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La présente invention, due à Monsieur Louis
MEURISSE, est relative à un Procédé de fabrication d'agglo- mérés de houille non fumeux dans lequel on oxyde pendant leur chauffage progressif jusqu'à une température minimum d'environ 410 C, des agglomérés constitués par un mélange de charbon en grains d'une grosseur maximum d'un millimètre, d'un liant, d'eau et d'un adjuvant provoquant l'oxydation du charbon pendant son chauffage.
On sait que l'on peut défumer , des agglomérés de houille formés par pressage à chaud d'un mélange de charbon gras en grains d'une grosseur maximum d'un.millimètre, d'un liant qui est généralement'du brai de houille et d'eau, en souacttant ces agglomérés à un chauffage lent et progressif dans une esmposphère oxydante jusqu'à une température de 410 C.
Dan ce procédé, l'oxydation.du charbon, qui est effectuée à partin de l'oxygène atmosphérique agissant dspuis la périphérie des agglomérée jusqu'au coeur de ceux-ci, ne se fait que relativement lentement, même quand le charbon est finement moulu et est mélangé a un catalyseur de l'oxyda- tion par l'air atmosphérique. La lenteur de ce procédé de défumage est due non seulement à la nature du charbon, mais aussi à la présence du brai utilisé pour permettre l'obtention d'agglomérés crue suffisamment résistants pour supporter les manipulations avant leur défumage.
Ce brai augmente les propriétés plastiques du charbon et, par conséquent, contrarie l'obtention d'agglomérés défumés de grande résistance mécanique
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tels que ceux que l'on cherche à obtenir après le défumage.
Il en résulte que la durée du traitement thermique doit être plus longue que ai le brai n'existait pas dans le mélange ou que la teneur en catalyseur d'oxydation doit être augmen- tée.
Une autre conséquence de l'oxydation des agglomérés à partir de l'atmosphère qui les entoure pendant le traitement thermique est qu'on doit limiter le volume des agglomérés pour ne pas augmenter la durée de ce traitement. les inconvénients dus à l'emploi de brai n'existent pas quand on utilise d'autres liants tels qui la lessive sulfi- que qui a servi à la préparation chimique de pâte à papier ou des farines de céréales. Les agglomérés crus obtenus à l'aide de liants de ce genre présentent une mauvaise tenue ' aux intempéries. De plus, les farines de céréales constituent des liants coûteux pour l'usage auquel elles sont destinées.
La présente invention a comme objet un procédé grâce auquel les inconvénients dus à l'emploi du brai et d'autres liants connus sont évités,
Dans le procédé selon l'invention, on inoorpore au mélange une proportion de cellulose exempte de lignine, telle que l'indice dilatométrique du mélange mesuré dans un appareil dilatométrique Arnu soit compris entre + 20% et - 15%.
On sait que les phénomènes complexes qui se produi- sent quand du charbon aggloméré par du brai est chauffé et qui président à la structure de l'aggloméré obtenu résultent essentiellement de la fusion des matières bitumineuses cons- titutives du charbon et du brai, de l'état de fluidité acquis pendant cette fusion et du degré de destruction pyrogénée provoquant un dégazage du charbon pendant que celui-ci est sou- mis à la fusion.
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La mesure de ces phénomènes peut être réalisée en laboratoire, par des appareils dilatométriques tels que celui proposé par Arnu qui enregistrent les variations de volume;- apparent d'un échantillon de charbon chauffé dans des conditions déterminées. Dans l'appareil Arnu, on soumet un échantillon cylindrique du charbon à étudier à un chauffage progressif à raison de 3 C par minute pendant toute la durée du chauffage jusqu'à une température d'au moins 450 0 et on mesure les hauteurs de l'échantillon pour les différentes températures auxquelles celui-ci est soumis.
On peut alors tracer un diagramme en portant en abcisses les températures en degrés centigrades et en ordonnées les variations de hauteur de l'échantillon exprimées en pour-cent de la hauteur avant traitement, les dilatations étant affectées du signe + et les contractions étant affectées du signe On obtient ainsi une courbe qui donne l'indice dllatométrique du mélange.
