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Dans le brevet principal, il a été décrit une suspension aqueuse destinée à être utilisée comme pré= enrobant sur un agrégat minéral ou autre matière solide pour améliorer le pouvoir adhésif d'un liant bitumineux ou d'un liant hydrocarboné quelconque sur l'agrégat ou autre matière solide. Cette suspension aqueuse contient un produit aminé, une huile minérale et un acide, et de préférence en outre un sel inorganique d'un métal poly- valent soluble dans l'eau.
Dans le brevet principal il est également question d'un procédé de préparation d'une telle suspension aqueuse.
Selon ce procédé, la suspension est préparée en mélangeant intimement une huile minérale et un produit aminé avec un pu.lieu aqueux donnant lieu à la formation d'une émulsion d'eau dans la phase huileuse, après quoi on ajoute lentement un acide à l'émulsion obtenue provoquant l'inversion de l'emulsion de sorte qu'on obtient l'émulsion désirée de l'huile dans la phase aqueuse. En-particulier le milieu aqueux avec lequel une huile minérale et un produit aminé sont mélangés est une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent.
Dans le brevet principal, il a été décrit aussi un autre procédé de préparation de la suspension aqueuse.
Selon ce procédé on disperse d'abord le produit aminé de manière colloïdale dans une solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, après quoi on ajoute lentement à cette dispersion un acide.et une huile minérale.
Il.est désirable d'ajouter d'abord l'acide et d'ajouter l'huile minérale seulement après que le produit aminé a été transformé, au moins partiellement, en sel correspondant
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de l'acide ajouté. De préférence, la solution aqueuse d'un sel inorganique d'un métal polyvalent, dans laquelle le produit aminé est dispersé, ne contient qu'une partie de la quantité de l'eau qu'on désire avoir dans la suspension finale. La deuxième partie de la quantité totale de l'eau est ajoutée à la suspension après l'addition de l'acide et de l'huile minérale ou après l'addition de l'acide, mais avant l'addition de l'huile minérale. Il doit être remarqué qu'il est indispensable dans ce procédé, d'utiliser un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau.
Or, l'on a trouvé que les suspensions aqueuses du brevet principal peuvent être améliorées de la façon suivante: 1. ajouter simultanément aux suspensions deux acides de type différent, savoir: a. un acide inorganique ou un acide organique soluble dans l'eau en toutes proportions, comme déjà décrit dans le brevet principal, et b. un acide organique pratiquement insoluble dans l'eau, mais soluble dans l'huile, et 2. utiliser comme produit aminé, seulement un composé contenant au moins un groupe amino libre.
Donc, la suspension aqueuse de la présente invention contient une huile minérale, deux acides des types précités et un produit aminé contenant au moins un groupe amino libre.
Il est préférable d'incorporer, en outre, un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau.
Les quantités des divers ingrédients incorporés dans la suspension aqueuse peuvent varier entre des limites étendues. Généralement, la quantité' du produit aminé est
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telle que la suspension contient le produit aminé en proportion de 3% à 30%, basé sur la quantité totale de la suspension.
La quantité de sel inorganique d'un métal polyvalent est telle que la suspension contient ledit sel en proportion de 0 % à 10%, basé sur la quantité totale de la suspension.
La quantité de l'acide du type a. est telle que la suspension contient l'acide en proportion de 0,5 à 10% (compté anhydre), basé sur la quantité totale de la suspension;
La quantité de l'acide du type b) est telle que la suspension contient l'acide en proportion de 0,3-6%, basé sur la quantité totale de la suspension.
Enfin la quantité de l'huile minérale est telle que la suspension obtenue à la fin de la préparation contient l'huile minérale dans des proportions comprises entre 5 et 30%, basé sur la quantité totale de la suspension.
