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Publication number: BE632938A
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 EMI1.1 
 



  ;   'IBUS D2 mot TBIKTM, luth PUPWTIOI et MUR otilisatïoi   

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La présenteinvention concerne, de   manière   géné- rale,   la   fabrication d'articles textiles   et    plus particuliè- rement, la teinture de libre. de nylon contenant un   aient   anti- statique * base d'oxyde de polyéthylène. 



   On sait que la tendance des fibres en   polyamides     linéaires     synthétiques   à   accumuleras*   charge   statique*   indé-   sirables   a été surmontée en Mélangeant au polyamide au moins 2% d'un oxyde de polyéthylène (PEO), avant la formation des filaments en polyamide. Cependant,la présence de   l'oxyde   de   polyéthylène   pose d'autres problèmes.

   C'est ainsi que les fi- bres en polyamide ainsi modifiée* présentent, à   l'état   teint, une solidité relativement médiocre à la   lumière*     Ment   lors- qu'on utilise des colorante acides et des colorante acides pré-métallisés, qui sont les plus   durables   sur le nylon non Modifia, on   n'obtient   pas une solidité à la lumière satisfai- tante. Au surplus, on a constaté que ces   colorante   sont ther-   miquement   instables  lorsqu'ils sont appliqué. sur des fibres en polyamides antistatique.. Ce défaut est sérieux dans le cas de tapi* qui doivent être chauffés pour le durcissement du liant en latex, ainsi que dans le cas de tissus qui doivent être fixés par traitement thermique.

   Il arrive même qu'une utilisation prolongée dans des endroits   chauffés     conduit*   à une décoloration   thermique,   
La   présente   invention a pour objet des libre. en polyamides antistatique., Modifiée par addition d'oxyde de 

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 polyéthylène et possédant, à l'état teint, une solidité meil- leur  à la lumière. L'invention a aussi pour objet   de*   fibres en polyamide antistatiques teintes, possédant une stabilité plue grande de leur teinture   vis-à-vis   de la chaleur. 



   Ces objectifs sont atteints dans une fibre en   ny-   lon teinte à l'aide de colorante acides, qui contient au   Mine     2%   en poids d'un oxyde de polyéthylène d'un poids   moléculaire   d'au moine 600 et qui est imprégnée à l'aide d'au moins 100 ppm ( par rapport au poids de polyamide de cuivre sous tome d'un sel cuivrique. 



   Dans une forme   d'exécution   du procédé suivant l'in- vention, la quantité requise d'ion cuivrique est ajoutée au bain de colorant acide. Dans une seconde tome d'exécution préférée  l'imprégnation par des ions cuivriques se fait dans un bain d'eau chaude après teinture. Dans les deux formes   d'exé-   cution, le bain d'imprégnation contient au moins environ 1%. par rapport au poids du fil de nylon d'un agent mouillant ten- sio-actif et   ioniaable   sensiblement neutre. 



   Dans les procédés de teinture qui n'exigent pas un pH supérieur à environ 8,5, il   suffit   d'ajouter de 1 à 5%, par rapport au poids du fil de nylon, d'un sel cuivrique   hy-   drosoluble au bain de colorant pans les autres   cas    le sel n'est pas ajouté avant que le pH ait été ramené à une valeur inférieure à 8,5 (exemple I).

   lorsque le pH du bain de teinture est relativement élevé, par exemple lorsqu'il est compris en-   tre 8   et 9, pour que l'extraction de colorant soit maximale et que la formation de taches à partir de constituante tels que le dossier en jute de tapis soit   minimale,   il   *et   souvent souhaitable de complexer l'ion cuivrique avec de   l'acide   oxa- lique, de l'acide tartrique, des complexes   d'ion.     ammonium    etc. 



  Ce traitement a pour effet d'introduire, par difusion,   100 à   3000 parties par million   d'ions   cuivrique* dans la fibre. 

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   Bien entendu ,le bain de teinture contiendra également les matières d'addition classiques, telles que des sels   d'unifor-     misation   ou d'égalisation, des tampons, des acides, des   base ,   des agents mouillants, eto, en plus du colorant.   exemple ¯    
Le procédé préféré (VI) d'imprégnation des fibres en polyamides modifiées par de l'oxyde de polyéthylène , à l'aide d'un ion   ouivrique,   consiste à ajouter 1à 5%, par rapport au poids de la fibre, d'un sel cuivrique hydrosoluble, à un bain aqueux, dont les fibres sont imprégnées après tein- ture.

