BE624149A - - Google Patents

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BE624149A
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements apportés aux procédés pour le traitement du bois. 



   L'invention   est   relative au traitement du   bois ;  et elle   concerne$,   plus particulièrement, un   procède   pour l'acétylation du bois afin   d'améliorer     son     propriété*   en ce qui concerne la   stabilité   dimensionnelle et la résistance à la décomposition tout   en     maintenant     les   autres   qualités     inhérentes   au bois. 



   Le   bois est   un   matériau     largement   utilisé parée qu'il   possède   une   grande     résistance mécanique   pour   .on   poids, est facile à   former   et   à assembler,     possède   une faible   conductibilité   thermique et   Métrique,

       possède   une haute   résistance   au choc et   est     décoratif.     Le   bois présente   toutefois     certains     inconvénients   t par   suite   du   pouvoir   que   possèdent   ses   groupes   hydroxyles cellule- siques de lief de l'eau, le boit   est   hygreseopique es   subit   des   Variations   de   dimensions   lorsqu'il   est   exposé à   des     conditions   

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 variables d'humidité.

   Par ailleurs, le bois est   détruit   par certaine cryptogames et insectes qui sont capables de se nourrir en utilisant certains composants du bois. 



   Il est possible de provoquer une modification chimique du bois en estérifiant les groupes hydroxyles cellulosiques avec des acides organiques ou avec les anhydrides correspondants de 
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 manière à corriger les défauts énumérés ci-dessus. Si l'on estéri- ti. une proportion suffisante des groupes hydroxyleo, les enZ1l'¯'   cellulolytiques   des organismes attaquants se trouvent en présence d'un substrat incompatible qui   empêche   la destruction du bois. 
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 tOest4rification a aussi pour effet de dilater le bois, et empêche ainsi de fortes modifications dimensionnelles dues à des variations d'huaidité. 



  Une réaction d'estérification convenable pour le bois est leacétylation. De la sciure de bois a été acétylée par rucha (Ber. 1, 948), Suida (Ber. 1, 1599) et Hom (Ber. L 2542) en 1928.   Fuchs   et Horn utilisèrent de l'anhydride acétique contenant 0,25% d'acide sulfurique.   Suida   utilisa des mélanges d'anhydride acétique et de pyridine ou de l'anhydride acétique seul, et l'opération consistait en un traitement de 15 heures.

   En   1930,,   
 EMI2.3 
 11'188-' (Ber..21, 1902) acétyla de la poudre de bols à la tempéra- ture ordinaire en utilisant un mélange d'acide acétique et d'anhydride acétique qui était catalysé par de l'acide sulfurique. 
 EMI2.4 
 Le brevet 3.U.à. n. 2.417.995 déposé le 3. novembre 1944 décrit le traitement de bois de placage épais d'environ trois millimètres par un milieu acétylant exempt d'humidité contenant de l'anhydride acétique (exempt d'acide acétique), soit seul. soit mélangé avec d'autres composants tels qu'une aminé tertiaire et de l'acétone. Les traitements sont de préférence effectués en phase 
 EMI2.5 
 vapeur avec un mélange d'anhydride acétique et de pyridine, un tes milieu pouvant servie a la foi. d'agent gonflant et 4""'p tS'.d.d. pour ,p.tt!1It:t,.

   A 11 réaction dit se poursuivre* Cette acétylation n'a pas été   adoptée     industriellement     en   raison de 

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   certains     inconvénients ;   en effet, la pyridine tome des complexes qui en rendent la récupération   difficile ;  la pyridine et l'acétone gonflent le   bois   et le font fendre au séchage tout comme   l'eau,   et 
 EMI3.1 
 exigent aussi la conduite de l'opération a une température assez basse pour que le temps de réaction soit relativement long ;

   et, 
 EMI3.2 
 les diverses opérations exigent aussi d'asses nombreuses manipu- lattons de produits chimiques toxiques ou   Inflammables.   L'utili- sation   de l'anhydride   acétique seul nécessitera la mine   en.oeuvre   d'un excès d'anhydride afin de réaliser une acétylation suffisante, du   bots ;  cet   excès   provoquera un retrait du bois lors de son élimination au cours du séchage. 
 EMI3.3 
 



  L'invention a pour objet un procède pour ll'amélioration de la stabilité diipensionnelle du bois par aCth11atil/n en imprégnant le bois avec de l'anhydride acétique sous pres 3ion une températu- 
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 M élevée puis séchage du boit Jusqu'à .poids constant;, lequel procède est caractériel en ce que l'on mélange l'anhydrida acétique avec un solvant aromatique, idrsaromatique ou chloro-hydro- carburé inerte, non-gonflant peur le bois, pratiquement non-mis- cible avee l'eau* tsisâibie *v  a.'Mb(dl3.li&' 40-Cttque et posoi- dant un point 4'4bul11ti<m 4',u moins 80* , l'anhydride acétique étant présent en proportion suffisante* sur la base de la   densi.   té du bois, pour provoquer par imprégnation un gain de poids du bois d'au moins 18% sur la   base   de la densité du bois avant   l'imprégnation.   



