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"Procédé de préparation de granules oristallisés."
La présenta invention a pour objet un procédé de fabrication de granules cristallisés par une opéra- tion de courte durée bien que donnant de bons rendements à partir de solutions de sucre et d'autres cristallol-. des, et elle concerne particulièrement un procédé comprenant premièrement la préparation d'une bouillie de cristalloïdes dans des conditions appropriées pour les opérations successives) deuxièmement, le séchage par pulvérisation de la dite bouillie pour préparer
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des granules sphériques n'adhérant pas entre eux et 0* s'agglomérant pas, troisièmement,
la conservation d'une certaine proportion d'eau comme solvant pour la croissance ultérieure des cristaux en phase liquide sous forme de granules isolés et quatrièmement un séchage additionnel éliminant par évaporation une petite quantité d'humidité résiduelle dans les produits cristallins séchés.
Pour arriver au résultat indiqué ci-dessus il est nécessaire de préparer une bouillie de manière que les particules précipitées ne puissent ni adhérer ni s'agglomérer entre elles ou$ en d'autres termes, pour que, après le séchage par pulvérisation, la phase cristalline soit convenablement équilibrée par rapport à la phase liquide concentrée.
Les proportions des deux phases ont par consé- @@ent une importance primordiale dans la préparation de la bouillie* Ces proportions sont choisies de telle manière que dans la bouillie granulée séchée comme indiqué ci-dessus, les faces des cristaux soient amenées en contact les unes avec les autres à travers la phase liquide concentrée
En d'autres termes, quand les cristaux de faibles dimensions sont agglomérés avec la solution concentrée de façon à former des sphères, ils adhèrent et s'agglomèrent entre eux lorsqu'ils sont précipités et viennent en contact mutuel par leurs propres surfaces* La préparation d'une bouillie appropriée, facilite par conséquent, le séchage par pulvérisation de n'importe quelle matière rapidement cristallisable.
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Une caractéristique importante du procédé de séchage par pulvérisation selon la présente invention est qu'il permet d'éviter des solutions solides* En solutions solides, les molécules se présentent avec une disposition ou une orientation désordonnées exactement comme en solution, mais cependant sous une forme étroitement tassée, de sorte que les molécules ne peuvent pas se réordonner et se déplacer en direc- tion de points déterminés du réseau cristallin*
Pour faire cristalliser la phase liquide sous forme de granulés, il faut .aisser une quantité de solvant supérieure à la quantité minimale nécessaire pour la cristallisation;
@ façon que le solvant puisse agrandir les intervalles entre les cristaux pour permettre un souvenant libre des molécules. Ce mouvement est accéléré lorsque la température de la solution augmente. Cette augmentation de température, cependant, peut également yedissoudre ou faire fondre les cristaux déjà formas, et pour éviter ce phénomène, il faut la choisir entre les limites où la phase liquide reste sursaturée
Plus pr@oisement, la présente invention com- prend les opérations suivantes t
Premièrement, on provoque la séparation des cristaux de la solution concentrée d'un cristalloïde de façon a préparer une bouillie en état d'équilibre à une certaine température,
ou un mélange de solutions saturées et de cristaux qui est stable à cette tempéra- ture- Cette bouillie est suffisamment liquide pour être mise en circulation par une pompe et, par conséquent,
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être Pulvérisée efficacement. La bouilli* est ensuite séchée par pulvérisations de sorte que la phase liquide peut être Instantanément concentré Les granulé* précipités sont constitua! de cristaux aggloméra, les intervalles entre ces cristaux ayant été remplis avec le liquide concentré. Le degré de séchage est limité de telle façon que de petites quantités de solvants restent dans la phase liquide.
Après ce séchage par pulvérisation, on laisse des cristaux grandir dans la phase liquide de chaque granulé et en fin de compte on obtient les granules sous forme de produit fini, état dans lequel le produit es, prêt à être livré. La succession ci-dessus d'opérations est un principe fondamental, et il convient de modifier le procédé pour l'adapter aux objectifs particuliers suivant les types de matière cristalicïde et les impuretés qui les accompagnent.
