BE644655A - Suspension de pigments et d'autres particules - Google Patents

Suspension de pigments et d'autres particules

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Description


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 EMI1.1 
 



  Suspension* de pijptCntt et d'autres put'OU1....:l,: "-''!s; :/::-\ La priant  Invention eoaeeme des suspensions dé'pituents et d'autre particule*, un pro064' de préparation de ces tuipta- .òn., et le  agents de suspension et de modifie&tian 4.. p,opfi4. tds rhdologîques que contiennent ces suapensîonso Ldbu Illnt. de suspension et de modification des propriétés rhéologiques suivant l'invention ce distinguent par de noabrouses propriétés avantâfeu- ses mai  apoialeaent par leur .tabi1it' aux toup4r&tures il*- vdes de mise en oeuvre, Les agents de suspension et de mod1tioatio des proprietea rhèclogiquts connus offrent divers inconvénients que n'ont pas les 
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 agents suivant l'invention.

   Ainsi, le stéarate d'Aluminium manque d'aptitude à maintenir en suspension des pipent. dans la plupart 
 EMI1.3 
 , ) des véhicule* organiques n8me dans le cas des pigaentt qui peu* 

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 vent être red.p.r,4.pr..'d1m.ntatton après un long vieillisse-. ment* Le gel obtenu en incorporant du stéarate 4'a1um1nù= , des véhicules organiques a un caractère caoutchouteux et non 
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 le caractère thixotropique nécessaire pour la stabilité dont suspen- sions.

   La   prdsenoe   de stéarate d'aluminium dans les suspensions de pigmente par exemple les peintures, n'a pas d'effet utile sur les propriétés d'étalement des   suspensions.   Certains   dérivés     organi-   ques de la   Montmorillonite   ont été utilisés également   corne   agents 
 EMI2.3 
 de auspentioni Toutefois, ils ne sont efficaces qu'en présence de solvant aromatiques et polaires et, par conséquent inefficaces dans les véhicules bydrooarbonâs aliphatiques inodores qui sont actuellement   préférés.   L'huile de ricin hydrogénée est un agent de suspension beaucoup plus efficace que cet   dérive*   organiques 
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 de la MontMorillonite et convient pour les véhiculée hydrocarbo- nés aliphatiques,

   Main   l'huile   de ricin hydrogénée offre   l'incon-   vénient   d'être   instable aux températures élevées   employées   pour la préparation des suspensions, par exemple dans les broyeurs à peinture* où elle conduit à la formation de grumeaux ou de petits 
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 graine. Ce manque d'\1n1tot' constitue un grand inconvénient pour la plupart des suspections, notaient celles utilisées pour la préparation des r8vlte.nta protecteurs et des encres. Le poly* éthylène a également été essayé eoaae agent de suspension Maie lui aussi a des inconvénients.

   Par exeuple, les peinturée conte- nant du poly4thylène coma aent de suspension subissent en quel* ques jours une 'ôd1ontat1on de leur pigmenta ont de médiocres propriétés anti-coulure et peu ou pas de "pute" pendant ou après le broyage initial des constituants de la. peinturer le terme "puff" 
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 qualifie l'aspect soufflé souhaitable d'une peinture bien 41.per- sée ressemblant à de la crame fouettée.

   Il est dès lors évident qu'aucun agent de suspension et de modification des propriétés rhéologiques antérieur n'est entièrement   satisfaisant   ni   efficace   
Cela étant* la présente invention a pour but de procurer' 
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 une composition stable a la chaleur pouvant servir à édifier les 

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 propriétés rhéologiques et de suspension de systèmes fluide%   non '.   aqueux contenant des particules solides   finement   divisées. Un au- tre but est de procurer un procédé de préparation de suspensions de particules solides finement divines dans des systèmes fluides 
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 non aqueux à l'aide des compositions stables à la chaleur ci"des- sus.

   Un autre but encore est de procurer des   suspensions     stables   de particules solides finement divines dans   des   véhicules liquides organiques. Ces buts et d'autres encore de l'invention ressorti- ront de sa description détaillée ci-après. 
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  On a découvert que certains polymères dgithylbnt 4mul.1- fiables de bas poids moléculaire, à savoir les 'air.. de pOly4tb1- lente émulsifiables ont des propriétés qui permettent de supprimer les difficultés décrites plus haut. Ces cires de polyethylene 4=1- sifiables doivent avoir un poids moléculaire d'environ 1500 à 6000, et de préférence d'environ 2000 1 25000 et un indice d'acide d'en- viron 2 z 50 et de préférence d'environ 7 a 504 Ces aires de poly- éthylène émulsifiables peuvent être également   Modifiées   en neu- tralisant leurs groupes oarboxyle.

   Par exemple, l'acidité libre 
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 . d'une cire de polyéthylène #mul±1t1able d'une teneur en groupes carboxyle correspondant à   un   indice d'acide compris entre 2   et.   
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 environ $0, peut être neutralisée par réaction avec certaines ma    titres dont on trouvera ci-après des exemples 1   éthylène diamine 
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 1'1" bu tylam11'1' QO"Otl1Anolac1n.. tolylène-dilsooyonate b)'4ro)".f4.

   de sodiua hydroxyde de   lithiua   
Le produit de réaction est alors le   polymère   original en combinaison avec le sel ou le savon   indique   de son constituant 
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 carboxylé, La neutralisation par les matières ci-dessus de l'acide libre du polymère peut varier entre 5 et 100%,   une   neutralisation à peu près complète étant proférée et se traduisant par une 

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 réduction de l'indice   d'acide   à une valeur comprise entre 0 et environ 5. Les produits comprenant des polymères   d'éthylène   dont le constituant carboxylé a été modifié chimiquement seront appe- lés dans la suite  cires de   polyéthylène   émulsifiables modifiées". 



   Ces transformations chimiques du polymère provoquent des modifications relativement faibles de ses propriétés physiques mais elles sont utiles parce quelles améliorent son comportement dans les peintures. Par exemple, lorsqu'une peinture contient des   pigments   sensibles aux groupas acides   libres,   la   forme   modi- fiée   chimiquement   du polyéthylène émulsifiable assure un meilleur comportement.

   Les cires de polyéthylène ayant des poids mole  culaires plus bas ou plus élevés ne présentent pas les propriétés de suspension qui caractérisent les cires de polyéthylène utili- sées suivant   l'invention.   Ces cires de polyéthylène émulsifiables   modifiées   ou non sont   efficaces   en concentrations très faibles  inférieures à celles nécessaires pour les additifs connue et en   effets   les additifs suivant l'invention peuvent être   utilises     avan-   tageusement en quantités n'atteignant qu'environ 1 g par litre de composition totale. La limite supérieure utile de la quantité d'ad- ditif est d'environ 30 g par litre de composition totale.

   Parmi les propriété)! désirables apportées par ces cires de polyéthylène émulsifiables on peut citeraune suspension efficace du pigment) de bonnes propriétés anti-coulure; un caractère   thixotropique     utile;   une bonne aptitude à l'étalement; une pénétration réglée des compo- sitions finie ; et une excellente stabilité à la chaleur. 



   Des véhicules liquides organiques pouvant s'utiliser pour préparer les dispersions de cires de polyéthylène suivant l'invention comprennent des hydrocarbures organiques   préfères;   des hydrocarbures halogènes; des   cétones;   des éthers et des poly- éthers; des esters et   des   éther-alcools;   des   alcools et des polyols. 



