BE631666A - - Google Patents

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BE631666A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/22—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of a beta-amylase, e.g. maltose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/20—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an exo-1,4 alpha-glucosidase, e.g. dextrose

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  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention et relative à des   procédée   de production de   sirops   de transformation d'amidon possédant un D.E.   (équivalent   dextrose) élevé et des valeurs de F.E. 



  (extrait fermanticibl) élevées combinés à des teneurs en dextrose (D.) limitées* L'invention concerne, plus particu- lièrement, des perfectionnements à la production de sirops de maie   possédant   dee valeurs de D.E. minimales d'environ   60,   des valeurs de F.E. minimales d'environ 77 et   de      tenture   de D. maximales d'environ 47* 
La technologie de base pour produire des sirops à partir d'amidon, souvent appelée sirops de transformation d'amidon, est bien connue. Du point de vue commercial, le sirop de transformation d'amidon le plue important   est   prépa- ré à partir d'amidon de mais et est appelé *sirop de   mats-.   



  Il existe une forte demande pour des sirops de   trans forant ion   d'amidon spéciaux possédant   des   valeurs de D.E. et de F.E., telles que décrites ci-dessus,   lesdites   valeurs étant consi-   dérablement   plus   élevées   que celles de   sirops   de   mats   ordi-   nairee.   



   Les brevets des Etats-Unis   d'Amérique   n* 2 201 609, 2 822 303 et 2 891 869 décrivent des procédée de production de sirops de maïs spéciaux qui   se   distinguent du glucose or- dinaire du   C.S.U.   (sirop de   maïa   pur), préparé par conversion direote à l'acide. Ces procédés impliquent l'utilisation d'enzymes pour compléter le procedé de transformation d'ami- don, en partant d'amidon dilué à l'acide ou d'amidon dilué à l'aide   d'enzymes*   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
La présente invention est particulièrement relative à un procédé perfectionné pour produire, d'une manière effi- oaoe et économique, un sirop de maie   poacédant   les   apéoifioa-     tions suivantes  Spécifications.   



   D.E. 68 - 75 
F.E. 77 minimum   D.   (dextrose) 47 maximum "D.E." est l'abréviation communément utilisée pour 
 EMI2.1 
 qr désigner "l'équivalent dextrose" d'un sirop de transformation d'amidon et constitue une mesure de la teneur en euoree ré- duoteure (ofest-à-direg dextrose, maltoee, suores supérieurs) et en dextrinee du sirop, exprimés sous forme de dextrose. 



   "F.E." est l'abréviation communément utilise** pour 
 EMI2.2 
 désigner la teneur en "extrait iurment1oible"d'un sirop de transformation d'amidon. L'extrait   fermentioible   est déterminé 
 EMI2.3 
 par la méthode de la Corn Industries Reaoarch Poundation (Méthode E-28 des "Standard Analytioal Methoda of The Kom- ber Oompan1es of the Corn Industries Reeearoh Foundation," 1958). Dans cette méthode, un échantillon de sirop est fer- menté dans des conditions soigneusement contrdlées à l'aide de levure de boulangerie. "L'extrait fementioible" ou "fer- ment101' eet la différence entre la substance sèche de l'échantillon original et la   substanoe   sèche restant après fermentation. 



   La teneur en maltose d'un sirop est obtenue en nous- trayant la teneur en D. de la valeur de   ?*Et   de ce   sirop*   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
La notation "D" est l'abréviation pour la teneur en dextrose   d'un,   sirop (qui se distingue de la teneur en au- tres sucres et en dextrine) et est donnée   eoue   la forme de pour cent en poids de dextrose dans un sirop   d.s.b.   (basés sur la substance sèche), Les procédés standardisés pour dé- terminer les valeurs de D.E.,   F.E.   et D sont bien connue et sont décrits dans diverses publications. 



