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Perfectionnements aux aciers martenaitiques.
La présente invention se rapporte à des perfectionnements aux aciers inoxydables duroissables par vieillissement et, en particulier, à des aciers inoxydables martensitiques qui peuvent être durcis par vieillissement jusqu'à une dureté R (Rockwell, oône) comprise entre 41 et 54.
On a récemment développé différents aciers austénitiques afin de répondre aux conditions des fabricants d'avions et plus particulièrement d'avions destinés à voler à des vitesses supersoniques. Pendant le vol à des vitesses plus grandes que Mach 1, les surfaces des avions s'échauffent. Il en résulte qu'on a donné une attention particulière au matériau dont sont fabriqués de tels avions de façon que ce matériau présente
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de bonnes caractéristiques de résistance mécanique à de$ tem0 pératures allant jusqu'à 540 C.
Dana d'autrea application , la gamme de température* peut s'étendre vers le bas jusqu'à des valeurs très inférieures à. -73 C, par exemple dans les minai. les; ainsi, la gamme de températures effective de ces matéri- aux peut aller des températures dites cryogéniques jusqu'aux températures qui conviennent pour lea avions supersoniques.
Cela a oonduit les fournisseurs de matériaux à développer des aciers et alliages ayant une large gamme de températures d'uti,- lisation. Dans presque toutes oes applications, le matériau peut être soumis à une condition supplémentaire, celle de pré- senter une bonne résistance à la corrosion. En conséquence, les aciers inoxydables ont pria dans les quelques dernières années un intérêt considérable. Il en résulte que les fabricants de métaux ont développé une famille d'aciers inoxydables intermédiaires entre les aérien classiques AISI type 300 et AISI typ 400.
La plupart des acier$ actuellement utilisée sont des aciers inoxydables austénitiques dont la composition chimique interne, par diverses formes de refroidissement au-dessous de zéro et/ou par un double vieillissement, subit un réglage tel que l'acier qui est normalement austénitique à la température ambiante peut être rendu martenaitique de façon à obtenir l'avantage de la résistance de la structure marteneitique. En outre, certaine fabricants de métaux ont aussi superposé un mécanisme de durcissement par vieillissement au mécanisme martensitique pour obtenir une résistance mécanique élevée dans les aciers.
Ainsi, les métaux austénitiques connus dans l'industrie soue les dénominations AM-350, AM-355, 17-7 PH et pH 15-7 Mo présentent à la température ambiante une structure austénitique qui rend l'acier apte à diverses formes de fabrication, et les pièces ainsi fabriquées peuvent ensuite subir
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un traitement thermique pour modifier la composition chimique interne de l'acier de telle sorte que, par refroidissement à la température ambiante ou à une température prédéterminée inférieure à zéro, l'acier avec lequel l'article a été fabri- qué puisse être transformé en martensite pour obtenir les caractéristiques requises de résistance mécanique.
On peut ensuite soumettre l'article à un traitement thermique à basse température pour effectuer une réponse au revenu et/ou au vieillissement afin d'obtenir la résistance mécanique optimale dans le matériau. Cependant, il existe une difficulté fonda- mentale avec ces aciers inoxydables dits austénitiques du fait que, au cours d'opérations de déformation sévères, la tempéra- ture Mf peut être franchie, de aorte que l'acier est partielle- ment transformé en martensite pendant cette opération, ce qui affecte gravement la déformabilité de l'acier.
On a aussi développé d'autres compositions ayant normale- ment à l'état recuit à la température ordinaire une miorostruo- ture duplex constituée par des îlots de ferrite delta dans une matrice martensitique. Cela résulte d'un équilibra particulier des constituants chimiques et ainsi, bien que ces aciers possè- dent une bonne déformabilité, la résistance mécanique qu'on peut obtenir laisse beaucoup à désirer. En outre, la présence de ferrite delta dans la microstructure donne aux propriétés mécaniques de ces aciers un degré élevé d'anisotropie, d'où il résulte que leur usage est assez limité, en particulier lorsque le matériau de base a subi un degré -mime modéré de réduction de section à froid.
La présente invention a pour objet un acier inoxydable martensitique à faible teneur en carbone qui possède un degré élevé de déformabilité et qu'on peut durcir par vieillissement pour lui donner une grande résistance mécanique, afin do rédui-, re les difficultés de la technique connue.
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L'acier selon l'invention peut être utilisé à des tempé- ratures allant jusque 540*0. Il présente une bonne réponse au traitement thermique de durcissement par vieillissement Il a de bonnes caractéristiques de résistance mécanique et peut être facilement conformé lorsqu'il est dans son état entièrement martensitique résultant, soit d'un écrouissage, soit d'un refroidissement au-dessous de zéro à une température non inférieure à -73 C.
Plus particulièrement, l'acier inoxydable martensitique selon l'invention peut être soumis à un traitement thermique de durcissement par vieillissement résultant d'un équilibre critique entre les éléments formateurs d'austénite et les éléments formateurs de ferrite, et il contient, comme éléments d'alliage essentiels, du carbone, du chrome, du nickel, du cobalt et du titane.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée pratiquement.
La figure unique est un diagramme de Schaeffler modifié qui illustre la gamme de compositions dans laquelle l'acier de la présente invention doit tomber pour équilibrer les forme. teurs d'austénite et de ferrite.
Dans son aspect le plus large, l'acier inoxydable marten- sitique duroissable par vieillissement de la présente invention a une composition comprenant du oarbone depuis des traces jusqu'à environ 0,05%, du manganèse depuis des tracée jusqu'à environ 0,25%, du silicium depuis des traces jusqu'à environ 0,25%, environ 10% à environ 18% de chrome, environ 0,1% à environ 7% de nickel, environ 3% à environ 16% de cobalt, environ 0,1% à environ 8% de molybdène, environ 0,1% à environ 1,3% de titane, le reste étant du fer avec les impuretés éven- tuelles.
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L'acier de la présente invention peut être fabriqué de l'une quelconque de manières bien connues, qui ne feront pas décrites en détail ici. Après que l'acier de la composition voulue a été fondu, on peut le couler en lingots qu'on lamine , ensuite à chaud à la forme d'un senti-produit. On peut ensuite laminer l'acier à froid pour obtenir le produit déciré ot le soumettre à toute variété de traitement thermique qui est le plus désirable au point de vue du fabricant.
