BE657346A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour empêcher que le chlorure de sodium s'agglomère et forme de la poussière,   Qualification   proposée : BREVET D'INVENTION 

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La présente invention   est   relative à un procédé pour la préparation de chlorure de sodium ou de mélanges con- tenant du chlorure de sodium N'écoulant librement, ne formant pas de poussière   et'ne   s'agglomérant pas, 
Il existe un grand besoin pour du chlorure de sodium- s'écoulant librement, ne formant pas de poussière et ne s'eg- glomérant pas, de même qu'il existe un grand besoin pour des engrais potassiques contenant également du chlorure de   spdium.   



   Diverses suggestions ont déjà été faites pour ré- soudre ce problème. C'est ainsi qu'on a déjà proposé de trai- ter le NaCl par des stéarates pu par de l'aoide stéarique, mais les produits ainsi traités forment, comme avant, de la pous-   sière,   car l'agent de traitement utilisé se présente égale- ment sous forme d'une poudre fine. 



   On a également proposé, dans le but en question, d'utiliser des ferrocyanures ou ferricyanures, mais ces pro- duits ont l'inconvénient de pouvoir donner lieu à des colora- tions indésirables. 



   Les cyanures complexes de métaux lourds, tels que le oobalt, qui ont aussi été. proposés, ont l'inconvénient de perdre leur effet anti-agglomérant, en présence de quanti-, tés même faibles de sels de magnésium ou de calcium. 



   D'autres matières connues, qui ont été proposées pour la préparation de NaCL. n'ont pas pu être utilisées en pratique. Ces matières, telles que la dextrine, le sorbitol, 

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 la glycérine et les huiles, ne sont pas sélectives vis-à-vis de la surface des oristaux de NaOl et sont par conséquent plus ou moins éliminables par l'humidité et les   précipitations,   en sorte qu;elles ne peuvent avoir qu'un effet passager sur la diminution de la tendance à l'agglomération. 



   Ces substances ne sont pas comparables aux agents ou substances utilisées dans le cadre de la présente inven- tion, car elles possèdent une structure entièrement différente. 



  Là stéarate de magnésium, qui est connu comme agent antiagglo- mérant pour engrais, présente vis-à-vis des substances ou ma-   tères   revendiquées l'inconvénient de former, comme agent non spécifique, beauooup de poussière et de n'être utilisable que pour du NaOl séché ou des mélanges en contenant, qui ne pré- sentent pas d'hygrosoopioité,   L'hexaméthaphosphate   de sodium proposé dans la publication allemande DAS n  1 052 966 n'est pas non plus sélectif pour la surface de cristaux de NaCl et s'enlève, sous forme de sel soluble dans l'eau, en sorte que      ce composé n'a non plus qu'un effet passager.

   L'augmentation de grosseur des particules en   pourcent   indiquée dans cette publication, pour exprimer l'absence d'agglomération, montre que, même en cas de traitement modéré, dans une atmosphère tranquille ne oontenant que 70% d'humidité relative, on n'obtient qu'une action faible, même pour une durée de traite- ment courte. 



   Par oontre, les composés hydrophobes et sélectifs vis-à-vis de la surface cristalline du NaOl selon l'invention peuvent également être utilisés sur du NaCl humide ou sur des mélanges oontenant du NaOl humide, sans que leur action soit défavorablement influencée, Ces composés peuvent également 

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 être utilisée en même temps que d'autres agents de traitement   connus,   tels que des amines d'acide gras, qui sont   sélectives)   de leur   cote,   pour le KCl. Les composés en question sont particulièrement intéressants par le fait que, précisément en présence de matières hygroscopiques, ils empêchent forte- ment, grâce à leur spécificité, que l'humidité pénètre plus profondément dans les tas de sel et agglomère celui-ci à l'intérieur de ces tas.

