BE634379A - - Google Patents

Description

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  "   PERFECTIONNEMENTS   AUX CHLORURES ".- 

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La présente invention est relative au traitement de gaz obtenus par chloruration de matières contenant du titane à des températures élevées. 



   Les matières contenant du titane ont tendance à conte- nir des éléments autres que le titane, qui forment un chlorure en phase vapeur, lorsque ces matières sont chlorées à des tempé- ratures élevées, en sorte que le courant de vapeur obtenu par chloruration de matières contenant du titane, qui peut être à une température de 850 à 1150  C, peut contenir de telles impuretés. L'agent de chloruration peut être, par exemple, du chlore ou des gaz contenant du chlore provenant de l'oxydation de tétrachlorure de titane. Ces gaz chlorés contiennent fré- quemment une petite quantité d'hydrogène chloré qui résulte de      l'addition d'humidité aux gaz dans le procédé d'oxydation de tétrachlorure de titane. L'hydrogène chloré n'est généralement pas éliminé avant recyclage dans l'appareil de chloruration. 



   Certaine de ces chlorures constituant des impuretés ont des points de fusion supérieurs au point   d'abullition   du.té- trachlorure de titane, et il s'est révélé possible de les élimi- ner, en refroiddant suffisamment le courant de vapeur, pour que ces chlorures se condensent directement et soient ainsi précipités dans le courant de vapeur. Cependant, certains chlorures cons- tituant les impuretés existent à l'état liquide dans la gamme des températures dans laquelle les vapeurs de chlorure peuvent être commodément refroidies. Ces chlorures liquides sont sus- ceptibles de provoquer des difficultés, par formation d'accrétion 

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 et de bouchage dans la zone dans laquelle s'effectue le refroi- dissement.

   Comme exemple de tels chlorures potentiellement   gênants,   on peu citer le chlorure de magnésium, le chlorure de manganèse et le chlorure ferreux, qui ont des points de fusion de 712, 650 et environ 670  C et qui peuvent former avec d'autres chlorures ou l'un avec l'autre, des mélanges liquides ayant un point de fusion inférieur à celui des constituants individuels. 



  Cornue exemple de matières contenant du titane, dans lesquelles on peut rencontrer des éléments donnant lieu à la formation de tels chlorures gênant, on peut citer les scories de titane, les concentras de titane et les minerais contenant du titane, tels que l'ilménite. Le chlorure ferreux a particulièrement fer ferreux tendance à se former dans des matièrescontenant du titane, et du/ lorsqu'une forte proportion de chlore est utilisée. 



   La présente invention a pour objet un procédé pour le traitement des gaz obtenus par chloruration dans une zone de chloruration et en présence d'un agent réducteur d'une matière contenant du titane et qui contient, en plus de titane, un ou i plusieurs éléments formant dans las conditions de la chloruration, un chlorure existant en phase liquide dans une gamme de températu- res allant de la température de chloruration au point   d'ébulli-   tion du tétrachlorure de titane.

   Dans le procédé suivant l'in- vention, le ou les chlorures d'un ou de plusieurs éléments   son:,   éliminés des gaz, en faisant passer ceux-ci dans une zone de refroidissement et en les refroidissant dans une gamme de temp- ratures supérieures au point d'ébullition du tétrachlorure de titane, mais dans laquelle au moins un desdits chlorures se condense en phase liquide, et en faisant passer une matière solide en particules inertes dans la zone de refroidissement à une température et à un débit tels qu'une partie au moins du ou des chlorures liquides se condensent sur cette matière solide. 

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  La température des gaz obtenus par chloruration d'une matière contenant du titane est habituellement comprise entre 850 et   1150    C. 



   La zone de chloruration et la zone de refroidissement sont, de préférence, dans des récipients différents. 



   La matière solide en particules inertes peut être constituée par l'une ou plusieurs des matières suivantes : alumine, coke, ilménite, rutile, sable, oxyde de zirconium et sable de zirconium. On utilise, de préférence, du sable. Les gaz provenant de la zone de chloruration peuvent être refroidis, en faisant passer le   tétracl.lorure   de titane liquide dans la zone de refroidissement. Le tétrachlorure de titane liquide est, de préférence, amené à passer sous forme de jet dans la zone de refroidissement. 