   Un sirop de transformation d'amidon ou sirop de mais possédant les spécifications principales précédentes est particulièrement approprié à certaines utilisations in- dustrielles Par exemple, l'une des utilisations principales d'un tel sirop est son utilisation en tant que "lauxilare de brassage" dans la fabrication de bière.

   Un tel sirop peut également être utilisé dans le "procédé de brassage" pour la fabrication de pain, largement utilisé par leu boulangeries   commerciales .  Ces deux utilisations sont bien connues res-   pootivement   dans les industries   brassiooles   et boulangères* Diverses autres qualités et utilisations courantes existent à un moindre degré et des utilisations nouvelles et supplé- mentaires peuvent être espérées de temps en temps   à   mesure que les sirops possédant ces propriétés particulières pourront être plus facilement obtenus à un coût moine élevé. 



   La présente invention a pour objet un procédé per- fectionné de   fabrication   de sirops de transformation d'amidon ou sirops de mais possédant les spécifications principales susmentionnées, qui est considérablement plus   efficace   et plus économique que d'autres procédés et techniques de fabri- cation qui sont connue jusqu'à présent* La présente invention est basée sur la découverte que l'utilisation combinée 

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 EMI4.1 
 des enzymes béta-mylant (qui peut lire ou ne pas aire raffi- ni pu purifié) et amyloglycosidaee (qui peut être raffiné ou purifia de manière à être sonniblement exempt de tranoglyco- sylase) permet de réaliser un procédé plus efficace et plue économique pour la préparation ela type particulier de sirop de Mît 44.Ir'.

   Si on utilise l'ylop.luooldge non raffiné contenant don quantités appr401abl.. de tranoglycouylaecq Itt teneur en g'.',uC04e D du sirop résultant excède le maximum de 47 spécifié à un D.Be de 68-75 et leu valeurs de ?.Et nont sensiblement Intérieures au minimum de 77. 



  Jusqu'à prêtent, au cours de la fabrication limitée 
 EMI4.2 
 de sirops à Du±, et à F.E. élevée, on 8 rencontré des diffi- cultes pour supprimer la production de dextrose au cours de la transformation de   l'enzyme,   sans porter préjudice à   l'obten   
 EMI4.3 
 tion d'une teneur en maltose .tt1.amment élevée* Le dextrose et le alto8' sont les maochraridon fermcntioibjae principaux dans les sirops d'amidon et ces deux composta sont désirables, mais, et la teneur en dextrose excède environ z I.a.b., il se produit une cristallisation excessive, particulièrement en hiver* 
Par conséquent, la présente invention a pour objet, d'une manière   générale,   un procédé perfectionné, plus   effica-   ce et plus économique de production de sirops de mats possédant des valeurs de D.E.

   comprises entre 68 et 75, des valeurs de 
 EMI4.4 
 ?#±# minimales d'environ 77 et une teneur en dextrose (du maximale d'environ 47* 
Le procédé selon la présente invention eet   caractéri-   sé par son efficacité, sa   sûreté   de fonctionnements sa repro- 
 EMI4.5 
 duotibillté dans des opérations à grande ou à petite échelles par son aptitude et par l'aptitude de l'appareillage nécessaire 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 à   effectuer   des conversions en continu ou en discontinu et par la facilité aveo laquelle le produit de transformation 
 EMI5.1 
 d'enzyme peut être raffiné et tr.l;tn5fonrú.e...l'Ù.e sirop final. 



   Le procédé selon la présente invention est caracté- riel pnr les quatre   étape@   de base   suivantes,   leu conditions 
 EMI5.2 
 préférées et ont données entre l)"rtn1.hIM 1) SU8pontton d'amidon diluée pnr de l'acide ou de l'enzyme D.E. 15-19; pH - 4,5 - 5,6, 30-55 de matières solides)* 1 2) Suspension d'amidon diluée digérée par d*/b8ta<-amylas  et de l'amyloglucooidaae exempt de traneglyoosylase (5393-   55,7*0   pendant 48-96 heures). 