   Cet avantage n'existe par avec les agents de traitement connus   jusqi'ici,   en sorte que les compo- sés utilisés dans le cadre de l'invention marquent un progrès technique important par rapport aux composés connus non spé- cifiques vis-à-vis du NaCl. 



   , On a constaté à présent que les inconvénients décrits ci-dessus peuvent être évités, lorsqu'on traite du NaCl ou des produits contenant du NaCl, tels que des sels de potassium fertilisants, à l'aide de substances organiques   'possédant   des proprfiétéds tensio-actives et hydrophobes, subs- tances que l'on peut obtenir, par exemple, par réaction de dérivés de l'àoide cyanique ou des urées avec des   déri- '     vés   d'hydrocarbures contenant plus de 4 à 6 atomes de   carbo-   ne, en particulier avec des acides   monooarboxyliques,   de préférence les acides gras et leurs dérivés, tels que ohlo- rures, amides, nitriles ou amines.

   Ces composés   tensioaotifs   oontiennent au moins un ou plusieurs restes d'hydrocarbures., qui constituent la partie hydrophobe de la moléoule et oontien- nent, en mélange ou seuls, les groupes 
 EMI4.1 
 qui constituent les constituants sélectifs pour le chlorure de sodium. 

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   Les substances organiques hydrophobes sélectives vis-à-vis du NaCl répondent à l'une ou l'autre des formules suivantes : 
 EMI5.1 
 dans lesquelles formules R1, R2. R3, R4,R5 et R6 de signent de l'hydrogène ou des radicaux alkyle ou des   radicaux   acyle contenant plus de 6 atomes de oarbone, ces radicaux pouvant être identiques ou différents. 



   De tels réactifs sont, par exemple, obtenus égale.. ment comme sous-produits dans la fabrication oonnue d'amides d'acides, en particulier lorsque des acides gras, au lieu   d'Atre   mis seulement en réaotion aveo de l'ammoniac comme l'indique l'équation suivante: 
 EMI5.2 
 sont également mis en réaction avec des agents libérant de l'ammoniac et formant du CO ou du CO2 en particulier avec de l'urée par ses dérivés, à des températures d'environ 100 à   200 0,   ou dans certains cas, en présence de petites quantités 

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 de solvants agissant comme catalyseur, tels que l'eau, les bases ou alcools, également à des températures peu élevées.. 



   Comme dérivés d'urée,   on   peut utiliser, par exemple, pour la réaction en question, les   alkylurées,   la guanidine, le biuret, la mélamine ou les thiourées, tandis que,comme composés du type acide oyanique, on peut utiliser, en parti-*   oulier,   l'acide cyanique et ses dérivés, tels que le   chloru-   re, l'amide et l'uréide de cet acide, de même que d'autres   triazines,   tétrazines et, de manière tout à fait générale, des substances formant ou libérant des groupes cyaniques. 



   Lors de la préparation des composés en question, on peut également partir d'uréides d'acides oarboxyliques, d'amides d'acides carboxyliques ou de biuret d'acides carboxy-   liquea,   ces composés étant traités thermiquement ou mis en réaction avec de l'urée et/ou ses dérivés.

   Enfin, on peut également faire réagir de l'amide d'acide cyanique, du chlo- rure d'acide cyanique et ses dérivés analogues avec des déri- vés   aoylés   d'urée ou des dérivés d'urée, tels que des amides d'acides carboxyliques, des uréides d'acides carboxyliques ou du biuret d'acides   carboxylique%   
Dans le mélange réaotionnel en question on a pu isoler, entre autres, des composés des types uréide, amide et acide oyanique, en particulier de l'aoide   oyanique   auquel sont liés deux, quatre ou six groupes aoyle, principalement des groupes dérivés d'aoides gras supérieurs. 



   La supériorité particulière des nouvelles substan- ces, dans le domaine de l'obtention de NaCl s'écoulant libre-   ''ment,   ne formant pas de pouss ière et ne s'agglomérant pas, ressort de l'essai comparatif suivant exécuté aveo du stéa- rate de magnésium. 

