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Procédé d'orientation.
La présente invention se rapporte a un procédé nouveau et Amélioré pour fabriquer du polypropylène orienté dans les deux sens. Plus particulièrement;, l'invention se rapporte à un procédé dans lequel une feuille ou une pellicule de polypropylène est orien rée dans les deux sens pour obtenir une augmentation d la ténacité et de la rigidité, ainsi qu'une limpidité et d'autres propriétés améliorées.
Les pellicules de polypropylène ont une importance in- dustrielle considérable parce qu'elles sont transparentes, ont un brillant remarquable, sont stables et sont imperméables aux gaz et à la vapeur d'eau. Il serait cependant avantageux d'amzliorer
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certaines propriétés des pellicules de polypropyln. afin qu'e..es conviennent mieux et soient plus économiques comme matière d'amb$7.
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lage. Un procédé pour obtenir ces résultats serait d'orienter ou délirer la pellicule de polypropylène. Les avantages de 1' étirage
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de différentes pellicules thermoplestiques pour orienter leur %truc- ture moléculaire sont bitii et imus.
Par de nombreuses propriétés, ces pellicules orientées sont pupcri ures f.11X pellicules non orien- tées et il est évidemment désirable d'obtouiv ce,.; améliorations au moindre prix dans la production industrielle.
On connaît c3,- .a¯ruc procédas pour améliorer certaines propriétés de pellicule - .cplestiçues en étirant ou en orientant la pellicule dans le sens longitudinal, c'est-à-aire le sens
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machine, et/ou le sens travers* Dans le cas du polypropylène, on
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préfère orienter 1s pellicule dans les deux sens, c'est-à-diro
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le sens longitudinal et le sens travers, parce qu'en a constaté
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que la pellicule étirée dfjis un seul sens présente de meilleures
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propriétés dans le sens d'étirage mais accuse une réduction de pro-
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priétés Importantes cornue la résistance à le traction, In résistan- ce au déchireneni, la r.';:t 'il net> au choc et l'allongement dans le sens non orienté.
L'r.ltt.'rbt1on de ces propriétés, meute dans un seul sens, peut rendre 1s pellicule beaucoup moins intéressante du point de vue commercial. Il est donc SOuhl' 1 tElble de disposer d'un pro-
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cédé efficace et peu onéreux pour orienter la pellicule de poly-
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propylène dana le sens longitudinal et le sens travers afin d'ob- tenir une pellicule orientée biaxiclement.
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On connaît des procédés d'orientation utilisant des
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pellicules th(;'r;Jcpll:st1ues tubulr;
.ires, des procédés faisant appel à un étirage simultané dans le sens longitudinal et le sens travers d'une pellicule plane ou nilpt thermoplastique en mouvement con-
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tinu, mais un procédé inaustrieJ Important consiste à étirer
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une nappe ou une pellicule theoplst1que en mouvement d'abord dans un sens puis dbns l'autre, gtnérelerent en commençant pRr le
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sens longitudinalousens machine. L'application de ce dernier pro-
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cédé pou- obtenir une orientation biaxiale dans le plan de la peutcule des chaînes cacromoléculaires constituant le polypropylène cris- tallin e suscité des difficultés sérieuses. On a trouvé, par e*em, pie, que l'étirage transversal nuit à l'orientation obtenue au cou"r, de '.2rage longitudinal.
Cet effet indésirable augmente en proportion directe du taux d'étirage transversal. Si pour éviter réitération des effets favorables de l'orientation longitudinale, on arrête l'étirage en travers au point où les propriétés de la pel-
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licule de polypropylène sont approxiroativement équivalentes dans les deux sens, le produit obtenu a un aspect indésirable provenant d'étirages localisés et n'est pas acceptable coNCtersi)hl<'!Rent* Ce défaut est provoqué par la tendance du polypropylène à subir des .strictions. de telle sorte qu'il existe un rapport d'étirage mi- nimum au-dessous duquel on ne peut obtenir une pellicule lisse.
En outre, lorsqu'on recourt à un taux -.'levé d'orientation dans le sens machine pour s'opposer à la détérioration des propriété. dans
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l'étirage suivant l'étirage transversal ultérieur provoque iega- lement l'apparition de fissures indésirables dans la pallicule de polypropylène.
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Certains des pro:èmes associés à l'orientation dans les deux sens sont connus et, en général, on a essayé de les résou- dre en mettant au point certains traitements spéciaux. Un des pro- cédés proposés consiste à comprimer la pellicule en la laminant en une ou plusieurs passes et dans une ou plusieurs directions.
Cette opération est longue et très complexe. On a également propo-
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sé d'incorporer certains agents plastifiants ou on.tl#t. si la rétine avant 1$6xtrusion. Ce procédé présente l'inconvénient de modifier les propriétés de 1a pellicule, de sorte qu'elle ne convient pas pour de nombreux hp1¯anC" r:ri outre, ce procéda particulier exige une opération séparée et difficile <t'éliIn1nat.ioD,
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du plastifiant ou de l'agent gonflent*
Un but de l'invention est de @ procédé d'@@@en- tation biaxiale des pellicules de polypropylène, qui évite les difficultés rencontrées dans les procédés connus.
