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ayanfb pcbur objet, " N 7ROCIMI Do rucoûottox 36 6 :DI ta"$- touatiox S'ÏMtt ÛOËX fotu
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La présente invention est relative à la production d'un produit stable à base de dextrose, Elle concerne, en par ticulier, un procédé de préparation d'un produit de transforma-
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tien dimnidon stable à forte teneur en dextrose, comparable à beaucoup dtegarde au dextrose hydraté cristallisé.
Au cours de la fabrication de dextrose hydraté cris- tallisé, môme par les procéda les plus modernes, il se forme,
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comme cous-produit, urçfeirop d'hydrates de carbone, Bien que la quantité do sous-produit en forme de sirop puisse être maintenue à un minimum, par recyclage ou en procédant à une récolte supplé- r
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c\mentaire da dextrose dans ce sous-produit, il faut toujours compt avec une récupération supplémentaire qui est coûtée, par unité récupérés, spécialement on ce qui concerne la purification nécessaire pour maintenir la qualité du produit.
Par ailleurs, la cristallisation du dextrose hydraté constitue une opération relativement difficile, coûteuse et longue, qui prend plusieurs jours pour être complète et qui nécessite de gros investisse-
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#t ments de capitaux.
Par ailleurs, il a été proposé (brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.654.359) de préparer un produit stable et n4. chéà base de dextrose à partir d'un produit d'hydrolyse d'amidon contenant 5 à 15 d'hydrate de carbone non-dextrose, sur une base de substance sèche. Dans le procédé décrit dans ce brevet,
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une liqueur de transformation d'amidon z environ 38.-40#Bd (70 à 75% de matières solides} est pulvérisée sur une couche de deux- trose préformé à une température élevée dans un afchoir et la ligueur de transformation réunie au dextrose pré formé -est sue- chd à l'aide d'air chaud jusqu'à une teneur en humidité inné-
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rieure A 4% Dans le séchoir, les particules solides août main- tenues, de manière continue, en cascade,
de façon à assurer un contact intime avec l'air chaud qui est fourni au séchoir A des températures supérieures à 70 C environ. Il est spécifié que le produit est semi-cristallisé et que sa teneur élevée en ss-dex- trose est stable A l'emmagasinage, ce qui donne un produit se dissolvant rapidement. Un procède similaire est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.369.231.
D'autres essais ont également été effectuée pour préparer des produite de transformation d'amidon séché à forte teneur en dextrose. Le brevet des Ktats-Unis d'Amérique n* 2.324.113 décrit un procédé, dans lequel une liqueur de trans formation d'amidon concentrée est séchée par pulvérisations de manière à former un produit se dissolvant rapidement, Mais ce produit est vitreux et ses caractéristiques d'emmagasinage) sont médiocres.
En général, les sirops vitreux et séchée s'ag glombren et sont très hygroscopiques. Le brevet des Etats-Unie ' d'Amérique n 2.429.964 décrit encore un autre procédé de prépa- ration d'un produit vitreux séché à base de dextrose, ce produit étant préparé, dans ce cas, par évaporation d'un sirop de trans- formation d'amidon, par pompage de celui-ci à une vitesse élevée sur des surfaces très chaudes et par déchargement de ce sirop dans une chambre chauffée sous vide. Dans ces deux breveta, savoir les brevets des Etats-Unis d'Amérique n* 2.324.113 et n* 2.429.964, aucune tentative n'est faite pour conférer de la cristallinité au produit.
La demanderesse a mis au point à présent un procédé direct et économique de préparation d'un produit de transforma- tion d'amidon sec, à forte teneur en dextrose et fortement crie.. tallisé, ce produit ne s'agglomérant pas, étant table à 1'emm gasinage se dissolvant rapidement et étant capable de se dis coudre dans l'eau jusqu'à une concentration de 50% en matières solides, sans cristalliser.
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Ainsi, l'invention 4 pour obet un procédé du type en question, dans lequel la concentration)) le séchage et la cristallisation d'une liqueur de transformation d'amidon peuvent s'effectuer do manière continue, en manière telle que l'on ob- tient un produit d'une qualité telle qu'il peut être utilise, dans maintes applications, à la place du dextrose hydraté cris-
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talli 136.
Il a été constaté que cet objectif est atteint, gr&ce au procédé suivant la présente invention, en dehydratant rapi*.
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d.:raont une liqueur de transformation d'amidon contenant au moine 55% de routières solides et ayant une teneur en dextrose (sur
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base des motibrea solides sèches) d'au moine 86 et, de préfé- rence, de 90 en permettant à cette liqueur de s'écouler sous forme d'une pellicule,sous vide, & une température comprise
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entre 55 et t+0 G environ et, de préférence, à une température comprise entre 55 et 12000 environ,
jusqu'à ce que la teneur en humidité soit réduite à moins de 5% et que la liqueur soit transformée sensiblement en une mefiero solide fondue savoir une masse vitreuse de dextrose fondu, cette masse vitreusa de dextrose fondu étant ensuite vigoureusement malaxée ou pétrie, . de préférence, sans refroidissement, dans une chambre de confi-
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nement à une température d'environ 65 à 11000, pendant 0,5 à r5 minutes, de manière à cristalliser au moins 4% du dextrose ' en présence., Le produit est alors rapidement refroidi, par exemple à Italda'd'un courant d'air, 4e produit refroidi est ' alors broyé en particules de calibre désiré et emballé, puis manipulé, comme s'il s'agissait de dextrose hydraté cristallise,
Le procède est illustré sur le dessin ci-annexé,
qui
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montre zch6mbtiquement los principales étapes d'une forme d'exé... cution du procédé suivant l'invention,
Sur ce dessine les symboles suivante ont loo signi-
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ficationn suivantes!
