BE530154A - - Google Patents
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Description
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Lors de la nitration de glycérine, glycol, benzol, sorbitol, toluol ou autres substances organiques, on obtient un produit brut, que l'on sépare de l'acide de nitration résiduelo Ce produit brut contient de l'acide nitrique,occasionnellement jusqu'à 15%,et une petite quantité ( < 1%) d'acide sulfurique et est, dès lors, purifié par lavage à l'eau ou à l'aide de solutions aqueuses notamment de carbonate de sodium, d'hy- droxyde de sodium ou d'ammoniaque Une partie de la substance nitrée, ain- si que l'acide nitrique dissous dans le produit brut sont ordinairement perdus par ce lavage,
Le brevet suédois n 72.722 (brevet britannique n 362.175) dé- crit un procédé d'utilisation des acides libres dans lesdites produits ni- trés,
par neutralisation directe du produit nitré acide, au moyen d'ammo- niac gazeux oud'ammoniac dissous dans une partie du produit nitré, dont les acides libres sont éliminés par lavage. Il se forme alors du nitrate ammo- nique, qui est laissé en suspension dans le composé, de manière à former un composant de l'explosif auquel le produit nitré est destiné. Par suite des difficultés que l'on éprouve pour contrôler la chaleur engendrée par la ré- action - qui, à moins d'un refroidissement, peut élever la température jus- que près de 100 C - et pour régler la quantité d'ammoniac, ce procédé ne s'est pas révélé pratiquement important. Des produits instables, qui aug- mentent les risques lors du stockage de l'explosif, se forment, en particu- lier en présence d'ammoniac en excès.
La présente invention est relative à un procédé de traitement de produits organiques ayant subi une nitration, tels que la nitroglycéri- ne et le nitroglycol en présence d'acides en excès, ce procédé étant carac- térisé en ce que ces produits sont neutralisés par addition d'un mélange d'ammoniac ou d'une base organique et de nitrate d'ammonium. Lors de la préparation d'un mélange d'ammoniac et de nitrate d'ammonium, l'ammoniac est dissous dans du nitrate d'ammonium, de préférence à basse température, par exemple à moins de 20 C, de manière à empêcher l'évaporation de l'am- moniac. Le mélange ammoniac-nitrate d'ammonium peut être saturé d'ammo- niac ou en contenir moins. L'ammoniac est, de préférence, utilisé sous forme d'ammoniac anhydre ou gazeux ou sous forme d'ammoniaque liquide con- centré.
Le nitrate d'ammonium est, de préférence, constitué par du nitra- te d'ammonium cristallisé commercial. On utilise de l'ammoniac et du ni- trate d'ammonium à faible teneur en eau, pour limiter la teneur en eau de l'explosif à produire à moins de 1,5% d'eau.
La base organique utilisée pour neutraliser le produit organi- que nitré acide est, de préférence, constituée par une amine ou une amide, telle que urée, aniline, guanidine, naphtylamine ou hexamethylènetétra- mine. La neutralisation exécutée conformément au procédé suivant l'inven- tion, par exemple au moyen d'urée, en vue de former du nitrate d'urée, en- gendre considérablement moins de chaleur que la neutralisation d'acide ni- trique par de l'ammoniac seulement.
L'urée est un stabilisateur ordinaire des explosifs. Un excès d'urée ne possède pas les propriétés désagréables de l'ammoniac, mais est même souhaitable. Pour hâter la neutralisation des acides libres dans le produit nitré acide brut, il convient d'utiliser les bases en question sous forme d'un mélange fondu, de préférence,eentectique avec du nitrate d'ammo- nium, Le réglage de la quantité de mélange est aisé et les explosif s ré- sultants sont très stables au stockage, à condition qu'on utilise un léger excès d'urée.
Une partie dunitrate d'ammonium peut être remplacée par un au- tre nitrate, tel que le nitrate de sodium, en une quantité allant jusqu'à 50 %. Lorsqu'on utilise de l'urée comme agent de neutralisation, un mélange eutectique à 45% d'urée, 47,5% de nitrate d'ammonium et 7,5% de nitrate de sodium donne le point de fusion le plus faible.
La présence de nitrate d'ammonium dans la solution de neutrali-
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sation réduit l'augmentation de températureo Il n'y a aucun inconvénient à ajouter du nitrate d'ammonium à la solution de neutralisation, étant donné que la fabrication de la plupart des explosifs commerciaux implique le mé- lange de nitrate d'ammonium au produit nitréo
L'élévation de température, due à la neutralisation,peut en- core être réduite davantage, en mélangeant le produit nitré et du nitrate d'ammonium - par exemple en parties égales - avant d'ajouter le mélange de neutralisation, comme indiqué plus haute De cette manière, l'élévation de température due à la neutralisation peut être maintenue inférieure à 30 C.