En pulvérisant une bouillie stabilisée en granulés formée par des cristaux et une solution saturée, il est également possible de refroidir la bouillie, parce que l'état sursaturé est non seulement réalisable par concentration, mais également par refroi- dissement. Cependant., puisque, dans la mesure où il s'agit d'une fabrication commercialeil est nécessaire d'effectuer la totalité de l'opération à l'intérieur d'un système maintenu h, tapera turc constante, il est nécessaire de prendra las dépositions nécessaires en vue d'accidents possibles et de chutes possibles de température qui pourraient agglomérer les cristaux Par conséquent;
dans le procédé de congélation par pulvérisation, dans laquai on pulvérise une solution
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très concentrée de cristalloïdes dans des courants d'air froids, on risque toujours des accidents et, chaque fois qu'on emploie un solvant, il peut se
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produire une tra1ne 4vaporat1on, et pour ce aot1t, on le con31dQ;
re comme un genre de procédé de cristal 11sIt1on avec séchage par pulvérisation* Il doit être aident d'après la description ei-desrus quep conto1'tlQm""nt à la présente inventiez aha 4#s granulés qu'on peut obtenir par séchage par pulvérisation est cens .itu< principalement par des cristaux avec de petites quantités de solutions concentré-,$ et rsatU1'ù1 rempli.sant les intepvall entre les oritu* Autrement dit les cristaux sont collît entre eux par l'intermédiaire de la solution* Par contz-,, les gran,44,q -)u-<-r4mes sont Indépendants et n'ont aucune tendance à 3Pagelondrer.
Par conséquent, la pr:nte invention est adaptable la pulvérisation d'un mélange d'un ori.4tellolde et d#impurotit ou d'un eristallolde avec d'autres ingrédients qui peuvent être ajoutés puur augmenter la valeur du produit* Cette conception peut paraître contradictoire si l'on considère le procédé de recristallisation par lequel on purifie certains produits. Cependant, la valeur actuelle d'un aliment ou d'un produit quelconque dans ce cas ne dépend pas toujours de sa pureté, mais il y a de nombreux cas dans lesquels il serait plus avanta-
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ger": d'obtenir des produits moins purs ou mélangés à dut.Ms. Il y a également de nombreux produits, dont la valeur réelle ne dépend pas de leur pureté.
Grâce aux perfectionnements réalises dans les
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procédés d'hydrolyse de l'amidon, il est courant, depuis longtemps, de préparer une solution dans laquelle 90% de l'hydrolysat est du dextrose pur. Comme on l'a indiqua antérieurement, il a été possible de réaliser l'hydrolyse à 100 % de l'amidon et compte tenu de ce fait nouvel la purification par cristal- lisât ion a perdu toute 1$importance qu'elle gardait encore*
L'hydrolysat obtenu par recristallistion n'est pas un produit nocif et il peut être suffisam- ment nutritif bien qu'altéré par des opérations successives* Par conséquent;
en ce qui concerne son utilisation effective, l'ensemble d'un cristal de sucre a une importance pratique* Ceci s'applique également au saccharose et puisque certains extraits de sucre de plantes contiennent du saccharose plus par @@e d'autres) il est douteux, en fait, qu'il soit rationnel de procéder à des recristallisations répé- tées. Il existe certains domaines où un produit conte- nant de 3 à 5% de raffinose et d'autres sucres peut être utilisé dans des conditions satisfaisantes.
Quand le sucre qui a atteint un degré relativement élevé de pureté par une première cristallisation est cristallisé ensuite par pulvérisation conformément à la présente invention, il est transformé en granulés s'écoulant librement, qui peuvent être transportés très facilement par de l'air comprimé. Par exemple la liqueur raffinée provenant d'une sucrerie ou la liqueur- mère après plusieurs cycles de séparation du saccharose, qui contient 90 % de suera, peut être transformée en une "masse cuite" (bouillie) qui, alors, peut être
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séchée par pulvérisation de manière à obtenir des granulés s'écoulant librement sans donner naissance à des mélasses.