  D'autres liquides organique  appropriés typiques comprennent des hydrocarbures aliphatiques, cycloaliphatiques, aromatiques et terpéniques, tels que le n-heptane, le naphte du pétrole,   l'essence   

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 1Ú14'.lll, 14 iy4l4boxImoâ 14 Iiül,T 'iA solubnej ta peurlèbei la eie-dê4 câline, la Utralini, 1".'n', !# dlpinfeftl, #* 1. ,. : eyaenej des compo.'. halogènes eoaune le ttiob1ordthyl.n., le 'b14 rure de n-amyle, le porchlordthylbnep le chlorure de a41;h11. > hoxyle, le ohlorobenaena, l'o-ohlorotolubne, l'o-dichlorobensent et 1$6ther dichlorêthyliquej des cétones couune l'ac'ton., la nethyl* éthylc4ton., la d16thl1c4ton., la mthl1-n-prolo'tone, la m'th11- 1aobutrlcêtone, l'oxyde de msity3,e, l'ëthyl-n-butylotone, le di- acétone alcool, la cyclohoxanonoe .'aa6tophdnone, l'ieophorone et . le d-fenchone;

   des dthers et des polyéthers comne l'éther dthyl. n-butylique, l'éther d1éthyl1que du glycol, l'éthel diéthylique du d1dthylèno glycol, le 1,4-dioxanne et le tétrahydrofuranrre; des es. tors comme l'acétate d"thyl.,l'acétat8 d'1&obutyle,' l'acétate 4e 2- méthoxydthyle, le lactate d'éthyle, le lactate de n-buty3,r, l'oxa- late d1thy11que, le diaortata ,t'éthylène glycol et la jAmm&..vaJ.4- ' rolactonej des éthers-alcools coNne le 2msthoxyéthanol, le métho- xyz6thoxy4thanol$ l'éther monoéthy11que du d1étlA)"lène glycol et l'éther monobuty11que du diathylène glycol;

   et des alcools ainsi que des polyols comae l'alcool éthylique# l'alcool iso-amylique, l'alcool n-heptylique, le di-iso-butyl-oarbinol, le a4thylph<nyl- carbinol, le cyclchexanQIe l'alcool furfurylique, l'alcool tétra- hydrofurfuryllquo, l'alcool ben1.y11que, le propylène glycol, le 13.butanedio, et le glycérol.

   La quantité du véhicule liquide or-' 
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 gauique utilisé pour la formation de la dispersion est comprise 
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 avantageusement entre environ 40 et 95 du poids de la dispersion, 
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 Les particules solides finement divises qui sont ni ses en suspension à l'aide des agents suivant l'invention auront des dimensions colloïdales ou des dimensions supérieures et seront 
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 pratiquement insolubles dans les milieux de suspension, ïl n'y a 
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 pas de limite supérieure particulière pour la dimension des parti* cules, mais cette dinension doit être telle que les particules puis* 
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 sent être aises en suspension dans le u11.u choisi.

   Les parties- 
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 les solides peuvent être des pigments, des charges, des matières réfléchissantes, etc. 

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 tel 4tr4a do polydthylbnt éaulttft&feiis le plus bzz caceoloraqu'ellea sont utilisée aux fine de 1;iny.rt'io  oui forme finement divisée. Un procédé préféré pour amener la cire àc polyéthylène élsitiablo tu l'état finement divisé consista à la disperser dans le véhicule liquide organique à une température d'environ 93 bu 10400# à dispersion obtenue peut être refroidit nous agitation ou sana agitation; en   l'absence     d'agitation*   on obtient un produit homogène  On a trouvé qu'on obtient un produit de meilleure qualité si le refroidissement se fait relativement vi- te.

   La dispersion colloïdale obtenue est la forme préférée d'uti-' lisation de l'agent de suspension suivant l'invention. Toutefois, on peut recourir à tout procédé de préparation de la cire de poly- 
 EMI6.2 
 dthylèno =lsïtiable tous tome finement divisée qui conduit à .¯ un produit donnant des résultats satisfaisants   corne   agent de suspension. On arrive à de bons résultats lorsque la dispersion col- 
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 lotdale ci-dessus contient environ 10 60% en poids de la cire de polyéthylène 6ulJ1ti&1., rais normalement on arrive aux ré- sultats optima lorsque cette teneur en cire oit de l'ordre de 40% en poids,     
Les pigments de certaines peintures peuvent réagir avec les groupes acides libres tels que ceux présents dans les poly- 
 EMI6.4 
 mère d'éthylène carLoxy1é. du type des cires ômul'1f1ab18. non modifiées.

   La réaction des cires de polyéthylène Jlaul.it1ablel avec des composés cl41=ique du type cité plus haut, spécialement avec les l'mines, neutralise l'acide libre et donne un agent de sus- pension présentant plus de possibilités d'application. 
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 Il va de soi que l'invention n'est limit4o par aucune théorie, mais il semble que   l'action   des agents de suspension   suie   vant l'invention dépende de la formation d'une structure   gélifié*     thixotropique.   Un tel gel se forme   probableaent   à la suite du gonflage limité de l'agent de suspension de l'invention dans des véhicules pour peinture, encres et autres véhicules analogues auxquels il est incorpora.

   On peut se représenter l'action de cet 

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 agent dana 140 Véhioules OOM* dtatt la lOrmittoa d'un  structure consistant .n 1m:Imbrabl.. particules diatinctea Baie onohevttrdou de la cire de poly4thyléne 'mul.1t1able. Cette structure r4t1oula1- re Itche explique apparemment les avantages qu'apportent lot aient. 



  4, suspension suivant l'invention. En d'autre. ternes, IA présence de particules distinctes dans la dispersion   d'agent   de suspension 
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 est critique, et en effet le* solutions, quelle que soit leur vlooo- sité, sont inefficaces aux fins de l'inventiez 
En pratique, l'agent de suspension suivant l'invention   est     incorpora*     normalement   aux véhicules pour peinture ou à   d'autre*   véhicules   comme   partie du pigment ou   d'autres     solides     finenent     divisés.     Ce   mode opératoire   préfère   est généralement aussi le plue facile,

   le   plue efficace et   le   Moine   onéreux pour tirer les avan- 
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 tages #ax1um' de cet agent de suspension. L'action de broyage est souhaitable principalement pour assurer la séparation maximum des particules de cire de polydthylêno dans les véhicules. Ce n'est que lorsque les particules sont   complètement     dispersées   qu'on at- teint les résultats optima. 



   Les   effet  avantageux de l'agent de   suspension   suivant   l'invention     dépendent   dans une   très   grande   mesure   de la   température   à laquelle il est   soumis   pendant la préparation de la   suspension*   
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 Pour arriver à l'efficacité maximum# il importe d'utiliser une température de traitement élevée  Un général, la température peu- dant le broyage ou une autre opération de dispersion sera comprise entre environ 4 et 8200* L'efficacité maximua est atteinte à en- viron 66 C et si des   températures   de broyage plus   élevées   sont 
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 satisfaisantes,

   il n'en résulte neanaoina que peu d'amélioration des   résultats*   
On autre avantage du   traitement   à ces   températures     élevées   
 EMI7.6 
 est que la variation de la viscosité par vis3,iliraenent des auspen. siens obtenues est fortement réduite ou m3ma supprimée entitreaent.

   Si une suspension est préparée à une température beaucoup inférieure à 5460$ par exemple à 3800# il est nécessaire d'utiliser davantage de l'agent de suspension suivant l'invention #e4ur arriver aux 

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 ,'8V1'," voulus et là ü3.twt de la ottattaitu obtenue est "#* eeptible de varier en un note ou davantage* Si eette suspension est soumise pendant ta conservation à de* température! d'environ 43 C ou davantage, on constate habituellement des augmentations   la*   
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 désirables de la viscosité.

   Au contraire les suspendons prépa-   rées   en   utilisant   l'agent de suspension suivant l'invention aux températures   élevées     indiquées,   avec un broyage ou une autre action 
 EMI8.3 
 de dispersion efficace, atteignent des vitocaitee stables presque   Immédiatement   après leur   préparation*   
La quantité d'avant de   suspension   suivant   l'invention   nécessaire pour qu'un milieu donné acquière les   propriétés   rocher- 
 EMI8.4 
 chéea dépend de divers facteurs, à savoirs effet particulier recherché (suspension de ²1Ment, action anti-coulure, #te); la nature de la suspension (émail, peinture mate, tt4)i les condi- t1on. de préparation de la suspension;

   la nature du liquide oret- nique   utilisé*   Le tableau 1 indique des   quantités     satisfaisantes   d'aient de suspension pour certaines   peintures*   Ces quantité. ne sont pas limitatives, étant donne qu'une modification des   conditions   peut entraîner une variation de la quantité optimum de l'agent de 
 EMI8.5 
 suspension à utiliser, 2,6 J ¯A.A L1- 
 EMI8.6 
 
<tb> Quantités <SEP> disent <SEP> de <SEP> suspension
<tb> 
 
 EMI8.7 
 qupil faut utiliser dans des systèmes de peinture donnés Grammes d'agent par litre ndoo#oat. 
 EMI8.8 
 
<tb> 



  Type <SEP> de <SEP> peinture <SEP> Température <SEP> Suspension <SEP> dePropriétés <SEP> anti-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> broyage <SEP> , <SEP> pigment <SEP> coulure
<tb> 
 