Bien que le chauffage progressif de l'échantillon traité dans l'appareil Arnu soit effectué à raison de 3 C par minute pendant toute la durée du chauffage, tandis que dans le procédé selon l'invention ce gradient de température ne doit pas nécessairement être respecté, on peut se baser sur les données fournies par l'appareil Arnu concernant la valeur
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de l'indice dilatométrique :pour appliquer le jprocédé.selon l"invent'1on.... 1 " '. l' ..
L'expérience confirme que les agglomérés dont l'indue dilatométrique Arnu est compris entre + 20% et - 15% par suite de l'emploi d'une proportion adéquate de cellulose exempte de lignine sont excellents quand ils subissent un chauffage progles- si! assurant leur défumage avec d'autres gradients de tempéra-, ture.
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Par cellulose exemptes de lignine", il faut compren- dre toute substance répondant 4 la formule chimique 9C12H20C10)n mais dépourvue de la lignine et d'outrée substan- ces cireuses qui accompagnent les fibres de cellulose dans certains végétaux tels que le bois et la paille. Une cellu- lose de ce genre constitue par exemple la pâte a papier obtenue par voie ohimique ou le coton dont les fibres à l'état naturel ne sont pas enrobés de lignine. En pratique, on a intérêt à utiliser du papier usagé provenant d'une pâte préparée chi- miquement.
Il est curieux de constater que si au lieu de cellulose exempte de lignine, on utilise par exemple de la sciure de bois, qui a donc conservé sa lignine originelle, on ne peut pas obtenir les résultats obtenue par le procédé . selon l'invention,
La cellulose utilisée dans le procédé selon l'inven- tion joue non seulement le rôle d'un liant qui donne à l'aggloméré cru une résistance mécanique suffisante pour qu'il puisse subir avant son traitement thermique les mani- pulations auxquelles il est normalement soumis, mais égale- ment le rôle d'agent apportant directement de l'oxygène au contact du charbon jusqu'au coeur de l'aggloméré,
lors de sa décomposition sous l'effet de la chaleur à une température de loin inférieure à la température à laquelle on soumet l'aggloméré pour le défumer. En effet, la cellulose se décom- pose déjà bien en dessous de 250 C et son rôle oxydant se traduit par un abaissement sensible de l'indice dilatomé- trique Arnu.
L'utilisation de cellulose par rapport à celle du brai présente les avantages suivants :
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a) La préparation de l'aggloméré cru ne nécessite aucun chauffage, tandis que lorsqu'on emploie du brai il faut chauffer le mélange pour favoriser la répartition unifor- me du brai sous forme plastique dans le mélange. b) Par le fait que la cellulose joue simultanément ! le rôle de liant pour l'aggloméré cru et d'oxydant pendant le traitement thermique, la teneur en charbon du mélange est plus élevée que lorsque ce charbon doit être mélangé à un liant tel que le brai, à de l'huile anthracénique qui rend le brai plus mou et facilite l'agglomération et à des catalyseurs d'oxydation.
o) La durée du traitement peut être réduite forte-,,* ment paroe que l'oxygène qui a comme effet de réduire l'indice dilatométrique Arnu pendant le traitement thermique prend naissance au sein de toute la masse de charbon au lieu de devoir arriver jusqu'au coeur à partir de la périphérie.
''En outre, dans le procédé selon.l'invention, il n'y a pas lieu de combattre l'effet nuisible du brai sur l'indice di@@tométrique .du mélange, par une oxydation de ce brai. d) On peut facilement fabriquer des agglomérés ,. beaucoup plus gros que ceux obtenus jusqu'à présent. On a réalisé par exemple des agglomérés de 100 grammes au lieu des agglomérés de 20 grammes habituels. On pourrait réaliser des agglomérés encore plus lourds.
