BE673685A - - Google Patents

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BE673685A
BE673685A BE673685DA BE673685A BE 673685 A BE673685 A BE 673685A BE 673685D A BE673685D A BE 673685DA BE 673685 A BE673685 A BE 673685A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale"- 
La présente invention concerne un procédé   d'extraction   d'huile d'une matière végétale oléagineuse. Plus partioulière- ment, la présente invention concerne un procédé   d'extraction   totale d'huile au moyen d'un solvant à partir de matières végétales oléagineuses telles que les graines de tournesol, le soja, les arachides, le germe de mais, les graines de coton, le   maïs   en grains, les graines de   carthame,   les pois   ohiohes   et analogues, 
On obtient une huile végétale par différents procédés   à   partir de matières oléagineuses telles que celles mentionnées   ci-dessus.   Très souvent,

   il est nécessaire de soumettre la 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 matière oléagineuse à un   prétraitement &   la vapeur d'eau et   seras   pression afin de ramollir la matière, de façon que l'huile puisse être expulsée en écrasant la matière prétraitée.

   Par exemple, -au procédé de la technique antérieure en vue d'obtenir de l'huile   à   partir de germe de   mais     consiste à   séparer le germe des autres parties du grain de mais, aplatir le germe, le sécher à environ 2- 3% d'humidité, le tremper à la vapeur   d'eau   et le faire passer   à   travers des dispositifs d'expulsion, par exemple des presses d'huile du type continu ou à vis sans fin* Bien que ce procédé ait été utilisé commercialement pendant de nombreuses années et avec un certain degré de succès, il présente néanmoins certains inconvénients. Par exemple,au cours de l'expulsion de l'huile du germe de maïs,   l'huile   est exposée à des conditions atmosphériques   à   une température élevée.

   Une combinaison de la haute température et de la présence d'eau et d'oxygène a tendance à détériorer l'huile par oxydation ou hydrolyse partielle, ce qui entraîne une augmentation du goût ranoe, ainsi que de la teneur en acides gras libres. De plue, par les procédés habituels d'expulsion, il est difficile d'éliminer, du germe, plus de   93%     d'huile.     Dès   lors, on a trouvé qu'il était nécessaire de soumet- tre le germe usé à un deuxième procédé de récupération qui est généralement un procédé de récupération par solvant. 



   Les procédés habituels d'extraction pour d'autres matières végétales oléagineuses sont analogues à celui décrit ci-dessus pour le germe de maïs. 



   Dans un procédé habituel d'extraction par solvant, il   s'agit,   en principe, d'une opération de lixiviation à contre-   courant.   La farine, qui a déjà été soumise à un procédé d'expul- sion, est séparée progressivement de l'huile au fur et à mesure   qu'elle   est transportée en contre-courant à travers un solvant de plus en plus pur. On a trouvé que ce procédé était satisfaisant pour récupérer l'huile des matières végétales contenant une 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 faible proportion d'huile. 



   Un avantage de la présente invention est de prévoir      un procéda d'extraction par solvant en continu et dans le même sens d'écoulement en vue d'extraire la quantité totale d'huile d'une matière végétale oléagineuse. 



   Un autre avantage de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction d'huile par solvant à partir d'une matière végétale oléagineuse, l'extraction étant effectuée dans un système fermé séparé de l'atmosphère. 



   Un autre avantage de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction d'huile par solvant à partir d'une matière végétale oléagineuse, procédé dans lequel l'huile de la matière, végétale oléagineuse est éliminée pratiquement complètement. 



   Un autre avantage encore de la présente invention est de prévoir un procédé d'extraction par solvant en une seule étape en vue d'extraire l'huile d'une matière végétale   oléagineu.   se. 



   D'autres avantages de la présente invention ressortiront de la description ci-après. 