   Ce procédé est spécialement avantageux pour traiter des tapis à dossier en jute, étant donné que des conditions de rinçage modérées peuvent être appliquées, ce qui réduit à un minimum les risques de formation de taches dues au jute.   Il   est essentiel qu'un agent mouillant   tensio-actif,   tel que le sel de sodium d'un sulfate   d'alcool &   longue chaîne insaturé, soit également présent dans le bain aqueux, à raison d'au moins environ   0,5%,par   rapport au poids des   fibres   à traiter. 



   Il   est à   noter que le procédé décrit dans le pré- sent mémoire différa de la teinture bien connue à l'aide d'ions cuivreux de fibres en   polyacrylonitrile,   en ce sens que l'uti- de l'ion   @   lisation cuivrique dans le procédé de teinture de polyacry- lonitrile a un effet défavorable, à savoir celui de créer des zones dans lesquelles l'aptitude à la teinture est médiocre et l'uniformité de cette teinture est également médiocre. De plus, les ions cuivriques formés dans ce procédé, par exemple par oxydation, peuvent être transformée en oxyde cuivrique noir par chauffage, ce qui a pour effet de décolorer le tissu teint. 



   Par contre, la présence d'ions cuivriques dans le présent procédé améliore la solidité à la lumière de certaines tein-   tures,   mais diminue en fait la solidité à la lumière d'autres teintures. L'effet bénéfique de l'ion cuivrique, en ce qui concerne l'amélioration de la solidité à la lumière d'un nylon 

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   modifié   par de l'oxyde de polyéthylène et teint, paraît 'tore unique parmi les ions   Métalliques    étant donné que   l'ion   
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 cuivrique améliore, de ..n1èr. substantielle  la .oU.dit' 1 la lumière d'une grande variété de colorante. 



   Le mécanisme grâce auquel l'ion cuivrique protêt 
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 le colorant n'est pas connu. Il est surprenant que l'ion nain- ganeuxi qui *et efficace z un  indure degré  se trouve dans son état eut valence le plus bas  tandis que le cuivre doit 4tre à et valence la plus élevée. De nombreux ions Métalliques n'ont pas d'effet, tandis que d'autre- agissent comme agents de sensibilisation de colorante en accélérant la pa111..m.nt ou la   décoloration*   
Les colorants connus sous la dénomination de 
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 *colorants acides pré#'talli.. ou colorants de teinture neu- tre** conviennent spécialement pour ire utilisés avec des fibres de nylon modifiée par de l'oxyde de polyéthylène# qui doivent être traitées par le procédé suivant la présente invention.

   Comme exemples typique* de colorant* convenables, 
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 on peut citer les colorants monoalorque. qui sont "..#i-m tallisése, c'est-à-dire les colorants dans lesquels deux mole- culte de colorant sont complexées avec un métal   bivalent,   
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 tel que le chroma ou le cobalt. Le colorant peut 4tre complexé en raison des groupes hydroxyle ou   carboxyle   présents dans les positions 0 ou O', par rapport au groupe ..orque, tandis 
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 qu'il eet soluble dans l'eau, en raison des groupes aultamoyla   y   contenu. et/ou des ions métalliques du complexe* Des exemples de tels colorants sont décrit. dans les brevets des   Etats-Unie   
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 d'Amérique n* 2.T,.ti, ' 2.8d.39 et 3.051.696.

   Dana cer- tains été, des colorante acides n'ayant pralale#ent pas réagi avec un ion   Métallique   sont utilisés* Pour que de tels colo-   ranta   soient   convenables    il ne peut pas y avoir de changement de teinte, dans le cas d'une réaction entre le colorant et l'ion cuivrique, au cours de l'imprégnation. De tels colorante 

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 acide# sont utilisés dans las Mélangea de colorante donnés titra   d'exemples,   
Le procédé suivant la   présente   invention convient 
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 pour améliorer la résistance ou solidité à la lumière de cor lorants# lorsqu'un seul oolorant est Milita, pour produire une nuance propre.

