BE635880A

BE635880A -

Info

Publication number: BE635880A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Imprégnation des matières céramiques" 
La présente invention est relative à un procédé   d'impré-   gnation de formes céramiques et notamment à l'imprégnation de ma- tières réfractaires pour hautes températures. 



   L'invention est applicable notamment à l'imprégnation de briques réfractaires basiques convenant pour le revêtement des enceintes utilisées dans la production de l'acier par le procédé à soufflage d'oxygène, appelé procédé LD, procédé au convertisseur   à   oxygène ou, d'une manière générale, fabrication   d'acier à   l'oxy- gène. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Le procéda de fabrication de l'acier à l'oxygène n'est vieux que de dix ans environ, mais son aptitude remarquable à pro- curer un acier de bonne qualité à une allure rapide a tellement   influencé   l'industrie de la   production   de l'acier que l'on cons- truit de plus en plus de systèmes de fabrication de l'acier du ty- pe à convertisseur à oxygène. Ce grand intérêt des procédés de fabrication de l'acier à l'oxygène a stimulé les fabricants de ma- tières réfractaires pour la fourniture de produite mieux capables de résister aux conditions chimiques et physiques présentes dans ces procédés.

   Dans le procédé de fabrication d'acier à l'oxygène,      la scorie produite est essentiellement basique et, en conséquence, une chemise de matière réfractaire basique a été considérée comme étant la plus applicable. La matière de revêtement la plus géné- ralement utilisée est une dolomite totalement brûlée, de la magné- site ou un mélange de chaux et de magnésite lié par du goudron ou du brai. Pour certaines installations, un tel mélange a été soit transformé en briques, soit tassé en une construction mono- lithique. Des matières réfractaires du type précédent ont donné satisfaction dans de nombreux procédés de fabrication de l'acier à l'oxygène.

   Cependant, ces matières réfraotaires ne sont pas to- talement satisfaisantes en ce qui concerne la solidité, la   résis-   tance à l'abrasion et la résistance aux   chocs   thermiques. 



   Il est connu qu'une brique basique cuite possède fré- quemment une solidité beaucoup plus élevée qu'une brique non cuite du fait de la liaison céramique formée par le processus de cuis- son. Toutefois, il est connu également qu'une brique basique caite est généralement plus encline à l'effritement que les bri- ques non cuites ou liées chimiquement. C'est ainsi qu'on a aug- géré qu'une brique basique cuite, qui serait saturée ou imprégnée d'une matière carbonée cokéfiable non aqueuse, telle qu'un goudron de pétrole ou un brai de goudron de houille, donnerait une matière réfractaire beaucoup plus convenable pour le procédé de fabrioa- tion de l'acier à l'oxygène.

   Une manière suivant laquelle cette 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 saturation ou imprégnation a été réalisée précédemment consiste à plaoer les formes   réfraotaires   basiques cuites dans un réservoir de brai chaud, pendant une période de temps suffisante pour que le goudron sature les formes. Ceci était évidemment une opération réalisée quelque peu au hasard, du fait des densités variables d'une forme à l'autre, des dimensions variables de ces formes, de la teneur d'humidité variable des formes, de la volatilité et de la viscosité du brai chaud variant avec le temps du fait de la perte des matières volatiles, etc.. Ce procédé est également dés- avantageux du fait de la possibilité d'inoendie et d'explosion en présence des matières volatiles inflammables dégagées par le brai chauffé. 



   En conséquence, un but de la présente invention est de procurer un procédé amélioré d'imprégnation de corps céramiques. 



  Un autre but de l'invention est de procurer un procédé amélioré d'imprégnation de formes réfractaires cuites, les formes impré-      gnées obtenues ayant une utilité particulière pour les enceintes utilisées dans le procédé de fabrication de l'acier à l'oxygène. 



  Un autre but encore de la présente invention est de procurer un procédé amélioré pour l'imprégnation rapide et économique de for- mes céramiques par une matière carbonée ookéfiable non aqueuse, ce procédé réduisant au minimum la possibilité d'explosion en mini- misant la pert des composants volatils des matières carbonées. 