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   On a traité, par exemple, du sel tamisé à l'aide d'une solution d'un produit de réaction entre l'urée et l'aci- de stéarique, par pulvérisation, en une quantité de 25 g par tonne. Grâce à ce traitement, la tendanoe à l'agglomération par rapport à un produit non traité, mesurée sous forme de pression destructrice en   kg/om2,   a été réduite de moitié, c'est-à-dire jusqu'à 0,11 kg/cm2, alors que la pression de destruction appliquée à un échantillon de sel non traité est de 0,21 kg/cm2.

   Lorsqu'on traite le sel à l'aide de 50 g/ton- ne du produit de réaction préoité, la pression de destruction, qui exprime la diminution de la tendanoe à l'agglomération, diminue jusqu'à 0,02   kg/om2,   ce qui montre l'excellent effet d'inhibition de l'agglomération que l'on obtient, car l'addi- tion de 50/tonne de stéarate de magnésium permet, à titre de comparaison,   à'atteindre   une valeur de 0,03 kg/om2. Les pro- duits traités sont, en même temps, restés pratiquement exempte de poussière et capables de s'écouler librement. 



   Des résultats sensiblement équivalents ont été obte- nus en utilisant un produit de   réaction   entre un acide mono-   oarboxylique   d'un poids moléculaire de 214 et de l'urée ou un produit de réaction d'aoide gras de coco et de dérivés de l'acide oyanique. Ces matières ne sont pratiquement pas influencées par les petites quantités de sels de magnésium et de calcium qui sont contenus, comme sous-produits, dans le chlorure de sodium. 



   Pour les engrais potassiques contenant du NaCl, il n'était possible jusqu'à présent que d'inhiber la fraotion de KCl, par traitement à   l'aide   de matières   tensio-aotives,   tel- les que, par exemple, des amines d'aoides gras, car on ne connaissait aucun agent   tensio-aotif   spécifique pour la frac- 

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 tion de NaCl, Grâce à l'utilisation de nouvelles substance suivant la présente invention, il devient possible à   pré-/   sent d'inhiber, o'est-à-dire de rendre non-agglomérante, la fraction de NaCl contenue dans les engrais potassiques   @@   les quantités de NaOl subsistant .dans les engrais   composes        et les engrais totaux.

   Il est possible d'utiliser les nouveaux produits comme produits bruts ou sous forme d'extraits en solution aqueuse ou aveo des solvants organiques ou encore sous forme solide ou emulsionnée,selon des procédés connus, pour l'addition de petites quantités de matières. 



   On a encore constaté, dans le cadre de la présente invention, qu'il est possible de rendre du chlorure de sodium ou des mélanges oontenant du chlorure de sodium, incapables de former de la poussi ère en traitant encore ces matières à   l'aide   d'une solution pratiquement saturée, de préférence une solution saturée à froid,de sels   hygroscopiques, tels   que 
CaCl2, ou   Mg012   ou des.mélanges de oes sels. 



   On pulvérise sur le chlorure de sodium ou le mélange contenant du chlorure de sodium, par exemple, une solution pratiquement saturée à froid de MgCl2 oontenant 500 g par litre de MgCl2, de façon que l'on obtienne un produit oonte- nant environ 2% d'humidité adhérente. On peut oependant ré- gler le degré d'humidité à une valeur moins élevée, par exem- ple de 0,1, 0,5, ou   1,0 %   ou à une valeur un peu plus élevée, par exemple de 2,5 %, en utilisant une quantité adéquate de la solution saturée de   Mg012   ou d'un autre sel hygrosoopique. 



   Le traitement à l'aide de la substance organique sélective   vis-à-vis   du NaCl se fait habituellement après le traitement à l'aide de la solution saturée de sel hygroscopique. Cepen- 

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 dant, il est également possible de faire les deux traitements en même temps ou de les effectuer dans l'ordre inverse. 



