BE646714A - - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Paints Or Removers (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


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  : poudre   propulsive Il   
La présente invention est   relative à   une poudre pro- pylsisve et plus paricuièrement à de   nouvelles   parioules de poudre propulsive en forme de disques, ainsi qu'à leur   prépa-   ration. 



   On a préparé   des   particules de   forât   sphérique   d'un   agent de   propulsion     à   base de   nitrocellulose   par des   techniques   bien connues dans lesquelles une laque de nitrocellules dans un solvent convenable est soumise à agitation   dans   un   milieu   non-sclvant, tel que   de l'eau,   pour former des   goutte    sphéri- que  de laque, et la suspension   résultante   est   ensuite     chauffée     @   

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 EMI2.1 
 pour érapertr lt rolrat i partir 4. la laqut, Il qui 40BDI 4,. part1ou1'1 tolldtt, dit foret rphiriqut, dt A1t1'O"Uo..... 



  #utptniioa dan. 11 milita aoa 101.'nt. A eau., dis amrcidr,r, 3,quir variftblt # dt eotbMtion 4,. ptytiwitw dt for t rp4ir,te, on a  way< dt fonll' 4'1 par'1oul.. aru' 4e. oa",o'UI'1.111que. dt oombultton ntutrtt, par IX..pl' dtt dioquoot ou 4" pai111'ill Suivant un pI'00'4', oa a ..apr1a' l'. par'111 .ph'r1'I' toli- 41t1'" entrl 4.1 rouleaux, t<n<MltMnt ta prtftt&tt 4-eau, pour 
 EMI2.2 
 former doux odtaa aplatis totnaiblement pteallbltoo 0* procédé damanda 408 amélioration  car les nombreuse  phases de trait.- tient augmentent le ooAi du procédé et du fait que les forati ,r  régulière$ des particules affectent les oaraot'r1.t1qu,. dt 00.- bustîon du produit,, Suivant un autre procédé$ la suspension da laque de ni- trooalluleif dans la milieu non molvant est lOuai.1 k uns agita-1 tion 'n.1qu.

   qui provoque un oortluu aplatiotiogent défi sphères! de laquet tvwe ensuite une évaporation du wo3.v at partir de la laqus pour donner des particules 8Ol1d.. en forme de disques* et proodde convient égalanant pour la préparation de particules de n1,rooll1ulo., en fora  de di<qu , ..il il présent@ la déaa- 
 EMI2.3 
 lygatage de produire une large variété de 41..A81oD. de partieulai 
 EMI2.4 
 et la produit doit ';r..oum1. k une phase 4..Ipata;1on suivant les diatnalona, afin dtobtenir des p&m<M3.

    de 41alna:1.ona  n- oïblement uniformes# Suivant un autre procédé enoorto@une laque de nitrocellulose dans un wolvant organique ont extrudée à tMt- vers un \ r1t101 pour former une 1Iig'f en l'absence d'eau, et la tige ont découpée pour former des disques qui sont ohauffée à l'air chaud pour enlever le soly4ute 1 eau * de la nature in- tlammabll du solvant et de la nature explosive de la n1:sroOll1u- loati le procédé peut itrt 4&D&8r.uz pour le person lo Jusqu'à la ddoouverte 8u1vaut la prisent* invlntion, il n'y avait pas de procédé disponîble dans ltinduitris pour produis 46 tagon Si*- pli et adre, en présence 4'e.u, ¯4e. par'11'. 4e itoo.l1ul0" 

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 EMI3.1 
 en fora  de diaquang ayant des dimensions et un  dlu1;'  4 1. ble#.ni Uniforme$. 



  Un tout prino1pal de la présents invention gl de <mp- monter les dégayantages lnh<r<tatw aux proo'4', pr<o<td M<at oou. nua pour la préparation de parti ouït a de n11JrooIUu1o.. ta tore* de disques. 



  Un autre but de l '1n"lni10n ont de procurer un proo4dtf amélioré pour préparlr des partioules ta forme de disques de ni- 
 EMI3.2 
 trocellulonte Un outre but encore de l'invention cet "'1181&111' la ,phase de laminage dans la préparation d'un* poudra propulsive en forme de d1aque8. 



  Un autre but de l'invention 00t de pï'oour<y des  oyñ  pour réduire les danstrl d'inOOndÏ# et d'explosion 4KU4 un pro- cédé de préparation de particules de zútroo.l1u101. tu forme de 
 EMI3.3 
 disques* 
 EMI3.4 
 Un autre but encore de l'invention 1" de procurer un procède de préparation d'une poudre de nitrocellulose Ou font de dïoqu*4, et et directement à partir d'une SUOPOUiOà% d'une laque k base de nitrocellulose dans un .111' non #olTtnt  
 EMI3.5 
 Un autre but cet de procurer de nouvelle@ Particules de 
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 nitrocellulose en forme de 41Iqu... 



  Cou bute et d'autres encore de l'invention apparat- tront de la description détaillée, lu1vantl. 



