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La présente invention concerne la distillation de
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aO\,\I;I-hC.l.lol.6nure pour séparer l'aluminium d'un métal contenant de l'aluminium, où un trihalogénure d'aluminium est rais à réagir avec l'aluminium contenu dans le métal à unc tempéra-
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ture comprise entre 1.000 et 1.q0ü 0 de façon à produire un sous-halogénura d'aluminium gazeux qui est ensuite décompose par refroidissement pour donner de l'aluminium métallique en régénérant une certaine quantité de t:t'ihnloél'1Ura d'aluminium.
Dans ses particularités essentielles, la présente invention concerne un procède ot un appareil pour fuira
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oiroulur, i1C!'r i,p,Yf)l't l1u';U'iu)' (1 b 7,'U7t)rilJ"i t)x' le t:r.'.l.hl1.olïQnUl'O d' aluminium en particulier par exemplti, lo triohlorura d'aluminium , dans un système de distillation de soua-'halo-' génures. L'expression "trihalogénure d'aluminium" est utilisée, ioie0came englobant seulement le fcrichloruro d'aluminium et le tribromure d'aluminium.
Dans la mise en oeuvre du procédé, l'effluent gazeux d'un oonvertisseur, dans lequel le métal contenant de l'alu-
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minium est mis en contact avec un trihalo;énure d'aluminium, o eat-a-dire avec le trichlorure ou tribromure d'aluminium, est conduit dans un condenseur de décomposition dans lequel, a une asaez basoe température, 1l se produit une réaotion chimique inverse, comportent la dissociation du oouu-.ialog6- nure d'aluminium pour donner l'aluminium métallique et le trihalo;nure d'aluminium, qui reste dans la phase gazeuse dans le courant de gaz sortant du condenseur de décomposition.
Il est bien entendu aue le métal contenant de l'aluminium qui fait l'objet: du traitement peut être fondu ou solide à la température à laquelle le procédé est mis en oeuvre, suivant la nature du métal traité, c'est-à-dire les
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riblons d'alliage d'aluminium ou l'alliage dit oarbothermique,
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obhenu par réduction directe de la bauxite par le coke. La structure du convertisseur dépend de lu nature de la matière qui y est mise en contacta mais, dans tous les cas, le convertisseur est, de préférence, prévu pour un fonctionnement sensiblement continu.
En Général, le condenseur de décomposition peut aussi prendre diverses formes comprenant, notamment, des moyens d'élimination de chaleur pour maintenir la'température assez basse désirée et pour extraire la chaleur de la réaction Inverse fortement exothermique pur laquelle 1'aluminium métallique ce dépose. Les températures de réaction préférées
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dans le convertisseur sont supérieures à I.OOUOC et, de préférence, comprises entre 1920000 et 1,40000 tandis qu'on fait circuler le gaz sous une pression convenable pour l'efficacité voulue dans les régions de transformation et
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de décomposition,
de préférence sous la pression atlI1osphÓ- rique ou une pression légèrement supérieure.
Il est actuellement très prof érable d'utiliser le
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trichlorure d'aluminium pour Mise on contact avec le Notai dans le convertisseur afin de produire lu monoclilorure d'aluminium qu'on peut appeler aussi aoius-chlorurc d'alumi- nium. Selon un mode de mise cii oeuvre important, l'invention est décrite à propos du raffinage au monochlorure de ce métal Dien qu'il ait été proposé du réutiliser effective- ;<
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ment le trielilorure d'aluminium en la recyclant dans un OYUt0- me fermé de 1 'appareil de décomposition uu oonvortisuour, ooit directement, soit par 1'intermédiaire de récipients dune lesquels le trichlorure d'aluninium est d'abord condensé l'état:
solide puis recublimu, un certain nombre du difficul- tés ont été rencontréeu dan;) de telles opérations Ainsi, il est ennuyeux#de vaporiser le trichlorure tilalui,iînitim dans
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les appareils ordinaires en raison des Médiocres propriétés de transfert de chaleur. Do plus, on a. trouvé que la vapeur de trichlorure d'aluminium recyclée dans le système a tendance à. être polluée ou diluée par d'autreo matières gazeuses.
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Deu gos permanents apparaissent couramment et s'accumulent, principalement à partir de matières introduites dans le système, en particulier à partir de la charge de
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métal contenant de l'aluminium, bien que les défaits d'6tan- chéité ou d'autres circonstances fortuites puissent contribuer
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a la dilution du courant da trilwlo;6nuro d'aluminium. La pollution' par gaz permanents est due principalement à l'hydrogène, au méthane et aux autres hydrocarbures infé- rieurs formés à partir des traces d'humidité portées par l'alliage d'aluminium de charge et des matières carbonées se trouvant dans l'alliage ou dans leu électrodes ou dans d'autres parties de la structure.
