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Publication number: BE635524A
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Description


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    " procédé et dispositif pour la congélation de produits à lyophiliser et autres",   
La présente invention est relative à la congélation de   produits     et,   d'une manière plus   particulière,   des produit* destinés à être lyophilisée en   flacons   de capacité   *oses   importante. La congélation de tels produits   n'effectue   gé- néralement sous la forme dite lien coquille", c'est-à-dire en   repartissent     aussi     régulièrement   que possible,   sur   toute l'étendue de la surface interne des parois   du.   flacon, une quantité de produit inférieure à la capacité   toto-le   de ce flacon.

   Le but de cette répartition est la réduction de l'épaisseur de la couche de produit congelé, épaisseur dont dépend la. durée des opérations de dessication par lyophili- sation. 



   Les divers procédés connus utilisée pour réaliser cette congélation   "en   coquille" se rattachent à deux prin- cipes généraux : le premier consiste à faire tourner lente- 

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 ment le ascon autour de son axt placé horizontalement ou. légèrement incliné; le deuxième consiste à faire tourner rapidement le flacon autour de son axe placé vextioalel11t. 



  D4ne le second cati cegat la force centrifuge qui reparte ! le profit bar la surface o,l1n4:iqu.. interne du flacon, p t Dans les deux cas# le flacon est fortement r.:troi4 f,! soit par immersion partielle dans un bas.n réfrigéré, soit par arrosage dé la paroi du flacon par de@ jeté de liquide' réfrigèrent. ivec tous des procédé  oenaM, Itop4gotieu de congé'" lation est relativement lente et 3,a régularité de la réparti" tion de la mens* congelée laisse parfois à désirer. 



  L t 1,(, vent ion a pour but de romédj*r à cou 1noonv,b1 nt.. 



  Elle.. dono pour objet un procédé et un dispositif perfectionnée pour la congélation en :1'1&oo.", On autre rdcî-   pieute   de produite destinés à être   lyophilisés   on   autres,   
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 permettant une congélation rapide et avec une grande régula- # rite de la masse   congelée,   
LE procédé suivant l'invention, du type dans lequel - le flacon ou autre récipient contenant le produit à congeler 
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 est aQ4mé d'un mouvement de rotation autour de son axe ver- tîoal$ est remarquable notamment en ce qu'il consiste à en- traîner en rotation un fourreau entourant le flacon qu'il supporte et auquel   il   est   coaxl&l   et concentrique et avec lequel   il   ménage un espace annulaire régulier,

   et à   utiliser   la rotation de ce fourreau pour provoquer automatiquement   un .     courant     ascendant   d'un liquide réfrigérant dans ledit espace autour du flacon. 



   La dispositif de   congélation     destiné   à l'application dudit procédé est remarquable notamment on ce   qu'il     comportât '   en combinaison avec le flacon ou autre   récipient     cylindrique   contenant le produit à   congeler,     un     fourreau.   oylindrique 

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 d'un diamètre interne supérieur au diamètre externe du fia'*' con$ ce fourreau-, destiné à plonger partiellement dans un liquide réfrigérant, étant pourvu < a son commet., d'un 11 ' 1 pour l'entraîner on rotation autour de son axe yo:r.-t1oall' in J un point intormédiairo do se hauteur, de noyma internes do' , support pour supporter coaxialemont ledit flacon sens obtu... ,':

   ror l'oapaoo annulaire régulier ménagé ontro le flacon ot 1 ">t fourreau ot ontratnor co flacon on rotation)- ot sa bang# J ', '. un dispositif do pompago pour provoquer, par suite de la ,. rotation dudit fourreau, une circulation du liquide ré fI' 1..' ' '" ! ,', '. #* gérant dans oot ospaco annulaire. 



  D'autres caractéristique réaultoront de la descrip- tion qui va suivre Au dessin annexé, donné =iquomont à titro d'oxooplol la lig. 1 est uno vue au élévation du dispositif   suivant   l'invention la fig.2 en   cet   unu coupa   longitudinalo   suivant la ligne 2-2 de la Fig.1; la fig. 3 on cet   une   vue on plan. 
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  Suivant llçxomplo d'oxéoution roprâo=tut Io dispo- aitit comportzs on combinaison aveo 10 flacon o.,l1ndriql.1O 1 contenant 10 produit P à congeler   (représenté   au repos à la Fig.2), un fourreau désigné dans son   ensemble     par   
Ce fourreau comporte un corps tubulaire cylindrique 
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 22 d'un diamètro interne supérieur au diamètre externe du flacon 1, do manière que, co flacon étant contré sur   l'axo   X-X du   fourreau,   il oxisto ontro aux un   passage   longitudinal 
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 3 do acation annulairo régulièro. 