  On a maintenant découvert que des partioules solides en tome de dïnquoât de nitrocellulose# ayant des dimensions et une forme sensiblement uniformes peuvent être ta011..en; prèpa- 
 EMI3.7 
 rit  par un prooédé nouveau dans lequel une laque 4 'UAI n"'lii 
 EMI3.8 
 tê convenable ont préparée en dissolvant de la nitroorlluloae dans un solvant contenant de$ gouttes '8Ul.1onn4..

   d#4*U# la laque est extrudé* à travers un ou plusieurs orifiett 4au un milieu non edbr<wt aqueux pour former un brin ou fil de laque à chaque O1t1o', chaque brin de laque ont ddooupé en dliques 

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 d'un* épaisseur dêsirdet tandis qu'il est On contact av** le mi- lieu non solvant aqueux, cette 'Pa1I'I étant <ea<ib3.<)Mnt la , fériture au diamètre du brin, et le eo3Lv<nt est évaporé en p!'<<- sono$ d'eau à partir des 4l.qU'D I r'lUltant pour forter des par- ticulai eolld , en forme de disques de aitrooalluloaa, lia di'- mètre du disque *et facilement contrôlé grtot à lgoritïot à 1ra- vers lequel chaque brin ont formé, et l'épalaaaur est facilement oontrdléa par l'allure k laquelle le brin est découpé après pas. aaga z travers Ilorîfîoeo Puisque la phase oouran.

   lominat et la   phase     courante/également   de   séparation   par   dimensions   sont   toutes   deux   éliminée.,   il y a une réduction   important      des   fraie 
 EMI4.2 
 de préparation de# particules de nitrocellulose en forme de dis-   que.   grâce à cette   nouvelle   technique* En outre, les dangers d'incendie et d'explosion sont fortement diminuée car la laque de   nitrooelluloee   cet en contact avec un milieu aqueux durant 
 EMI4.3 
 1rntirrté du procédé* 
De façon plue détaillée,

   on prépare une laque à base de nitrocellulose en   dissolvant   de la   nitrocellulose   humidifiée à   l'eau   dans un   solvant   volatil* La   nitrocellulose   peut être totalement ou partiellement de la nitrocellulose fibreuse puri-   fiée     nous   forme de   paillettee   nitrée., de   lintere,   ou   d'une     pâte   
 EMI4.4 
 de boiej) il peut et)gir d'une nitrocellulose colloïdale donne   nous   forme d'une poudre existante, fraîche ou détériorée, d'une stabilité bonne, mauvaise ou   indifférente!  il peut   s'agir   d'une 
 EMI4.5 
 nitrocellulose provenant d'autre. procédés# par exemple une pou.

   dre en boue et poussière et une poudre à oanon. La nitrooellu- lose peut être de n'importe quel degré convenable de nitration, en ayant par exemple une teneur d'azote   comprise   entre environ 11 et environ 13.9% en poids. 
 EMI4.6 
 



  N'importe quel oolvut volatil pour la oelluloset qui a un point d'ébuJl1tion inférieur à celui de l'eau ou d'un autre véhicule non   colvert   et qui   cet   pratiquement non mosovle ou   partiellement   non miscible   seulement   à   l'eau,   peut être employé 

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 EMI5.1 
 dans la préparation de la laque# Des exemples typiqutt de Mi- vante 0011"'¯'-11' de et type .ont 1 rai*s 4"th,18, la aéttiyl éthjrl o 4 tout, le fora1&'" 4""h11', Ilaoitais 4'1'0'"'11', la diéthyl cétone et leurs *4lM0fit* On utilise une quantité .uft1.antt de <xc3LvM')< pour dit- woudrw la nitrocellulose humidifiés à 1oxu dans lu préparation de la laque# en vue dtansurer uns T1.00.it' oo#pr1..

   entre envi- roll 11 et environ 100, de prifî"zwo entre environ 15 et environ 29 .100ndl., Y1loo.1i' telle que mesurât 1*.t 1< prooddi tuirantil une i1&1 diaoler inoxydable 4 'un diaaitrt de 9/16 pouoaïf pesant 60 crural', ayant une extrémité plat$ et uns marque 01l'OOU"1..1I- 
 EMI5.2 
 tïtlle à 2 '/1 pouces à partir dd I*êxtv4ait4 plat" est plia- ode xm* une ...1' de la laque &.'0  on .xtl'hU.'$4 plat# vers le base la température de la laqué étant de 600 0, et 14 d<M'<w né- 08..a1l" pour que la tigt descende jUMqu'à la urq,\lI 4, proton- deur précitée est considérée oome étant la viscosité de la la- que.

   Un contra18 de la rincotitâ de la laque est Ixt1'8un; le- portant dans Ilobtention de particules au tome de disque* Lorsque la ,,1100.1'" est 1nt'r1eure ...nrtl'OlI '1 "ooS\48', un arrondissement tend à ne produire et le# disques de laque tor- ait dans le milieu non solvant prennent pa4u.U..,nt un< forât .ph'r1qu. qui est conservé* jusqutaprès la .011411108,*1on.