Ainsi qu'on s'en rendra
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compte, la dilution du trihalo;6nurc d'aluminium pr des Matières excuses nuit l'efficacité du procédé Gomme on s'en rendra couple mnintitmant, la présente invention a pour but des perfectionnements erace auxquels le trlohlorure d'aluminium peut t 3 tre ef:!.'ectivowJ1Ü recycld, tout en étant nettoyé ou purifie, de fugon à éviter les difficultés précûûontou et d'autreu, ou oertn:1.neu d'entr1 elles Dans son anpoots lon plus jénéraux, la présente invention conoiute ::, udparor les gaz permanents du courant de trihl1.1o-.;6nure (italuriiiiiula on i'aiount ohwnjer d'état au chlorure d'aluminium, cte fagon à le Mettre l'état liquide ou solide) ce qui permet d'en dépurer 1'o.cilol1om; les Cuz permanents, le tr:l.hu1o,;énul'c d'aluminium étant ensuite rctranoi'orm6 h l'état CUZOUX.
Ainoi, leu ga permanents présente peuvent ..6tre éliminés en refroidissant un courant de t1';1 ha1o(1nure d'aluminium pollué de fayon que le trihalo-
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gnu1.'e d'aluninium ne oondvnoo et ue épure deu Gaz le:r1t1O.nente qui uont évacués, Lu -trilzulo,eu'i4ure d'aluminium peut Otre ensuite ro-ovuporc par chauffage.
UlH' UUlî'H J.uHUOiUj pouf ilûjUUUU' lut! i'.tVA imn.lftllHIlltR 'lU U'Jlmln.''uiUro n'!n:t)nJt<f!t (jojiiiinti 1 h al'itu!'1II" "U <1j,WIJU- dru lu t.L'lhulotÓnuru dan.) un liiliuu qui 11' I.L que peu ou NI.) du tout do OUlH1.oi té d'abuorptiou deu tjaH purMnata* Une purtiouluri t6 il:lportunt<1 de lu l)3,'Óul.Jute 1nvl1ut:ton ' est lu découverte qua le trihulotjdnure d'aluminium gazeux, tel qu'on le fait circuler auno le procédé de didtillution
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des aouo-lialojdnureu, peut dtru nbdorbd très efticacuinent dans un bain de ool fondu, et qu'on chauffant ce bain le trihalogénure d'aluMinium absorbé s'uv!i.pore ou se volatilise et peut continuer son parcouru danu le uyntwmo de recyolU(je du procédé de distillation des uouo-alOGQ1.uroc.
Ceci permet au trlhulojjénura d'u.lu:ninium d'6bn trè:.; notuulomoxit u6)Jurú des L;u!,, permanents. lin conuu',jueico, un particularité du présent procédé conuiste à faire arriver le trihalotÓnure d'aluminium gazeux en contact avec un bain do sel fondu choisi, par exemple un m01un,':o de ualu òiiduo qui out ctable et qui absorbe le trlhàlotiénure d ' alui.iinluw et qui le libère ensuite quand on Quatid le -trilialo,6riure d'aluminium
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est absorbé, ce condensant ainsi dans' un mélange liquide, le gaz résiduel du courant qui arrive est refoule d'une façon
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convenable, et on élimine ainsi lieu matière j raseuses non oondensables, comme l'hydrogène ou les matières du j:t6Me enre
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qui, autrement, s'accumuleraient et dilueraient le trihaloge-
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nure d'aluminium.
Le procédé comprend l'opération suivante consistant a chauffer le bain de sel fondu qui est maintenant
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enrichi en halo,:61lure, pour ohaauor le triluilojjénure h l'état gazeux , oetto opération étant coiimodeueni; effectuée danu un autre rÓoipienLou une autre région, on particulier quand on d613:Ll'c un procédé continu.
