEP> 102 <SEP> x <SEP> 610 <SEP> 1,30 <SEP> --d -- <SEP> 5.185
<tb> 
 
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 rs 76 x 914 x 15 1,32 # d # 6.039 WE..-5 0 52 x 105 z.,7.5   d0# 4.758 1w s.rwwrrrwwyw..yx.yW a.a,yrr11e4dw.rYSSrewIwsa.lwl.wrrwawr.MwyYlnl,rrrva 
 EMI74.5 
 a : "1..at" matière ; "C" - carton ; "A" * acier ;   "D" @ diamètre ; "L" @ longueur ; "E" = épaisseur   des parois. 



   Dans les formules exposées dans ce qui précède, l'explosif   hétérogène   entrant dans la composition de l'agent de sautage à forte densité a été préparé con-      
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 forcément au procédé de catte-invention. Il peut être possible, pour des applications particulières, de prépa- rer un explosif hétérogène approprié, par un procédé autre que le présent procédé. Dans le cas de ces agents de sautage à forte densité particuliers, la demanderes- se n'entend pas être limitée à un procédé particulier 

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 des préparations de l'explosif hétérogène entrant dans la composition de l'agent de   sautage   à forte densité de l'invention. 



   Il va de soi que l'invention n'a été   décrite   et illustrée   qu'à   titre explicatif et qu'on peut lui apporter toutes les variantes ou modifications connues de   l'homme   de l'art sans pour cela sortir ni de son esprit ni de son cadre.

Claims (1)

  1. R E S U M E EMI75.1 /*.<# a titre de produits industriels nouveaux : 1.) Un explosif putrsant que l'on panc faire du toner dans dao cartouches! de 'i.il 1btroft ral.at1vo:'llont PJ- tit, outuuturî3d par les pointa suivant*, prie i,zo3.ruan ou en combinaisons a) Il comprend un M6.1ange intime de nitrata d'ammonium et d'un cotabuotible capable de pagiLr avec ce nitrate d'asmxmiua pour former den profite :o.ze#: et de libérer do l'énergie, un 5 partie au moins dudit nitrate d'amsoiun:
    do cl mélange ce trouvant soua forso de cristaux dispersés eans une enveloppe criatallir.1'. comprenant ce combustible. b) Les dimensions des cristaux do nit.!.':c,te d* ammonium ne dépassent pas 100 nierons. c) Le combustible est une matière organique qui force une masse fonduehomogène avec le nitrate EMI75.2 d' aon3.u des t:;
    4r,.tu.s inférieures - 3.igC ¯ qui <Desc/Clms Page number 76> EMI76.1 est capable d'être oxydé par ce nitrate d'anmonium EMI76.2 pour forasr deo produits pratiquement tous galeux et de mettre t,-, libercô suffisaient d'énergie pour entre- EMI76.3 tenir une onde de choc de détonation. d) La quantité de nitrate d'amaonium présente EMI76.4 est suffi*) an ttf pour fournir au moins suffisacnent d'oxy- gène danc le combustible pour brûler sensiblement tout le carbone présent en .00 et sensiblement tout l'hydro- gène prient en H20. e) Il coc-prend un agent modifiant la cristal- capable d'agir sur la .formation des cristaux de nitrate Il' aJ!lf,oniu.':
    1 de telle manière que lesdits cristaux aient une dimension maximale ne d'épaoesmt pas 100 microns '1ucl..nd. on chauffe 1.?dit iaûlanse poux. former une 2.tisùa fondue et qu'on Ja refroidit ensuite rapide- Kunt.
    ±) II est constitue par # lroge ïntime de nitpae* à.'o.:r.l:oni et de 4e combustibles, ce M-1.Lnec de combustibles comprenant un CQ=tut1ble pri- zuiro et un combuctlble secondaire, le combustible pri- maire étant une sub3tajiuo organique qui eat capable de foraer ur.e- n:nase fondue avec le nitrate d'am- aouxun à -des temp;ratures inférieures à 1?ooç et qui eet à z le d'être oxdc par le nitrate d'onium pour forafr des produit,; tous gazulux ot de libérer suffisac" aaat dlenergie pour entretenir uns ondo de choc de de- tonatîon, leait cc':.buatible secondaire étant facilement oxydable pour foriwr des produite çaseux ec pour libé- des qutmt.ttes d'tnrie rcittt.va'nt iaportanteo , une f..:I.:"tJ,.t:" :11..::.in3 du nit.fate .t r (\'i..onit1:
    de ce me=langt, <Desc/Clms Page number 77> se trouvant sous torse de cristaux enrobés dans une EMI77.1 enveloppe' cristalline co- renant ledit combustible primaire. g) Le combustible est l'hexMthyJ.énacctrjt- mine. \ h) Le combustible est la dieysidiïide. l i) Le combustible est l'usée.