   Par contre, lorsque la Yi.oo.11i' es situe dans es Sa=*@ définies o1-4...u8, la tension superficielle des disques r..u11antl4. laque est suffisante pour que les particules de laque 0011""'.'t 
 EMI5.3 
 leur òres de disque u.qu'apr1 101141t1oa,*10Jh On peut ataployér des y1.00.1.."1 supérieures à 100 sooondest ai. 4.. pompes à haute Pression sont alors nécessaires pour "11..r l'extrusion de la laques Il faut une quantité suffteaute 4'.U diat la laque pour òrner des gouttes 41111810='1' d'eau @au formation du  
 EMI5.4 
 phase auwux*  4p*x>iê imppldaentaïrop et en ###urwi'fc Me dispe *ton hoaogèno des i uttes doutu dans la laur.

   tx 1 trottvd 1 

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 qu'un* proportion dsau de l'ordre d'environ 3 à environ si en poids de la  .1"1'00111\110" 4&J1t la laque en* la plut offiMKMt mais on peut utiliser deautres proportions pour autant que 1taa imoit retenu* sous forai doune émulsion hoaofknt dans cette .aqu La teneur d'eau de l".u1I:s'OD peut provenir de l'eau ajoutée aw la nitrocellulose .hua14,., mais *fil nt, a pas une quantité aus' f1aant. desau dans la nitrooalluloaa, on peut ajouter séparément de l'.au .upp14m.nta1r. pour assurer une concentration d'tau dam 
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 la laque, et situant dans la gamma conttonnie ei-dtwttm. 



  La laque ainsi préparée aat alors extrudés à trayon au moins un orifice convenable@ de préférence une série 4'or1t10 pourvut d'un dispositif de déooupaéct convenable et d'un réolpieul POW"Y\18 d'UA 41.po.:1 "if 4100upace ool1y.nabl' ... 4 'u r'01 1.n pour la milieu non solvant* Des appareils convenables de ot typa sont décrits dans le brevet U.3.. n* 2.775.788 accordé la ler anY1lr 1957 à ]Cuibu A. Andres, et dans la brevet U.I.A. a* 3. OU. 246, accordé le 26 décembre 1961 à Ralph x. Cook à oomort1 
 EMI6.3 
 Le milieu non solvant dans lequel la laque est extrudée, est dit prdti"not un milieu aqueux   taré du solvant et conte- tant un 0ouorde protecteur et/ou d'autres a44i'titl, que l'en décrira plus complètement par la suite.

   L'addition du solvant à iteau avant l'Ix1rulion et le diaaupags des brins de laque te- péohe un* précipitation d'un pl de nitreMllulee* qui serait dû à 1#oxtraotion du  c2y at à partir des disques par l'eaue On peut ajouter d'sutree matière* à la laque eu au ai- lieu non solvant avant ou durant ltoxtrusion et le ddooupa l de la laque. On ajoutt un oolloïd* prottottur oonrtaablt, par tx- smple de l'amidon de galet de la gomme arabiqut, de la 00110 4'08 d'animaux, de la d.xtr1nI, de la benton1t., sto. au milieu non solvant avant 1"%11''''11011 de la laques, en une proportion équivalant à environ 0,2 à environ 1 : en poids di l'eau prétta  
 EMI6.4 
 te dans le <6<l<Ln<;<.

   On peut ajouter des ooftpotlt à haute dur  git, tel* que du 41n:L'èrat. de tri4'hJl.na 8ly0olt du vin11r&11 : de pentadrythritol et de la nitro.yoér3, la laquet-on 'vin* proportion allant jusqu'à environ 50 e en poids da 1* tr4oil. 

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 luloee, afin d  augmenter la riteaae de eowbuatica des partieulee solides de poudre timalement produites, Une oaraot4r1.;1qul important. du pnoddd de la prrfttn- te invention $et qu'en ptut obtenir aa ooAtr81. présis du poids .p'01t1qul des particules :1na181 de n1;rooll1o'..a tort$ de disques# lorsqu'on désir* obtenir de* 4ilque. solides ayaat un poîde mpdoitique allant d'environ 0$6 jusque .n'f'1roA 1919 on dissout un sol .4tal11quI, soluble à l'eaup en une proportion propre à diminuer le poids  pacifique, dans l'éttulalon tqMMt contenue dans la laque, avant l'extrusion.

   La proportion du sol 
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 de métal soluble dans l'eau qui donne un produit ayant un poids 
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 spécifique de cette gamme est habituellement ooapr1,e entre en- viron 0,01 et environ 3 1  en poids de la nitrocellulose contenue 
 EMI7.4 
 dans la laque, lorsque la teneur d'eau de la laque est d'environ 
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 20 % en poids de la aitrocellulonst le poids spécifique du pro- duit étant d'autant plus bas que la concentration du sol .411.1- liqu# dans la laque est plus élevée* Des sels .4tal11,vl', so- lubles dans l'eau, convenables, mont le sulfate de sodium# le sulfate de potassium, le nitrate de IOd1U8. le nitrate de potai-1 
 EMI7.6 
 sium# le nitrate de magn4.1ua. le uïtrate de b&r,u8. <to*t ft leurs mélangée.