  Le fourreau. F comporta, do haut on bas : à la   pertie   supérieure, un dispositif de   suspension   
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 ot d'entraînement on rotation autour do l'axo X-X cc diapo* ,#.   eitif   comprend un axe do suspension ot d'entraînement 4 

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 ooax1al 1 X-X et oité par un j.

   Joint univoreoi, & cadran JJ If" ou. autre, au corps ttibauito 2 Our lequel sont fix6ooppae oxol11>lo, deux lames diamétralement opposées 6p terminées par des oroonota 7 do eaupon4ion audit Joint 5ï " "'\'1<0 ' on un point intermédiaire do sa longueur, Mata vcra ,''"' son extrémité inférieure, une tigo diamétralo a deettndo à servir do support 1 eu flacon sans obetrt1Qr le 8Baso /-.s ,\ annulai1'O -t annulalro , à sa bai3o, une roue à autos 9 analogue à uno roue do . pompe centrifuge,' destinée à pomper par une ouvorturo con... traie 10 d'un fond 11 une partie du liquide réfrigérant   d'un .   bain liquide L dans lequel le   dispositif   sora plongé   pour -   
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 lo refouler vers lo hautp' dano le nous des flèche@ (TigtX) dans l'espace 3f enfin  à l'o3Ct!riûtu?, 4'uno aol1orotto 4':nQot:

  i.OQ 12 e1tu.éo à un niveau, tol qu'elle ee trouvora pl0Q dans la bain liquide Zî son rftlo eora pr4ci0d plus 'loin. 



   La misa on oeuvre du procédé   consiste à     placer   10 ,flacon contenant 10   produit ?   verticalement dans le support 2, do   m&nièro   que l'axe du.   flacon coïncide     avec   celui X-X do son support.

   Le   oontrago   pout Être   assuré     au.   moyen, par   exemple   d'une lama do ressort   ropliéo   on forme d'anneau. 
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 'IolYbonal 13 (118.'). la support 1 cet ensuite ontrainé on rotation par l'axo 4 qllit1t fitro =train6 par un motcur Boit dlrootomont, soit par   l'intermédiaire   do   courroies   ou. autres dispositifs do   transmise ion   do   mouvement,   le flacon 1 ot son   oontonu.   p (roprésonté à la fig.2 avant misa on rotation)   participent     naturellement   à la rotation. 



   La base du support cylindrique plongeant dans le bain do liquide réfrigérant L, la roua à   aubos   9   aapiro   du liquide   dans   ledit bain et le   refoule   par   1'espace   annulaire 3   sous   

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 forao d'une veine liquide annula ira ."oou.1l\n' , pagâo fi m toaao et dans lo ocna aeoondant (fibohot :1, '11.1) "hl' ledit espace Ménagé entra Ion parole conoontr1,ijQ8 4 tIIoo# ot du fourreau. on provoquant in.1 la rQtt014i"O.IA lioaièo, rapide du flacon et do non contenu p oontritus' contro ia , etArfaoo intorno du sa paroi. 



  'Le libido réfrigérant elèlèvo jusqu'he bord bîbàtigo dit support 2 où il ne trouve projeté on f .. 4 'oatil'loU Pt la 10=0 contritifo on forme do nappa liquida hetit pour rotombut onsuito dans la bain liquida L uPÀ0 rgîtbë lomont sur loo parois dz In ouvo 0 oont')!1aS1.t oa kin  Los essaie do la Dol11tJ.ndoroeao ont contai q,l1o is 41tt.. oulté principale à 8ontor ont l'instabilité du i<(i<"<t , qui, après sa mise on rotation  a tcndanoo à aluctear oa Mfltt* vomcnt pendulaire coniquo d'a-mplituAc croseanto pur <ni't$ dos réactions hydrodynAmiqo8 du liquida du. 'bain dot aï#  visitions dos courante liquidas par los paro1a do ia olive à ot dos phénomènes do or.vitntion résultant do la vitoeea de rotation 'lovée, co dernier offot étant prédominant  La stabilisation a été obtenue on plaçant autour de le paroi cylindrique du.

   support 2 ot au-doesoua do la 8LU'taOq libre S-S du bain, la oollorotto 12 qui a po%tr effet 60 OUP- primer las phénomènes do onvitation ot qui amortit loi oseîl- lations pondulairos conîquos dès que colloo-gi ont tondaneo à s'amoroor. 



