BE665821A

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Publication number: BE665821A
Authority: BE
Priority date: 1965-04-01
Also published as: NL6504129A

Description


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    "Prooédé   pour la coloration transparente de l'acétate de   oellu"   lose et produit obtenu." 
L'invention concerne un procédé pour la coloration transparente de l'acétate de cellulose. 



   La. coloration de   l'acétate   de cellulose et de   sa   forme plastifiée avec un plastifiant, à l'état dissous, peut être ef- fectuée de manière non transparente avec des pigments courants, 

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 Des solutions pigmentées de ce genre trouvent utilisation par exemple à des fins d'enduisage, 
Une coloration transparente,   optiquement   pratiquement vide de solution d'acétate de cellulose, qui doit servir à la fa-   brication   de feuilles, à des fine   d'enduisage   ou à la fabrication de fibres, est cependant seulement possible avec des matières      colorantes solubles.

   Le ohoix de matières colorantes solubles con- venant à cette fin est limite, du fait que celle-ci doit être trouvée en tenant compte du solvant ou du mélange de   solvants   chaque fois présent. 



   Pour la. coloration transparente de solutions   d'acétate   de cellulose et, le cas échéant de ses formes plastifiées, qui. en raison de la composition chimique sont solubles seulement dans   @     l'acétone,   conviennent des matières colorantes solubles dans l'a-      cétone ainsi que quelques matières colorantes solubles dans les hydrocarbures.

   L'acétate de oellulose soluble dans le   chlorofor-   me peut être coloré en solution seulement aveo des matières cole- rantes solubles dans les hydrocarbures* 
Egalement les types d'acétate de cellulose solubles   dons   des mélanges d'hydrocarbures chlorés à base de méthane aveo   en-*   r vion 10 % d'alcool, peuvent être colorés de manière transparente le plus simplement avec des matières colorantes solubles dans les paraffines. Il s'est révélé que pour beaucoup de fins, une co- loration de l'acétate de cellulose ou de ses solutions avec des matières colorantes solubles dans les paraffines, ne suffit pas   à   toutes les exigences posées au produit final.

   Les matières ce-   lorantes   de ce groupe possèdent bien, en raison de leur   structu-   re   moléculaire   simple, une solubilité remarquable dans les   hydro-   carbures, mais présentent seulement dans leurs   colorations,   une solidité faible à modérée à la lumière. De manière particulière- ment défavorable se manifeste leur plus ou moins grande tendance à la sublimation. Ceci apparaît en ce que, par exemple, à partir 

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 de   fouillée   d'acétate de cellulose colorées de cette manière, la matière colorante, par suite du contact ou également par l'in- i termédaire de la phase gazeuse,   émigre;   dans le matériau, voisin. 



  Des matières qui se trouvent en contact étroit ou lâche avec de l'acétate coloré de cette manière, absorbent avec l'augmentation de la durée de stockage, de la matière colorante se sublimant,   jusqu'à,   ce que se soit,établi un   équilibre,   ce qui,représente, dans certaines circonstances une coloration non désirée. 



   Pour éviter de tels   phéno ènes     secondaires   non désirés, on a essayé d'ajouter des matières colorantes solubles dans l'al- cool et dans l'eau en solution alcoolique, à du chloroforme ou à du chlorure de méthylène, pour obtenir de cette manière une co- loration de l'acétate à dissoudre. Ici, il   n'est   cependant présen- té que ces matières colorantes ont précipité alors sous forme fi- nement dispersée et que l'acétate s'est coloré de manière non optiquement claire. 



   On a maintenant trouvé qu'une coloration, transparente à la lumière et résistante à la lumière et à la sublimation, de   l'acétate   de cellulose de ses solutions dans le chloroforme ou le chlorure de méthylène, contenant le cas échéant jusqu'à 15 %      de méthanol, aveo des matières colorantes solubles dans   l'alcool   ou dans le mélange   alcoo 4e etorp   est possible lorsque   l'on   dissout à chaud ces matières colorantes dans l'alcool, que l'on additionne cette eolution d'une quantité de plastifiant correspondant au but prévu et qu'onm la mélange avec l'acétate de cellulose.

   Ici, l'a-   cétate   de cellulose peut déjà se trouver nous forme, par exemple, d'une solution   à   10   %   dans le chlorure de méthylène ou dans le mélange chlorure de méthylène-méthanol (9:1). Il peut cependant également être mélangé sous forme sèche, pulvérulente ou granulée, et, ' avec la solution de matière colorante/ par addition lente du sol- vant ou du mélange, être amené ultérieurement par agitation en solution. 