 EMI8.9 
 -00 --- W--, Email blanc pour 66 2-3 1.5 le bt1ent 38 4 en$ 
 EMI8.10 
 
<tb> Peinture <SEP> alkyde
<tb> 
<tb> mate <SEP> pour <SEP> le <SEP> 66 <SEP> 2-3
<tb> 
 
 EMI8.11 
 bâtiment 38 3-4 12-1 
 EMI8.12 
 
<tb> Peinture <SEP> alkyde
<tb> 
<tb> au <SEP> caoutchouc <SEP> 66 <SEP> 4-5 <SEP> 7-10
<tb> 
 
 EMI8.13 
 chloré 38 5-10 12-15 

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 Ce tableau montre également   qu'il   faut   de*     quantités   plus   grandes   
 EMI9.1 
 d'agent de suspension pour conférer des propriétés anti"e6ulure que pour assurer la suspension de fines particules,

   Le caractère exceptionnel des polymères 4"tbJl. ûarbo- xylés et da ces cames polymères modifiés cornât agent de suspension ressort de IPéchoo des rtcherches 4'aut,.. =ai1'r.. ayant des piro- priété analogues, Des ratières qui se sont jrKt iftprcprti aux fiât de l'invention sont nota=ont les polrdth11.. adliitg" les polydthylénea glycol$# les obttrâ et éther ' le  polymèreo et copolyu6re$ d'esters acryliques et m4thl.fylique., le  polymères et copul1111ères de chlorure de vinyle, le butyral poly- vinylique, les polyamides, la cire de oarnauba, le dietearate dpaltminî= et le d1(bydroxy.t'nrat.)d'&lumin1um.

   En général, toutes ces Matières sont impropres aux fins de l'invention soit parce qu'elles sont trop solubles dans les véhicules organiques, soit parce qu'elles forment dans ces véhicules un gel trop tenace 
 EMI9.2 
 ou trop caoutchouteux# Coome indiqua ci-dessus, il est important aux fins de l'invention que l'agent de suspension se présente sous la forme d'un gel th.xotro,,ue. 



     L'efficacité   de l'agent de suspension suivant   l'inven-     tion   et d'Autre. agents de suspension a   @té   établie en les   utili-   
 EMI9.3 
 sant dans diverses peintures et autres compositions. Dans la tooh- nique normale de préparation d'une peinture  on forme d'abord une pâte épaisse en mélangeant   au préalable   une partie du   véhicule,   tout le pigment et l'agent de suspension. Cette pâte est broyée dans un broyeur à trois cylindres ou dans un autre broyeur et le produit broyé est   additionna   du reste du   véhiculer   le   siccatif   et l'agent anti-peaux sont également ajoutés à   ce   stade. 
 EMI9.4 
 



  La finesse de broyage est déterminée à l'aide 4)une jauge de finesse Hecman. Celle-ci est graduée de 0 à e la valeur 0 indiquant une   granulome trie   de 102 microns ou   davantage,   la valeur 8 représentant la finesse maximum. Cette détermination 
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 permet d'apprécier la stabilité à la chaleur d'une peinture ou d'une   composition   analogue parce qu'une   augmentation   sensible 

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 de la granulométrie conduit à une lompo,tt1on nettement instable à la température élevée de   l'essai.   



   Le chauffage de la peinture ou des autres compositions se   fait a   diverses températures, les compositions étant placées dans 
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 un récipient se trouvant lut-mime dans une étuve Maintenue à la température voulue pendant 7 jours ou jusqu'au moment où on note la préfère instabilité* à lit chaleur* Apr', ,.t,oi41...#en, dt la oompoettion, on .1&Dn' son aspeet à la feit dans le récipient et après étalement à l'aide d'un dispositif d'application de pel- 
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 licule, par exemple en une pellicule d'une épaisseur à l'état humi.' de de 75 nierons sur un étalon de pouvoir couvrant. Cet examen ré- voie tao11emt si la composition a été affectée défavorablement par l'action de la   température   élevée* 
L'essai de coulure utilisé ici est le suivant.

   La peinture ou l'autre composition essayée est agitée   soigneusement     à   l'aide 
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 d'un agitateur à peinture pour assurer 1#homoadnéità,, Apres cela, elle est vieillie pendant 30 minutes pour permettre à la viscosité   .' de   reprendre sa valeur que l'agitation pourrait avoir abaissée. Un échantillon représentatif de cette composition   (3-4   cm3) est ap- 
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 pliqué à la partie supérieure d'un étalon Morest (n- 07, témoin blanc), Un dispositif d'application d'une largeur de 50  a est utilisé pour appliquer une pellicule d'une épaisseur à l'état humide de 15 microns sur l'étalon.

   X=m'd1atl8nt après l'applica- tion  on trace rapidement deux lignes à travers la pellicule (l'étalon   Morest     reposant   sur une   surface   horizontale) pour donner deux bandes exemptes de peinture pour l'observation.   On   utilise avantageusement un dispositif métallique classique pour tracer des 
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 bandes ayant respectivement des z, -rgeurs d'environ 06 an et de 4$0 m. immédiatement après avoir trace les bandes, lia tableau est suspendu verticalement de préférence dans une chambre a ten* pérature constante (température ordinaire) et à humidité   constante     (humidité   relative de 50%) pendant 24 heures ou jusqu'à séchage. 
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 Les pellicules sont alors évaluées 00:

  =' suit 1 

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 paw 46 coulé* - les pellicules qui njaoouo4nt aucun mouvement do la peinture pendit les 24 heures sur aucune des bmdeâi. 



  Coulure très faible * pellicule* où la peinture s'étale ,\\1' l'une ou l' lutr. banda nais #dos vr4p 84 ocntaot avec   Vautré     côté*.   



  Coulure   légère -   les pellicules où la peinture   traverse   complètement la bande la plut Droite en un certain point mais   non     complètement   la bande la plus large  Coulure - les pellicules où une partît de la   peinture   
 EMI11.2 
 si6cou,o vers le bas et traverse les doux bandes pour toucher l'autre côté et se confondre avec lui. cessai suivant est extrêmement utile pour évaluer   quan-     titativement   la sédimentation du pigment ou d'autres particules fines dans des peintures ou dans d'autres   oonpositions   pendant la conservation.

     L'appareil   d'essai de sédimentation du pilent con-   siste   essentiellement en un trépied supportant un manchon tubulaire vertical central, (muni d'une échelle linéaire graduée) dans lequel se déplace un piston   ajuste   sans frottement et ayant un diamètre 
 EMI11.3 
 de 6,935 mm. L'.xtr,l1 ttj inférieure du piston est munie d'un mince disque plat (d1tre 38 mm) dans lequel sont parois, sur une cir- conférence quatre trous (d'un dianetre de 6j3l mm). L'extrt4 supérieure du piston porte un plateau sur lequel on peut déposer des poids pour exercer une   pousser   sur le piston et le disque per- 
 EMI11.4 
 fore.

   A l'aide do ce dispositif, il est possible de sonder yatma    '     tiquèrent   la   couche   de   plient   qui peut   s'être     déposée   au fond d'un récipient de peinture pendant un   temps   donné. Enraison do la natu- 
 EMI11.5 
 re non uniforme de la sédimentation du p1s.nt, cet essai est exd- eut4 de façon échelonnée en aucnentant la charge , des intervalles de 0,5 1nutG. Ce processus est poursuivi jusqu'à ce que le disque reste au fond du récipient ou Jusqu'à ce que la charge   maximum   de 1000 g soit atteinte sur une couche de pigment qui   s'oppose   au 
 EMI11.6 
 déplaceront.

   Cet essai est exécuta sur un échantillon da 9,46 ca3 de la composition dans un r401;1ent pour peinture du commerco de VR-4 '"'1 - 11 - A 10031 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 946 o=3 (diamètre 102 m et hauteur 114 aa). t'éehelle de l'appa- rail de mesure est réglée, en disposant les pied$ du trépied dans des 'boit.. , peinture vides reposant sur la même surtaae que la botte pleine de façon que 1..61'0 de l'échelle coïncide avec la po.t'1on le disque perforé toucha le fond de la botte pleine. 



  Pour l'essai, le trépied avec son plongeur relevé dans le sianehen est placé au-deI tua de la boite de peinture (comml ddorit à propos de réglage de l'échelle). Le plongeur est alors doucement abaissé à la main de façon que le disque perforé soit immerge juste sous 
 EMI12.2 
 la surface de la peinture.