  3) Chaleur pour   inactiver   les enzymes* 
 EMI5.3 
 4) Raffinage de manière à obtenir lA..poit1oat1onD oun:ont1on{   nées*   
 EMI5.4 
 Comme décrit ei-dessue, la btta-acylaae peut être   brute ou     raffinée   par exemple du malt d'orge brut ou raffiné, des   enzymes   de malte   raffiné.,   du eoyn ou de la farine de soya non grillée.   Oet   enzyme est facilement disponible à partir d'un grand nombre de sources commerciale., noue diver- ses appellations, par exemple, Fromalt 72, de l'orge malté extrêmement actif du point de vue enzymatique, produit par 
 EMI5.5 
 la Froedtert Malt Company, Milrraukaeo Ileconain. La quantité de bèta-amylaue utilisé* dépend de son degré de pureté.

   Ainsi  de l'orge malté extrêmement actif du point de vue enzymatique peut être utilisé en une concentration comprise entre 0,2 et 10 % (d.s;b.) ou plus endore. Des quantités   excessives   doivent être évitées étant donné la production de corps colorée dans le sirop et la quantité de protéines résiduelles dont la pré- sence nécessite un extra-raffinage. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 



  Ltaml1081oBlda8e peut être préparé ai nécessaire : ou bien il peut être obtenu à partir d'une des diverses bout- : ces commerciales.   Ainsi,  il peut être produit par les procédée décrits dans les breveta des Etats-Unie d'Amérique n  2 881 115 
 EMI6.2 
 et 2 893 921. On a découvert que de telles préparations d'a- mylogluccoldaet contiennent normalement des quantités spore<- ciables de tranegloo8tla!e (ou tranglco8daee) et que te dernier enzyme doit être sensiblement complètement éliminé avant que l'amyloglucosidase puisse Être utilisé pour produire des sirops à D.E. - P.E. eelon la présente invention. Il est évident qu'aucun raffinage n'est nécessaire si la préparation 
 EMI6.3 
 est sensiblement exempte de transgluooeylaee.

   Il existe plu- sieurs procédera connus pour raffiner Ifnmyloglucoeidaoe, de manière à le rendre sensiblement exempt de traneglooayla8.. 



  Des procédés de raffinage appropriée sont décrite, par exemple, dans les demandes de brevet des Etats-Unis d'Amérique 
 EMI6.4 
 n* 89 349 et 58 206 et dans les brevets des Etats-Unis d'Arné- rique N* 2 967 804 et 2 970 086. Avec certaines préparations d'amyloglucosidase, par exemple, le liiles laboratories1 X>i¯ syme L, il est désirable d'utiliser une petite proportion 
 EMI6.5 
 d'alpha amylase fongal, par exemple, entre 0,002 et Ot2 % en poids de l'amidon subissent la transformation. L'alpha amylase sert à limiter la quantité de dextrose produite, étant donné qu'il tend à attaquer les molécules d'amidon au hasard, en produisant relativement peu de dextrose.

   Une préparation 
 EMI6.6 
 d'alpha amylacé typique du commerce est le Rhosyse 33 6e Rohm et Haas 
D'environ 1 à 10 unités (u) ou un nombre supérieur 
 EMI6.7 
 d'unités d'amyloglucocidace raffiné doivent être utilisas par grammes de solides d'amidon, une unité d'8Uylog1ucoside' 

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 EMI7.1 
 étant la. quantité de oui 'rEil:él,Ul3, sensiblescKt en daxtrost:, 100 nig d'amidon en 48 heures à 60$C er a un pH de 40.