    2.) Un composant; d'un explosif, constitua par un EMI77.2 produit îl"lottion du nitrate d'ammonium et de l'hgxa.* mthylèl;1'et6tt';i.ne, ce..ractJ.risé par les pointa sui Im te pris isolément ou en combinaisons a) Le rapport molaire du nitrate d'amm@nium EMI77.3 à'l'hexéthylènetétrine est de 2 à 1. b) Le produit d'addition a un t..uximum de dif- fraction de rayons X à 4,45 A. c) Le produit d'addition est cristallin; son EMI77.4 point de fusion est de 122 0 environ et il a dans l'in- fra-rouge un spectrograNime présentant des muxima dat- sorption pour les longueurs d'onde suivantes s 063, 1256, 1291, 2490, 2535, 2596, 2625, 2672, 2722, 2790 et 2826 cm-1;
    et un diagramme de diffraction de rayera X avec des maxima principaux à 4,07, 4,45 et 5,27 Une composition explosive caractérisée par les points suivants, pris isolément ou en combinaisons : a) mie comprend un produit d'addition tel que défini sous 2 et suffisamment d'oxydant pour rendre la composition sensiblement équilibrée en oxygène. EMI77.5 b) L'oxydant est le nitrate d'afânonlua. c) Elle comprend du combustible et de l'oxy- dant, sensiblement équilibras en oxygène, au moins une <Desc/Clms Page number 78> partit; de ce combustible étant sous foras d'un produit EMI78.1 d'addition de titrât* t8ronl et d'hcxan4thylène-' tëtréciine dans le rapport solaire de 2 à 1, ledit pro- duit d'addition constituant de 10 à 2C.;
    en poids du poids total du combustible et de l'oxydait d) Elle est sous tome d'une cartouche sensi- ble aux adorées. e) C'est un explosif hétérogène que l'on peut EMI78.2 faire détoner dans une cartouche ayant un dia!:1èt:r.e de 32 ars environ à l'aide d'une amorce 1 6 ;
    il comprend du nitrate d.'tI.!:l1:oniUt\ et un produit d'addition du ni- trate d'oI1iu:l. et de l'hexamêtb;ylènetétramine. ce produit d'addition étant caractérisa par un maximum de diffraction de rayons X à 4,45 une partie au moins EMI78.3 de ce nitrate d'aamonimn étant sous fore.* de cristaux enrobés dans une enveloppe cristalline comprenant ce produit d'addition du nitrate d'ammonium et de l'hexa- EMI78.4 rtl'.;l.uct'.Ítr8..':.ire t z) La dimeneion maximale des cristaux de ni- trate 4'a-.oniun ne dépasse pas 100 microns.