De plus, mme ce qu'on appelle le sucre doux préparé par addition de faibles proportions de sucre interverti pour augmenter son pouvoir édulcorant peut être également pulvérisé selon la présente inven- tion en granulés s'écoulant librement et pouvant se dissoudre très rapidement.
On a observé une certaine tendance à éviter d'imgérer trop de sucre pour des raisons de santé et à utiliser davantage d'éduicorant synthétique.
Cependant, certains édulcorant. synthétiques laissent un arrière goût différer de celui du sucre* Par conséquent, si l'on mélange , lors de la cristallisation un édulcorant synthétique à du sucre, on peut obtenir un bon goût et un produit suffisamment éduloorant.
Au lieu d'étre un mélange de divers types de poudrer le produit grande qu'on peut obtenir de la Manière indiquée si-dessus est homogène. Autrement dit, les granulés ont un composition uniforme et la répartition de leurs ingrédients n'est pas perturbée par un criblage ou des secousses*
On décrira plus en détail le procédé ci-dessus en se référant au dessin ci-annexé dans lequel : la figure 1 est un schéma représentant des variations dans la répartition des phases; la figure 2 est un schéma représentant le principe de la cristallisation de oristalloldes par pulvérisation.
Quand on pulvérise une bouillie constituée
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par des phases cristal et solution qui est suffisamment fluide pour être mise en circulation par une pompe, des granulés sphériques se forment d'eux-mêmes comme l'indique le croquis 1 de la figure 2. En effet la phase liquide dans les cristaux qui sont en suspension a une certaine tension superficielle]) qui agit sans entrave et très énergiquement quand les cristaux sont brisés en petits fragments et placés dans l'air.
Même une solution concentrée très visqueuse, lorsqu'elle est amenée dans un état aussi finement divisé, a une étendue de surface extrêmement grande par unité de poids, et l'évaporation de l'eau de la phase liquide est rapidement terminée.,de sorte que la phase liquide diminue de volume à mesure que la concentration progresse*
Dans le présent procédé, la tension superfi- cielle repousse les cristaux vers le contre de ces granulés. Mais quand les cristaux viennent en contact les uns avec les autres par leurs faces latérales et par d'autres zones de contact, ces cristaux ne peuvent se déplacer vers le centre.
Par conséquent, la phase liquide seule subit ensuite un retrait en direction du centre* Pour ce motif, et à cause de la tension superficielle et des phénomènes de mouillage, la solu- tion concentrée reste au voisinage des points de contact entre deux cristaux voisins, collant ainsi les cristaux ensemble.
Les granulés formés par pulvérisation passent à l'état (II) de la figure 1 et à mesure qu'un granulé tombe, des quantités plus importantes de cristaux sont
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à découvert et au voisinage de sa suface à cause de la tension superficielle et par conséquent du déplace- ment centripète de la phase liquide, ce qui a comme résultat que les granulés ne peuvent être empêches d'adhérer entre eux. La phase liquide d'un granulé qui est produit dans ces conditions est influencée par les cristaux coexistants de telle façon qu'il se forme de nouveaux cristaux en phase liquide.
Cette croissance dn@@@ne des cristaux progresse à une vitesse commandée par la viscosité, le faut de sursaturation et la température de la phase liquide ainsi que par d'autres facteurs, à moins que cette phase ne soit transformée en une solution solide.
Cette progression peut être constatée par la mesure de la chaleur de cristallisation ou de la chaleur de dissolution des cristaux ou également, être déter- minée par une analyse quantitative de la répartition de l'eau entre les cristaux et l'eau libre, ou par d'autres procédés appropriés. Il est très facile de chasser par évaporation les quantités négligeables de solvants en excès après cristallisation et on peut réaliser cette opération d'une manière classique*
La figure 1 représente, dans l'ordre, les modifications décrites ci-dessus par rapport à la répartition des ingrédients et des phases.
La figure 1 IVa représente le produit pur et la figure 1 IVb représente la composition globale du produit qui contient quelques impuretés ou adjuvants.
On comprendra mieux la présente invention à l'aide des exemples non limitatifs ci-après.
