BE669717A

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Publication number: BE669717A
Application number: BE669717A
Authority: BE
Priority date: 1964-09-16
Filing date: 1965-09-16
Publication date: 1966-03-16

Description


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  'Engrais granulaires. 



   La présente Invention concerne un procédé perfection- né de   préparation   de métaphosphate de potassium, en particulier sous une forme granulaire convenant comme engrais et apporte deas perfection nements au brevet principal n    578.626   et au premier brevet de perfectionnement au brevet principal, 
Comme dans le brevet principal etson premier   perfectionne   ment, le métaphosphate de potassium obtenu par le procédé suivant la présente invention est en substance du se! de potassium de   Kurrol     {KP03)n   qui   est sensiblement   insoluble dans   l'eau.   



   Le brevet principal décrit un procédé de préparation du métaphosphate de potassium par réaction de chlorure de potas- 

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 sium et d'un acide phosphorique à une température inférieure au point de fusion du produit, la réaction étant exécutée à la   sur-   face de particules inertes en mouvement pour former un produit granulaire. Dans le brevet principal, l'aoide phosphorique est défini comme étant tout acide phosphorique (par exemple orthophso-   phorique   ou pyrophosphorique) ou mélange de cea acides ou bien un acide phosphorique dont la teneur en P2O5 a été augmentée par addition d'anhydride phosphorique. 



   Le premier perfectionnement au brevet principal a pour objet un procédé de préparation de métaphosphate de potas- , sium suivant   l'une   ou l'autre des   revendications   1 à 17 du   brevet   principale modifié en ce qu'on utilise du sulfate de potassium au lieu de chlorure de potassium, 
La Demanderesse a découvert à présent que l'acide superphosphorique peut.être utilisé avec avantage comme acide phosphorique dans le procédé faisant l'objet du brevet principal et de son premier perfectionnement. 



   L'acide superphosphorique est défini aux fins de   l'invention   comme étant un acide phosphorique ayant une teneur en P2O5 comprise entre 65 et 85% en poids exprimé en P2O5 et une teneur en eau "libre" inférieure à   20%   en poids, et obtenu , par exemple, comme décrit par   Striplin,     McKnight   et   Megar   dans "Journal of Agriculture & Food Chemistry,"1958, volume 6, pages 298-303 ou par   Sauchelli   dans "Agricultural   Chemicals",   juin   1963,

     pages   54-56.   L'acide   superphosphorique   tel qu'il est défini aux fins de   l'invention   est un mélange d'acide orthophosphorique et d'acides pyrophosphorique et polyphosphorique dans un rapport variant avec la teneur-en P2O5. 



   La présente invention apporte au procédé de prépara- tion de métaphosphate de potassium faisant l'objet des revendica- tions 1 à   17   du brevet principal, un perfectionnement ou une mo- dificaiton,suivant lequel on utilise comme réactifs de l'acide   superphosphorique,comme   défini ici,et du chlorure de potassium 

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 ou du sulfate de potassium. 



   L'invention a également pour.objet le   métaphosphate   de potassium granulaire obtenu par le procédé perfectionné. 



   De préférence, pour augmenter la vitesse et le degré de réaction du sel de potassium avec l'acide superphosphorique, ' la spectre granulométrique des particules de sel de potassium utilisé est tel que ces particules   traversent   un tamis à   mailles   de 0,50   mm.   



   De préférence les réactifs sont mélangés pour consti- tuer un mélange de réaction avant   d'être   ajoutés aux particules inertes...      



   Toutefois, la Demanderesse a découvert qu'il sa forme une masse visqueuse lorsqu'on utilise à la température ambiante du chlorure de potassium d'une granulométrie inférieur é 0,50 mm avec la quantité   stoechiométrique   de l'acide superphosphorique. 