   Une technique convenable de   mine   en oeuvre de l'invention consiste essentiellement à charger du bois partiellement séché ou vert dans un cylindre de traitement et à sécher le bois par un traitement en phase vapeur. Pour cela, on introduit des vapeurs 
 EMI3.5 
 d'un solvant organique aronatique, hydroaromatique ou chloro-   hydrocarbure   non-gonflant pour le bois, pratiquement non-miscible avec   l'eau,   miscible avec l'anhydride acétique et possédant un 
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 point d'ébullition d'au moins environ 80* dans le cylindre de " ua1- 

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 tement ; dans ces conditions, une fraction des vapeurs de solvant se condense sur la surface du bois et chasse   1  humidité   sous forme de vapeur.

   On retire du cylindre le solvant condensé, La vapeur , d'eau libérée et les vapeurs organiques en excès sont reprises hors du cylindre de traitement.  condensées et séparées par décan.   tation.   On poursuit le traitement jusqu'à dessiccation complète pendant un temps qui dépend de la teneur initiale en eau du bois. 



  Ou établit ensuite dans le cylindre de traitement, après la   pério-   de de séchage, un vide qui a pour but d'éliminer les traces rési- duelles d'humidité et de vapeurs . 



  L'opération élémentaire d'acétylation comprend l'introduc. tion d'anhydride acétique avec un solvant aromatique, hydroaroma- tique ou chloro-hydrocarburé non-gonflant pour le bois, pratique- ment non-miscible avec l'eau, miscible avec l'anhydride acétique et possédant un point d'ébullition d'au moins environ 80  à l'in- térieur du cylindre à environ 125 . On porte la pression dans le cylindre jusqu'à environ   10 à   11 kg cm2, et   l'on   maintient cette pression et une température de 125  pendant un temps d'acétylation d'environ douze heures.

   On vidange ensuite la   solution   de traite- ment contenue dans le cylindre.   L'acide   acétique et l'anhydride acétique résiduels que renferme le bois sont élimines par séchage en phase vapeur avec le solvant pendant environ douze heures à 125 , sous une pression de 200 mm de Hg. On peut réutiliser plusieurs ibis la solution de traitement ainsi éliminée avant qu'il soit nécessaire de la purifier par   distillation.   Une distillation du condensât qui contient de l'acide acétique, de l'anhydride a- cétique et du solvant permettra de récupérer   l'anhydride   acétique et le solvant en vue de leur recyclage, et fournit en outre de l'acide acétique comaie sous-produit.

   Après application d'un vide final, on sort du cylindre le bois   acétylé.     S'il   existe en- core du solvant résiduel, on peut   l'éliminer   par chauffage dans une étuve ou le laisser s'évaporer. 



   Le mode opératoire   d'acétylation   décrit ci-dessus est 

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   avantageux   parce qu'il n'est pas nécessaire de procéder à des ma-   nutentions   du   bois &   imprégner entre deux opérations   élémentaires.   
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  On peut Ja08r' 18 bois vert dans un cylindre de traitement le né  Cher, lpacétyler# le sécher à nouveau et l'en sortir prêt à l'ex-   pédition   sans aucune   manutention     intermédiaire.   L'exécution de la totalité des opérations représentant le cycle de traitement 
 EMI5.2 
 étant ainsi réalisée a l'intérieur du même cylindre permet d'li- miner très anntaceu.#mt presque totalement l'irrlsàtion provo.   qui*   par   1 'anhydride   acétique. 



     . On   prépare la solution d'imprégnation en mélangeant de l'anhydride acétique   (on   d'autres anhydrides   convenable*     télé   que l'anhydride   propionique   ou l'anhydride butyrique) avec\un 
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 solvant aromatique, hydroaromatique ou chloro-hydrocarburél', non-gonflant pour le bois,, pratiquement non miscible avec l'eau, miscible avec l'anhydride acétique et possédant un point d'bull.,.. tion d'au moins environ 9011. On utilise de préférence cette classe particulière de solvants à P.E. élevés car le P.E. du milieu acitylomt et, par conséquent, la température de réaction sont alors suffisamment élevé. pour que I'atylation s*efteo- tue à une vitesse raisonnable méat en   l'absence   d'un catalyseur. 



  La suppression d'un catalyseur est extrêmement désirable parce que   l'utilisation   d'un catalyseur du type acide minéral ou sel acide provoque une hydrolyse des chaînes cellulose, ce qui a pour résultat de rendre le bois fragile. Lorsqu'on a   recours   à un ca-   talyseur   alcalin tel que la   pyridine,   le bois n'est pas rendu fra- gile   881.. il   est très   difficile   de séparer la pyridine de   l'anhy-   dride acétique en excès et de l'acide acétique formé comme nous- produit, et une telle opération de séparation est coûteuse et exige beaucoup de temps. 
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  -un poil' "".,,'ti'1tA plus 4014 ftoUItt subit leflu4o uëen du' l("II.,104u.1. 4mi adnitliui liatide â9<tiqu< et 8#114 ât 'u)J'd,I'1 3rui a #*obi pmdmt K odebate M phase u- 

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 peur.   L'utilisation   de solvants ne gonflant pas le bois   cet   néces- saire pour que le bois se déforme et se   fende   le moins possible pendant le séchage. Le bois se tendra s'il   été gonflé, puis a ensuite subi un retrait lors du départ d'un agent gonflant.