Le uel fondu peut 6tre oOlllfl1odômont
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refroidi et reoyclu dai.a la chambre ou zone d'absorption* Cafte Méthode oonoi13tunt i oondcnuor le trihalo.;unure d'aluminium dans un vdhioulo de aolu fondus et h 1'évaporer 0.noultu dit du vÓ:donle ont ttÙj.,] nl'fiOHÛOJ lion .loululllOnt tille 1)&)Vlflut lit tjpni'uLiun \1 {hl L:U Will <'ut)dout"tt)1.").'t 1i1lLiIJ l/H001'O oH ruuuut! !## problème do l'in<<yuduHt;io ot do l* îvui)orutlon de <iuuntl1;
0 t3lti)i)l6MOIltaiVOU de trichlorure d'aluminium pour coiiipetioer leu perteu opt5rutoirelJ..1:1110 ptriaut la continuité de l'opération en ce que touo ues stade-. pouvaiit projreauer d'une façon continua, y ooMpriu le trunofert du sel enrichi de 'triohlo:"'!'EI ù,1 aluminium et le recyclage du seul appauvri en trichloruro (10aluTilnitim. 1)0 courant de triohlorure d'aluminium, bien que changeant physiqueMent d'état par absorption dans le sel fondu et re-&vuporation partir de lui, est continuellement introduit et rooonpidt sensiblement comme o'il passait continuellement dUW3 la phase gazeuse.
Bien que de mesures du tpe ci-deuuuu puissent être prises pour traiter la totalité du courant de trihalonure
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d'aluminium galeux dans le circuit de distillation des sous-
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haloi:6nuren, il est uouvent suffioant: d'abuorber seulement une partie du trihcloG6nure d'aluminium qui circule tout en épurant 3 eu tfjaz non oondunaableo de cette partie.
Un modo opératoire proféré consiste à absorber continuellement le trihaloJénure d'aluminium contenu dans une fraction soutirée du courant de matière jascune dana une région tout en refoulant tout le rente du ,;0.7. et à déplacer continuellement le cel
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contenant le trihalogénure d'aluminium condensé dans une autre région dans laquelle le trihalogénure d'aluminium est
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continuellement re-dvapore pour être ramené dans le courant
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principal de cas Dans la pratique, cette méthode présente des avantages spéciaux de continuité do l'opération.
La
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teneur eu gaz diluants (en particulier en caz dits permanents)
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dans le système de circulation, peut tre maintenue a un minimum désira en traitant seulement une partie, et on fait souvent une très faible partie seulement, du courant principal de gaz, Les quantités de gaz diluants enlevées n'ont pas
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besoin d'être plus importun'teo que les petites quantités p:
t3rosoiveo entrant dans le courant 4 partir de la charge du convertisseur ou autrement,
De même, quand la séparation des gaz permanents doit'
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être effectuée par simple condensation du tr:l.1mlogénure d'aluminium, il est préférable qu'une partie seulement du * courant de tr'i:
üalog6nure d'aluminium en circulation soit dérivée pour passer dans une zone de condensation* Dans les opérations où la condensation du trichloru- re est effectuée dans un bain de sois fondus ce bain pout
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avoir diverses OO,jlJooi tiont1, Par exemple, des mélangea binaire* de trichlorure d'aluminium et do chlorure de sodium, en po.rt1oul' lier de tels mélanges ne contenant pas plus de 50 moles pour cent de trichlorure d'aluminium, sont utilisables. Certains
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mélanges ter1'lie,ires de chlorures de potassium, sodium et aluminium sont également satisfaisants .
Les m,$la.nt;CH chlorure d'aluminium-chlorure de sodium du type spécifié, qui ont deo températures de liquides comprises entre 100 C. et 190*0 et
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qui sont capables d'absorber do 5ù/ i 1OUI", de leur poids de tricliloruro d'aluminium sous une pression de 1 atmosphère sont particulièrement satisfaisants. Dou ternaireo comme ceux qui viennent d'ttre décrits aussi peuvent même avoir deu températures de fusion encore pJ 1,1,1I bn.StJoo. Un autre mélange (le sols utilisable ost Io (le trichlorure d'aluminium ut do chlorure do potauuluu Ilui, o'diwt1rrjJ10ut, no sera pan aussi bon marché que la mélfaico binairo avec le sel do sodium.
D'autres sels utilisables 01.1J:I1:10 Joconde constituants, c'est# 'i-dit'u olx nome tt'::j) que lu triahlorure d'uluminLum Uuti du m nu'lun,,; du uoln fonduu pour absorber
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ce dernier et pour son évaporation ultérieure,sant les chlorures de nickel, do plomb, de chrome, do :Car ferreux et de cobaltils sont toutefois plus volatile et plus coûteux
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que les ohiorurec de m<5iiinix alcalinn qui sont donc grand ornent préféras.
Dans un sens plus général, le mélange de sels consiste en trihaloénure d'aluminium avec un ou plusieurs
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autres halogénureo de :..'taux qui l'ornent ensemble une compo- sition qui reste fondue à de basses températures commodes comme indiqué ci-dessus et de laquelle deu quantités notables
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de triha..a;nure d'aluminium peuvent, après absorption, être sélectivement évaporées.