La quantité de cellulose exempte de lignine à employer varie selon la nature du charbon utilisé. Pour des charbons à coke tels que ceux compris dans les groupes V A,
V B, V C, V D et VI A de la classification internationale des charbons publiée à la page 6 de la publication des Nations
Unies,dont le numéro de vente porte : 1956 II E. 4, on utilise une quantité de cellulose du même ordre de grandeur que cella
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du brai utilisé avec ces charbons dans les procédés d'agglo- mération connus. Cette quantité est d'environ 6% du mélange sec de charbon et de cellulose. Elle peut varier par exemple de 10% en plus ou en moins, la proportion de cellulose pou- vant augmenter ou diminuer selon que l'indice dilatométrique du charbon tuilisé est plus ou moins élevé lorsqu'il subit seul l'essai Arnu.
Si la proportion de cellulose est trop faible, l'aggloméré cru présente une résistance trop faible, tandis que l'aggloméré défumé est parfois déformé. Si au contraire, la proportion de cellulose est trop forte, l'aggloméré défu- mé tombe facilement en morceaux et même en poussières.
Si on traite par exemple parmi les charbons du groupe V B, celui désigné par 434 dans la classification internationale susdite, avec 4% seulement de cellulose, exempte de lignine, l'indice dilatométrique Arnu qui était de + 105% quand le charbon n'était pas mélangé à de la cellulose exempte de lignine est ramené à + 47%. Oe mélange ne convient pas pour obtenir des agglomérés excellents.
Si on utilise 6% de cellulose, l'indice dilatométri- que de ce mélange est ramené à + 17% et on constate que cette valeur convient à l'opération de défumage des agglo- mérés à partir de ce charbon 434. La limite supérieure de l'indice dilatométrique qui convient pour l'opération de défumage est d'environ 20%, bien que ce ohiffre ne constitue pas en fait une valeur critique au-delà de laquelle le défumage doit être considéré comme impossible.
On a également pu établir par expérience que la limite inférieure de l'indice dilatométrique qui convient pour le défumage des agglomérés est d'environ - 15%.
Des agglomérés de 20 grammes et de 100 grammes ont été fabriqués à partir de charbons des types 434, 634 et
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622 qui font partie respectivement des groupes V B, VC et VI A. On a mélangé 94% du charbon finement broyé de façon que ses grains ne dépassent pas un millimètre, à 6% de cellulose. On a alors ajouté 7 à 8% d'eau pour effectuer le malaxage et le pressage à froid. Pour opérer le défumage, on a porté les agglomérés à une température comprise entre 450 C et 500 C en appliquant d'abord un gradient de tempéra- ture de 8eC par minute jusqu'à ce que la température ait atteint 350 C. Ensuite, on a appliqué un gradient de tempé- rature d'environ 1 C par minute jusqu'à la température finale.
Celle-ci dépend de la teneur en matières volatiles que l'on désire laisser subsister dans l'aggloméré.
Les agglomérés obtenus de cette manière n'ont subi aucune déformation. Ils sont parfaitement défumée et présentent une résistance à l'écrasement supérieure à 100 kilos. Le chauffage progressifjusqu'à 350 C aveo un gradient de température relativement élevé de 8 C par minute permet non seulement d'écourter la durée totale du défumage, mais procure aussi un aggloméré défum.é: plus dur que si le chauffage initial avait été effectué plus lentement. Au-dessus de 350 C, le charbon commence à se plastifier et le chauffage doit se faire plus lentement.
La diminution de la durée du traitement complet donne lieu à une augmentation très sensible de la capacité de production de l'installation par rapport aux installations dans lesquelles on réalise les procédés connus avec un gradient moyen de température plus faible.
Le procédé selon l'invention permet de fabriquer des agglomérés non fumeux d'excellente qualité en partant de char- bons autres que les charbons des groupes V et VI A susdits à condition d'ajouer au charbon de la cellulose exempte de
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lignine 4b du brai dans des proportions telles que l'indice dilatométrique du mélange soit compris entre + 20% et - 15%.
Si on utilise par exemple certains charbons flam- banta secs du groupe VI B de la classification internationale, dont la teneur en matières volatiles est supérieure à 28% et dont l'indice dilatométrique est déjà. compris entre + 20% et - 15% avant qu'on y ait ajouté de la cellulose, l'ajoute de celle-ci en quantité suffisante pour permettre la prépa- ration d'un aggloméré cru résistant aux manipulations a comme effet d'abaisser l'indice dilatométrique bien en dessous de - 15%. Il en résulte que l'aggloméré défumé obtenu n'a presque plus de consistance.