   Parai les solvants appartenant au groupe indique   ci-de.au.,   on utilisera de préférence mono- et di-chlorobenzènes, toluène, xylène, benzène, alcoylbenzènes, trichloroéthylène, tétrachloroéthylène, tétrachlorure de carbone, cumène, et des mélangea   de   ces   solvants*   
Pour acétyler d'épaisses pièces de bois en un temps rai-   sonnable,   il est   nécessaire   que le réactif soit placé en contact avec la totalité du bois aussi   rapidement   que possible. Cool est réalisé dans les meilleures   conditions   par mise en oeuvre d'une technique   d'Imprégnation   fous pression en cellule pleine   consistant   en une opération de mise sous vide suivie d'une opération de mise nous pression.

   La proportion de réactif injecté peut être réglée en agissant aur   sa   concentration dans la solution   imprégnante.   



  Une rétention totale de   l'iaprégnant   dépend du degré de porosité ou "volume des vides. du bois, qui peut être déterminé à partir de la densité du bois. Il est Important de n'injecter que la proportion de réactif nécessaire 'pour réalise? l'acétylation afin de nain tenir à leur valeur minimum les contraintes mécaniques im- posées au bois lors de l'élimination de l'excès de réactif etndu sous-produit. Four cela, il suffit de mesurer soigneusement la proportion correcte d'anhydride nécessaire pour obtenir le gain de poids voulu du bois, de sorte qu'il ne reste pas de réactif en excès présent dans le bois qu'il faudra chasser du bois au cours du séchage, ce qui serait susceptible de provoquer un fort retrait.

   Etant donné que le solvant utilisé comme véhicule du réactif est particulièrement caractérisé par le tait qu'il est   inerte   et non-gonflant a l'égard du boise il ne se produira pas de retrait supplémentaire du bois   lors de   l'élimination du selvant, Une   Unification     expérimental ,   pratiquée de la   manier    décrite si-après dans   les   exeples, a démontré   qu'un     fila   de   poids   (régul- 

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 EMI7.1 
 tant de lelac4tylation) d'au moins 18 pour-cent, et de préférence 20 pour-cent, est   désirable   pour   produira   un bois possédant des propriétés avantageuses.

   Il est donc possible de calculer quel est le rapport de l'anhydride acétique ea solution dans le solvant 
 EMI7.2 
 qui permettra d'injecter une quantité suffisante d'antfdri4. acé- tique pour   qu'il   en résulte une augmentation de poids   de 20   pour- cent sur un bois de densité variable. 



   Le tableau 1 donne quelques   résultats   de tels calcula, 
 EMI7.3 
 JMBNMSJt. 



  Quantité approximative de diluant nécessaire pour Ijnflter ' fixé par japrépratton par IR , à la. . 



  ..e.,.t..P"5.".,ll,...: 
 EMI7.4 
 Densité du Parties d'anhydride P,zt1e. de diluant bols actit1que en 1Qlume en volume {c1,) . , - 
 EMI7.5 
 
<tb> 0,1 <SEP> 1 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 0,29
<tb> 
<tb> 0,3 <SEP> 1 <SEP> 5
<tb> 
<tb> 0,4 <SEP> 1 <SEP> 3,2
<tb> 
<tb> 0,5 <SEP> 1
<tb> 
<tb> 0,6 <SEP> 1 <SEP> 1,3
<tb> 
 
 EMI7.6 
 0,7 1 ' 0,7 
 EMI7.7 
 
<tb> 0,8 <SEP> 1 <SEP> 0,33
<tb> 
   lies     valeurs   obtenues dans le tableau précèdent sont   basées     sur   les   calcula     suivants,   A titre   d'exemple,   on admettra que l'on   utilise   un   échantillon   de bois possédant une densité de 
 EMI7.8 
 0,5 C/al.

   Pour déterminer le volume des vides de l'échantillon, on applique la formule suivante 8 Tolume des vide. poids de 1 ml de bois (g) Volume total ( al) - #'#"i"> #'##### #< - volume total mi) densité de la matière qui réagit   (lignocellulose   
 EMI7.9 
 10 5 &/mi) Dans un échantillon de bois possédant, à sec, une den- cité de 0,5 r./ml, un ml de bois pèsera 0,' g* La densité de la 

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 EMI8.1 
 lignoeellulose contenue dans le même échantillon est de 1#5 &181. 



  En introduisant ces valeurs numériques dans l'expression   ci-des-   aus, on trouve que le volume total des vides de cette éprouvette 
 EMI8.2 
 de bol 's est égal à 0,667 ml. Pour obtenir une augmentation do poids de z sur un volume de bois de 1 ml qui pèse 0,5 , il faut atteindre un gain de poids de ,,0 a. Le gain de poids du bois résultera de la substitution par des groupes acétyles qui se produira dans le bois. On peut calculer quelle est la quan- tité d'anhydride acétique (composé cédant des groupes acétyle.) nécessaire pour fournir le gain de poids de 20% en appliquant la formule suivante 
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 Poids moléculaire de l'anhydride acét1 x Gain de poids néo.'1 poids moléculaire du groupe acétyle 
 EMI8.4 
 Dans l'exemple choisi, ceci donne 43. X 0,10 . 0,238 d'anhydride acétique. 