   Le procédé ont également utilisable* lors- que plusieurs colorante tant a61an6.. de manière à former une nuance complexe ou composite de teinte désirât. nana et dernier cas, la solidité à la lumière est un facteur liapor- tant. car il est   essentiel   de retarder la   pâlis sèment   de cha- cun des   colorant    du   mélange,   afin d'éviter un changement de couleur, par exposition à la   lumière.   Une certaine améliore- tion de la solidité à la   lumière     des   colorante a   égalassent   été   constatée.   lorsque la sel cuivrique   *et   utilité après traitement'   l'aide   d'un colorant en phase   dispersé*.   



   Les supporte ou substrats convenant   particulière-   ment pour l'application du procédé suivant la   présente   inven- 
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 tion sont ceux en polymères linéaire. synthétiques se caractim-   risant   par la présence de liaisons acide   récurrentes   faisant   parti.   de la   chaîna     polymère.     Ces   polyamides sont obtenue 
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 par condensation d'acides Donoam1no- monocarboxylîques et de leurs dérives formant des a81de, ou par condensation de di- aminés et d'acide. dicarboxyliqut4 ou de leurs dérivé. formant des toidèse Comme exemples de polyamide* du premier groupe, on peut citer la polyeaprolactatie 4t le polyazino und4elno. amide.

   Comme exemples de polyaeidui du second groupe on peut citer la poly(hexamdthylén* adipamido)# le poly!Haxaéthylan<, le poly(a--xylylana ¯dipa#1de), le polytp-xylyléne .'baçam1d.), le poly(2.....'th11hftxu'thyl.'ne adipâfaida) ainsi que la poly- amide provenant de bis(p*amiiio6yclohe3tyl) éthane et d'acide .4bacique. Les copolyfuaidaa appartenant à ces groupes peuvent également   être     utilisés.   A ces   polyamides     Boni     mélangés,   

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 à   l'état   fondu, au moins   2%   en poids d'un oxyde de   poly4thy-   
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 lene, Les éthers glycols d'oxyde de polyethylene ayant un poids moléculaire d'au moins 1000 environ conviennent parti- culièrement.

   L'oxyde de polyéthylène peut comporter aussi un ou deux radicaux ou restée d'oxyhydrocarbureo, tel. que dti radicaux atthox3r! éthoxy, phénoxy, doddtay.phétoxr, nonylph6-. noxy, etc, en bout de chaîne. Les oxydes de poly4thylin. com- portant de tels radicaux terminaux, spécialement les radicaux aromatiques, doivent avoir un poids Moléculaire d'au moins   600.  Le poids moléculaire et les conditions de concentration 
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 sont imposées par la nécessite dans laquelle on Il truye d'a- jouter une quantité suffisante d'oxyde pour obtenir un système conducteur à deux phases, afin de rendre la fibre antistatique. 



  Les composés du type oxyde de polyéthylène qui comportent des groupes terminaux capables de   réagir   avec le polyamide sont exclus, parce qu'ils ne forment pas un tel système à deux phases. 



   Ces polyamides modifies par de l'oxyde de poly- éthylène peuvent également contenir   les   matières d'addition 
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 classiques pour les polyamides, notamment des délustrants, pigmenta, antioxydants, agents de stabilisation thermique, plastifiants, adjuvants augmentant le pouvoir tinctorial, etc. Des matières d'addition typiques sont décrites dans les 
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 brevets des Etats-Unis d'Amérique ne. 2.205.722, 2,510.??'lr 2.897-462 et 2.345.533. 



   En plus des substrats ou supports en polyamides, de nombreux autres polymères   fibrogènes   sont améliores en ce qui concerne la solidité à la lumière de leur teinture ainsi que la stabilité thermique des colorants acides,   lors *   
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 qu'ils sont mélangée & l'état fondu avec An oxyde de polyéthy- lène approprié, à condition que ces   polymères   soient   imprégnés   / 
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 d'un ion cuivrique.

   Il est à noter que de nombreuses fibres 

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 de ce gaurs,notamment le polypropylène, le téréphtalate de polyéthylène,   été,   sont tellement hydrophobes   qu'il     *et   né- cessait    d'utiliser   un support de colorant ou agent de gonfla- ment spécial, pour assurer la diffusion de l'ion cuivrique dans la fibre. 



   Comme indiqué précédemment, le facteur important consiste à assurer la diffusion de la quantité requise d'ion cuivrique dans la fibre. Ceci peut se faire en utilisant un sel cuivrique hydrosoluble,   tels que     le*  chlorure, sulfate,   ni-     trata,   acétate, tartrate, oxalate, etc, cuivrique.. 