Chacun des éléments d'alliage présent dans l'acier de l'invention joue un rôle particulier, et ainsi il doit être maintenu dans les limites indiquées plue haut. Le carbone est de préférence présent dans une proportion allant jusque envi- ron 0,05% et il constitue un puissant formateur d'austénite.
Bien qu'il soit préférable de maintenir une faible tonour en carbone, puisqu'il est connu que la proportion de carbone dans la phase martensitique est l'élément qui a le plue d'influence pour déterminer la dureté de la structure martensitique de l'aoier, on constate qu'on peut utiliser dans la présente in- vention jusqu'à 0,05% de carbone.
Puisque la structure normale de l'acier eat martensitique à l'état recuit à la température; ordinaire, et comme il est préférable d'avoir une phase marten-' site à faible teneur en carbone dans l'acier de la présente invention, la proportion de carbone ne durcira pas l'acier au point de nuire à sec caractéristiques de déformabilité. Cepen- dant, on constate que la déformabilité optimale est obtenue lorsque la teneur en carbone est limitée à environ 0,03 au maximum.
Contrairement aux aciers connus qui utilisent le car- bone pour obtenir des caractéristiques élevées de résistance mécanique dans la phase martensitique, l'acier de la présente ' invention ne tire pas son propriétés mécaniques optimales de l'état martensitique. En outre, ces faibles teneurs en carbone sont extrêmement avantageuses au point de vue de la résistance
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à la corrosion, car il se forme moins de oarbure de chrome, ce qui augmente la quantité relative de chrome disponible pour la résistance à la corrosion. En outre, comme le carbone, qui et extrêmement puissant pour régler le niveau de la température Ms et de la température Mf,
*et de préférence maintenu à une faible teneur, cela permet d'utiliser d'autres élément pour cette fonction sans nuire aux caractéristiques finales de résistance mécanique qu'on peut obtenir dans l'acier.
La résistance à la corrosion est donnée à l'acier de l'alliage de l'invention par la présence du chrome. En outre, le ohrom' est un puissant formateur de ferrite et ainsi doit être équilibré d'une manière critique avec les éléments formatours d'austénite. A ce point de vue, on peut obtenir un compromis entre la formation de ferrite et la résistance à la corrosion avec une teneur en chrome qui peut être aussi faible que 10%. D'autre part, si la teneur en chrome dépasse environ 18%, l'alliage ne présente pas une réponse adéquate au durcis- sement par vieillissement.
En outre, si l'acier contient plus de 18% de chrome, il peut se former de la ferrite delta suivant les rapporte entre les autres éléments d'alliage présents et, si elle se forme, elle est extrêmement nuisible aux propriétés mécaniques de l'acier, à la fois au point de vue de la valeur relative de la résistance mécanique qu'on peut obtenir, et au point de vue de l'anisotropie donnée aux propriétés. La combinaison optimale de résistance à la corrosion, de stabili- té de la composition chimique et de réponse au durcissement par vieillissement paraît être obtenue lorsque la teneur en ohrome est comprise environ entre 12% et 15%.
Cette teneur en chrome n'abaisse pas indûment la température Ms de ces aciers, le facteur pour le chrome étant d'environ 28 C par unité de pourcentage de l'élément lorsqu'il entre en solution, l'acier étant cependant résistant à la corrosion et présentant une ;
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bonne réponse au durcissement par vieillissement.
Le cobalt se révèle être l'élément le plue critique dans l'acier de la présente invention. Sous ce rapport, il intervient dans la réponse au durcissement par vieillissement en formant ce qu'on suppose être un précipité complexe oobaltniokel-molybdène-titane cohérent avec la structure en treillis de base, donnant ainsi à l'acier une excellente combinaison de propriétés mécaniques. En outre, on a constaté que le cobalt est un élément formateur d'austénite presque aussi puissant que le nickel, l'équivalent en nickel du cobalt étant d'environ 0,7 fois le pourcentage de cobalt; cependant, l'effet du cobalt sur l'abaissement de la température Ms de l'acier de la présente invention n'est que de 4,5 C par unité de pourcentage de cobalt, au lieu d'environ 39 C pour le nickel.
Par condé- quent, le cobalt est l'un des éléments les plus importante pour l'équilibrage de la composition de l'acier de la présente invention. En outre, le cobalt est efficace pour maintenir la résistance de l'acier à température élevée de façon que l'acier puisse être utilisé à des températures allant jusqu'à environ 540 0. Sous ce rapport, on constate qu'au moine 3% de cobalt sont nécessaires pour obtenir une réponse adéquate au traitement de durcissement par vieillissement et pour équilibrer correctement les éléments formateurs d'austénite avec les éléments formateurs de ferrite.
Il semble que le cobalt, audessus d'environ 16%, tout en étant efficace pour équilibrer la composition et donner une réponse au traitement thermique de durcissement par vieillissement, puisse augmenter la dureté des aciers à l'état recuit au point de diminuer la déformabilité de l'acier. La teneur optimale en cobalt est comprise environ entre 10% et 6% et, dans ces limites, l'acier présente la température Ms convenable et une réponse convenable au durcissèment par vieillissement sans que sa déformabilité soit affec-
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tée défavorablement par un durcissement trop fort à l'état recuit.
Il y a lieu de faire remarquer que, lorsqu'il est désirable de sacrifier une partie des propriétés de résistance mécanique de l'acier de l'invention afin de lui donner un de- gré élevé de résistance à la corrosion sous tension interne, l'acier de la présente invention doit de préférence avoir une teneur en cobalt de 3 à 7% environ* Lorsque la teneur en co- bail est maintenue dans ces limites basses, l'équilibrage des éléments formateurs d'austénite et des éléments formateurs de ferrite dans l'acier doit être obtenu avec une augmentation du nickel pour maintenir une structure martensitique sensiblement . complète dans l'acier.
Il en résulte que l'acier ne donne pas un degré de réponse aussi élevé au traitement thermique de durcissement par vieillissement; cependant, la résistance méca- nique est plus que suffisante pour la plupart des applications, Ces faibles teneurs en cobalt paraissent nécessaires lorsqu'il eat désirable d'obtenir la résistance maximale à la corrosion sous tension aux dépens des caractéristiques de résistanoe mécanique.