Un certain reoarcp.4tement en trihalogénure d'alumi- nium dans) le courant de circulation du système de distillation est habituellement nécessaire. A cet effet, une technique
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exceptionnellement efficace consiste ' introduire 1.'hn.aéne , élémentaire sous forme gaaeuse dans le courant de tx3.ha.a; nure d'aluminium Za.1.CUX.
Ainsi, dans les systèmes décrite ici, le recomplèteuent en trichlorure d'aluminium est effecti- vement réalisa en introduisant du chlore gazeux dans le conduit de recyclage du tribalo,.-6i-iure d'aluminium à. un endroit intermédiaire entre le préchauffeur et le convertisseur, ou directement dans une entrée séparée du convertisseur, de façon que ce calore soit dirige vers une région où de l'alu- minium métallique est présent, En variante, le chlore peut Atre introduit à d'autres endroits du circuit, par exemple en amont du réchauffeur.
Habituellement, il est préférable
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d'introduire le chlore dans un courant de trichlorure d'alu- minium de façon à diluer et distribuer rapidement l'halogène tandis qu'une préférence pour ce mode d'addition cet égale- ment Indiquée pour éviter un transport prolongé de chlore élémentaire ou l'équivalent dans les appareils qui pourraient être attaqués
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Il pourrait, 1. 1':
l'n pluj U1J.ll>lfJ ot plus économique donc ces oyotùmeu d'ajouter le triolilorure d'aluminium tel quel a un endroit convuuuolo oit il s'évaporerait, mais il eut difficile d'obtenir ou (le préparer du trïalilorure d' ulu1l1inium ooml'làtmnollt Lmhydl'o pour alimentation continue pondant de longues >6r1odolJ quand ilu son!< pyoduitu d'une manier quelconque à l'extérieur du Qyotmo formé du circuit de raffinage, ces ont tond::moo ú. contenir de l' hUl:
1idi té et, en présence d'hu1.1id1t<Í, l'halojjdnuro réagit tivec l'alu- minium pour donner des produite (lui comprennent do 1 'hydrocône
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et de l'alumine, ce qui constitue une perte d'un pou de
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chacun des deux corps or ronction et accumule de l'hydrojtno indésirable dans le ayutbnieo On peut utiliser divoroea varian'tel3 du Systems pour oondenuer le trichloruro d'aluminium par abaorption dune un sol fondu et pour le re-vvzli)orer ensuite. Par exemple, la décomposition du monochlorure d'aluminium (fJouc..halogl1ura) présent dans le S3. provenant du corvertïozour eut effectuée dans un appareil de déoo1POfJi tion, dans lequel ce gaz est mis
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en contact avec do ]., aluminium fondu, dans lequel l'aluminium
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lib6ri est absorbé.
Comme la décomposition du monochlorurc d'aluminium s'accompagne d'un dtJi.:a.eDlent de chaleur, un
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refroidissement de l'aluminium fondu eot nécessaire, et il
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oot comuoddMcnt rduli-ju >.J.' U01> t\ct avec un nol 2011clu, de préférence dans uno ohrunbro oÓ!>ur0u. :du oOn:3t'i(JUCO. au lieu de faire circuler le oel fondu de l'absorbeur de triohlorure d'aluminium à un 6va,)or,-,t(---ur o6i)Ltréo on peut faire circuler oe sel vers la zone de l'e1'l'f)idic:Jomon' de l'appareil de décomposition du typo IJl'(Jii'it.5 qui, niera, fonctionne coinme étage d'évaporation du t1::J.CHloI'ur d'aluminium.
De cotte manière, la chaleur de dwco!'lpoci tion du monochlorure d'alu- minium est ut1lioo, par transfert indirect par l'aluminium
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fondu au bain de sel dans la chambre de refroidissement, pour effectuer la re-évaporation du trichlorure d'aluminium de ce dernier bain.
Aux dessins annexés donnés à titre d'exemples non limitatifs 1 - la figure 1 est un schéma d'un système utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de distillation des sous-ha- logénires ; - la figure 2 est un schéma d'un système modifie.
Sur la figure 1, le convertisseur 10, qui peut être d'un type convenable quelconque, est représenté par exemple comme prévu pour une alimentation par petites quantités en métal contenant de l'aluminium à une trémie 11, de façon que la charge de cette matière, chauffée électriquement par des électrodes 12 et 13. soit traitée par du trichlorure d'alu- minium gazeux entrant par le conduit 14. L'aluminium présent dans la charge est transformé en monochlorure d'aluminium qui sort, en môme temps que le trichlorure d'aluminium en excès, par le conduit 15, tandis que le métal de charge usé est enlevé par une porte de sortie 16.