   La présente invention prévoit un procédé d'extraotion d'huile à partir d'une matière végétale oléagineuse, ce procédé consistant à broyer la matière oléagineuse, transformer les solides broyés obtenus en bouillie avec de l'hexane, pour obtenir une bouillie contenant au moins environ 30 g de soli- des par litre, chauffer la bouillie à une température comprise entre environ 80 C et la température critique de l'hexane, tout en maintenant en même temps la bouillie sous une pression supé- rieure   à   la tension de vapeur de l'hexane à oette température, maintenir cette bouillie à cette température et à cette pression pendant une période suffisante pour effectuer l'élimination pratiquement complète de l'huile de la matière broyée et 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 emparer, de la matière oléagineuse extraite ou usée,

   la solution solvant/huile obtenue habituellement connue dans l'industrie sous le nom de micelle. 



   Dans l'industrie de l'huile de maïs et des huiles végétales apparentées, on a longtemps souhaité trouver un simple procédé en vue de remplacer les procédés d'expulsion   et/ou   d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse. La présente invention prévoit un simple procédé d'extraction d'huile par solvant   à   partir d'une matière végétale oléagineuse à une température élevée et sous pression en utilisant un milieu d'extraction à base d'hexane. Parmi les matières auxquelles le procédé est applicable, il y a les graines de tournesol, le soja, les araohides, le germe d mais, les graines de coton, le mars en graine,les graines de carthame, les pois   ohiches   et analogues. 



   Dans une forme de réalisation spécifique de la présente invention, le germe de mais obtenu par un procédé habituel de mouture, est broyé pour passer au moins à travers un tamis à 8 mailles (série des tamis américains), Le germe broyé est en- suite transformé en bouillie avec de l'hexane en une quantité d'au moins environ 40 g de germe par litre de bouillie. On chauffe la bouillie obtenue, de préférence, dans un réoipient   fermé, à   une température comprise entre environ 80 et environ ;   125 C,   tout en maintenant en même temps une pression suffisante pour empêcher l'évaporation de   l'hexane.   La bouillie est maintenue à cette température et sous cette pression pendant environ 1 à environ 10 minutes,   jusqu'à oe   que l'huile soit pratiquement extraite complètement du germe.

   La bouillie est ensuite refroidie ; à environ 55 0, de   préférence    dans un récipient fermé et sous      uns pression suffisante pour empêcher l'évaporation de l'hexane.      



  Après le refroidissement, la bouillie est soumise à une   opéxation   de séparation dans laquelle la micelle est séparée du germe usé. ' 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
Cette séparation peut être effectuée par l'un ou l'autre des nombreux procédés habituels. Un procédé préféré consiste à employer un   "hydroolone".   Le trop-plein de micelle venant de l'hydroclone passe ensuite par une série   d'hydroclones   ou d'autres machines appropriées de séparation afin d'éliminer les fines. 



  Après l'élimination des fines, la micelle est envoyée à un évapo- rateur, dans lequel l'hexane est éliminé de   l'huile.   Dans un pro- cédé préféré, les vapeurs d'hexane sont condensées dans un conden- seur et elles sont envoyées vers un réservoir d'emmagasinage en vue d'être réutilisées dans le procédé. Le germe usé peut être éventuellement soumis à   une.série   de lavages en contre-courant avec de l'hexane, afin d'éliminer l'huile résiduelle restant dans le germe. On peut employer une série d'hydroclones ou d'au- tres machines appropriées de séparation afin de séparer l'hexane et les paillettes usées à chacune des étapes de lavage en oontre- courant.

   De même, l'hexane utilisé dans le système de lavage en contre-courant peut être éventuellement recyclé au procédé pour être utilisé dans la transformation du germe en bouillie avant le procédé d'extraction.. Ce système de recyclage assure une efficacité maximum d'utilisation du solvant lorsque l'huile est récupérée du germe. 



   D'après la forme de réalisation spécifique ci-dessus, il est évident que le procédé de   la:'présente   invention permet une récupération pratiquement complète de l'huile du germe de mais dans-un système fermé dans lequel l'huile est maintenue à l'abri de l'atmosphère. De plus, ce procédé permet une récupération pratiquement complète de tous les composants du système. 



