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" procédé et dispositif pour la congélation de produits à lyophiliser et autres",
La présente invention est relative à la congélation de produits et, d'une manière plus particulière, des produit* destinés à être lyophilisée en flacons de capacité *oses importante. La congélation de tels produits n'effectue gé- néralement sous la forme dite lien coquille", c'est-à-dire en repartissent aussi régulièrement que possible, sur toute l'étendue de la surface interne des parois du. flacon, une quantité de produit inférieure à la capacité toto-le de ce flacon.
Le but de cette répartition est la réduction de l'épaisseur de la couche de produit congelé, épaisseur dont dépend la. durée des opérations de dessication par lyophili- sation.
Les divers procédés connus utilisée pour réaliser cette congélation "en coquille" se rattachent à deux prin- cipes généraux : le premier consiste à faire tourner lente-
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ment le ascon autour de son axt placé horizontalement ou. légèrement incliné; le deuxième consiste à faire tourner rapidement le flacon autour de son axe placé vextioalel11t.
D4ne le second cati cegat la force centrifuge qui reparte ! le profit bar la surface o,l1n4:iqu.. interne du flacon, p t Dans les deux cas# le flacon est fortement r.:troi4 f,! soit par immersion partielle dans un bas.n réfrigéré, soit par arrosage dé la paroi du flacon par de@ jeté de liquide' réfrigèrent. ivec tous des procédé oenaM, Itop4gotieu de congé'" lation est relativement lente et 3,a régularité de la réparti" tion de la mens* congelée laisse parfois à désirer.
L t 1,(, vent ion a pour but de romédj*r à cou 1noonv,b1 nt..
Elle.. dono pour objet un procédé et un dispositif perfectionnée pour la congélation en :1'1&oo.", On autre rdcî- pieute de produite destinés à être lyophilisés on autres,
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permettant une congélation rapide et avec une grande régula- # rite de la masse congelée,
LE procédé suivant l'invention, du type dans lequel - le flacon ou autre récipient contenant le produit à congeler
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est aQ4mé d'un mouvement de rotation autour de son axe ver- tîoal$ est remarquable notamment en ce qu'il consiste à en- traîner en rotation un fourreau entourant le flacon qu'il supporte et auquel il est coaxl&l et concentrique et avec lequel il ménage un espace annulaire régulier,
et à utiliser la rotation de ce fourreau pour provoquer automatiquement un . courant ascendant d'un liquide réfrigérant dans ledit espace autour du flacon.
La dispositif de congélation destiné à l'application dudit procédé est remarquable notamment on ce qu'il comportât ' en combinaison avec le flacon ou autre récipient cylindrique contenant le produit à congeler, un fourreau. oylindrique
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d'un diamètre interne supérieur au diamètre externe du fia'*' con$ ce fourreau-, destiné à plonger partiellement dans un liquide réfrigérant, étant pourvu < a son commet., d'un 11 ' 1 pour l'entraîner on rotation autour de son axe yo:r.-t1oall' in J un point intormédiairo do se hauteur, de noyma internes do' , support pour supporter coaxialemont ledit flacon sens obtu... ,':
ror l'oapaoo annulaire régulier ménagé ontro le flacon ot 1 ">t fourreau ot ontratnor co flacon on rotation)- ot sa bang# J ', '. un dispositif do pompago pour provoquer, par suite de la ,. rotation dudit fourreau, une circulation du liquide ré fI' 1..' ' '" ! ,', '. #* gérant dans oot ospaco annulaire.
D'autres caractéristique réaultoront de la descrip- tion qui va suivre Au dessin annexé, donné =iquomont à titro d'oxooplol la lig. 1 est uno vue au élévation du dispositif suivant l'invention la fig.2 en cet unu coupa longitudinalo suivant la ligne 2-2 de la Fig.1; la fig. 3 on cet une vue on plan.
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Suivant llçxomplo d'oxéoution roprâo=tut Io dispo- aitit comportzs on combinaison aveo 10 flacon o.,l1ndriql.1O 1 contenant 10 produit P à congeler (représenté au repos à la Fig.2), un fourreau désigné dans son ensemble par
Ce fourreau comporte un corps tubulaire cylindrique
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22 d'un diamètro interne supérieur au diamètre externe du flacon 1, do manière que, co flacon étant contré sur l'axo X-X du fourreau, il oxisto ontro aux un passage longitudinal
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3 do acation annulairo régulièro.