  On saint que l'anhydride &0 't1QU.  or une densité1 de 1,08 clml ; le volume des vides à remplir far 0,238 t; d'anhy- dride acétique pour communiquer au bois un gain de poids de 20% sera donc égal à 0,220 ml. Avec 1* éprouve t te de bois en question qui possède un volume de vides de 0,667 m1, pour assurer une injection totale pour remplir la totalité du volume des vides pendant l'imprégnation, il faudra que les 0,447 ml de volume de vides restant soit remplis avec le solvant non-gonflant. Le mélange d'anhydride et de solvant à utiliser pour cette imprégna- tion particulière doit donc contenir deux parties de solvant pour une partie   d'anhydride   acétique. 



   L'opération élémentaire d'imprégnation n'est limitée à aucun intervalle particulier de température et de pression. pans la plupart des cas, on appliquera d'abord un vide, puis une pression ; le but de l'imprégnation est d'amener la solution acétylante en contact avec le bois, et ceci peut être aisément réalisé par mise en oeuvre des techniques bien connues   d'impré-   gnation sous   p ression.   Pour quelques espèces de bols, un vide 

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 suivi de la pression atmosphérique suffira. Pour d'autres, il 
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 est nécessaire d'appliquer des pressions allant jusqu'à z.,4 kg/=2. 



  Les   conditions   d'imprégnation varieront avec   l'espèce   de bois et avec la dimension de la section transversale de la pièce à im- 
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 prégaer. Etant donné que la pression est maintenue sur le cylin- dre pendant le temps de réaction de 8 à   16   heures., le temps néces-   saire   pour réaliser   l'imprégnation   n'est pas individuellement distinct du temps de   réaction*   Les solutions   acétylantes   utilisées 
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 conformés an t à l'invention sont beaucoup moins visqueuses que des solutions imprégnantes classiques telles que le créosote et, par conséquent,

     l'imprégnation   de bois ordinairement   difficile-   ment   perméables   s'effectue   aisément.   



   Après   1* imprégnation   et la réaction, l'anhydride   acéti-   que en excès et   l'acide     acétique     formé     comme   sous-produit dis-   tillent hors   du bois lors de l'opération de séchage en phase va- peur. Le   condensât   obtenu lors de cette opération de séchage peut   tire     ultérieurement   distilla afin de recueillir l'acide 
 EMI9.4 
 acétique, et le solvant de plus haut point d'ébullition et lias-* hydride acétique en excès pouvant être recyclés pour reconstituer une solution aoetylante apr(a addition de l'appoint nécessaire d'anhydride acétique frais pour répéter la   réaction.   



   D'importantes pièces de bois qui ont été acétylées   de   la   manière   décrite   ci-dessus   présentent une diminution du   Son.   
 EMI9.5 
 rieinent d'au moins 75 pour-cent fans que leur résistance au choc soit altérée, et elles sont en outre caractériséespar une rectar. quable résistance à l'attaque par les cryptogames et les termites destructeurs du bois de plus, elles se fendent rmavquablomtat   Peut   
Ci-après   sont   donnés quelques exemples, bien entendu non   limitatifs,   de   aise   en oeuvre de l'invention.

   Il   N'agit     d'essais   de laboratoire portant sur de   grosses     pièces   de boit 
 EMI9.6 
 aoitylies en utilisant de l'anhydride acétique dilué à l'aide d'un   solvant     hydrocarbure   inerte ;on décrira les améliorations   des   propriétés du bois ainsi acétylé. 

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 EMI10.1 
 B!ËEÎ<EJ. 



  Plusieurs pièces de pin ponderosa mesurant, en 
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 coupe transversale, environ 51 ost 102 mu sont séehées dans une étuve à 1050 pesées, placées dans des maxst3.tes peu profonde, et   recouvertes   d'une solution de   traitement   renfermant   50%   d'an- hydride acétique dissous dans du xylène sur la base   d'un   volume par volume. Les marmites de traitement sont Placées dans un 
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 cylindre de traitement à double paroi, pour application de vide et d'une pression, et l'on applique un vide d'environ 68 centiate" très de mercure pendant une heure, suivi d'une pression d'air de 10*5 à 12 kg/co2 pendant 16 heures à 1054* On transfère ensuite les pièces de bois dans une marmite à résine où l'on a placé une claie, au-dessus de $00 ml de xylène,, pour soutenir les éprouvettes.

   On distille aztSotrop1qulitme.nt le mélange xylène- anhydride acétique-acide acétique à p*?ti? de la marmite à 13e-1400 tout en ajoutant goutte à goutte du xylène frais à l'ai,. de d'une ampoule à robinet pour -maintenir constamment un volume de 500 ml de xylène dans la marmite à résine. On   poursuit   cette distillation jusqu'à ce que l'on ne trouve plus, dans le distillât, d'anhydride acétique   (réactif   en excès) ni d'acide acétique (sous-produit) ; cela demande 10 heures.   En     utili-   
 EMI10.4 
 sant cette technique de séchage, on constate que les 4prOUY8t- tes traitées ne se fendent pas* 
On et en oeuvre le mode opératoire de l'exemple 1 pour imprégner plusieurs espèces différentes de bois.