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EXEMPLE 1
On raffine une liqueur constituée par un hydrolysat d'amidon d'un taux d'extrait sec de 97% par un procédé classique et on l'évaporé de la manière habituelle Jusqu'à 67 Brix, puis on provoque la cristallisation du concentrât obtenu en l'agitant lentement dans un cristallisoir à 20 C dans lequel il est préférable d'ajouter 0,5 % en poids de cristaux de dextrose monohydraté ou d'un produit contenant du dextrose monohydraté constituant des germes de cristallisation.
Le temps qui est nécessaire pour l'achèvement de la cristallisation ou qui s'écoule avant que l'équilibre ne soit atteint entre les cristaux isolés et la solution saturée à cette tempéra- ture n'est pas constant mais varie en fonction du degré d'hydrolyse et de pureté de la liqueur, bien qu'un équilibre de ce genre soit atteint en général en 8 h environ. On peut mettre en oeuvre le procédé continuel- lement, en utilisant un type approprié de cristallisoir grâce auquel on provoque la cristallisation de la liqueur concentrée. Les produits arrivent par un coté dudit cristallisoir et sortent par l'autre côté à travers un chemin étroit sans qu'il soit nécessaire d'ajouter des germes de cristallisation.
La masse cuite ou bouillie ainsi obtenue est constituée par des cristaux de dimensions relativement faibles en solution saturée dans un état de fluidité et de stabilité permettant de faire circuler par une pompe la liqueur jusqu'à une chambre de séchage par pulvérisation à travers une canalisation. Par conséquent,
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on peut alimenter continuellement avec elle l'appareil- lage de pulvérisation On sèche la dite masse cuit* par pulvérisation de façon à former de petite goutelettes ou particules qui peuvent tomber à travers un courant d'air dans la dite chambre, dont la température est réglée au-dessous de 50 C de façon à obtenir un produit contenant de grandes quantités de dextrose monohydraté.
On donne maintenant ci-après un exemple d'une opérati@ @@fective convenant pour les applications pratiqua a à une échelle économique On équipe une chambre de séchage de 7,7 m de diamètre inférieur, 7,7 m de longueur (de la partie cylindrique) et dt. 7,7 m de longueur (de la partis conique) à sa partie supérieure d'un dispositif de pulvérisation de 35 en de diamètre pouvant tourner à 6 500 tours/minute de façon à pulvériser la masse cuite au taux de 1 000 kg/h. Le courant d'air insuffla dans la chambre est chauffé à 55 C mais la température s'abaisse à environ 45 C à cause de la chaleur néces- saire à 1' évaporât ion et des fuites d'air froid.
Les gouttalettes ou particules de masse cuite qui se déposent à la partie inférieure de la chambre de séchage par pulvérisation contiennent environ 13% d'humidité par rapport à la masse sèche et à la suite de la vaporisation de 230 Kg d'eau à l'état libre à partir d'une tonne de gouttelettes à demi-séchées;
celles-ci ont un aspect semblable à des flocons de neige on. train de fondre et sont constituées par 77% de cristaux monohydratés accompagnés de 30 % de phase liquida lorsqu'on effectue l'analyse. Quand on laissa
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vieillir ce produit dans des courants d'air pendant 3 à 5 h, il est complètement cristallisé et s'écoule alors librement si bien qu'on peut le transporter par de l'air comprimé.
Le procède de l'invention est représenté dans le tableau schématique donné en analyse sur la figure 3.
Il semble dans ce cas qu'on puisse augmenter le rendement en accélérant le séchage au lieu d'effec- tuer le séchage en deux opérations. Cependant, quand on procède à un séchage trop rapide, la phase liquide dans chaque gouttelette ou particule ne se transforme pas en cristal mais en une masse vitreuse qui est hygroscopique et par conséquent gluante. Dans ce cas, dans le but d'obtenir un produit conforme à ce qu'on désire, il est nécessaire de maintenir ou de mettre en harmonie la teneur en eau de ces gouttelettes avec la croissance progressive des cristaux à tout instant, compte tenu de la série de conditions particulières dans lesquelles les mouvements des molécules de dextrose se sont effectués en tenant compte d'une concentration appropriée en sucre, jusqu'à élimination totale de l'eau libre.