En raison de l'effet de dissolution de l'acide nitrique sur le nitrate d'ammonium, un nitrate d'ammonium commercial peut, sans séchage et broyage, être mélangé au produit nitré acide. Le nitrate d'ammonium se disperse alors finement dans le produit nitréo De tels nitrates partielle- ment colloïdaux et finement dispersés forment des suspensions plus stables et des explosif s plus aisément pressés en cartouches, que des nitrates à grains plus grossierso
La neutralisation de l'acide nitrique dans le produit nitré présente de nombreux avantages vis-à-vis du procédé de lavage actuelo Com- me on l'a signalé plus haut, le rendement réel en produit nitré sera aug- menté et les pertes d'acide nitrique sont moindres.
Le lavage produit au surplus un certain degré d'hydrolyse des esters nitriques, qui est évité par le procédé suivant l'inventiono
L'invention est illustrée davantage par les exemples suivants EXEMPLES
1. 10000 g de nitroglycérine contenant 9,4% de HNO3 sont mé- langés à 10000 g de NH4NO3. 140 g d9une solution à 20% d'ammoniac dans du nitrate ammonique sont mélangés à 140 g de NH4NO3.Les deux mélanges sont. malaxés ensemble et la température s'élève jusqu'à 28 Co La suspen- sion@ est gélatinisée par 30 g de nitrocellulose et 200 g de farine de bois y sont incorporéso L'explosif résultant a une valeur de mortier su- périeure de 42% au trotyl pur.
2. 1.000 g d'un mélange acide de nitroglycérine, de nitro- glycol et de nitrosucrose (10% HN03) sont mélangés à 800 g de nitrate d'am- monium et le mélange est maintenu à 8 C. 150 gr d'une solution à 20% d'ammoniac dans du nitrate d'ammonium à 0 C sont versés dans ce mélangeo La température s'élève à 46 Co 25 g de nitrocellulose et 200 g de poudre de tourbe sont incorporés par malaxage à la suspension résultanteo La vi- tesse de détonation de l'explosif est de 60600 m/s et son essai de trou est de 400 mmo Sa valeur de mortier excède de 40% celle du trotyl pur.
L'essai d'Abel donne 60 mino sans réaction.
3. le 000 g de nitroglycérine - nitroglycol contenant 9,5% de HNO3 sont mélangés à 500 g de nitrate d'ammonium et le mélange est maintenu à 10 Ce Un mélange de 170 g de nitrate d'ammonium, 30 g de nitrate de sodium et 160 g d'urée est préparé et maintenu à 45 C. Ce mélange est incor- poré en agitant au mélange du composé acide et de nitrate d'ammonium:
la température s'élevant à 46 Co loOOO g de nitrate d'ammoniums 270 g d'alu- minium en poudre, 45 g de farine de bois et 40 g de nitrocellulose sont in- corporés @@@ malaxage à. la suspension à grains fins ainsi obtenueo L'explo- sif résultant est aisément pressée Sa vitesse de détonation est de 60560 m/s et son essai de trou de 210 mmo
4. 10000 g d'un composé explosif acide (9 % d'acide nitri- que) sont mélangés à 25 C à un mélange à 25 de 150 g de nitrate d'ammo- nium, 125 g d'urée, 30 g d'hexaméthylènetétramine, 3 g de sel de sodium se-
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condaire de sulfate d'alcoyle et 7 d'eau.
La température monte à 54 C.
La suspension résultante convient pour gélatiniser de la nitrocellulose, tandis qu'on peut y incorporer des substances absorbant de l'oxygène.
REVENDICATIONS la Procédé pour traiter des composés organiques ayant subi une nitration, tels que nitroglycérine-nitroglycol contenant un certain excès d'un acide, caractérisée en ce que ces composés sont neutralisés par un mélange d'ammoniac et/ou d'une base organique et de nitrate d'ammonium.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base organique utilisée est de l'urée, de l'aniline, de la guanidine, de la naphthylamine ou de l'hexaméthylènetétramineo 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute d'abord du nitrate d'ammonium au composés organique ayant subi une nitration, après quoi on neutralise à l'aide d'un mélange d'ammoniac ou d'une base organique et de nitrate d'ammonium.4e Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie du nitrate d'ammonium est remplacée par un autre nitrate, tel que le nitrate de sodiumo 50 Variante du procédé suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le composé organique obtenu par nitration est neutralisé par une base organiqueo 60 Produits explosifs obtenus par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédenteso
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