   Des tlEixTi.je"-:3 t'.'..'6.'9'8LS 'tt,l,'.G°!,.u4G3.C1L3: dC:. ' v >t $tre r.récta tfixa de les coupe de faffinac z3i)1%'' G'2 C"G''T' la coloration et Les protdints !Ju sirop. iine eôrjh' 4' expériences a été réalisée pour vérifier lu WS.ç": :tf,S:H"a.t.OZ1 d'un certain nombre ae varinbloe et leu résultats de ces expérience  sont doru'tés dais "t: ta'1.,u ,xC 2-Liivirits,   Donc le tableau 1 et les courbes de la fiKri' 1 sont <uxx.:s sa repsenr-s graphiquement les réoul- tut& d'une expérience pour déterminer l1 effet du pli au4 la sacch'rifiatioR d'amidon dilué à l'acide par du malt , t-glt d'orge) et de l'cmyloglucoaidase, utilisé cocurMficnt. 



  .Dss la figure 1, A signifie t'effet du pli sur la .#.-.. # -r -1- #- -- # # ,...# saccharification coucoa- rente par du malte et de lfamyloglucoDid6ee raffiné et B signifie d'a:n D.i:. de 14,4 dilue à l'acide, digéré à 60-62 0 avec 0,25 de malt et 1,6 AmG/g pendant 48 heures à divers pH. 

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 EMI8.1 
 



  ;I.EAU 1. 



  L'EPPET DU PU SUR LA. SACCHARIPICATIOS D'À)U1Xn; DILUE 1 L'ACIDE PAR DU KALT ET DE i'19e''.ZCfLUSOSIDi88 
 EMI8.2 
 D.E. % malt U An pH Bourse T,/n? Initial 'd.8Ib. OZfiî # à 6.C 2j-t 2:!.s. 1!.L DD.E..! 14.4(Oe') 0,25 1,6 3,5 48 39.6 72,8 62..t 0,86 , .. 4,0 ' ' 74,6 6297 0,84 4,5 ' 72,8 3i,$ 0,79 m m # 5,0 ' 68,2 43,8 0,64 - .. 72 'i5,1 53,5 0,71 ... 96 al, 3 6793 0.&4 .. # 5,5 48 " 61,7 z 0,54 72 a 67,1 3995 0,59 * ... 96 v 66,7 4492 bzz w # 6,0 48 r 53,8 20,8 0, ... 72 e 55,6 2?.,l 0,40 m m 96 ' 57,2 22,3 0,39 * (Unité d'loglucosidRB. par gramme). 

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   Les données   ci-desous   et les courbes de la figure 1 montrent qu'à un pH d'environ 4,5 la pente de la courbe D (dextrose)   devient   plus raide et que cette courbe diverge de la courbe D.E., ce qui montre qu'à ds pH supérieurs à 4,5, l'accroissement en D.E. ne s'accompagne pas d'un   accrois-     sement   proportionnel en D. 



   Dans la figure 2 on a représenté graphiquement les données pour les saccharificatoins d'amidons hydrolysés à l'acide par la combinaison   malt-amyloglucosidane   raffiné. 



  Dans cette figure, G est la variation de dextrose et de D.E. dans des sirops par saccharification enzymatique d'amidon à   D.E.   peu dévé.   dilué à     l'acide,   et les notations de référen- ce Am, I, II et C signifient respectivement amylonglucosidas. courbe I, courbe Ils et malt plus amyloglucosides à des pH supérieure à 4,5. On voit qu'en présence de cette combinaison d'enzymes et à des pH d'environ 5 ou supérieure, les valeurs de D.E. et de D. tombent aur la courbe II. Enabsence de malt ou à des pH de 4 ou inférieure, en présence de malt, les valeurs de D.E. et de D. tombent sur la tourbe 1.

   Les diffé- rencee existant entre ces courbes démontrent l'efficacité de la combinaison de malt   (bêta-amylase)   et d'amyloglucosides raffiné pour produire des siropaà D.E. élevé avec des quantités relativement   faibles   de dextrose dans des conditions définies. 