   Un autre but encore de la présente invention est de   pro- !   curer un procédé d'imprégnation de formes réfraotaires basiques par une matière carbonée ookéfiable non aqueuse, ce procédé   assu- !   rant une saturation pratiquement uniforme de la forme réfraotaire cuite à travers toute sa section transversale. 



   En résumé, dans une forme de réalisation, la présente invention prévoit un traitement à deux cycles d'une forme   réfrao-   taire basique. Le premier cycle comprend le placement de la bri- que chauffée dans une chambre fermée et l'application d'une près-      sion réduite à cette chambre en vue d'assurer une élimination   pra-   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 tiquement totale des poches   d'air   et de l'humidité emprisonnée., à partir des interstices de la structure des graina liée par voie céramique, qui constituent la forme. Le second cycle comprend l' immersion de la forme dans une masse de matière carbonée non   a-   queuse, cokéfiable, chauffée, inerte vis-à-vis de la matière de la forme. La masse est soumise à une mise sous pression par un gaz inerte.

   Après la mise sous pression pendant une très courte période de temps, la masse de matière carbonée est retirée du ré- servoir de traitement et les formes sont enlevées. 



   D'autres buts, caractéristiques et avantages de   l'inven-   tion apparaîtront aux spécialistes en ce domaine à la lecture de la description détaillée suivante donnée avec référence au dessin annexé. 



   Le dessin est un schéma montrant une forme d'application! préférée du procédé suivant l'invention pour l'imprégnation de formes réfractaires par une matière carbonée,   ookéfiable,   non   a-   queuse. 



   Suivant l'invention, un récipient de traitement du type autoclave 10 est prévu. Un réservoir de brai chaud 11 est relié par un conduit d'eau 12 et une vanne 13 au fond du récipient de traitement 10. Une pompe à vide 14 est reliée par un conduit 15 à la partie supérieure du récipient de traitement 10. Une alimen- tation de gaz inerte sous pression 20, par exemple de l'azote ga- zeux, est reliée par un régulateur de pression 21 et une vanne 22 à la partie supérieure du récipient 10. Un four de préchauffage des briques 23 est situé de préférence au voisinage immédiat du récipient, de sorte que les briques chauffées peuvent être reti- rées rapidement de ce four et placées dans le récipient de traite- ment. 



   En fonctionnement effectif, le brai est maintenu   à   une température supérieure à   200 F,   de préférence de l'ordre de 285 à 300 F. Cette température est nécessaire pour maintenir le brai 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 dans une condition fluide afin de permettre une entrée et une sor- tie aisées par les conduits d'interconnexion vers et partant du récipient de traitement. Le four de préchauffage des briques 23 doit être capable de maintenir les formes réfractaires ou briques sous une chaleur supérieure à environ 200 F.

   L'alimentation de gaz inerte 20, par le dispositif de régulation de pression 21 (qui peut être   l'un   quelconque des nombreux dispositifs de régula-? tion de pression connus, couramment utilisés avec les réservoirs à gaz sous pression), est réglée pour fournir 90 livres par pouce carré de pression à l'intérieur du récipient de traitement lors de l'ouverture de la vanne 22. 



   La succession des phases du procédé est la   suivante :   les briques préchauffées   jusqu'au-dessus   d'environ 200 F sont re-      tirées   d'un   four 23, placées dans un récipient de traitement 10 et celui-ci est alors fermé à l'atmosphère. La pompe 14 est mise en fonctionnement et l'intérieur du récipient de traitement est   plaoéa   sous un vide d'environ 25 pouces de mercure. Cette près-      sion réduite est entretenue pendant environ 5 minutes ou Jusqu'au moment où les interstices intérieurs qui, avec la structure à grains liée par voie céramique, complètent les briques   préchauf-   fées, sont évacués de l'air et de l'humidité emprisonnés.