   En ce Doint, le plongeur est libère et un chronomètre est   Elis   en marche pour charger à intervalles régu- 
 EMI12.3 
 liers le plateau supérieur du plongeur$ comme indiqué ci-aprèst 
 EMI12.4 
 gerças poids 010lità ..'c'.r.'d( p7.ca- (minutes) (g) (y compris le poids du plon- 
 EMI12.5 
 
<tb> geur)
<tb> 
<tb> 0 <SEP> 0 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 0,5 <SEP> 100 <SEP> 200
<tb> 
 
 EMI12.6 
 1,0 200 400 
 EMI12.7 
 
<tb> 1,5 <SEP> 200 <SEP> 600
<tb> 
<tb> 2,0 <SEP> 200 <SEP> 800
<tb> 
<tb> 2,5 <SEP> 200 <SEP> 1000
<tb> 
<tb> 3,0 <SEP> (fin <SEP> de <SEP> lassai)
<tb> 
 
 EMI12.8 
 Les valeurs do l'échelle graduée du manob9n tubulaire (du  Ôté opposé au trait de   référence   de la tige du plongeur)

   sont   relevées   
 EMI12.9 
 immédiatement avant chaque Addition de poids et à la tin de l'es    saïs   Un diagramme de la charge en fonction de la hauteur du 
 EMI12.10 
 disque du plongeur au-desoua du fond de la boîte donne une bonne indication de la nature et du degré de sédimentation du 
 EMI12.11 
 pigment. Cet appareil permet de mesurer une oouohe de pigment di- posa d'une épaisseur de 0,25 ma. Le procédé habituel consistez conduire cet essai sur des peintures ou des compositions analogue. qui ont été vieillies à la   température   ordinaire pendant un   mois   depuis le moment de leur préparation. 



   On trouvera ci-après des données détaillées concernant 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 logeât de suspension suivant l'invention et d'autres  Dans le* 
 EMI13.2 
 exemples X à 4 dont les donnée sont présentées dont le tlb1.au 'If, on établit l'effet sur une peinture de l'utilisation de l'huile de ricin hydrogénés* du polydthyléno ordinaire, d'un polymère d'4tbyl'n, carboxyl4 et 4'un po1Y:'I"l'i '1'4tbfln. dont lé oon.I1- tuant CAl'boX114 a été modifia chimiquement.

   Les d.1,p'1'.1on. d  cires de po114tbYln. d.1:iabl.. dans 14 solvant hydrootr* bond aliphatique sont préparées en chauffant la polymère dans le solvant à 110.0, puis en refroidissant le mélange, Ljhu11 de ricin hydrogénée est utilîtde à l'état solide tinrent divisé  Oo.#. ce la nontre le tableau Il# l'huile de ricin hydrogénât n. *=vient pas confia agent 44 suspension aux températures élevées, Goum* beau* toup dM appapiK ln4v.,.i.. de p,'r'1'on 4.. p<intM'  me gttdrënt norstnîenent des dé 6<t e?< tînt 16 j liftWfl en traitementj il est essentiel que l'agent de suspension âôit SA* pable de formor une suspension stable 14 la chaleur  l à u L 9 AO il 
 EMI13.3 
 Ciras de poly<5thyl&ne é-iulsifiables modifiées et non, huile de ricin hydranG et polyéthylène Compac1 t10na des Exemple IX'Mpl.

   Exeople tx<Mpl< peintures ¯¯¯¯ 1 2 3 4 IP'UU l'tYt.II! ULI-.q1M IJJ "'\rn1.J!f -"1 U. 1.1 l :s' 2 allonge (35;-") 4. rutile; 6' de CD.S04 125 g 12' a 125 125 1'1 2 rutile 125 125 125 125 
 EMI13.4 
 
<tb> Véhicule <SEP> alkyde <SEP> pour
<tb> 
 
 EMI13.5 
 ,bnux (60' do 1011de.) z 304 304 304 Esaenee minérale 60 58 58 50 Huile de ricin hydros4. née (96± passant au taxait ##n8 325) 000 POlyâtYlènel{50 dan.. ' l'essence ainfrale) 0 0 tu ' G Cire de polyJthylàne Ó!:1ula1f14blc2(à 50 dans l'essence minérale) 0 4 0 ':, 0' Cire de ;olyâtbylâne , fi Óuula1t1able 110<11t14.. 



  ( 5.0; dans l'essence ..,v minérale) 0 0 , ' Ir 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 #* */# t compositions des Exemple Exemple Exeaple temple peintures¯¯¯¯¯¯ 2 Nup,t3nae de cobalt 1 oa3 1 om3 1 oa3 1 om3 Naphtnate do plomb ca3 2 !M3 a ûw3 oa3 Agent anti-peaux <M&3 cci3 em3 oa3 
 EMI14.2 
 
<tb> Essai
<tb> 
<tb> Finesse <SEP> do <SEP> broyage
<tb> 
 
 EMI14.3 
 réxéparâôna3;

  C 1/2+7 56"C 2 7 6 1/2 # 
 EMI14.4 
 
<tb> 64 C <SEP> 0 <SEP> 7 <SEP> -- <SEP> 7
<tb> 
<tb> 
<tb> Essai <SEP> à <SEP> la <SEP> chaleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 56 C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aspect <SEP> aqueux <SEP> et <SEP> lisse <SEP> et <SEP> lisse <SEP> et
<tb> 
 
 EMI14.5 
 gruilleux or zaux ordiatux Pat a&te ee 3 1d rt M<. siltué1bubé Jan 0 et dîi péthï si zip lisse da vue lieee 
 EMI14.6 
 
<tb> Essai <SEP> chaleur <SEP> coulure
<tb> 
 
 EMI14.7 
 Ess&i & la chaleur 
 EMI14.8 
 
<tb> 66 C
<tb> 
<tb> Aspect <SEP> non <SEP> - <SEP> non
<tb> 
 
 EMI14.9 
 gruableme grumeleux 
 EMI14.10 
 
<tb> Pellicule <SEP> brillante <SEP> - <SEP> brillante
<tb> 
<tb> et <SEP> lisse <SEP> et <SEP> lits*
<tb> 
 
 EMI14.11 
 ,poids Moléculaire < environ 2000) indice d'acide 0 2POÎ48 o16oulair'l environ 2000j indice d'acide  14-17 'poids mo16cula1r" environ 2000;

   indice d'acide réduit de 15 à 5 par réaction avec I.thy1ène diamine La peinture contenant le polyéthylène (exemple 3) n'est pa..at1.- :a1.t8 puis qu'au, cours de l'essai à la chaleur, la pellicule ap- pliquée manifeste de mauvaises propriétés anti-coulure; on constate le mana résultat pour les pellicules prâara8a z partir de la pein- ture de l'exemple 3 avant de la soumettre à l'essai thermique.

   Les données de I#oxempla 2 et de 1*  xeaple U concernant l'aient de suspension suivant l'invention montrent que celui-ci est   entière*   ment satisfaisant dans toutes les conditions   d'essai,   
 EMI14.12 
 Le tableau III présente des données concernant des cooposi" 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 
 EMI15.1 
 tient 4e pitaturt eoat<Mat l!..tnt 4. ",.,en.ion Int3riaxlt l'inven- ' tion It 4. l*huil  dt *iein bldtOl'n4. 4M' un v<hieul$ "'OmAt1- dut* LI' cU.ap.r.1on. d* eirw 48 o1f'lb. 4mu111t1a'b1. dans le X11be <ont prp*r4   IOWAI 1- 4t'f.r.ton 41 leMple 1.. f f if , 
 EMI15.2 
 Cire de pol1..l\Jl'n- imulettiablè et huile A* rioin 
 EMI15.3 
 
<tb> hydrogénée <SEP>   <SEP> Véhicule <SEP> aromatique
<tb> 
 
 EMI15.4 
 Compositions des lx.mp18 Exemple Sxectple . ot¯'qt@4--. 11...' mirum "ifr 41 1 1 1 . 



  .1rioa rutile 200 200 200 8 
 EMI15.5 
 
<tb> Caoutchouc <SEP> naturel <SEP> chloré
<tb> 
 
 EMI15.6 
 (40%. vinoositï 20 oenti- poîoeo) 100 . 100 100 Résine alkyde ( !t 559) 
 EMI15.7 
 
<tb> d'huile <SEP> de <SEP> rioin <SEP> déshydratât
<tb> 
 
 EMI15.8 
 (70 de solides dans le 
 EMI15.9 
 
<tb> xylène) <SEP> 230 <SEP> 230 <SEP> 230
<tb> 
 
 EMI15.10 
 Xylène 130 us 128 
 EMI15.11 
 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> hydrogénée
<tb> 
 
 EMI15.12 
 (96% passant au tamis ne 325) 2 0,0 Cire de jolyithyléne éMU1. 