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3T * vapeur d'eau A "acide AH * tmylo,luco81d...
S5 - suspension dl*-xîdon C . carbone , . produit 0 # broyage
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AI *air
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De tanière plus particulière. l'inventif utilise un produit de transformation d'amidon obtenu par transformation dfune pâte d'amidon 11IU4* 4vec un acide ou une tnxy**# a léiide d'une préparation enzymatique d*6myloglucoalda , Il a été constaté que la transformation direct* À l acida pte le procédé ci !* qu9/i td xtr<i'aw n'oftt paa satisfaisante pour obt8Óir la forte ttnour en dextrose n'!8aalro dana la procédé suivant '1owen- tion4 Aux teneurs 41ov4es en matières aol1d.. n44....1r.. pour des opérations Commcrclale. la transformation A 1**Cide produit tout Au plut environ 85,lel de dextre3t sur base dé It substance aèche.
Au surplus et procédé connu txï&4 une purification no- table et coat,sueus pour obtenir un produit ç.tcl.1..ent con- veriabloë Par 8111ours, los produits do r4v*raiôn qui et formant à la suite de l'hydrolyse acide tendent à e#p3chr la cristal li- action du dextroee# C'oat pourquoi daa 14 procédé suivant la présent invention la traneformation . 1*4=ylogiuco*idaot est
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utilisé*,
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Pour effectuer cette transformation une euapenaioo aqueuee d'amidon contenant jusque environ 40 de mati'r.. so- lidon est initialement transformée en une pâte et diluée avec
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un catalyseur choisi parmi les acides minéraux forts et les
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enzymes do dilution de Itamidon. :
La dilution initiale à un pH d'environ 2 est terminée* lorsqu'on utilise de 14*cidop à une valeur D,S, ( équivalant de dextrose) comprise entre 10 et 20, Lorsqu'on utilise une enzyme pour IM dilution; par exemple une préparation d'alpha amylacé d'un type existant dans le co#msrce, le D.Ut de l'amidon dilué peut être quelque peu plue élevé et
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être comprit entre 10 et 35* La raison de cette différence r4* aide dans la fait que, lorsque l'hydrolyae acide est prolongé Jusqu'au delà d'un D.t:
. de 20, il ee forme de* produit* de rd- Vi raton qui résistent * une transformation en dextrose par l'aaylogiuroflldaso et qui ntxwvernt. la cristallisation du dextro- se La dilution 'effectue en chauffant la suspension d'amidon avec le cat..1Y$ur. pendant un intervalle de temps relathecunt court dane un appareil de tranafort de chaleur efficace.
On l'réfl:r8 utiliftur un appareil du type dans lequel de la vapeur d'auu est injoctéo directement dans la suaporiniont Sur le dessin ci -annexé on voit un dispositif de dilution d'amidon lOp\11 comprend un eîect'aur de vapour d'eau 12, dans lequel la eue" ponolon '(j.U!Je.o dtaml,lon contenant le catalyseur approprié est axcn<5< La vapeur d-VAU et la suspension sont vio,emrnunt .41- &4e* dune le conduit, puis amon4 a dent un réservoir collecteur 1-'fe dune lequel l'amidon et lu catalyseur en pl4ta sont maintenue à une te-irdrature élnvéop dana un état relativement tranquille, juequ'à ce que le D.1<;. désiré colt obtenu.
La dispersion d'ami- don on pâte diluée (it retiréo du réservoir collecteur 14 et ra nè dans un réservoir de transformation 16 équipé d'un aga- tuteur 1t3, .,n service, la suspension d'amidon et la vapeur d'eau
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sont chargea de manière continue et la pâte d'amidon diluée
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cet évacuée, de manfi:ra continue, do l'appareil, comme décrit dans la demande de brevet don Etats-Unis d'Amérique n* ?4.4T.
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Bien que le dessin montre que la pâte d'amidon di-
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lunée cat amenée directement au transformateur enzymatique 16,
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le dessin a été simplifié et il peut y avoir, par exemple, des récipients de stockage et de mélange, des appareils de refroi- dissement et/ou des filtres, dans l'installation.
Lorsqu'on utilise une enzyme pour la dilution, il peut être souhaitable
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do disposer d'un échangeur de chaleur distinct ou d'arroser la pâte z l'aide de vapeur d'eeu, pour inactiver l'enzyme.