De préférence, les proportions des ingrédients sont choisies de maiére à obtenir une suspension aqueuse qui .contient le produit aminé en proportion de 10 à 20%, le sel inorganique d'un métal polyvalent en proportion de 1 à 5%, l'acide du type a) en proportion de 0,5 à 6% (compté anhydre), l'acide du type b) en proportion de 1 à 3% et l'huile minérale en proportion de 10 à 20%, basé sur la quantité totale
EMI3.1
'1 de la suspension.
Tous les pourcentages mentionnés ci-dessus sont en poids.
Comme produit aminé, on peut employer les composés organiques contenant un groupe amino' et un radical lipophile dans la molécule ainsi que les dérivés de ces composés.
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Un groupe de produits aminés convenant particulièrement est constitué par les produits qui contiennent un reste d'un corps gras d'origine végétale dans la molécule.
Les produits aminés peuvent être les acylamido- amines dérivées d'un acide organique d'un poids moléculaire élevé (tel que les acides gras supérieurs ayant au moins
12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone, les acides naphténiques dérivés des fractions de pétrole et le tall oil) et d'une'polyamine. Des exemples de polyamines à partir desquelles peuvent être obtenues les acylamidoamines sont l'éthylénediamien, la propylénediamine, la diéthyléne- triamine, la triéthylnetétramine, la tétraéthylènepentamine, et l'hexaméthylènediamine. Un groupe de polyamines auxquelles on donne la préférence est constitué par les polyamines obtenues par hydrogénation du produit de condensation de l'acroléine ou de l'épichlorhydrine avec l'ammoniaque.
Pour obtenir les acylamidoamines on fait réagir les polyamines ,avec une proportion inférieure à un équivalent de l'acide organique.
Une autre classe de produits aminés entrant en ligne de compte pour l'object de la présente invention est constituée par les alkylamines et alkénylamines supérieures ayant au moins 12'atomes de carbone et, de préférence, 16-20 atomes de carbone telles que l'hexadécylamine, l'heptadécylamine, l'octadécylamine et l'octadécénylamine ainsi que les polyalkylènepolyamines contenant plus de 8 atomes de carbone.
Les sels inorganiques d'un métal polyvalent sont de préférence les sels d'aluminium. Cependant il est aussi possible. d'utiliser les sels d'autres métaux polyvalents tels que le zinc; l'étain, le fer, le plomb, le chrome et le nickel.
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Des exemples des acides inorganiques dont peuvent être dérivés les sels inorganiques d'un métal polyvalent, sont l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique et l'acide phosphorique. Les sulfates sont les sels les plus avantageux.
La présence d'un sel inorganique d'un métal polyvalent au sein de la suspension n'est pas absolument indispensable.
Toutefois, les suspensions auxquelles on donne la préférence contiennent un sel inorganique d'un métal polyvalent soluble dans l'eau pour effectuer une amélioration de l'adhésivité du liant bitumineux sur la matière solide après l'enrobage.
L'huile minérale contenue dans la suspension aqueuse est de préférence une huile relativement lourde telle que'le roadoil et le fuel-oil. L'huile minérale peut être aussi un mélange d'une huile lourde et d'une huile plus légère tel qu'un mélange de fuel-oil et de kérosène, par exemple dans la proportion de 70% de fuel-oil et 30% de kérosène. Il est aussi possible d'utiliser un extrait aromatique obtenu par l'extraction d'une huile minérale à l'aide d'un solvant sélectif, par exemple un mélange de fuel-oil et d'un extrait aromatique. Il est particulièrement avantageux d'utiliser comme huile minérale un produit ayant une densité d'environ 1,00, par exemple un mélange d'un extrait aromatique ayant une densité au-dessus de 1,00 avec une proportion telle d'un fueloil que le mélange ait une densité d'environ 1,00.
L'utilisation d'une huile minérale ayant une densité de l'ordre de 1,00, ,c'est-à-dire de l'ordre de la densité de la phase aqueuse dans laquelle l'huile minérale est à disperser, a l'avantage d'augmenter encore la stabilité de l'émulsion.
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L'acide du type a) contenu dans la suspension aqueuse suivant l'invention peut être un acide fort inorganique quelconque tel que l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique, et l'acide nitrique. On donne la préférence à l'acide chlorhydrique.