   Le procédé et les fibres suivant la présente in- vention conviennent spécialement dans les cas où les produits traités ne doivent pas être soumis, de manière répétée, à un lavage à l'eau. Tel est le cas pour les tapis, tissus d'ameublement, tissus à poils, vêtements, costumes, articles d'habillement, etc. Le sel cuivrique diffusé est habituellement retenu dans une mesure satisfaisante, même en cas de lavage modéré, par exemple lors   du   traitement d'un tapis à l'aide d'un shampooing. La durabilité normale peut être prolongée, en ajoutant un ion cuivrique sous forme de sel au composé uti- lisé pour le lavage,   à   condition qu'un pH alcalin soit évité,   EXEMPLE I.    



     5%   d'un éther glycol d'oxyde de polyéthylène d'un poids moléculaire de 20.000 sont mélangés, à l'état fondu, à du   polyéexaméthylène   adipamide et le mélange est   extrudé   pour former un fil à 68 filaments, qui est ensuite étiré jusqu'à obtention d'un produit final à 1040 deniers. Ce fil est rendu volumineux par traitement à la vapeur d'eau, de la manière décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n  3.005.251 et utilisé pour former un tapis plain à poil cislé muni d'un dossier en jute. Des échantillons de ce tapis sont utilisés dans les essais de teinture et d'exposition 

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 A la lumière décrite ci-après. 



   Dans les divers essaie dont il est question dans le tableau I, le rapport pondéral du bain de teinture au fil de tapis est de 50-100:1. Les bains contiennent 1% d'hydroxyde ammonique, 1 à 2% d'un produit de condensation d'oxyde d'éthy-   1.ne   et d'oxyde de propylène (sel d'uniformisation) et 1% d'un sel   dw   sodium d'un alcool non saturé à longue chaîne sul- faté (tous ces pourcentages étant basé, sur le poids de fil polyamidque, OWY). Une nuance beige est obtenue, lorsqu'on utilise le mélange de colorante Q du tableau III. Pour chacun des échantillons A à D, la concentration totale en colorant cet de   0,124%   OWY. Les échantillons de tapis sont trempés dans les bain* contenant les colorante et   d'autre*   adjuvants de teinture à la température ambiante.

   La température du bain est élevée jusqu'à l'ébullition, à raison d'environ 2 F par minute, après quoi les bains sont maintenus A l'ébullition pendant 1 heure, le pH étant alors de   7-8,     alors   que le pH initial est de   10-11.  Dans chaque cas, on ajoute du sulfate cuivrique (5% OWY)   eb   l'on maintient le bain à l'ébullition pendant une demi heure supplémentaire (ph final de 5,7 à 6,2). 



  Chaque échantillon teint est rincé   vigoureusement   à l'eau froide.   @   
Les échantillons de tapie sont ensuite séchés. partiellement   recouverts   et exposés à la lumière d'un arc de Xénon à l'air, dans un appareil dénommé Atlas Xénon   Weather-   Ometer (A X WO) Après la durée d'exposition indiquée, le changement de nuance ou de teinte est apprécié visuellement, sur la base d'une échelle allant de   1 à 5.   Dans cette échelle, la valeur 5 indique qu'il n' y a pas de changement, la valeur 4 indique   qu'il y   a eu un changement de teinte léger,

   la valeur 3 indique un changement de teinte ou de nuance   modère   et enfin la valeur 2 indique un changement de teinte ou de nuance con- 

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 a1<S6rabl.. O...at1ut10na sont indique * dans la tablez qui  ûatro un  comparai ton entre des tapie contenant du nylon ayeo ou tans polydthtr glycol* tttDiw qui ont été ttint..v'o ou sans traitement des Ions culvrtqusas TABLEAU I 
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 12.J'4P'titi9Q, SO 160 Eohant:1.1... i2B### 1}WtlOJ-l\ 4- ppq. 



  Nylon modifié par du Pro. avec du Cu** 4- J 
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<tb> B <SEP> Nylon <SEP> modifié <SEP> par <SEP> du <SEP> PEO. <SEP> pas
<tb> 
 
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 d.1 0,,++ 2- Nylon non Modifia, paa de Ou.++ 4- 
 EMI10.5 
 
<tb> D <SEP> Nylon <SEP> noa <SEP> modifié, <SEP> avec <SEP> Ou++ <SEP> 4-
<tb> 
 
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 Le tableau montre qu'un traitement à l'aide d'ione ouivriquee améliore la solidité 1 la luú're des Co. lorante (DLF) sur du nylon modifié par du PEO (oxyde de poly- <thyl<'a<), on manier* telle que cette 1011d11',4 la lumiêre est la même que   celle   de nylon non   modifié.   