   Le mélange ne peut être pompé par aucun procédé ordinaire et est encore trop fluide pour être manipulé comme un solide, Si le mélange est chauffé à 100 C. le dégagement d'acide chlorhydri- que est importante le mélange devient moins visqueux et peut être pompé à cette température. Toutefois, le mélange forme une quan- tité considérable de mousse si le chlorure de potassium est ajouté à l'acide superphosphorique à   10001.'.Cette   formation de mousse peut être   maîtrisée   par une vive agitation du mélange chaud ou, de préférence, par mélange d'environ la moitié du chlorure de potassium avec l'acide avant le chauffage du mélange,puis par addition lente du reste du chlorure de potassium tandis que le chauffage se poursuit .

   La formation de mousse diminue aux températures approchant de 200 C.Lorsque tout le chlorure de potas- sium est ajouté, le mélange à   200 C   n'est plus exagéremantvisqueux et peut être versé facilement. 



   Pendant le prémélange de l'acide superphosphorique   . et   du chlorure de potassium avant le transfert sur les   particules   inertes mobiles,environ 60 à   70%   du chlorure en présence sa dégage 

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 à   l'état d'acide.   chlorhydrique gazeux.

   Lorsqu'on recourt à ce procédé de préréaction, le mélange de réaction ne contient au maximum qu'une petite quantité d'eau et peut, par conséquent, être introduit plus rapidement dans un four de réaction et la 
Demanderesse a découvert expérimentalement que la capacité de production du four de* réaction peut être augmentée, par exemple,   jusqu'à   environ   4   fois le maximum possible lorsqu'on utilise des   suspensions   obtenues à partir d'acide orthophosphorique à 505 de 
P2O5. 



   L'absence sensible d'eau fait également 'que l'acide chlorhydrique gazeux dégagé est moins corrosif, En   outre,   le pro- cédé suivant l'invention   requiert   une moindre consommation de chaleur que le procédé faisant l'objet du brevet principal. 



   On peut utiliser le sulfate de potassium d'une gra- nulométrie inférieure à 0,50 mm au lieu du chlorure de potassium   - et   on peut préparer un mélange de réaction en utilisant du sulfate de potassium et de lucide superphosphorique,comme décrit ci- dessus dans le cas du chlorure de potassium et de l'acide super- phosphorique, mais on préfère alors que le mélange de réaction soit chauffé au-delà de   25000)de   façon à ne pas être exagérément visqueux et à pouvoir être ajouté aux particules inertes. 



   Les conditions de travail préférées dans la chambre de réaction sont essentiellement les   mêmes,,dans   le cas de la présente invention,que les conditions faisant l'objet du brevet principal et de son premier perfectionnement,sauf les particula-   rités   déjà indiquées et excepté le fait que la température de réaction préférée est comprise entre 400 et 500 C. Le chlorure de potassium ou le sulfate de potassium utilisésdans le procédé suivant la présente invention peuvent être des sels quelconques de qualité industrielle ou minérale,étant entendu que les impu- retés ne sont pas de nature à gêner   Inexécution   du procédé ou à provoquer la formation d'un produit indésirable. 



   Les particules inertes sur lesquelles la réaction est 

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   exécute   peuvent comprendre une matière quelconque qui ne se dé- compose pas ou qui ne réagit pas dans une mesure appréciable dans les conditions qui régnent. Elles sont, de préférence, faites d'une matière qui a une certaine teneur en élémentsnutritiispour les plantes qui devient utilisable lorsque le produit du procédé est utilisé comme engrais, parce que de cette façon, le pouvoir nutritif du produit granulaire peut être maintenu à un niveau élevé . Le métaphosphate de potassium lui-même convient particu- liérement bien,mais on peut utiliser également du chlorure ou du sulfate de potassium.

   Dans le cas du chlorure ou du sulfate de potassium, une certaine réaction de la partie extérieure des particules peut se produire,mais la partie intérieure principale n'est pas affectée. 



   Les exemples suivants illustrent la préparation du métaphosphate de potassium par la procédé suivant l'invention à l'échelle du laboratoire. 



    EXEMPLE 1..- .    



   On introduit   100   g de   métaphosphate   de potassium granulaire préparé au préalable,d'une granulométrie de 2,06à   1,00   mm dans un four cylindrique horizontal d'un diamètre de 20,32 cm tournant avec une vitesse de   36     tours/minute.   Le four   ''est   chauffé intérieurement de façon   à   maintenir le lit de granu.   les à   une température de 420 C. 