   Bien que l'on ne souhaite pas et limiter à uae théorie, on croit que, lorsque le eel de aetal aoluM.a 4... l'eau cet ajoute à ltiauluion *queue@ de la laque de oette Ma- nière, l'emuleion aqueuee comportant la sol ont retenu* dane la laque durant ltentibrati des phages doextruelont de 4'ooupall 
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 et de distillation, et est finalement enlevé@ dans la phase de 
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 sèchaget ce qui donne ainsi des disques poreux ayant un poids spécifique faible et des caractéristiques de combustion IAV=t4- gouttes Lorsqu'on utilise une quantité exotent-fe de sel de %4- tel soluble dans l'eau  généralement supérieure à environ 5 Jf en poids de la nitrocellulose dans la laque, et lorsque la te- tour d'eau est de 20 t,

   les disques résultante sont tris poreux 
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 et sont généralement trop fragiles pour retenir leur foras du  

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 rant Un phase  courant*  de traitement et 4'.aba11.,.. 



  Lorsqu'on alutillea pas de sol de métal soluble da= l'eau, le produit a généraloqent un poid..péoit1q. de Itirdre 4.. 'Jrf'1ron 191 à environ lot 0 lorsque la 00 M.n'ira ;101;1 do 1 t 'ati est 4'I:rtiron 20 J< en poids de la ni11'00811u1o'l. torsqu'on dé. sire un produit ayant un po1d..péoit1que oomprît entre environ 1,2 et environ 1,6, la sol de métal soluble dans l'eau est ajou- té au   milieu   aqueux non solvant   dans   une proportion qui équivaut 
 EMI8.2 
 à environ 0125 à  aviron $ % en Poids do 'eau présente dans le milieu   aqueux.   Le sel de métal soluble dans l'eau   est   ajouté 
 EMI8.3 
 au milieu non aqueux,

   avant le déocu-page des tige  extrudées de laque en   disques   ou avant la distillation du   solvant à   Partir des   disque..   



   Les poids   spécifiques   des produits   correspondant   aux proportion$ mentionna précédemment des   soie     métallique%   solu- bles dans l'eau ne mont   qu'illustra tifs,   sans limitation   aucune,   car le poids spécifique du produit dépend également de la quan- 
 EMI8.4 
 t1t' d'eau et trouvant dans la laque, de méat que de la quantité de mal métallique ajoutée, et il dépend également si le ..1 est ajouté à l'eau se trouvant dans la laque ou au milieu aqueux non solvant@ À titre d'exemple, lorsqu'il y a plus do 20 % d' eau dans la laque et lorsque le sel métallique est ajouté k l'eau se trouvant dans cette laque, on obtient un poids spéci- tique inférieur pour le produit solide, résultant, pour une pro- portion donnée de sel métallique,

   et lorsqu'on utilise moine de 20% d'tau, on obtient un poids spécifique   supérieur   pour la mê- me proportion de sel. 



   Si on le   désire,   on peut inclure dans la laque, avant la formation des disques,   d'autre.     matière.,   par exemple des 
 EMI8.5 
 stabilisants, tels que de la diphénylamine, de la 2-aitrodiphe-. nylamine, de l'éthyl contralîtât des inhibiteur., tels que le dinitrotoluène, le phtalate de dibutyle, le phtalate de 4iphénrll, liéthyl oentralite, etc., et d'autre. agents modifi- 

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 EMI9.1 
 Otto"## lois que des ..po." 4. p108", tu..:1., 4' e **  i  # j l'alu#1n1ua en poudre, #* # la outre$ on Peut ajouter à t:l.tM 4. 4:1.1uu.t, "1."""' substances qui .on' de$ non 001VOAI0 .,ola"U.. "0\11' la 8d. ""0811 loue et qui aa nt a110ibl.. AUX Mire*  volatil$ pour la nitro- cellulose et non aisoibloo à 1'.

    ## tM PlM irpQuarr de diluante oonetnables sont les b1drOoar1 lt,4", le xy'linr, le bonsènet 1< Pontant# l'hexanl,l'hlp'&nI, ltootau# 1e nomnet le d4oanog l'\uU4'OdI, le dodéouwt et 4'auiH' diluât. coups- 1;1b1.., non #:t..o1blll .. Itésup tels que ilither i.o,ro,t11qUI, l"'her pfopyliqut, 1. ayo3obexxne, le ."h71 .,.lohlX8AI, 1. 
 EMI9.2 
 



  'O.Ix111! f 1i0 Il ont opdoiglement 44il* bl  A#Utiliaer de lois atm jugnte lorsqu'on *usai* de PP   *## PArtiOU48 4# poudr. #  :forme de disques diune donoîté gravimétrique ilvl, du bzz Itou utîlioo dans !## waitioM'fc 1 oeutralp  0 468 di- 
 EMI9.3 
 luants otàp4ohent un gauchîootméftt 400 dÎ$qUO$ Ttt<t'M< Apr.. la préparation 4'un. laqui ayant Vitoolité Il situant dans les sa=@$ mentionné@* p'o'4.ms.n;. 0210 ont transférée nous une pression oon.lnab18, par exesple selle pro curée par une pompe volulI4triqu" vers un appareil de    #. miaeztique, par exemple un appareil du type décrit de= 18 brevet Andrew ou la brevet Cook mentionnés préoédeauatnt.