    ) Bile est constituée par le produit obtenu en faisant cristalliser le oélan3e fondu de nitrate d'aoaoniua et d'2-exathyinetaramine, dans lequel une partie at: coins du nitrate d'amnonius se trouve sous forme de cristaux dont la dimension maximale ne dépasse pas 100 nierons, et lesdits cristaux se trouvent enro- bes dans une enveloppe comprenant un produit d'addition EMI78.5 du nitrate d'ammonium et de l'hexéthylènetétram1ne. h) C'est un agent de sautage hétérogène humide comprenant entre 68 et '5 ;
    environ de nitrate d' am.o <Desc/Clms Page number 79> EMI79.1 nium, entre 5 et 6 % an poids environ d.lexaméthylcne- tétranine, entre 5 et 8 % en poids environ de farine de bois, entre 6 et 12 % environ de nitrate de sodium, entre 0,2 et 0,5 i.' en poids de gomme de Gombo, moins de 1 % de bichromate de potassium et entre 4 et 9 % EMI79.2 environ d'eau, le nitrate d'<;I..,:
    ,.monium, l'hoxasratnylène- téjbra#ine, la farine de bois, le nitrate de sodium, la gomme de Gombo, le bichromate de potassium et l'eau étant mélangés d'une manière homogène pour former ur explosif humide ayant une densité comprise entre 1,5 EMI79.3 et 1,4 (±/0111' environ, et ayant une vitesse du détonation comprise entre 4117 El1 6039 1:"1/soc i) C'est un agent do sautage hétérogène humide comprenant entre 60 et 70 % en poids environ du prc-Juit EMI79.4 obtenu en faisant cristallistir 1.) r...:lf.1.'1G:
    o fc'ndu de I)l 1".*, on poida environ de nitrate d'ammonium et 8 57 en poids environ ,t'hexa.m4thylèI1at,jtrEJJn1nu, tntri 9 et 14 en poids environ de nitrate el' wm::on.1.UI:I, entre 7 ot 1S % on poida environ de nitrate dit sodium, tnnoro (,.;,&! et v,5 ti on poids environ de go!me do, Gombos moins de 1 fi en poids de bichromate de potassium, ont ru 4 et 9 5 d'eau et. suffisamment! 4 'agent donnant du volume pour former un explosif humide ayant une densité de 1,15 à 1,4 g/cm3 environ, quand on mélange d'une Manière! homogène EMI79.5 ce produit cristallisé de nitrate d'aaraoniua, et d'hexa- m6thyHnetétramiuc, de nitrate l' ±.1J'J;)OIÜUI:l, de nitrate de sodium, d<! gonae de Gombo, do bichromate à rota-;- sium, a'eau (t d'agent:
    donnaric du volume, et ayant une vitesse de Compriae entre 4117 et 6039 ra/soc. <Desc/Clms Page number 80>
    B.- appareil pour fabriquer un quelconque des pro- EMI80.1 duits industriels tels que définis sous AI caraoturi se par les pointu suivants, pris isolément ou en com- binaisons 1. ) Il comprend un premier cylindre et un second cylindre*, un dispositif pour soutenir ces cylindrée parallèlement l'un par rapport à l'autre, le premier cylindre étant placé au-dessus du second cylindre, un dispositif pour maintenir ces cylindres espaces l'un par rapport à l'autre d'une manière prédéterminée, un dispositif moteur pour faire tourna ces cylindres en EMI80.2 sens opposas,
    un dispositif pour aliroonter le premier cylindre on un mélange de réactifs solides, un disposi- tif pour chauffer la surface externe du premier cylin- dro de telle manière que ce cylindre soit à même de EMI80.3 chauffer le M41anue de rijactitc solides et à provoquer un réaction chimiquu entro eux, et un dispositif pour refroidir la surface externe du second cylindre dv telle awuâ-ro que la surface oxtcpae de ce second cy- lindre soit lA aime de refroidir rapidement le produit qui est t:
    t'I1.ntéré sur lui en provenance nu. premier ey" linAre et à arrêter ainsi la réaction chimique., 2.) Il se prête à la fabrication continue d'un explosif fondu,et il comprend un premier cylindre et un second cylindre, un dispositif pour soutenir ces 'cylindres l'un par rapport à l'autre, le EMI80.4 premier cylindre étant placé au-dteesus du second cylin- dre, un pour ces cylindres espacés l'us. ;
    ,Ir rajyort à l'autre cf*une Kanière prldéterainée, un moteur pour faire tourner ces cylindres <Desc/Clms Page number 81> ,en sens opposes, un dispositif pour chauffer la sur- face externe du premier cylindre de telle manière que ce premier cylindre soit à même .le faire fondre les ingrédients granulés de l'explosif pour former une masse fondue,
    et un dispositif pour refroidir la sur- race externe du second cylindre de telle manière 'au la surface externe de ce second cylindre soit à même de solidifier rapidement la Nasse fondue transférée sur lui à partir du premier cylindre.