   On introduit dans un grand récipient   206   g d'acide superphosphorique du commerce   (73%   de P2O5) provenant des   Etats   Unis et se trouvant à la température   ambiante,puis   on y ajoute 80 g de chlorure de potassium (d'une granulométrie inférieure à 0,50   mm).   Cette quantité de chlorure de potassium est environ la moitié de la quantité stoechiométrique requise et l'addition à la température ambiante empêche une formation excessive de mousse,qui résulterait de l'addition de tout le chlorure de potas- sium à l'aeide superphosphorique chaud. 



   Le mélange d'acide superphosphorique et de chlorure de 

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 potassium est chauffa à 200 C tandis que le reste (81 g) du chlo- rure de potassium est ajouta. Le mélange formé est appliqué graduellement sur le lit mobile do granules dans le tour cy- lindrique rotatif. Par'intervalles, l'addition du mélange de réaction est interrompue et une fraction du lit est soutirée. 



  Une quantité de granules ayant la granulemétrie que doit avoir le produit et correspondant à la quantité de métaphosphate de potassium formée est prélevée par tamisage de cette fraction et conservée comme produit. Le reste de la fraction est renvoyé au lit, les particules trop   volumineuses   étant broyées. 



   On échantillon du mélange do réaction prélevé immédia- tement avant l'introduction du mélange dans le four contient en-   viron   49,5% de P2O5 et 9,5 % de Cl. De ces valeurs, on peut   calcu-   
1er que 62% du chlore se sont dégagés à l'état d'acide chlorhy- drique gazeux,avant l'addition du mélange aux particules inertes, 
Le   métaphosphate   de potassium peut être préparé de cette façon environ   4   fois plus vite que lorsqu'on utilise l'acide phosphorique d'une concentration en P2O5 de   50%   suivant le pro- cédé du brevet principal. Le produit obtenu ci-dessus est égale- ment plus uniforme et a une granulométrie de   2pO   à 3,5 mm.

   Il contient une petite quantité de chlorure et son extrait aqueux a un pH de 7,5 
EXEMPLE 2. - 
Du métaphosphate de potassium granulaire est préparé à partir d'acide   superphosphorique     (71,7%   de P2O5) et de sulfate . de potassium (granulométrie inférieure à 0,50 mm) d'une façon analogue à pelle décrite dans l'exemple précédent, le mélange de réaction étant toutefois chauffé à 294 C pour en permettre la manipulation et le lit de granules étant maintenu à 500 C Le produit contient une petite quantité de sulfate et son extrait aqueux a un Ph de 5,8.

Claims

REVENDICATIONS 1,- Perfectionnement ou modification au procédé de préparation de métaphosphate de potassium faisant l'objet des revendications 1 à 17 du brevet principale caractérisa en ce qu'on utilise comme réactifsde l'acide superphosphorique, comme défini Ci-dessus., et du chlorure de potassium ou du sulfate de potassium, 2,- Procédé suivant.la revendication 1 ; caractérise en ce que le spectre granulométrique des particules du sel de potassium utilisé comme réactif est tel que les particules traver- sent un tamis à mailles de 0,50 mm.

3.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que les réactifs sont mé- langés pour constituer un mélange de réaction avant d'être ajou- tés aux particules inertes.

4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisa en Ce que le mélange de réaction est formé en mélangeant une partie du sel de potassium utilisé comme réactif avec l'acide superphosphorique à la température ambiante, en chauffant ce mé- lange et en ajoutant -lentement le sel de potassium restant pendant le chauffage.

5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revondica- tions précédentes., caractérisa en ce que la réaction est exéoutés un* température comprise entre 400 et 500 C.

6.- Procédé de préparation de métaphosphate de potas- sium,en substance comme décrit ci-dessus avec référence à l'un ou l'autre des exemples, 7.- Métaphosphate de potassium préparé par un procédé vivant l'une ou l'autre dea revendications précédentes.