BE627804A - - Google Patents
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- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
*nouveaux composée 2-imino-1.3-di-aza et leur préparation*
Le présent perfectionnement concerne des composée 2-imino-1.3-di-aza portant un substituant sur l'atome d'azote imino, un procédé pour préparer ces composés, leur application pour rendre solides aux gaz d'échappement des teintures et des Matières plastiques et, comme produits industriels, les matières qui ont été rendues solides aux gaz d'échappement à l'aide de ces composés.
Dans le brevet principal on a décrit des composés 2-imine-1.3-di-aza substitués à l'atome d'azote du groupe laine et répondant à la formule générale suivante :
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EMI2.1
composés qui sont d'un grand intérêt pour stabiliser la nuance des teintures et pour protéger les poly-
EMI2.2
u.éhanes élastomères contre les dommages quo pourraient leur faire subir les gaz d'échappement.
Dans la formule donnée ci-dessus, les symboles ont les significations suivantes : A représente un reste aliphatique lié aux doux
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atomes d'azcto par dos atomes do carbone bzz ou i. (, de préférence un reste alkylne: plus particulièrement le reste 1,2-ethyleno ou le reste 1 ,3..propylne, R, et R2 représentent chacun, indépendamment l'un de l'autre, l'hydrogène ou un reste hydrocarboné éventuellement substitue, saturé ou non sa- turé, normal, ramifié nu cyclique, surtout
EMI2.4
un resta j'hényidikyiv, X représente l'oxygène ou le soufre, et
EMI2.5
Y représente le groupe -tM,, ou un reste hydro- carboné éventuellement substitué uni 4 1.' atnr:
de carbone soit directement soit par l'inter- médiaire d'un pont NH. plus particulièrement un reste araliphatique, par exemple le reste
EMI2.6
benzyle, cu un reste aromatique, par exemple le reste phényo ; 11 est Avantageux que Y smit lie a lt3t.':Io do r,xfsn;r iar un font Nd.
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EMI3.1
En poursuivant se$ recherches dans le même dm1no, la Demanderesse a trouvé que les neuveaiu composés répondant à la formule donnée ci-dessus mais dans laquelle Y rerrésonte un qrrupe aminn di-sub$tttt.:l sont également d'intéressants préservatifs centra fac- tion nocive dos gaz d'écharpoment, ou p<trf$etisu&'NM)nt Selon la présenta addlti fhti'c'nt ces nouv\.1i'\UX cemposés en faisant réagir un -cotist* 1m1no-1.3wdl-:a répondant \ la f ï ul<; qt5 & l 1
EMI3.2
EMI3.3
avec un yyy,/,,;/.y,)y,,,7./ Tyr,,: avec eompô$4 Y44^ lntrùduirà xesta - "lï 4:N \ 'e il%S
EMI3.4
' pour obtenir des <,mp('.$ POndàt là -ftomtte 11
EMI3.5
EMI3.6
Dans les fokmul'ot 1 'et Il '1J1r*t e- de$SU8t A. xf 1\, 'ét n2 'Ot\t lêe tif tlMii.... quêee più3 a13 "3 et R-4 ï-ô!?.'! <?)l'tlar.cWtl" tli}.. pendaient 1 h..U'\ de 1 ;'att'e st:
aljp.<1iti.f:l!juêt, Ip1!.(t.s partiUiemet Un 1-este A!I..'Ki'e 1:fl!f@tl'èl1!l" è'?Immc ,\.1.'ù réete méthyle 'ou 'Óth'Ylo 61!J 't!lifl Ètsit'è .<t.n.'a.;t, C illïl2 le 'E3 & 'E '4jI . tG.'r 'r'l', 'C:G. 1 X!y '111 C1."'Lri hr. Ra R poûva nt a9.mn !f0ltme-i' '-ènsdtrlb1H:!1, ijvec aze un 'h61{;:tocycNj t !par -exemple 11.e 1.t'ê5t'b -tin
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EMI4.1
la plp6ridloo ou do la morpholine.