En d'autres termes, il est préférable de traiter des gouttelettes de glucose à demi-desséchées de façon obtenir une humidité relative pas trop basse afin que l'eau absorbée et la dissolution ultérieure des surfaces des gouttelettes conduisent à une concentration convenable pour la croissance de cristaux, même quand une pellicule solide vitreuse amorphe s'est déposée autour des gouttelettes à cause
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ou! là basa an produit sec tandis que la quantité #sotnla d'eau représente environ un tiers également.
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Bien qu'il ne soit pas économique de fabriquer le dextrose par le dit procède de séchage par pulvérisa- tion, on constate que ce procède convient mieux pour la fabrication d'un produit très homogène prépare en mélangeant des adjuvants au dextrose.
EXEMPLE 3
Une liqueur à base d'hydrolysat d'amidon avec un taux d'errait de 97% préparée par une méthode appropriée est raffinée et concentrée par le procède habituel Jusque une densité correspondant à 67 Brix et on la fait cristalliser par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 1.
Au cours de l'opération de préparation de la masse cuite ou bouillît) on mélange un éduloorant synthétique, par exemple de 1 à 1,5% de cyclobexyl- sulfamate acide de sodium sous forme d'une solution à 10% ce qui ne gêne pas la progression de la cristalli- sation du dextrose, en le dissolvant de manière homogène dans la phase liquide de la dite masse cuite.
On fait circuler la dite masse culte à l'aide d'une pompe.on la pulvérise , on la fait vieillir et on la sèche de la môme manière que dans l'exemple 1 ce qui donne un produit ayant le môme aspect et un pouvoir calorifique à peu près égal ne s'agglomérant pas comme le produit de l'exemple 1 mais avec un pouvoir édulcorant plus élevé des divers granulés que dans la cas de saccha- rose,
à cause de la nature spéciale de la répartition dans laquelle la proportion de l'édulcorant est uniforme
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EXM....4
Une masse culte ou bouillie préparée selon l'exemple 2 convient également pour le traitement suivant le procédé de l'invention comme indiqué précédemment Quand on la mélange avec un produit dduloorant synthétique;
on obtient des granulés extrêmement homogènes et édulcorés, de la manière décrite dans l'exemple 3.
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rl1f..I&...2 On mélange une mut cuite (ou bouillie) préparée sslca l'exF3mpl., 3 ')\1 4 avec un acide organique au lieu d'un 15dulcorant synthétique en vue du traite- ment par Iac par pulv fsat10n de manière à obtenir un produit granulaire contenant l'acide organique reparti dA 1'aç<,"\ tris n:
îr".#Cs pntre et sur les Cristaux de dextrose aonohydraté dans chaque granules Los acides organiques sol1dll!', par exemple l'acide citrique l'acide stiociniqun ou l'acide tartrique peuvent être utilisés pour ce traitement
Il 6
On purifie une liqueur à base d'hydrolysat d'amidon ayant une teneur on extrait sec de 96 % préparée par un méthode appropriée et on la concentre de la manier habituelle de façon à obtenir une densité convenable et on la fait cristalliser dans une masse culte ou bouilli dans un état approprié selon
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1'''"'1 t'::;
Í'l li, On ut mélanger avec succès des composants de diverses boissons ou aliments par exemple, des jus de fruits concentrés, des jus de légumes des extraits de café ou de la poudre de cacao etc..* de façon à
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obtenir un produit homogène dans la dite casse cuite préparée selon l'exemple 1. On obtient par pulvérisa- tion et séchage et élimination ultérieure de l'humi- dité résiduelle, un produit fini qui est instantané- ment soluble ou très facile à disperser grâce à la répartition homogène de ces constituants dans les granulés individuel..