   La matière solide en particules inertes peut être amenée à passer dans la zone de refroidissement par entraînement dans les gaz chlorés chauds venant de la zone de chloruration ou sous forme de courants gazeux distincte ou bien elle peut être admise à tomber sous l'effet de la pesanteur, de façon à former un ri- deau au voisinage des parois du dispositif de refroidissement. lorsque le refroidissement s'effectue en faisant passer du tétrachlorure de titane liquide dans la zone de refroisissement, il convient de mettre la matière solide en particules inertes en suspension dans le tétrachlorure de titane liquide. 



   Le calibre des particules de la matière solide inerte en particules est, de préférence, tel que les particules ne soient pas trop grosses que pour soulever des difficultés lors de l'injection ou ne soient pas trop petites que pour être entrait nées dans les gaz de sortie sortant du dispositif de refroidisse- ment, avant de venir en contact avec les chlorures liquides. 



  Dans ces limites, les petites particules sont préférables, car elles fournissent une plus grande surface sur laquelle les 

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 chlorures peuvent se condenser. Normalement, un calibre de particules compris entre-5 et + 200 mesh B.S.S. est utilisé, ce calibre dépendant de la vitesse à laquelle les gaz quittent le dispositif de refroidissement. 



   La quantité de matière en particules inertes que   l'on   fait passer dans la zone de refroidissement est, de   préférence,   suffisante pour assurer que le poids de chlorures liquidée sortant de la zone de refroidissement soit inférieur à 30% du poids total des matières solides quittant la zone de refroidis-   siéent.   



   La matière solide en particules inertes et les gaz provenant de la zone de   ehloruration   sont, de préférence, Amenée à passer concurremment dans la zone de refroidissement. 



   Les impuretés du type chlorure qui se condensent direc- tement sur la matière solide en particules   inertes   et les impu- retés liquides du type chlorure sont, de préférence, évacuées ensemble, de la zone de refroidissement et sont habituellement jetées. 



   La fonction primaire de la matière solide en particules inertes est de former des surfaces sur lesquelles les chlorures liquides peuvent se déposer, lors de leur condensation dans la phase liquide. En conséquence, la température de la matière solide inerte, au cours de son passage dans la zone de refroi- dissement, ne doit pas être admise à atteindre celle du point de rosée le plus bas des chlorures qui se condensent, c'est-à- dire que la matière solide inerte ne doit pas atteindre une tem- pérature qui empêche que se condensent sur elle l'un ou les chlorures liquides. Ainsi, un contrôle de la température et du débit d'alimentation est nécessaire. La température.la plus élevée attente par la matière solide inerte en particules est la température à laquelle les gaz sont refroidis.

   La matière 

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 solide inerte en particules a une fonction secondaire, à savoir une fonction de nettoyage, qui vise à maintenir les parois de la chambre exemptes de dépôt collant. 



   La présente invention fournit un procédé efficace pour éliminer les chlorures liquides d'un courant de gaz re- froidi sortant d'un dispositif de chloruration, en offrant des surfaces constamment renouvelées, autres que les parois de la zone de refroidissement ou les conduites qui y mènent ou qui en viennent, pour le dépôt des chlorures liquides. 



   Les exemnles suivants illustreront davantage l'inventions 
EXEMPLE  1.   



   Une matière première   titanifère   contenant 88% de TiO2, 8,5% de PeO.   2,0 %   de MnO, 1,6% de MgO, a été chlorée dans un four   à   cuve en utilisant du coke de haute qualité comme agent réducteur. Le coke a une teneur en carbone de 99,3   %.   On a uti- lisé du chlore gazeux comme agent de chloruration et la tempéra- ture dans le four a été de   1.000*   C. 