Le conduit 15 va à un appareil de décomposition 18 qui peut être d'un type connu quelconque et dans lequel, par un refroidissement convenable, le monochlorure d'aluminium est décomposé en aluminium métal- lique qui se rassemble à l'état liquide, tandis que le cou- rant gazeux sort par le conduit de sortie 20. L'aluminium très purifié peut être soutiré par un passage convenable 21.
La totalité du gaz sortant de l'appareil de décompo- sition peut être soumise une épuration par absorption et re-évaporation du tri chlorure d'aluminium présent ou, en variante, on peut traiter ainsi une partie saulement de ce gaz. Dans ce dernier cas, la majeure partie du courant de gaz passe par le conduit 22, un dispositif de circulation 2; @
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et un autre conduit 24 pour arriver à un conduit de recyclage 25,conduisant avantageusement le gaz à un réohauffeur 26, et, à partir de ce dernier, le conduit 14 ramène le gaz dans le convertisseur. Dans ce système, on comprendra que la réaction dans le convertisseur s'effectue à une haute tempéra- ture, de préférence au-dessus de 1200 0.
Le gaz se trouve à une température notablement plus basse dans l'appareil de décomposition 18 mais, cependant, il reste avantageusement au-dessus du point de fusion de l'aluminium, et, ensuite, dans le réchauffeur 26, il est porté de nouveau à peu près à la température de réaction.
Selon la présente invention, la totalité ou une partie du gaz provenant du oonduit 20 est passée dans un autre conduit 20a allant au circuit d'épuration, à partir duquel un courant correspondant de gaz est refoulé dans la canalisation 25a vers le conduit 25. Bien qu'habituellement le système puisse être préalablement conçu pour fonctionnement; de la partie épuration avec la totalité ou seulement une partie du gaz en circulation, des soupapes 27 et 28 peuvent être prévues dans les canalisations 22 et 24, respectivement, comme on le voit sur la figure 1 ci-dessus, de façon que l'un ou l'autre de ces types de fonctionnement soit possible.
En ce qui concerne le système d'épuration du gaz, la canalisation 20a débouche dans un condenseur-absorbeur 30, dans lequel le gaz est mie en contact aveo un bain de sels fondus composé d'un mélange de trichlorure d'aluminium et chlorure de sodiums Ce dispositif comporte, de préférence, un moyen pour maintenir toutes les surfaces de l'appareil mouil- lées par le sel fondu, pour empocher la formation de dépôts solides; ce moyen , consistant par exemple, en élévateurs à vis verticaux ou en dispositifs d'éolaboussement inclinée ou ' pour horizontaux, coopère aussi/favoriser l'absorption du trichlo- rure d'aluminium.
Par exemple, l'absorbeur 30 peut comprendre
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une chambre contenant une masse de sel fondu 31 divisée e' deux parties par une closion 32 desoendant presque jusqu'au niveau de la masse 31. Le gaz arrivant par la canalisation 20a entre dans la partie 33 de la chambre, passe sous la cloi- son 32 et entre dans la partie 34 de la chambre, perdant son trichlorure d'aluminium qui passe dans le bain de sel De la chambre 34,
le gaz passe dans un condenseur de rectification 36 qui peut'être utilisé pour récupérer toutes les quantités résiduelles éventuelles de trichlorure d'aluminium et duquel le gaz est finalement déchargé par une canalisation 37 sous forme d'un gaz constitué essentiellement de substances non oondensables, telles que l'hydrogène, le méthane, l'azote.
Deux hélices 38, 39 tournant continuellement plon- gent dans la masse de liquide dans les chambres 33 et 34 pour projeter le sel liquide afin de produire des gouttelet- tes pour augmenter l'efficacité de l'absorption et pour mouiller les parois intérieures de la chambre.