Il est préférable dans ces cas-la de tenir compte des facteurs ci-après 8 la fluidité de la dite masse cuite doit être stable et il faut prévoir des conditions appropriées pour les opérations de mise en circulation par une pompe t de pulvérisation qui peuvent être réglées en maintenant un faible taux d'humidité dans la masse cuite mélangée, parce que ces constituants amorphes hautement polymérisés tendent également à augmenter la viscosité de la masse cuite en fonction de sa constitution, mais en outre ils tendent presque à faciliter la solidification des granulés de la dite masse cuite quand on procède à un séchage par pulvérisation.
Par exemple, certains jus d'oranges connus peuvent être préparés avec succès en se basant sur le présent procédé grâce aux opérations décrites dans les exemples 1 ou 2, en mélangeant seule** ment les constituants suivants dans les proportions indiquées :
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Masse cuite de glucose 1000 kg (matières solides) jus concentré d'orange 80 kg
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oyelohexylsulfaainate de sodium 10 kg saccharine soluble 3 kg essence d'orange 15 kg acide citrique 35 kg été;
EXEMPLE 7
Etant donné que la courbe de solubilité du glutamate de sodium est très abrupte il faut éviter qu'il se présente sous forme de solutions très concen- trées, en prévision d'une agglomération possible en cours d'opération. fin dissout dans 100 parties d'eau 85 parties de glutamate de sodium à une température élevée et on laisse refroidir à 50 C de manière que la solution devient visqueuse. Dans cette opération, on doit faire en sorte qu'une quantité aussi grande que possible de cristaux fins se séparent par refroidissement et agitation énergique On peut transporter cette bouillie à l'aide d'un tuyau maintenu a température constante par une chemise à circulation d'eau.
Pour faciliter l'opération, il est essentiel d'empêcher la bouillie de se refroidir jusqu'au moment précédant immédiatement la pulvérisation qu'il s'agisse d'une pulvérisation à l'aide d'un ajutage ou d'un disque tournant.
Il n'est pas nécessaire de contrôler aveo . précision l'air se trouvant dans la chambre de séchage, mais il suffit de prendre les dispositions nécessaires
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pour faire circuler un volume assez grand d'air sec à basse température avec une humidité relative élevée ou un volume plus important d'air sec à température élevée* La bouillie mentionnée ci-dessus peut être refroidie facilement sans que sa concentration ne soit élevée et par conséquent, on peut la transformer assez facile- ment en granules lors de l'opération de séchage.
Cependant,pour que les granulés ne soient pas transfor- més en une solution solide par concentration rapide, il est préférable d'ajuster les conditions de manière à laisser environ 10 % ou plus d'humidité dans chaque granulé, et de vaporiser l'humidité résiduelle au cours de l'opération finale de séchage qui sera effectuée ultérieurement. Les granulés susceptibles d'être préparés conformément à cet exemple sont des sphères s'écoulant librement et ayant pratiquement toutes les mêmes dimensions et pouvant en outre Atre rapidement dissoutes.
EXEMPLE 8
On incorpore environ 25% ou moins d'acide inosique dans le produit et on sèche par pulvérisation le mélange de la même manière que dans l'exemple 7.
Les granulés obtenus ont une composition uniforme en ce qui concerne les deux constituants ayant été répartis également parmi les divers granulés.
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EXEMPLE 9
On filtre une liqueur contenant du sucre partiellement purifie ou une liqueur préparée par redissolution de sucre purifié et on la concentre jusqu'à 85 Brix et on la verse dans un cristallisoil.
On ajoute 5 % de masse cuite comme germe et on refroidit la solution en agitant de manière à provoquer la sépara- tion de cristaux. On obtient de cette manière une masse cuite contenant des cristaux aussi fins que possible. On peut régler les conditions de mise en oeuvre de cette opération y compris la disposition du cristallisoir, la surface de refroidissement disponible et le mécanisme d'agitation.