Le nickel est présent dans l'alliage dans une proportion comprise entre 0,1% et 7% environ parce qu'on a constaté que le nickel intervient dans la réponse au durcissement par vieil- lissement de l'acier et qu'il est efficace pour régler la tem- pérature Ms aussi bien que la température Mf de l'acier. En offre, le nickel est aussi un élément formateur d'austénite et il est donc proportionné par rapport aux éléments formateurs de ferrite de façon à donner une structure entièrement marten- attique à l'acier à l'état recuit à la température ordinaire.
Le nickel au-dessus d'environ 7% abaisse la température Ms à un point tel que l'acier ne se transforme pas en martensite par refroidissement, même à des températures inférieures à environ -73 C. En conséquence, les aoiers ne durcissent pas par vieil-
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lissement de façon à donner lea caractéristiques convenables de résistance mécanique. On constate que les résultats opti- maux en ce qui concerne les températures M8 et Mf ainsi que l'équilibrage des constituante austénitiques aveo les oonsti- tuante ferritiquee août obtenus lorsque la teneur en nickel est maintenue entre environ 2% et 7%.
Dans ces limites, l'a- cier présente des températures M et Mf convenables et une réponse optimale au traitement de durcissement par vieillisse- ment, de sorte que lea propriétés mécaniques optimales se déve- loppent dans l'alliage.
Le molybdène est présent dans l'acier de l'invention dans une proportion d'environ 0,1 à 8%. Au moins 0,1% de molybdène est nécessaire pour entrer dans le précipité qui se forme afin d'améliorer les propriétés mécaniques de l'acier. Des teneurs en molybdène supérieures à 8% environ abaissent indûment les températures Ms et Mf et ont pour effet une formation de fer- rite delta qui réduit indûment la résistance mécanique qu'on peut obtenir dans l'acier et qui rend ses propriétés anisotro- pes.
Il y a lieu de remarquer aussi que le molybdène est très efficace pour former une phase en excès, qu'on suppose être la phase Khi, qui peut affecter défavorablement les propriétés de l'acier de l'invention. Ainsi, lorsque l'acier doit être utilisé pour une application où il sera soumis à un traitement thermique, tel que par exemple un cycle de soudage ou de bra- ! cure des proportions nuisibles de phase Khi peuvent être for- mées si la teneur en molybdène dépasse environ 4%. En censé- quenoe, la teneur maximum optimale en molybdène sera détermi- née, jusqu'à un certain point, par l'application finale.
Si au contraire l'acier est destiné à une application où il ne sera pas soumis à un traitement thermique à température Elevée, on pourra utiliser des proportions supplémentaires de molyb-
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dène, c'est-à-dire entre 4 et 8% environ, puisque toute phase Khi formée peu+. être facilement éliminée par un traitement thermique. Le molybdène agit aussi de façon à augmenter la résistance à la corrosion, en particulier dans le* atmosphères contenant l'un quelconque des halogènes.
On oonstute que la combinaison optimale entre les caractéristiques de résistance mécanique, de réponse au durcissement par vieilissement, de résistance à la corrosion et une composition chimique équili- brée est obtenue dans l'acier de la présente invention lorsque la teneur en molybdène est maintenue entre 1% et 6% environ.
Le titane entre dans la composition de l'acier de la présente invention dans une proportion comprise entre 0,1% et 1,3% pour intervenir dans le constituant de durcissement par précipitation, ainsi qu'en raison de son affinité avec le carbone grâce à laquelle le. quantité de carbone disponible pour former un carbure de chrome est réduite et la résistance à la corrosion de l'alliage est accrue. Les teneurs en titane supé- rieures à environ 1,3% ne sont pas efficaces pour augmenter la dureté de l'acier et peuvent affecter défavorablement l'acier par formation de composés qui rendent l'alliage sensible à l'entaille.
Le titane est aussi efficace pour abaisser la tem- pérature Ms et, en conséquence, doit être limité, car l'expérience montre que dans la composition de l'invention l'effet du titane est d'abaisser la température Ms d'environ 55*0 par pourcentage de titane. En conséquence, la teneur en titane doit être limitée entre 0,1?? et 1,3% environ. La combinaison optimale de propriétés mécaniques en réponse au durcissement par vieillissement, de températures Ms et Mf et de formation de ferrite delta parait être obtenue lorsque la teneur en tita- ne est maintenue entre 0,1 et 1,0%.
L'alliage de la présente invention peut aussi contenir facultativement des éléments tels que le calcium depuis des
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traces jusqu'à 0,10%, le bore depuis des traces jusqu'à 0,10jê ou le zirconium depuis des traces jusqu'à 0,10%. Le reste de l'alliage est constitué essentiellement par du fer aveo des impuretés accidentelles telles qu'on en trouve normalement dans la pratique industrielle de fusion en aciérie,
Le tableau I ci-après indique la composition ohimique dans les limites les plus larges et les limites préférées de chacun des éléments essentiels qui constituent l'aoier de la présente invention.
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TABLEAU -,l omosition i phimiqu e (% en poids)
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<tb>
<tb> Elément <SEP> Limites <SEP> générales <SEP> Limites <SEP> préférées
<tb> Tracas <SEP> - <SEP> 0,05 <SEP> Traces <SEP> - <SEP> 0,03 <SEP>
<tb>
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Ma " ..0,25 H - 0,15 Si " - 0,25 " - 0,15 Cr 10 - 18 12 - 15 Ni 0,1 - 7 z ? Co z 16 20 p 16
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<tb>
<tb> Mo <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 8 <SEP> l <SEP> - <SEP> 6 <SEP>
<tb> Ti <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 1,3 <SEP> 0,1 <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb>
Fe <SEP> le <SEP> reste <SEP> le <SEP> reste
<tb>
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¯¯¯¯ ¯ ¯. ¯
Comme on l'a dit précédemment l'acier de la présente invention doit être équilibré de façon à obtenir entièrement le$ avantagea possibles dans oet acier. Sous ce rapport il est indispensable de maintenir dans l'acier un équilibre entre les éléments formateurs d'austénite et les éléments formateurs de ferrite.