  Les limites de D.E. et de D. peuvent être déduites de ces courbes* 
Dans la figure 3 on a   représenté   graphiquement les données expérimentales montrant les quantités d'aminoglucosi- dase nécessaires en présence de 0.25-2:0 % de malt pour attein- dre une valeur de D.E. résultante en 48 heures à environ 62 C Cette courbe montre qu'environ 1,5 u/g de solides sont   néces-     saires   pour atteindre un D.E. de 70 et que les   Quantités   

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 de malt d'orge comprises entre environ   0,25   et   2,0   ont peu d'effet sur le D.E.   final.   Dans cette figure on a représenté en   abscisse   les unités d'amyloglucosidess / 6. d.s. plus malt 0,25 -   2,0   et en ordonnée le D.E.

   après   48   heures à 60-63 c et la notation de référence H   signifie   unités   d'amy-   loglucosidase/G de solides d'amidon nécessaires pour atteindre un D.E. donné en 48 heures à 60-63 C 
Dans le tableau 2 et dans la figure 4 on a donné et représenté graphiquement les données obtenues à partir de tests effectués sur la saccharification d'hydrolysats d'a-      midon à D.E. faible à 55 C et 60 C. avec des quantités diffé- rentes de malt et d'amylog'ucosidase. Les données pour les digestions aveo 0,25 % de malt et 1,75 u.   d'amyloglucosidase/C   à 55 C et 60 C sont représentées graphiquement dans les deux courbes de la figure 4.

   Dans cette figure, les heures de diges- tion sont représentées en abscisse et le D.E. après digestion aveo 0,25   %   de malt et 1,75   U   AmG/g est donné en ordonnée. 



  De même, dans cette figure, la notation de référence J signifie les effets de températures de digestion sur les valeurs de D.E. à diverses périodes au cours de la saacharification par du malt et de l'aminogl cosidaes. Ces données montrent qu'il faut environ 11 heures supplémentaires pour atteindre un E.D. donné supérieur à 60 à 55 C qu'à 60 C 

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   TABLEAU 2.   
 EMI11.1 
 



  LES EFFETS DE LA T:sç#Z?..AüRE ET DES tAC;TP,AiI02;S SUR LES VAL51TRS DE D.E. ET D ET A DIVERSES DUREES DE DIGESTI0!1 Dt AInDO!1 A D.E. PEU ELEVE. 
 EMI11.2 
 



  ¯ # ¯¯¯ ¯¯ malt U )Un G/9 Température 0 dite. 2 6 22 48 o 1,75 55 C 1,44 1,6 1694 398 2199 6,8 41,3 26,0 65,6 51,0 0.1 1.15 55"G 22p5 3.1 34.6 8.3 42.8 20,8 6596 3694 0A 1.75 28.9 3,8 42fl 7,5 54,6 18,3 62,5 3499 0,25 1'75 1.75 60.0 1792 4,8 25,1 ile8 5293 33t7 70 3 54r8 0 1,75 60"0 %* , 4 38,3 10,8 57fl 25,4 66 5 41,7 0A 1975 30,14 4,3 44t2 9,3 579024 2295 66,6 39,9 
 EMI11.3 
 
<tb> 0,25 <SEP> 1.75
<tb> 
 
 EMI11.4 
 46,4 ,5 0925 6010 c lSs7 4694 4695 0,25 0 60<C 18f 47,,9 ,2 8,7 0,50 0 " II 49,3 - ,2 8ti 
 EMI11.5 
 
<tb> 1,00
<tb> 
 
 EMI11.6 
 1,00 0 64 C 14,6 - 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
D'autres données du tableau 2 pour des   digeetione   à 60 C cent représentées Graphiquement dans la figure $ pour montrer les variations de D.E.

   et de D, en fonction du      tempe et des concentrations des    azymes.   Dans cette figure      on a représenté en   abcsiese   la durée de digestin en heures à 60 C et en ordonnée   l'équivalent   de dextrose. Dans cette figure élangement, les notations de référence K, L, M   et 1-'   signifient respectivement   l,75u/g   d'amylogulsonsidess,   0,25   de malt   plut.   1,75 U am G/g,   0,25 %   de malt et   0,1   de malt plue 1,75 U am G/g.