    3.) Il comprend un premier cylindre et un second cylindre,un dispositif pour soutenir ces cylindres parallèlement l'un par rapport à l'autre, le premier cylindre étant placé au-dessus du second cylindre, un dispositif pour ajuster l'espace compris entre ces cy- lindres, une trémie placée au-dessus du premier cylin- dre et pouvant servir à alimenter des ingrédients gra- nulés de l'explosif sur la surface du premier cylindre, un dispositif moteur pour faire tourner ces cylindre en sens opposés et à des vitesses prédéterminées l'un par rapport à l'autre,
    un dispositif pour chauffer la surface externe du premier cylindre, dans le but de faire ainsi fondre les ingrédients granulés déposée sur la surface externe de ce premier cylindre par la trémie, le premier cylindre étant placé par rapport au second cylindre de telle manière que par rotation du premier cylindre les ingrédients fondus de 1'explosif passent sur le second cylindre, un dispositif pour refroidir la .surface externe du second cylindre de telle sorte qu'il soit à même de solidifier rapidement les ingré- dients fondus de l'explosif transférés sur lui en <Desc/Clms Page number 82> EMI82.1 ,t'rove:nr.nce du premier cylindre et un dispositif pour détacher du second cylindre l'explosif fondu solidifié.
    C.- Procédé de fabrication d'un quelconque des pro- EMI82.2 duits industriels te19 que définis sous k, caractérisé pM* les points suivante, pris isolément ou en obtibinal- sons ! 1. ) Il consiste à chauffer un mélange de nitrate EMI82.3 d'axaoniun et d'un cozbustiole organique pour former une maace fondue, ledit combustible étant misoible ave 1û nitrate d t umon1um et capable de former une masse fonduo homogène, et ensuite à solidifier ladite masse fondue pour former des-cristaux de nitrate d'ammonium EMI82.4 dispersas dans une enveloppe cristalline coitpranant ce combustible organique et tous les produits de la réac- EMI82.5 tion du nitrate d'anmonima et du combustible organique.
    2.) Four former un explosif puissant d'un mélange EMI82.6 dont la t:"\jure partie -en poids est constituée pat du nitrate J':'on1um et la plus petite partie en poids est constituée par un combustible, il consiste . chauffer ce mélange pour former une masse fondue et ensuite à refroidir rapidement cette masse fondue d'une manière telle qu'on réalise un contact intime entre les compo- sants du =('.,lange, comprenant le nitrate d'ammonium, le EMI82.7 conbustible et tous les-produits de leU3? réaotion, et à former des cristaux du citrate d'ammonium, les diton- uions ))j,J.:dI:HÙt=S de sensiblement tous ces cristaux ne dépassant pas 100 microns.
    3.) On granule l'explosif puissant solidifié ainsi obtenu, dans une mesure telle que sensiblement tous les <Desc/Clms Page number 83> EMI83.1 t,'r&ir.c rciuitan-c traversent un taris à mailles de 1 ma.. d en diîr.iifi*j eo3 ër4s JU3qu'L une densité d'au moins l 2 #j/cs*' environ.
    4.) il consiste à chauffer un relanze de nitrate e.-oniu= et d'un combustible choisi dans le groupe constitué &r l'uréé, la di:yanl1ide et Ifhex6thy- lnttrir.e pour f orner une liasse tondue, à solidifie* bnuite cet-ce masse fondue d'une manière telle qu'il se EMI83.2 forte des cristaux de nitrate d' oniUl!1 dont la gros- seur ne dépassu pas 100 microns et une enveloppe cris- talline comprenant le combustible organique et tous les produite de la réaction du combustible organique et du nitrate d'anmonium, ces cristaux do nitrate d'ammonium EMI83.3 v-tant noyés dons l'envaloppo cristalline.
    5.,- Il consiste à chauffer un màlange de nitrate d # awr.oniuû et à ane température , 150 à 155*C pour former une Macao fondue homogène et inculte là refroidir cette J:1)SC fondue pour forcer des cristaux primaires de nitrate d'ammonium et d'une enveloppe cristalline composée d'un produit d'ad- EMI83.4 dition de nitrate d'aunoniun et dihexaméthylèmetétramine, ces cristaux primaires de nitrate d'ammonium se trouvant EMI83.5 disptrn6s dans l'enveloppe cristalline.