   Il est déjà connu de traiter du chlorure de sodium à l'aide de solutions de sels, tels que le MgCl2, pour empê- oher l'agglomération du NaCl, C'est ainsi que l'on a déjà proposé d'obtenir à partir de NaCl, un sel de dégel pouvant être répandu, en ajoutant 1 partie en poids de MgCl2à 1 par- , tie en poads de NaCl. Par ailleurs, il est également connu de traiter du sel gemme. aveo une solution saturée de sel   hygrosoopique   pour purifier ce sel gemme ou pqur le trans- former en sel de consommation volumineux. Il n'en rente pas moins qu'il n'est pas connu d'utiliser, en oombinaison, des substances organiques sélectives vis-à-vis du NaCl et des solutions saturées de sel hygroscopique pour renforcer l'ef- fet antipoussière exercé sur le chlorure de sodium ou les mélanges en contenant.

   Ce n'est que lorsque le traitement com- biné en question est exécuté que l'on obtient du NaOl ou des mélanges oontenant du NaCl qui ne forment pas de poussière, ne s'agglomèrent pas et sont capables de s'écouler librement pendant un intervalle de temps prolongé, ces matières pouvant   'être   stockées en oouohes ou entas, sans subir pratiquement de durcissement ou d'agglomération. Un chlorure de sodium traité de cette manière convient particulièrement pour être utilisé comme moyen de dégel, c'est-à-dire pour être répandu sur les routes, afin de provoquer un dégel. 



   On a constaté également, dans le cadre de la présen- te invention, qu'il est possible de rendre du ohlorure de sodium ou des mélanges contenant du ohlorure de sodium susceptibles de ne pas s'agglomérer, même à des températures très basses. 

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  Ce problème n'a jamais été résolu jusqu'à présent, alors qu'il présente une grande importance, en particulier aux basses températures hivernales. 



   On a constaté, non sans surprise, que le chlorure      de sodium ou les mélanges contenant du chlorure de sodium j sous forme de tas à l'air libre ou recouverts d'une   protec-   tion ne s'agglomèrent et ne durcissent pas aux basses   tempes   ratures, en particulier à des températures allant jusqu'à -20 C, et conservent toute leur fluidité, même en cas de ré- chauffemant ultérieur, lorsque le chlorure de sodium ou les mélanges en contenant sont traités à l'aide d'huile technique, en   particulier   l'aide de petites quantités d'huile, par exem- ple de 0,25   %   d'huile Diesel, ainsi qu'à l'aida de substances organiques sélectives précitées et éventuellement aussi à l'aide de solutions concentrées, de préférence de solutions saturées à froid, de sels hygroscopiques,

   tels que ClCl2 ou 
MgCl2 et des mélanges de ces sels, par exemple aveo des solu- tions oontenant 350 g/litre de MgCl2; 
Un mélange oontenant du NaCl, qui a été traité à l'aide de 30 g/tonne de ferrooyanure de potassium dissous dans 
2 litres d'eau par tonné de sel, présentait, après 6 à 8 heures de stockage à   -20 0,   des agglomérats ayant la dureté de la pierre. Même après réchauffement jusqu'à la température ambiante,- ces agglomérats n'ont pas pu être rendus "fluides". 



   Du sel gemme de mouture 1, qui est traité à l'aide de 100 g/tonne du composé organique   tensio-aotif   préoité et spécialement à l'aide du produit "Antibackmittel XXG" de la firme Dr Th. Bôhme KG., Gartenberg uB. Wolfratshausen, Alle- magne, dans   0,25 %   d'huile Diesel ne révèle, lors d'un stocka- ge de plusieurs jours à -20 C, sans reoouvrement, qu'une 

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 faible agglomération à la surface, qui a disparu   à   la moindre agitation. Le sel ainsi préparé représente un progrès teohni- que important, car il ne s'agglomère pas et reste stookable, même à des tempér.atures très basses. 