  A titro d'exemple, un dispositif adapté à des flobM do 500 OM3 destinés à contenir du plasma sanguin, a permis do oongolor on 15 mlnutoa un flacon chargé do 350 om3 ao pl..... avoc uno température do bain réfrigérant (alcool b4111tr1oii do --40*0 environ. 



  ,Lvoo une vitossa de rotation do 1000 AatU'tt/Mat la forme do la coquille consgléo ost parfaitcaont rtbaibro et 

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 , la' chemina rw7üi7411i1Mis1 ma oon:l,.o1:t6 . 1101111 11IJ.'4,I1'I.: ï!a'tuypHoN9a't!t l'invontion n'oat f11.111ont l1Diit'. 



  , I.\u. modo CGXCI'.CI ropr'aonttS -ot déo1'it, Q,111. 'a été oho1..i , ,q,u.1à., titra d'oxomplo. 



  ": La. MM do pompe oontrifugo plaoéo à la baeo du. II1P-',,:"'" port pout troromplacéo - par une you.9 à .. l baio8 . : , b,él1001daux ' d | -typo pompa h11cc ou. 'Par tout autre m070n 40 ilom;ngo.. '

Claims

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HBTBNDmM'IONS , -' .: : '."- Procédé de congélation de produite dont 60 ;; " ; la. lyophilisation ou autres, du type dans lequel 1" lf1aoÁF'' :, ou. autre récipient contenant le produit à congeler ,s1Jm, ',} d'un mouvement de rotation autour de non axe V4rtio., pa-*>:t'.; taotyist en ce qu'il consiste à 'ntra1ne en rotation on 'f-' fourreeu entourant le flacon qu'il apporte et auquel il et';-, coaxul et concentrique et avec lequel il 'IUln.." \.U1 ."a08 annulaire régulier, et à utiliser la rotation de ce fourreau ,' EMI7.2 pour provoquer automatiquement un courant .10.I14an; d'un li '!' quide réfrigérant dans ledit espace autour du flaoon.

2. - Dispositif de congélation, destiné. la mise en, oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en EMI7.3 oe qu'il comporte, en oombinaiaoû avec le flacon (1) ou autre, récipient cylindrique contenant le produit à congeler, un fourreau cylindrique (2) d'un diamètre interne supérieur au diamètre externe du flacon, oe fourreau, décline à plonger partiellement dans un liquide réfrigérant, étant pourvu :

à son sommet$ d'un moyen (4-7) pour l'entraîner en rotation autour de son axe verticale en un point intermédiaire de sa hauteur, de moyens internes de support (8) pour supporter ooaxialement ledit flacon sans obturer 1'espace annulaire régulier (3) ménage entre le flacon (1) et le fourreau. (2) EMI7.4 et entraîner ce flacon en rotation; et, 1 sa base, un diapo*" ' aitif de pompage (9) pour provoquer, par suite de la rotation dudit fourreau, une circulation du liquide réfrigérant dans cet espace annulaire. EMI7.5

3. - Dispositif suivant la revendication 8, caraotéri- 86 en ce que le moyen d'entraînement comporte !tn joint un1':" " * verael (5). <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1

4 -* Dispositif suivant le revendication 2 ;aaxati:'v.y 'yiae en -des que les moyens de support (8) constatent en unes '# tige diamétrale.. :,.-, ##'.,:.';' >,,. ï/, #'###'# ..-., ; "# -, V.O'';' ':''' ' '"'- 5. - Dispositif suivant la revendication 2 careoté- j7io6 en ce que la 4ispo itif de pompée {9) consiste en une ' . rôae a3as .' " ''", '."'.#'" j-,''' 6< , Dispositif suivant la revendication 2i' ejuroo- *'' J t6rie& en aerojie -le fourroatz (a) comporte, k niveau ate-o bzz. tinâ h être iaunergé dans le 'bain de liquide réfïigéraûti ;'.,;'.v cui9 collerette (la) externe td'bâ,ab.rdi" i rr.

7 - Dispositif suivant la revendication 2, aracté- risé en ce que le fourreau comporte un dispositif (13) de centrage du flacon. *",' 8* -Dispositif suivant la revendication 7r, aaacâ'... yise en ce que le dispositif de centres$ da tucon consiste en une lame élastique conformée en forme d'aun destine à être logé entre le flacon (1) et le fourreau (2) dans l'espace annulaire (3). 'l' "\''