   Il est préférable de broyer suffisamment la matière végétale oléagineuse pour qu'elle puisse passer à travers un tamis d'au moins 8 mailles (série des tamis américain. Toutes les dimensions de mailles mentionnées ci-après sont de la série des - tamis américains). Si la grosseur des particules à extraire est 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 inférieure à 8 mailles, les particules risquent d'être trop grosses pour assurer une élimination pratiquement complète de l'huile. Si la matière oléagineuse est broyée très finement,   l'extraction de l'huile sers. d'environ 100%. Toutefois, si les :t'extraction d l'huile sera d'environ 100%. Toutefois$   particules sont trop fines, on rencontrera des problèmes lors de la séparation de la micelle de la matière extraite. 



   La bouillie doit contenir entre environ 30 et environ 300 g de matière oléagineuse par litre de bouillie. Les solides,   c'est-à-dire   la matière oléagineuse, pourront être employés en une quantité inférieure à la quantité minimum suggérée par litre de bouillie, mais les avantages économiques de cette opération seront très défavorables. De même, on pourra, jusqu'à un certain degré, dépasser la quantité de 300 g de solides par litre de bouillie mais, à ces densités, on rencontrera des problèmes pour déplacer la bouillie dans des opérations continues et pour obtenir une extraction pratiquement oomplète de l'huile. 



   De préférence, la bouillie est chauffée à une tempé- rature mprise entre environ 80 C et la température critique du solvant d'hexane. A une température inférieure à 80 C, l'extrac- tion de l'huile peut être incomplète. La limite supérieure de température est déterminée à la fois par la température criti- que de l'hexane, qui est d'environ 234 C, et la température à laquelle l'huile extraite se détériore.

   Par exemple, l'huile de plusieurs matières végétales oléagineuses commence à se dété- riorer à l'une ou l'autre température sensiblement supérieure à   125 C.   On a trouvé que, pour plusieurs des matières végétales oléagineuses les plus communes, la température préférée pour effectuer l'extraction était d'environ   105 C.   A tout moment au cours du procédé d'extraction, il est préférable de maintenir la bouillie sous une pression suffisante pour éviter l'évaporation de l'hexane. Il est également souhaitable de maintenir la bouillie sous pression, même pendant'le refroidissement, de façon à 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 empêcher 1,'évaporation de l'hexane. Suivant la présente invention, le terme "hexane" englobe n'importe quel solvant connu comme tel dans le commerce. 



   La durée de séjour, c'est-à-dire la durée souhaitable pour maintenir la bouillie à température et sous pression au cours de l'extraction varie suivant la grosseur des particules et la température. Par exemple, si la grosseur des particules se situe dans l'intervalle minimum et si la température se rapproche du maximum, la durée de séjour requise pour extraire l'huile se rapprochera du minimum, qui peut être aussi court que 15 secondes. Par contre, si la grosseur des particules se situe dans l'intervalle maximum et si la température est comprise dans l'intervalle minimum, la durée de séjour sera suffisamment accrue pour permettre l'extraction pratiquerai complète de l'huile des solides.

   Cette durée peut s'étendre à des périodes aussi longues que 30 minutes, 45 minutes ou 1 heure, Les réglages des variables "durée" et "température" sont effectués suivant le type de matière à extraire et le procédé désiré. 



   Comme le montreront les exemples suivants d'une manière plus détaillée, le procédé de la présente invention peut être   appliqué.pour   extraire de l'huile de nombreux types de matières végétales oléagineuses. 



  Exemple I 
On a moulu du germe sec de maïs en grains provenant directement d'un procédé de mouture par voie humide et on l'a tamisé de façon qu'il passe à travers un tamis à 36 mailles (série des tamis standards américains). On a mélangé le germe broyé avec ,de l'hexane aux différentes concentrations indiquées au tableau I ci-après. On a chauffé la bouillie obtenue à 104 C et on l'a maintenue à cette température tout en pompant à travers un serpentin continu sous une pression suffisante pour empêcher l'évaporation de l'hexane, pendant une période indiquée ci-après, 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 Après cette période, on a refroidi la bouillie à une température d'environ   2700,   sous pression. On a ensuite lavé le germe usé avec de l'hexane sous pression atmosphérique. 



   Le tableau 1 ci-après illustre les variantes de la teneur en huile résiduelle des paillettes usées à différentes aoncentrations en germe et à différentes durées de séjour. 