   Les gaz quittant le four présentaient la composition suivante : 1. 000 kg/hre TiCI4,   450   kg/hre FeCI3, 0,3   kg/hre   MnCl2 ,8,9 kg/hre MgCl2 ,  ,76,5   kg/hre CO ,181 kg/hre CO2. On a amené les gaz à la partie supérieure d'une chambre de pulvérisation et on les a soumis à un jet atomisé de tétrachlorure de titane liquide brute à un débit de 1651,5 kg par heure, 327 kg par heure de sable fin étant ajouté. Le calibre du sable était de   -72 +   150   B.S.S.   et l'atomisation s'est effectuée à l'aide d'un disque rotatif classique placé dans la partie supérieure de la chambre de pulvérisation. Le sable et les gaz venant de la zone de chlo- ruration ont été amené à passer en même temps, de haut en bas, dans la chambre de pulvérisation. 



   L'évaporation et le surchauffage à la vapeur du tétra- chlorure de titane atomisé contenart des matières solides en 

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 suspension ont provoqué le refroidissement des gaz depuis la température de réaction (environ 1,0000 C jusqu'à environ 300  C. 



    Le.   sable a été chauffé, de manière correspondante, jusqu'à environ 
300* C. La liquide et les matières solides atteignant le fond de la chambre de pulvérisation en ont été retirée ensemble et ont ensuite été jetés. Aucune difficulté due aux chlorures liquides ne s'est manifestée au bout de 24 heures de traitement. 



   L'expérience a été répétée, sans injection de sable, mais elle a du âtre abandonnée après 4 heures, en raison du fait que les chlorures adhéraient aux parois de la chambre de refroi- dissement. 



   EXEMPLE 2 
On a procédé comme dans l'exemple 1, si ce n'est que le jet de tétrachlorure de titane liquide brut et le sable en suspension dans ce jet ont été amenés à passer dans la chambre de pulvérisation à un débit de 2551,5  kg/hre   et 65,25 kg/hre respectivement. Dans ce cas également, les chlorures n'adhé- raient pas aux parois de la chambre de pulvérisation. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS, 1.- Procédé pour le traitement des gaz obtenus par chloruration, dans une zone de chloruration et en présence d'un agent réducteur, d'une matière contenant du titane, cette mati- ère contenant aussi un ou plusieurs éléments qui, dans les con- ditions de la chloruration, forment un chlorure existant en phase liquide, dans une gamme de températures allant de la tempé- rature de la chloruration au point d'ébullition du tétrachlorure de titane, caractérisé en ce que le ou les chlorures du ou des éléments précités sont chassés des gaz, en faisant passer ceux- ci dans une zone de refroidissement et en les refroidissant dans une gamme de températures qui est supérieure au point d'ébullition du tétrachlorure de titane, mais dans laquelle au moins un desdits chlorures se condense en phase liquide,

   tandis <Desc/Clms Page number 8> que l'on fait passer une matière solide inerte en particules dans la zone de refroidissement, à une température et à un débit tels qu'une partie au moins du ou des chlorures liquides se condense sur cette matière solide.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les gaz obtenus par chloruration de la matière conte- nant du titane sont initialement à une température comprise entre 850 et 1150* C.

   3. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la quantité de matière.solide en particules inertes que l'on fait passer dans la zone de refroi- dissement est suffisante pour faire en sorte que le poids de chlorures liquides sortant de la zone de refroidissement, soit inférieur à 30 % du poids total des matières solides quittant la zone de refroidissement.

   4.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la zone de chloruration et la zone de refroidissement sont dans des enceintes différentes.

   Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière solide en particules inertes est du sable.

   6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le refroidissement s'effectue en faisant passer du tétrachlorure de titane liquide dans la zone de refroidissement.

   7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la matière solide en particules inertes est mise en suspension dans le tétrachlorure de titane liquide.

   8.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière solide inerte' en particules et les gaz venant de la zone de chloruration sont <Desc/Clms Page number 9> amenés à passer concurremment dans la zone de refroidissement.

   9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'impureté du type chlorure qui se condense directement sur la matière solide, la matière solide inerte en particules et les impuretés chlorées liquides sont évacuées ensemble de la zone de refroidissement.

   10.- Procédé pour le traitement de gaz obtenus par chloruration d'une matière contenant du titane, en substance, tel que décrit plus haut, notamment dans les exemples.

   11.- Gaz obtenus par chloruration d'une matière contenant du titane, lorsqu'ils sont traités suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes.