BE658972A - - Google Patents

Description

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  Çompositions de graisses. 



   La présente invention concerne de nouvelles compo- sitions de graisses et en particulier des graisses de savons complexes contenant du disulfure de molybdène. 



   Les graisses de savons complexes sont bien connues. 



  Elles comprennent des huiles contenant, en quantités propres à former des graisses, des sels et des savons métalliques d'un mélange d'acides, tel qu'un mélange d'acides de bas poids molé- culaire et d'acides de haut poids moléculaire. Des exemples de telles graisses sont l'acétate-stéarate de calcium, l'acétate- stéarate de baryum, et les sels et les savons de calcium et de plomb de divers acides, comme décrit dans le brevet n  556.900. 



   Les graisses de savons complexes conviennent très 

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 bien pour de nombreuses applications. Elles sont intéressantes, par exemple,comme graisses à usages multiples pour les véhicules automobiles et peuvent servir de lubrifiants pour châssis, roule- ments et cardans. Toutefois, elles n'ont pas donné entièrement satisfaction lorsqu'elles sont soumises aux conditions sévères qui rognent dans les moteurs et les générateurs électriques, dans lesquels elles servent à lubrifieras paliers du rotor. La cons- truction de générateurs à grande puissance sans augmentation de l'encombrement, qui est devenue possible par l'emploi   d'isolants '   au silicone classe H pour les enroulements du rotor, exige des lubrifiants qui soient stables dans des conditions de fonctionne- ment continu à haute température et sous charge élevée.

   De tels '   @   lubrifiants doivent servir longtemps à des températures supérieures à 93.3 C 
Le disulfure de molybdène est utilisé actuellement dans divers lubrifiants, et notamment, dans les compositions de grais- ses. Ce composé est un solide cristallin, inorganique, qui, broyé, présente une faible résistance au cisaillement sous des pressions relativement élevées. Ce composé confère aux lubrifiants auxquels il est incorporé d'excellentes caractéristiques extrême pression. 



  Toutefois, les résultats obtenus à l'aide de ces compositions con- nues n'avaient jamais indjqué que le disulfure de molybdène pour- rait améliorer les compositions de graisses destinées à la lubri-   fication   de moteurs et de générateurs électriques. 



   L'invention procure de nouvelles compositions   de-   graisses qui comprennent des graisses complexes de métaux alcalino- terreux contenant environ 1 à 65% en poids de   disulfure   de molyb- dène. ' 
Les termes "graisse" et "composition de graisse" désignent ici une composition comprenant une proportion majeure d'huile lubri- fiante épaissie jusqu'à la consistance d'une graisse par les complexes ; de sels et de savons décrits ici et présentant,a l'état non   travaillée        

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 une pénétration de   475   au maximum lorsqu'elle est soumise à l'essai ASTM D   217-52T,   en utilisant le cône modifié   recommandé   par l'ASTM Technical Committee G de 1'ASTM Committee D-2. 



   Comme indiqué ci-dessus, les graisses complexes connues et en particulier les graisses décrites dans le brevet n  556. 900 sont des exemples de celles qui peuvent servir pour former les nouvelles compositions de graisses. D'autres comprennent les 
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 complexes stéarate-caprylate-adétatq,.de calcium et caprylate- acétate de calcium . D'autres encore sont des graisses conte-      nant des sels et des savons de calcium d'acides de poids molé- culaire faible intermédiaire et élevé et d'acides d'huiles ex- traits de noix. Par acide de poids moléculaire élevé on entend un acide contenant par molécule 13 atomes de carbone ou davantage, un acide de poids moléculaire intermédiaire est un acide conte- nant 7 à 12 atomes de carbone par molécule, et un acide de bas poids moléculaire contient 1 à 6 atomes de carbone par molécule. 



   On a trouvé que le degré de broyage du disulfure de molybdène utilisé dans lAs compositions suivant l'invention doit être tel que toutes les particules aient un diamètre effec- tif inférieur à 10 microns et de préférence à 2 microns. 



   La quantité de disulfure de molybdène utilisée suivant l'invention peut varier de 1 à   65%   du poids de la graisse finie. 



  La quantité préférée est toutefois de 3 é 30% en poids. 



