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PROCEDA DE PKfJU'Q S¯ 'Q .!E'l" (! QUE;3 1,1!,.:t:ES.,
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La présente inventiez e' pQa,ye à un procédé pour la production de poudrer tt',,ep 3lma destinées à être utilisées dans 1 métallurgie des poudrée. Elle concer- ne, en particulier, un prde" p9,; j>?e lup1;ion de poudre de fer faiblenent alliée ntv ng9p présentant de grandes surfaces p6çfQi.'t On e a;1. t que V'1"" p..",;\., ., létaux et d' ob- jets métalliques peuvent 1;,'étJ4, n JJ-JLWt ces mé- taux à d'autres nétçu*, 4 f*, de peudres d'alliage ont été obtenues en faisait $9*l&V9 iea divers métaux ensem- ble et en désintégrant nAt' n qgijvl fondu de métal soue .forme d'une poud. e jjjfup , 4' ou d'eau à
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énergie élevée.
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Un autre proche, p'' o.'-r. ,. poudrer d'alliage ou des produits compçtp rp.,;,' 4He consiste à mélanger mécaniquement , métaux 4Je sous forme de poudre métallique. Jusque présent;, lejt pépultats obtenue en utilisant les procédée, de t9n 9t été supérieurs à ceux du procédé décrit en 4erne, 94e Çeet es dû au fait que lee poudres d'alliage o pélanges do po4rçe existant jus- qu'à présent sur le marché np PQI3'A'l1t pas une composition eu!t1eent honogène.
Ou bien, ).orpquo les grains étaient homogènes, ils ne présentaient pas . texture spongieuse, -nd#une grande surface spécifique.,, r Ct<p doux qualités sont très souhaitables, pour unj9 PP4r qu* 9tt être comprimée et frittée, de façon 4 laxpce, n ,t ou article métallique solide possédant une r,écaay3 $fé( 4 J'éat brut et à
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l'état fritte.
Trois précédée généraux ont été utilisée jusqu'à présent'pour là fabrication de poudres d'alliage. Ces pro- cédés sont:
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I." te mélange de fer élémentaire en poudre à des additions d'alliage sous forme élémentaire, par exemple, du nickel du molybdène, du manganèse, du chrome, etc.
2.- Le mélange de poudres partiellement préalliées, par exemple de poudres d'acier carburé et broyé avec des pou-
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dres de terrô-allïage. té- ta production1 de poudre à partir d'aciers d'alli- és, principalement par atomisation de l'alliage fondu.
Les deux premiers précédés nécessitent des durées
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de ftittage:1èYe.' ainsi que des températures de frittage #élevéesi ï>ahs le cas de poudres mélangées, la compresciozi est grandement facilitée par la proportion majeure de fer
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doux, mais la formation d'un acier allié véritable dépend lar- gement du degré de diffusion qui peut être obtenu. En g éné- ral, un tel traitement de frittage exige l'emploi de poudres présentant des puretés très élevéeo.
Les durées et températures de frittage pourraient être réduites quelque peu en utilisant dos ferro-alliages, mais ce système affecte défavorablement la capacité de com-
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pression du tndïnnee, Plus la concentration en ferro-alliage est élevée, plus grande est la difficulté de compression ou compacificaticn don poudres. L'absence de plasticité des poudrer en pz'roo-alliagë dur empêche la formation de grandes surfaces de oorltnct h Ztiur voisinage immédiat, ce qui donne lieu à la formation de produits comprimés de faible résistance et médiocrement frittés.
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Les procédés couramment utilisée pour la produc*- tion de poudres d'acier atomisées fournissent doe poudres - de composition relativement uniforme, aaia ces poudrée exil gé3t des pressions de Moulage irès éler6eà,' ainsi que dee tempe Nature de frittage trÈ élevées ou dè8 eitinents de bmpiesbion à température très élevée En toahlpuiattt euâl venablemeht le milieu d'atomisation, il est possible Q'6ote-
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nir des variétés de poudres non sphériques, mais aucune de
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oed ,variétés ne possède la structure spongieuse qui est
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tant souhaitée dans la Métallurgie des poudres.
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De nombreux essais ont été effectuée dans la Pâhodi out obtenir les poudrer d'alliage pàf ob.. ductiôA .tlfy'dë9, Aucun de ces essais h* à donne entière éat3etdat.bi sur le plan conthercial. ta raison eA est que 1,-cb.dudibit de poudre déoxydee mélangées mécaniquement Conduit inu. tiabitctcht à une réduction é6letiiyè plus rapide d'Uh oxyde pr rapport à l'autre* de sorte que l'on obtient un Mélangé
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de poudres métalliques, plutôt qu'une poudre alliée.