Un autre but de l'invention est de procurer un proc(aé d'orientation bi±xiale d'une pellicule ou d'une nappe plane de polypropylene, en mouvement d'abord dans le sens lonritudlnal puis dans le sens travers. Un autre but de l'Invention est de procurer un procède d'orientation blaxiale qui permette d'obtenir une pellicule de polypropylène orien' tée présentant des propriétés physiques et optiques remarquables.
Un autre but encore de l'invention est de produire une pellicule de polypropylène orient' , dans les aeux sens, qui ait des proprié- tés équilibrées en deux dens ces propriétés ayant un rapport déter- miné dans les deux sens. Ces buts de l'invention et d'autres ressor- tiront de la description ci-après et de formes d'exécution données, à titre d'exemple.
On a découvert qu'un procédé à plusieurs stades re- courant à un étirage longitudinal et à un étirage transversal sépa- rés peut être utilisé efficacement pour obtenir une pellicule de polypropylène orientée dans les deux sens, à condition qu'un degré élevé d'orientation a l'état fondu ait été obtenu lors de l'extrusion 'de la pellicule et que le refroidissement suivant immédiatement * , . l'extrusion ait été soigneusement réglé. Il est clair que le pro- cédé d'orientation décrit comprend d'autres particularité impor- tantes qui sont discutées en détail ci-après.
En général, le pro- cédécomprend les opérations successives suivantes , fin d'obtenir la pellicule de polypropylène orientée dans les deux sens (1) Extrusion (2) Trempe (3) Séchage (4) Etirage longitudinal
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(5) ²t1tage transversal (6)Recuit (7) Kognage (8) Envidage
Si on le désire, la surface de la pellicule orientât dans les deux sens peut ttre traitée après le recuit pour améliorer ses caractéristiques d'adhérence. Ce type de traitement est connu
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et peut être exécuté en soumettant la pellicule à une décharge corso- na ou à une fl&#.ie oxydante.
Ce type de traitement rend la surface de la pellicule plus propre aux opérations d'impression, de collée et d'enduction. Après que la pallicule ait été traitée de cette manière, elle peut être revêtue de différentes compositions pour augmenter certaines propriétés, telles que la capacité.d'être sou-.
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dé à chpude etc. Dans certain cas, on a trouvé utile de rogner la pellicule plane en déplacement, à plusieurs reprises au cours de% opérations ci-dessus. Ainsi, la pellicule peut être rognée immédiatement après le séchage et/ou l'étirage longitudinal ainsi
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qu4immédiatement avant l'envi.dafie. Le recuit au thermofixage peut êtfre omis dans certaines ces afin d'obtenir un type particulier de pellicule de polypropylène orientée dans les deux sens possédant
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un-ft capacité de retrait élevée.
Un a trouvé également qu'un second étirage longitudinal petit être utilisé après l'étirage transversal pour obtenir, une
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pelicul de polypropylène orientée dans les deux sens et pratique- ment équilibrée. Cette pellicule particulière est caractérisée en ce qu'elle un esré d'orientation approximativement'égl dans le sens longitudinal et le sens travers et qu'il en est de même pour
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des propriétés comme le 4:oaule de traction, la résistance à la traction, l'allongement, la résistance au choc et l'énergie de retrait; d'autre part la biréfringence est pratiquement éliminée.
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Une pellicule de polypropylène orientée dans les deux sens et équi-
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ljbr08 est intéressante pour certaines applications commerciales, mais 1a pellicule orientée produite par l'étirage longitudinal et retirage transversal successifs conviendra pour la plupart des applications. Il va de soi, toutefois que la présente invention comprend également un procédé dans lequel l'orientation nécessaire est réalisée par (l) une orientation a l'état fondu, (2) un étirage longitudinal, (3) un étirage transversal et (4) un second étirage longitudinal.
La matière première, les différentes opérations succes- sives et les conditions utilisées suivant l'intention sont décrit** ci-dessous:
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Met1èr première.
Le polypropylène du commerce peut être utilisé comme Matière première, En gênerai, le polypropylène a un indice d'écou-
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lement à l'état fondu hS'rM d'environ 4 à 7 g par 10 secondes à ??0"C, une teneur en polypropylène i5atactiçue supérieure à environ 7U% en poids, comprise da préférence entre environ 85 et 98% en poids et une viscosité intrinsèque d'environ 1,Q a 4,0, de préférence d'environ 2,0 a 2,5* Des polypropylènes appropriés qui répondant à ces spécifications Sont, par exemple, vendus sous les
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noms ae Frofax, Lscon, lenite, etc.
Bien que le- matière prerdère puisse comprendre du poly- propylène essfcîïtifelxerent vierge, on a déterminé que des chutes de polypropylène peuvent être utilisées en quantités simificatives pour former le mélange aliments ire. Ainsi, le mélenge alimentaire peut contenir ae 0 a buii en poins et -aru: les ccnd1tlonl habituelle. d'environ 20 à 45,% ;#* poids de chutes de polypropylèae.
Les chutes de polypropylène utilisées pour former les m:lanTec slimenteires peuvent provenir des rognages intervenant dans le proc4d' de l'invention,, des pellicules de PO],1propylène orienté
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ne correspondant pas aux spécifications ainsi que de nombreuse* ;
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autres sources. La possibilité d'utiliser des chutes dans le procédé est une autre particularité importante dont ls avantagés économiques
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sont evidents.