   Les courbes de D.E. pour   0,1   de malt et   0,25   de malt en môme tempe que 1,75 d d'amylogulcosidase g se superposent   au-dessus   d'environ 20 heure de digestion mais les courbes D. ne le font pas* On produit moine de dex- trose en un lampe donné dans dea produite de digestion conte- nant   0,25   de malt. Les valeurs de D. E. et de D. pour le produit de digestion à l'aide de   0,1   de malt tombemt au- dessus de la courbe II de la figure 2 montrant que cette quantité de malt est trop faible. 



   Dans la figure 6 on a représenté graphiquement les valeurs de D.E. qui sont obtenues par saccharification d'hy- drolysats d'amidon à D. E. peu élevé à 5500 par des quantitér différentes de malt et d'amynoglucosidesse. Dans cette figure, on donne en ordonnée les unités d'amyloglucosides grammes de substance sèche (d.s) et en ordonnée les D.E. Dans cette figure, les notations de référence 0, p. Q, R, S et T signi- fient respectivement 2 % de malt pendant 72 heures,   1,5 %   do malt pendant 72 heures, 1 % de malt pendant 72 heures, 1 % de malt pendant   48   heures, 1,5% de malt pendant 48 heures et   2   de malt pendant 48 heures. 

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 EMI13.1 
 



  Dans le tableau 3 on donne les données obtenues 
 EMI13.2 
 pour la conversion d 'hydl'olycats à l'acide à D.E. peu élevé d'amidon par 1 ; (d.o.b.) de malt d'orge et d'aminogluconi- 
 EMI13.3 
 dase dont une certaine partie a été traitée pour éliminer 
 EMI13.4 
 les trt\11og1ucon1dH8co. Il est évident que les valeurs de '.E. pour l'enzyme non raffinée se situent 3 à 4 pointe en desooua du minimum de 77 nécensaire pour ce produit et 6 à 7 points en dozoouz des valeurs réellement obtenues par les o.axno.ucon.do.se3 raff1núo. C6C différences dé pondent des quantités d'enzymes oontam1nLilldnnB ces préparations. 



  Les rapporte D   D.E. varient éga\cnent. Des y aleure 
 EMI13.5 
 habituellement plua élevées sont obtenues avec les préparations 
 EMI13.6 
 dluminoglucocidnee raffiné , bien que coo valeurs colont le plus affectées par leu quruititée et les socten d'onymee 
 EMI13.7 
 contaminant, le D.E. des matières de départ et le type de 
 EMI13.8 
 trtl.."1sfo1'lnation initial (à l'acide ou à l'enzyme), le d.s. de la matière de départ et le pH et la température de tranofor- 
 EMI13.9 
 mation finale. 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 



    TABLEAU 3. 



  Comparaisons de transformations   
 EMI14.1 
 en utilisant de l'a=yloelucosidase raffiné et non raffiné. 
 EMI14.2 
 
<tb> 



  Matériel <SEP> de <SEP> départ <SEP> Conversion
<tb> 
 
 EMI14.3 
 D.S. D.. k;!ylo;;lucosida!!. 'U/g. d. 8. P-H- ? naît Durée Temp. 2.v-. 1h F.. 
 EMI14.4 
 
<tb> 



  35 <SEP> 19,0 <SEP> non <SEP> raffiné <SEP> 2,75 <SEP> 5,2 <SEP> 1 <SEP> 48 <SEP> heures <SEP> 55 C <SEP> 70,0 <SEP> 47,1 <SEP> 73
<tb> 35 <SEP> 19,0 <SEP> raffiné <SEP> 2,35 <SEP> 5,2 <SEP> 1 <SEP> 72 <SEP> heures <SEP> 55 C <SEP> 70,5 <SEP> 44,2 <SEP> 80
<tb> 35 <SEP> 19,0 <SEP> non <SEP> raffiné <SEP> 2,75 <SEP> 6,0 <SEP> 1 <SEP> 72 <SEP> heures <SEP> 55 C <SEP> 70,8 <SEP> 46,1 <SEP> 73
<tb> 35 <SEP> 19,0 <SEP> raffiné <SEP> 2,35 <SEP> 5,2 <SEP> 1 <SEP> 72 <SEP> heures <SEP> 55 C <SEP> 70,2 <SEP> 44,3 <SEP> 80
<tb> 35 <SEP> 19,0 <SEP> non <SEP> raffiné <SEP> 2,75 <SEP> 5,6 <SEP> 1 <SEP> 48 <SEP> heures <SEP> 55 C <SEP> 68,0 <SEP> 44,5 <SEP> 72
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 
Les exemples suivants illustrent un procédé préféré pour produire des quantités industrielles d'un sirop de maie à D.E. - F.E. élevée selon la présente invention. 



