BE661082A

BE661082A -

Info

Publication number: BE661082A
Authority: BE
Priority date: 1964-03-12
Filing date: 1965-03-12
Publication date: 1965-09-13

Description

Procédé pour la production de métaux alcalins en poudre.

Les métaux alcalins finement divisés sont grâce à leur activité,de plus en plus utilisée dans l'industrie,)par exemple pour les condensations de Claisen, les synthèses de Würtz, comme catalyseurs de polymérisation, ainsi que pour l'épuration des hydrocarbures,
Il est connu de produire des métaux alcalins fine ment avisés sous forme de dispersions dans des solvants or-' . ganiques inerte tels que le toluène ou le xylène. Ces dis- .t¯ persions peuvent contenir, par exemple, jusqu'à 50% de sodium, On les prépare en introduisant le métal dans le liquide et.<,/ en chauffant ensuite le mélange jusqu'à une température supé- rieur.e au point de fusion du métal alcalin.

Le métal ainsi fondu est ensuite dispersé dans le liquide à l'aide d'un agi- < tateur à grande vitesse. Les dispersions de ce genre présen.. tent toutefois souvent cet inconvénient que le métal alcalin, avant son emploi, doit être séparé du liquide inerte.

Or, on a trouvé qu'on peut préparer,de façon simplet, des métaux alcalins finement divisés en pulvérisant les mé- taux fondus, dans une atmosphère de gaz inerte, le ,cas échéant. après filtration, et en laissant se solidifier les goutte- lettes formées pendant leur chute libre.

Le présent procédé offre l'avantage particulier de permettre l'emploi de métaux tels qu'ils sont obtenue dans l'industrie, c'est-à-dire chargés de peroxydes, d'hydroper- oxydes et de carbonates. Ces impuretés, qui sont insolubles dans la masse fondue de métal alcalin, peuvent 4tre éliminées par fil-,,.ration avant la pulvérisation de la masse fondue.

Le procédé est mis en oeuvre de manière à pulvériser la masse fondue dans la partie supérieure d'une zone remplie de gaz inerte et à laisser se solidifier les gouttelettes ainsi formées pendant leur chute libre, La pulvérisation peut, , être effectuée, par exemple, au moyen d'une buse'à deux embou-. chures de type en soi connu, qui sera éventuellement chauffée en vue d'éviter des incrustations, On utilise pour la pulvé-.. , r isation un courant de gaz inerte avantageusement préchauffé pourvu que la masse fondue de métal ne se solidifie pas à la sortie de la buse.

Le gaz inerte ne sera toutefois chauffé qu'à une température telle qu'à sa sortie de la buse il pré- sente une température peu inférieure au point de fusion du métal alcalin à pulvériser, afin que ce dernier, après l'au- tomisation dans la tour, se solidifie aussi rapidement que possible. On évite ainsi que les gouttelettes ne se réunis- sent pour former de grosses gouttes. On peut toutefois aussi effectuer l'atomisation dans un courant de gaz inerte froid de même sens ou mené en contre-courant. Dans ce cas, la tem- pérature du gaz inerte utilisée pour la pulvérisation à tra- ,1' , vers la buse peut aussi être supérieure au point de fusion du métal alcalin. A la place d'une buse à deux embouchures, on peut également se servir d'une buse à une seule embouchure, le métal alcalin étant alors introduit sous pression dans la buse.

On peut faire varier à volonté la granulométrie des métaux alcalins en poudre. Avec emploi d'une buse à deux em- bouchures, on réglera à cet effet, de la façon voulue, la vi- tesse de circulation du courant de gaz inerte, alors que pour , une buse à une seule embouchure, on peut influer sur la gros- seur des particules en modifiant la pression de pulvérisation.

Le procédé conforme à la présente invention permet de produire en une seule phase opératoire, à partir de métaux, alcalins chargés d' impuretés, des métaux alcalins pulvérulents purs pouvant être utilisés tels quels pour les emplois les plus divers .

A titre indicatif, mais nullement limitatif, on a représenté schématiquement au dessin annexé un exemple de mise en oeuvre du procédé conforme à la présente invention.

Le métal alcalin est introduit par la tubulure 2 dans la zone supérieure d'un récipient de fusion et de filtra tion 1 en deux parties, pouvant être chauffé. Par la tubulure 3, on peut injecter de l'azote dans la partie supérieure du r écipient, alors que la partie inférieure peut être raccordée à une pompe à vide par l'intermédiaire de la tubulure 4.

5 indique une plaque de verre fritté. Le métal filtré et fondue pénètre, en passant par le robinet de retenue 6, dans le récipient 7 pouvant être également chauffé et être également chargé d'azote par la tubulure 8. Le métal est amené ensuite, en passant par le robinet 9, à la partie intérieure d'une buse deux embouchures est pulvriaé dans réci pient 12 deux embouchures 10 et est pulvérisé dans le récipient 12 rempli de gaz inerte à l'aide d'un courant de gaz inerte,, préalablement chauffé dans le four 11, et introduit dans la partie extérieure de la buse. Les gouttelettes se solidifient pendant leur parcours vers le bas et parviennent, à l'aide @ du sas à roue cellulaire 13, dans le réservoir interchangeable, 14. Les gaz résiduaires quittent le récipient 12 par le tube 15 qui débouche dans la tour de lavage 16.

Dans cette derniers, 'il' le gaz inerte, qui renferme éventuellement encore de fines particules de métal alcalin, est lavé avec un liquide inerte recyclé à la pompe, par exemple du toluène ou du xylène. Le ],) gaz résiduaire épuré quitte la tour de lavage par la tubulu-

re 17. La température dans le récipient 7 et le récipient 1, ainsi que celle du gaz inerte, sont mesurées par les thermo- éléments 18,
EXEMPLE 1
Dans le récipient de fusion et de filtration tel qu'il est représenté au dessin annexé, on chauffe à environ 180 C, 500 parties en poids de sodium technique stocké sous atmosphère d'éther de pétrole. L'éther de pétrole adhérant est ainsi entraîné. Le sodium fondu est filtré à travers la p'laque de verre fritté et arrive dans le réservoir disposé en amont de la buse.

La pulvérisation a lieu au moyen d'azote anhydre préalablement chauffé à 60 C et quittant la buse à une vitesse de 180 m/s, Le sodium obtenu sous forme d'une poudre grise, dans la partie inférieure du récipient, présente une grosseur de grains de 20 à 50 en moyenne.

EXEMPLE 2
Dans le réclpient de fusion et de filtration, on chauffe à 120 C, comme décrit à l'exemple 1, du potassium ' stocké sous de l'huile paraffinique, on filtre et on pulvéri- se au moyen d'azote à 40 C sortant de la buse à une vitesse de 195 m/s. Le potassium obtenu au fond du récipient constitue une poudre d'un gris foncé et présente une grosseur de grains de 10 à 40 .

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la production de métaux alcalins en poudre, caractérisé en ce que les métaux alcalins fondus, le cas échéant après filtration, sont pulvérisés dans une at- mosphère de gaz inerte, les gouttelettes formées se solidifiant pendant leur chute libre. <Desc/Clms Page number 6>

2. - Procédé suivant la revendication 1, caractéri- sé en ce que la pulvérisation est effectuée à l'aide d'une buse deux embouchures, avec emploi d'un courant de gaz iner- te, avantageusement préchauffé.

3. - Procédé suivant la revendication 1, caractéri- sé en ce-que la pulvérisation est effectuée à l'aide d'une buse à une seule embouchure, éventuellement préchauffée, de ;. ! laquelle la masse fondue de métal alcalin sort sous pression.