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"Procédé pour teindra et foularder des mat1bre, hydro- pliobes "
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L'objet du brevet principal est, entre nuiras, un procédé de tointure d'articles tels que fils, fibres, fouilles, bandas et similaires à partir de polyesters aro-
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n.at1q,ues, en particulier de poly{t6r{;phtdntod d'éthylène), et d'cet%-#r8 cellulosiques, qui se caractérise en ce. qu'on traite les Ratières 1 teindre tout d'abord avec des azo. rodth1n4S d'aadnoa aroi.,.atiques, qui présentent dans le reste du constituant ald4hydî4 au moins un groupe solubilisant, puis avec des quinones ou des N halo-quinones-imines ou des H.H -dlht&lo-qu1nonQs-dilminos.
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En tant que développement supplémentaire de l'objet de cotte invention on vient présentement de faire la découverte surprenante que l'on peut encore améliorer davantage les solidifia à la friction des teintures de polyesters aromatiques, toutefois en par- ticulier aussi d'eutors cellulosiques, lorsqu'on appliqua conjointement avec le constituant quinonique, ou le cons- tituant haloquinone-imine, des sels de cuivre (II) et
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que l'on opère en-uite de la manière indiquée, dans le brevet principal.
Les sels do cuivre (ici) peuvent 'tre employés sous forme de solutions aqueuses ajoutées sé- parementou bien on peut aussi les ajouter à l'état so- lide à la solution ou dispersion du constituant quinoni-
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que ou ha2oqui.nan..irni.ne, La quantité des sels de cuivre (II) peut varier et s'élève généralement à oxo5 - 5 par rapport au poid da 1' article à teindre. PHS sels de cuivre (Il) appropriés sont entre autres la sulfate de cui-
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vre (II), le carbonate de cuivre (II), le chlorure de cuivre (II) et le sulfate de cuivre (ll)-t<6tra!nine. Pour la restant les conditions de teinture peuvent titre main. tenues connue indique dans Io brevet principal.
On teint avantaceuaainent entre 1.10.0 et 1CC*C dans es deux atadea principaux du procddd, à savoir lors de Inapplication du constituant azotadthinique et aussi lors de Inapplication du constituant quinonique.
Un avantage essentiel du présent procédé
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réside dans le fait qu'il permet d'abisser la température de développement pour le développement du colorent après
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l'application du constituant? .wn!n6 et quinonique sur la fibre. Par exemple, dans la teinture été fibres triacé- tate ou de la soie acétate ayant environ 2 1/2 groupes
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hydroxyle acôtylés par uni\'- cellulosique, la température initiale dans le processus de développement p4Ât 8tre 1-
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abaissé à un point tel,par exemple au voisinage de 40 C, q'il n'y a plus de danger à ce que le constituant aminé n'ayant pas réagi au début du développement du colorant diffuse hors de la fibre,
réagisse avec le cons- tituant quinonique encore probant dans le bain, :se dépose alors en partie sur la fibre et conduise ainsi à des teintures moins fortement colorées et moins résistantes à la friction, Exemple 1 0,6 g de l'azométhine de 4-amino-diphény- lamine et de benzaldéhyde-o-, m- ou p-sulfonate de so- dium sont dissous à froid dans 30 cm3 d'eau contenant 2g/litre d'un aulfonate d'alcoylphénylammonium faible- ment catioactit et on ajoute cette solution dans un bain de teinture de 200 cm3 d'eau qui contient 0,2 8/litre de sulfite de sodium, Après addition de 10 g de fibres de triacétate do cellulose sous forme d'article en filé ou en pièce,
on porte le bain de teinture en l'espace d'environ 15 à 20 minutes à la température d'ébullition.
Apres une durée de teinture d'une heure à cette température on rince bien l'article de ooulaur faiblement jaunâtre et on le traite ensuite pendant 30 minutes à 80-100 C dans un bain frais qui contient dans 200 cm3 d'eau 0,25g de N,N' -dichloroquinone-diimine, 0,2 g d'un alcoyl-poly- glycol-éther non ionogène et 0,1 g de sulfate do cuivre (II), après accroissement préalable lent de la température à 80 C.