A cet effet, on peut se rapporter à la figure, qui représente un diagramme de Sohaeffler modifié établi pour approcher de plus près la condition d'équilibre de ces aciers,
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On remarquera h ce sujet que le diagramme original de Schaeff- ler est basé sur des matières coulées, tandis que le diagramme modifié représenté a été établi pour des matières forgées.
Par conséquent, la ligne correspondant à 0% de ferrite delta qui apparaît sur la figure est déplacée vers le bas par rapport sa position dans le diagramme original de Sohaeffler. Ainsi, le diagramme de pseudo-phase de la figure montre la relation en- tre les éléments formateurs d'austénite, exprimée en équiva- lents de nickel, et les éléments formateurs de ferrite, expri- més en équivalents de chrome. L'équivalent de nickel donné par la relation éq. Ni - 30(%C + %N)+ %Ni + 0,5(%Mn)+ 0,7(%Co) et l'équivalent de chrome par la relation éq.
Cr = %Cr + 1,5 (%Si) + %Mo + 1,5 (%Ti) les équivalents de nickel expriment la relation entre le pou- voir relatif des éléments formateurs d'austénite et l'effet obtenu sur la microstructure de l'acier, tandis que les équi- valenta de chrome expriment la relation entre le pouvoir de ces éléments et leur effet formateur de ferrite sur la struo- turc de l'acier. En examinant la figure, on voit qu'un acier dont la composition est comprise dans les limites du tableau 1 et ayant un équivalent de chrome et un équivalent de nickel calculés au moyen des formules ci-dessus tombe dans les limi- tes du diagramme de pseudo-phase de la figure.
Cependant, seuls les alliages ayant une composition dans laquelle les équivalents de nickel et les équivalents de chrome sont équili- brés tombent généralement dans la partie AcBCDaA et répondent de façon à donner sensiblement une structure entièrement mar- tensitique et sont susceptibles d'un traitement thermique de durcissement par vieillissement, exposé plus en détail ci- après, donnant un acier ayant la combinaison optimale de déformabilité, de propriétés mécaniques possibles à atteindre
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et de résistance à la corrosions Les noiera qui tombent dans la zone AobaA de la figure se transforment en martensite lors- qu'on les refroidit à une température non inférieure à -73 C.
La structure entièrement martensitique présente une dureté Rc inférieure à environ 35 avant le durcissement par vieillisse- ment. Les aciers ayant une composition équilibrée suivant les équivalents de nickel et les équivalents de chrome indiquée plus haut de façon à être située dans la zone limitée par BCDaboB de la figure nécessitent un écrouissage donnant une réduction de section comprise entre 25 et 50% pour obtenir une structure entièrement martenaitique. Dans ce cas, la tem- pérature Mf sera franchie, de sorte que l'alliage présentera une structure entièrement martensitique après l'écrouissage.
Apparemment, cela résulte du fait que, alors qu'une transfor- mation partielle d'austénite en martensite peut être effectuée par un refroidissement à une température non inférieure à -73 C, on ne peut pas obtenir une structure entièrement marten- aitique. Cependant, l'application d'une réduction de section à froid de jusqu'à 50% suffit généralement pour donner une structure entièrement martensititque. Comme l'acier de la pré- sente invention subit un durcissement extrêmement faible par éorouiasage, l'application de ce degré de réduction de section ne durcira pas indûment l'acier et ainsi ne réduira pas sa déformabilité.
L'écrouissage est effectué à la température ambiante qui est suffisamment inférieure à la température Mf pour assurer une structure entièrement martensitique. L'acier peut être ensuite soumis au même traitement de vieillissement ' pendant à peu près le même temps et sa réponse au durcissement . par vieillissement sera sensiblement au même niveau que celle ' des aciers dont la composition est équilibrée de façon à tom- ber dans la zone AobaA de la figure.
Si l'on veut, on peut aussi combiner les effets de la
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température et de l'6orouissage, soit concurremment, ait aéparément, et dans ce cas il peut suffire de réduire la section de moins de 25% ou de la refroidir à une température non-
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siblement supérieure à -73OC pour obtenir la structure entièrement martens1tique de cet acier.
Comme on l'a dit précédemment, l'acier de la présente invention obtient sa combinaison optimale de propriétés mécani- que. au moyen d'un mécanisme de vieillissement, Ainsi, il est essentiel que tous les constituants de durcissement par vieillissement entrent en solution afin de former le précipité de
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durcie8ent par vieillissement qui est cohérent avec la struc- ture en treillis de la matrice. Cela est effectué par l'application d'un traitement thermique de recuit, ce traitement étant exécuté à une température comprise environ entre 815 0
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et 1150*C. L'acier doit être maintenu à une température compris- se. entre ces limites pendant un temps suffisant pour assurer que tous les constituante de durcissement par vieillissement entrent en solution.
Une température d'au moine 815 C doit
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être atteinte, les températures inférieures h ce niveau étant insuffisantes pour mettre tous les constituante de durcisse- ment en solution. Un chauffage a une température oupêrieure
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x.0 n'est pas avantageux et, dans certains cas, peut avoir pour effet la formation de phases nuisibles. Si l'acier de la présente invention a une teneur en molybdène supérieure à 4%, il est généralement désirable de la chauffer à une température
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voisine de la limite supérieur.. o'sat-à-dire uns température ' dépassant ,49 , pour faire entrer toute la phase Khi en 101U-; tion.
Ensuite, on refroidit l'acier à une température non
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inférieure à -7300* Ainsi, l'acier ayant la composition équi- librée dans la zone AobaA est entièrement transformé en mar- tensite lorsqu'il est refroidi à cette température.
Un examen métallographique et des mesures aux rayons X indiquent une
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structure presque entièrement martensitique. Si cependant l'acier a une composition équilibrée de façon à tomber dans la zone BCDaboB, il est nécessaire de lui appliquer un écrouissage jusqu'à 50% de réduction de section ou à la fois un écrou- issage et un refroidissement à une température non inférieure à -73 C pour transformer effectivement la phase austénitique en martensite.