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Dans le transformateur 16, la pâte d'amidon diluât est partiellement neutralisée, par exemple avec du carbonate de sodium ou un autre alcali approprié, jusqu'au pH désire pour la transformation enzymatique à l'aide d'amyloglucosidase. Ce pH est généralement compris entre environ 3,5 et 5 et, de pré- férence, d'environ 4. La préparation d'amyloglucosidase est ajoutée à la pâte d'amidon neutralisée et la transformation est poursuivie à une température élevée, qui va habituellement d'en- viron 55 à 65 C jusqu'à ce que la teneur en dextrose, sur base de la substance sèche, soit de préférence d'au moins 90.
Comme on le sait l'amyloglucosidase est une enzyme qui présente la caractéristique de transformer l'amidon direnc tement en dextrose avec peu ou pas de sous-produit constitué par des hydrates de carbone supérieurs. L'action de cetto en- zyme paraît être une action visant à enlever une à une les unités de dextrose du polymère d'amidon.
On peut utiliser n'im- porte quelle préparation connue d'amyloglucosidaae dans le procédé suivant l'invention, en particulier, après purification, pour éliminor la transglucosylase Parmi les préparations uti- lisables, on peut citer celles décrites dans les breveta des Etats-Unis d'Amérique n 2.881.115, 2.893.921, 3.012.944, 2,9678,805 et 2.970.086. Les préparations purifiées à teneur ré- duite en transglucosylas telles que celles mentionnées dans les breveta des Etats-Unis d'Amérique n 2.867.805 et 2.970.086, ainsi que dans les demandes des brevets des Etats-Unis d'Améri- que n 86.349 et 58,026 peuvent également être utilisées et sont, en fait, préférées.
De même, des préparation d'amyloglu- cosidase commerciales, telles que la "Diazyme L" de la société Miles Laboratories, ainsi que la "Diastase 73" de la société Rohm et Hass peuvent également être utilisées. La quantité d'amlogulcosidse utilisée dépend de son activité, ainsi que de son activité glucogénique, par rapport à la teneur en matières solides et au.D.E. de la pâte d'amidon diluée.
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La transformation se poursuit, de préférence, comme
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on l'a djà indiqua, jusqu'à ce que la valeur D,S, (teneur en dextrose) soit d'au moins 90. Ceci peut nécessiter de 48 à 120 heures, selon le dextrose de départ, selon l'activité et la
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quantité d'enzyme, salon le pH, selon la température et sulon ' d'autres facteurs connus dans la technique, Lorsque la teneur désirée en dextrose est atteinte, la liqueur de transformation
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d'amidon est amenée par une pompe 20 dans u!4servo1r 22 équipa d'un agitateur 24, On ajoute du carbone comme agent de purifica- tion, qui est mélangé à la liqueur de transformation, puis éli- mina avec les impuretés,
par passade sur le filtre 26 qui peut
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."tre un filtra continu sous vide muni.. d'une couche préalable. La liqueur de transformation filtrée est alors amenée à u4 pre- mier évaporateur 28, dans lequel une proportion relativement faible d l'eau est éliminée et des corps colorés additionnels sont développés dans la liqueur. L'vaporateur 2$ peut être de
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n'importe quel type désiré. Ainsi, il peut s'egiy duype uouel d'évaporateur utilisé pour concentrer des sirops de transfor- nation d'amidon. Le sirop légèrement concentré (par exemple à
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jA''3) est alors amené dans un second réservoir de traitement au carbone 30 équipé d'un agitateur 32.
Dans ce réservoir, une quantité (supplémentaire de carbone est mélangée à la liqueur do transformation, afin de soumettre celle-ci à une purifica- tion supplémentaire, Le carbone est éliminé en faisant passer la liqueur sur un second filtre 34 qui peut être du même type
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que le filtre 26, Il est à noter que les techniques de purifioa- tion employées dans ce cas sont celles communément utilisées avec les sirops de transformation de mais.
Bien que la purifia cation se fasse à l'aide de carbone dans le procédé décrit ici,
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il va do soi que d'autres procédés peuvent aussi être utilisée notamment les procédés de purification a l'aide de résines, les procédés de purification à l'aide de résine et de carbone,
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ainsi que les procédée de purification l'aide de bentonite
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et de résines
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Jusqu'à présenta la liqueur da transformation d'ami- don a été préparée d'un* manière qui ressembla fortement à calla dont on prépare les liqueur* de transformation 4**raidon,
en vue de la production de dextrose hydraté cristallisé* Les stades opératoire qui seront décrits ci-dessous englobant les parti-
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cularltés essentielles de la présente intention. Une de ce$ particularités est l'évaporation bout vide du sirop purifié (au moins 90 in jusqu'à une teneur en eau n'excédant pas 5%. Dans la forme d'exécution particulière de l'invention, qui sera dé- crite, cette évaporation a"effectue en deux stades principale- ment pour tirer profit des caractéristiques opératoires de 1'é vaporateur final.