     EXEMPLE   1. 



   A une suspension à   20-220   Baume (Be')d'amidon de mais dans de   l'eau   on ajoute, tout en agitant,   0,1   de HC1, sur la base du poide de la substance sèche de l'amidon. Cette proportion est obtenue en mélangeant environ 526,2 g de HC1 à 20  Be' avec chaque fois 454 litres d'une suspention d'ami-   don à.   21  Be'. Le   pH   résultant de la suspension est de 2,2. 



  La suspension est transformée   jusqu'à   obtenir un D.E. de 15 à 19, en utilisant un jet de vapeur à une pression de 3,75   kg/cm2   de manière à élever la température jusqu'à 150 C cotte température étant maintenue pendant   3 à 5   minutes. La suspension chaude est neutralisée jusqu'à obtenir un pH de   4,5 à   5,0 par l'addition d'une solution d'alcali minéral. 



  Ceci nécessite approximativement   0,15     d'alcali,   minéral sec, basé sur le poids à sec des Bolides du sirop. Une eolu- tion   d'alcali:   minéral contenant environ 125 g d'alcali minéral par litre est satisfaisante. Après neutralisation, le tout est refroidi jusqu'à une température comprise entre environ 53,3 et 55,7 0 avant de poursuivre le traitement. 



     La   valeur à sec de la liqueur d'hydrolyse refroidie est détermin6e et on ajoute ensuite   0,5   d'orge malté à activité élevée   (Fromalt   72), ce pourcentage étant basé sur le poids à sec des solides. Le malt doit d'abord être mie en suspension dans de l'eau jusqu'à obtenir une suspension lisse et est ajouta approximativement une demi heure avant l'addition de l'amyloglucosidase raffine. Au poment propice, on ajoute 

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 EMI16.1 
 1, 74 unifie d'amynoglucositase par grasse ds aatiircs colîdes (c'eet-à-dire environ 1,672 u/kg de solides d c.,idon).

   Lttt-zi- noglucoeidane peut ttre le diastase 71 de Fta2. et Hase, dilué- par de l'eau jusqu'à obtenir environ 100 u/.1. et peut $tre raffin6 avec Op2 rn poids par volume d'Induline B à pH 4 coniae décrit dmm la démode de brevet des Etate-Unio d'Aise- rique n* 58 206. Le traitement de raffinée sert à enlever les eporec fongiques, la coloration et la tr&nslucosilaBt Lorsque le malt et 1 e.raylo,7.uoosi.dnee raffiné sont ajoutua, lo tout est transformé enzymatiquement à une température comprise entre 539) et 55 7*C et à un pH de 5p3 à 5,6 pendant 72 heures, après quoi le D.2, atteint une valeur cospriee entre G9 et 72. 



  À la fin de cette période de 72 heures, la transformation 
 EMI16.2 
 enzymatique est arrêtée en introduisant ouffiaumment de vapeur pour faire conter la température juequ'L environ 80*C en idee- pace d'une heure, cette température étant maintenue pendit environ 1 heure   supplémentaire.   De manière alternative,   l'en-   
 EMI16.3 
 semble réc'ctionnel peut être rapidement chauffé dans un  5cnan¯ geur de chaleur jusqu'à environ 88 C et maintenu à cette tem- pérature pendant   seulement   15 minutes, 
Le sirop est ensuite raffiné de la manière habituelle utilisée pour raffiner des sirops de   maie   doux à l'aide de ré-      aines et/ou de carbone.