De l'absorbeur 30, le sel fondu, enrichi en trichlo- rure d'aluminium absorbé ,est envoyé dans une canalisation 40 dans un échangeur de chaleur 41 et dans une autre canali- sation 42 pour arriver dans un évaporateur 44,qui peut avoir une forme convenable quelconque, mais qui peut avantageuse- ment consister en une chambre isolée contenant une masse de sel fondu 45 et ayant deux électrodes en graphite (ou en un métal convenable) 46 et 47 plongées dans cette masse liquide pour passage d'un oourant de chauffage à travers le sel fondu lui-môme* On peut expliquer que le trichlorure d'aluminium seul n'est pas assez conducteur pour un chauffage par résis- tance électrique ordinaire, mais que les autres composants du bain, comme le chlorure de sodium ou de potassium,
ont une oonduotivité suffisante pour le passage d'un courant de chauffage suffisant. Le trichlorure d'aluminium gazeux vapori- sé du bain de sel est refoulé dans la canalisation 25a, pour
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retour au conduit 25,de préférence avec une faible éleva** tion de pression, par exemple pour compenser la chute de pression dans le circuit du convertisseur pu pour égaler l'élé- vation de pression dans le oirouluteur 23, si le courant prin- cipal de triohlorure d'aluminium est mis en dérivation*
Le eel fondu pauvre, dont la teneur en trichlorure, d'aluminium est réduite, est soutiré à un point assez bas dans la masse 45,par une canalisation 49 conduisant à l'échangeur de chaleur 41,
d'où il est passé dans une autre canalisation 50. Ainei,l'échangeur de chaleur 41, bien que non essentiel dans tous les cas, aide au transfert de chaleur du sel pauvre chauffé recyclé au sel enrichi pour conservation de l'énergie dans l'étage d'évaporation, avant retour à l'ab- sorbeur.
Pour maintenir le sel se trouvant dans l'absorbeur à une température assez basse pour l'absorption désirée, le courant de retour de la matière fondue par la canalisation 50 est passé dans un réfrigérant 52, comportant, de préférence, une chemise 53 pour circulation d'eau ou d'un autre fluide de refroidissement et muni de moyens de raclage convenable comme représenté sohématiquement en 54 pour empêches 1'accu- mulation de matières solides sur les surfaces refroidies.
Bien que la canalisation de sortie 55 du réfrigérant puisse aller directement à l'absorbeur 30 pour retour du sel liquide (fondu) refroidi, il est en fait préférable de faire passer le sel fondu à travers un filtre 56 d'où le liquide eat ensuite ramené à. la seconde partie 34 de l'absorbeur par la canalisation 57. De cette manière, les particules solides étrangères éventuelles, telles que celles qui pourraient être condensées ou déposées par entraînement dans le gaz, ou qui pourraient pénétrer autrement dans le sel en ci roula- tion, sont facilement éliminées.
S'il est suffisant de filtrer seulement une partie du sel en circulation ou si la
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filtration n'est pas nécessaire, une partie ou ..a totalité du courant de retour peut être dérivée par la cansitisations 59, qui comprend une soupape 59' pour usage sélectril-
Quand les meilleures conditions opératoires sont obtenues en ayant un volume important de sel fondu dans l'absorbeur, c'est-à-dire plus qu'il n'est nécessaire de faire passer à travers l'évaporateur pour maintenir le système de sels en équilibre avec le trichlorure d'aluminium présent, une partie du sel sortant de l'absorbeur peut être dérivée par la canalisation 60 de la canalisation 40 dans la canalisation de retour 50 qui va au réfrigérant.
Il est bien entendu que des moyens convenables de pompage ou de oiroulation sont utilisés dans le circuit des sele fondus chaque foie qu'un écoulement par gravité ne peut ' -pas être utilisé, ou en fait chaque fois que c'est commode ou nécessai- re. Ainsi,une pompe 62 peut être prévue dans la canalisation 40 pour envoyer le sel fondu à la fois dans l'échangeur de chaleur 41 et dans la canalisation 60, tandis qu'une pompe 64 dans la canalisation 50(commodément en amont de la jonc- tion avec la canalisation 60) aspire le sel maigre en retour de l'évaporateur 44 en passant par la canalisation 49 et l'échangeur de chaleur, ces pompes coopérant pour compléter le retour du sel à travers le réfrigérant jusqu'à l'absorbeur.
Ainsi qu'on va le voir maintenant, le courant de gaz provenant de la canalisation 20a traverse successivement les parties 33 et 34 de l'absorbeur, en géméral à contre- courant par rapport au sel fondu qui revient dans la partie 34 et sort par la partie 33. Le trichlorure d'aluminium est absorbé en quasi-totalité par le sel de sorte que les gaz non oondensables sont séparés et sortent par la canalisation 37, Au moins une partie du sel, enrichie en trichlorure et chauffée dans l'échangeur de chaleur 41. est soumise à l'action de l'étage d'évaporation dans le récipient 44,où
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la température est telle que le triohlorure d'aluminium gazeux soit refoulé dans la canalisation 25a sous la pression voulue pour le circuit de distillation principal.
Pour compenser les petites pertes continuelles de trihalogénure d'aluminium dans le oirouit do distillation, du chlore gazeux est introduit dans le conduit 14 amenant le gaz dans le convertisseur, à partir d'une source de chlore 66, par une canalisation d'alimentation 67 comportant une soupape 68 pour le réglage du débit.