Dans chacun de des stades d'évaporation par
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le proc4dê décrit, la liqueur de transazatltriIcnidan est amenée à s'écouler nous forme d'une pellicule à une vitesse élevée et nous vide, tandis que dan (s le dernier des deux stades la liqueur est effectivement déshydratée* ta liqueur soumise auxtaitnente d'évaporation est une liqueur de transformation d'amidon contenant jusqu'à 75% de matières solides, Cette liqueur peut 6tre obtenue à l'aide de n'importe lesquels des évaporateurs
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"40mmur(nont utilisés pour dos sirops, ta teneur en matières soli- des n'est, da préférence,
pas inférieure à environ 65%t Bien que l'evaporatiôn s'effectue dans la tome de réalisation décrite, en deux stades, en coniflençant le pre- mier stade avec une teneur en matières solides de 65 à 75%p il est clairement à noter que d'autre procédés peuvent être utilisés.
Ainsi, on peut utiliser un seul évaporatour à circu- lation forcée du type à pellicule ascendante et descendante, pour exécuter les deux stades d'évaporation de manière continua, en utilisant une matière de départ contenant 65 à 75% de ma-
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tierea solides, le produit sortant de l'évaporateur contenant au Moins 95% de matins solides* Il est également possible de
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commencer l'évaporation tous vide à une teneur inférieure à z de matières solide., en particulier A une teneur en matières solides do 55 à 65%, en poursuivant l'évaporation juaqui1 une déshydratation éventuelle . une teneur de 95% outdavantage en matièros solides.
En général, cette dernière variante n'est pas proférée, parce qu'il est plus efficace d'évaporer jusqu'à
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une teneur en matiùr08 solide* de 65 ri z avec les évaporateurs de sirops uouola et d'amener le produit obtenu à un ou plusieurs 4vaporateurs mous vide. Ainsi@ bien que ces traitements soient arbitrairement désignée sous l'appellation d'' évaporation" (jusqu'à au moins 85% de matières solides) et "déshydratation"
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(jusqu'à au moins <J5,.t de matières solides), ils peuvent en pratique, faire partie d'un processus continu s'effectuent dans un seul appareillage, sans séparation du concentré inter-' m6diaire. Cependant, l'évaporation sous vide dans un évaporateur à circulation forcée est souhaitable pour empêcher,
avec un
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concentré contenant 65 A 75% ou davantage de matières aolidea, qu'il se promise une dégradation indue du produit, Comme le montrele dessin dans le premier stade
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dtdvaporation selon le procédé illustre, la sirop a une tempé- rature d'environ 50 à 65 et a une teneur de 65 à 75 % de ma- tiôres solides est amené dans l'évaporateur 36, soue forme d'une pellicule, évaporatour dans lequel il est concentré soue vide par échange de chaleur avec de la vapeur d'eau jusqu'à une te-
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nouer d'au moins 5. et, de préférence, de 90 de matières se- lidos. En tn8me temps, la température du sirop augmente jusqu'à 88 à .05 C environ. Cet évaporateur peut être, en particulier, du type à pellicule descendante.
Le sirop chaud est alors amené par une pompe 40 dans
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un second évaporateur ou d6ahdr.taur )8 qui peut être du type 4 pellicule balayée. Dans l'évaporateur du type à pellicule balayée, une pellicule de sirop ont étalée sur là surface 1nt.- rieur* d'une eha'pbrt cylindrique mous vide A axe vertical,
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tandis qu'un rotor portant une série de pales tourne dans la cambre, dont la paroi porte la pellicule de liquide. Les pales faiblement écartées de la paroi de la chambre communiquent un mouvement de rotation au liquide qui s'écoule de la paroi tout en maintenant une faible épaisseur de la pellicule, celle-ci ayant moins de 0,5 et, de préférence, moins de 0,25 cm.
La vitesse périphérique des pales est d'environ 4,5 à 15 mètres par seconde, en sorte qu'un degré élevé de turbulence est commu- niqué à la pellicule. Le sirop est déchargé à une température d'environ 88 à 121*C, après être resté dans la chambre à vide pendant environ 0,1 à 0,5 minute, ce qui indique que la compo- eante axiale de la vitesse de la pellicule est relativement faible. De cette manière, le restant de l'eau est éliminé du sirop jusqu'à ce que la teneur en eau ne dépasse pas 5% et soit, de préférence, inférieure à 2%. Le produit obtenu qui est à ce moment sensiblement anhydre est réellement un produit solide fondu.
S'il est admis à se solidifier, ce produit solide se présente sous forme d'un produit vitreux à base de dextrose du type décrit plus haut, tel que celui pouvant être obtenu par le procédé décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.429.964. :
Comme décrit, l'évaporateur à pellicule balayée utilise un dispositif mécanique pour balayer la pellicule de liquide. On voit que l'action de balayage communique un mou- vement à vitesse très éleve à la surface de la pellicule et @ produit ainsi un écoulement fortement turbulent dans la pelli-. ' cule, bien que la vitesse ou le débit du liquide dans le ds- positif puisse être relativement lent.
Dans un certain sens, ' le même type d'action est obtenu dans d'autres évaporateurs à vide du type à pellicule descendante ou à pellicule ascendante et descendante. Dans ces évaporateurs, le liquide est répartit:' sous forme d'une pellicule sur les surfaces intérieures d'une) série de tubes échangeurs de chaleur qui sont chauffés à l'aide
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de vapeur d'eau. A mesure que le liquide découle vers la sortie, il se produit une évaporation qui produit de grande volumes de vapeur.