Corw.e corps de départ répondant à la for- mule I on peut envisager par exemple s la 2-imino- iraidazolidino et -hox:Û1ydropyrfm1dlne, la :wimfnc1w butyl- ou -décyl-ir.idazol1dlne ot -hoxi1hydropyrim1d1ne, la 2-imino-1-dcdécyl-imidznlidino et ..hxahrdrafiyr.iw midine, la 2-imino-1-tétra1f:
cyl-imidszolidlno et haxaw hydropyrimid1r.o la 2..ftino.ihaxadr.ylimidaxel,dln et -hexahydiopyrimidine, la 2 imino 1"-ûctaci<'-cyl iniida"' zolidine et -hoxahydropyrimidino, la 2-lmino-1 ,3-di- dodcy3,-imidazai.i.di.n et -hexahydropyrimidino, la 2- imlno-1-phényl-imldazolidfne et -hcxahydropyrimidino, la 2-imlno-t .3-<tiphny].-i!nidazlidino ot -hoxhydro- pyrimidine t te 2¯imino¯1-c-chloroph±nyl¯imldazolidino et -hexahydropyrimidine, la 2"imino-t-br>zyl -lmidazoli*f dine et -hexahydrnpyrimidino, la 2imi,nc' .-dfbenxyl.. imidaxolidina et -hoxahydr()pyrimidinQ, la 2imino1 . dod6cylbenzyl-imidazolidine et haxahytfropyxim3.dincr la 2-lrnino..l. cyc.ohexyl.imidazni.ici,ne et .haxahydro pyrimidine, la 2-imino-i ,3-dlcyclôhexyl-liTiidazftlldirie et -h9xahydropyrlmidine.
Comme amonts apte h introduire le groupe
EMI4.2
de formula ......R3 en utilise avant tout des -C-N. 4
EMI4.3
halogénures d'ocidos carbamiquee ou thin-carbatniquee portant les deux substituants correspondant à l'azote.
EMI4.4
plus particulièrement les chlorures ou encore les bro- mures, par exemple le chlorure ou le bromure de l'acide
EMI4.5
N.N-diméthyl-, N.N,.a.éthyl- N.-mhy.I-ihy.L 1d B-cyanéthyl-, N.Nwdi.cyc.ohsxyl.. ou 1-métY1-N-cyolo- hoxyl-carbamiquo ou ¯thio-carbamiquer ou le chleture
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
ou le bromure do l'acide pipérldino- ou morpholino'-N" carboxylique, La réaction du ecmpoaé 2-im,no .1 ,3..di aza avec les halogénures d'acides orbm1qu ou thio carbamiques d.-tdwsubstitutn mentionné se fait soit par fusion conjointe directe soit, plue anta.
des
EMI5.2
gousement, par chauffage "7 composantes/dans un solvant organique inerte. Comme solvants appropriés on men- tionnera par exemple dos hydrocarbures aromatiques,
EMI5.3
comma à bonzbnet lu toluène ou le xylène. Il est avantageux d'offoctuor la réaction en présence d'un très bien/
EMI5.4
accepteur d'acide ; pour cola on pout/utiYfier un oxcés du cor.pot3Ó 2.im.no.,9 .3-di...aza.
Lorsqu'ils nnt été traitas par les corn- posés conformes Itinvcntion, les esters ou les éther." cellulosiques teinta, et également les polyuréthannes dlastombres, ent une remarquable stabilité aux gaz d'échappement industriels, notamment aux oxydes d'azote,
EMI5.5
et ils ont une tias honne solidité à la lumière.
Les exemples suivants illustrent la pré- sente addition saris -- aucunement en limiter la portée.
EMI5.6
Pauf indications cuhtiros les parties drnt il est question dans cu exerplce s'entendent e,n poids* EXEMPLE 1 ;
EMI5.7
<Desc/Clms Page number 6>
On dissout 9,2 parties de sodium dans 200 parties d'éthanol. Puis on ajoute une solution de 90 par-
EMI6.1
ties de chlorhydrate de 1<-benxyl-2<*imino'*hexahydro-' pyrimidine dans 150 parties de méthanol. Il se produit aussitôt une précipitation de chlorure do sodium que l'on élimine par filtration, Le filtrat ont ensuite évaporé complètement à siccité, à 50 C, sous pression réduite On dissout alors le résidu dans 600 parties de
EMI6.2
benzène à z0 et on ajoute goutte à goutte, sous agita- tion, 30 parties de chlorure do l'acide N-pipridy... carboxylique. Il se produit une réaction exothermique et il se forme un précipité onctueux.
On fait bouillir le mélange réactionnel pendant 1 heure reflux, puis on le filtre à chaud. Le filtrat est débarrassé com- plètement du solvant sous pression réduite : il reste
EMI6.3
une huile qui se solidifie lentement. Par recristalli. sation dans l'éther de pétrole on ('ht1úlIt la i-bonzyl-2- (N-pip6ridyl-carbony11ino)-hoxahydropyr1miJine qui fend à 88 C.