  .1t1abl. (k 50?î dans le xylk ) 0 '" \ 1 \ 0 Cire de Mlyethylene emul" ,'< sifiable z 40> dans le xylène) 0 0 Naphténate de cobalt z6 OM3 1,6 ma 1,6 cno3 Naphtdnate de plomb 3,2 ca3 3,2 o&9 . 3#2 00 Jtoi 
 EMI15.13 
 
<tb> Finesse <SEP> de <SEP> broyage
<tb> 
 
 EMI15.14 
 après préparation  #0 7 7 7* 64'0 0 
 EMI15.15 
 
<tb> Essai <SEP> liée
<tb> 
 
 EMI15.16 
 1..a1 , la chaleur 72.*0 Pellicule grumeleuse brillante. brillan" et mate pas de te, pas coulure de '0\1- 4 lure 
 EMI15.17 
 lpoL4. mol'ou1&1r..

   environ accol indien 4'&0141' 14.' Ici encore# en ,r6xanar du Vdhioulo aromatiques l'agtnt dt tu*pan* <ion suivant l'invention ( ongles 6 et 7) se r'.'11  D'1'r.en' 1 r3rfr,xrunb dans les essaie de etabilitd à 14 olialtur à 64 fit à 72*li 76OCe Au contraire, la peinture contenant l'bulle de rioin h14ro4- ! 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
 EMI16.1 
 née (exemple 5) devient Ir\I1I.lw.... a \lA tapeet aat à la suite de l'essai de stabilité à la oh&1. 



  Le tableau IV prdoute des données concernant 2.,.tt.t d$Une température 41ov4o pendant la préparation d'orne ooinpositton de pela  tur,$,P, jeu tenp $rature2 étant rimb,sbl,s celle# renoontr4au dans les opérations 1n4u.tr1ell... La peinture utilisée dans oss exemple* est uno peinture ax3.-brx,,ants. On notera ici encore que la plein- ture contenant 1'11. de ricin hydrogénée devient fortement gru- " meleuse à la température élevée de préparation et que la peinture 
 EMI16.2 
 ne contenant pas d'agent de suspension accuse une forte sédimenta- tion du pigment, tandis que la peinture contenant l'agent de sus- pension suivant l'invention est entièrement satisfaisante. 
 EMI16.3 
 



  .; A B,L r. A t1 IV 
 EMI16.4 
 Cire de polydthyl&ne emulsifiable modifiée et non modifiée compa- 
 EMI16.5 
 
<tb> rée <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> hydrogénée. <SEP> Température <SEP> éleva. <SEP> pendant <SEP> la <SEP> préparation <SEP> de <SEP> la <SEP> peinture
<tb> Composition <SEP> des <SEP> Exemple <SEP> Exemple <SEP> Exemple <SEP> Exemple
<tb> 
 
 EMI16.6 
 1 nent:J,1res . .g### 2###. ##M##. -il ... 



  T102 rutile 350 g 350 s 390 350 1 Carbonate de calai= 175 175 175 175 Terre d'infusoire. 35 35 35 35 
 EMI16.7 
 
<tb> Résine <SEP> alkyde <SEP> modifiée
<tb> 
 
 EMI16.8 
 z l'huile de soya (70% de solides) (suivant apdellication gouv.US no 52R13) 396 396 396 396 ,-' 
 EMI16.9 
 
<tb> Essence <SEP> minérale <SEP> 200 <SEP> 200 <SEP> 200 <SEP> 200
<tb> 
 
 EMI16.10 
 Huile de riatn hydrom gênée (96± passant au tamia n' 325) 0 4,0 0 . 



  Cire de poly4thylene 4mu1lit1ablel( 40% dans l'essence minurale) 0 10 0 Cire de po3.yEithylmq 
 EMI16.11 
 
<tb> émulsifiable <SEP> modifiée* <SEP> '
<tb> 
 
 EMI16.12 
 (à 40JÎ dana l'easenee l' l #' , 
 EMI16.13 
 
<tb> Minérale) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10
<tb> 
 
 EMI16.14 
 Naphtdnate de cobalt 2 pa3 aea) aaS 2 0 ! Naphtènate de plomb 3effl3 3ca3 'fllî 3ea3 Agent anti-peaux 0!a3 cm3 Iôm3 ôo3 
 EMI16.15 
 
<tb> Température <SEP> pendant <SEP> la
<tb> 
<tb> troisième <SEP> passe <SEP> dans <SEP> le
<tb> 
 
 EMI16.16 
 broyeur Morehou&4 chauftd bc 66 se 72 "0 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 
 EMI17.1 
 Composition de la Exemple, Exemple Exemple 1xCIJ2!'P1. 



  .. 1 D,1ntur. 10111 " n L ""If J. 19 JJ,##. '" jjfftit après rotroidïs. main) 8jusqu#tu lende- 
 EMI17.2 
 
<tb> main) <SEP> . <SEP> 0
<tb> 
<tb> Finesse <SEP> de <SEP> broyage
<tb> 
 
 EMI17.3 
 Aspect Fort$ très vis- bon''puff bon''puff addîmen  queuse et et lîggè et 11.., tation gruaeleu  Poids ïMl4eul<dp  environ 20001 indice décide net 14 17 2Poids moléculaire! environ 2000j indice 4'ac14er réduit de 16 t. 2 par réaction avec le tolylbné- , 41il001anat. 



   Le tableau V présente des données concernant des peintures contenant les agents de suspension suivant l'invention   ainsi   que des peintures contenant d'autres   matières   offrant un compromis dans un essai   préliminaire.   Il   est à   noter que les 
 EMI17.4 
 agents de suspension suivant l'Invention (exemples 12 à 13) don  nent des résultats Intéressants, Le polyéthylène non êmul.1t1able dans l'eau (exemples 13 à 16)   n'est   pas satisfaisant du fait qu'il 
 EMI17.5 
 ne donne pas la Oputtw désiré et que de$ propriétés de ooulure et de sédimentation sont impropres. La peinture préparée b l'aide de cire de carnauba (exemple 20) est impropre en ce qui concerne 
 EMI17.6 
 le "putf" et les coulures.

   Les propriétés des deux autres peinture de cette série (exerJP1e. 21 et 22) laissent quelque peu à désirer. 



  L'absence de données dans la colonne "SédiMentation'' du tableau V indique que cette propriété n'a pas été   évaluée.   

 <Desc/Clms Page number 18> 

 
 EMI18.1 
 



  TABLtACV. r w1r1111wYnrwnlwYrlrp 
 EMI18.2 
 Cires de polyethylene &m'1f1abl.. modifiées et non modifiées 
 EMI18.3 
 
<tb> comparées <SEP> avec <SEP> des <SEP> matières <SEP> offrant <SEP> un <SEP> certain <SEP> compromis <SEP> dans <SEP> un
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> essai <SEP> préliminaire,
<tb> 
 
 EMI18.4 
 Exem- Agent de suspension Observation pendant gaggl du produit pie le broyage Coulure"6<Mimeha- 
 EMI18.5 
 
<tb> tion
<tb> (3 <SEP> jours)
<tb> 
 
 EMI18.6 
 1 1 M.. 11..