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La présenté invention a pour objet principal uri
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nouveau procédé de fabrication de poudre alliée, en parti-
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culier dé poudre de fer faiblement alliée.
Cette poudré poedède une composition chimique suffisamment homogène que1
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pour donner, dans les conditions ordinaires de compression
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4t fetiè les durées de frittagee ordinaires an pcdi' bom6b joët chiaiquement homogène, la poudre possède aussi une tenture eii6nieuè | qui int très souhaitable pour obtenir dés produite coBipttoté
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emprises à résistance élevée à l'état brut et à l'état frit* té.
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Pour atteindre ces objectifs généraux et pour réaliser d'autres avantages, qui ressortiront de la descrip-
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tion, 3.'invention est bas6e sur la découverte q-4* 1& vites- , se de difeunion de différente métaux est considérablement plue grande dans un roseau, lorsque les distancée entre atomes métalliques sont grandes, o'e8t.àdpe 48 un réseau d'çxyde donn lequel leo atones des métaux nqnt plue Joignes l'un de l'autre, que dans un roseau purement mt1ue où les st9me do métaux sont plue proches l'un de l'autre.
L'invention consiste, par 00451qve?At 1 & mélanger dcn composas chimiques réductibles, tele que des oxydée ou des autres composée des métaux désirée dans 4,1 alliage en proportions calculées, pour correspondre à la composition analytique de l'alliage, à chauffer le Balance pour provoque
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la diffusion dans des conditionp non ;,é4Vr²ce". P":L' pxemPl e, oxydantes, et soumettre le mélanges \qr,q,ue a oiftu- oion Q?6e oot obtenue, à une réduction, après 'Q1 le .. porno réduit peut Hre tranpfxrpd en une Pp4:11'.
]a présente invention vge 4 bç,7,, par un pro- cédé amélioré, ces alliages en poudre qui, apre transfor-
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mation en produits coEpr3,més ou compacta) possèdent une ré- sistance élevée à la rupture.
L'invention vise aussi la production d'un alliage en poudre, dont les constituante sont répartis de manière
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uniforme et hoa9ra.
;in!n,t1on a aussi, pour objecta l<m0nôiea- tib3 e 9e les constituants d'un mélange 4194 dea métal- laques en pqudre, en vue de la pouct1.0' alliage.
Snflp, l'invention vise aus.si la rQdoton d'un : alliage à teneur prédéterminée en é'al par utilisation de matières peu coûteuses.
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Le procédé suivent la présente invention comporte, en détails, les stades suivants. Les concentrations prédéter- minées d'oxyde de fer (Fe3O4, ou Fe2O3), d'oxyde de nickel (NiO), de bioxyde de manganèse (MnO2) ou d'oxyde de manganè- se (MnO) et de trioxyde de molybdène (MoO3) pont broyées, mélangées et comprimées ou extrudées pour former des produite compacte ou des pastillée.
Au lieu de procéder à une compres- sion, on peut traiter les poudres soue forme non comprimée, malt ceci exige un traitement plus Ions* Les produite sont alors chauffés dans de l'oxygène, de t'air ou un autre gaz contenant de l'oxygène, à une température élevée pendant un intervalle de temps prolongé, par exemple, pendant 1 heure, à l'air, à une température de 1000 C. Ce traitement a pour effet de faire diffuser les diversoxydes l'un dans l'autre et donne lieu à l'obtenpn d'une matière plus homogène que celle pouvant Être obtenue par diffusion à l'état métallique, dans des conditions comparables.
Des produite compatte ou comprimés sont alors ré- duits, soit Bous forme comprimée, soit après broyage, dans n'importe quelle atmosphère réductrice commerciale, à une pression, pendant une durée et à une température suffisantes pour obtenir un alliage homogène et spongieux, soue forme de pastilles, de produits compacts ou de poudres. Ainsi, les produits compacts ou comprimée peuvent Pire broyée de manière à former une poudre, qui peut ensuite être chauffée à une température de 900 à 1100 C donc de l'hydrogène, pendant 1 heu re, à la pression atmosphérique.
Cependant, la durée, la tem- pérature, la pression et le milieu de réaction peuvent varier.
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le procédé suivant l'invention peut être exécuté avantageusement de manière semi-continue ou de manière conti- nue, par exemple 'en utilisant une série de fours ou de cham- bres dé chauffage successifs, comprenant, dans la direction d'écoulement du mélange de poudres, d'abord au moins une
Chambre de préchauffage, travaillant en atmosphère non réduc- trice, par exemple en Biosphère oxydante, pour provoquer un équilibrage des diffusions,
puis une chambre réductrice suivie d'une ou de plusieurs chambres de refroidissement ser- vant à diminuer la température du mélange réduit jusqu'à une valeur telle qu'une re-oxydation soit sensiblement empêchée, lorsque le mélange réduit est exposé à l'air.