A l'état entièrement martensitique et avec tous ses constituants de durcissement par vieiliseement en solution, l'acier peut alors être soumis à un traitement thermique de vieillissement pour obtenir les propriétés mécaniques optimales dans ].'alliage. De préférence, on effectue ce traitement thermique de vieillissement en chauffant l'acier à une tempé- rature comprise environ entre 315 C et 595 C et en maintenant l'acier dans ces limites de température pendant au moins 4 heu- rose On constate que les résultats les meilleurs sont obtenue lorsque l'acier est recuit à une température d'environ 845 C à 925 C,
transformé en martensite en ensuite vieilli à des températures comprises entre 480 C et 565 0 pendant environ 4 à 12 heures* Ainsi traité, l'acier possède la combinaison optimale de propriétés mécaniques.
Afin de démontrer plus clairement certaines des propriétés de l'acier de la présente invention, le tableau II donne la composition ohimique d'une série d'aciers qui ont été fabriqués et essayés et dont il sera parlé plus en détail ciaprès.
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TABLEAU II Analysa chimique, (% en poids)
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<tb>
<tb> Coulée <SEP> C <SEP> Mn <SEP> Si <SEP> Or <SEP> Ni <SEP> Co <SEP> Mo <SEP> Ti <SEP> Fe
<tb> 319 <SEP> 0,019 <SEP> 0,010 <SEP> 0,02 <SEP> 15,50 <SEP> 3,37 <SEP> 15,13 <SEP> 2,11 <SEP> 0,50 <SEP> Rente
<tb> 365 <SEP> 0,008 <SEP> 0,006 <SEP> 0,02 <SEP> 15,41 <SEP> - <SEP> 15,86 <SEP> 2,05 <SEP> 0,39
<tb> 367 <SEP> 0,008 <SEP> 0,006 <SEP> 0,02 <SEP> 15,46 <SEP> 3,42 <SEP> 15,39 <SEP> 2,07 <SEP> 0,41 <SEP> "
<tb> 368 <SEP> 0,008 <SEP> 0,008 <SEP> 0,02 <SEP> 15,32 <SEP> 3,36 <SEP> 9,99 <SEP> 2,11 <SEP> 0,41
<tb> 369 <SEP> 0,008 <SEP> 0,009 <SEP> 0,02 <SEP> 15,50 <SEP> 3,34 <SEP> 6,99 <SEP> 2,09 <SEP> 0,39
<tb> 370 <SEP> 0,007 <SEP> 0,010 <SEP> 0,01 <SEP> 12,08 <SEP> 3,42 <SEP> 15,19 <SEP> 2,07 <SEP> 0,39
<tb> 371 <SEP> 0,006 <SEP> 0,006 <SEP> 0,02 <SEP> 18,01 <SEP> 3,41 <SEP> 15,48 <SEP> 2,
07 <SEP> 0,39
<tb> 373 <SEP> 0,004 <SEP> 0,006 <SEP> 0,01 <SEP> 15,55 <SEP> 6,98 <SEP> 15,53 <SEP> 2,11 <SEP> 0,41 <SEP> "
<tb> 452 <SEP> 0,019 <SEP> 0,007 <SEP> 0,02 <SEP> 14,09 <SEP> 3,46 <SEP> 15,50 <SEP> 2,03 <SEP> 0,48
<tb> 454 <SEP> 0,006 <SEP> 0,005 <SEP> 0,02 <SEP> 14,27 <SEP> 3,46 <SEP> 15,57 <SEP> 0,49 <SEP> "
<tb> 456 <SEP> 0,005 <SEP> 0,005 <SEP> 0,03 <SEP> 13,04 <SEP> 3,50 <SEP> 15,51 <SEP> 2,94 <SEP> 0,47
<tb> 467 <SEP> 0,005 <SEP> 0,002 <SEP> 0,01 <SEP> 12,04 <SEP> 3,46 <SEP> 15,86 <SEP> 4,12 <SEP> 0,47
<tb>
Comme on l'a dit plus haut, les éléments d'alliage utili- ses dans la composition de l'acier de la présente invention doivent être maintenue dans les limites indiquées précédemment dans le tableau I.
L'effet des éléments cobalt, nickel, chrome et molybdène sur la dureté de l'acier de l'invention est donné dans le tableau suivant.
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9'ABLEU m
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ftff fit d,2o, c.mntà r 1", .,e.
EMI17.3
<tb>
<tb> Elément <SEP> % <SEP> Coulée <SEP> Dureté <SEP> après <SEP> Dureté <SEP> après
<tb>
EMI17.4
N* recuit à 870*Ct vieillissement 10 mn; refroi- 5106C dissecent tu
EMI17.5
<tb>
<tb> l'air,
<tb> puis <SEP> à <SEP> -73 C
<tb>
EMI17.6
Co 6,99 369 28 Re 41,2 Ea
EMI17.7
<tb>
<tb> " <SEP> 9,99 <SEP> 368 <SEP> 29 <SEP> 45 <SEP> "
<tb> " <SEP> 15,39 <SEP> 367 <SEP> 34,5 <SEP> " <SEP> 51,8 <SEP> "
<tb>
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De l'examen des valeurs de dureté indiquées dans le tableau III, il ressort que la teneur en oobalt de l'acier de
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l'invention doit être maintenue entre 3.0% et 16% environ.
A 7 environ, l'acier a une dureté Ro d'environ 28 b l'état martenaitiquee Si l'on augmente ea teneur en cobalt jusqu'à 10%, cela n'a pour effet que d'augmenter la dureté Ro jusqu'à
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29t II y a lieu de remarquer cependant que, si l'on augmente la teneur en cobalt jusqu'à sa limite supérieure, la dureté à l'état martenaîtique augmente d'une manière correspondante comme l'indique le tableau III. On voit qu'après le traitement de vieilissement la dureté a beaucoup augmenté, d'au moine
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13 unités Ra. Ainsi, le cobalt doit être maintenu dans los limites d'environ 3,0 â environ 16.
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Le nickel est efficace dans l'acier de la présente inven- tien et il agit d'une manière à peu près semblable au cobalt aur la dureté de l'acier, Cependant, lorsque la teneur en nickel est augmentée à plus de 6% environ, comme par exemple dans la coulé* 373 qui en contient 6,98 alors que l'acier a une faible dureté martensitique, environ 91 Rb (Rookwell, bille), un traitement de vieillissement ultérieur est ineffi- cace pour augmenter la dureté qui, comme le montre le tableau III, atteint seulement 92,5 Rb.