   Après le raffinage, le sirop dilué      
 EMI16.4 
 est évaporé jusqu'à une concentration de 43*Bet (82,5% de aube- tance   sèche).   



     EXEMPLE   2. 



   Une suspension d'amidon est acidifiée comme décrit à l'exemple 1, maie on la transforme de manière à obtenir un D.E, de 35 et 35 % de substance sèche. La suspension est   chauf-   fée, neutralisée et refroidie   comme   dans l'exemple 1. On 

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 ajoute à nouveau   0,5   d'orge malté à activité élevée Bais on n' ajoute cette foie   que   1,0 unité   seulement   d'amylogulcosida- se par gramme. Après 48 heures do transformation enzymatique, le D.E. est de 61,0 et le D. est de 35,6 On laisse la   trano-     formation   se poursuivre jusqu'à un total de 72 heures, eu bout de quelle période le D.E. est de 69,4. le D. est de 44,7, le   D.E.   est de 79.3 et le pH   est   de 5,0.

   L'enzyme est   inuotivé   et le sirop est traité ensuite comme   décrit   à   l'exem-   ple 1. 



   REVENDICATIONS. 



   1.-   Procédé*   de production d'un sirop de transformation de d'amidon possédant une valeur d'équivalent   dextrose   comprise entre 68 et 75, une valeur minimum d'extrait fermentiscible de 
77 et une teneur maximum en dextrose de 47, caractériel en ce qu'on transforme enzymatiquement la liqueur d'hydrolyse d'ami- ion par du bêta-amylase et de l'amyloglucosidase qui est au moins sensiblement exempt de   tranaglucosilase,   ledit bâte amylase étant ajouté à la liqueur d'hydrolyse d'amidon avant ou en même tempe que ledit amyleglucosidess.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la liqueur d'hydrolyse d'amidon pour la transforma- tion est une liqueur d'hydrolyse à l'acide possédant une de valeur maximale d'équivalent dextrose de 35, 3.- Procédé selon la revendication ,1 caractérisé en o e que la liqueur d'hydrolyse d'amidon pour la transforma- tion est une liqueur d'hydrolyse enzymatique possédant une teneur maximale .en d'extrose d'environ 15 %.
    4.- Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 3. caractérisé en ce que le bêta-amylase cet ajouté à la liqueur d'hydrolyse d'amidon avant l'addition dudit amyloglu- cosidess <Desc/Clms Page number 18> EMI18.1 5.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendioa- tions 1 à 4, caractérisé en ce que le bêta-amylase est ajouté sous forme de malt d'orge.
    6. - Procédé selon l'une ou l'autre des revcndica- tions 1 à 5, caractérisé en ce qu'une fraction de 1 % en poids d'alpha-amylase fongique, basé sur le poids de l'amidon, est incorporée avec l'amyloglucosidase.
    7.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait digérer une liqueur d'hydrolyse d'amidon diluée à l'aoide possédant un D.E. d'environ 15 à 19, un pH d'environ 4,5 à 5,6 et une teneur en solides d'environ 30 à 55 % en poids, avec du beta-amylase et avec de l'amylogluoo- sidase qui est au moins sensiblement exempt de transglucosida- se, et on poursuit la digestion pendant approximativement 48- 96 heures à une température d'environ 53,3 à 55,7 C.
    8.- Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on utilise au moins environ 0,25 en poids, basé sur la substance sèche, d'orge malté fortement activé et environ 1751 unités dudit amyloglucosidase par kg de solides d'amidon pour digérer ladite liqueur d'hydrolyse EMI18.2 d'amidon diluée à l'acide. it; t lx , 1 1 r , , lr -t.1 Q..'.(..."3 ,
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