    b.) Il consiste a préparer un mélange de nitrate 'd'a'Mioniua et d'hoxaréthylènetétramine, à déposer ce r.'ilfcjitoi* sur une surface chauffée et dont la température est comprise entre 150 et 165 C, à maintenir ce mélange sur cette surface chauffée pendant une dure suffisante pour former une masse fondue homogène, à faire passer ensuite ce mélange sur une seconde surface ayant une <Desc/Clms Page number 84> 'température inférieure à celle à laquelle la Tassai EMI84.1 , fendue se solidifie, v régler la Quantité de naz;
    ,. zij due transférée sur la- deuxième surface de telle manière que cette masse fondue se solidifie rapidement et formec EMI84.2 des cristaux primaires de nitrate d ' arusoaium dont la diniGnsiOii zGL'..:.e n dépasse pas 100 riercae et uri.9 '- veloppe cristalline aa:p.rtant w.z2 produit daulitîai id nitrabe CL t arlio..Â.w jt; i.L'üC3 i.'rriij'J.l:âit tni: e"ai,i.LâL' ces cristaux primaires étant enrobés dans l'enveloppa ris- talline. EMI84.3
    7') Pou.? former un explosif hétérogène es8-4 t.ielJ.u- 'mont constitué d'un oxydant at d'un cosbuotibla, il consiste i. préparer un mélange essant3,v.lecunt constitué de 91 parties environ da nitrate d'aiamanluo, do 8,7 bzz fies en poids environ d'hexamdthyl,-%n,Dtét;r,7--nino et z ot3 partie en poids environ de savon, À déposer C-- aâ* lange sur une surface chauffée mobile pour réaliser un rapide transfert do choeur de la surface chauffée nu EMI84.4 mélange, cette surface chauffée étant à une tewg4x;
    aze comprise entre 150 et 165 C environ, à maintenir le mé- .lange sur la surface chauffa pendant une durée suffi- sante pour former une masse fondue et pour faire. réagir EMI84.5 le-nitrate d'ammonium et .'hexamt3,rlnet,tx4xïa # cir former un produit d'addition ayant un maximum de diffrac- EMI84.6 tion de rayons X à 4,45 A, et ensuite à solidifier rapi- dement cette masse fondue de manière à arrêter la réac- tion du nitrate d'ammonium et do l'ize:
    camth5l''zatttre.- mine à ce stade de produit d'addition et à former des cristaux primaires de nitrate d'ammonium ayant une dimen- sion maximale ne dépassant pas 100 nierons, ces cristaux <Desc/Clms Page number 85> primaires de nitrate d'ammonium étant enrobés dans une enveloppe constituée par le produit d'addition de EMI85.1 nitrate d'ammonium et d'hexaméthylènetéferamine. 6.
    j Tour forrf-,r un explosif hétérogène essentielle- ment constitué d'un oxydant et d'un combustible, il EMI85.2 consiste à préparer un mélange essentiellement consti- tué de 51 parties en poids environ de nitrate d'ammo- nium, de sot? parties en poids environ d'hexaméthylèno- tétracino et de 0,3 partie en poids environ de savon, à déposer ce mélange sur une nurface mobile chauffée avec un debit suffisant pour déterminer un transfert rapide de chaleur de la surface chauffée dans le mélan- ge, la surface chauffée se trouvant à une température comprise entre 150 et 165 C erviron, à maintenir ce mé- lange sur la surface chauffée pendant une durée suffi- cante pour faire réagir le nitrate d'ammonium et l'hexa- EMI85.3 mctl.n!dtrrt,n peur forser un produit 4 'addition a 4j"U-"1t un !::
    ....,,1u:c de diffraction de rayons X z 4,45 et pondant une dur6e suffisante pour faire réagir le nitra- te d'ammonium et l'hyjcaméthylènetétramine pour donner un maximum Je diffraction de rayons X à 3,14, à faire passer cette masse fondue de la surface mobile chauffée en une Rince pellicule,la seconde surface se déplaçant plus rapidement que la surface chauffée et ayant une EMI85.4 tpérature inférieure .à 50 C, et à solidifier rapide- ment la pellicule sur la seconde surface pour former une mince fouille renfermant de.: cristaux primaires de EMI85.5 nit:
    aGe d'anconiun noyés dans une enveloppe composée du produit 4 'addition de nitrate 4 atmoniua ec d'hexaaéthy- lènotiitrarine ayant un ma>.:::.:::'1.::1 de diffraction de rayons <Desc/Clms Page number 86> EMI86.1 x à 4145 ( 9. ) Four former un agent de sautage rigide, il consiste à préparer un mélange intime de nitrate d'ammo- EMI86.2 nium et d'hexanethylenetetramine ayant une densité de 0,95 g/cm''' environ, ce mélango ayant une grosseur toile qu'il traverse un ta,-in à mailles de 1 ma. ; à chauffer le mélange de maniera à fondre partiellement ce mélange et- à comprimer ce Mélange pendant qu'il est à l'état EMI86.3 partiellement fondu pour former un agent da s,J.u,;(ge ri- gide ayant une densité de 1,2 g/cm3 environ.