En conséquence, la vitesse de la vapeur par rapport A celle de la pellicule augmente fortement jusqu'à être très su périeure à celle de la pellicule et la vapeur à grande vitesse remplit, de cotte manière, sensiblement la même fonction que les pales du rotor dans 1'évapateur à pellicule balayée.
Ceci revient à dire que la vapeur à grande vitesse "balaye" la surface découverte de la pellicule de liquide visqueux, en lui communiquant un mouvement à vitesse élevée, qui produit un degré élevé de turbulence dans le liquide,
Comme on le voit sur le dessin, la masse vitreuse fondue de dextrose est amenée de l'évaporafeur 3, par une pompe
42, dans un dispositif 44 dans lequel cette masse vitreuse fondue et chaude est vigoureusement malaxéeptre dans une chambre de confinement. De nombreux dispositifs conviennent pour cette opération.
Parmi ces dispositifs, on peut citer les mélangeurs continus utilisés dans 1 industrie ducacutoch les mélangeurs ou Malaxeurs de pâte utilisas dans la boulangerie et les échangeurs de chaleur à surfaces radiée, tels que 1'ap- pareil dénommé "Votator" Une forme préférée d'appareil est le malaxeur dénommé ko-kneder fabriqué par Baker-Perkine Company et décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 505,12,5
Dans ce dispositif est prévue une chambre de confinement et une vis sana fin cylindrique qui tourne et subit un mouvement de va et vient dans cette chambre, cette via sans fin comportant des ailes interrompues.
La paroi intérieure de la chambre présente des saillies qui correspondent aux interruptions existant dans les ailos de la vis sans fine lorsque celle-,ci est animée d'un mouvement de va et vient. Dans ce dispositif, le malaxage et le pétrissage Boni continua, Le dispositif est également pourvu d'une chemise et la vis sans fin comporte un arbre creux, de façon à permettre la circulation d'un fluide de transfert de
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chaleur à des fins de refroidissement ou de chauffage. Le pro- duit est évacué ou extrudé par un orifice en forme de filière.
Comme indiqua, le produit vitreux et fondu à bas*
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de dextrose de lé4vaporateur j!8 est amené de manier continua au malaxeur 44. Au cours du malaxage, une partit au moins du
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dextrose cristallise et le malaxage ae poursuit juequ" ce qu'au moine tu du dextrose olott cristallisé * La température Je et la durée de séjour dans le malaxeur doivent être ac4,neu<e- ment contrôlées* de façon à réduire a un minimum Itatt4ration# par la chaleur, du produit, tout en mesurant la r1.tal11nit4 désirée.
Des températures de l'ordre de 65 à 140'C et, de pré- férence, inférieur, a 11000# sont appliquée pendant Oo5 à 25 minutes* Une duré* plus courte .et appliquée aux température élevées et vice vorsa. ton refroidissement *et habituelloatent nécessaire aux températures élevées parce que la cristallisa-
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tion d extrobs est exothermique et que la chaleur doit tire évacuée, Le produit est extrudé, de Manière continue, a une température de 93 à 1"G environ et, de préférence, A une tem- pérature inférieure & 110*C# à partir de l'orifice du malaxeur sous forme d'un ruban ou filament mince, qui tombe sur une courroie traneporteur8G dans une chambre 4do De l'air de rem- rro!d1econt est eoufl4 dune la chambre 49 à l'aide d'un ven- tilateur 50,
pour refroidir rapidement le produit jusqu'à une température inférieure à 65*C environs pour éviter une dégrada- tion. Le refroidissement peut s'effectuer en deux etadea, en utilisant de l'air ambiant dans le premier stade et de l'air refroidi dans le second stade.
Le produit bolide fragile refroidi est alors broyé pour obtenir des particules de grosseur désirée.
Comme on l'a signale, la température et la durée du malaxage dépendent l'une de l'autre. ta cristallisation est plus rapide aux températures les plus élevées de la gamme sus indiquée, Ceci semble dû au fait que la viscosité est moindre.
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Il est à noter qu'une faible viscosité réduit aussi le% be-
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coins en énergie, d'est pourquoi on préfère opérer à une tempé- rature élevé*. Cepndant, lorsque la température agmente, la r
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-'d6E;:I'adation /la chaleur pose davantage un problème, en parti- culier dans lea appareils à grande capacité. dans lesquels le rapport du volume (ou de la masse) à la surface de transfert plus
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,de chaleur est plus grande.
C'est pourquoi,/! température est élevée, plue Il est difficile de contrôler la mesure dans la-
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quelle ce-produit un endommagement par la chaleur, En conné- quencot on a constaté qu'il est préférable d'opérer A une tampl- rature inrr1oure à llO.C et supérieure a environ 77., pendant une durée do 0,5 15 minutes, La durée de cristallisation est également attect4o pur la teneur on dextrose ou valeur 1?. de la masse vitreuse fondue* À une faneur D d'environ t3b,, la cristallisation est relativement lontt# cette cristallisation étant éventuelle- mont inhibée pur les autres hydrates de carbone en présence.