Ce traitement Continu peut également s'effectuer dans un seul et même four, par exemple dans un four tunnel comportant une zone de réduction centrale à haute températu- re, celle-ci diminuant dans les deux directions à partir de ladite sone de façon à former respectivement des zones de préchaufi'age et de refroidissement.
En déterminant convenable- ; ment la longueur de ces zones, l'une par rapport à l'autre, il est possible, à une vitesse d'avancement constante de la matière dans le four, d'obtenir l'équilibrage et la réduction désirée dé manière tout à fait continue.
Lorsqu'on utilise une série de tours ou chambres de chauffage successifs, il est facile de maintenir les diver- ses conditions non réductrices ou oxydantes et réductrices dans les différentes chambres.
Dans un même four allongé, par exemple un four tunnel, on sait que l'on peut maintenir des conditions réductrices et oxydantes différentes dans diffé- rentes zones, en utilisant aes registres ou clapets et en réglant la pression* Lorsqu'on utilise un four tunnel, le plus
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le procédé suivant l'invention peut être exécuté avantageusement de manière semi-continue ou de manière conti- nue, par exemple 'en utilisant une série de fours ou de cham- @ bres de chauffage successifs, comprenant, dans la direction d'écoulement du mélange de poudres, d'abord au moins une chambre de pré chauffage,
travaillant en atmosphère non réduc- trice, par exemple en atmosphère oxydante, pour provoquer un équilibrage des diffusions, puis une chambre réductrice suivie d'une ou de plusieurs chambres de refroidissement ser- vant à diminuer la température du mélange réduit jusqu'à une valeur telle qu'une re-oxydation soit sensiblement empéchée, lorsque le mélange réduit est exposé à l'air.
Ce traitement Continu peut également s'effectuer dans un seul et même four, par exemple dans un four tunnel comportant une zone de réduction centrale à haute températu- re, Celles-ci diminuant dans les deux directions à partir de ladite zone. de façon à former respectivement des zones de préchauffage et de refroidissement. En déterminant convenable- ment la longueur de ces zones, l'une par rapport à l'autre, il est possible, à Une vitesse d'avancement constante de la matière dans le four, d'obtenir l'équilibrage et la réduction .désirée de manière tout à fait continue.
Lorsqu'on utilise une série de fours ou chambres dé chauffage successifs, il est facile de maintenir les diver- ses conditions non réductrices ou oxydantes et réductrices dans les différentes Chambres. Dans un même four allongé, par 'exemple un tour tunnel, on sait que l'on peut maintenir des conditions réductrices et oxydantes différentes dans diffé- rentes zones, en utilisant aes registres ou clapets et en réglant la pression, Lorsqu'on utilise un four tunnel, le plus
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eiàple est de mélanger les p6udtéà de départ à un agent rédateur solide ou a* incorporer' ce dernier danë des poudrer en utilisant conne agent réducteur,
par exemple dû coke ou du charbon de bois, étant donné que de tels agents n'exer-
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cent un effet réducteur: )ttui l'ôfcyde de fei7 ou analogue que lorsque la température a atteint environ 900 C, tandis qu'une
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diffusion d'opéré déjà à une température Beneiblenent moins élevée.
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1 Selon 1a durëé et la température de réduction, lta- ligge réduit peut devoir btie rëauit à nouveau en pbUdJrot il peut alors être utilisé directement dans iea applications de la iddtallui-gie des poudres.
Lea oxydés suivants ci itütà mélanges peuvent être utilisés dans le procède susmentionné en quantités, diverses ' hta MOt ËëËo 3t pèo4 0, X'6e coot tdb V,' b4, 6ùi 'Ohd2t A920 ougo et cdo4 D'attirée composés de des taôtàuic peuvent aussi être employés, à condition qu'ils puissent être réduits par l'hydrogène ou par une autre atmosphère ré-
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duetrioe oommerciale< EXSto?.ItE..L* Pour illustrer une application du procédé suivant l'invention, on a opéré comme suit, pbur obtenir un produit
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auquel on à donné le nom d'pbZ4re d'acier du tyioe 4600.