Si on le désire, il est aussi possible d'utiliser un acide organique tel que l'acide formique ou l'acide acétique au lieu d'un acide inorganique. Cependant, les acides forts inorganiques donnent davantage satisfaction.
L'acide du type b) contenu dans la suspension aqueuse selon l'invention est de préférence un acide carboxy- lique. On peut utiliser des acides relativement purs, par exemple les acides gras supérieurs ayant au moins 12 atomes de carbone et de préférence 16-20 atomes de carbone, ou des mélanges techniques d'acides, comme les acides naphténiques dérivés des fractions de pétrole, le tall oil et les acides gras de suif. Les acides saturés sont préférés, parce qu'ils sont les plus favorables à l'augmentation de la stabilité de la suspension.
La suspension aqueuse est préparée de préférence comme suit :
On prépare d'abord un mélange intime de l'huile minérale, le produit aminé, et l'acide du type b). Il convient de mélanger ces composés à une température peu élevée, par exemple 60-90 C, Puis on ajoute de l'eau.
Généralement on ajoute à ce point une partie seulement de la quantité d'eau désirée dans la suspension finale. On supprime ensuite le chauffage et on additionne l'acide du type a) et le sel inorganique d'un métal polyvalent (si on désire une suspension contenant un tel sel), de préférence
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sous forme d'une solution aqueuse. Enfin, on ajoute de l'eau, si le mélange ne contient pas encore la quantité désirée d'eau.
La suspension de l'invention peut être diluée très facilement autant qu'il est nécessaire, d'une part, pour permettre d'utiliser la quantité minimum de l'agent pré- enrobant compatible avec le travail à effectuer, et, d'autre part, pour donner une grande facilité de manutention et de dispersion à la surface des agrégats.
La suspension aqueuse de l'invention et le procédé de préparation de cette suspension décrit ci-dessus apportent les avantages suivants en comparaison avec les suspensions et les procédés décrits dans le brevet principal: - la suspension a une activité légèrement supérieure sur les agrégats acides et nettement supérieure sur les agrégats basiques; - les. particules de la suspension. sont plus fines, se traduisant par une viscosité plus faible de la suspension (qui-rend sa dilution extrêmement aisée), et une augmentation de la stabilité de la suspension, à la foi à 1.''état concentré et surtout à l'état dilué;, - le temps de fabrication est réduit sensiblement et le prix de revient du produit est, par la même, amélioré.
En utilisant la suspension aqueuse de l'invention comme pré-enrobant sur un agrégat minéral ou autre matière solide, l'agrégat (ou autre matière solide) peut être pré- enrobé avec la suspension aqueuse contenant les divers ingrédients dans les proportions précitées, ou avec une suspension qui est diluée avec des quantités d'eau plus ou moins grandes. Généralement, la dilution de la suspension
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concentrée sera réglée en fonction du degré d'humidité et du caractère spécial de l'agrégat qui est à enrober.
Par exemple, si l'agrégat à enrober est très peu humide, il y a intérêt à ajouter une suspension diluée à 10 ou 20%, c'est-à-dire que la suspension utilisée contient 10 ou 20 kg de suspension concentrée mélangée à 90 ou 80 kg d'eau.
En outre, si l'agrégat utilisé n'est pas très difficile à 'enrober, on peut appliquer sur sa surface une suspension aqueuse fortement diluée.
La quantité de la suspension appliquée sur l'agrégat et la concentration de la suspension sont choisies de façon que le produit aminé soit utilisé en proportion d'environ 0,01 à 1 kg et de préférence d'environ 0,05 à 0,3 kg pour 1000,kg de l'agrégat.