   La van- ne 13 est ouverte et un brai de goudron de houille, se trouvant à une température d'environ 285 à 300 F, est rapidement introduit dans le récipient de traitement en une quantité suffisante pour inonder celui-ci jusqu'à un niveau suffisant pour recouvrir com- platement les briques préchauffées. La vanne 13 est fermée et la vanne 22 est ouverte pour appliquer une pression de 90 livres par pouce carré à l'intérieur du récipient de traitement. Après au moins environ une minute, la vanne 22 est fermée et la vanne 13 est ouverte pour rechasser le brai fluide dans le réservoir 11; ensuite, une vanne de libération 30 est ouverte à l'atmosphère pour libérer la pression du récipient de traitement et permettre l'enlèvement des briques imprégnées. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



     On   préfère que le réservoir de brai 11 soit un réser- voir ferme afin   d'empêcher   l'échappement des constituants volatile du brai.   On   préfère monter un indicateur de niveau de liquide (non représenté) sur le réservoir de brai, indioateur qui puisse être lu facilement de l'extérieur de ce réservoir; Un tel indi- cateur constitue un dispositif pour vérifier si le récipient de traitement a été évacué après un cycle de traitement. On   préfère   que l'interconnexion entre le récipient de traitement et le   réser-   voir de brai se fasse par le fond du récipient de traitement afin dassurer un drainage pratiquement total du brai après un traite- ment d'imprégnation. 



   Le tableau suivant illustre les études d'imprégnation de laboratoire suivant la présente invention. Les spécimens d'es- sai formés par des briques du tableau 1 ont été préparés en par- tant d'une magnésie totalement cuite, cette magnésie étant du type récupéré synthétiquement de l'eau de mer ou d'une saumure. Ces briques montraient au moins 96% de MgO en poids sur la base d'une analyse d'oxyde et sur une base exempte de chauffage. Le restant des briques était constitué d'une manière générale par de la sili- ce, de l'oxyde de fer, de l'alumine et de la chaux.

   Un procédé spécialement avantageux pour l'obtention du   MgO   employé pour pré- parer des briques, qui sont imprégnées suivant la présente inven- tion, est décrit dans la demande de brevet aux Etats-Unis d'Améri- que de   Snyder   et consort, No.   847.864,   déposée le 22 octobre 1959 et appartenant à la demanderesse. 



   TABLEAU I 
 EMI6.1 
 
<tb> (Brai <SEP> à <SEP> 285-300 F)
<tb> 
<tb> 
<tb> Désignation <SEP> des <SEP> briques
<tb> 
<tb> du <SEP> test <SEP> (toutes <SEP> pratique-
<tb> 
<tb> ment <SEP> de <SEP> même <SEP> dimension): <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densité <SEP> apparente, <SEP> livres
<tb> 
<tb> par <SEP> pied <SEP> cube <SEP> 181 <SEP> 182 <SEP> 183 <SEP> 183 <SEP> 178 <SEP> 174 <SEP> 177 <SEP> 180
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> des <SEP> briques,
<tb> 
<tb>  F <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 350 <SEP> 200 <SEP> 200 <SEP> 200 <SEP> 200
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> du <SEP> cycle <SEP> de <SEP> pres-
<tb> 
<tb> sion, <SEP> 90 <SEP> livres <SEP> par <SEP> pouce <SEP> 7,5 <SEP> 3,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> 
<tb> carré, <SEP> minutes <SEP> :

   <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

   TABLEAU  I(suite) 
 EMI7.1 
 ... ..,... 2 ...,,¯ ..i. ,.¯Z.. , 6 ., ,.,.Z... 
 EMI7.2 
 
<tb> de <SEP> l'imprégnation <SEP> ob-
<tb> 
<tb> servée <SEP> : <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gain <SEP> de <SEP> poids <SEP> après <SEP> im-
<tb> 
 
 EMI7.3 
 prégnation, fi t 6, d5 6,60 6,50 6,50 3,53 5, 85 7,55 7,00 Il y a lieu de noter qu'on obtient une imprégnation 
 EMI7.4 
 à 100 dans les briques préchauffées à 3500C après une minute seu- lement de mise sous pression. Par contre, les briques qui ne sont chauffées qu'à 2(70gF (5 et 6), lorsqu'elles sont soumises à la mit* ae sous pression pendant une minute seulement, n'ont pas l'impré- gnation totale désirée.