A ce sujet, il y a lieu de remarquer que, comme on le montrera plus clairement ci-après, cela n'est pas nuisible à l'acier de la présente invention, puisque, en appliquant un éorouissage avec réduction de section' jusqu'à 50%, on transforme l'acier en martensite et qu'ensuite,; lorsque le traitement thermique de vieillissement lui est appliqué, il se forme le précipité de vieillissement cohérent ! avec la structure en treillis de l'acier martensitique, ce qui ' augmente beaucoup sa dureté.
Le ohrome a aussi une grande influence sur l'acier, et le tableau III montre qu'une augmentation de la teneur en chro- me d'environ 12% à environ 18% a pour effet de diminuer la dureté, cela pouvant être prévu si l'on considère que les for- tee teneurs en chrome ont pour effet, soit la. formation Je ferrite delta qui ne se transforme pas au cours d'une opéra- tion ultérieure quelconque de refroidissement ou de laminage à froid, aoit de stabiliser l'acier suffisamment pour que, après refroidissement à une température non inférieure à -73 C, il contienne encore de l'austénite.
Bien qu'on puisse utiliser jusqu'à environ 18% de chrome dans l'acier de la présente in- vention, il est nécessaire d'équilibrer ces 18% de chrome avec d'autres éléments formateurs d'austénite de façon à maintenir une microstructure sensiblement exempte de ferrite delta et se transformant en martensite pr refroidissement à la température
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ambiante ou à -73 C, ou qui se transforme complètement en martensite après un écrouissage jusqu'à environ 50% de réduc- tion suivi d'un refroidissement au-dessous de zéro à une tem- pérature non inférieure à -73 C.
La teneur en molybdène est aussi très efficace dans l'acier de la présente invention. En augmentant la teneur en molybdène de 2,03 à 4,12%, on n'obtient que peu d'effet sur la dureté marteneitique de l'aoier, qui est égale à environ 32 Rc ; cependant, après vieillissement de ces aciers, on note une grande augmentation, 18 à 20 unités Rc' dans la réponse au durcissement. Il ressort clairement de ce qui procède que chacun des éléments d'alliage doit être maintenu dans les limi- tes indiquées dans le tableau I et doit être équilibré de façon à maintenir une structure entièrement martensitique dans les aciers de l'invention.
La présence de ferrite delta est très nuisible, non seulement aux propriétés mécaniques, maie aussi à la réponse au traitement thermique de durcissement par vieillissement.
Les aciers de la présente invention ont des propriétés de traction remarquables. Le tableau IV donne les résultats d'es- sai après diverses formes de traitement thermique sur deux aoiers compris dans les limites de la présente invention.
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Traitement thermique LÍmite Sugeté Zimite Résistance Allongent RTE/RT Traitement theique duet élastique à la traction 10gement BfiB,fBT ge 0,2 2 (fil) kg/cm k&/c2 1 870*C, 10 mn ; R.A.
-73"C, 16 h ; C.A. 32 7.100 10.230 8,5 2 (1) + 510*Ct 4 h ; R. . .?,2 15.070 15.430 6 0,96
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4 8700C, 10'mn ; R.A.; 25 $.F., -73*0, 16 h ; R.1'.. 3sT 11.100 11.640 6 5 8700C, 10 mn ; .,0.s 50% R.1'., -73-0, 16 h ; R.F. - 36,8 11.900 12.450 5 6 (4) + 4so.e, li ; a.a. 47 16.130 16.130 4,0 7 (4) + .84 C:, h ; R.A. 48 16.760 16.760 3,5 -- 8 (4) + 48O G, 8 h ; $.. 50 17.560 17.580 4,0 9 (4) + 480*Ce I h ; B.A. 48,7 16.570 16.570 4,0 -- 10 (4)+ 51vo, 4 h ; 8.1. 50,2 17.000 17.060 4,5 11 (4) + 51000, 8 h ; R.A. 50,5 16.990 17.260 5,5 12 (5) + 5iC3 , . h ;
R..&. 51,1 18.050 18.050 315 1,05
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Traitement thermique Dureté élasti e à la traction AlIO;6eent RTE/RT Rc 0,2% (3T) îjêm2 kg/em*- 1 870*C, 10 mis R.A.
-7; 0, 16 h ; C.A. 31,4 7.000 10.000 8,0 2 (1) + 510 C, 4 h ; R.A. 48,2 14.720 15.400 7,5 1,03 3 (1) + 510 G, 8 h ; A.C. 49,4 15.400 15.990 6,5 4 25% R.F.; -73*0, 16 h; C.A. 35 11.390 12.100 6,0 5 5 R.F.; -73*c, 16 h; C.A. 37,2 12.100 12.950 2,0 6 (4) + 4800C, lu ;R.A. 46,5 16.400 16.400 3,5 7 (4) + 480 0, 4 h ; R.A. 49,1 17.320 17.320 3,5 8 (4) + 480 0, 8 h ; R.A. 50,5 18.110 18.110 2,5 9 (4) + 510*C, 1 tua.
R.A. 48,9 17.590 17.590 4,0 10 (4) + 510*C, 4 h ; R.A. 50,7 18.240 18.240 4,0 11 (4) + 5100C, 8 h ; R.A. 52 18.660 18.660 4,0
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D'après lesrésultats d'essai donnés dans le tableau IV, on voit que l'acier, après recuit à 870 C pendant 10 minutes, suivi d'un refroidissement à l'air et d'un refroidissement au- dessous de zéro à -73 C pendant 16 heures, puis d'un réchauffa- ge à l'air, présente une dureté de 32 Rc.
M'essai de traotion indique une limite élastique de 7100 kg/cm2une résistance de rupture à la traction de 10.230 kg/om2 et un allongement de 8,5% mesuré sur une longueur de 2 pouces (50,8 mm). Des mesures aux rayons X et des examens métallographiques confirment que l'acier présente une structure à peu près entièrement marten- aitique. Comme on doit s'y attendre aveo cette faible dureté, l'acier possède un excellent degré de déformabilité, mesuré par l'essai de flexion et l'essai d'emboutissage.