A titre d'exemple d'une opération d'épuration de gaz réalisée dans le système de la figure 1, on peut supposer que, par exemple, en ayant les soupapes 27 et 28 fermées, le circuit absorbeur-évaporateur est agence de façon à traiter la totalité du courant de gaz d'une opération de distillation de Bous-halogénure. Le débit du trichlorure d'aluminium en circulation est de 9.000 kg par heure, entrant dans la cana- lisation 20a à 700 C et sous une pression de 1 atmosphère.
Le système absorbeur-évaporateur fonctionne de façon à rétablir un oourant identique de trichlorure d'aluminium gazeux dano la canalisation 25a sous une pression de 1,3 atmosphère, pour fournir la pression nécessaire pour faire passer le gaz à travers le réchauffeur 26, puis à travers le convertisseur 10.
Le sel fondu à raison de 115.000 kg par heue, à une température de 135 C, entre dans la seconde partie 34 de l'absorbeur, s'écoulant à travers la première partie 33 tout en absorbant la totalité du triohlorure d'aluminium présent dans le gaz qui entre, de sorte qu'on soutire, par la canalisation 40, 130.000 kg par heure de sel fondu enrichi en trichlorure d'aluminium, dont la température est montée à 200 C et qui contient 61 moles pour cent de trichlorure d'aluminium, le reste étant du chlorure de sodium.
On fait passer en dérivation 68.000 kg par heure de oe mélange de sels par la canalisation 60 dans la canalisation de retour 50, tandis que le recta, soit 62.000 kg par heure, est envoyé
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dans l'évaporateur 44 par la canalisation 42, après avoir été porté à la température de 425*0 dans l'échangeur de chaleur 41. L'évaporateur, exigeant une puissance de 1260 kilowatts environ, vaporise 9000 kg de trichlorure d'aluminium par heure sous la pression voulue de 1,3 atmosphère, livrant oe gaz à 490 C environ.
De la zone d'évaporation, le mélange de sels fondus, dont la teneur en triohlorure d'aluminium a été réduite de 61 à 56 moles pour cent, est aspiré par la canalisation 49 à raison de 52.000 kg par heure à une tempé- rature de 490 C, Laissant l'échangeur de chaleur à 225*0, le courant de sel mentionné en dernier lieu rejoint le courant dérivé dans la canalisation 50, pour former le courant de retour de 115.000 kg par heure destiné à l'absorbeur, ce courant total contenant environ 59,1moles pour cent de triohlorure d'aluminium et étant refroidi à la température de 135'C par extraction d'énergie thermique à raison de 2570 kilowatts environ dans le réfrigérant 52.
Pour compenser les pertes éventuelles de trichlorure d'aluminium, du chlore gazeux peut être continuellement introduit dans le conduit 14 à partir de la source 66 à raison de 4,5 à 16 kg par heure, soit d'environ 0,05% à 0,2% du courant total de trichlorure d'aluminium entrant dans le convertisseur.
Quand une proportion assez faible seulement du trichlorure d'aluminium en circulation est passée à travers le système d'épuration, cette proportion étant comprise entre ' 1% et 40%, ou de préférence entre environ 2% et 10% du courant total, les débits, les quantités et les autres conditions opératoires dans le système d'épuration sont ajustées proportionnellement La technique consis@ant à ' maintenir la charge en circulation de matière non féagissante.
au-dessous d'un.certain niveau en épurant continuellement i une fraction assez faible du courant est particulièrement
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applicable aux systèmes de distillation ayant un débit de trichlorure d'aluminium de 27.000 kg par heure et plus, soit 17.000 m3/heure de gaz ayant une masse spécifique de 0,016 g/cm3.
Dans oe dernier cas, il peut être avantageux, par exemple, de faire passer seulement de 550 à 1100 kg par heure de trichlorure l'aluminium, Hoit de 2%à 4% du courant prinsipal. à travers le système d'épuration*
Dans le système modifié représenté sur la figure 2, l'opération d'évaporation du processus d'épuration est réalisée par échange de chaleur entre le sel enrichi et l'aluminium fondu dans la zone de refroidissement d'un appareil de décomposition du type à éclaboussement.