Le fourreau. F comporta, do haut on bas : à la pertie supérieure, un dispositif de suspension
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ot d'entraînement on rotation autour do l'axo X-X cc diapo* ,#. eitif comprend un axe do suspension ot d'entraînement 4
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ooax1al 1 X-X et oité par un j.
Joint univoreoi, & cadran JJ If" ou. autre, au corps ttibauito 2 Our lequel sont fix6ooppae oxol11>lo, deux lames diamétralement opposées 6p terminées par des oroonota 7 do eaupon4ion audit Joint 5ï " "'\'1<0 ' on un point intermédiaire do sa longueur, Mata vcra ,''"' son extrémité inférieure, une tigo diamétralo a deettndo à servir do support 1 eu flacon sans obetrt1Qr le 8Baso /-.s ,\ annulai1'O -t annulalro , à sa bai3o, une roue à autos 9 analogue à uno roue do . pompe centrifuge,' destinée à pomper par une ouvorturo con... traie 10 d'un fond 11 une partie du liquide réfrigérant d'un . bain liquide L dans lequel le dispositif sora plongé pour -
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lo refouler vers lo hautp' dano le nous des flèche@ (TigtX) dans l'espace 3f enfin à l'o3Ct!riûtu?, 4'uno aol1orotto 4':nQot:
i.OQ 12 e1tu.éo à un niveau, tol qu'elle ee trouvora pl0Q dans la bain liquide Zî son rftlo eora pr4ci0d plus 'loin.
La misa on oeuvre du procédé consiste à placer 10 ,flacon contenant 10 produit ? verticalement dans le support 2, do m&nièro que l'axe du. flacon coïncide avec celui X-X do son support.
Le oontrago pout Être assuré au. moyen, par exemple d'une lama do ressort ropliéo on forme d'anneau.
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'IolYbonal 13 (118.'). la support 1 cet ensuite ontrainé on rotation par l'axo 4 qllit1t fitro =train6 par un motcur Boit dlrootomont, soit par l'intermédiaire do courroies ou. autres dispositifs do transmise ion do mouvement, le flacon 1 ot son oontonu. p (roprésonté à la fig.2 avant misa on rotation) participent naturellement à la rotation.
La base du support cylindrique plongeant dans le bain do liquide réfrigérant L, la roua à aubos 9 aapiro du liquide dans ledit bain et le refoule par 1'espace annulaire 3 sous
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forao d'une veine liquide annula ira ."oou.1l\n' , pagâo fi m toaao et dans lo ocna aeoondant (fibohot :1, '11.1) "hl' ledit espace Ménagé entra Ion parole conoontr1,ijQ8 4 tIIoo# ot du fourreau. on provoquant in.1 la rQtt014i"O.IA lioaièo, rapide du flacon et do non contenu p oontritus' contro ia , etArfaoo intorno du sa paroi.
'Le libido réfrigérant elèlèvo jusqu'he bord bîbàtigo dit support 2 où il ne trouve projeté on f .. 4 'oatil'loU Pt la 10=0 contritifo on forme do nappa liquida hetit pour rotombut onsuito dans la bain liquida L uPÀ0 rgîtbë lomont sur loo parois dz In ouvo 0 oont')!1aS1.t oa kin Los essaie do la Dol11tJ.ndoroeao ont contai q,l1o is 41tt.. oulté principale à 8ontor ont l'instabilité du i<(i<"<t , qui, après sa mise on rotation a tcndanoo à aluctear oa Mfltt* vomcnt pendulaire coniquo d'a-mplituAc croseanto pur <ni't$ dos réactions hydrodynAmiqo8 du liquida du. 'bain dot aï# visitions dos courante liquidas par los paro1a do ia olive à ot dos phénomènes do or.vitntion résultant do la vitoeea de rotation 'lovée, co dernier offot étant prédominant La stabilisation a été obtenue on plaçant autour de le paroi cylindrique du.
support 2 ot au-doesoua do la 8LU'taOq libre S-S du bain, la oollorotto 12 qui a po%tr effet 60 OUP- primer las phénomènes do onvitation ot qui amortit loi oseîl- lations pondulairos conîquos dès que colloo-gi ont tondaneo à s'amoroor.
A titro d'exemple, un dispositif adapté à des flobM do 500 OM3 destinés à contenir du plasma sanguin, a permis do oongolor on 15 mlnutoa un flacon chargé do 350 om3 ao pl..... avoc uno température do bain réfrigérant (alcool b4111tr1oii do --40*0 environ.