E.xt'U j O{1,- \.1 matière preuière, polypropylène vierge ou mélange, est extrudé dans un appareil d'extrusion classique a des tempéra- tures comprises entre 177 et 283 c:. L'eatrusion est exécutée de façon que la température a la filière soit d'environ 177 à 261
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et la p r essiondans la filière c:Penvl1on :5 à 140 'kg/cm2. L'épais-
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seur de la nappe ou feuille extradée varie entre environ 1,02 et
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l,52 m. et représente de préférence environ 8 à 12 -fols l'épaisseur
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de la nappe extrudée refroidie.
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Immédiatement après extrusion, la .aappe de polyp3"Opylèr...' est soumiseà un étirage minimum d'environ 7t, et de préférence 1 d'environ 10:1 à 12:1 pour obtenir une orientation insjeinuta de flux ou à l'état fondu dans la nappe de polypropylène. On compren. dra cependant que 1er taux d'adrllge supérieurs sont préférés et que le rapport 12 îl ne constitue pas une limite supérieure critique.
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L'étirage est fait en entraînent la nappe refroidie à une vitesse
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s
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libraire plus élevée que celle a laquelle elle sort des lèvres de
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la filière. De ceteMmiere, la nappe fondue satire et s'amincit rapidement$ opération qui s'accompagne d'un degré élevé de 01$a11-
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lement et d'orientation de flux.
La nappe est refroidie rapidement
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pour conserver l'orientation et empêcher que l'agitation thymique,
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ne répartisse les chaînes moléculaires au hasard. L'épaisseur de la
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nappe après étirage et refroidissement est généralement eompri8.,.r. environ 0,05 et 0,5 mn.
'ret!1p.
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La nappe de polypropylène extrudée est trompée en la fai-
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sant passer dans un bain d'eau ou d'un autre .i.nü ,. de trempe dont la surface se trouve à une distance d'environ L,6 ex a 5t,8 am, , de préférence d'environ 9,5 t à 25,4 mm, de la filière. t* réglage
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précis de cet espace constitue une particularité es*" n -telle ' l'invention.
Si l'on utilise un espace inférieur il 1,6 ai, on 0<''' tient une pellicule de polypropylène très trouble, tandis qu'un espace supérieur à 50,8 mm de permet pas de *réer une orientation suffisante à l'état fondu eu cours de l'extrusion et donne une pel-
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licule de polypropylène qui n'a pas une 1'1':51 tl;lnce mécanique suf- fisante dans le sens machine ou longitudinal et qui tend a se rom- pre au cours de lpenvidave ou du décttage et qui se fissure faci- lement lorsqu'elle est utilisée en e'btfllef.e.
L* orientation a l'état fonau élU cours de l'extrusion et la trenpe spécifique sont des parti cuit ri tés essentielles de l'invention. Si l'orientation l'état fondu n'est pas obtenue au cours de l'extrusion cu si elle disparaît au cours de la trempe,
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il est difficile d'ootenir une pellicule de polypropylène orientée commercialement acceptable. Les raisons de l'efficacité de l'orien- tetion a l'étet fondu ne sont pas élucidées, mais si cette orien- tation & l'état Tondu n'est pas réalisée de trs nombreuses fissu- res apparaissent dans la pellicule annacpe plane en déplacement s soumise à -l'étirage transversal. Une explication de cet effet peut être que l'orientation par étirage de la pellicule solidifiée produit des tensions plus grandes et détruit la structure cristalline dans le sens de l'orientation.
Il en. résulterait une diminution générale de la résistance du polymère eux forces perpendiculaire3 de l'éti- rage suivant. L'orientation a l'état fondu aligne les chaîne moléculaires et assure un rtnforceuent, mais elle permet néanmoins une cristallisation normale au cours de la trempe.
Pour le succès de la trempe il est également important que la surface de l'eau soit aussi calme que possible et essen- tiellement exempte de rides. Les rides on l'agitation de la surface de l'eau provoquent des variations sérieuses de l'épaisseur de
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la nappe de polypropylène qui, a leur tour, sont intensifiées par les étirages dans les deux sens.
Certaines particularités de l'invention ont été décri- tes ci-dessus avec référence aux systèmes d'extrusion et de tram-
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pe à 3'aru, mais on comprendra que d'autres procédas et appareils entrent dons le cadre de l'invention. Il t.r.% possible, par exemple, d'utiliser un système de coulée a sec où le polymère fondu est ex- trftdé directement sur un rouleau de refroidissement et appliqué
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sub ce rouleau par une lame d'air ou des rouleaux presseurs légers.
Le point important de cette opération est d'étirer Brusquement la - masse fondue sur une courte distance et de la refroidir rapidement
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avant qu'une désorientation thermique puisse se produire, g.&gkfcft±t, i Lorsque la nappe de polypropylène est sortie de l'eaw par des procédés classiques, il est important d'éliminer l'eau en traînée.' L'élimination de l'eau peut être effectuée, par exemple, en faisant passer la nappe dans une calandre qui exprime l'eau.
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Il est également possible d'éliminer l'eau entruînde à l'aide de racles de caoutchouc entrenten contact avec les deux faces de la nappe quittant le bain ou de chasser l'eau a l'aidé de jets ou
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de courants d'air. Ut coaprendr que le procédé particulier d'éli<" mination de l'eau entraînée par la nappe trempée n'est pas une parti cul',ri té essentielle de la présente invention et que dit'é- rents autres procédas et appareils peuvent être utilises efficace"- ment.