Pour améliorer la résistance à la friction on peut, après rinçage préliminaire à 60-70 C, traiter ensuite pendant 10 à 30 minutes avec 2 $/litre de phos- @
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phate trlsodique, le/litre de dithloriite da oodîum #t If litre d'un ,pol.y7.rao.wSLhrx d'une ataide d'acida gras,
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On obtient une teinture noire présentant d'excellentes propriétés de solidité,
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xcm] e L.,l On dissout 0,3 g de l'azométhino de 2-aunino-41 -ii-.6thoxy-diphdnyl-atîne et de benzaldchydc<'o", m- ou P-sul- finale de sodium conjointement avec 0,
05 g d4 8ult!6 de sodium dans êD om3 d'eau et on ajoute lu solution rlana un bain de teinture de 100 cw3 dtpiaut Dans ce boin on teint 5g de fibres de triactate de cellulose sou 1'orme d'arti- cle en fil<2 ou en piàce pondant 1 A 1 1./3 heures à la tem- pérature d'ébullition. Ensuite on rince 1 'article préala- blement teint, et, dans un bain qui confiante en plus de
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0,15 g de chlorure de zinc, ,$ g de dichlom N,N' dl- chloroquinone-diimine et C,2 g d'un alcoylpolyglycol-tîther non ionogêno# on développe pendant environ 30 minutes z 80-100 C après accroissement lent préalable de la tempéra- ture à 80 C.
Pour améliorer la solidité à la friction on peut post-traiter de la manière décrite à l'exemple 1, On obtient une teinture noire possédant de bonnes propriétés de solidité.
Exemple \
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On teint pendant une heure à 1*>0-12500 2,0 $ de tissu en fibres de i,oly(tèr6phtelate (p éthyl1\ glycol) au moyen d'un appareil Labor de tdnture à haute température dans un bain de 100 cm3 d'eau qui contient, en plus do
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0#8 g de Iluzomdthine de 4..a,m1no...2' -mt1thoxyd:J.phnyla1l11no et de bonzaldéhyda-o-sulConate do sodium, encore 2 g/litre de sulfure de sodium. Au terme de cette période on rince l'article de teinte jaunâtre et on le traite ensuite pen- dant une heure dons un bain de 100 cm3 d'eau qui contient
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0,3 g, de 't'14111 "#dichloroquinone-diimine, 0,5 g de carbonate de cuivre (II) et 002 g d'un alcoylpolyelycol-Ather non @
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ini', et' au/*m mt,ant iontamant 3a température do 60 à 15'O.
On obtient une noire ptéflntant dtsxcol.
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lentes propriétés de solidité.
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f,ycémï>lnj On dissout, 40 3 de l' uomt.h1.n' it4 4"an)ino" 4 tit <if honHtd'!!($"o'''xulfûn<'t,< dû f;o(!iu ! ol'>nJ')lnt.f1l1Jtll1t, J,lVI)O 'Olle g r\.. uu3.f11"t de sodium dutu 00 Olllj d'fcftu 01" on 'jJ(Ju" If lSolut.1!)n dans un bain de teinture qu.. contient dons 12 litres d'eau 300 g de liùres de tr1acAtate de olJu1oBo sous forme d'un peiand.
On effectua la teinture pendant une heure à 16000. F.su1te
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on rince et on achève la teinture à une température de
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dO.10000 pendant 30 minutât dan8 un bain frais de 12 litres d'eau qui contient 15 g de '41,1trlichloroquinone-dîirine, .'0 g d'un produit do condonaation acide naphtalène-suifo'niquo..f(Jl'lI:..11déhrde et 5 l!. de sulfata de cuivre (II) tôtramine, nprh accro!8solllont préalable lent de la température 60'C.
Aprs le pOti..trú1 teMmt cl6cri t à l'exemple 1 on Lti6H une teinture noirs douée de propriété exception.
,ne11eB de lldité.