   Les   résul-   tats de ces imprégnations sont indiqués   dans   le Tableau 11. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 lu= .u4. 
 EMI11.2 
 
<tb> Exemple) <SEP> - <SEP> Espèce <SEP> de <SEP> bois <SEP> Solvant <SEP> forma-
<tb> 
 
 EMI11.3 
 tion, de fentes XX 8apia*'cigu<' de l'Ouest isonzène Néant III Erable Chlorure d'ér,o Néant IV Noyé? blane d'A)a<ri<;

  ne toluène Néant chant roua 0 Chlorobensfene iant VI Cerisier Tétrachlorure de Néant carbone fil ioyer Xylène Xêènt VIII Catit C=éne Néant lx Acajou Dieblorobansène Néant X Sapin de Doublas t3ty.?,ar,ëx Néant XI Pin jaune du Sud Trichloroétbylène Néant XII Séquoia Tétrachloroéthylfeaa N64nt 
 EMI11.4 
 On Met en oeuvre la 11" ' opératoire de l'exemple   .

   l'exception   du   fait   que des échantillons de bois   identique*   
 EMI11.5 
 à eaux utilisai dons les exemples 1 à XII sont uéty14s avec de   l'anhydride     acétique   non   dilué.     Après     séchage   en phase vapeur,   tout,     *on     échantillons   sont très   nettement   tendus,   PEUPLE  XIV 
 EMI11.6 
 On mesure des bois préparés par *lie en oeuvre du mode opératoire des exemple* 1 à XII pour apprécier leur .tab1U...   té   dimensionnelle. 
 EMI11.7 
 



  On sait que., lorsque de 1$*aup soit en phase vapeur, soitinphase liquide., pénètre dans une fibre de cellulose, des liaisons hydrogène 8'établissent entre l'eau et les groupes hydroxyles   cellulosiques   dans les régions   amorphes    Une molécule d'eau s'insère à   force   à   l'intérieur   de la   chaîne cellulose,   et 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 la fibre gonfle. Le bois gonfle surtout dans la direction   tangen.   tielle,   c'est-à-dire   tangentiellement aux cercles annuels, moitié autant dans la direction .radiale, et très peu ,voire pas du tout, dans la direction longitudinale.

   Lorsque ces groupes hydroxyles sont convertis en acétate$   la   liaison hydrogène avec de   l'eau   est   diminuée   en proportion de la fraction des groupes hydroxyles accessibles convertis. De plus, la dimension relativement importante des groupes acétyles   distend   les chaînes de cellulose et maintient le bois dans un état gonflé d'une manière permanente: lorsque le bois est séché. On dit d'un tel bois qu'il est dimensionnellement stable.

   Le gonflement et le retrait du bois ne peuvent pas   Etre     complètement     empêchés   par traitement avec un réactif dont les molécules   sonrt   plus grosses que celles de   l'eau,   mais le gonflement et le retrait peuvent être considéra-   blement   diminués .

   Cette modification du   gonflement   est dénom- mée "réduction pour-cent du gonflement" et est égale à : gonflement tangentiel de l'éprouvette traitée (%) 1 - 100 gonflement tangentiel du témoin (%) 
Le Tableau III indique les valeurs du gonflement tangentiel par exposition à une atmosphère humide et par exposition dans de l'eau liquide pour 12 espèces de bois avant et après acétylation à 125  avec de l'anhydride acétique dans un solvant hydrocarbure qui ne gonfle pas le bois. 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 



  TAPMSA9 1:11- 22ntlimm entil. dg divereea k2ro de P9' ,cétrJé 5.4 
 EMI13.2 
 Gont1.en:.ent en % de la dimension tangentielule ¯¯¯¯¯¯¯du pois '9çh6 0 à 26,7* dans une atmos- dans de l'eau phère à z d'humidité liquide relative .########' sapée* non- acétylé non. acétylé traita traité traitA traité . 



  Pin pondorota 2,6 0,5 5,6 1,3 , Sap1n-ciu1 de lfouooz 5,5 0,9 12,3 2,7 Erable 4,5 1,0 UP4 2,7 
 EMI13.3 
 
<tb> Noyer <SEP> blanc <SEP> d'Amérique <SEP> 3,8 <SEP> 0,7 <SEP> 12,0 <SEP> 2,3
<tb> 
<tb> Chêne <SEP> rouge <SEP> 3,8 <SEP> 0,8 <SEP> 8,8 <SEP> 2,2
<tb> 
<tb> Cerisier <SEP> 3,0 <SEP> 0,9 <SEP> 8,2 <SEP> 2,2
<tb> Noyer <SEP> 3,0 <SEP> 0,8 <SEP> 8,8 <SEP> 2,1
<tb> 
 
 EMI13.4 
 Catiw 2,8 0,5 7,0 1,5 
 EMI13.5 
 
<tb> Acajou <SEP> 2,7 <SEP> 0,8 <SEP> 6,4 <SEP> 1,9
<tb> 
<tb> Sapin <SEP> de <SEP> Douglas <SEP> 2,4 <SEP> 0,6 <SEP> 5,1 <SEP> 1,5
<tb> 
<tb> Pin <SEP> jaune <SEP> du <SEP> Sud <SEP> 2,3 <SEP> 0,5 <SEP> 5,7 <SEP> 1,7
<tb> 
<tb> Séquoia. <SEP> 2,2 <SEP> 0,4 <SEP> 4,6 <SEP> 1,2
<tb> 
 EXEMPLE XV. 



     - On   soumet les espèces de bois qui ont été   acétylée.   
 EMI13.6 
 dans le* exemples préc4dent... des essais en vue de déterminer leur   résistance   à l'attaque par des cryptogames destructeurs des boit. De petits blocs d'environ 19 mm   d'arête   découpés dans les éprouvettes de ces bois sont empotés pendant un mois dans un   appareil.de   laboratoire simulant   l'action   des   intempéries, puis   sont exposés pendant trois mois à l'action des organismes   destructeurs   à essayer en mettant en oeuvre le mode opératoire (dit dû 'bloc de 
 EMI13.7 
 sol*) de Duncan et Richard., décrit dans Pro*. la.

   Wood Préserver* Association 46 j 131-151 (1950), Les cryptogames (champignons) cuti- i1", tant t M l1 617) et ix.vM (Madison é97)* Les résultats obtenue tient indiqua dtns le Tableau IV. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



  TABLEAU IV. 
 EMI14.1 
 B2mool.ttien-gn seI'1 topèceq d2 x ctv141 A l'.u.UOJ!. 4, cwi2umea, {çhsmn1R11ons) <tt-structa)1rs sie bois  
 EMI14.2 
 
<tb> Espèce <SEP> Traitement <SEP> Gain <SEP> net <SEP> Perte <SEP> de <SEP> Perte <SEP> de
<tb> de <SEP> poids <SEP> poids <SEP> % <SEP> poids <SEP> % <SEP> 
<tb> dû <SEP> au <SEP> par <SEP> action <SEP> par <SEP> action
<tb> traite- <SEP> de <SEP> Madison <SEP> de <SEP> Madison
<tb> ment <SEP> 617 <SEP> 697
<tb> 
<tb> 
<tb> Sapin-ciguë <SEP> acétylé <SEP> 27,6 <SEP> 0,9 <SEP> 1,1
<tb> 
<tb> Sapin-ciguë <SEP> témoin <SEP> 38,6 <SEP> 27,3
<tb> 
<tb> Pin <SEP> jaune <SEP> du <SEP> sud <SEP> acétylé <SEP> - <SEP> 19,6 <SEP> 1,6 <SEP> 1,4
<tb> 
<tb> Pin <SEP> jaune <SEP> du <SEP> sud <SEP> témoin <SEP> 24,8 <SEP> 29,0
<tb> 
<tb> Chêne <SEP> acétylé <SEP> 19,3 <SEP> 1,2 <SEP> 0,9
<tb> 
<tb> Chêne <SEP> témoin <SEP> 19,

  8 <SEP> 53,9
<tb> 
 
 EMI14.3 
 Sapin de Douglas ae4tjlé" 25,1 1,6 0,9 
 EMI14.4 
 
<tb> Sapin <SEP> de <SEP> Douglas <SEP> témoin <SEP> 14,6 <SEP> 6,0
<tb> 
<tb> Séquoia <SEP> acétylé <SEP> - <SEP> 25,2 <SEP> 1,6 <SEP> 2,3
<tb> 
<tb> Séquoia <SEP> témoin <SEP> 1,2 <SEP> 1,5
<tb> 
<tb> Pin <SEP> ponderosa <SEP> acétylé <SEP> 25,7 <SEP> 1,5 <SEP> 1,3
<tb> 
<tb> Pin <SEP> ponderosa <SEP> témoin <SEP> 28,2 <SEP> 31,4
<tb> 
<tb> Erable <SEP> acétyl4 <SEP> 19,0 <SEP> 0,5 <SEP> 4,6
<tb> 
<tb> Erable <SEP> témoin <SEP> 70,7 <SEP> 36,3
<tb> 
 
 EMI14.5 
 ' m 3e ..

   Des éprouvettes de bois de pin jaune du sud mesurant environ 19 x 19 x 51   millimètre    sont acétylées en mettant en oeuvre le mode opératoire de l'exemple 1 jusqu'à obtention de gains de poids allant de 8 à 28 pour-cent, placées pendant 30 jours dans   l'appareil   de laboratoire simulant les Intempéries, puis polies au papier de verre sur toutes leurs   faces.   On enterre ensuite chaque bloc dans du sable humide contenu dans un pot contenant 25 termites.

   Après 20   jours,   on déterre les   bloc.,   on calcule les   portes   de volume du bots et   l'on   en trace la   courbe   en fonction 
 EMI14.6 
 du gain de poids de chaque bloc au cours de l'lo&tylat1on" Cette courbe est caractérise par l'apparition d'un seuil situé dans le 
 EMI14.7 
 voisinage d'une valeur du gain de poids au cours de 1-*acétylation 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 égle à 18 pour-cent. Il apparaît donc que les ternîtes peuvent 
 EMI15.1 
 attaquer le bois acétylé à de faibles degrés d'ac6tylat10n, mais ne peuvent pas subsister sur le bois acétylé à des degrés d'aeéty  lation supérieurs* 9.....

   Des échantillons de pin aune du sud (pas), de pin ponderosa (PP) et de sapin de Douglas (SD) sont découpés en 
 EMI15.2 
 blocs d'environ 51 x 254 millimètres et sont acetyles par mise en oeuvre du mode opératoire de   l'exemple   1, puis exposé à di- verses conditions d'intempéries. On détermine les stabilités dimen- sionnelles de ces éprouvettes après 3, 6 et   12   mois. On soumet aux 
 EMI15.3 
 m emes essais plusieurs eprouvettes-tëaoins. du mâae bois dann son état naturel. Les résultats   figurant   dans le   Tableau V   révèlent une diminution faible, pratiquement négligeable  de le stabilité dimensionnelle des échantillons   traitas   lorsque le temps d'expo- sition aux intempéries croît. 
 EMI15.4 
 



  3'AB.U.K. 