   J r l "1 l n* 12 Cire de pOly4thfl'ne bon"puff pas de pas de se*  émUl.1tiabe coulure diaentatica no 13 Cire ce polyéthylène émulsifiable 2 boJ1lfputt" pas de pas de sé  coulure alimentation nue 14 Cire de polyéthylène émuxslflable 3 1x:n"putt" pas de 
 EMI18.7 
 
<tb> coulure
<tb> 
 
 EMI18.8 
 n'O 1$ Cire de polyéthylène 1:cn"pu.:

  t" pas de ai émUJ.S1t1ab.L' 4 4 coulure ne 16 Polyéthylèneµ manque de 'putt' très tor- Sediaen- te cou* tation 
 EMI18.9 
 
<tb> lure
<tb> 
 
 EMI18.10 
 ne 17 Polyéthylène manque de "puttl très for- légère sete acau. cimenta , lura ne 18 Polyéthylène' manque de "putt' forte eou-   
 EMI18.11 
 
<tb> lure
<tb> 
 
 EMI18.12 
 ne 19 Polyéthylène a manque de "puff* forte 00\1- 
 EMI18.13 
 
<tb> lure
<tb> 
 
 EMI18.14 
 4,0 20 Cire de carnauba léger "puff1* forte cor- pas de salure ttimentatiou n. 21 Distéarate d'alum1- bon .purot. très forte nium coulure n. 22 Ethylène diamine manque de "put'ta forte 
 EMI18.15 
 
<tb> coulure
<tb> 
 
 EMI18.16 
 ne 23 Cire de po.yétbv bon put'a pas 4. oou... pa. el. té J.ène émuls1t1abl.

   lure d1mentat1on nue 24 Cire de polyéthylène bon "pute" pas de cou- - ëmuisiflabie moa1- lure 
 EMI18.17 
 
<tb> fiée
<tb> 
 
 EMI18.18 
 n8 25 Cire de polyéthylène bon *putt# pas de  ou- pas do émulslfiab.e moài- luxa sddimen.. 
 EMI18.19 
 
<tb> fiée <SEP> tation
<tb> 
 
 EMI18.20 
 * Très difficile de dilutr xa pat. 4PO4380 initiai* par addition 
 EMI18.21 
 du reste du véhicule  
 EMI18.22 
 Note: lies peinturée des exempiee lu à 20 ont la composition Oui- 
 EMI18.23 
 vante: 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 
 EMI19.1 
 ,0 allongé 0 de ruti8J 6, da C"04) 125 a '1 2 rutile, 125 1 RI.1n. alk7ca. modifié  à .4hu.e de soya (70% de soltats) (suivant Ip'o1ttcat1pn gouv.

   U.8.n',a-l.l'J 160 g Essence minéral  101 1 , Agent de suspension (d1,plr.1on 1 4% dans l'MtMet m1nèra'Jprart par chauf- fange jusqu'à obtention d'un. , , 'Out1oA 1=p1d.) Saphténate de cobalt 1. car Raphtdnate da pimb c#) Agent anti peaux 1 or? 
 EMI19.2 
 ipolds laoiécuiairei environ 2000 j indice d'aoidet 14-17 apoido =o.'.""'*AV'roA .'00, 1 indios dosoides fol) poidi Nei4euAi!!'<!6Rvip6H 2000 j iM d'a4 t<" poids moléculaire  environ 2000; indic  Ci' &0141* 40-50 , ' , Spci4. molêeulairaienviron 2$00; indice 4'ao14.. 0 6palan raoldeuiairesonviron 2000) indice deaciaet 0 'polos moléculaire: environ 7000;

   indice d#aoîdjs 0 $poids mole cul aire environ 12.000,1nd10. dàaoid##O poids moléculaire j environ 2000  indice 4'n014" réduit de 15 à $ par réaction avec 4J6tby.n' diamine 10poids mo.6cUla1r.:env1ron 2000;indice d'acidet réduit de 15 &0 par réaction avec if nwbutylam1n. lipolos moJL<!ouiaiï'e!6nviï'on 2000;

   indice dtacide réduit de 16 à 2 par réaction avec la tolylbne d1i.ooyanate 26. - On dtabiit des données convernant des peinture* aatwe con- tenant divers agents do suspensions et destinées à l'industrie du bâtiment* La peinture normale utilisée à cette fin est La 
 EMI19.3 
 suivante 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 
 EMI20.1 
 TiOMtiia ?0 < Carbonate de calcium 350 Carbonate de calcium (procédé1! par voit hum1481ta:l.bl. absorp- tien d'huile 300 ' Alkyd. nat à ,r, alooatire Essence jainéraie l1J Naphténata de cobalt 1 car Naphténate de plomb 2 0%3 Agent ant1-p8aux a car 
 EMI20.2 
 
<tb> Agent <SEP> de <SEP> suspension <SEP> 2 <SEP> eu <SEP> g.
<tb> 
 
 EMI20.3 
 



  Les agents de suspension utilises dans eettt peinture sont! l'huile de ricin hydrogénée (96> passant tu tamis gogo ne 390)1 un dérivé 6f<Mi< de la onturtlloiàittl le diotd4pate 4**# 1WUnïux; et l'agent de ouopenoîoti tûivant l'invention 6ea<i<$t en 8d; de cire de polyéthylène 4=191fiable (poids mOJ.'C\1la1f.. environ 2000; indice d-lacicies 14-17) et en 20 de diluante* L'agent de suspension suivant l'invention est utilisé sous la forme   d'une   
 EMI20.4 
 dispersion à 40 dans l'essence minéral , de sorte que la quantité d'agent actif représente 32%   de La   quantité   utilisé    dans le cas des autres agents de suspension*   Le*   données obtenues sont   présenter     dans     les     dessin$   annexés. 



   Les données concernant la suspension de pigment sont 
 EMI20.5 
 obtenues après un mois à ..1.'1.14. de l'appareil de sédimentation décrit plus haut. 



   Les données concernant la suspension de   pigment   de la fige 1 (en ordonnées   l'épaisseur     sédimenté ,   en   abscisses   la charge) sont établies en utilisant 2 g de l'agent de suspension dans la composition ci-dessus, les peintures étant préparées à une température de broyage de 38 C. 



   On notera que les peintures contenant   l'agent   de suspen- sion suivant l'invention permettent au piston de   l'appareil   d'attein- dre le fond de la boite tous une charge de 800 g. Avec les autres peintures d'essai, le piston de l'appareil   s'arrête   à une hauteur' 

 <Desc/Clms Page number 21> 

      
 EMI21.1 
 4..L,5 ...L,8 am du fond de .La botte# et qui indique que le pigment a'eat aeeuaule en une couche épaisse et dure et que 16 rediaper" .ion du pigment sera difficile 
La fig.

   2   (mêmes     coordonnées)   montre que lorsque la quantité d'agent de suspension   dans   la composition ci-dessus 
 EMI21.2 
 est portée à 4 Sp ,a,4rit de suspension suivant l'invention reste plus avantageux que le dîstdarate 1'&.Luminiua et que le dérivé organique de lu lAonwl':U..Lon1tt, une aauohe dure de pigment se formant   après   i mois au fond de la botte dans le cas dès deux derniers agents de suspensions 
 EMI21.3 
 La tige 3 (abats coordonna) montre que l'.tl10801,4 de logent ûe suspension suivant .invi':

  tion augmente lorsque la température de broyage est de 6600# les données pour cette figure ayant été obtenues après 1 mois tir isaice de compotitiona contenant 2 g de l'agent de   suspension.   Une charge de 200 g suffit pour que le piston atteigne le fond de la boite dans le cas de   l'agent   de suspension suivant l'invention, tandis que, tous pleine charge, 
 EMI21.4 
 le piston reste à 0,64-'18 os du fond de la botte dans le cas des autres agents de suspensions 
La   tige   4 (mâmes   coordonnées)   présente   les   données pour la composition contenant 4 g d'agent de suspension et   préparée   à une température de broyage de 66 C.

     On   remarquera que l'agent de   suspension   suivant   l'invention     conserve     après     1   mois sa supé- riorité marquée sur l'huile de ricin   hydrogénée   et sur le dérive organique de la montmorillonite 
Les propriété anti-coulure de ces pointures sont   déterminées   aussi :

   des pellicules   formées   après vieillissement de la peinture pendant 30 jours   n'accusent   aucune   coulure   dans le cas des pointures contenant l'agent de suspension suivant l'in- 
 EMI21.5 
 vention et l'huile de ricin hydrogénée 1'..paoti.tmtnt, de très légères coulures pour la peinture au d3atarxt* d'aluainiua et des coulures marquées pour la peinture contenant le écrive organique de la montaOr1U.onit.. 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 
 EMI22.1 
 



  Les agents de suspension essayes 4' isextepie 26 sont   essayes   aussi dans un émail pour bâtiment de la composition sui-   vante   TiO2 allongé   @50 g   
 EMI22.2 
 (35# ûa rutilai 6, de ca$04) TIO2 rutile 250 Aikyde à ,L'hu1.L, de soya (70% de solides) 520 (suivant la .p401t1oat1on 909ve U. S.n 52-R-13) 
 EMI22.3 
 Ussence minéral* 208   Naphténatt   de cobalt cm3 
 EMI22.4 
 Naphténate de plomb Agent tuiti-peaux <!a'' Agent de   suspension   . 
 EMI22.5 
 



  Les peintures contenant les divers additif* sont prlpar4.o une température de broyage de 66*C. Les propridt4..ni1-coulu- re sont   déterminées     sur   ces   peintures   et   présentées sur   la fig.5 
 EMI22.6 
 en ordonnées les coulures:! infant, Il u très faible, 111 a faible IV = marquée, en   abscisses 4*     tempe en     Jours*   On notera   que l'agent   de suspension suivant   l'invention   (courbe A) donne des   pellicules   de peinture qui se distinguent par l'absence de coulures même sans aucun   vieillissement   ce la peinture.