,Lvoo une vitossa de rotation do 1000 AatU'tt/Mat la forme do la coquille consgléo ost parfaitcaont rtbaibro et
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, la' chemina rw7üi7411i1Mis1 ma oon:l,.o1:t6 . 1101111 11IJ.'4,I1'I.: ï!a'tuypHoN9a't!t l'invontion n'oat f11.111ont l1Diit'.
, I.\u. modo CGXCI'.CI ropr'aonttS -ot déo1'it, Q,111. 'a été oho1..i , ,q,u.1à., titra d'oxomplo.
": La. MM do pompe oontrifugo plaoéo à la baeo du. II1P-',,:"'" port pout troromplacéo - par une you.9 à .. l baio8 . : , b,él1001daux ' d | -typo pompa h11cc ou. 'Par tout autre m070n 40 ilom;ngo.. '
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"method and device for freezing products to be freeze-dried and others",
The present invention relates to the freezing of products and, in a more particular manner, of products * intended to be lyophilized in flasks of high ose capacity *. Freezing of such products generally does not take place in the so-called shell bond form, that is to say, a quantity is distributed as regularly as possible, over the entire extent of the internal surface of the walls of the bottle. of product less than the total capacity of this bottle.
The purpose of this distribution is to reduce the thickness of the layer of frozen product, the thickness of which depends. duration of drying operations by freeze-drying.
The various known methods used to carry out this "shell" freezing are linked to two general principles: the first consists in making it turn slowly.
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ment the ascon around its axt placed horizontally or. slightly inclined; the second consists in rotating the bottle rapidly around its axis placed vextioalel11t.
D4ne the second cati cegat the centrifugal force which sets out again! the profit bar the surface o, l1n4: iqu .. internal of the bottle, p t In both cases # the bottle is strongly r.:troi4 f ,! either by partial immersion in a refrigerated stocking, or by spraying the wall of the flask with liquid jets. With all of the winemaking procedures, itop4gotieu for freezing is relatively slow and 3, the regularity of the distribution of the frozen mens * sometimes leaves something to be desired.
L t 1, (, vent ion aims to romédj * r to cou 1noonv, b1 nt ..
Its object is a method and an improved device for freezing in: 1'1 & oo. ", Another pile of product intended to be lyophilized or others,
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allowing rapid freezing and with great regularity of the frozen mass,
THE method according to the invention, of the type in which - the flask or other container containing the product to be frozen
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is aQ4mé of a movement of rotation around its vertical axis $ is remarkable in particular in that it consists in dragging in rotation a sheath surrounding the flask which it supports and to which it is coaxial and concentric and with which it keeps a regular annular space,
and to use the rotation of this sleeve to automatically cause a. ascending current of a refrigerant liquid in said space around the bottle.
The freezing device intended for the application of said method is remarkable, in particular in that it comprised 'in combination with the flask or other cylindrical container containing the product to be frozen, a sleeve. cylindrical
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of an internal diameter greater than the external diameter of the fia '*' con $ this sheath-, intended to be partially immersed in a refrigerant liquid, being provided <at its commet., with an 11 '1 to drive it and rotate it around of its axis yo: r.-t1oall 'in J an intormédiairo point do its height, of internal nuclema do', support to support coaxially the said obtuse sense flask ..., ':
ror the regular annular oapaoo provided ontro the flask ot 1 "> t sleeve ot ontratnor co flask on rotation) - ot its bang # J ','. a pumping device to cause, as a result of the,. rotation of said sleeve, a circulation of the liquid re fI '1 ..' '' "! , ','. # * manager in annular ospaco oot.
Other characteristics will reaffirm from the description which will follow in the appended drawing, given = iquomont titro d'oxooplol lig. 1 is a view in elevation of the device according to the invention in fig.2 in this unu longitudinal section along line 2-2 of Fig.1; fig. 3 we have a view we plan.
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According to the roprâo oximation llçxomplo = tut Io available in combination with 10 flask o., Indriql.1O 1 containing 10 product P to be frozen (shown at rest in Fig. 2), a sheath designated as a whole by
This sheath has a cylindrical tubular body
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22 of an internal diameter greater than the external diameter of the bottle 1, so that, co bottle being countered on the axo X-X of the sheath, it oxisto ontro to a longitudinal passage
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3 do acation annulairo regular.
The scabbard. F behaved, from top to bottom: at the upper part, a suspension device
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ot drive we rotate around the axo X-X cc slide *, #. eitif includes a suspension and drive axle 4
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ooax1al 1 X-X and oité by a j.