Les caractéristiques les plus importantes de nappes de polypropylène typiques obtenues par les opérations précédentes sont les suivantes*
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TABLEAU 1 ,dhis°rnoe a la traction Sens machine 562 à 844 kg/am2 Sens transversal 281 à 422 kg/em2 itusistr.nce au choc par traction (ASTA-D<18-22-61T) Sens machine 11,3 à *7,Q kg n4/am Sens transversal 1,3 à z,.5 kg a/car biréfringence 0,001 4tirzgg longitudinal
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La nappe extradée, après ulimination de l'eau entraînée, est soumise a un premier étirage qui permet d'obtenir une orienta- tion supplémentaire dans le sens Machine ou longitudinal.
Un com-
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prendra que cette orientation longitudinale particulière s'ajoute a l'orientation a l'état i'oadu ootenue au cours de l'extrusion et de le trenpe décrites "lus haut. bn 4ri, rhl, 19tira, e longitudinal est effectué a une tempurr-ture d'environ 93 à 14 :, et k,.hÉrrlemett d'environ llu à 132eus La pellicule est dt.i re d'environ 20 à 60)i de préférence d'environ 0,4 soit taux d'étirage d'environ 1,2;1 dans le seis machine F,&r-10ap,,breil d'orientation longitudi- nale.
Différents 8, pi reils' cL3 ftir, e peuvent être utilisez pour effectue# l* -"cir*re lonrituaintil eu utri!: le Ffn.4, r.echine. Un ap- pnreil qui comprend une si- rie de r'"uleux 1(nts et rapides munis de rvfulateurs de la tc p. ra;tur: S'est r4v> 14 pf rttcul.àre:rxt avtn- tageuxe liais 3 'invention n'y est p'is 7.iTtitEer n gi n- rslf cet agen- cement conprem v trrin de rouleaux . rapproch6tl$ hori- .zontf.ux, appelas rouleaux "lents" suivis o'un trt-in de rouleaux parallèles re.pproeh<. s, hpri7ont&ux, entrLÎn.s a une vitesse plui granac et appelés rouleaux Les roultiiux lents sont nain- tenus a une teuprtIrè élevée ptir une circulation d'huile 4 une température d'environ 9 à 17709. D'autres procèdes et agents de
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chauffage pour ces rouleaux peuvent être videz.w.nt utilisés.
Les: rouleaux rapides sont généralement équipés d'un système de re- troidissement par l'eau dont le fonctionnement peut être facultatif. "
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Pour serrer efficacement la pellicule de polypropylehe en vole 1* étirage, on utilise au moins trois rouleaux danschaque train. De nombreux rouleaux zbus peuvent être évidemment utilisée en des endroits divers par rapport aux rouleaux lents et rapides pour guider la pellicule au cours de l'étirage longitudinal et
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obtenir le degri voulu d'étirage sans déforme** la pellicule.
Les ' rouleaux fous peuvent également régulariser l'étirage en polust- tant d'effectuer une série de très petits étirages uniformes avec élimination des variations d' allongement qui peuvent se produire de façon cyclique. Ces variations peuvent être également évita., en réglant continuellement l'espace entre les rouleaux lents et les rouleaux rapides. Des espaces plus petite réduisent la distance d'étirage assurant ainsi un étirage longitudinal plus uniforme.
La température de la pellicule deyolypropylène au cours de l'étirage longitudinal varie généralement d'environ 104 à 149'C au
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point (ou aux points) d'étirage proprement dit. L'alaure de l'étirage longitudinal de la pellicule peut vrier dans une
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t .... , large gamme suivant certains facteurs tal que la résine particu- lière utilisée, l'appareil particulier utilisé, le degré d'orienta- tion longitudinal à obtenir, l'uniformité désirée pour la pellicule de polypropylène orientée produite, l'épaisser et l'équilibre de propriétés physiques et optiques désirées.
En général, la vîtes 1
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se de la pellicule Va.t<" d'environ 15,25 à jobs m par minute, Centime on l'a décrit plus haut, la pellicule se refroidi.! tandis qu'elle passé dans le train de rouleaux rapides. Afin de préparer la pellicule pour l'étirage transversal ou latéral, la pelli-'
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cule étirée dans le sens longitudinal entgñ4rale:ueat préchauffée à environ 121 à 149"C' Ce préchauffage peut être effectue par des pro- cédés classiques, par exemple en la faisant passer dans une zone
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confinée munie de dispositifs de chauffage direct ou i l'seet.
Dans le procédé décrit, cependant, il est préfarable faire
1a pellicule de polypropylène orientât: dans le sens longitudinal autour-de rouleaux chauffas par l'intérieur à l'aide d'huile, de va- peur ou de l'eau en circulation, comme dans le cas des rouleaux lent! déjà décrits. La température des' rouleaux serf- S'environ 121-154 C pour chauffer la pellicule à des teiprature de l'ordre de 104 à
149 C.
Pour certaines opérations, la pellicule orientée dans le sens longitudinal ne doit pas être préchauffée et, par conséquent le préchauffée peut être omis.
Etirase transversal. bien que les appareils classiques prévus pour étirer une nappe ou une pellicule continue latéralement puissent être utililés dans cette phase du procédé, on préfère utiliser une rame pour textiles. La rame en question peut être considérée oomme divisée en quatre zones de chauffage décrites plus loin en détail. La rame est munie sur toute sa longueur de chaînes agissant en paral- lèle portant une grande série de pinces pour serrer et faire avan- cer la nappe de polypropylène au cours du procédé d'étirage latéral.
La pellicule de polypropylène sortant de la section de préchauffage ou section d'étirage longitudinal est dirigée entre les rangées parallèles de pinces, et les pinces serrent les bords de la pelli- cule étirée longitudinalement et s'écartent à mesure que les chat- nes avancent dans la rame afin d'étirer transversalement la pellicule
A l'extrémité de la rame, les pinces sont ouvertes et renvoyées par la chaîne à l'extrémité antérieure de la rame pour attabler la pelli- cule orientée longitudinalement.
Dans cette opération, il est essentiel de disposer de pinces qui s'appliquent fermement et efficacement aux bords de pel- licules d'épaisseurs très variables. Il est également utile d'ajouter un tunnel de refroiquissement sur le trajet de retour des pinces afin d'éviter que celles-ci s'échauffent au point que la pellicule se ra- mollisse dans les mors et s'échappe au cours de l'étirage transversal.
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On décrira maintenant en détail la rame particulière
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cit,59, La raae est diviece en quatre zones cataffées qt réglées la41*. viduellement,a. savoir une zone de préchauffage, une zone de première étirage, une zone de second étirage et une zone de recuit. La pre-
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miëre zone est une zone de préchatiitage dont l'effet se combine avec le p*..-MiUf±fcK9 bar es rouleaux d'entrée et on n'y effect tne- nonaaleweit pas d'étirage. La. filleule de polypropylène orien- tée longituairale.,,ient maintenue pstr les pinces de la rf:ai2 est cha4f. fée a des te!Hp4rftures d'environ 1À1 à 1J','w eti faisant iiirceer 6< l'air chaud à mesure qu'elle 3v:rwe dans le. zone.
Au cour;! de sortpasiicge doits les deuxième et tr-jl.sien:e . zones de chauffage, la pellicule tenue par les pir,.ees est -iin-tenue à une température d'environ 107 à H9OU At d'environ 9/ a 13500;res" pfictivetrient, en dirigeant de l'air chauffa à lit trrp.;ure de con- à une grande vitesse sur les deux faces de la nuppe d6 polypra- pyléne. Les flancs de la rarie divergent nettement r.r.r obtenir uu rapport d'étirage d'environ 6:1 à 12:1., de préirre d'environ- 8*1.
- La quatrième zone de chauffe est la zone de recuit ou zone de thermofixage où le polypropylène étiré transversalement est
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exposa à une température élevée d'environ 149 à 177*C et de pré- férence d'environ 163 C tandis que la pellicule est apiatenue goaa une tension transversale et longitudinale. Il ne se produit que peu ou pas d'étirage dans cette zone et un faible degré de retraite , t pouvant atteindre environ 56, peut être admis.
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Après le recuit de la pellicule, on dirige sur ce.,a-c,, qui est encore sous tension transversale et longitudinale, de l'air pour refroidir la pellicule ae polypropylène à environ 27-49'C.
A la sortie de la quatrième zone se trouve une section de dégagement où s'ouvrent les pinces. La pellicule continu* d'avan-
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cer pour subir d'autres traitements et être enviô '#--, tcjidis que le* pinces de la rame, copine décrit plus haut, sont centinueilecent ra- menées à l'extrémité antérieure de la rame. La section de dégagement est généralement un peu plus étroite, par exemple d'environ 5% pour diminuer la tension transversale s'exerçant sur 1a pellicule avant d'ouvrir lés pinces.
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A 1= ' , , r9y - li- 1;I';r;e passe ti,- ;1 a . . 4.1*t 4*un mouve- ment alternatif Il'\.. ,:O:ll.Htlql;f1' ¯.a , .!',: .1..' "mU'()l'aé - l'épaiueur et par un jeu de couteaux qui rognent les bords non ftlrG$ qui ont été te- nus par les pinces et les renvoient A l'extrudeuse. Différents dis- positifs connus d'étalement et de lissage de la pellicule, tels que des étaloirs à latte sont utilises pour manipuler la pellicule de polypropylène qui est alors envidée à l'aide d'un appareil classique.
Les sections de rognage et d'envidage comportant également de 1 rouleaux fous et des rouleaux pinceurs qui entretiennent une tension régulière de la pellicule au cours des opérations décrites.
Avant l'envilage, la pellicule de polypropylène qui est à présent orienta coms l'adeux sens peut être traitée par l'un ou l'autre des procédés connus afin d'en améliorer les propriétés adhésives sur un côté ou les deux. Ce traitement peut être exécuté, par exemple en soumettant la pellicule de polypropylène a Une décharge eorona entre des électrodes sous tension d'environ 10.000 volts à
2200 hertz. Lrutilisation de la décharge coron n'est pas essentielle pour obtenir les améliorations d'adhésivité de la surface de la pel- licule et d'autres traitements peuvent être également appliquée.
Après ce trsitement semblable à celui des pellicules de polyéthylène, la pellicule de polypropylène orientée peut être impri- mée ou revêtue. On a trouvé que les encres au commerce s'appliquent facilement sur les pellicules de polypropylène et y adhèrent de fa- çon acceptable.
La pellicule de polypropylène qui a été sou-iise a l'orien- tation a l'état fondu dans le sens de le machine, a l'orientation lon- gitudin ale et à l'orientation transversale suivant la procédé de l'invention est appelle pellicule orientée biaxialement ou pellicule biorientée. Les caractéristiques et propriétés de cette pellicule de polypropylène orientée biaxialeuent sont indiquées dans le j tableau suivant.
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T AB LE AU II. bzz- Résistance à la traction (kg/cm2) ;1,'" .1,'
Sens machine 422 à 1055
Sens transversal 1758 à 3515', Module de traction (kg/cm2)
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Pr. ,,,:' '1'" 8436 h 17575 "ou., "'f ,..r"".1 14060 15150 ''lc.-' '!'1 t 1 ,'" béas !(!t:i:e #'"'"< '.## <> '-.n' tr'<n'gysa]. 10 "00 Résistance su d CI lremen't $lVeC v^:
x , /3) ' u=?'Ct' machine 2 A .15
Sens transversal 1 1a Trouble (@) 0,2 à5 Lustre (45 ) 70 à 95 Perméabilité à la vaneur d'eau (38C, 90% d'humilité relative)
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(jr/645 cra2/24 hf!ure/25 Nierons) 0,1 z- ",i Perméabilité à l'oxygène
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(cm' 25 microns/645 cl 212 4 heures/ atlno9T'hr) 100 00 Ttnacitô à basse température Pyeellonte Coefficient de frottement 0,4 à à 0,7
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Résistance au choc à la traction (kg r/'Gm) Sens machine 16,9 à 169 Sens transversal 67,
5 à 126.5
Ces chiffres indiquant eue la pellicule de pelyprapylène
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orientée biaxialement est caractérisée par une grande trentparonce et un haut lustre, une faible pI'11'1r:8b11.ité . la vap(ful' dta'1 et une perméabilité eodh 'e l'oxygène, une t..'o...nde tnq(;!t at d'au- tres propr1Jts au! Tendent cette pellicule rirar in ,o'h\t de vue commercial* En outre, la pellicule biorisn1 V ,,;1!t nr! sen- sible au vieillissement lorsqu'elle est ProtPE> . v,-.t\3 ultra- violets, ni aux effets des chp:e't1enttf d'hu..r;cJ1t.: r , , J t"I'f1J)'l'd.tu... res, par conséquent, sa stabilité au stockage est HH'f!1,-/i:'.
Pour certaines applications.. il est f'va*itar.''< (le d1</10"'81'
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d'une pellicule de pa'v:: y . ariEn ESc nHt: 1 .1. e r4 , dans les deux sens et' cuî a uot. : des prj: 1 , i ' 's et nca- ,niriips <5cnillbr'(>s, Lorsm{on' 4, nt,' de fehr.er ; # pellicule
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écnilibrée orientée dans les deux sens, il s'est r.4vélx impossi- ble d'effectuer toute étirage,longitudinal ncessA1re avant étirage transversal. Les fissures '.1111 r1-opl'lri!'lgent dans la pellicule au cours de 7.'tirrpe transversal suscitent d* importante ! difficulté .
On a encore découvert cu'une pellicule !;01Ui \:r4e peut être produi- te en soumettant La pellicule de polypropylène, après l'étirage transversal, à un autre étirage longitudinal sui est exécute dans des conditions et avec des appareils semblables à ceux utilisés. pour le premier étirage longitudinal, le? rouleaux étant toutefois plus larges. L'emplacement exact de la seconde section d'étirage longitudinal faisant suite à la section d'étirage transversal
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n*est pas critloue, et cette opération peut Être ex4ent(ne avant le rognage.
Lorsque le second étirage longitudinal est terminé la pellicule de polypropylène biorientée se trouve dans un rapport d'étirage d'environ 6:1 à 12tl dans le sens travers et dans un rapport total d'environ 3,2:1 dans le sens machine. Contrairement aux procédés connus, il n'est pas nécessaire de réaliser des taux d'étirage mécanioue approximativement gaux dansles deux sens pour
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obtenir une pellicule à propriétés 0C1111libres. Ceci est probable- ment dû à l'influence de l'orientation à l'état fondu du début du procédé de l'invention. Le rapport du second étirage longitudinal
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peut être d'environ 1,3<1 à 3tl.
Les caractéristiques et propri4tée d'une pellicule de polypropylène orientée hiaal8ment et étui- librée typique sont données dans le tableau suivant.
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TABLEAU III Epaisseur (microns) 11,4 à 14,0 Résistance à la traction (kg/cm2)
Sens machine 1828
Sens transversal 1547 Module de traction (kg/cm2)
Sens machine 23902
Sens transversal 23199 Allongement (%)
Sens machina 80
Sens transversal 65 Résistance au déchirement avec amorçage (g/cm3)
Sens machine
Sens transversal Trouble (%) 0,5:
1,5 Lustre (45 ) > 80 Perméabilité à la vapeur d'eau (38 C, 90% d'humidité relative) (19/645 cm2/24 heures/25 microns) 0,15 Perméabilité à l'oxygène (cm3 - 25 microns/645 ca2/24 heures/ . ë'1 atmoschèrs) 150 Ténacité à basse tempéraune Excéllente Coefficient de frottement 0,5 Résistance au cnoc à la traction (kg m/cm3)
Sens machine 27,9
Sens transversal 27
Les pellicules de pelcypropylèns orientai! biaxialement et équilibrées sont susceptibles de nombreuses applications commerciales,
mais il va de soi au$ la pellicule biorientés Obtenue après avoir été étirée successivement dans le sens longitudinal et transversal est acceptable ou même intéressants dans 1a plupart des cas. En outre, pour certaines applications, le recuit décrit
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-4 u.5'it peut être supprima pour obtenir une pellicule au! de cor* '-rae t ou rétrécit l.!)l'srlj'el1. est soumise à 1;aCt10h de 11 .
