BE632533A - - Google Patents

Description

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  " Procédé pour la préparation de produite d'enduisage et d' étachéification" 
L'invention a trait à un procédé pour la préparation de produits d'enduisage et d'étanchéoifcation, durcissant à froid avec des amines, à base d'époxydes polyvalents de   haute/viscosité,   avec addition de goudron. 



   On sait que le goudron convient comme produit de coupage pour les vernis d'époxydes durcissant à   froid.   loi une certaine quan- tité de solvant peut également être économisée. On ne peut cepen- dant obtenir des produits d'enduisage tout à fait exempts de sol- vants, du fait que les goudrons de faible viscosité rendent le 

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 film trop mou.   Maie   les   mélanges   connue souffrent également de la tendance au vieillissement du goudron et deviennent cassants et sensibles aux chocs, particulièrement par action prolongée de la chaleur. 



   On sait de plus que les époxydes simples de poids moléculaire peu élevé,   mobile*,   contenant seulement un groupe épo xyde par molécule, comme par exemple le butylgylcidyéther, tour- nissent par réaction avec les   amine**   purement et simplement   des   produits de réaction thermoplastiques, dc'est-à-dire cassant à froid et liquides à chaud  qui peuvent être utilisés comme produits d' addition pour les matériaux époxydes durcissant à froid,

   seulement en quantité% limitées telles que des vernis totalement exempts de solvants ne peuvent non plus être préparés lorsque la qualité des produits final$ ne doit pas être diminéde 
Ni par addition de produite goudronneux normaux non   traités     préalablement    ni par   incorporation   de grandes quantités d'époxydes monovalents, de faible poids moléculaire, on ne peut   ainsi produire   des vernis de grande valeur qualitative, en 1' absence de l'utilisation de solvants* 
De manière étonnante, on a maintenant trouvé que l'on peut obtient des mélanges d'époxydes et de goudron, durcissant à froid avec des amines, pouvant être travaillés tout à fait   ou à   peu près en l'absence de solvants, et doués de propriétés très avantageuses,

   à l'état complètement durci, en faisant réagir du goudron contenant plus de 25 en poids de fraction phénolique, 
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 .nnultJ mot avec des quantités équivalentes ou en excès, rapportées aux grou- innulé 1 mot veQ cutis qu.va.ertes ecoa, r au gzcu- Approuvé 3 *0& pea hydroxylés phénoliquen, d'epiohlorhydrine ou de ses dérivés et en ajoutant les produits de réaction aux époxydes À raison d'un rapport pondéral de 1:3à 3:

  1 

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 Par l'incorporation des groupe ép<M6ydes engendrés dant le ,oudro. dans le squelette réticulé de la matière plastique, non seulement les molécules directement concernées, mais également la fraction   restante   de molécules provenant du goudron, incorporées de manière non réactive, sont liées solidement dans le réseau de matière plas- tique devenu par là plus étroit et probablement également par la nature chimique du squelette de matière plastique plus proche du   caractère   goudronneux, elles y sont liées ainsi de manière forte- 
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 ment adoorptive.

   Par là, il ne se produit pas de perte réellement décelable, de ces composants plastifiants, même par action plus longue de températures plus élevées* La propriété de flexibilité du produit final subsiste.   fin   même temps, la stabilité des   solvants   vis-à-vis des   combinaisons   simples goudron-époxyde   est   augmenté* et l'on peut pratiquement totalement exclure les solvants pour le traitement en tant que verni..   Ceci   rend possible l'obtention de 
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 couches protectrices particulièrement fort*! à un fêtât OP'r&t01- re seulement. 



  Pour enrichir le goudron ootroial en fractions phénol- ques différentes possibilités sont offertes. Pana une tome di réa- lisation préférée du procédé conforme a l'invention., on ajoute au goudron, avant l'6poxydat1on jusqu'à 2 en poids d'extraits phénoliques de goudron bruts.Une autre forme de réalisation pré-   térée   est caractérisée en ce que l'on ajoute au goudron, avant 1   époxydation,   Jusqu'à 50% en poids de résidus phénoliques bruts non purifiés provenant de l'obtention du phénol. 
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  Aux produits d'enduinage et d'étanchéif1oAt1on préparés conformément à l'invention, peuvent être ajoutés des produits d' 
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 épaisstssement connus en eux-mêmes ou des produits pour l'obtention de la thixotropies comme par exemple l'aérosll, des savons mé-   talliques,   des argiles et d'autres similaires. De même, on peut ajouter des charges comme le. sable de quartz, la poudre de pierre, 

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 les matières   fibreuses   et autres produite   similaires*   Par de   moyen,   il est possible d'obtenir des produite ayant une consistance sem bable à celle du ciment. 



    EXEMPLES, ...    



  A-Préparation de goudrons époxydés 1) 500 g de goudron et 100 de résidus phénoliques liquides août émulsionnée dans 300 ml de lessive de soude à 15% et additionnés, en l'espace de 1 heure à 80 de 100 ml d'épichlorhydrine ajoutée par fractions. Après avoir continué à agiter pendant   1-2   heures à 90-100 à reflux, on ajoute 200 ml de xylol,   décante   du sel précipité, élimine l'eau de manière azéotropique, filtre le résidu et distille à 160 mm de colonne de mercure jusqu'à une   températu-   re de tête de 130 C Le résidu foncé, visqueux   est   utilisé, confor mément à l'invention, pour le traitement ultérieur. 