EXEMPLE 2
EMI6.4
On dissout 9,2 parties de sodium dans 200
EMI6.5
parties d'éthanol. rn ajoute une ablution de l4" parties de chlorhydrate de- t .3-dibcnzy.!.-'2-'i!!tino-iidaxoHdim! dans 300 parties de méthanolo Il se produit un$ pre-ci- pitatinn de chlorure de cdi'Mt quo l'en séparo p<>r fil-
EMI6.6
tration. In évapore lo filtrat à siccitc, 9 .*le ,1"W
<Desc/Clms Page number 7>
pression réduite. On dissout le résidu dans 400 parties de benzine et, 1 la solution obtenue, on ajoute goutte à goutte, sous agitation, 30 parties de chlorure de
EMI7.1
l'acide N.tdiéthyl-thiocarbamique. On fait ensuite bouillir à reflux pondant 1 heure.
Après quoi on élimine par filtration le précipité formé et en évapore le fil. trat siccité sous pression réduite. On fait bouillir
EMI7.2
le résidu avec de .' hexane normal et on filtre a vL/.-.îcU Lorsqu'on refroidit le filtrat il se frme de beaux cristaux do 1.3-dibrnzyl-.2-.N.N..di-hyl-thi.ocarbar,:yl imino)-imidazolldino fondant à 97 C,
On parvient à des produits du môme genre on utilisant, dans cet exemple, le chlorure de l'acide N.N-diméthyl-thiocarbamique au lieu du chlorure de
EMI7.3
l'acide N.N-diéthyl-thiocarbamique.
EXEMPLE 3
EMI7.4
On dissout 9,2 parties de sodium dans 200 parties d'éthanol et on mélange la solution avec
EMI7.5
cella de 120 parties de chlorhydrate de 1t3-dibenzyl- 2"itnino-in)idazolidine dans 300 parties do méthanol.
Il se produit une précipitation de chlorure de sodium que l'on élimine par filtration. On évapore le filtrat siccité scus pression réduite et on dissout le résidu dans 400 parties de benzène. A la lution obtenue on ajoute goutte à goutte, sous agitation, 27 parties do
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
chlorure de l'acide 1l.N-diÓthyl-carbamiqu et on fait ' bouillir le mélange pendant 1 heure.
Après quoi on solution pu
EMI8.2
évapore Zous pression reduitoe on dissout le résidu dans do l'hexano normal. bouillant, on purifi cette solution par filtration et on refroidit le fil- trat : il se forme alors do beaux cristaux* Par ro- cristallisation dans l'éthor de pét.-olo on obtient la
EMI8.3
1 .3. dibenzyl(2-":. "-rlithyl-crrbamy,mino ).-irol.dax rl.i- dine fondant à 88 C.
On arrive à des produits du même genre
EMI8.4
en utilisant le chlorure de l'acide N.N..dimthyl.du chlorure/ carbamique au lieu%'c: 1ac3ê N.N.d14thyl...ca:rl>'ÎmqlJc EXEMPLE 4 :
EMI8.5
On dissout 9,2 parties de sodium dans 200 parties d'éthanol et on ajoute à cette solution
EMI8.6
90 parties de chlorhydrate de 1.benzyJ,-. .mino-.hQxa. hydropyrimidine dans 150 parties de méthanol. Il se produit une précipitation de chlorure de sodium que l'on sépare par filtration. On évapore le filtrat a siccité bous pression réduite et on dissout le résidu dans 600 parties de benzène.
A cette solution on ajout' goutte à goutte, tout on agitant, 30 parties de chlo-
EMI8.7
rure de l'acide N.N-d1éthyl-thicûrbamiquo et on fait bouillir le tout pondant 1 heure. Il se forme alors
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
un précipité gluant dont en so d'bBrrp8so par décante- tiont et on &11mn In vivant par évaporation# Il rosto une huile qui se solidifie- lentement* Par rocristalll-' nation dans l'hexane normal on obtient la 1-bonzyl-
EMI9.2
(2-H .N-di6thyl...thlo,arbTHr.yl1mlno )..hoy','lhydropyrim1c ioc fondant à 97 C.
EXEMPLE 5
EMI9.3
On dissout 9,2 parties de sodium dans 200 parties d'alcool. On ajoute un* solution do 90 par-
EMI9.4
tîos de chlorhydrate de 1-tonzyl-2-imino-hexahydro- pyrimidine dans 1!')Ci parties de méthanol et on sépare
EMI9.5
par fîltrat.ori le chlorure de sodium qui a précipité, On évapore ensuite le filitrat à siccité sous pression réduit On reprend le résidu dans 600 parties de bon-
EMI9.6
zl,,ne. A cotte ncluticn on ajoute goutte h goutte, sous agitation, 27 parties de chlorure de l'acide N.M-. dldthyl-carbamique et on ftit bouillir le tout pendant 1 houret Il 4o foire alors un précipité que l'on se*- pare pu filtrâticii. nn chaise le srlvant du filtrat.