   Tableau I. 
 EMI8.1 
 
<tb> 



  Eohan- <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> Durée <SEP> de <SEP> Concentra- <SEP> Litres <SEP> Huile <SEP> ex-
<tb> 
<tb> tillon <SEP> huile <SEP> du <SEP> séjour, <SEP> tion <SEP> du <SEP> d'hexane <SEP> traite <SEP> dans
<tb> 
<tb> N  <SEP> germe <SEP> minutes <SEP> germe <SEP> dans <SEP> par <SEP> kg <SEP> germe <SEP> usé
<tb> 
<tb> (% <SEP> sur <SEP> base <SEP> la <SEP> bouillie <SEP> de <SEP> germe <SEP> (% <SEP> sur <SEP> base
<tb> 
 
 EMI8.2 
 sèche) , ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ sèche) 
 EMI8.3 
 
<tb> A <SEP> 56,7 <SEP> 2,75 <SEP> 14,5 <SEP> 8,62 <SEP> 3,6
<tb> 
<tb> 8,25 <SEP> 14,5 <SEP> 0,1
<tb> 
 
 EMI8.4 
 B 56,7 2,75 lf.,,g 6,35 5,0 
 EMI8.5 
 
<tb> 8,25 <SEP> 18,8 <SEP> 0,3
<tb> 
<tb> 0 <SEP> 56,7 <SEP> 2,75 <SEP> 25,3 <SEP> 4,35 <SEP> 7,6
<tb> 8,25 <SEP> 25,3 <SEP> 0,2
<tb> 27,5 <SEP> 25,3 <SEP> 1,

  4
<tb> 
 Exemple II 
On a broyé du germe de mars pour qu'il puisse passer à travers un tamis à 36 mailles. On a transformé le germe en bouillie avec de l'hexane en une quantité comprise entre 13 et 15 litres d'hexane par kg de germe. On a extrait l'huile du germe aux températures et aux durées de séjour reprises au , tableau II ci-après, tout en   pompant' à   travers un serpentin continu.   La   pression régnant dans le serpentin pour les deux échantillons A et B dépassait la pression nécessaire pour empêcher      l'évaporation de l'hexane à cette température.

   Après avoir refroidi la bouillie à 27 C sous pression, on a séparé la solution huile/hexane du germe usé dans un hydroolone et on a lavé continuellement le germe usé avec un contre-courant d'hexane on utilisant une série d'hydroolones pour séparer le germe usé et l'hexane après chaque étape de lavage. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



  Tableau II 
A B 
 EMI9.1 
 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> du <SEP> germe,% <SEP> sur <SEP> base
<tb> 
<tb> 
<tb> .sèche <SEP> 55,1 <SEP> 49,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin <SEP> 84 C <SEP> 106 C
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> .(minutes) <SEP> 9,1 <SEP> 7,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> du <SEP> germe <SEP> usé, <SEP> % <SEP> sur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 2,85 <SEP> 1,28
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 97,6 <SEP> 98,7
<tb> 
 
Pour extraire la même quantité d'huile de   l'échantil-   lon A à 84 C,

   il serait nécessaire de maintenir la bouillie dans l'extracteur pendant une plus longue période. 



  Exemple III 
L'exemple III est une répétition de l'effet décrit à l'exemple I, avec cette exception que cet effet est démontré sur un germe d'une plus faible teneur en huile, que l'on ob- tient normalement à partir d'une opération de mouture à sec. 



   Cet exemple démontre qu'une différence raisonnable de la concentration en germe de la bouillie exerce peu ou pas d'effet sur l'efficacité d'extraction du procédé. Dans ce cas  la concentration en germe a été augmentée d'environ 2,5 fois et il est à noter que   l'huile   restant dans le germe usé   eat à   peu près égale lorsqu'on utilise la même durée de séjour et la même température d'extraction. 



   Tableau III A B 
 EMI9.2 
 
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> (minutes) <SEP> 9,75 <SEP> 9,75
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe,% <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 25,8 <SEP> 25,8
<tb> 
<tb> Germe, <SEP> kg/heure <SEP> 27,0 <SEP> 63,5
<tb> 
<tb> Hexane, <SEP> litres/heure <SEP> . <SEP> 232,0 <SEP> 186,0
<tb> 
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> germe <SEP> 8,55 <SEP> 2,93
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,3 <SEP> 0,4
<tb> 
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 99,2 <SEP> 98,8
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Exemple   IV.   