   1 2)   De/kg   de goudron$ on   sépare   selon le procédé connu les frac* tiens   phénoliques   totale d'environ 5% et on les   trait* ,   réu nies avec   500 g   de goudron non traité, comme   ci-dessus,    tous 1)$   pour obtenir le goudron   époxydé   utilisé conformément à 1' Invention* B Comparaison de différents mélanges d'époxydes avec des frac  tions goudronneuses contenant du goudron et   de l'époxyde.   



   On prépare des mélanges époxyde-goudron chaque fols, à partir du même époxyde polyvalente de haute viscosité, de poids moléculaire moyen 360 et de poids d'équivalent moyen en époxyde 180, avec des charges, des agents   d'écoulement   et des produits d'addition du goudron et l'on compare la viscosité :

   

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<tb> Epoxyde <SEP> Addition <SEP> en <SEP> goudron <SEP> Agent <SEP> Chaerge <SEP> Viscosité
<tb> 
 
 EMI5.2 
 6 OUI*- gent 1 8, 5 par-25 parties 3 partiez par-  mu 100000 CP fies Brai riou KS 50*0 Pen 
 EMI5.3 
 
<tb> (fari- <SEP> i
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<tb> ne <SEP> très
<tb> 
<tb> fine
<tb> 
 
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 Il " 25 parties de gou- " env.

   la 000 a? 
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<tb> dron <SEP> traité <SEP> selon
<tb> 
<tb> A <SEP> sans <SEP> addition <SEP> de
<tb> 
<tb> @ <SEP> phénol
<tb> 
 
 EMI5.6 
 111 25 rrtiad gaur envi 3 f5d ap dron traité selon AI Hf " 25 parties de gou- ' env, 20 000 0? 
 EMI5.7 
 
<tb> dron <SEP> traité <SEP> selon <SEP> A2
<tb> @
<tb> 
 
Pour amener les mélanges   1,111   et   IV   à la consistance d'environ 12.000 oP nécessaire pour le traitement, une addition 
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 de mélange de solvants (cétones de point d'ébullition liO.180.0) de 
9% pour 1 
2,2% pour III      
1,5% pour IV, tut nécessaires 
Après mélange de l'échantillon comparatif ainsi ajuste, avec chaque fois 8,5 parties d'un mélange durcisseur fait de 1/3 de goudron pur et de 2/3 d'aminés aliphatiques,

   on a trouvé les données techniques d'utilisation suivantes  @   

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 Epaisseur de cou- Prof. après 7 Prof. a- Ixten'1b. Perte de 
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<tb> che <SEP> avec <SEP> 1 <SEP> appli- <SEP> Jours <SEP> à <SEP> 20 <SEP> près <SEP> sur <SEP> des <SEP> poids <SEP> a-
<tb> 
<tb> cation <SEP> jours <SEP> à <SEP> tentes <SEP> près <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
<tb> 70 <SEP> dans <SEP> le <SEP> jours <SEP> de
<tb> 
 
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 béton dot connervats 
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<tb> au <SEP> xylol
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> 20,C2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> mg/cm
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> surface
<tb> 
 
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 1 env;

   100 fi 7 0,1 mm 9#5 ma II env. 160/j 0,3 uw 2,5 ma III env. 150 Ai 6 0,2 mm 4,5 mg IV env. 160.A.\ 7 6 0,2 mm 4,0 ma 
Des deux tableaux précédente, il résulte clairement que les combinaisons 11 IV   préparées   conformément à   l'inven-   tion avec du goudron   époxydé   peuvent être traitées pratiquement sans solvant et donnent ainsi   des     épaisseurs   de   couchez   plus forte*   et,,   malgré lois composants goudronneux de viscosité moins élevée.

   sont essentiellement plus stables à l'action plus longuement pro- longée de températures élevées et des solvants aromatiques* Pour le spécialiste il en découle généralement une stabilité au froid et à la chaleur améliorée, une stabilité aux solvants accrue et un rendement économique plus grande Evidement des effets   analo-   gues peuvent être obtenus également en utilisant d'autres époxydes de viscosité analogue ou en utilisant d'autres mélanges durcisseurs comme par exemple, à base d'amides d'acides polymères. Les produits individuels caractérisés de manière plus précise   à   titre comparatif, ne signifient pas une limitation dans les limites de leur classe. 
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 EIQ6IQS.- 1.

   Procédé pour la préparation de produits d'enduisage 
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 et d'étanohÓificat1on, durcissant à froid avec des amin.., 1 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. base d'époxydes polyvalents de haute viscosité, avec addition de goudron, caractérisé en ce que 1'onment à réagir du goudron conte* <Desc/Clms Page number 7> nant plus de 2% on poids de composants phénoliques avec des quan- tités équivalentes ou en excès, rapportées aux groupes phénolique., d'épichorhydrine ou de ses dérivés et que l'on ajoute les pro- duits de réaction aux époxydes à raison d'un rapport pondéral de 1:3 à 3:1.

   2. Procédé salon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on ajoute au goudron,, avant 1'époxdation jusqu'à 25% en poids, d'extraits phénoliques de goudron bruts.

   3 Procède selon la revendication 1 caractérise en ce que l'on ajoute au goudron, avant 1'époxydation jusqu'à 505 en poids de résidus phénoliques bruts, non purifiés, provenant de l'obtention du phénol.

   4. Procédé selon une des revendications 1 à 3 caractéisé en ce que l'on ajoute aux préparations un produit d'épaisssisemetn 5 Procédé selon une des revendications 1 à 3 caractérise en ce qusib ajoute aux.préparations un produit pour l'obtention de la thisotrpor 6. Procédé selon une des revendications 1 à 5 caractérise en ce que l'on ajoute des charges aux préparations.