   Du sel gemme de mouture 1 est traité de la manière décrite dans l'exemple précédent aveo de l'huile Diesel et uns substance organique à action superficielle sélective, ainsi qu'avec 20 litres/tonne d'une solution de MgCl2 conte- nant 350 g/litre de   Mg012.   Le sel est ensuite conservé en tas recouverts. Après plusieurs jours de stockage à -20 0, le sel reste bien fluide et ne révèle aucun durcissement en surface. 



   Des éohantillons de chlorure de sodium o de mélanges contenant du chlorure de sodium traités conformément à la pré- sente invention sont restés parfaitement fluides après trai-   tement.sous   une pression de 1 kg/om2, pendant 4 1/2 heures en présence d'air humide, puis pendant 2 1/2 heures en présence d'air seo que l'on a fait passer à travers ces échantillons. 



  Par contre, du sel gemme non préparé, traité de la même ma- nière à l'aide   d'air,   présentait une pression de destruction de 400 g/om2, tandis que le produit traité à l'aide de ferro- cyanure de potassium présentait une pression de destruction de 48 g/cm2. On voit ainsi que le chlorure de sodium ou le mélange contenant du chlorure de sodium traité oonformément à la présente invention conserve ces propriétés non agglomé- rantes et son incapacité de former de la poussière, même en cas de traitement sévère à l'aide d'air humide et d'air seo, lorsqu'il est stocké à l'abri du gel. 



   Le sel gemme traité à l'aide de ferrocyanure de po- tassium comme agent antiagglomérant reste pratiquement fluide, lorsqu'il est stooké à une température ambiante, à l'abri du gel, étant donné que la pression de destruction n'est que 

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   de 12 % de la pression pour le sel non traité, c'est-à-dire l'agglomération est tellement superfiùielle que l'échantillon se On a, par con-   séquent, admis jusqu'à présent que cette fluidité du sel trai- té par du ferrooyanure de potassium se maintient même en cas de   stookage   à basse température.   Ceci n'est   cependant pas le cas en pratique, car à basse'température un échantillon de-      vient dur comme la pierre.

   Il est donc surprenant que, même aux basses températures, on puisse obtenir du chlorure de so- dium ou un mélange contenant du chlorure de sodium ne s'agglo-   mêlant   pas   et .ne   formant pas de poussière, par traitement avec des matières déterminées, dont l'utilisation dans ce but i n'était pas connue jusqu'ici. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1.- Procédé pour diminuer la tendance à l'aggloméra- tion du chlorure de sodium ou des mélanges oontenant du ohlo- rure de sodium, par additon d'une matière organique ne réagis- sant pas avec le chlorure de sodium, cette matière d'addition étant utilisée comme telle ou en solution ou en suspension, caractérisé en ce que du ohlorure de sodium ou des mélanges contenant du chlorure de sodium sont traités, par exemple par mélange ou par pulvérisation, à l'aide de produits de réac- tion organiques hydrophobes et sélectifs pour la surfacedes cristaux de NaCl, obtenus par réaction d'aoides gras contenant au moins 6 atomes de carbone ou de leurs dérivés avec des urées, à des températures comprises entre environ 100 et 200 0,

   ou aveo des oomposés oontenant des groupes EMI12.1 <Desc/Clms Page number 13> EMI13.1 in, i 11 i, 2i h éiiï,, 1 ' '" 'lb'lll ..

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   5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'un degré d'humidité ou une teneur en humidité allant jusqu'à 2% environ est établie à l'aide de la solution satu- rée de sel.

   6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 4 et 5, caractérisé en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de sel s'effectue axant, âpres ou en même temps que le traitement à l'aide des agents sélectifs vis-à- vis du NaCl suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3.