  Résistance ..du P9U 'fëYl;.4,. ,..1l'\tepbJ.u 
 EMI15.5 
 xgpboo rrsitement t ps :1lti"' 124 Jt!.h.u.m1c1i.tLnl.ú.. d'expo- en Prisé" Bougie- riri:eaoit4 sition acétyle d'htuui. ment tan- de la sta- i (mois) 5$ # dite % lnt1Gl bilisation ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯....,,.¯¯,JU,,......¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ..r.t Pis témoin 0 4,fez 12,0 3,1 # PJS témoin 5,3 i3,2 3,4 pia témoin 5, 3 13,2 3,4 .. 



  PIS témoin 6 4,7 10,8 2,6 # ! 
 EMI15.6 
 
<tb> PJS <SEP> témoin <SEP> 12 <SEP> 4,6 <SEP> 11,9 <SEP> 2,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> PJS <SEP> acétylé <SEP> 0 <SEP> 21 <SEP> ,5 <SEP> 4,6 <SEP> 0,7 <SEP> 78
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> PJS <SEP> acétylé <SEP> 3 <SEP> 23,2 <SEP> 5,5 <SEP> 1,0 <SEP> 69
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> PJS <SEP> acécylé <SEP> 6 <SEP> 20,8 <SEP> 4,4 <SEP> 0,9 <SEP> 66
<tb> 
 
 EMI15.7 
 PIS acétylè 12 21,1 5,0 0,9 64 
 EMI15.8 
 
<tb> PP <SEP> témoin <SEP> 0 <SEP> 4,7 <SEP> 11,0 <SEP> 2,5
<tb> 
<tb> PP <SEP> témoin <SEP> 3 <SEP> 4,6 <SEP> 12,4 <SEP> 2,9
<tb> 
<tb> PP <SEP> témoin <SEP> 6 <SEP> 3,7 <SEP> 10,1 <SEP> 2,6
<tb> 
<tb> PP <SEP> témoin <SEP> 12 <SEP> 4,6 <SEP> 11,6 <SEP> 2,6
<tb> 
<tb> PP <SEP> acétylé <SEP> 0 <SEP> 22,9 <SEP> 3,9 <SEP> 0,6 <SEP> 76
<tb> 
<tb> PP <SEP> acétylé <SEP> 3 <SEP> 23,4 <SEP> 4,8 <SEP> 0,

  8 <SEP> 71
<tb> 
<tb> PP <SEP> acétylé <SEP> 6 <SEP> 21,5 <SEP> 3,9 <SEP> 0,8 <SEP> 67
<tb> 
<tb> PP <SEP> acétylé <SEP> 12 <SEP> 22,4 <SEP> 4,3 <SEP> 0,9 <SEP> 66
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> SD <SEP> témoin <SEP> 0 <SEP> 4,4 <SEP> 10,6 <SEP> 2,7 <SEP> --
<tb> 
<tb> SD <SEP> témoin <SEP> 6 <SEP> 5,4 <SEP> 9,5 <SEP> 2,2
<tb> 
<tb> SD <SEP> témoin <SEP> 12 <SEP> 5,3 <SEP> 10,5 <SEP> 2,3 <SEP> --
<tb> 
<tb> SD <SEP> acétylé <SEP> 0 <SEP> 24,0 <SEP> 3,5 <SEP> 0,7 <SEP> 75
<tb> 
<tb> SD <SEP> acétylé <SEP> 6 <SEP> 22,9 <SEP> 3,2 <SEP> 0,6 <SEP> 73
<tb> 
<tb> SD <SEP> acétylé <SEP> 12 <SEP> 24,4 <SEP> 3,7 <SEP> 0,8- <SEP> 65
<tb> 
 
 EMI15.9 
 hmhl.i, ..m 111 1." .,1 .im it-ur '<1' i -'## 1 i mille "il 1"" ..1.H11 .jij , '1" , 1.1.1111 '.m nmir* 
 EMI15.10 
 
<tb> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
 EMI16.1 
 PJS m pin jaune du sud PP a pin ponderosa ;

   SD = sapin de 
Douglas   * La teneur en acétyle donnée est l'acétyle apparent total c'est-à-dire non corrige pour la teneur du bois non traite.   
 EMI16.2 
 Eyemple MOELI, - Des échantillons de pin jaune du sud et de pin ponderosa mesurant environ $1 x 152 x 381   millimètres   sont acétylés,par mise en oeuvre du mode opératoire de l'exemple I jusqu'à des gains de poids de 18 à 20%, puis sont découpes en 
 EMI16.3 
 éprouvettes de 12,7 x 12,7 x 127 aca pour assai de rés1!twwtt au choc en même temps que des témoins repéré. sur   la*   extraites. Ces éprouvettes sont mises en état et sont brisées sur un appareil Tinius Olsen pour l'essai de résistance au choc des matières plastiques avec un mouton Charpy sur un écartement de 101,6 mm. 



  Les résultats sont donnés dans le Tableau VI. 