On teint pendant une heure & ?0*C 5 e rIe fibre! d'Qc6tD.t.. dftn& un bain de 100 ore d'eau avec 0,4 g de Itaaomdtlilnt de l.-a..1no..4 '",c'yclohex'1..djJhénllam1n..t du b.nza1dhdo-o..sulronate de sodium. tu ferma de cette
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période on rince l'article et, en. vue du développement du
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courant, on effectue un pot-trn1tl)wcnt avec 0,15 g de avec addition de Oel5 9 d'un non ionoréne et de 0,05 g de chlo- rure de cuivre (II) p4iiJ.%nt une heure avec elevation lente de la t<9mrAture de ;0 à 700C, On obtient une teinture noire je3édAnt de bonnes proprieds do solidité. 1, il
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"Process for dyeing and padding materials, hydro- pliobes"
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The subject matter of the main patent is, inter alia, a process for the coating of articles such as yarns, fibers, digs, bandas and the like from polyesters aro-
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n.at1q, ues, in particular of poly {t6r {; ethylene phtdntod), and of this cellulosic% - # r8, which is characterized in that. that we treat the Dobby 1 dye first with azo. arol aadnoa rodth1n4S, which present in the remainder of the ald4hydî4 constituent at least one solubilizing group, then with quinones or N halo-quinone-imines or H.H -dlht & lo-qu1nonQs-dilminos.
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As a further development of the object of this invention, the surprising discovery has now been made that the friction solidifications of aromatic polyester dyes, however in particular also of cellulosic eutors, can be further improved. when applied together with the quinone component, or the haloquinone-imine component, copper (II) salts and
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that one operates en-uite in the manner indicated in the main patent.
The copper salts (herein) can be employed in the form of aqueous solutions added separately, or they can also be added in the solid state to the solution or dispersion of the quinone component.
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As or ha2oqui.nan..irni.ne, The amount of copper (II) salts can vary and generally amounts to oxo5 - 5 based on the weight of the article to be dyed. PHS suitable copper (II) salts are among others the sulphate of copper
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vre (II), copper (II) carbonate, copper (II) chloride and copper (II) sulfate -t <6tra! nine. For the remainder, the dyeing conditions can be done by hand. known outfits indicates in Io main patent.
One dyes advantageously between 1.10.0 and 1CC * C in the two main stages of the process, namely during the Inapplication of the constituent azotadthine and also during the Inapplication of the quinone constituent.
An essential advantage of the present process
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lies in the fact that it allows to lower the development temperature for the development of the color after
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the application of the constituent? .wn! n6 and quinonics on the fiber. For example, in the summer dye triacetate fibers or acetate silk having about 2 1/2 groups
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hydroxyl acetylated by uni \ '- cellulosic, the initial temperature in the development process p4Ât 8tre 1-
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lowered to such a point, for example in the vicinity of 40 C, that there is no longer any danger that the amine component which has not reacted at the start of the development of the dye diffuse out of the fiber,
reacts with the quinone constituent still convincing in the bath,: is then partially deposited on the fiber and thus leads to less strongly colored dyes and less resistant to friction, Example 1 0.6 g of the azomethine of 4 -amino-diphenylamine and benzaldehyde-o-, m- or p-sodium sulfonate are dissolved cold in 30 cm3 of water containing 2g / liter of a weakly catioactitated alkylphenylammonium aulfonate and on add this solution to a dye bath of 200 cm3 of water which contains 0.28 / liter of sodium sulphite, After addition of 10 g of cellulose triacetate fibers in the form of a spun or piece article,
the dye bath is brought to boiling temperature over about 15 to 20 minutes.
After a dyeing period of one hour at this temperature, the article of slightly yellowish ooulaur is rinsed well and it is then treated for 30 minutes at 80-100 C in a cool bath which contains in 200 cm3 of water 0.25 g of N, N '-dichloroquinone-diimine, 0.2 g of a nonionogenic alkyl-poly-glycol-ether and 0.1 g of copper (II) sulfate, after slowly increasing the temperature to 80 ° C.