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   Le contrôle de   la   coloration clairement transparente est alors effectué en versant un échantillon de la selution sur r une plaque en verre et en séchant pudemmmet.,Après le séohage le film peut 8tre dissous et examina sous le microscope à un grossissement de 120 x en ce qui concerne   1'absence.   de grains dans sa coloration. 



   Ii est possible par le procédé conforme à l'invention d'utiliser des matières colorantes à base de complexes métalli- ques, insolubles dans/les hydrocarbures ohlorés, maie par contre solubles dans l'alcool (2:1), qui pssèdent une solidité élevée à la lumière et une bonne résistance   à   la   sublimation,   pour la colorstion transparente de   l'acét@te de callulose ou de ses so-        lutions dans les chlorométhanes.    



  Exemple 1' :   
On dissout à chaud dans 10   ml   d'éthanol,0,2 g du com- plexe de cobalt, soluble dans   l'alcool,   de la matière colorante t à base de   5-nitro-2-@minophénol # acide   2-naph/ylaminesulfonique- 
1, décrite dans le brevet DDR   20.337  .A   oela   on ajoute 15 g de   phtalate   de dibutyle et l'on agite. Par filtration, peuvent être éliminées de faibles impuretés, comme des sels.   La   solution   clai-   re est ensuite mélangée avec 100 g de   triaoétate   de cellulose en poudre. Ensuite, on ajoute à de mélange, en agitant bien, un mélange de 810 g de chlorure de méthylène et 90 g de méthanol. 



   On continué l'agitation   jusqu'à,   ce que   1'acétate   de cellulose soit passé un solution. Un film   ecouvert     démette   solution se ré-      vêle ooloré de manière clairement transparente, 
Exemple 2 :

   
On dissout à chaud dans 10 ml d'éthanol 0,3 g de la matière colorante   @ndiquée   comme soluble dans l'alcool, dans   Schultz   Farbatoff-Tab.VII A sous le 985 sous le nom de   Nigrosine   qui est obtenue par   chauffage   à partir de nitrobenzène,   d'anili-   ne, de chlorhydrate d'aniline, avec addution de fer métallique, 

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 on additionne de 12 g de   phtalate   de dibutyle et l'on introduit   aussi   rapidement que possible dans une solution de 100 g d'acéta- te de cellulose dans un mélange de 800 g de chlorure de méthylène et de 90 g de méthanol, en agitant bien. On obtient une solution séchant de manière transparente. 



  Exemple   3   
On dissout à chaud dans 8 g d'éthanol 0,1 g du complexe de chrome, décrit dans le brevet DDR   15.417,   du mélange obtenu à partir de deux matières colorantes   o-aminophénol#   1-phényl-3- méthylpyrazolone et c-aminophéol   #   4-sulfamoylphényl-3-méthylpy-   razolone,   on ajoute 10 g de phtalate de diodyle, on chauffe de      nouveau et   %on   introduit en agitant, aussi rapidement que possi- ble, dans un e solution de 100 g de triacétate de cellulose dans'   .un   mélange de 810 g de chlorure de méthylène et 90 g de/méthanol. 



   On obtient une solution rouge bleuâtre, séchant de manière claire* 
REVENDICATIONS. 



   1. Procédé pour la coloration transparente d'acétate de cellulose, caractérisé en ce que l'on dissout des matières colo- rantes solubles dans l'alcool, dans un alcool inférieur, que l'on ajoute à cette solution, en tout ou en partie, le plastifiant né- cessaire à la plastification de l'acétate de cellulose et que l'on ajoute la solution ainsi obtenue à l'acétate de cellulose.

Claims

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de la matière colorante dans le/mélange alcool- plastifiant est ajoutée, avec agitation, à la solution de l'acéta- te de cellulose dans un mélange de solvants contenant principale- ment des hydrocarbures dérivés du chlorolméth@ne.

3. Procédé/selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de la matière colorante dans(le mélange alcool- plas-cifiant est mélangée aveo agitation, à l'acétate de cellulose pulvérulent ou granulé, celui-ci étant amené ensuite en solution par addition lente du solvant. <Desc/Clms Page number 6>

4. Procédé selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, comme matière colorante, on utilise des matières colo- rantes à base de 2,1-oomplexes métalliques, solubles dans l'al- cool.

5. Aoétate de cellulose, colré par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.

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