L'agrégat doit être pré-enrobé avec la suspension aqueuse par arrosage ou en mouillant l'agrégat de toute autre manière. Il est avantageux de pulvériser la suspension aqueuse sur la surface des agrégats. Le pré-enrobage peut être effectué dans une installation de mélange ou dans une installation de broyage, surtout lorsque l'agrégat broyé sortant du tamis est transporté sur une courroie continue, de façon à permettre l'installation d'un dispositif d'arrosage au-dessus de la courroie. Cette technique peut être employée en particulier dans le cas de pré-traitement de gravillons destinés aux répandages superficiels.
L'arrosage de l'agrégat avec la suspension aqueuse peut se faire au cours du chargement des camions gravillonneurs au moment où l'agrégat est transporté sur le tapis roulant conduisant de la pelleteuse au camion.
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La suspension aqueuse donne des résultats trés satisfaisants dans la technique des répandages superficiels en employant la suspension à des dosages équivalents, par rapport à l'agrégat, à ceux utilisés dans la technique de l'enrobage pour le pré-traitement de l'agrégat.
Les modes spéciaux d'utilisation de la suspension aqueuse pour améliorer le pouvoir adhésif d'un liant bitumineux ou d'un liant hydrocarboné quelconque sur l'agrégat sont les suivants:
Le pré-traitement d'une chaussée avec la suspension aqueuse avant le répandage du liant, en particulier si la chaussée à revêtir est mouillée, parce que dans ce cas il est. utile. d'arroser l'ancienne surface avec la suspension avant de répandre la nouvelle couche de liant;
L'arrosage avec la suspension aqueuse d'une pellicule du liant après le répandage et avant le gravillonnage, afin de faciliter l'accrochage des agrégats;
, Le traitement de l'agrégat avec la suspension 'aqueuse après le gravillonnage dans le cas où il apparaîtrait, une fois le revêtement effectué, que les gravillons n'adhèrent pas à la pellicule de liant et où il paraîtrait possible d'y rémédier en répandant la suspension aqueuse sur le revêtement terminé.
L'agrégat qui est pré-traité avec la suspension aqueuse décrite peut être à l'état sec ou à l'état humide.
Le pré-traitement de l'agrégat avec la suspension décrite permet d'enrober les morceaux de l'agrégat avec le- liant bitumineux propre de toute façon connue, en obtenant l'enrobage'désiré avec une quantité du liant bitumineux
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comprise entre 0,5 et 10% en poids, basé sur l'agrégat, cette quantité étant calculée sur l'état non dilué du liant bitumineux. Dans bien des cas, le dosage en liant bitumineux sera compris entre 3 et 7% en poids, par rapport à l'agrégat.
Comme liant bitumineux, on citera tous les liants bitumineux qui sont généralement aptes à être appliqués pour recouvrir des agrégats. Des exemples de liants bitumineux convenables sont les asphaltes pyrogénés, les asphaltes soufflés, les asphaltes et asphaltites naturels.
Le liant bitumineux peut être appliqué sur la surface de l'agrégat sous la forme d'un cut-back de viscosité S.T.V. à 25 C inférieure à 500 ou sous la forme d'une émulsion aqueuse.
Il est aussi possible d'utiliser un liant hydrocarboné autre'qu'un liant bitumineux pour l'enrobage de l'agrégat minéral ou toute autre matière solide après le pré-enrobage avec la suspension aqueuse. Des exemples de liants hydro- carbones autres qu'un liant bitumineux sont les poix et les résidus lourds, tels que le goudron de bois et de houille.
L'agrégat, qui est pré-enrobé avec une suspension aqueuse conforme à l'invention et ensuite enrobé avec le liant bitumineux propre, peut être tout agrégat qui est généralement utilisé dans la cunstruction des routes, des pistes d'aérodromes, etc. Des exemples de tels agrégats sont les agrégats acides tels que le granit, le quartz et le feldspath ainsi que les agrégats basiques, du type du calcaire.
Le pré-traitement d'une surface avec une suspension ,aqueuse de 'l'invention suivi de l'enrobage avec un liant
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bitumineux entre aussi en ligne de compte en combinaison avec d'autres matières solides telles que les métaux', le verre, le ciment, etc.