Joint univoreoi, & dial JJ If "or. Other, to the body ttibauito 2 Our which are fixed ooppae oxol11> lo, two diametrically opposed blades 6p terminated by oroonota 7 do eaupon4ion to said Joint 5ï" "'\' 1 <0 'on a intermediate point of its length, Mata vcra, '' "'its lower end, a tigo diamétralo a deettndo to serve as a support 1 in the vial without obetrt1Qr the 8Baso /-.s, \ annulai1'O -t annulalro, at its bai3o, a car wheel 9 similar to a wheel do. centrifugal pump, 'intended to pump by a Ouvorturo con ... traie 10 of a bottom 11 a part of the coolant of a. liquid bath L in which the sora device immersed for -
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lo push back to the top p 'dano the us of the arrow @ (TigtX) in the space 3f finally to the o3Ct! riûtu ?, 4'uno aol1orotto 4': nQot:
i.OQ 12 e1tu.éo at one level, tol that it is found pl0Q in the liquid bath Zî her rftlo eora pr4ci0d further.
The implementation of the method consists in placing 10, vial containing 10 product? vertically in support 2, do m & nièro as the axis of. bottle coincides with that X-X of its support.
The oontrago can be insured at. medium, for example of a folded spring lama in the form of a ring.
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'IolYbonal 13 (118.'). the support 1 this then ontrainé one rotation by the axo 4 qllit1t fitro = train6 by a motcur Boit dlrootomont, either by the intermediary of belts or. other devices do transmitted ion do movement, the bottle 1 ot its oontonu. p (ropresonté in fig. 2 before setting rotation) naturally participate in the rotation.
The base of the cylindrical support immersed in the coolant liquid bath L, the aubos 9 aubos the liquid in said bath and discharges it through the annular space 3 under
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forao of a liquid vein annula ira. "oou.1l \ n ', pagâo fi m toaao and in lo ocna aeoondant (fibohot: 1, '11 .1)" hl' said Household space entered Ion speech conoontr1, ijQ8 4 tIIoo # ot of the scabbard. one causing in.1 the rQtt014i "O.IA lioaièo, rapid of the vial and do not contain p oontritus' contro ia, and Arfaoo intorno of its wall.
'The refrigerant libido elèlèvo to the edge bîbàtigo says support 2 where it does not find projected on f .. 4' oatil'loU Pt la 10 = 0 contritifo we form do nappa liquida hetit for rotombut onsuito in the liquida bath L uPÀ0 rgîtbë lomont on loo walls dz In ouvo 0 oont ')! 1aS1.t oa kin Los tries do la Dol11tJ.ndoroeao have contai q, l1o is 41tt .. main output at 8ontor have instability of i <(i <"<t, which, after its setting we rotate a tcndanoo to aluctear oa Mfltt * vomcnt pendular coniquo of a-mplituAc croseanto pure <ni't $ dos reactions hydrodynAmiqo8 du liquida du. 'bain dot aï # visitions dos current liquidas by los paro1a do ia olive to ot the phenomena of gold.vitntion resulting from the vitoeea of coiled rotation, co last offot being predominant. Stabilization was obtained by placing around the cylindrical wall of the.
support 2 ot au-doesoua do the 8LU'taOq free SS of the bath, the oollorotto 12 which has po% tr effect 60 OUP- primer the phenomena of onvitation ot which dampens the law oseîl- lations pondulairos conîquos as soon as colloo-gi have tondaneo to amoroor.
By way of example, a device suitable for flobM do 500 OM3 intended to contain blood plasma, made it possible to oongolor on 15 ml in a flask loaded with 350 om3 ao pl ..... with a refrigerant bath temperature (alcohol b4111tr1oii do --40 * 0 approx.
, Lvoo a rotational vitossa of 1000 AatU'tt / Mat the shape of the consgléo shell ost perfectcont rtbaibro and
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, la 'chemina rw7üi7411i1Mis1 ma oon: l, .o1: t6. 1101111 11IJ.'4, I1'I .: ï! A'tuypHoN9a't! T invontion n'oat f11.111ont l1Diit '.
, I. \ u. modo CGXCI'.CI ropr'aonttS -ot deo1'it, Q, 111. 'was oho1..i,, q, u.1à., titra d'oxomplo.
": The. MM do pomp oontrifugo plaoéo à la baeo du. II1P - ',,:"' "port pout troromplacéo - by a you.9 to .. l baio8.:, B, él1001daux 'd | -typo pompa h11cc or. 'By any other m070n 40 ilom; ngo ..'