   Le disulfure de molybdène peut être incorporé à la graisse pratiquement à n'importe quel stade de la fabrication et le moment de l'addition est choisi en fonction de la facili- té   qu'offre   l'équipement particulier. Par exemple, le disulfure de molybdène peut être incorporé au moment de la formation du complexe sel-savon, ou plus habituellement à un certain stade des manipulations du produit semi-fini. La particularité   importante   est qu'il faut assurer un mélange suffisant, par exemple par mala- 

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 xage, homogénéisation ou autrement pour permettre la dispersion complète et uniforme des particules de MOS2 dans la graisse. 



   Une composition de.graisse remarquable suivant l'in vention a été préparée de la façon décrite dans l'exemple illustra- tif suivant. Toutes les quantités sont, sauf indication contraire, exprimées en kilogrammes. 
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<tb> 



  Huile <SEP> minérale <SEP> naphténique <SEP> raffinée <SEP> en <SEP> solvant
<tb> (500 <SEP> secondes <SEP> à <SEP> 38 C) <SEP> 2.576,9
<tb> 
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> naphténique <SEP> à <SEP> cylindre, <SEP> de <SEP> haute
<tb> viscosité <SEP> (150 <SEP> secondes <SEP> à <SEP> 99 C) <SEP> 857,3
<tb> 
<tb> Fleur <SEP> de, <SEP> chaux <SEP> 217,7
<tb> 
<tb> Acide <SEP> acétique <SEP> 188,7
<tb> 
<tb> Acide <SEP> caprylique <SEP> 113,4
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> coprah <SEP> ayant <SEP> la <SEP> composition <SEP> décrite <SEP> dans
<tb> le <SEP> brevet <SEP> n  <SEP> 556.900,page <SEP> 6, <SEP> lignes <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 20.

   <SEP> 287,1
<tb> 
<tb> Acides <SEP> gras <SEP> du <SEP> suif <SEP> hydrogénés <SEP> 95,3
<tb> 
<tb> Litharge <SEP> 68,0
<tb> 
<tb> Huile <SEP> de <SEP> spermacéti <SEP> chlorée <SEP> 104,3
<tb> 
 
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 Antioxydant (2-6-ditertio-butyl-,-aéthyl phénol), 1g,1 
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<tb> 
<tb> 
 On chauffe à 174 C, en 75 minutes dans un   8tratco   Contactor, 1.979,5 kg d'huile, et tous les autres constituants, sauf l'huile de spermacéti chlorée et l'antioxydant. Ce produit   traité(concentre   de savon) est transvasé dans un récipient   d'une   capacité de 7.571 litres comportant une enveloppe de chauffage à la vapeur et déshy- draté à 149-160 C pendant 3 heures. Le produit est alors dilué avec   1.454,7   kg d'huile et refroidi à 93 C.

   Pendant ce temps, la graisse est homogénéisée dans un homogénéiseur Manton Caulin sous une pression de 210,9   kg/cm2.   L'huile de spermacéti chlorée et   lanti-   oxydant sont incorporés à 93 C. La graisse est refroidie à 82 C et soutirée de l'homogénéiseur sous une pression de 210,9   kg/cm2.   



  Ce produit qui est appelé graisse   "témoin'   présente une pénétration de 325 a p r è s travail, et a un point de goutte de 260+ C, On introduit 22,7 kg de cette graisse "témoin" dans un petit réci-   pientd'une   capacité de 56.8 litres muni d'une enveloppe chauffée 

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 à la vapeur et on les chauffe à 93 C. La graisse est alors addi- tionnee de 0,68 kg de disulfure de molybdène en poudre (fine, de qualité technique), puis agitée pendant 15 minutes. Ce mélange est homogénéisé sous une pression de 210,9 kg/cm2 par environ 2 passes et introduit dans un récipient de 15,9 kg. Ce produit présente à l'état travaillé une pénétration de 320. 



   La graisse obtenue est soumise à des épreuves pour en déterminer le comportement aux températures élevées dans un dispositif dressai moteur-générateur constitué par deux moteurs à induction à cage d'écureuil isolés par un silicone de classe h et portant des poulies de diamètre variable reliées par une courroie,de façon que l'un se comporte comme moteur et l'autre comme générateur. La température de la bague extérieure du roule- ment d'essai est réglée à 149 C en agissant sur la charge du mo- teur.(à savoir en réglant la vitesse du dispositif entraîné). On utilise pour cet essai un seul roulement à billes, Conrad n  310 blindé, à un seul rang de billes, à piste profonde et à cage en acier. Ce roulement est monté sur l'arbre du moteur d'entraînement à   l'extrémité   opposée à celle portant la poulie. 