Cependant, lorsque la valeur D augmente il se produit une augmentation rapide De la vitesse de cristallisation* en sorte que, lorsque la valeur D est de 90 ou davantage, la vitesse de cristallisation est suffisamment rapide pour toutes les appli- cationsmôme aux températures relativement basses dans la
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gamme due texp6ratureo mentionnées plus haut pour la cristalli. action.
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Il a été constaté que, dans le processus de concon- trution du sirop viaqueux A partir d'une teneur en matières 00. lides de 65% pour former la masse vitreuse fondue et le traite- mont de cotte masse vitreuse, aucun ensemencement de la manse
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vitreuse nteet nécessaire pour obtenkr la crlstalllnité et la stabilité désirées* Apparemment, lorsque le sirop est concentré jusqu'à au moins 95% des matières solides, l'agitation vigou- rouet qu'il subit lors du pompage ainsi qu'au cours du traite- ment do malaxage final produit un ensemencement suffisant pour
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que la cristallisation ait lîeu, de manière inhérente,
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au coure du traitement.
En fait, il a été observé que la masse de verre fondu entrant dans la pompe 42 ne contient pas de cristal d'ensemencement visible, tandis que le verre fondu en- trant dans le dispositif de malaxage 44 en contient, bien qu'aux cune addition n'ait été faite, en sorte que la pompe 42 est considérée comme faisant partie de la zone de malaxage, en ce . @ sens qu'elle peut remplir une partie de la fonction d'induction et d'augmentation de la cristallinité Bien qu'aucun ensemence- ment ne soit nécessaire dans le procédé préféré, on a constaté qu'une petite quantité de cristaux d'ensemencement, cette quan- tité pouvant aller jusqu'à environ 10% en volume, peut être utilisée avec profit, lorsque l'agitation et le malaxage ne sont pas aussi vigoureux que dans le cas décrit.
Ainsi,dans des préparations discontinues de laboratoire, dans lesquelles on utilise un évaporateur sous vide de laboratoire courant et un mélangeur discontinu à rendement élevé, une petite quantité de cristaux d'ensemencement est utile, pour diminuer la durée pondant laquelle le produit doit être maintenu à température élevée au cours du travail. Môme lorsqu'un ensemencement est souhaitable, à condition que la déshydratation finale et le malaxage du produit déshydraté s'effectuent de manière continue, il faut seulement introduire des cristaux d'ensemencement une seule fois, après quoi l'ensemencement se fait de lui-même.
Lorsque la masse cristallisée est évacuée du dispo- sitif de malxae elle est refroidie sensiblement jusqu'à la température ambiante. Il a été constaté qu'au cours du refroi- dissemtn, la cristallinité mesurée augmente de 10 à 20% pen- dant que l'on refroidit à un température inférieure à 65 C environ,
On constatera que lorsque le sirop d'amidon purifié *et concentréobtenu à la suite de la transformation au moyen d'amyloucosise le procédé peut s'effectuer de manière con- tinue et en un temps minimum, Une zone d'évaporation et de
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déshydratation, ainsi qu'une zone de malaxage sont établies, le sirop passant, de manière continue et successivement dans ces deux zones.
Dans la zone d'évaporation et de déshydratation, l'eau est éliminée de manière rapide et continue du sirop sous vide, de façon à former un produit vitreux fondu à base de dex- trose, ne contenant pas plue de 5% d'eau. Ce résultat est at- teint par évaporation continue jusqu'à une teneur d'au moins
85% en matières solides, après quoi on procède 1 une déshydra- tation continue de la manière décrite, jusqu'à une teneur d'au moins 95% en matières solides. Dans la zone de malaxage, la massa vitreuse de dextrose fondu est recueillie et malaxée de manière continue, de façon à amorcer une cristallisation, aprèe quoi le produit est refroidi de manière continue.
Il a été constaté que pour obtenir le produit séché à base de dextrose suivant la présente invention à partir d'un sirop purifié à
70% de matières solides, on a besoin de moins de 30 minutes, pour obtenir un produit refroidi, broyé et emballé,
Le terme "amidon", tel qu'il est utilisé dans le présent mémoire, désigne n'importe quelle variété d'amidon, par exemple l'amidon de céréales, telles que le mate, le riz le sorgho etle froment, l'amidon de tubercules, tel que l'ami- don de pommes de terre et de tapioca; l'amidon cireux, tel que l'amidon de mais cireux et de sorgho cireux, l'amidon de mais à forte teneur en amylose; ainsi que les fractions d'ami- don séparées, telles que l'amylose et l'amylopectine.
De même, on peut utiliser de l'amidon qui a été légèrement modifié, par exemple par oxydation ou hydrolyse acide,
Comme acides utilisables pour diluer la suspension d'amidon, on peut utiliser les acides communément employés à cette fin, notamment des acides minéraux forte, tels que l'a- @ aide chlorhydrique, l'acide sulfurique et !'acides posphorique
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Pour une dilution enzymatique, on peut utiliser n'importe quelle
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préparation commerciale d'alpha amylase telle* que lea pzipa.. rations "Rho*yTJ1G tf-39" "MY1"', etc. Cois matières ne août pas critiquée et sont bien connues donc la toohnlquo.