    10.) Four former un agent de sautage rigide, il EMI86.4 consiste à chauffer un mélange de nitrate diemmonivia et d'hexaméthylènetétramine pour forcer une masse fondue homogène, à refroidir rapidement cette smuse fondue pour former des cristaux prir.a4j.rc-o de nitrate <l' a.rOr.iUI,1 ayant une dioension 1tl.xl.r.:ule nu (lr<pW3):nt paJ 100 J::.croru et une enveloppe cr,i.sto.lllr.<I coz.l't1t1.1'O !Jar un produit d'é- dition de nitrate d'aaimonjum et d'heXtthylènettrdEint.', ces crista,;
    x primaires de nitrat-a d'&ccnium étant diz- pcrsea dune cotto enveloppe cristalline, à griinuler Ilex- plouït solidifia résultant dan-9 une L'HH3Ul'e telle que tau.) les grains obtenus traversent un fcaaia à mailloa <10 1 se, cet exploaitif solidifie granule ayant une densité de EMI86.5 O,5 g/om; environ, à réchauffer cet explosif solidifie granulé, à une température de 90 C environ, pour lo faire partiellement fondre, et à comprimer ce!: explosif granu- EMI86.6 le réchauffa, pondant qu'il st à l'état partel1ecnt fondu, pour forcer un a-enfi de nautago rigide -ayant une dencit de 1,0! c Ë/CM3 environ.
    11.) Peur forcer un oe-nt de cautago h'troc-n <Desc/Clms Page number 87> humide comprenant entre 60 et 70 % en poids environ du produit obtenu en faisant cristalliser le mélange EMI87.1 fondu de 91 % en poids environ de nitrate d1 ammonium et de 8 % en poids environ d'hexaméthylènetétramine, EMI87.2 entre 7 et 14 / en poids environ de nitrate d'on1UID à 1'état de particules, entre 7 et 12 % en poids environ de nitrate de sodium, entre 0,2 et 0,5 % eu poids envi- EMI87.3 ron de gomme de Gombo, entre 5 et 8 G en poids on*.Plrun de farine de bois, entre 1 et 5 rA en poids environ duo micra-ba.7.ons d'v:
    re-.formaldé2-.e, soins da 1 -4 de bi- chromate de potassium, entre 4 et 9 % en/iron d'eau, il consiste à préparer un nul ange sec du produit cristalli- s6 obtenu en faisant fondre le nitrate d f axai30n:'.ma et l'hcxam6thylènutétramine, la forint e boig, lite micro* ballons titi la ìol'1me de Gombo, ira pr<!,:.t..rC1r une solution renfermant - l'eau, le r.'..tt'üte d'!3.J:lnl0ni1\..'11, le nitrate de sodium et le bichroautt- i3 sodium, à ajouter cette {solution à es mélange et } les r.;élanGr pour foraor un agent de sautage humide L,y3...'"W une densité comprise entre 1tl5 et 1,4 6/CB', et aysnt une vitecao de détonation comprise entre 4117 et 6039 m/sec.
    12.) Pour former un produit d'Addition de nitrate EMI87.4 d'ammonium et d'hoxamtlènetétr1ne, il consiste à dissoudre ce nitrate d'Mmonims et cette 4examéthylène- tétrOJ:.1Íne dans C\t3 l'eau, dans le rapport molaire de 2 4 1 environ et à éliminer l'eau A une température inférieu- re à 4C"C environ juuqu'à ce que le produit d'a....t1;,tion soit formé.
    13.) Four l'orner une cartouche sensible aux amorces, il consiste à préparer d'abord le produit d'addition du <Desc/Clms Page number 88> EMI88.1 nitrate d'anmonium et de- 1-liiexamd lu-hylènetétramine dans le rapport molaire de 2 à 1, et ensuite à mélanger ce produit d'addition avec du nitrate d'ammonium dans la proportion de 1 à 4 parties en poido , respectivement .
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