Ces oaract'stiue5 peuvent être très utiles ld? Oue lu
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pellicule de polypropylène biorientee est utilisée pour donner raz ter. .:et: xzrz Mballcga très aerre.
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L'invention est davantage illustrée par les exemples
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XjPJJ.; 1
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On extrade du polypropylène Profax, ayant un indice
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d'os.ernerzt à l'état fondu de ,5 p/10 secondes à 230*C et une teneur en polypropylène isotactinue de 9fiv en poids, dans une ext-:suso Faxx de 88,9 mm équipée d'une filière à pellicule plat* rie 317,5 tamj, passée d'ins un bain de trompe à l'eau et dUne calandre A 'élimination de 1leati.
Le bain d'eau contient une série de barrée d, tension rrzti guident et stabilisent la nappe dans le bain, et Nos dispositifs connus pour introduire continuellement de l'eau froide dans le bain, à raison d'environ 34 à 37,8 litres pAr minute nfin de maintenir 2 a température de 1-leau soutirée du bain à environ 4,4*0. L'ouverture de là filière de l'extrudeuse mesure 3y: tx irt 1,27 !ma ei la température à 1*' sortie de lr. filibrn est d'en viron ?12*C* Ln nappe extrzcive a tu:p nRi:seur d'environ 0,127 attm.
A !t!"3ure oue 1" ninne de polyprorvlèlte est extrudée de la ,f4blièl-e file est- istr- ilRteitrnt trempée dans le bain d'eau. L'espa- ce ntr ii .i.â rP e-4 la surface de l'eau est tV1# à 25 ibn enYIr,-in, L*extrusion "t IA trompe sont ca.,'..3.e; cour obtenir un fô-pott &*rtlr '-#-' d vi rn-i lOtl et mie ortertation maximum à l'état d"C":rl; dan'? J . ; !î ,7t3.";'I:':jr;V.t'nFT, L''-!0j.'to'' .'.'' rS.Cle!i ou de #"fni #-. i-¯ surface <1u bain d'enu est t#.tfz en '3+ili;\p.nt des barres s> $t' bIli$fl*-i0'5 ,1 '>s C i#'L''±?f:?"t. ae a¯s *## ift le' pol vT<".f y 1 V/<î rfi'oi."1* . ,W - du bain d'eau, l'eau entrât;.- en est llmiA.a e par des roulwux pinceurs
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et de l'air. La happe passe ensuite sur trois rouleaux lents tour- ,
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nant à une vitesse d'environ 30,5 mm par minute.
Ces rouleaux Ç- sont maintenus à une température d'environ 1350C par de l'huile
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circulant à l'intérieur des rouleaux et chauffas à 138*C. Plusieurs rouleaux pinceurs et fous sont utilités en association
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Av-t-, les rouleaux lents.
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Après le train de rouleaux lents se trouve un train *de
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rouleaux rapides tournant à environ tu. m par minute, afin dlobtelht? un rapport d'étirage dans le sens de la machine d'environ le3:
1
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Les rouleaux rapides tournent sans refroidissement spécial et
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atteignent une température d'emiron 93OCe La n"fp-? de orientée dans le sens de la Ifcngiisur passe ensuite sur une iqêrie de rotileaux chauffas pal' l'intérieur, le procéda de chauffage étant le nue celui utli,. s4 pour le* rouleaux lents, afin 3 préchauffer la n,,ppe à uni tenu prature d'environ 121*C avant de la faire passer dans la section
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d'étirage transversal.
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La section d'étlrsns transversal une fMte )(ars- hall Williams renfermée en grande partie dani3 un r4r à ge±, Cotte rame et son fonctionnement ont été décrits eta détail plus )-ante La première partie de la rame est utilisée pour wwuplteï1 la erï6. chauffage en exposant la nappe de nolyprocyl -no 4n mxvemerat 4, une convection qui porte la nappe à une te.np'ratu,r 4* au #oinet 149*C avant l'étirage dans le sens latéral.
Pans les deux sections suivantes de la rame, la nappe de polypropylène orientée dans le sens de la longueur ,t dttr4e dans un rapport d'étirage transversal d'environ 8fl.. Au opure' de cette opératidixj de l'ai* chaud est cens {Murent soufflé sur le* deux cotés de la pellicule afin de Maintenir une tpratt$ 4'<a'? viron 135,OC; La nappe de polypropylène avança dan la rtge à * # ' '0 :
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vitesse d'environ il mètres par minute.
Près de Îa sortie de la rame, la pellicule de pa,yppr' léne qui est à présent étirée dans les deux sens est I'auf"r . une température d'environ .b:,5 C pendant environ ? secoues s tondit ou'elle continue d*avahcer. Cê traitement recuit Alt stabilise -la pellicule blorientéed' Après ce recuite la pte â. e, de poyppy .