   Le diamètre des orifice. prévue dans la chambre. peut otre de n'importe quell dimension uniforme oon,venable, par exemple de l'ordre d'environ 0,030 à environ 0,1 pouces La pression impartit à la laque la ohalse à travers les orifices de la chambre contenant le milieu non solventt 0@ qui donne des brins ou tiges de laque d'UA dia- mètre correspondant à celui des orîfîotoo Le eouteeu est aie   rotation à un. vitesse convenable pour 4.oo S  les liste en disques de ltépaisseur désirée, par Ixe#pl.

   une 'pa1,,8Ur comprise entre environ 0,004 et environ 0,030 pouce,,, le 41a- abtre du disque devrait *%céder son épaisseur* 

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 les disques solides peuvent âtre séparés du milieu noa,4801voat par une technique tonvumble quelconque de séparation solides- liquida, par exemple une mtration, une décantation$ et$* Zoo solides humide* sont alors niché$ et ile peuvent ître ver- nissés si on le   désira.   De plue, les solides peuvent être re-   vêtue   superficiellement par l'un quelconque des inhibiteurs ou 
 EMI10.2 
 modificateurs mentionnée préoedeauaent.

   Si on le désirel lea inhibiteurs ou   modificateurs   en   cause   peuvent être ajoutée à la suspension de solides immédiatement après la distillation du solvant ou dans une suspension aqueuse   séparée ,   ou bien   Il*   peu 
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 vent tire ajoutés à la poudre séché@ dans un tambour de bascule* 
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 ment chauffé pour réaliser un revêtement euperfioielo 
Le produit sec est de dimensions de particule. très uniformes et aucune phase de séparation par   dimensions   n'est nécessaire pour donner un produit convenant pour l'utilisation dans les   projectiles     à   balle, les munitions pour petite$   armes   
 EMI10.5 
 et lee Munitions d'artillerie.

   Chaque parti ouïe de n,11r0Ol'iw loue a une circonférence circulaire et elle   cet     *ou@     forte     d'un   cylindre droit fin outre, les   particule*   sont très   rigides   et résistent à une dégradation et à une rupture, lorsqu'elles   sont   
 EMI10.6 
 noumleon k des conditions sévères de manipulation  Les parti- cules de nitrocellulose en forme de disques de la   présents   la-0   vention   sont généralement caractérisées par des sufraces bril-   lantea,   à   l'opposé   du fini relativement terne des poudres oou- 
 EMI10.7 
 rante. en disques ou en paillettes.

   De plue, les nouy.l11. par tioulea de nitrooellul0" en forme de disques de la présente in- vention ont des propriété** balistiques plus un1tora.. aux tempe 
 EMI10.8 
 ratures inférieur*@ à la température atao.ph4r1qu...A titre   d'exemple, lorsqu'on emmagasine des cartouches contenant les   particules en forme de   disques   de la présente invention à des 
 EMI10.9 
 températures de - 40' 79 il atv a pas de changement important ' dans la pression ou la vitesse lors du tir, comparativement à - un tir IUeo1ld .. des températures 11I1..ph'n,.I..

   Par OIA1IH.1 lorsqu'on   *magasin*   de la   nitrocellulose     oourante   en   paillettes        

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 EMI11.1 
 Au tuar et à moeurs que lèw disques de laque tont pro- duit$# il  sont mis en suspension due le 8111.,,, non-iolvia1i contenu dans le r'o1p1.n1 d'enceinte ou la ttuutfcrt de  ftu4o entourant le couteau* On prdrère que l'acitat10n pour la mine rn suspension des disque@ de laque dans un milieu nantolrrt ne soit que *elle proourtt par les pales du couteau# afin de réduire la Possibilité de produire des fines péiultani d'unt rupture des disques de laque* La température et lm pression de la laqua et de la suspension résultant* de disques de laque Mnt rigide$ pour pocher une évaporation prématurde du solvant. 



  A la prl.-10n atllo.pb'r1qu., on peut utiliser une trepiraturt compris# entre environ 60 tt environ 650 0, tant évaporation importante du golvante On peut utiliser des tt*p4r turtt tup4  riturtt à 65,b 0, lorsque le système est nous un* pression tuffi- 
 EMI11.2 
 smala pour empocher une évaporât ion  
 EMI11.3 
 1 traitement de la  u<p<Miea do disques de laque dans le milieux non-solvant peut être réalité par l'une de plusieurs ttûhaj.qutot.