    1=5 il    
En   procédant   de la   manière   décrite dans   l'exemple   
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 1# plusieurs 4ch<mtilloneaon.t teinte, en utilisant divers   mélanges   de colorants acides, de façon à obtenir des nuances ou   teint,.     différentes.   Les résultats DLF et les teneurs en 
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 sala eu1vriqu. en parties par million (ppm) sont indiquées dans le tableau II. Les compositions des colorante sont données dans le tableau III. 

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 xmmjs. 
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<tb> 



  Colorants <SEP> utilisa  <SEP> P <SEP> O <SEP> Il'1
<tb> 
 
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 feinta gril* beige brut 't.i1it tUI''I\I01.. 



  . ci. sulfate cu1vricpa. ouso ouzo C<0. Cu$0. Ou504 dan. le bain (owit) 5%4 5% 4 ,% Mf* "4 
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<tb> % <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> dans <SEP> le <SEP> fil
<tb> (ppa) <SEP> 287 <SEP> 379
<tb> 
<tb> 
<tb> changement <SEP> de <SEP> teinte
<tb> 
 
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 après 160 A X WO heurte 3- 3+ 3 4-3 4rem3 
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<tb> changement <SEP> de <SEP> teinte
<tb> dans <SEP> le <SEP> fil <SEP> de <SEP> contrôle
<tb> 
<tb> 
<tb> (No <SEP> Cu) <SEP> 1- <SEP> 1-
<tb> 
 
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 ;tABLE6t! m 
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 poncentration en colorant du bain - njfr .T(q(W%). 



  Mé- Teinte C.1. Rouge 0.1. Orange 0.1. Vert lan- acide 182 acide 64 acide 25 te p grise 0,033 0#015 O#Oel 
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<tb> Q <SEP> beige <SEP> 0,045 <SEP> 0,061 <SEP> 0,018
<tb> R <SEP> brune <SEP> 0,075 <SEP> 0,160 <SEP> 0,037
<tb> 
<tb> 
<tb> S <SEP> verte <SEP> 0,034 <SEP> 0,210 <SEP> 0,110
<tb> 
 
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 T turquoise 0,016 00001$ 0,099   EXEMPTS .111    
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 En utilisant leu 041&ueu de colorant. au tableau III et les modes opératoire  de l'exemple I, plu818ur..Qhan- tillons de tapis A (nylon Modifié par du f JPIO) sont teints dans des bains contenant une proportion moindre de sulfate   cuivrique   et dans des bains   contenant     diverses     concentrations   en chlorure ouivrique.

   Les   résulta'.     comparatifs   de ces esasis sont   donnés   dans le tableau   suivant*   

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 TABLEAU IV 
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 bilanxi- de coi2riaa 1..i fi fi X (0\18 4' 1J6 OWÏ) 
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<tb> CuSO4 <SEP> dane <SEP> fil <SEP> (ppa) <SEP> 215 <SEP> 222
<tb> 
<tb> Changement <SEP> de <SEP> teinte <SEP> après
<tb> 
<tb> 160 <SEP> A <SEP> X <SEP> WO <SEP> heures) <SEP> 3+ <SEP> 4- <SEP> 3
<tb> 
 
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 (OUCIze 1% OWI) 
 EMI12.4 
 
<tb> CuC12 <SEP> dans <SEP> fil <SEP> (ppm) <SEP> 305 <SEP> 326
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Changement <SEP> de <SEP> teinte <SEP> après
<tb> 
 
 EMI12.5 
 160 A 1 WD heures 4-3 4- 4 il-3 4-3 
 EMI12.6 
 
<tb> (CuC12' <SEP> 5% <SEP> OWY)
<tb> 
<tb> 
<tb> CuC12 <SEP> dans <SEP> fil <SEP> (ppm)

   <SEP> 684 <SEP> 638
<tb> 
<tb> 
<tb> Changement <SEP> de <SEP> teinte <SEP> après
<tb> 
 
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 160 A X W<3 heures 3<- 4-* 4 4 4-3 
Lorsque le   CuClg   est remplacé par une quantité identique d'acétate cuivrique, une amélioration moindre   cet   obtenue. 
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 ffffiMKfô., IV. 
En testant divers   proche   de teinture, on con- state que le pH du bain de   teinture   au moment de l'addition 
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 du col ouivrique te révèle important. A un pH de 9 ou davan- tage, on observe que le   Cu(OH)2   précipite. Lorsque le pH du bain est inférieur à environ 8,5 (de   préférende   intérieur' 
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 $pO#)loraque le sel est ajoute, il ne ie produit aucune pré       
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 capitation.