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lene est exposée à un courant d'air froid pour la r'x o3.d.r pst près à la température ordinaire, et la pellicule orientée ',se.é.
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ment et refroidie est ensuite dégagée des pinces de la rame.
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Lorsaue la oli'"ul. '..'.itte la rr..mc -i' ';,.; , a 1 1 une section de xoage comprn't une naire de .- les rotat1Yu à moteur qui coupent les bords de la pellicule; tu. ptal01r à 11 latte pour étaler et lisser la pellicule; et des rouleaux pin- ceurs oui maintiennent une tension régulière dans 1a pellicule tandis au.elle est rognée. Les Chutes sont enlevées par des tuyère, d'aspiration, hachées et ramenées par un courant d'air au poste d'introduction de résine.
Le pellicule de polypropylène orientée dans les deux sens et rognée est enroulée à l'aide d'un appareil d'envidage classi- due. Un résumé des propriétés importantes de la pellicule biorien- tée est donné dans le tableau suivant.
TABLEAU IV.
Rapport d'étirage
Sans machine 1,3:1
Sens transversal 8:1 Epaisseur (microns) 12,7 Résistance à la traction (kg/cm2)
Sens machine 597
Sens transversal 2953 Module de traction (kg/cm2)
Sens machine 12373
Sens transversal 26714
En outre, la pellicule est exempte de trouQs et a un beau lustre, ainsi qu'un-.* faible perméabilité à la vapeur d'eau et à l'oxygène.
EXEMPLE II. -
La pellicule rognée produite dans l'exemple 1 est passé entre des rouleaux d'étirage supplémentaires. Elle pénètre à 15,25 m par minute et est préchauffée sur un rouleau prchauffeur à environ 143*C, passe sur une série de ouatre rouleaux, chanuo rou- leau étant entraîne plus rapidement que le précédent, de telle sorte nue l'étirage se produise en trois fols entre les rouleaux, L'étirage total est de 140% répartis également entre les trois
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zones d'étirage, soit un rapport d'étirage de 2,4:
1,
Un certain nombre de caractéristiques importantes de la pellicule orientée dans les deux sens sont données dans 1a tableau ! suivant,
TABLEAU V.
Rapport d'étirage
Sens machine (cumulatif) 3,12:1
Sans transversal 8:1 Epaisseur (microns) 10 Résistance à la traction (kg/cm2)
Sens machine 1547
Sens transversal 1338 Module de traction (kt,/cm2)
Sens machine 14060
Sens transversal 15466
En outre,
'cette pellicule est exempte de trouble et à un beau lutre ainsi cu'une faible perméabilité à la vapeur d'eaux
Les formes de l'invention décrites ci-dessus entrent que le procédé peut être utilisé efficacement pour Obtenir 'des pellicules de polypropylène orientées biaxialement et poisédant des propriétés mécaniques et opticues remarquables.
Les pellicules obtenues sont susceptibles de nombreuses applications commerciales importantes et le procédé est suffisamment souple pouf obtenir des pellicules biorientées spéciales dont les propriétés sont mo- difiées en fonction des applications envisages*
Les opérations particulières successives ci-dessus sont considérées comme des particularités importantes de l'invention.
Bien que des appareils existant dans le commerce puissent être uti- Usés pour la plupart de cet opérations, les conditions de traite*
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mont particulières, choisies et le? résultats obtenue sont considéra comme doatr.i.culaï'tt'it essentielles. Une particularité" tref # | -v ;it*> oar .3...lar1t±. essentielles. d'une orientation t1','" de l"1n": est l'obtention d'une orint8.t1oh mail..
'. l'état fondu (!ri.. # i *. '''rl'e de polypropylène au court dé lit de 111 ?enpe. Cette orientation complétée par t'o-
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rien.t1.tion longitudinale obtenue avant l'étirage transversal est d'une importance Capitale pour obtenir la résistance nécessaire ancade dans le sens longitudinal de la pellicule et pour permettre Implication industrielle du procédé, En raison de l'orientation à l'état fondu obtenue dans la mise en oeuvre du procédé de l'in-
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vent.on,
? n pellicule de polypropylène ne doit pas être étirée dans la même mesure dans le sens machine et dans le sens trans- vorsal pour obtenir une pellicule possédant des propriétés Equilibrées. D'autres opration.s et conditions importantes comprennent le maintien d'une surface d'eau sans rides ou calme dans le 1 ain utilisé pour la trempe.
Bien que divers modes et détails d'exécution aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci
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est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS.
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- - - - - - - - - - - - - - 1.- Procédé de production d'une pellicule de polypropy- 1èn orientée biaxinl.eaent suivant lequel on oriente une nappe de pol"eouylêne dans le sens longitudinal et le sens transversal, caractérisa en ce au'on forme la nappe de polypropylène en extru- dant du polypropylène l\Y'i!1t une' teneur en polypropylène isotac- ticue supérieure à environ 0 en poids, à une température élevée waas une sona d';; trc!:\icm et avec un rapport d'étirnfe d'au ±loin. environ 7ïl on refroidit rapidement la I1'i O:yG E'xtruc' dans un dispositif de refroidisse'Tent dont la surface supérieure est maintenue à une distance d'a=aviron l,f> à 50,13 Ti'i1111'Cf.t.r!J du point de sortie de la naume de la zone d'intrusion et on recueille une nappe de polypropylène refroidie présentant une orientation de flux maximum.