   On obtient des   pellicu-   les de peinture ayant des propriétés analogues dans le   cas   de la peinture à l'huile de   ricin   hydrogénée (v courbe B)   qui a   été vieillie pendant 40   jours,   alors que les pellicules de   p@in-   
 EMI22.7 
 turc préparées à partir du disparate d'alw11niu# (courbe C) et du dérivé organique ce la monori1J.on1te (courbe D) donnent des coulures pendant toute la période   de l'essaie     corne le   témoin sans additif (courbe E). 
 EMI22.8 
 X"IPLE 2à$-   .

   Les   agents de suspension essayés sans   l'exemple   26 sont essayas aussi dans une peinture ignifuge   6..La     résine   alkyde et au   caoutchouc.chlore   de la composition suivante : 

 <Desc/Clms Page number 23> 

 
 EMI23.1 
 
<tb> TiO <SEP> allongé <SEP> 230 <SEP> g
<tb> 
 
 EMI23.2 
 ('5J de rutilé! 65> de CaW4) 
 EMI23.3 
 
<tb> TiO2 <SEP> rutile <SEP> 165
<tb> Soir <SEP> de <SEP> lampe <SEP> (bleuâtre) <SEP> 3
<tb> 
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> jaune <SEP> 16
<tb> 
<tb> Résine <SEP> alkyde <SEP> (60% <SEP> de <SEP> solides;

   <SEP> suivant <SEP> 240
<tb> 
 
 EMI23.4 
  pacification gouvo U.8.n<'-R-l 80 Caoutchouc naturel chloré (à 40> dans le xyn8)-v1.co.1t' 10 
 EMI23.5 
 
<tb> centipoises <SEP> 185
<tb> 
<tb> Térébenthine <SEP> 180
<tb> 
<tb> xylène <SEP> 75
<tb> 
 
 EMI23.6 
 Naphténate do cobalt 1,58 =3. 
 EMI23.7 
 
<tb> 



  Epichlorhydrine <SEP> 0,4 <SEP> g
<tb> 
<tb> Agent <SEP> anti-peaux <SEP> 1 <SEP> cm3
<tb> 
 
 EMI23.8 
 Aient de euapetmon 0 ou 10 < 
 EMI23.9 
 ces ptâi6f sont pripard4o a uni tupdrature de brovat4 de 66 C. 
 EMI23.10 
 La fig. étatises coordonnées pour le* figs. 4 posent*   les     résultats   de   l'essai   de suspension de   pigment   obtenu$   *Près   
 EMI23.11 
 z, mois pour les compositions contenant 5 g de l'agent dé auspon-   tien.   On   remarquera   que   l'agent   de suspension   suivant     l'invention   donne des   résultats     optima,   et en effet le piston se   dépose   au tond de la botte sous une charge de 100 g à peine.

   La peinture contenant le dérive de la montmorillonite accuse une forte sédimentation du pigment au cours de cet   essai, tandis   que les peintures contenant les autres agents de suspension donnent des résultats   intermédiaires.   



   La   fig. 7   (mêmes coordonnées) présente les résultats de l'essai de suspension au pigment   après   1 mois pour des peinture* contenant   10   g de l'agent de suspension dans la composition   ci-   dessus.   Ici   encore,   ragent   de suspension suivant   l'invention     donne   des résultats optima alors que le dérivé de la   montmorillonite     accu.   se une forte sédimentation et une "pigmentation"   (c'est-à-dire   une formation non uniforme de couleur due à une séparation du mélange de pigment dispersa.

   Il est   intéressant   de noter que la viscosi- 

 <Desc/Clms Page number 24> 

 
 EMI24.1 
 té de ces peintures, est comprise entre 66 et ' unités Krebi# sauf dans le cas de la   peinture &   huile de ricin hydrogénée, d'une viscosité non satisfaisante de 100+ unités   Krebs.   De même, lors de la détermination de la finesse de broyage, toutes les peintures donnent des valeurs de 5 à 5,5 sauf dans le cas de la peinture   à   l'huile de ricin hydrogénée donnant en valeur d'environ !   0,1.   En ce qui concerne les propriétés anti-coulure, les peintures contenant l'agent de suspension suivant l'invention et l'huile de ricin   hydrogénée   n'accusent pas de coulures après vieillisse- ment de 7 jours;

   les autres peintures de cette série coulent 
 EMI24.2 
 après la nene période de vieillissement. Ainsi, l'agent de auspen., sion suivant l'invention est de tous les agents de suspension es- sayés dans la composition de cet exemple celui qui a les meil- leures   propriétés   générales. 
 EMI24.3 
 



  Er1J.,JJ; 2.- 44# agents M ouspenoton tiuyli dan$ 1989  Iê 87 Ibn# 19At ..'1)'" dans une i1l'é blanth4 P$U? .".\"'''4' IV.' là composition suivante 'i4 anatase 100 g Zizi rutile 100 ZnO (contenant 34 à bzz de pbtl1'b0 150 caCO3   (par voie humide; faible absorption d'huile) 600   Huile de xin 265 Huile de ricin déshydratée (viscosité Z3) 135 Essence minérale 110 Naphténate de plomb 8   cm '   
 EMI24.4 
 flaphténate de manganèse 1 cm 3 .fr.....t ,1. ' , 
Agent anti-peaux 1 cm3
Agent de suspension 3 g La température de broyage   utilisée   pour préparer ces peintures est 
 EMI24.5 
 de 66uC.

   La fig. 8 lmam.8 coordonnées) présente les résultats de l'essai de suspension de pigment obtenus   après Imois   avec des peintures contenant 6g/litre d'agent de suspension suivent   l'in-   

 <Desc/Clms Page number 25> 

 
 EMI25.1 
 mention et de l'huile de ricin hydrogénée respectivement* il est à noter qu'on obtient les   résultats   optima dans le cas de   .La   peinture contenant l'agent de suspension suivant   l'invention    En et qui concerne la finesse de broyage, la valeur obtenue pour la peinture contenant l'agent de suspension suivant l'invention est de 4, ce qui est   satisfaisant   pour des peinture* de ce type, tandis que la valeur que donne la peinture à   l'huile   de ricin hydrogénée est de 0.

   Aucune de ces pointures   n'accuse   de coulures* Les 
 EMI25.2 
 autres agents de suspension de l'exemple 26  à savoir le dlstéarate d'aiuainiun et le dérivé organique de la montmorillonite, ne conviennent pas pour cette peinture à cause de leurs   médiocres   propriétés de suspension du pigment et de leurs médiocres   proprié-   
 EMI25.3 
 téa anti-couture l)I;P;"1Pl,b: o.. 



  Les agents ae suspension de l'exemple 26 le di"(hydroxy-' stiarate) d'aiuainium (courbe A) remplacent toutefois le dérive organique de .La montmor11.J.on1te, sont essayés également dans une peinture pour couche de fond au butyral polyvinylique de la com- position suivante s uhromait de but 11.'1'" ato 1111"'\18 Hoir di àmpt (1i'f') 16 Butyral P01f'111yl1tu. $6 Alcool butyiîque 11' 
Alcool éthylique 380 
Agent de   suspension   16 
La température de broyage utilisée pour préparer   ces   couches de      
 EMI25.4 
 lona est de 29w0* En ce qui concerne les propriétés de suspension du pigmenta tous les agents sont   satisfaisants,     saut   le distéarate 
 EMI25.5 
 d'aluminium qui donne une forte "p1penttt1onw.

   Tous les agents sont comparables par leurs finesse de broyage et les propriétés an- ti-coulure ne sont pas un facteur   déterminant   dans ce type de com- position. Comme le montre la fig.9, (viscosité Krebs en   ordonnées,   temps en jours en abscisses) une différence sensible entre 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 les agents de   suspension   se   manifeste   lors de la détermination de la viscosité, L'agent de suspension suivant l'invention est le seul agent qui donne une peinture ayant une   viscosité   tombant dans l'intervalle nécessaire (V) pour ce type de composition. 