La composition finale de cet alliage est la suivante (en poids)
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<tb> Nickel <SEP> 1,5%
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Manganeeè Ôt5 9
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<tb> Molybdène <SEP> 0,2%
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<tb> Fer <SEP> reste,
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Les ratières suivante? ont été mélangera, aprea avoix*
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été broyées en une pondre fine:
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,Oxyde de fer (1304) 134,2 grammes f .#3.OXydQ d manganèse (Mn?2) - 0<79 gree Trioxye de molybdène (MoO,) - 0,5 gradée Oxyde dp nickel (i) r 91. graivaes. e matières pr,écitpe ont été m1s6e" P7 g1- Ration daa un flacon en verre, de façon 9 fr#' mang homogène, npra quoi pe mélange a été tranotformé qp, ptitee Pael2et cylindriques ll.9 x 1,9 cm) sans uqu.
liant,
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mais, 80UP une pression considérable Les pe.atl,leP Qn ensuis ,te été T l&cé>8 eur une plaque en acier et catfe 1000*0 pendant 1 heure à l'air. Ce traitement thermique k produit - la d1!fOn moléculaire voulue des élément , u & procure l'hop<it,!.oe:ar9 pour .e npuveu r6S'41t' f;91Jt par ça procédé ? o pastm onoée8 on,* on81' , Noyées - .j\,\s' t,eJt+1q d '\Jn poudra gr9,' ,, . 41 placée dans une,nacelle en acier, dans un foux k o,,\n"r' tempé- rature a ensuite été élevée jusqu'à. 1000'0, tandis que l'on .:6 fait passer de l'hydrogène dans le four. A;pr9 1 heure, 1a poudre était complètement r6dui,ye l'état n$ta..Q.t9.
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Le moufle a ensuite été refroidi jusqu'à, température ambian-
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te, Une analyse chimique de la poudre a donné leo résultats
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suivante (en poids);
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1 1,5 % W.tH1AII 0 t 8 1 1491ene 0,2 %
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<tb> :'et <SEP> reste
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La poudre a ensuit été broyée jusqu'à un calibre de 65 mesh et mélangée à 0,9% de graphite. On a ensuite pré- paré des éprouvettes, pour mesurer la résistance à la rupture transversale, en comprimant à froid ?Le mélange dans une pres- se en acier, jusqu'à une densité de 6,1 grammes par cm3. Ces barres éprouvettes ont ensuite été frittees à des pendrai 1/2 heure, dans une atmosphère d'hydrogène puis refroidies à la plongées dans de l'huile et trempées ensuite à 205 *C pendant 1 heure.
Les éprouvettes obtenues possédaient des résistance! à la rupture transversale de 10 poudre contien- à mélanges présent par cm2, ainsi qu'une dureté Rockwell "C" d'environ 30. Lorsque la même poudre a été mélangée à du graphite et comprimée jusqu'à une aensité de 6,5 g par cm3, puis tracée thermiquement- de la manière décrite plus haut, la résistance à la rupture trans- versale s'est révélée être de être 14000 kg par cm2 Ces valeurs sont considérablement supé rieures à pelles qui peu- vent être obtenues avec des poudres constituées de mélanges mécaniques dé s ingrédients métalliques.
Il est à. noter que les grains de la poudre contien- nent tous les éléments d'alliages en un mélange très homogène plutôt que de révéler une médiore diffusion des éléments.
La référence à la transformation des mé langes de poudres en "pastilles" avant application de chaleur, dont il est question dans la description précédente et dans les re- vendications terminant le pré snnt mémoire, ne doit* pas ê tre prise dans un sens limitatif, étant donné que les masses , comprimées peuvent être obtenues aussi par extrusion,tandis
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que dans certaine cas on peut appliquer de la chaleur aux mélanges non comprimés.
L'invention n'émet pas non plus limitée aux valeurs spécifiques données plus haut, à titre d'exemples, au sujet des températureset des durées de traitement, On a constaté que les mêmes résultats peuvent être obtenus par diffusion des mélanges d'oxydes métalliques à 700 C pendant plusieurs heures ou bien que la température peut être ougmentée jusqu'à
1200 C pendant moins d'une heure. Les seules limitations du procédé sont celles indiquées dans les revendications sui- vantes.
REVENDICATIONS.
CI)- procédé de préparation d'un alliage métallique j poreux, caractérisa eh ce qu'il consiste à mélanger intimement des concevrais de composes réductibles en poudrée des métaux en .question en quantités correspondant à la Composition dési- rée du produit final en ces métaux, à soumettre le mélange à un'traitement thermique do diffusion dans des conditions non réductrices, a une température suffisamment élevée et-pendant une durée suffisante que pour provoquer un équilibrage de la composition du mélange par diffusion, et à soumettre le mélan- ' ge ainsi traité thermiquement à une réduction à une tempéra- ture inférieure au point de fusion des matières de départ et du produit final.