   7.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendioa- tions 4 et 5, caractérisé en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de sel s'effectue avant, après ou en même temps que le traitement à l'aide des agents sélectifs vis-à- vis du NaCl qui contiennent des dérivés de l'acide oyaniqUe et/ou des urées et/ou des composés hétérooycliques contenant les groupes, EMI14.1 qui acquièrent-un caractère 'hydrophobe grâce à la présence de restes hydrocarbures contenant au moins 4 à 6 atomes de carbone ces dérivée étant obtenus, par exemple, par réaction des compeces dérivés étant obtenus, par exemple,

   par réaction des compo- ses de base hydrophobes avec des triazinee ou leurs matières de départ. <Desc/Clms Page number 15>

   8.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de sel hygrosoopique a lieu avant, après ou en même temps que le trai-, tement, à l'aide d'agents sélectifs pour le NaOl, auquel cas on utilise comme restes hydrocarbures hydrophobes, des dérivés d'hydrocarbures à ohatnes droites, à chaînes ramifiées ou cycliques aliphatiques et/ou aromatiques contenant au moins 4 à 6 atomes de carbone, en particulier des acides carboxyli- ques et leurs dérivés, tels que des chlorures, amides, nitri- les ou amines d'acides carboxyliques, ces composés pouvant con- tenir, par exemple, des groupes OH, SO3 NH2' OH2n+l- ou CH2n- 9.- Procédé suivant la revendication 6,

   caractérisé en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de sel hygroscopique s'effectue avant, après ou en même temps que le traitement aveo les agents sélectifs pour le NaCl, auquel cas des dérivés de l'acide oyanique, des oyanates, des amides d'acide cyanique et des urées d'acide oyanique et/ou des urées, telles que les alkyl urées, la guanidine, le biuret eu les thiourées et/ou des matières contenant prinoi- palement de l'azote ou du carbone sous forme d'éléments hétéro- cycliques, tels que la triazine,

   la tétrazine et/ou les pro- duits de départ de l'aoide oyanique et de l'urée ou des substances formant de l'oxyde de carbone et/ou de l'ammoniac .ou libérant de l'oxyde de oarbone et/ou de l'ammoniac sont mis en réaction aveo les oomposés hydrophobes selon la reven- dication 4, de préférence, à des températures comprises entre 100 et 200 0 ou également à des températures moins élevées, en présence de solvants catalytiques, en particulier de sol- vants polaires. <Desc/Clms Page number 16>

   10. - Procédé suivant la verendication 6, caractéris en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de se;: hygrosoopique a lieu avant, après ou en même temps que le tra- tement à l'aide des agents sélectifs pour le NaCl qui contien.. nent à la fois dans leurs molécules aussi bien des constituants hydrophobes que les constituants fournissant des groupes hétéro tensio-aotifs, tels que les uréides d'acides oarboxyli- ques, les amides d'acides carboxyliques, le biuret d'acides carboxyliques ou les isooyanates d'acides oarboxyliques, en particulier des aoides gras qui sont traités seuls ou en mé- lange par voie thermique,

   à des températures comprises entre 100 et 200 C ou à des températures moins élevées.

   11.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le traitement à l'aide de la solution saturée de sel hygroscopique s'effectue avant, après ou en même temps que le traitement à l'aide d'agents sélectifs pour le NaCl, le trai- 'tement s'effectuant avec le produit brut ou avec des extraits des produits de réaotion suivant l'une ou l'autre des reven- dications 7 à 10, en solution aqueuse ou organique ou sous forme émulsionnée ou solide.

   12.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations précédentes, caractérisé en ce qu'on utilise les substances organiques hydrophobes à aotion sélective vis-à- vis de la surface des oristaux de NaOl en solution dans une huile minérale, telle que de l'huile Diesel.

   13.- Procédé suivant la revendication 12, caractère se.en ce qu'on utilise les substances organiques susdites à raison de 10 à200 grammes par tonne de NaCl ou d'un mélange; en oontenant, dans une solution à 0,1 - 2 % en poids dans de l'huile minérale. <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1

   14- Procéda, en subetanoo,. tâ que déorit plus haut.

   15.- Chlorure de sodium et mélangea en contenant, traités par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations précédentes.