   Cet exemple illustre l'effet de l'humidité sur -l'efficacité d'extraction.   On   a broyé du germe de maïs de façon qu'il puisse passer par un tamis à 36 mailles et on en a humidifié une partie désignée par l'échantillon A dans le tableau IV   ci-après   en l'exposant à une atmosphère de vapeur d'eau pendant environ 1/2 heure à 90 C, afin de porter la teneur en humidité d'environ 2,5 à environ 15%. On a ensuite mélangé le germe humidifié avec de l'hexane et on l'a amené en continu à l'extracteur. L'échantillon B représente la teneur normale en   numidité   du germe de mais, soit environ 2 ou 3%. 



   Tableau IV ####### A B 
N 1 N 2 ¯¯¯¯ 
 EMI10.1 
 
<tb> Humidité, <SEP> % <SEP> 15,9 <SEP> 15,9 <SEP> 2,0
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> (minutes) <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 8
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 51,0 <SEP> 51,0 <SEP> 53,2
<tb> 
<tb> Huile <SEP> @@@s <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 2,4 <SEP> 1,6 <SEP> 1,2
<tb> 
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C <SEP> 104 C <SEP> 104 C
<tb> 
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> germe <SEP> extraite <SEP> 97,6 <SEP> 98,5 <SEP> 99,0
<tb> 
 
Le germe à haute teneur en humidité a nécessité une plus longue durée de conservation pour extraire l'huile à une teneur acceptable en huile dans le germe usé. 



   On a également observé que l'huile brute provenant du germe à faible teneur en humidité avait, à de nombreux points de vue, une meilleure qualité que l'huile provenant du germe à haute teneur en humidité. 



   REMARQUE: On a obtenu   l'échantillon   A de l'exemple   IV   en le recyclant dans le serpentin pendant les durées indiquées, en le retirant de ce serpentin après refroidissement et en le lavant avec de l'hexane sous pression atmosphérique. On a obtenu l'échantillon B en adoptant le procédé préféré,   c'est-à-dire   

 <Desc/Clms Page number 11> 

 par extraction dans le serpentin, par refroidissement et par lavage en contre-courant et en continu avec de l'hexane dans 
 EMI11.1 
 un système â' hydroclones,, Exemple, y, 
On a broyé du germe de maie d'une haute teneur en huile de façon qu'il puisse passer par un tamis   à   36   maillée.   



  On a ajouté continuellement   18,5     kg/heure   de   gerce   à 100 litres/ heure d'hexane. On a pompé le mélange à travers l'extracteur et on l'a chauffé   à   une température de 104 C. On a maintenu le mélange à cette température pendant des périodes variant de 6 à 15 minutes. On a refroidi des échantillons de la bouillie provenant du serpentin d'extraction et on les a séparés en fractions de germe usé et de solution huile/hexane. On a lavé 
 EMI11.2 
 la fraction de germe usé aveo de 1')' "<cane frais. 



  Tableau V 
 EMI11.3 
 
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 104 C
<tb> 
<tb> Humidité <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> 3,0
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 64, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> 
<tb> Conoentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> de <SEP> germe <SEP> 5,4
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin
<tb> d'extraction, <SEP> minutes <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 15
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> germe <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 1,4 <SEP> 1,0 <SEP> 0,

  6
<tb> 
 
 EMI11.4 
 % d'huile de germe extraite 99t2 99*4 99n 
Cet exemple démontre que l'huile d'un germe de maïs ayant une teneur en huile   exceptionnellement   élevée est extraite aussi   aisément   que   celle d'un   germe de maïs moyen. 



    Exemple,   VI 
On a broyé du   maïs   jaune en graina, de façon qu'il puisse passer à travers un tamis à 40 mailles (série des tamis standards américaine)* On a mélangé le maïs broyé avec de l'hexane à une concentration de 8,4 litres d'hexane par kg de maïs.   On a   chauffé la bouillie à 97 C et on l'a pompée sous 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 pression à travers le serpentin d'extraction chauffe. 