   Suivant Une forme de réalisation# Xi ouopenuîon tout rotenite dans le r'oip1ln; dfonctinte jutqu'à ce que tous les disques de laque tient été forait, si cette suspension# 4' une manière d1I00J2:U.nue, ont alors chauffé* pour réaliser l'en- 
 EMI11.4 
 poration du solvant à partir des disque  de laque, et qui donne 
 EMI11.5 
 ainsi des particules solidifiée* en forme de disques de nitro- 
 EMI11.6 
 cellulose* Si on le désir*, cette phase d1 évaporât ion peut être 
 EMI11.7 
 réalisé* en transférant la suspension depuis le récipient d'en- 
 EMI11.8 
 ceint# dans un récipient do4vaporatlon 41.tinot. suivant une autre forme de réalisation, le milieu non.olYaAt est continuel- 
 EMI11.9 
 lement transféré au rioipient desucoînte pour mettre en xuep<n<- .ion les disquea da laque au fur et à ueuuxe de leur foraatioa, et la auspoueïon réiultantt est retiré* de :

  ragea continu* de et réoipint d'tnotintt et trm"afdrêt dans un rdeiptent d  évapora- 
 EMI11.10 
 tien convlnable où. les disques de laque sont .011.4111'1 par 'ni poration du eolirwnt. Après solidification des disques de aitro-l 
 EMI11.11 
 cellulose par l'une quelconque de cou fora   de r4al1.a1on, 

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 EMI12.1 
 #t des disques de nitrooellulo8e laa1né. 08' tMp<y<ttar< et lorsqu'on procède a un tir, il y a une réduction importante de la   pression   et de la   vitesse ..   
 EMI12.2 
 



  Pour illustrer enoore l'invention,  ans toutefois ar3er une limitation de otilt-oi, on donne ai-e,pre divers exemple. dane le*qu*l* les parties et les pourcentages  ont   donnât   en podix à   moine     d'indication*     contraires.   



   Exemple 1 
 EMI12.3 
 On a préparé une laque de nitro cellulose en mélangeant 10 parties de nitrocellulose humide avec   0,085     parties de   nitrate de potassium dissous dans de l'eau, 18 parties   d'acétate   d'éthy- 
 EMI12.4 
 le contenant 0,1 partie de d1phlnylam1n.

   dissoute, et 2 parties de nitroglycérine mélangées avec 2 parties   d'aoétate     d'éthyle*   Ces   Ingrédients   ont été   mélangée a,   une température d'environ 60' 0 jusqu'à formation d'une laque homogène La   viscosité   de la laque résultante, telle que déterminée par la technique 
 EMI12.5 
 à la tige tombante décrite oi-de.lUl,

   a été réglée à environ   20-25   secondes par l'enlèvement de solvant*   On   a placé la laque dans un réoipient formé nous une pression d'environ 10   livres   par pouce Carré et on l'a ensuite pompée   grâce   à une pompe   volu-   métrique vers un appareil de grenage mécanique d'un type sismi- 
 EMI12.6 
 laire à celui décrit dans le brevet U.B.. nt 3*014**46* Les   orifices   de la chambre ont un diamètre d'environ 0,055 pouce et 
 EMI12.7 
 le* pales tournent à une vitesse suffisante pour découper la laque en disques ayant une épaisseur d'environ 0,01 pouce. 



  On a préparé une liqueur non-eolvanta ayant la oompoei tion suivante 
 EMI12.8 
 Partiea 003201ante 
 EMI12.9 
 
<tb> @
<tb> 70 <SEP> Eau
<tb> 
<tb> 14 <SEP> colle <SEP> d'on <SEP> d'anima=
<tb> 
<tb> 
<tb> 15 <SEP> Acétate <SEP> d'éthyle
<tb> 
 
 EMI12.10 
 1 Nitroulyo4rîne 
 EMI12.11 
 On a poatp< la laque non'*wolv<n'bt de façon ooaiuv;o ##  le OZ), .

   PO-P' 1. dr , rppuc"s,l, 4. :ra90n oonUmt.. et 

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 EMI13.1 
 . un. .p.n.lon des disques de laque dans la lîqueur aea-Mlv<m1)< un  Ion dit diaquaa laqu  d M li*u tt* j a-tolY*at ] à été retirée de façon continue et nvey<<< un rèsipient d'Iva- poration 6tMn.tff<, soumis à agitation, 04 1..olYlQt est diitillrfj à partir de la laque à Une température dt 990 0# La bout résultant  de pu..lou1.. de IÚ 111'00.11\&10'1 solides en tome de disques dans le milieu acn-Mliat <t 416 filtrât et les partioules de aitrooollulont humide ont été obau 
 EMI13.2 
 