To improve the resistance to friction it is possible, after preliminary rinsing at 60-70 C, then treat for 10 to 30 minutes with 2 $ / liter of phos- @
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trlsodium phate, the / liter of dithloriite da oodîum #t If liter of a, pol.y7.rao.wSLhrx of a fatty acid ataide,
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A black dye is obtained having excellent solidity properties,
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xcm] e L., l 0.3 g of the azomethino of 2-aunino-41 -ii-.6thoxy-diphdnyl-aîne and of benzaldchydc <'o ", m- or P-sul- sodium final is dissolved. together with 0,
05 g of 48 6 of sodium in ê om of water and the solution is added to a dye bath of 100 cw3 dtpiaut In this boin 5 g of cellulose triactate fibers are dyed under the elm of article in yarn <2 or by piece laying 1 to 1 1/3 hours at the boiling temperature. Then the previously dyed article is rinsed, and, in a bath which is confident in addition to
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0.15 g of zinc chloride,, $ g of dichlom N, N 'dl- chloroquinone-diimine and C, 2 g of a non-ionogenic alkylpolyglycol-tether # one develops for about 30 minutes z 80-100 C after increase prior slow temperature to 80 C.
To improve the frictional strength, it is possible to post-treat in the manner described in Example 1, a black dye having good strength properties is obtained.
Example \
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Dye for one hour at 1> 0-12500 $ 2.0 of i, oly (terephtelate (p ethyl glycol) fiber fabric using a high temperature laboratory apparatus in a 100 cc bath. of water which contains, in addition to
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0 # 8 g of Iluzomdthine of 4..a, m1no ... 2 '-mt1thoxyd: J.phnyla1l11no and of sodium bonzaldehyda-o-sulConate, a further 2 g / liter of sodium sulphide. At the end of this period, the yellowish-tinted article is rinsed and it is then treated for one hour in a bath of 100 cm3 of water which contains
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0.3 g, of 't'14111 "# dichloroquinone-diimine, 0.5 g of copper (II) carbonate and 002 g of a non-alkylpolyelycol-Ather
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ini ', and' at / * m mt, ant iontamant 3a temperature do 60 to 15'O.
We get a dark dtsxcol.
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slow strength properties.
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f, ycémï> lnj We dissolve, 40 3 of uomt.h1.n 'it4 4 "an) ino" 4 tit <if honHtd' !! ($ "o '' 'xulfûn <' t, <due f; o (! iu! ol '> nJ') lnt.f1l1Jtll1t, J, lVI) O 'Olle gr \ .. uu3.f11 "t sodium dutu 00 Olllj d'fcftu 01" on' jJ (Ju "If lSolut. 1!) In a dye bath which contains in 12 liters of water 300 g of liters of olJu1oBo tr1acAtate in the form of a peiand.
The dyeing was carried out for one hour at 16000. F.su1te
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we rinse and finish the dyeing at a temperature of
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dO.10000 for 30 minutes in a cool bath of 12 liters of water which contains 15 g of '41, 1trlichloroquinone-dîirine, .'0 g of a condonaation product naphthalene-sulfoniquo..f (Jl ' 11dehyde and 5 l of copper (II) sulphate tôtramine, nprh addicted! 8solllont slow temperature 60 ° C.
After the pOti..trú1 teMmt cl6cri t in Example 1 we Lti6H a black dye endowed with exceptional property.
, ne11eB of lldity.
We dye for an hour &? 0 * C 5th fiber! of Qc6tD.t .. dftn & a 100 ore bath of water with 0.4 g of Itaaomdtlilnt from l.-a..1no..4 '", c'yclohex'1..djJhénllam1n..t from b .nza1dhdo-o..sulronate of sodium. you closed this
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period the article is rinsed and, in. view of the development of
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current, we carry out a pot-trn1tl) wcnt with 0.15 g of with the addition of Oel5 9 of a non-ionorene and 0.05 g of copper (II) chloride p4iiJ.% nt one hour with slow rise from the temperature of; 0 to 700C, a black dye is obtained with good properties of fastness. 1 it