   La diminution du pH du bain est évidemment due à la perte de la base passagère qu'il* le NH40H. Cette di- minution dépend de la durée et de la sévérité du traitement a   l'ébullition.   



   Lorsque le sulfate de cuivre (CUSO4) de   l'exemple   II est remplacé par une quantité équivalente d'un complexe de cuivre obtenu par réaction entre une mole de CuSO4 et deux 

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 moles d'acide oxalique, une stabilité   Améliora   est obtenue à un pH de 8,0 à 8,5. La teneur en cuivre des tapis   modifiée   par du   PEO   ainsi traités est d'environ 200 ppm. Lorsque la solidité à la lumière est   tentée     avec   les   mélanges   de   colorante   Q, S et T, ( tableau III) le changement de teinte   est   infé- rieur d'une unité à celui qui se produit, lorsqu'on n'utilise pas le complexe de cuivre. 



   EXEMPLE V. 



   Cet exemple révèle la   stabilité   thermique améliorée de colorante sur du nylon   codifia   par de   l'oxyde   de polyéthy-   lène,   lorsque celui-ci est   imprégné 4*   quantités   appropriées   Ó l'ion cuivrique . 



   Des   échantillons   correspondant à l'échantillon A de l'exemple 1 sont préparés et teinta par le   procède   décrit dans cet exemple I. Les   mélangea   de colorants Q, S et T du tableau III sont utilisés. Le bain de teinture   contient   du CuC12 (5% OWY). Après teinture, les fibres contiennent   600 à   700 ppm de sel de cuivre. 



   Les échantillons de tapis teints sont chauffée pendant 30 minutes dans un four à circulation d'air. Les changements de teinte sont estimée et   Indiqués   dans le tableau V, en même temps que les   estimations   des   changements   de teinte d'un tapie de contrôle qui a été teint sans utilisation de l'ion cuivrique. 



   TABLEAU V. 



  Mélange de colorants 
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<tb> o <SEP> s <SEP> v
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teinta <SEP> beige <SEP> verte <SEP> turquoise
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> avec <SEP> Ion <SEP> cuivrique, <SEP> après
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> chauffage <SEP> 4-3 <SEP> 44 <SEP> 4-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sans <SEP> ion <SEP> cuivrique,, <SEP> après
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> chauffage <SEP> 2 <SEP> 2-1 <SEP> 2
<tb> 
 

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   EXEMPLE   VI 
La particularité essentielle de l'invention, en vue   d'améliorer   la résistance ou solidité à la lumière de nylon teint contenant de l'oxyde de polyéthylène, consiste à imprégner les fibres avec au moins   100   ppm d'ion cuivrique. 



  Ceci peut ee faire efficacement! en faisant bouillir les fi- bres teintes dans un bain aqueux contenant le sel cuivrique et au moins environ 1% du sel de sodium d'un alcool non saturé à longue chaîne sulfaté. Ce procédé évite le danger de préci-   pitation   du cuivre dans lsa bains de teinture alcalins et ré- duit à un Minimum la formation de taches qui peut se produire avec le jute dans un bain de teinture acide. 



   Des tapis en fibre. de nylon contenant 5% en poids d'oxyde de polyéthylène sont   préparés   de la Manière décrite dans l'exemple I, puis soumis à une pseudo-teinture en les soumettant au traitement de teinture, sans ajouter de colorant au bain, après quoi   ils   sont traités de la   manière   indiquée dans le tableau   VI   et   rincés.   Dans chaque cas, du CUSO4 (5%   OWY) a   été ajouté au bain aqueux à température   ambiante,   qui a   ensuit*   été chauffé à   l'ébullition   en   40     minute'.     Après   rin- çage et   séchage    la teneur en cuivre des fibres a été   déter-   minée par analyse.