 EMI13.3 
 :

  tien Jusqu'à .1oo1t'. ?rttiqu<aKnt toutes les partirai    ont une épaistour d'environ 0,008 pouot  Le produit a un po14..p' 
 EMI13.4 
 oifiqut d'environ 1 tt une dln.1t' 4. 'bourra,. d'environ 0,39 craui par oa3. jExtmpl  9 On a répété le procédé de l'lxl.pll 1, saut qu'on a utilité une nitrooelluloss nouvelle humidifiée à Iteaup ayant une teneur dtatote de 13,. , r 1 titre de rouroe de 1111;1'Oo.11u- lost, 1t. nitratt de potassium étant octet et les disques de la- que ont été découpé* à une épaisseur de 0#005 pouot. Le pro- duit avait unt épaisseur 4'II),Y1rol1 O,Gfl65 pouce et un poids spécifique de 1#30* Extnplt 1 lit procédé de l'exemple 1 a été répété saut que l'on n'utilisait pas de nitrate de potaaaiun 4an. la,laque et que J'on ajoutait du sulfate de sodium à titre de sol déshydratant à la liqueur.

   Le produit avait une épaisseur d'environ 0,0045 pouce et un poids spécifique de lt579 
 EMI13.5 
 Exemple 4 
 EMI13.6 
 ID utilisant l'installation de 1 exesphr 1, on a ci- langé 10 parties de nitrocellulose ayant uns teneur 4'.10;1 de zizi avec 0,1 partie de craïe et 18 parties d'un solvent qui 
 EMI13.7 
 était composé de 3 Parties de toluène pour ohaqui tolu 7 partiel 
 EMI13.8 
 d'aerftate d"th111, avso tn dissolution 0,1 partit de 4iph'n,- lamine. Ces ingrédients ont été" chauffés avso agitation jusqu1 à un$ température de 60. 0 et la viscosité* a e*té* réglée à envi- 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 ron la secondes en utilisant la trohniq,ua 1 tift oban$r.

   La laque résultant$   été ensuite traitée oome à Itexemple la &w produit était constitué de graine pratiquement platt, ayant cha- cun une épaisseur d'environ 0,009 pouce et un,poide #ptoifiqua d'environ 1,56. La densité de bourra était dnvion 0,85 gr@ par com3 
 EMI14.2 
 rrois tournées de particules de nitrocellulose en forme de disques ont été préparées aammr h l'txtmplt 3.

   Ces produite qui ont été identifié$ par poudre* A, 3 et 0 ont été milemade en do# proïrtionx en poids égales* Lot aaiririqurr de cha- que poudre et du mélange résultant sont les tuiranttt 8 
 EMI14.3 
 Poudre Epaisseur Denaiti  raYlaétriqui Poi-de 1 Pouo , , SE caà 1 
 EMI14.4 
 
<tb> A <SEP> 0,010 <SEP> 0,660 <SEP> 1,58
<tb> 
<tb> B <SEP> 0,0076 <SEP> 0,629 <SEP> 1,58
<tb> 
<tb> C <SEP> 0,006 <SEP> 0,664 <SEP> 1,59
<tb> 
 
 EMI14.5 
 Xilange 0,0073 0,65& 1957 On a utilité le mélange pour préparer 20 cartouches de 
 EMI14.6 
 fusil de ohaeee d'une longueur de 1 3/4 Pouces# de la jauge 16, Duper X,

     d'un.   charge de   1   1/8   d'once*   Six de   et*     cartouches   ont été tirées à la température ambiante et dix ont   été     tirées   
 EMI14.7 
 après stockage pendant aime heurts à x ,,w 40' 7, lia pression moyenne et la Vitesse moyenne ont été   déterminée    et les résil- tata sont donnée au tableau suivant  Pour des 'besoins de con-   parai.on,   vingt cartouches contenant de la nitrocellulose cou- rante en 'Paillettes et vingt cartouches contenant de la nitro- cellulose en forme de disques formés par laminage de sphères 
 EMI14.8 
 de nitrocellulose ont été nouaison à essai de la mime manière et les résultats sont également donnée au tableau suivant.

   

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  , TABLEAU 
 EMI15.1 
 paudrr Trapdrsuaca tar,p,a Treaeion ' Vitwawt i'''. ' IY-/' PoudM (Irai= carre pïedo/ Polacof pue 00 =6 ¯ # #, earrg ptqopfo P >>00Bd> Xilanu îformmlt 2605 9.600 13H   40* Po 26 0 5 10.00 1869 4. 8 4t zamïndo Normal* 2895 1i?.loo 1299 - 40  ?. 2815 '.9o0 1178 te -.7 Paillettaa Normale 26,0 9.400 1298 400 1, 2610 6.700 lui - 27 ' 97 
 EMI15.2 
 De et tableau, en peut voir qu'il n'y a pat de thaffl- sont important en os qui oonotras la pression Ou la '91".... qu  l'on Obtient par le tir au m41aDII produit 8u1Y1n;

   14 prlstntt invention après emmap.1nase ..... 400 Y pendant usine hwurwwt Par contre, il y a une réduction   marqués   de la   Pression   et de la   vitesse   que l'on obtient par le tir d'une poudre   laminée   cou- 
 EMI15.3 
 rente et d'une poudre en paillette., que l'on a emmagasinée* à -40 F   nous     le$     mêmes     conditionne   
 EMI15.4 
 Dans la mise en oeuvre du procédé de la prisent* taven- 
 EMI15.5 
 'tien, le composant de nitrocellulose est en contact avéelleau . durant l'.nt1ret4 du procédé* Il en résulte que le danger d'une explosion inattendu@ de la nitroolllu1o....; Y1rllll- ment élimine.