   Les   résultats   ci-dessus sont obtenus en utilisant des 
 EMI26.1 
 cire  de polyéthylène daultifiables Gomme agent émulsifiant sui- vant l'invention. On a obtenu d'excellents résultats analogues 
 EMI26.2 
 avec les polymères d'ethylne earboxyiés et les polymères d'éthyle- ne carboxyles modifiés chimiquement, autres que ,sa po114Sthylbnl oxydé, en particulier lorsque ces polymères d'éthylène carboxylés ont des poids moléculaires de   1500 à   6000 et des indices d'acide tombant à   0,   la gamme proférée des poids moléculaires étant comprise entre environ 2000 et   2500,   
Outre leur utilisation dans les compositions du type précité, les agents de suspension suivant l'invention ont été   utilisés   avec succès en quantités mineures   (0,

  2 à   0,5% en 
 EMI26.3 
 poids) dans des compositions de calfatage a) pour in 4b#r toute tendance à ,' oxaudat3,on ou au raiissement par la composition (b) pour canner du corps à la composition et éviter ainsi le filage, 
 EMI26.4 
 et (0) pour éviter les coulures et l'affaissement  he carAoUre thixotrûpique que ..nt'.8A' Ité &&4nte et miptniinn tuivint l'in- tôiitiân à la toispelâtisa si 8I1t.,.". p<Mw$ dglumdnt  'obtenir d'exceiientea propriétés ae piatoiage, de aorte que la oopO'1tLOft. de oaifatase sort facilement du pistolets Les agents de suspension suivant l'invention ont été utilisés également avec une grande atti,  excité dans (a) des tSmUJ.s1on. aux résines âikydea et à la nitrocela luloaa pour l'impression des matières textiles$ (b) les encres pour l'impression à l'écran de soie (avec solvant aliphatique comme véhicule;

  , et (c)   les     encre$     d'impression     classiques,   Les agents de suspension suivant l'invention se sont   révélés   également utiles dans d'autres systèmes fluides non aqueux contenant des particules de solide finement divisées, par exemple dans des peintures a l'aluminium et à d'autres métaux,, dans les huiles lubri- 

 <Desc/Clms Page number 27> 

   ,liantes   du pétrole   contenant,   par   exemple,   des   fines   particules 
 EMI27.1 
 >#lOUfPf, etc. 



     Corne   on l'a déjà   indiqué,     les   agents de   suspension   sui-   , ant     l'invention   se   distinguent     par une série     d'avantage* sur   les   @gents   de   suspension   déjà   connu..     Ainsi,     les   agents de suspension      suivant   .L'invention   ne   ferment   pas de grain$ ni de grumeaux et ne   subissent     aucune   autre modification défavorable aux   températures   
 EMI27.2 
 <v$e de traitement ou de oonl.rvat1onJ ils sont erl1C".. 



  1 la foie aan..Le..dh10" AL1phat1que..t aromatiques et ne }U1:r.nt aucun solvant spécial pour J,'aot1vat1oAJ Il* sont .Jtn jaunissants et peuvent être utilisas sans crainte d'un. a.,4.4ratlon de la cotueurg leur utilisation permet un équilibre payait des proprïdtào rhéologiqu4op évite .1... t8 Ó8 pro4u1 h finit d"otuQUX et donne des résultats réguliers;

   11. sont plus et*.'Loaceo que d'autres agents aisponibles étant donné qu'il faut n1';.na des agents suivant ljtnvantion pour arriver dans un équipe- ment de   traitaient   à haute température à des   résultats   égaux ou   supérieurs   à ceux atteints à   l'aide   de   ces   autres   additifs}     les   agents   suivant     l'Invention     sont   inerte ,   n'affectent   pas 
 EMI27.3 
 la durab11 t", la vitesse de a'ohage la résistance 4 la d4tdr10- ration, iiadhér4n*, is aouieup ou l'aptitude au lavage des poin* tures et d'autres finis et n'ont pas et'.fret nuisible sur le lu4tre, ni initialement, ni après vieiliisseaent, Sa outre,

   les agents de suspension suivant l'invention ont une aptitude remarqua* bie a cent',., des propriétés antï.ooulurs à des compositi=4 de peinture et   d'autre..   Ces agent. sont   d'excellents     additifs   pour les   suspension*   de pigment parce   qu'ils sont   capables d'empêcher la sédimentation même de   matières     danses     toiles   que les   pigments   de chrome et de plomb.

   Une   suspension   de pigment utile peut être 
 EMI27.4 
 obtenue avec la faible quantité indiquée de Ces tiontoj bien qu'une quantité plus   élevée     puisse     être     nécessaire   pour   conférer à   la 
 EMI27.5 
 suspension des propriétés anti-coulure, Ce facteur est important   dans   le cas   Cita     finis     industriels   appliqués autrement qu'au pin-   ceau   ou la suspension du pigment est fondamentale et   les     propriétés   

 <Desc/Clms Page number 28> 



Claims (1)

  1. anti-coulure secondaires. Les agents suivant l'invention contribuent également à la facilite d'application des peintures et sont intéressants pour jour aptitude à déterminer la résistance à la pénétration ou à l'exsudation.
    Les agents suivant l'invention confèrent également un caractère thixotropique aux peinturée et à d'autres compositions et ce caractère thixotropique peut être obtenu sans augmentation sensible de la viscosité* Tous les avantages précités sont atteinte à l'aide des compositions suivant l'invention qui sont les polymères d'éthylène émulsifiables cireux décrits ici. Le procédé de préparation de compositions de viscosité stable et ne sédimentant pas contenant des solides finement divisés par
    combinaison de Leur* constituants avec les agents suivant l'invention à une température d'environ 54 à 82 C entre également dans le cadre de l'invention* R E V E N D I C A T I O N S.
    1.- Composition convenant pour modifier les propriétés rhéologiques et de suspension de systèmes fluides non aqueux conte. nant des particules de solide finement divisées, caractérisée en ce qu'elle comprend une dispersion de cire de polyèthylène émulsifia- ble finement divisée dans un véhicule liquide organique.
    2.- Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le véhicule est choisi dans la classe forage par les hy- drocarbures aliphatiques, cycloaliphatiques, aromatiques et terpé- niques.
    3.- Composition suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la cire a un poids moléculaire de 1500 à 6000 et un indice d'acide de 0 à 50.
    4.- Composition suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisée en ce que la cire est une cire de polyéthylène émulai- fiable modifiée ayant un point de fusion compris entre environ 98 et 110 C, une dureté à la pénétration compris* entre environ 1 et 10, un indice d'acide compris entre environ 0 et 5, et un <Desc/Clms Page number 29> indice de saponification comprit entre aviron 9 et 25. EMI29.1
    5,. Composition suivant la revendication J., 2 ou 3, caractérisée en ce que la cire n'est pas modifiée, a un point de EMI29.2 . fusion de 98 à 10C une dureté à la pénétration da 1 à 6, ua v indice décide de 2 à le et un indice de saponification de 9 i 2$0 6.- Composition suivant l'une ou 'autre des revendis- tione p réorientes, caractérisée en os que des particules de pigment finement divisées sont incorporiez et le véhicule liquide organique est présent raz raison a'environ 40 z 93% du poids de la composition totale, la composition étant exempte d'eau. ' 7.- Composition suivant la revendication 6. caractérisée en ce qu'elle contient environ 1 à 30 @ de la cire par litre de composition totale.
    au* Composition suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cire se présente sous la forme d'une dispersion colloïdale dans le véhicule. EMI29.3 bzz Procède de préparation d'un agent destiné à être incorpore à une composition de peinture pour donner une composition EMI29.4 de peinture à viscosité stable et ne "d1AentAnt pas, caractérise en et qu'on disperse un pigment finement divisé et une cire de EMI29.5 polyéthylène 4muJ.IU'1abl.
    modifiée finement divisée ayant un point de fusion d'environ 98 à 110 C, une dureté à la pénétration d'environ 1 à 10, un indice d'acide d'environ 0 à 5 et un indice de saponification d'environ 9 à 25 dans un véhicule liquide orga* nique à une température d'environ 54 à 77 C, cet agent étant exempt d'eau et le véhicule étant compatible avec la composition de peinture et représentant environ 40 à 95% du poids total de l'agent. EMI29.6
    100. Composition comprenant une cire de p01Y'thylbn. kt\Uslt1abJ.' finement divisée dans un véhicule liquide organique en substance comme décrit Ici*
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