   Toutefois, une augmentation de la durée de pression jusqu'il cinq minutes donnait l'imprégnation totale désirée (7 et 8). 



   Comme signalé précédemment, il est désirable que le ré- servoir de brai soit constitué par un système fermé afin de rete- nir les matières volatiles qui pourraient s'éohapper. Dans un test effectif, un brai de goudron de houille, qui n'est pas dans un système fermé, est maintenu à une température élevée de 250 F pendant une période d'environ 16 heures et utilisé ensuite sui- vant le procédé de l'invention. Pour les besoins du test, ce brai 
 EMI7.5 
 vieux de 16 heures est chauffé à 285-300"F pour obtenir des ré- sultats comparatifs. La pression de 90 livres par pouce carré était entretenue pendant 4 minutes et on n'obtenait alors que 30 à 35% d'imprégnation. 



     TABLEAU   II 
 EMI7.6 
 Désignation des briques du test : -2- 10 
 EMI7.7 
 
<tb> Densité <SEP> apparente, <SEP> livres <SEP> par <SEP> pied <SEP> cube <SEP> 181 <SEP> 181 <SEP> i
<tb> 
<tb> Température <SEP> des <SEP> briques, <SEP>  F <SEP> : <SEP> 250 <SEP> 250
<tb> 
<tb> Durée <SEP> du <SEP> cycle <SEP> de <SEP> pression, <SEP> 90 <SEP> livres <SEP> par
<tb> 
 
 EMI7.8 
 pouce carré, minutes : 4,0 4,0 00 % d'imprégnation observé : 3 35% 
 EMI7.9 
 
<tb> Gain <SEP> de <SEP> poids <SEP> après <SEP> imprégnation, <SEP> % <SEP> : <SEP> 1,55 <SEP> 1,97
<tb> 
 
 EMI7.10 
 Le test précédent montre que du brai efrais" est préfé- 5 rable pour le procède de traitement.

   Par brai "fraie", on déai- 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 gne un brai qui, après sa fabrication, n'a pas été maintenu à une température élevée pendant une période prolongée de tempe, Un tel brai "frais" contient 9   à   15% d'une fraction de distilla- tion 0-355 C, telle que déterminée par le test ASTM D-20. Le brai de goudron de houille, qui est la matière d'imprégnation car- bonée non aqueuse préférée pour l'invention, se ramollit au-des- sus d'environ 150 F, en devenant fluide au-dessus d'environ 250 F. 



  Donc, un brai "frais" est un brai qui, lors de   l'emmagusinage,   n' a pas été maintenu préalablement à une température supérieure à environ 150 F pendant une période importante quelconque de temps. 



   Les formes réfractaires qui doivent être imprégnées de- vraient être maintenues entre environ 200 et 350 F. Si les bri- ques sont en dessous d'environ   200 F,   elles tendent à coaguler le brai autour des zones marginales de la forme à imprégner, et empêchent l'entrée dans leur noyau, en empêchant ainsi une impré- gnation uniforme dans toute la section transversale. Bien que la température de 350 F soit une température supérieure préférée pour les formes préchauffées à imprégner, la température de 450 F est une limite supérieure permettant le travail.

   Lorsque le brai chauffé entre en contact avec des briques chauffées au-dessus d' environ 450 F, il se forme un dégagement instantané des matières volatiles à partir du brai, ce qui provoque une augmentation rapi- de de la viscosité du brai avec une obstruction marginale propor- tionnelle des interstices de la structure granuleuse des briques que l'on imprègne, d'une manière semblable à celle que l'on ren- contre lorsque la température des briques est inférieure à   200OP    
La température requise pour la matière carbonée non a- queuse choisie variara évidemment avec la matière que l'on utilise      Pour le brai de goudron de houille, qui constitue la matière car-   bon,-de   préférée suivant l'invention, la température de 285 à 300 F donne les meilleurs résultats.