   On répartit uniformément dans ce roulement 20 g'de la graisse essayée. Le flasque du moteur est garni de 25 g de la graisse. Un bruit de roulement excessif et le calage du moteur lors de la misé en marche indiquent l'insuffisance du graissage. 



   A titre de comparaison, on soumet au même essai la même graisse mais exempte de disulfure de molybdène. On constate que la graisse "témoin" n'assure que 191 heures de service, tandis que la graisse contenant le disulfure de molybdène reste en service pendant 283 heures. Cela représente une amélioration de 48% 
Les graisses suivant l'invention conviennent parti- culièrement bien pour la lubrification d'appareils tels que les mo- teurs et générateurs électriques, mais elles se prêtent à de très nombreuses autres applications industrielles.

   Elles peuvent ser- vir de graisses à usages multiples pour véhicules automobiles, 

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 notamment comme graisse pour articulations à rotule scellées dans un   boîtier,   de graisses à usages multiples pour l'industrie, notamment comme graisses pour paliers lisses et comme graisses , anti-friction pour charges normales et élevées. Ainsi, les grais- ses suivant l'invention vont des graisses fluides pour machines textiles aux graisses très consistantes pour machines d'aciéries, papeteries, cimenteries, etc. 



   Les'graisses suivant   l'invention   peuvent contenir éga- lement d'autres adjuvants et des charges. En particulier, on a trouvé que certains antioxydants améliorent la stabilité à la conservation des compositions de graisses. Le 2-6-di-tertio-   butyl-4-méthylphénol   s'est révélé   remarquabe   à cette fin.   D'au-   tres produits de cette nature sont la phénothiazine, la diphényl- 
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 p-phénylène-d1am1ne, le gallate d'hexyle, le 4-tertio-butylcaté- chol, la phényl-ss-naphtylamine. le   2-4-ditertio-butyl-p-crésol,,   le phosphite de.tristertio-amylphényle conjointement à une faible 
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 quantité de dicyclohexylamine, la triméthyl-hydroquinolé1ne polymérisée, et des mélanges de mono- et de diheptyl-diphénylamines. 



   Bien que certains modes et détail d'exécution aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre. 



   REVENDICATIONS. 
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1.- Graisse, caractérisé en ce qu'elle comprend une huile lubrifiante, et, en quantité propre à former des graisses, un agent gélifiant comprenant un complexe sels de métaux alcalino- terreux-savons de métaux   alcalino-terreux,   ainsi que 1 à 65%, sur la base du poids de la graisse, de disulfure de molybdène ayant une finesse telle que ses particules ont un diamètre effectif inférieur à 10 microns.

Claims (1)

1. 2.- Graisse suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le complexe est constitué par un sel de métal alcalino- <Desc/Clms Page number 7> terreux d'un acide monocarboxylique aliphatique de bas poids moléculaire contenant 1 à 6 atomes de carbone par molécule et par un savon de métal alcalino-terreux d'un acide monocarboxylique aliphatique de-haut poids moléculaire contenant plus de 12 atomes de carbone par molécule.

   3.- Graisse suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risée en ce que le complexe est constitué par un sel de métal alcalino-trreux d'un acide monocarboxylique aliphatique de poids moléculaire intermédiaire contenant 7 à 12 atomes de carbone par molécule.

   4.- Graisse suivant la revendication 3, caractérisée .en ce que le complexe est constitué par des savons de métaux alca- lino-terreux d'acides d'huiles extraites de noix qui sont des mélanges d'acides contenant 8 à 18 atomes de carbone par molécule et princi- palement d'acides contenant 12 à 14 atomes de carbone par molécule.

   5. - Graisse suivant la revendication 4, caractérisée en ce que les acides d'huiles extraites de,noix sont les acides d'huile de coprah.

   6. - Graisse suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le complexe est constitué par un sel de métal alcalino- terreux d'un acide monocarboxylique aliphatique de bas poids moléculaire contenant 1 à 6 atomes de carbone par molécule et.par un savon de métal alcalino-terreux d'un acide monocarboxylique alipha- tique de poids moléculaire intermédiaire contenant 7 à 12 atomes de carbone par molécule.

   7. - Graisse suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 6, caractérisée en ce que le métal est le calcium.

   8. - Graisse suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 7, caractérisée en ce que le disulfure de molybdène représente 3 à 30% en poids.

   9. - Graisse, en substance comme décrit ci-dessus avec référence à l'exemple.