   On a séparé le résidu usé de la micelle après avoir refroidi la bouillie et on l'a lavé sous pression atmosphérique avec de l'hexane. 



   Tableau   VI   
 EMI12.1 
 
<tb> Température <SEP> d'extraction <SEP> 97 C
<tb> 
<tb> Humidité <SEP> dans <SEP> le <SEP> mais, <SEP> % <SEP> 12,4
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> mars, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 4,5
<tb> 
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane/kg <SEP> de <SEP> mate <SEP> 8,4
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> dans <SEP> le <SEP> serpentin <SEP> d'extraction,
<tb> minutes <SEP> 9,0
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> le <SEP> résidu <SEP> de <SEP> maïs <SEP> usé <SEP> et <SEP> lavé, <SEP> % <SEP> 
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,03
<tb> 
<tb> % <SEP> d'huile <SEP> extraite <SEP> du <SEP> maïs <SEP> 99,4
<tb> 
 
Cet exemple démontre la souplesse du procédé d'extrac- tion.

   Le procédé d'extraction décrit dans cet exemple peut être utilisé pour récupérer au moins   98,5%   de la graisse du mars en grains sans devoir appliquer la teohnique consistant à éliminer tout d'abord le germe du mais, puis extraire l'huile du germe. 



  Exemple   VII   
On a broyé du soja en grains contenant 8,2% d'humidité et 23,5% d'huile de façon qu'il puisse passer à travers un tamis à 36 mailles (série des tamis standards américaine). On a mélangé les grains de soja aveo de l'hexane dans les concen- trations indiquées au tableau VII. On a pompé la bouillie à travers le serpentin d'extraction, on l'a chauffée à 104 C et on l'a maintenue dans le serpentin pendant les durées indiquées dans ce tableau. La pression régnant dans le serpentin a été maintenue au-dessus de la tension de vapeur de l'hexane à la température d'extraction. On a refroidi la bouillie à environ 30 C après la durée de séjour indiquée. De la farine usée, 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 on a séparé la solution d'huile et d'hexane extraite des   -grains   de soja.

   On a ensuite lavé la farine usée avec de l'hexane frais, afin d'éliminer l'huile extraite résiduelle, La teneur en huile de la farine usée et lavée est indiquée au tableau VII. 



   Tableau VII. 



   A B C D 
 EMI13.1 
 
<tb> Concentrations, <SEP> litres
<tb> d'hexane <SEP> par <SEP> kg <SEP> de <SEP> soja <SEP> 21.0 <SEP> . <SEP> 21,0 <SEP> 7,60 <SEP> 4,58
<tb> 
<tb> ,Température, <SEP>  C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 3 <SEP> 9
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> la <SEP> farine <SEP> usée
<tb> et <SEP> lavée,% <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,33 <SEP> 0,35 <SEP> 0,53 <SEP> 0,82
<tb> 
 Exemple VIII 
On a décortiqué des graines de tournesol contenant environ 46%   d'huile   et l'on a broyé les graines contenant environ 52,6%   d'huile,   de façon qu'elles puissent passer par un tamil à 36 mailles (série des   tamisa  standards   américains)

  .     Connue   décrit précédemment pour le germe de maïs et le   so jat   on a mélangé les graines broyées avec de l'hexane aux concentrations indiouées au tableau VIII, on les a chauffées et extraites dans un serpentin à 104 C. 



   Les résultats étaient les suivants  
Tableau VIII 
A B C 
 EMI13.2 
 
<tb> Concentration, <SEP> litres <SEP> d'hexane <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> kg <SEP> de <SEP> graines <SEP> broyées <SEP> de <SEP> tournesol <SEP> 16,6 <SEP> 16,6 <SEP> 7,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Température, <SEP>  C <SEP> 104 <SEP> 104 <SEP> 104
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour, <SEP> minutes <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Huile <SEP> dans <SEP> la <SEP> farine <SEP> usée <SEP> et
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> lavée, <SEP> % <SEP> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 0,32 <SEP> 0,13 <SEP> 0,56
<tb> 
 Exemple IX 
On a broyé, à différentes grosseurs, des graines de 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 coton contenant environ 38% d'huile.