   Par contre, le oor4posant de nitrocellulose de" le procédé courant d'extrusion ont en oontaot avec des solvant%   organiques     seulement   durant certaines   phase$   du proédé et il en   résulte   que des   précautions   de   sécurité     coûteuses   doivent être   prévues   pour empêcher de   sérieuses   explosions inattendues du- rant le   processus   d'extrusion* 
Il sera évident que   l'invention     n'est   pas   limité    aux détails donnés maie que de   nombreuses     variantes     peuvent   être   prévu..,

    nana sortir pour autant du cadre de la   présente   inven- tion.

Claims (1)

  1. EMI16.1
    1. 1'1-oo.dl de préparation de parU=1'43 d'omt pov4r* est fora* de disques ouaot"r1.. en ce qu'on U..OU1 dit la ai ;1'(10111\&10" humide dans un solvant pour tonll' une 1a4.111 ayant uni nloo.:1;' ooapri,1 *titre environ Il et environ 100 sesondeâ à 60' 0, on extrude la laque à travere au 801ftl un 01'11io. dans un milieu non.olv8nt aqueux, on découpe don l.o;
    1ona su tome de disques à partir de la laquo extrudée au fur .1 Ir....ure que oeil#-oi tort de 11 oritioti tandts quelle est eiybontaot avec le milieu non.-Oclv4nit pour former une ouoptnàîon de et tient de laque dans le milieu non-soiv4nto on chauffe la auspénoton ré- sultante pour évaporer le oolvant k partir des etotionst taudis que 0.1111-oi conservent leur forme de disques, et on sépare 1.. particules résultantes solides de nitrocellulose en forme de disques à partir de la suspension, 2. Prosédé suivant la revendication 1, caractérisé par EMI16.2 lt fait que la température de la laque et du milieu non'olv.nt cet maintenue dans la gamme d'environ 60 à environ 65 0 durant la formation des section% de laque 3.
    Un procédé suivant la revendication 1 ou Si cara- EMI16.3 teriee par le fait que le solvent cet de lfaodtate th111.
    4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications EMI16.4 1 à 3@ caractérisé par le fait que, après séparation des dis- ques résultants partir de la suspension, ce disques sont chauffé jusqu'à siooité.
    5. Procède suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en et qu'on dissout d'abord de la ni tro cel- lulose humidifiée à l'eau dans le solvant prévu pour elle, on ajoute à la solution résultante une quantité suffisante d'une solution aqueuse d'un sel de métal soluble dans l'eau pour as- EMI16.5 aurer une proportion de ce sel de métal réduisant 11 poids epecifiquet le poids total de l'eau que l'on ajoute au solvant allant jusqu'à environ 30 0 en poids de la n1trooll1u1o." . <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1
    Béton de et$ :Lnp'41.at. en des proportions tufilaaatta pour donner une laque ayant un irlweo<ti'<)< à 60<' 0, qui $81 00%prix entre environ 19 et environ 100 M0oad< .
    6, Prao'''' suivant la l'IY.:a.4:1.oa;:Lon 5 oamotieod par le fait que le iel d..,;&1 soluble dans l'eau ont du sulfate de potaielune du nitrate de potassium ou du sulfate de modîuat, 7. Prooidé suivant la l'IT*Z1d:1oat1oA 6, qui oomprend la dissolution d'un* n1,roo.11\110.. humidifiés à Ileau dans de l'M<tt< d",h71., 0)ty<t0l!<yi<< ta os qu'on ajoute à la tolu-. tien- résultant* une quantité suffisante d'un* solution <tqutu < du sol de métal soluble dans l'eau pour assurer du sol de métal soluble dans l'eau en une quantité équivalant à environ 0,01 â EMI17.2 environ 5 e en poids de la nitrocelluloget le a111.u non-toln EMI17.3 aqueux dans lequel la laque $et pressée contenant de l'eau et EMI17.4 Jusqu'à environ 1 en poids d'un collolde protecteur par rap- port au poids de l'eau présente dans le milita non-solvant EMI17.5 aqueux@ EMI17.6 8.
    Prooédé de préparation de partioules de poudre en tome de 41.qU.I','ll que décrit 01-4"au., nO'...ln1 dans leu EMI17.7 exemples donné EMI17.8 9. PU'1;1CN1.I' ta forât de disques de J1111'00111vJ.0.I, lorsquielles sont produites par le procédé u3rt 1 ue quel- conque des revendications 1 k 8.
    10. Particules en forme de disques de nltroc<13.ulo , EMI17.9 présentant une périphérie circulaire.
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