Pour remédier à cet Inconvénient, selon l'invention. on mélange à un charbon de ce genre de la cellulose et du brai.' La proportion de ces deux derniers corps est choisie de façon telle que le brai relève suffisamment l'indioe dila- tométrique du mélange pour qu'âpres l'action oxydante de la cellulose, cet indice soit compris entre + 20% et - 15%.
On mélange avantageusement à des charbons du groupe
VI B, environ 4% de cellulose et environ 2% de brai.
On a par exemple fabriqué des agglomérés de 20 grammes à partir d'un charbon du type 612 qui est compris dans le groupe VI B, On a mélangé à 94% de ce charbon 4% de cellulose et 2% de brai, Par suite de l'emploi de celui-ci la préparation des agglomérés crus a dû être faite à chaud.
Le pressage a été effectué à 80 C. Le chauffage provoquant le défumage a été réalisé comme pour les agglomérés à base des charbons 434, 634 et 622. Les agglomérés défumés n'ont subi aucune déformation. Ils présentent une résistance à l'é- crasement supérieure à 100 kilos.
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On peut traiter d'une manière analogue par de la cellulose et du brai certains charbons demi-gras appartenant aux groupes III et IV de la classification internationale. et contenant: environ 15% de matières volatiles.
On sait que le défumage d'agglomérés de charbon de ce'genre est très difficile par les procédas connus applicables aux charbons anthraoiteux et utilisant environ 6% de brai comme liant, Il arrive qu'avec de tels charbons des groupes III et IV, les agglomérés défumés soient déformée.
Cet inconvénient n'existe pas quand on mélange à un tel charbon environ 2% de cellulose et environ 4% de brai avant d'incorporer l'eau de malaxage et de pressage, Ce mélange a également comme effet de ramener l'indice dilatométrique Arnu entre + 20% et - 15%.
On a par exemple obtenu d'excellents agglomérés de 20 grammes en partant de 94% de charbon du type 311 qui fait partie du groupe III et en ajoutant à ce charbon 2% de cellulose et 4% de brai, Le pressage a été effectué à 80 C par suit de l'intervention du brai et le défumage a été réalisé comme pour les agglomérés à base des charbon 434, 634 et 622.
On a également effectué des essais comparatifs en- partant de ce charbon, et en comparant la qualité des agglo- mérés obtenus selon que ceux-ci contenaient 6% de brai ou de cellulose exempte de lignine ou contenaient diverses propor- tions de brai et de cette cellulose dont la somme faisait 6%.
Avec 6% de brai ajouté à un charbon du type 311, on a obtenu des agglomérés déformés âpres défumage. Avec 6% de cellulose, on a obtenu des agglomérés sans consistance après défumage. Avec 3% de brai et 3% de cellulose, on a obtenu des agglomérés non déformés mais de consistance insuf- fisante après défumage. Enfin, avec 4% de brai et 2% de
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cellulose, on a obtenu d'excellents agglomérés après défumage.
On peut aussi obtenir d'excellents agglomérés en partant de charbons flambants très secs du genre de ceux du groupe VII de la classification internationale et en les traitant avec 4% de brai et 2% de cellulose avant l'incorpo- ration d'eau.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication d'agglomérés de houille non fumeux dans lequel on oxyde pendant leur chauffage progressif jusqu'à une température minimum d'environ 410 C, des agglomérés constitués par un mélange de charbon en graine d'une grosseur maximum d'un millimètre, d'un liant, d'eau et d'un adjuvant provoquant l'oxydation du charbon pendant son chauffage, caractérisé en ce qu'on incorpore au mélange une proportion de cellulose exempte de lignine, telle que l'indice dilatométrique du mélange mesuré dans un appareil dilatométrique Arnu soit compris entre + 20% et - 15%.
3.- Procédé selon la revendioation 1, en partant de charbons compris dans les groupes Y A, YB, VC, V D et VI A de la classification internationale des charbons, caractérisé en ce qu'on utilise un mélange qui contient, avant l'incorporation d'eau, environ 6% de cellulose, le reste étant du charbon.