   En tout cas, la matière carbonée choisie devrait être chauffée jusqu'à une température suffisante pour donner une matière pouvant couler et relativement facile à 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 pomper, et qui pénétrera facilement dans la forme   réfrao     taire   que l'on imprègne. Dans le choix du brai à utiliser, on peut choisir des brais ayant des pointa de fusion encore plus éle- vés que   ci-dessus,   dans le but d'augmenter le carbone fixe retenu dans les briques. 



   La température opératoire supérieure pour une matière carbonée choisie variera également suivant la matière utilisée. 



  En tout cas, la limite supérieure de température doit être infé- rieure à colle qui provoquera un dégagement rapide indésirable des constituants volatils, ce qui résulterait en une coagulation et un épaississement rapide et indésirable, en empêchant une péné- tration aisée dans les interstices de la structure granuleuse in- terne de la forme   réfraotaire   à imprégner. 



   Comme on peut le voir du tableau I   précédent,   une forme    qui a été imprégnée à 100% présente un gain de poids compris entre <   6,5 et 7,5%. Ceci variera également suivant la matière carbonés choisie, et suivant le poids spécifique de cette matière. Par calcul, on a trouvé qu'une augmentation comprise entre environ 6 et 10% du poids d'une brique à 96% de magnésie cuite représente une imprégnation pratiquement totale.

   On préfère utiliser un gaz inerte, tel que de l'azote, pour la mise sous pression du   réel-   pient de traitement, afin de réduire au minimum les dangers   d'ex-   plosion; toutefois, il sera évident que d'autres gaz, tels que de   l'air,   pourraient être utilisés, 
Dans les résultats des tests ci-dessus, on a mentionné des briques en   magnésie   d' une haute pureté. Il sera entendu que des formes constituées d'autres matières réfractaires pourront é-   gaiement   être soumises au traitement de la présente invention. 



   Il sera évident que l'invention   n'est   pas limitée aux t détails et aux formes de réalisation décrites mais que bien des variantes peuvent être prévues sans sortir pour autant du cadre      du présent brevet.

Claims

EMI10.1

. REVENDICATIOff.3 1. Procédé d'imprégnation de formes céramiques, cuites, poreuses, qui comprend le préchauffage des formes, le placement des formes préchauffées, tandis qu'elles sont encore chaudes, dane une atmosphère réductrice, pendant une période de temps suffisante pour évacuer l'air et l'humidité emprisonnés hors des interstices de la structure à grains liés par voie céramique qui constitue les formes, l'immersion des formes exemptes d'air et d'humidité, tandis qu'elles sont encore chaudes, dans une masse d'une matière carbonée, non aqueuse, cokéfiable, chauffée, inerte vis-à-vis de la matière dont les formes sont constituées,

la température de cette masse étant comprise entre celle qui est au moins suffisan- te pour produire une consistance pouvant couler et relativement facile à pomper, de manière que cette matière pénètre facilement dans les interstices internes de la forme immergée, et en dessous de celle qui provoquera un dégagement tel des constituante vola- tils de cette matière carbonée, qu'il en résulterait une coagula- tion et un épaississement de cette matière, l'application rapide d'une pression accrue à la masse de matière pendant une période de tempe suffisante pour saturer les interstices évacués de la forme, en vue de produire une imprégnation pratiquement uniforme dans toute la section transversale de cette forme, la libération de la pression, et l'enlèvement et le refroidissement des formes imprégnées.

2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel les formes sont préchauffées jusqu'à une température comprise entre environ 200 et 450 F.

3. Procédé suivant la revendication 2, dans lequel les formes sont chauffées jusqu'à une température comprise entre envi- ron 300 et 350 F.

4. Procéda suivant la revendication 1, dans lequel la matière carbonée, non aqueuse, cokéfiable, est chauffée jusqu'à une température comprise entre 200 et 450 F. <Desc/Clms Page number 11>

5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel la Matière carbonée est chauffée jusqu'à une température comprise en. tre environ 285 et 300 F.

6. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel la matière oarbonée est un brai de goudron de houille frais.

7. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel les formes préchauffées sont soumises à une atmosphère réduite de 25 pouces de mercure, précédant immédiatement l'immersion dans la masse de la matière carbonée.

8. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la masse est soumise à une atmosphère d'environ 90 livres par pouce carré pendant au moins une minute.

9. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel les formes oéramiques sont constituées d'au moins 96% de MgO sur la bâte d'une analyse d'oxyde.

10. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel les formes sont soumises à la masse de matière oarbonée, sous pression @ pendant une période de temps suffisante pour assurer une augmen- tation de poids comprise entre environ 6 et 10%.

11. Prooédé d'imprégnation de formes céramiques cuites, poreuses, qui comprend le placement d'une forme réfraotaire dans un four et l'application d'une chaleur pendant une période de temps suffisante pour chauffer les briques jusqu'à une température' comprise entre environ 200 et 450 F, l'enlèvement des formes chauffées hors du four et, tandis qu'elles sont:

encore chaudes, leur placement dans une chambre fermée, l'application d'une près- sion réduite à cette chambre pendant une période de temps suffisant te pour évacuer pratiquement totalement l'air et l'humidité em- prisonnés hors des interstices internes de la structure à grains @ liés par voie céramique, qui constitue la forme, l'inondation de la chambre fermée par une matière oarbonée non aqueuse, coké- fiable, chauffée, inerte vis-à-vis de la matière dont la forme @ est réalisée, jusque une profondeur suffisante pour immerger to- <Desc/Clms Page number 12> talement cette forme, la mise sous pression de la chambre par un gaz,

le maintien de cette mine sous pression pendant une période de temps suffisante pour saturer les interstices et évacuer la forme et pour produire une imprégnation pratiquement uniforme dans l'entièreté de la section transversale de cette forme, la li- bération de la pression, l'enlèvement et le refroidissement de la forme imprégnée.

12. Le procédé de la revendication 11, dans lequel le gaz utilisé pour la mise sous pression est un gaz inerte.

13. Le procédé de la revendication 11, dans lequel la ma- tière carbonée se trouve à une température comprise entre environ 200 et 450 F.

14. Procédé d'imprégnation d'une brique réfractaire cui- te, poreuse, qui comprend le préohauffage de la brique jusqu'à une température comprise entre environ 200 et 450 F, le placement de cette brique, tandis qu'elle est encore chaude, dans un réci- pient de traitement, la fermeture de ce récipient de traitement à l'atmosphère, la mise sous vide de l'intérieur de ce récipient, le maintien de cette condition de vide pendant Une période de tome suffisante pour évacuer l'air et l'humidité emprisonnés hors dos interstices de la structure à grains liés par voie céramique qui constitue la brique, l'inondation de l'intérieur du récipient par un brai de goudron de houille chauffé jusqu'à une température ! comprise entre environ 200 et 450 F,

l'addition d'une quantité suffisante de brai pour immerger pratiquement totalement la bri- que, la mise sous pression du récipient et de son contenu par un gaz inerte, le maintien de cette pression pendant une période de temps suffisante pour saturer les interstices évacués de la brique! et donner une saturation pratiquement uniforme dans la section transversale de cette brique, la libération de la pression, l'ou- verture du récipient et l'enlèvement de la brique imprégnée.

15. Le procédé de la revendication 14, dans lequel la brique est une brique basique cuite. <Desc/Clms Page number 13>

16. Procédé suivant la revendication 14, dans lequel l'atmosphère réduite est maintenue pendant au moins environ cinq minutes, 17. Le procédé de la revendication 14, dans lequel le gaz inerte est de l'azote gazeux.

18. Le procédé de la revendication 17, dans lequel la mise sous pression du récipient par l'azote gazeux est maintenue à une pression d'environ 90 livres par pouce carré pendant une mi- nute environ.

19. Le procédé d'imprégnation, tel que décrit ci-dessus.

20. Les formes céramiques, obtenues par les procédée suivant l'une quelconque des revendications précédentes.