Ensuite, lorsque l'acier est vieilli à une température de 510 C pendant heures, puis refroidi à l'air, la dureté augmente de 15 uni- tés Rc et la limite élastique correspondante est plus que dou- blée. L'acier a en outre une résistance à la traction d'envi- ron 15.500 kg/cm et un allongement d'environ 6%. On a obtenu un résultat particulièrement significatif en essayant aussi cet acier sur un barreau de traction entaillé, l'éprouvette d'essai étant entaillée de façon à présenter une entaille à bords aigus ayant un arrondi de 0,0178 mm de rayon à sa base.
Dans cet essai, on a mesuré la résistance de rupture à la trac- tion et l'on a comparé la résistance du barreau entaillé avec la résistance de rupture à la traotion. Comme le montre le = tableau IV, ce rapport est presque égal à 1, ce qui indique que l'acier de la présente invention présente une grande ductilité à l'essai sur barreau entaillé.
Lorsqu'on augmente le temps de vieillissement jusqu'à 8 heures, on note une plus grande augmentation de la dureté, ainsi que des propriétés correspondantes de limite élastique et de résistance à la rupture. En outre, le rapport entre la
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résistance du barreau entaillé et la résistance à la traction est supérieure à 1.
L'acier de la présente invention ayant une structure presque entièrement martensitique peut être laminé à froid. Après un laminage à froid avec 25% de réduction de section suivi d'un refroidissement au-dessous de zéro à -73 C pendant 16 heures, puis d'un réchauffage à l'air, l'acier possède une dureté un peu plus grande qu'après avoir été transformé directement par un traitement thermique.
Comme l'augmentation de la dureté ne se monte qu'à environ 2,5 unités Rc' on voit que l'acier de la présente invention présente un degré extrêmement faible de durcissement d'écrouissage, ce qui contribue grande- ' ment à la déformabilité de l'acier, Comme le montre le tableau IV, le durcissement par écrouissage effectué a pour effet ' d'augmenter la limite élastique et la résistance à la traction sans montrer aucun effet très défavorable sur la ductilité. On obtient des résultats presque semblables après une réduction de section de 50%.
Après éorouissage, l'acier peut étre vieilli et, suivant le temps pendant lequel il est maintenu à la tempe rature, il éprouve une augmentation plus ou moins grande des propriétés de traction, la limite élastique variant entre 16.130 kg/cm et environ et un maximum de 17.560 kg/cm2, avec une résistance à la traction correspondante comprise entre environ 16.130 kg/cm2 et environ 17.
580 kg/cm2 et environ 4% d'allongement mesuré sur 2" (50,8 mm) de longueur, Lorsqu'on lamine l'acier à froid à 50% de réduction, et qu'on le vieillit ensuite à 510 C pendant 4 heures, on obtient des résultats sen- siblement égaux, et l'on ne remarque aucun effet défavorable sur la ductilité à l'entaille de l'acier. Des essais semblables effectués sur la coulée 456 donnent à peu près les mêmes résul- tats.
Il y a lieu de remarquer maintenant que la simple compa-
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raison des mesurée de ductilité indiquée dans le tableau IV, c'est-à-dire le pourcentage d'allongement mesuré sur une Ion*
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gueur de 2 pouoes (50,8 mm) est trompeU6e en oe qui concerne la ductilité réelle de l'acier de la présente invention. Cela résulte du fait que lea mesures ont été faites sur des maté- riaux en feuille.
Comme il n'existe pas de assure valable con- nue de la réduction de section faite sur des matériaux en feuil-
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le et comme au coure dee essais de traotion les eprouvettea '; présentaient un fort degré de rétrécissement, il est clair que
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toute la ductilité a été ainsi localisée. Si l'on pouvait obte-r nir des chiffres valables pour le pourcentage de réduction de section dans les matériaux en feuille, les valeurs comparables indiqueraient que l'acier possède un degré excessivement élevé de ductilité.
En conséquence, la simple comparaison du pouroen-. tage d'allongement n'indique pas vraiment la ductilité de l'acier de la présente invention.
Comme on l'a dit précédemment, l'acier de la présente invention cet utilisable dans de large. limitée de température allant des températures dites cryogéniques à des températures
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approchant d'environ 540*0. Le tableau 5 donne lea résultats d'essais effectués sur la coulée 319, d'une part à la tempéra-
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ture ambiante et, d'autre part, à -195"C.
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Traitement #empéature ambiante -195*0 Limite Réeietan- Allon- Limite Résistai- Allon- .aeti ces la gement é.at. ae , la gement que 5axe traction . que traction O,2 2 0,2.% 2 kg/oe- kg/om- 870 0, 30 mn ; Ruz, ; 14.600 16.160 11 17.530 z0 16 -73 0,:; h ; G,A.
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Il ressort des résultats d'essai donnés dans le tableau V que l'acier de la coulée 319 possède une combinaison remarqua- . ble de propriétés de traction à la température ambiante* A -195 C, ces propriétés sont encore remarquables, et l'on re- marque que les aciers ne deviennent pas cassants, comme le mon- tre en particulier le pourcentage d'allongement! cependant, si ce même acier est transformé autrement que par des traitements thermiques, o'est-à-dire par éorouissage, et qu'on l'essaye à la température ambiante, les propriétés de fraction sont nota- blement plus élevées.
Essayées à -195 C, les propriétés sont encore notablement plue élevées, et cela sana qu'on remarque un effet défavorable sur la ductilité. Par conséquent, il est clair que l'acier de la présente invention présente une combi- naison excellente de propriétés, même aux températures cryogé- niques, et, ce qui est encore plus important, l'acier n'est pas cassant et présente sensiblement la même ductilité qu'à la tem- pérature ambiante*
En production industrielle, on a effectué une coulée n* 23*932 d'un acier de la présente invention ayant la composi- tion suivante s 0,021% de oarbone, 0,024% de manganèse, 0,08% de silicium, 14,25% de chrome, 3,40 de nickel, 1,
99% de molyb- dène, 0,35% de titane, 15,44 de cobalt, le reste étant essen- tiellement du fer avec les impuretés éventuelles. On a laminé cet acier à chaud pour le transformer en une bande ayant une épaisseur d'environ 5,8 mm. Dans l'acier laminé à chaud, on a découpé des échantillons destinés à des essais de dureté et de traction, puis on a recuit la bande laminée à chaud, on l'a décapée et on l'a laminée à froid jusqu'à une épaisseur d'envi- ron 3,28 mm.