   De la manière décrite précédemment pour le germe de mais et le soja, on a mélangé les graines broyées avec de l'hexane à une concentration de 40 g de solides   par     litre   de   bouillie.   On a   ensuite   chauffé la bouillie à 104 C et on l'a extraite pendant 30 minutes.

   Les résultats sont les suivants: 
Tableau IX 
 EMI14.1 
 
<tb> Grosseur: <SEP> +18 <SEP> -18+40 <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en
<tb> huile <SEP> résiduelle,% <SEP> sur
<tb> base <SEP> sèche <SEP> 5,4 <SEP> 3,6 <SEP> 2,5 <SEP> 2,3 <SEP> 2,9
<tb> 
 Exemple X ' 
On a broyé,   à   différentes grosseurs, des graines de cartharne contenant environ 50%   d'huile.   Comme décrit précédemment  on a mélange les graines broyées avec de l'hexane à une concentra- tion de 40 8/litre et on les a   ohauffées   à une température d'environ 104 C. On a maintenu la matière   chauffée   pendant 30 Minutes $fin d'extraire l'huile des graines de carthame. 



  Les résultats étaient les suivants! 
Tableau X 
 EMI14.2 
 
<tb> Grosseur: <SEP> +18 <SEP> -18+40 <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile
<tb> résiduelle.%
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 1,2 <SEP> 2,6 <SEP> 1,9 <SEP> 1,7 <SEP> 1,7
<tb> 
 Exemple   XI   
Comme décrit précédemment, on a broyé, à différentes grosseurs, des pois chiches oontenant environ   21%   d'huile. 



  On a mélangé les pois   ohiohee   broyés aveo de l'hexane à une   concen-   tration de 40 g/litre et on les a chauffés à une température de 104 C. On a maintenu la matière chauffée sous pression pendant 30 minutes, afin d'extraire l'huile des pois chiches.

   Les résultats étaient les suivants 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 Tableau XI ####### 
 EMI15.1 
 
<tb> Grosseurs <SEP> +le <SEP> -18+4Q <SEP> -40+60 <SEP> -60+70 <SEP> -70
<tb> 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile
<tb> résiduelle,%
<tb> sur <SEP> base <SEP> sèche <SEP> 1,7 <SEP> 0,6 <SEP> 0,6 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5
<tb> 
 Exemple XII 
Dans un 'broyeur rouleaux ondulés de pouces (152,4 mm), on a moulu des arachides décortiquées (meules N 2), grillées par un procédé habituel.   On   a transformé le produit broyé en bouillie, on l'a chauffé sous pression, on l'a maintenu sous pression et on l'a refroidi dans un récipient agité et fermé hermétiquement pendant les durées, aux températures et aux   densi.   tés indiquées dans le tableau XII.

   On a traité les arachides brutes de la même manière et les détails de ce traitement sont également repris dans ce tableau. 



   Tableau XII   'Echantillon   Tempe- Durée,,   g/litre   Grosseur Teneur en huile 
N  rature minu- solides (mailles) résiduelle, % sur 
 EMI15.2 
 -4 "0 tes 1 r¯¯ base sèche 
 EMI15.3 
 
<tb> A <SEP> 80 <SEP> 5 <SEP> 120-30+40 <SEP> 4,9
<tb> 
<tb> 
<tb> B <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120' <SEP> -30+40 <SEP> 4,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> C <SEP> 150 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> 3,5
<tb> 
<tb> 
<tb> D(araohides
<tb> 
<tb> brutes) <SEP> 120 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> 5,1
<tb> 
 
 EMI15.4 
 E(axaohides 
 EMI15.5 
 
<tb> brutes) <SEP> 150 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> 5,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> F(arachides.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> brutes) <SEP> 175 <SEP> 2 <SEP> 190-20+100 <SEP> 5,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> G(araohides
<tb> 
<tb> 
<tb> brutes) <SEP> 205 <SEP> 2 <SEP> 190 <SEP> -20+100 <SEP> .