   TAPLEAU   VI   
 EMI16.4 
 Résistance au choc de boJJLJI.y-P.iU-tt±y!8 
 EMI16.5 
 
<tb> Espèce <SEP> Traitement <SEP> Nombre <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> choc <SEP> Ecart
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> d'éprou- <SEP> en <SEP> kilogramme- <SEP> mètres <SEP> Normal
<tb> 
 
 EMI16.6 
 ¯ ....,, yett.es.., ,, , ..,., , , #¯  . v,, .....-..,!,,,.,Pis acétYI4 76 0,43 13,3 Pis Témoin 53 0,495 - 13,4 pp aedtylé 78 0,23 480 
 EMI16.7 
 
<tb> PP <SEP> témoin <SEP> 79 <SEP> 0,20 <SEP> # <SEP> 3,7
<tb> 
 Il apparaît que toute variation de la résistance au choc de ces espèces de pin associée à uno acétylation reste dans les limites d'erreurs des méthodes utilisées pour déterminer cette caractéristi- oue.

   On peut donc légitimement conclure que l'acétylation réalisée conformément à   l'invention   ne diminue pas la résistance au choc du bois traité. 



   De ce qui précède, il. ressort qu'il est   désormais     possi-   ble, grâce à la mise en oeuvre du procédé pour   l'acétylation   du bois qui fait l'objet de l'invention, d'aboutir à l'obtention d'un produit   possédant   une meilleure stabilité dimensionnelle et une meilleure résistance à la décomposition, produit utilisable pour la réalisation de modèles et gabarits, d'instruments de musique, 

 <Desc/Clms Page number 17> 

   d'article*   de    port ,   de   meubles$     d'allées   de bowling, de   parquet$,     d'organes   de   mouline   et broyeurs, de fûts de   fusils,

     de blocs d'imprimerie et de charpentes de   navires.   Le bois préparé par   mine   en oeuvre du   procède   en question conserve toutes les propriétés   désirables   du   bols$   y   compris     résistance   au choc, faible conductibi- lité thermique et   électrique,   grande résistance mécanique compte tenu de son poids, valeur esthétique,   mise   en forme et   assemblage     faciles    
Une forte fissuration des bois acétylés aurait pour conséquences une diminution de la résistance mécanique et un mau- vais aspect du bois traité.

   L'utilisation, conformément à l'inven- tion, de solvants non-gonflants nous forme de mélanges avec l'an- hydride acétique a permis de pallier ces inconvénients. Le gonfle*- ment et le retrait du bois traité conformément à l'invention ne seront que de   20 à   30 pour-cent de ceux du bois initial. Des mesures prouvent qu'il n'y a pas d'altération de la ténacité ni de la résistance au choc, et que les autres propriétés de résistance mécanique à sec sont conservées.

   Il n'y a pas de modification défavorable de l'aspect décoratif et, en fait, certains types de bois acquièrent une attrayante couleur plus claire. l'Invention vise plus particulièrement certains modes d'applications, ainsi que certains modes de réalisations des perfectionnements susvisés; et elle vise plus particulièrement encore, et ce à titre de produits industriels nouveaux, le bois traités du genre en question comportant application des   earcté-'        ristiques susdites ou obtenus à l'aide desdits procédés, les dispo-   sitifs   convenant   à   la aise en oeuvre des procédés spécifiés   ci.*         dessus, les ensembles ou installations comprenant ces dispositifs, ainsi que les matières, articles ou objets constitués à l'aide de ces bois traités,

Claims (1)

  1. RESUME.
    L'invention a pour objet des perfectionnements apporte* aux procédés pour l'anélioration de la stabilité dimensionnelle du bois par scétylation par Imprégnation du boit avec de l'anhydride acétique sous pression à une température élevée, puis séchage du bois jusque poids constant, lesquels perfectionnements présentent les caractéristiques suivantes utilisées isolément ou selon toute Combinaison techniquement possible' ;
    1) le procède consiste essentiellement à Mélanger l'anhy- dride acétique avec un solvant aromatique, hydroaromatique ou chloro-hydrocarburé inerte, non-gonflant pour le bols, pratiquement non-miscible avec l'eau, miscible avec l'anhydride acétique et pas- sédant un point d'ébullition d'au moins 80 , l'anhydride acétique étant présent en proportion suffisante, sur la base de la densité du bois, pour provoquer par imprégnation un gain de poids d'eau moins 18% sur la base de la densité du bois avant l'imprégnation;
    2) dans un procédé selon 1, on soumet le bois aux vapeur, dudit solvant afin qu'une portion de la vapeur de solvant se condense sur une portion du bois pour en chasser l'humidité sous forme de vapeur, on sépare du bols le solvant condensé, on soumet le bols à un vide afin que la portion restante de solvant et d'humidité soit éliminée du bois, puis on soumet le bois à l'action d'un mélange d'anhydride acétique et de solvant sous une pression supérieure à la pression atmosphérique et à une température élevée jusqu'à, ce que le bois soit imprégné jusqu'à un gain de poids d'au moins 18%,
    on élimine l'anhydride acétique du bois en soumettait à nouveau le bois à l'action de valeurs de solvant qui se conden- sent sur le bois, on répare du bois les vapeurs condensées, et ensuite on sèche le bois; 3) dans un procédé selon-1 ou 2, on sehe le bois à l'étuve à une température de 100 ; 4) dans un procédé selon 1, 2 ou 3, la pression supérieu- <Desc/Clms Page number 19> re à la pression atmosphérique est d'environ 10,5 kg cm2 et la température élevée est de 100 à 130 .
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