Le gaz oontenant du monochlorure d'aluminium dans le conduit 15 venant tu convertisseur 10 entre dans la ohambre de décompo- sition 80 de l'appareil de décomposition du type à éolabous- sement 81, dans laquelle il traverse un jet d'aluminium fondu produit à partir de la masse 82 de oe métal par l'nélios 84 qui tourne, Etant refroidi par le métal fondu, le monochlo- rure d'aluminium se dissocie pour déposer l'aluminium dans les gouttes du jet, donnant un courant complètement rétabli de trichorure d'aluminium dans la canalisation de sortie 85, ce courant entrant ensuite dans l'absorbeur 30, où le triohlo- rure d'aluminium qu'il contient est absorbé dans la masse de sel fondu 31,de sorte que les gaz qui sortent,
après avoir passé à travers le condenseur de rectification 36, oontien- nent h peu près uniquement des matières non condensables quand ils sortent pala canalisation 37*
De l'absorbeur 30, le sel fondu est envoyé dans une deuxième partie 88 de l'appareil de décomposition 81, séparée de la partie 80 par une cloison 89 qui s'étend au-dessous de la surface de l'aluminium fondu 82 , mais permet la circulation de oe dernier entre*les parties de la chambre.
Une couche
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de sel fondu 90 est maintenue continuellement au-dessus de l'aluminium dans la zone de refroidissement 88 de façon à enlever de la chaleur au métal, et, ainsi, à extraire la chaleur de la réaction de décomposition dans la chambre 80.
Par oe chauffage du sel fondu, continuellement recomplété an matière anrichis on chlorure ittaluiiiliiiiim 4 partir de l'absorbeur 30, le chlorare (t'aluminium est vaporisé et ramena à l'état galeux par le conduit 92 dans le convertisseur 10 pour constituer l'alimentation en triohlorure d'aluminium pour la réaction qui s'y produit. Le sel maigre provenant de la manse flottante 90 dans l'appareil de décomposition avance dans la canalisation 93 et le réfrigérant 52, ce dernier fonctionnant comme dans le cas de la figure 1, et, ensuite, par la canalisation 94 jusqu'au filtre ou dispositif similaire 56 (si on le désire) pour élimination des matières solides.
Du filtre, le mélange de sels fondus refroidi est ramené par la canalisation 95 à l'extrémité de l'absorbeur 30 et pour continuer la répétition du cycle décrit.
Ainsi qu'on le voit, les principes essentiels du procédé et du système de la figure 2 sont similaires à ceux de la figure 1, en ce que le trichlorure d'aluminium gazeux est continuellement épuré en étant absorbé dans le sel tondu, d'où. il est ensuite évaporé, l'arrangement de la figure 2 étant tel que la chaleur d'évaporation dérive de la réaction de décomposition dans le processus de distillation du mono- ohlorure d'aluminium Ainsi, le triohlorure d'aluminium est continuellement recyclé et épuré, tandis que l'aluminium purifié s'accumule dans la masse 82 de l'appareil de décomposition, pour être soutiré de temps à autre comme pro- duit par la canalisation 98.
Bien que le système de la figure 2 conviennent pour ; une opération d'épuration sur la totalité du trishlorure d'alu- minium en circulation, il est utilisable aussi dans la
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technique opératoire particulière dans laquelle une partie
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seulement du courant do triohiorure cet ainsi traitée.
Pans on t\nlm1t:t' typo ttiopdimtiutil una partie, et hu\.l:1 u.lhIJUU1 In tllul1 <<utd tHHfU" du MMM out 44dv4. dttno lu uMnwliMMtion o04titude par la conduit 990 le u1oul"tuur 100 et le conduit 101, Il est bien entendu que, dans ces conditions, des moyens supplémentaires d'enlèvement de chaleur peuvent être néces-
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saires pour l'appareil de ddoompooîtioni o'est-d,ra et la vaporisation du trichlorure d'aluminium de la oouohe de sel 90 est insuffisante pour absorber la totalité de la chaleur ! de réaction dans la chambre 80.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour la récupération de l'aluminium 'd'un métal contenant de l'aluminium en faisant circuler un
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courant de trihalogdnure d'aluminium gazeux successivement à travers une zone de conversion, dans laquelle il est en contact avec le métal contenant de l'aluminium à une tempé- rature élevée et est, au moins en partie, transformé en mono- halogénure d'aluminium, et à travers une zone de décomposition maintenue à une température assez basse, dans laquelle le monohalogénure d'aluminium présent est décomposé pour produire de l'aluminium et du trihalogénure d'aluminium, qui est recyclé à la zone de conversion,
caractérisé en ce que les
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gaz non oondensables sont séparés du courant de trihalogénure d'aluminium en faisant ohanger d'état au trihalogénure d'aluminium et en permettant aux gaz non oondensables de s'échapper du système, le triohalogénure d'aluminium étant alors re-évaporé et ramené dans le courant en circulation.