La teneur en eau du produit .et critique, tout comme le degré de cri,etel.in.tc. Comme on 1'. déjà signalé la teneur en eau de la matière amen'. au dispositif de malaxage ne doit pas excéder 5% Lorsque la teneur en humidité est rela- tivement éluvée et est comprise entre 0 et 5% le degré de crie-
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tn111roté du produit est également rat9.ir,nnt élever c'est-a- dire que la proportion de matière solide vitreuse doit être re lativement faible.
Ceci est dû au fait que plus il y a de dex-
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trose vitreux dans le produit, plue ce produit a tendance à stag- glomérer en présence d'eau. en conséquence pour evitertoutea cas difficultés$ on préfère déshydrater le produit jusqu'à une teneur en humidité de moins da 2% et obtenir uri produit crie- tallin à raison d'au moins 70%
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L'invention est illustrée davantage par les exataplea suivante!
Dans ces exemples, il est fait référence la cris-
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ta11in1t du produit Celle-ci est déterminée par extraction sélective de. la matière non cristalline. t'extraction c'effec- tue en agitant un échantillon pesé du produit (10 g) avec 40 ml d'une solution saturée (1:
2) de bêta dextrose anhydre dans du
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glycéroléthanolr Jusqu'à obtention dune consistance crémeuse.
La suspension crémeuse de cristaux de dextrose est alors filtrée
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jusqu'à être exempte de liquide adhérent et lavée avec 2 z1 5 Ill., de la solution de glycérol et d'alcool. Enfin, les cristaux sé parés sont laves avec 5 fil d'éthanol sature de dextrose anhydre, Les cristaux récupérés sont séchés et pesés. Le rapport, exprimé en %, entre les cristaux récupérés et le poids don échantillons
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représente le degré de cristalllnité.
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EXEMPLE 1 Une pâte d'amidon filtrée, dilué * l'acide, pré
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sentant une valeur D.E. de 13#1# préparée de la manière décrite plus haut a été traitée à! aide d'une préparation enzymatique d'alnyloglucoeidaao à un plu de leu 0 et à une température d'environ 60*C# pendant 66 heurea, en utilisant 7,5 unités d'amylogluco- aidaae par gramme d'amidon. La teneur en matières solides était d'environ .iU.=.'. La valeur D.E. était de bzz et la valeur D. était de ;.t0,5. Le sirop obtenu a été purifia et filtre à deux reprisée, en utilisant chaque fois 1 de carbone, les deux filtrations 'Étant séparées par une évaporation Jusqurà environ 70 de ma- tières solides.
Le sirop à 70 de matières" solides, dont la valeur D. était de yO,5, a été amené à une température d'environ 55 C dans un évaporateur à pellicule balayée, dont le rotor d'un diamètre d'environ 25 cm tournait' ;70 tours/minute, dans un vide de 67,5 à 68,75 cm de mercure. Le produit constitué par une maaso vitreuse fondue de dextrose a été déchargée à une
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température de 6S A 92#5*C et pompé,., . une température d'environ 97 C en moyennedans un malaxeur du type Ko-Kneader, tel que déjà décrit.
Bien que le transfert ait eu lieu immédiatement, l'élévation de température indiquée n'est produite A la suite
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du travail effectué par la pompe, par suite de la chaleur libre- rée au moment où la cristallisation n'est amorcée dans la masse fondue pompée et de la petite quantité de chaleur ajoutée par la vapeur d'eau utilisée pour maintenir les conduites chaudes.
On a fait tourner la vis sans fin du malaxeur à une vitesse de 44 tours/minute On a fait circuler de l'eau de refroidissement
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dans le dispositif malaxeur, de manière à maintenir une t emp6- rature relativement basse, pour que la température de décharge moyenne soit d'environ 77OCs La durée de séjour dans 1f.,iopo- oisif de malaxage a varié entre 13,2 et 2603 minutes, de façon à obtenir, un produit possédant ur. pourcentage de ari.ata3..n.tb variant entre 50,8 et 65#5.
Le produit provenant du malaxeur
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a été déchargé et refroidi rapidement à une température
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intérieure 37*C, Le produit était friable à tous les degrés de cristallinité et était facile à broyer en particules de calibre voulu. La teneur en matières solides du produit était
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comprise entre 96,6 et 98,5%. Une valeur de coloration à la h
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,daleur a indiqué qu'une certaine dégradation s'était produite par cuite de la durée prolongée du traitement.
EXEMPLE 2.
Un sirop possédant une valeur D.E. de 95.5 et une valeur D. de 92,6 a été préparé de la manière décrite dans l'exemple 1, à partir d'un sirop d'amidon dilué à l'acide pilé-
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sentant une valeur D.E. de 11,4. Ce sirop, possédant une teneur en matières solides de 70 à 71% et à une température de 53 à 55 C environ a été amené dans l'évaporateur utilisé dans l'exem- ple 1 cet évaporateur fonctionnant à un vide d'environ 69,25 cm de mercure. Le produit a été déchargé de l'évaporateur à une température de 103 à 107 C. Ce produit possédait une teneur
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en matières solides de 97,3 à 100%. Sans refroidisemert ae produit a été pompé, de manière continue, dans malaxeur tournant à une vitesse de 60 tours/minute.