Le résidu &lci"3 cbtenu est lise- dans l'hexane nom.ll. (vi obtient ainsi la 1-benzyl-(2-N.N-diéthyl... cnrbamylinino)-hcxohydropyrimidinô fondant à 75 C.
<Desc/Clms Page number 10>
EXEMPLE 6 :
EMI10.1
EMI10.2
On dissout 75,2 parties de 1-benzyl-'2- 1min.hèxahydropyrimidlno dans 600 parties de benzine et on ajoute goutte à goutte, à 6crC, $OU$ agitation, 48,? parties de l'acide N.N-dicyclohoxyl-carbmiquo. Il se produit une réaction exothermique et il so forme un précipite.
On fait bouillir le tout rendant encore 1 heure, on élimine le précipité par filtration et on chasse le solvant du filtrat rar distillation Le ré-
EMI10.3
sidu est cns.uw de la 1-benzyl-(2-!)JJ-dicyclchoxyl- carbamylinino)-hcxahydropyrinidino< EXEMPLE 7
EMI10.4
EMI10.5
On dissout 106 parties de 1 3¯dibon*yl¯ 2-imino-imida%olidinc dans 400 parties do benzénoe on ajoute goutte h goutta, tout en agitant, 38,3 par- ties de chlorure de l'acide M-cyclchûxyl"f!-'sthy thiocarbamique et on fait bouillir le tout % reflux
<Desc/Clms Page number 11>
pendant 1 heure.On élimina par filtration le précipita qui s'est formé et on débarrasse le filtrat du solvant
EMI11.1
Le résidu est constitué do la 1.3wdilaenxy.-(2-,"cC3.
hexyl-tléthyl-thiocarbamylimino)-lm1dzolidlno.
Claims (1)
- RESUME ou perfectionnement La présente addition comprend notamment 1 ) A titre de produits industriels nouveaux a) les composas 2-imino-1.3-di-aza répon- dant à la formule générale II EMI12.1 dans laquelle A représente un reste aliphatique relié aux deux atomes d'azote par des atomes de carbone [alpha], ss ou [alpha].[gamma] R1 et R2 représentent chacun, indépendamment l'un de l'autre, l'hydrogène ou un reste hydrocarbon6 éventuellement substitué, saturé ou non sature, normal, ramifié ou cyclique, X représente l'oxygène ou le.soufre, et R3 et R4 représentent chacun, indépendamment l'un de l'autre, un reste aliphatique ou cyclo- aliphatique ou forment ensemble, avec l'azote, un hétérocycle;b) les matières teintes qui ont été trai- tées par les composés spécifiés sous 1 ) a), en parti- culier les éthers et los estera cellulosiques teints qui ent été rendus solides aux gaz d'échappement par traitement à l'aide de composés tels que spécifiés scus 1 ) a). <Desc/Clms Page number 13>2 ) Un procédé de préparation des composés 2-imino-1.3-di-aza spécifiés sous le) a), procédé salon lequel on fait réagir un composé répondant à la formu- lo I EMI13.1 dans laquelle A, R1 ot R ont les significations Endi- quées sous 1 ) a), avec un composé apte à introduire le reste de formule EMI13.2 dans laquelle X, R3 et R4 ont les significations indi- quées sous 1 ) a).du procédé 3 ) Un mode d'exécution spécifié sous 2 ), selon lequel on utilise un composa apte à introduire le EMI13.3 reste f\n R3 dont les symboles R3 et R4 '" Ï C 4 représentent chacun un reste alkylo inférieur et X représente l'oxygène cu le soufre.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR923335A FR83019E (fr) | 1963-01-31 | 1963-01-31 | Nouveaux composés 2-imino-1. 3-di-aza et leur préparation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE627804A true BE627804A (fr) |
Family
ID=8796025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE627804D BE627804A (fr) | 1963-01-31 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE627804A (fr) |
| FR (1) | FR83019E (fr) |
-
0
- BE BE627804D patent/BE627804A/fr unknown
-
1963
- 1963-01-31 FR FR923335A patent/FR83019E/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR83019E (fr) | 1964-05-29 |
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