   



   TABLEAU VI 
 EMI14.1 
 
<tb> Rapport <SEP> % <SEP> d'alcool <SEP> Duré. <SEP> de <SEP> trai- <SEP> Cuivra <SEP> absorbé
<tb> 
<tb> 
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<tb> fil: <SEP> bain <SEP> sulfaté <SEP> tement <SEP> à <SEP> l'é- <SEP> (ppa)
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<tb> 
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<tb> bullition
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<tb> 1/300 <SEP> néant;. <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> ¹ <SEP> 80
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<tb> 
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<tb> 1/100 <SEP> lt;2% <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 1000
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<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> 1/40 <SEP> 1% <SEP> retiré <SEP> à <SEP> l'ébullition <SEP> 393
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> 1/40 <SEP> 1% <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 420
<tb>

Claims

1.- Fibres en nylon teintes à l'aida d'un colorant acide et solides à la lumière, caractérisées en ce qu'elles contiennent au moins 2% en poids d'un oxyde de polyéthylène ayant un poids moléculaire d'au moins 600,ainsi qu'au oins 100 ppm de cuivre, sous forme d'un sel cuivrique soluble dan. l'eau dittusé dans les fibres* 2.- libres filamentaires suivant la revendication 1,

caractérisées en ce qu'elles contiennent environ 5% en poids d'un éther glycolique d'oxyde de polyéthylène ayant un poids moléculaire d'environ 20.000 ainsi qu'environ 300 ppm de cuivre sous forme de sel cuivrique soluble dans l'eau diffusé, 3.- Fibres suivant la revendication 2, caractérisées en ce que le sel cuivrique est du chlorure cuivrique ou du sulfate cuivrique ou encore le complexe obtenu par réaction de sulfate cuivrique avec de l'acide oxalique.

4.- Procédé dans lequel on fabrique un article tex- tile contenant des fibres filées à partir d'un bain fondu de nylon et d'un oxyde de polyéthylène et on teint cet article dans un bain contenant à la foie un colorant acide et au moins 1%, par rapport au poids de fibres, du ael de sodium d'un al- cool non saturé à longue chaîne sulfata caractérisé en ce qu'on imprègne le fibres, par diffusion. d'au moins 100 ppm de cuivre sous forme d'un sel cuivrique soluble dans l'eau.

5.- Procède, caractérisé en ce qu'on prépaye un arti- cle textile à l'aide de fibres de nylon contenant au moins 2% en poids d'un oxyde de polyéthylène ayant un poids molécu- laire d'au moins 600, on fait bouillir l'article en question dans un bain contenant un colorant acide, on ajouta à et bain un sel cuivrique soluble dans l'eau en une quantité comprise entre environ 1, et 5% du poids des fibres,, et on poursuit le traitement dans le bain, de manière à imprégner les fibres à l'aide du sel précité. <Desc/Clms Page number 16>

6.- Procédé, caractérisa on ce qu'on prépare un ar- ticle textile à l'aide de fibres filées tu départ d'un mélange fondu de nylon et d'un éther glycolique d'onde de polyéthy- lène ayant un poids moléculaire d'environ 20.000, on fait bouillir cet article dans un bain contenant un colorant acide jusqu'à ce que le pH soit inférieur à 8,5, on ajoute & ce bain un ael constitué par du chlorure ouivrique, du sulfate cui- vrique ou le complexe formé par réaction de sulfate cuivrique avec de l'oxyde oxalique, en une quantité comprise entre envi- ron 1 et 5% du poids des fibres, et on poursuit le traitement dans le bain, de manière à imprégner les fibres à l'aide du sel en question.

7.- Procédé, caractérisé en ce qu'on prépare un ar- ticle textile à l'aide de fibre en nylon contenant au moins 2% en poids d'un éther glycolique d'oxyde de polyéthylène ayant un poids moléculaire d'environ 20.000, on teint cet ar- ticle à l'aide d'un colorant acide et on traite l'article teint dans une solution aqueuse diluée à température élevée du sel de sodium d'un alcool non saturé à longue chaîne sulfa- té et d'un sel cuivrique.

8.- Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la sel cuivrique e et du sulfate cuivrique, du chlo- rure cuivrique ou le complexe obtenu par réaction de sulfate cuivrique avec de l'acide oxalique, ce sel étant introduit dans la solution en quantités comprises entre 1 et 5% environ du poids des fibres.