En raison de l'activité très grande de la suspension aqueuse suivant l'envention, il est également possible d'enrober d'une manière facile des gravillons contenant une proportion importante d'éléments fins. Par exemple, on a constaté qu'il est possible d'enrober entièrement des agrégats 0/20 contenant 35% d'éléments inférieurs , 5 mm avec un cut-back de viscosité S.T.V. à 25 C de 150 à 200, en employant la technique suivante : 1. Addition à l'agrégat de la première moitié de la . suspension aqueuse qui a été diluée avec de l'eau en proportion de 90-80 parties en poids pour 10-20 parties en poids de la suspension initiale, la suspension étant utilisée en une quantité équivalente à 0,25 - 0,75 kg de suspension initiale par tonne d'agrégats; 2.
Addition de la quantité totale du liant bitumineux propre ci-dessus au mélange, les éléments les plus fins étant enrobés, mais les gros éléments restant tels quels; 3. Addition par pulvérisation en une quantité équivalente à 0,25 - 0,75 kg de la suspension initiale par tonne d'agrégats de la deuxième moitié de la suspension diluée (contenant 90-80 parties d'eau pour 10-20 parties de la suspension initiale) qui vient se fixer sur les plus gros éléments, les gros éléments se trouvant à leur tour . enrobés au bout de quelques instants de malaxage.
Les compositions bitumineuses préparées d'une matière solide telle qu'un agrégat et un liant bitumineux au moyen
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d'une suspension aqueuse selon le procédé de la présente invention, possèdent des caractéristiques de constitution avantageuses telles qu'une grande résistance à la désagrégation sous l'action des intempéries, des variations de température ou de la circulation.
.La préparation d'une suspension aqueuse selon la présente invention est expliquée par l'exemple suivant : EXEMPLE.
On introduit.dans un malaxeur 20 parties en poids d'un extrait aromatique (obtenu par extraction d'une huile minérale ayant une viscosité de 10 E à 50 C avec SO2 liquide), 9,5 parties en poids d'oléylamine (octadédcénylamine) et 2 parties en poids d'acides gras de suif. Ce premier mélange est'malaxé en chauffant jusqu'à 70 C, puis on ajoute 15 parties en poids d'eau en portant la température à 80 C, On supprime ensuite le chauffage et on ajoute 3,5 parties en poids d'acide chlorhydrique (ayant une concentration de 31% en poids) et ensuite une solution de 1,7 parties en poids, de sulfate d'alumine dans 10 parties en poids d'eau.
On complte ensuite à 100 parties en poids avec 38,25 parties en poids d'eau.
On obtient donc une suspension ayant la composition suivante:
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Pour illustrer l'efficacité de cette suspension,
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des essais comparatifs ont été effectués avec la suspension ' décrite et une suspension selon le brevet principal ayant la composition suivante:
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<tb> 3,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> d'acide <SEP> chlorhydrique <SEP> à <SEP> 31%
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<tb> 1,25 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> d'alumine
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Un agrégat composé de:
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était mouillé par 4% en poids-d'eau. 20 Parties en poids des suspensions étaient diluées avec 80 parties en poids d'eau.et l'agrégat était prétraité avec les suspensions diluées. La quantité des suspensions utilisée était de 0,5 kg par tonne d'agrégat (calculée comme suspension non-diluée).
Après le prétraitement l'agrégat était enrobé avec un cut-back à séchage rapide ayant une viscosité S.T.V. à 25 0 de 25 à 50 utilisé à la dose de 5,5% en poids, par rapport à l'agrégat.
Le cut-back avait la composition suivante:
17% en poids d'essence lourde distillant entre 100 et 160 C;
83% en poids de bitume asphaltique de distillation ' directe ayant une pénétration à 25 C de 85 et un 'point de ramollissement "anneau et bille" de 46,5 C.
Ensuite on a ajouté des fractions successives de 0,25 kg par tonne des suspensions (calculé comme suspension non-diluée) jusqu'à enrobage total.
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