La durée de séjour a varié, au cours de l'essai, entre 1,7 et 5,1 minutes et le produit a été déchargé du malaxeur 4 des températures d'environ
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100 à f,12'C. Le produit déchargé du malaxeur a été immédiatement refroidi à une température inférieure à environ 20C. Ce produit a pu être aisément broyé pour former des particules de grosseur voulue. La criatallinité des divers échantillons était de 50,2 à 60,7% et le produit possédait des caractéristiques de stockage satisfaisantes.
EXEMPLE 3.
On a procédé comme dans les exemples 1 et 2, en ce qui concerne tous les détails essentiels, en partant d'un
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substrat possédant une valeur D.E. de z.5,1, de manière obtenir une masse fondue vitreuse de dextrose ayant une valeur D.E. de
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96 et une valeur t, de 9306 avec une teneur en matières solides de 96,2 à zie à une température d'environ ï4 à 7.n3'.
Sans refroidissement, la masse vitreuse a été pompée dans le malaxeur que l'on a fait fonctionner, sans refroidissement à diverses vitesses comprises entre 48 et 52 tours/minute. Le
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produit traité présentant une crietal11nit de 56,4 à 63,' 7% a été déchargé à une température de 103 à 109*0 sur une courroie transporteuse, sur laquelle il a été immédiatement refroidi. La
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durée de séjour du produit dans 1 aloxeur a varié entre 4,7 et 7,2 minutes, Le produit a été aisément transformé, par broya,.
Se, en particules de dimensions voulues. Il possédait des pro- priétés do stockage satisfaisantes et une coloration très faible due à la chaleur, EXEMPLE 4.
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On a procédé de lAnaniere décrite dana l'exemple 1, en de qui concerne tous les détails essentiels,on partant d'un
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produit possédant une valeur D.E. de 14,1. On a obtenu du dex- troac fondu à 97,2 - 100% de Matières aolidso et ce produit a été amené au malaxeur. a une température de 103 à 104*C environ, ce malaxeur tournant à une vitesse de 48 tours/minute, sans être refroidi. Le produit a été évacué à une température de 104 à 109 C environ, après une durée de séjour dans le malaxeur de
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4,6 à 6#8 minutes. La cristallinité a varié entre 55,4 et 60%. Après broyage, le produit possédait d'excellentes caractéristicuoz J quee de stockage, 1XE; P I: 5.
Un produit de transformation d'amidon filtré liqui-
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de possédant une valeur D.E de ruz et une valeur D de 89,6 a été préparé sensiblement de la manière décrite plus haut, de manière présenter une teneur en matières solides de 57#2%.
Ce airop a été amené, à température ambiante, dans un évaporateur à pellicule balayée, dans lequel régnait un vide de 69 on -
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du tn,5rcus, à un d6bi" D nférieur à celui utilisé dans les exemples
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précédente, Le produit obtenu * été dèharge A un* température de 97*C environ et présentait une teneur en matières solides de 97,.
Le dxtrÓe. fondu chaud à été ensuite amené dans le ma- laxeur tournant A 60-65 touts/minute. Aucun refroidissement n'a été appliqué dans le malaxeur et le produit * été déchargé
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à environ 121 *G# après une durée de séjour dans le malaxeur de 4,7 A 6,8 Minutai Après refroidissement, de la manière décrite, le produit sensiblement séché possédait une criet8111nit' de '4.r et de bonnes propriétés de stockage.
Les caractéristiques de stockage d'échantillons ty- pique* ont été déterminées, en mesurant le degré auquel un volume prédéterminé du produit s'est tassé sous l'effet d'une pression déterminée et en estimant l'aptitude de la masse comprimée à
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e'ecoulcf librcoent, Dans les essais un volume de 250 ce de produit a été versé dont un verre gradué équipa d'un piston en
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bois muni d'un contre poids et agencé douanière A exercer une pression de 0,
38 t/cm2 sur la masse dette pression étant jugée voisine de celle que subissent des sacs empilés dans un entrepôt.
Les verras gradués ont été maintenus dans une enceinte fermée, qui n'a été ouverte que périodiquement* pour permettre l'examen du produit, Lea résultats obtenus sont indiqués dans le tableau I.
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Tous les échantilloné s* étalent légèrement ag1om'-. an a
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rda sensiblement C/la mima mesure, mais les agglomérat.
pouvaient 8tre aisément brisée, de manière A former une poudre fluide,
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ÎAB.LÀ,U .1
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Substance Crittalli- Duré Volume e6che nit6 (%) (jours) {ce) W mÊmiiémmmét
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<tb> *chan
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<tb> tioloon <SEP> 97,6 <SEP> 67,2 <SEP> 70 <SEP> 232
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<tb> Echan-
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tillon 2 97,5 51ào 217 232 Echan- tillon 3 97o$ 49,' 217 234
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<tb> Dextrose <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 147 <SEP> 40
<tb>
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* alpha dextrose hydraté cr1atallia' ( Cerelos*O è0mu8ro1al.)