Des essais de dureté sur des éprouvettes découpées dans la bande laminée à chaud et qu'on a recuites à 870*0 pen- dant 25 minutes et refroidies à l'air ont donné une dureté Rc égale à 30. Des échantillons de la bande laminée à chaud soumis,
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après recuit à 870*0 pendant 25 minutes et refroidissement à l'air, à des essaie de traction ont donné une résistance de 5730 kg/cm2 pour une déformation permanente de 0,02, de 6640 kg/cm pour une déformation de 0,2% et une résistance à la rupture de 9980 kg/cm2.
L'allongement mesuré sur une longueur de 2" (50,8 mm) était de 15,5' On a noumis d'autres échantil- lons de la bande laminée à chaud à un refroidissement à -73*0 pendant 16 heures suivi d'un réchauffage à l'air, puis on lea a vieillie à 510 0 pendant 4 heures et refroidis à l'air. Trai- tée de cette manière, ces échantillons avaient une dureté Rc de 45,6, soit une augmentation de dureté de 15,6 unités Rc.
Des essais de traction effectués sur l'acier vieilli ont donné une résistance de 12.930 kg/cm2 à 0,02% de déformation, une résis- tance de 14.940 kg/cm2 à 0,2% de déformation, une résistance à la rupture de 15*460 kg/cm et un allongement, mesuré our une longueur de 2" (50,S mm) de 14%. Il est donc clair que l'acier de la coulée industrielle a une réponse excellente pour donner un acier inoxydable martensitique durai par vieillissement ayant des propriétés mécaniques supérieures.
On a soumis d'autres échantillons recuits de la bande laminée à chaud à une opération d'écrouissage et l'on réduit leur section sans difficulté de 45%. On les a refroidis ensuite ' à -73 C pendant 15 heures, réchauffés à l'air, vieillis à 510*0 pendant 4 heures, puis refroidis à.l'air. Après cet écrouissage ! et ce traitement thermique, l'acier avait une dureté R de 50,8, et présentait donc un nouvel accroissement de la dureté.
Des essais de traction ont donné 17.520 kg/cm à 0,02 de déforma- . tien permanente, 18.490 kg/cm2 à 0,2%, 18.700 kg/cm à la rup- turc et un allongement de 4,0%, mesuré sur une longueur de 2" (50,8 mm).
Ces échantillons subissaient un fort degré de rétré- cissement au cours de l'essai de traction* Il ressort des résultats d'essai ci-dessus que les coulées industrielles de
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ce matériau présentaient une combinaison remarquable de propri-
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étés mécaniques#
On constate aussi que l'acier de la présente invention présente un degré remarquable de déformabilité. On a effectué dee essais de flexion sur le matériau en feuille et on l'a plié de 180 sur une tige ayant un diamètre égal à deux fois l'épaisseur de la feuille. On n'a noté aucune fissuration au coure de cet essai.
En outre, on a découpé dans l'acier de la coulée industrielle n* 23,932 des flans circulaires de 119 mm de diamètre et on les a emboutis en forme de cuvettes sans noter aucun effet défavorable. Ces cuvettes mesuraient 68,2 mm de diamètre, oe qui représente une réduction de 42,7%.
Cette excellente réduction, jointe au fait que l'acier de l'invention présente dans eon état entièrement martensitique un degré extrêmement faible de durcissement par éorouissage, comme le montre le fait qu'on peut réduire de plus de 50% la section de la bande par éorouissage sans aucun effet défavorable, indique clairement que cet acier possède un degré remarquable de défor- mabilité pour un acier marteneitique. Cependant, par un traitement thermique approprié, on peut donner à cet acier une combinaison excellente de propriétés mécaniques.
L'acier de la présente invention, h cause de sa faible teneur en carbone, a une excellente résistance à la corrosion par les divers agents et, ce qui est plus important, si l'acier est équilibré de telle sorte que la teneur en cobalt soit voisine de la limite inférieure de 3% environ et la teneur en nickel augmentée jusqu'au voisinage de sa limite supérieure d'environ 7%, cet acier, bien que n'atteignant pas un niveau élevé de propriétés mécaniques, possède néanmoins une excellen- te résistance à la corrosion sous tension. Ce facteur est très important dans certaines applications où l'on peut sacrifier une partie des caractéristiques de résistance pour prendre
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avantage des propriétés de résistance 4 la corrosion de l'acier.
Comme le montrent amplement les résultats d'essai donnée précédemment, l'acier possède un degré remarquable de ductilité et un rapport extrêmement intéressant entre la résistance de traction au barreau entaillé et la résistance de rupture à la traction, ce qui rend l'acier de la présente Invention partiouliè* rament apte à l'utilisation dans les avions destinée à voler à des vitesses supersoniques.
L'acier de l'invention peut être facilement soudé et, comme c'est un acier martensitique, l'application d'un simple . traitement thermique de vieillissement a pour effet de lui donner un niveau élevé de propriétés mécaniques sans l'incon- vénient du gauchissement par traitement à haute température.
Les particularités de l'invention sont indiquées sommaire- ment, d'une manière non limitative, dans le résumé qui suit. anus .
1 - Acier inoxydable marteneitique durcissable par vieil* lissement, présentant notamment les particularités suivantes, séparément ou en diverses combinaisons : 1. Il est constitué essentiellement par du carbone depuis des traces jusqu'à environ 0,05%, du manganèse depuis des traces jusqu'à environ 0,25%, du silicium depuis des traces jusqu'à environ 0,25, environ 10% à environ 18% de chrome, environ 0,1% à environ 7% de nickel, environ 3% à environ 16% de cobalt, environ 0,1% à environ 8% de molybdène, environ 0,1% à environ 1,3% de titane, le reste étant du fer avec les impuretés éven- tuelles 2.
'Il contient facultativement des traces ou jusqu'à environ 0,10% de calcium, de bore ou de zirconium, ou de plusieurs de ces éléments.
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