   <SEP> 8,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> H <SEP> 120 <SEP> 7 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> ' <SEP> 4,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> J <SEP> 120 <SEP> 10 <SEP> 120 <SEP> -30+40 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> K <SEP> 120 <SEP> 30 <SEP> 120-30+40 <SEP> 3,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> L <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 275-30+40 <SEP> 5,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> M <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 65 <SEP> -30+40 <SEP> 4,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> N <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -8+12 <SEP> 23,3
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120-16+20 <SEP> 12,1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Q <SEP> 120 <SEP> 5 <SEP> 120 <SEP> -70+100 <SEP> 3,4
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 16> 

      
Dans le tableau XII ci-dessus,

   les échantillons A à G donnent un exemple d'une variation de température de 80 à 205 C. les échantillons B,   D,   H, J et X donnent un exemple des varia- tions de durée; par exemple, la bouillie est maintenue à la température indiquée (120 ) pendant des durées variant de 2 minutes à 30 minutes. les variations de durée n'exercent pas un effet sensible sur l'efficacité d'extraction. Lorsque la grosseur est plus importante, il est mieux approprié de maintenir la matière pendant une plus longue période, afin de permettre une extraction complémentaire. 



   Les échantillons L et M représentent une large varia- tion de la teneur en solides de la bouillie de 65 g/litre à 275 g/litre. Il est à noter qu'à   14' densité   plus.élevée, l'extraction do l'huile n'était pas aussi complète que celle obtenue à une densité inférieure, mais la différence est très faible . 



   Les échantillons N, P et   Q.   représentent la possibilité d'extraire l'huile d'une matière dont les particules ont une grosseur variable. Par exemple, la grosseur plus importante (-8+12) est extraite uniquement à 23,3% d'huile résiduelle, tandis que la plus fine dimension de mailles (-70+100) est réduite à une teneur en huile de 3,4% d'huile résiduelle. 



   Ainsi qu'on pourra le noter dans les échantillons D, E, F et G, des arachides brutes ont été employées aux températures      plus élevées, afin d'empêcher la carbonisation. La couleur des       arachides brutes augmente au cours de l'extraction aux tempéra- tures plus élevées, 
Bien que l'invention ait été décrite en se référant   à   certaines formes de réalisation spécifiques, il est entendu      que ces dernières   son':   données purement à titre d'illustration en vue de décrire l'invention, cette dernière n'y étant nulle- ment limitée. D'après la description   ci-dessus,   l'homme de métier 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 reconnaîtra de nombreuses modifications équivalentes de la présente invention. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer la matière oléagineuse, transformer les solides broyés obtenus en une bouillie aveo de l'hexane, pour obtenir une bouillie contenant au moins 30 g de solides par litre de bouillie, ! chauffer la bouillie à une température d'au moins 80 C tout en la maintenant en même temps sous une pression supérieure à la tension de vapeur de l'hexane à cette température, afin d'extraire l'huile de la matière végétale oléagineuse et séparer la solution solvant/huile obtenue de la matière oléagineuse extraite.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température est comprise entre 80 C et la température critique de l'hexane.
    3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la bouillie contient entre environ 30 et environ 300 g de solides par litre de bouillie, 4.- Procédé d'extraction d'huile de germe de mais, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer le germe de mais, de façon qu'il passe par un tamis d'au moins environ 8 mailles, transformer le germe de mars broyé obtenu en une bouillie aveo de l'hexane, pour obtenir une bouillie contenant au moins environ 40 g de solides par litre de bouillie, chauffer la bouillie à une température comprise entre environ 80 C et environ 125 C, tout en la maintenant en même temps sous une pression supérieure à la tension de vapeur de l'hexane à cette température, afin d'extraire l'huile du germe de mais et séparer la solution - d'hexane/huile obtenue du germe de mais extrait.
    5.- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, <Desc/Clms Page number 18> caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de grains de oarthame.
    6. - Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de graines de tournesol.
    7.- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de soja, 8.- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée d'arachides.
    9. - Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de grainas de coton.
    10,- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de maïs en grains.
    11.- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, oarao- térisé en ce que la matière végétale oléagineuse est constituée de pois chiches.
    12. - Procédé d'extraction d'huile d'une matière végétale oléagineuse, en substance comme déorit ci-dessus en se référant en particulier aux exemples.
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