La viscosité de la bouillie convenant pour le pompage et le séchage par pulvérisa. tion est inférieure à environ 15 000 centipoises et si les conditions sont correctement choisies) on peut préparer une masse cuite ayant une viscosité d'environ 5000 centipoises à 20 à partir d'une solution de sucre de 85 Brix. Dans ce cas, la proportion de forma tion de cristaux est d'environ 50% ou légèrement supérieure et ensuite on peut facilement mettre la bouillie en circulation par une pompe et la pulvériser par séchage* On pulvérise cette masse cuite sous forme de gouttelettes contenant les cristaux dans un séchoir par pulvérisation qui est alimenté par un courant d'air maintenu à une température constante de 70 C. Le temps nécessaire pour préparer la dite masse cuite est compris entr 3 et 5 heures.
Il convient de noter en particulier que, le temps nécessaire pour le mûrissement après cristallisation par pulvérisation étant très court,
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l'ensemble des opérations à partir de la cristallisa- tion et du séchage de la liqueur concentrée jusqu'à l'emballage du produit est considérablement réduit.
De plus, on peut facilement contrôler l'équipement et le mode opératoire en fonction d'une série prédétermi- née de conditions, et l'ensemble du procédé est susceptible d'être facilement automatisé.
EXEMPLE 10
On prépare une masse cuite de la même manière que dans l'exemple 1. Après avoir achevé la séparation des cristaux, on ajoute les produits suivants à la masse cuite dans le cristallisoir : 1 000 kg de saccharose 100 kg de jus de pommes concentré 15 kg d'essence d'orange 0,2 kg de jaune pour aliment n 5 (Food Yellow n 5)
Si l'on fait cristalliser par pulvérisation le mélange comme dans l'exemple 1, on obtient des sphères contenant les constituants ci-dessus mélangés de façon homogène.
EXEMPLE 11
La solubilité de l'urée est relativement forte et sa vitesse de cristallisation assez faible. Lorsqu'on la refroidit à des concentrations de l'ordre de 80 à 85%, elle se transforme en une bouillie en 2 à ? heures environ. Puisque même dans ce cas on constate une tendance à la formation de grands cristaux, il est avantageux d'utiliser un cristallisoir cylindrique avec une chemise à circulation d'eau et un agitateur susceptible de tourner en contact étroit avec la paroi
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intérieure du cylindre, ou une pompe comportant un mécanisme de broyage, par exemple une pompe à engrena- gea,
de façon à pouvoir refroidir la bouillie alors qu'elle circule jusqu'à ce qu'il se forme des cristaux aussi fins que possible. La bouillie obtenue comme ci-dessus est de préférence concentrée dans une mesure telle qu'en la laissant reposer, il se forme difficile- ment une couche supérieure claire en peu de temps, si bien que le séchage par pulvérisation peut être réalisa plus facilement.
On peut procéder à et réglage en agissant sur la température de la bouillie, la con- centration initiale de la bouillie et le diamètre des grains des cristaux* Du point de vue économique et en particulier compte teru de la source de chaleur à utiliser pour le séchage par pulvérisation, la teneur en humidité doit être comprise de préférence entre 15 , et 20 %, comme indiqué ci-dessus, et on peut obtenir alors un cristal de concentration appropriée. La période de vieillissement doit être d'environ ? heures; à la fin de la dite période, des cristaux nouveaux se sont formés à l'intérieur de chaque grain, tandis que l'humidité subsistante doit être évaporée au cours des opérations d'achèvement ultérieures.
Il doit être bien entendu cependant que l'opération d'achèvement doit être effectuée à une température modérée étant donné que le recours à une température excessivement élevée peut faire fondre les cristaux*
Par conséquent, on préfère en général un intervalle de température compris entre 50 et 60 C.
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EXEMPLE 12
Une solution concentrée contenant environ 650 kg de cyclamate de sodium dans environ 350 kg d'eau laisse déposer des cristaux relativement fins par refroidissement à 50 C. Cette bouillie est consti- tuée par environ 47% de cyclamate de sodium et 53% d'une solution saturée de cyclamate de sodium. Quand elle est sursaturée, la solution aqueuse de cyclamate de sodium est prête à se précipiter, et par conséquente elle doit être transportée par un tube entouré d'une chemise à circulation d'eau tiède à 50 + 5 C.
On peut pulvériser cette bouillie par pulvéri- sation de la môme manière que ci-dessus. Des cristaux sphériques se forment rapidement*