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Procédé pour améliorer la ductilité des matériaux composites métal-oxyde tels que aluminium-alumine.
La présente invention concerne un procède pour améliore la ductilité des matériaux composites métal-oxyde ou des alliages en phase dispersées, et en particulier d'un matériau composite aluminium-alumine.
Comme il est connu, le matériau composite aluminium-alumine habituellement utilisé est du Al-Al2O3, qui eut un composite métallurgique du type alliage à phases dispersées, et qui offre de nombreux avantages pour différentes applications, par exemple comme matériau de gainage pour lea éléments combustibles de certaine types de réacteurs nucléaires.
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Ce matériau ;; s4; principal client; ¯ : , #. = . #= '.la la façon suivants.. Une poudre d'aluminium #x ;J.v pa-tiellement oxydée en Al, la p*r.5i,e ;..n poils .de :".L.,G,x E, -=s la poudre oxydée pouvant varier dl3 2 % 20 yÉ. I,* J:.>ia#ix.e a:,..-..3 eat d'abord aéçgi eéi,µe a f:.7#.;:1,B puis ej¯j¯:+ ei?B #ti,1 ,";,j#; -)our former U..'IJ. lingot ou lU10 bille';;i:3, D 'q't<4fér'ÉilC=> , la poudre ag,E-'=>'liié±'àC :3 '<f #,éca2tô=1 avant le iii.t :::.;geo L 1#1;got eu la 'Jille ùr=* ii==i:1;1;;1 <: ensuite traité mëtsIlurgiqE-n- au. soins par #;n:h op.;..-:..-:r.... d'extrusion pour obisnir les x µ> r op : # t é s ;a <1 c e e s .±. zS e du .-ër- produit ou du produit fini.
En ce qui concerne la 1'ab>±<>azi:>.i; >1:1:3 if.3 d'éléments .1,:) C()mb1).s:;iJe e iricfl. ,;l a< #=e er. K .t ',1. i i <:n (}-1 :x::,. ': 4; .¯S=.. ;ia M-Al0 j, il e-;Jt wa.i.n t±r:a-n.t ii.l#jr; csmi< -juc <.J* -..ri =;:>Jz.lade .
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Riz < 1 <à r d 1 excmpl:-:-. des essais da traction et au :fl.aag# a 432 0 sur 4=Js .prou-j.B ;.-.j..;... donnent; le-. .= v.r;]1..># <.z, 3 0.l::.-t.;}nn1.} .i .#u i ?s:.=; f; ,.# ;i< -EXBJJ. 1 2â .. i<3 " ;' 1 X 3:-;-u.L + ;3 fl Jil - flC. , -. "5.- ¯, f Ti 13"1 à J 1 il 1 é1 .. - '" 4' a1iuJi;+] kWà@. ,, .- i' ± 1 .illY t llÉlLLòà- , 1> là-Î, lL"4.± 'àià-.i ' ì ' Àà± Î' . >I@iÉ:iLl Résistance :# ''' :;.:: ; : -a # 5 ';
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Essais de fluage de 1000 heures
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Résistance rupture 450 C Ç::s kg/mm2 Rëaiatanoe la rupture 4 k8/mm2 R 1000 h 4500C Allongement total % (5 diamètres) A5 1000 O.
5 " R 1000 h Exemple 2 (Barreaux extrudés en Al-Al203 fritté contenant 7 % d'alumine) Essais de résistance à la traction (traction rapide) Résistance à la rupture R = 8 kg/mm2 limite élastique à 0, 2 % d'allongement permanent 7 kg/mm2 Allongement total % (5 diamètres) A5 = 4 % Essais de fluage de 1000 heures
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450<'C Résistance a la .-ipture CY< - 450 0 5 kg/mm2 R 1000 h Allongement total diamètres) A5 < 45000 1;3 017 Allongement total 6 (5 diamètres) A5 ,,, 0.7" R 1000 h L'allongement avant rupture est d'environ 0,5%.
Exemple 3 (tubes extrudés à ailettes hélicoïdales en Al-Al2O3 contenant 7 % d'alumine) Essais de résistance à la traction (traction rnoide) Résistance à la rupture R = 8,5 kg/mm2 Allongementtotal % (5 diamètres) A5= 4 % Essai d'éclatement Force d'éclatement # = 7 kg/mmê La valeur de 1 t all ongemen t à. la rupture A5' qui
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est en général inférieure à 1 % pour des matériaux de Al-Al2O3 de différentes teneurs en oxyde, est très oaracté- ristique de la très faible ductilité au fluage du matériau.
Il est par suite intéressant d'améliorer la ductilité au fluage en conservant cependant les bonnes propriétés mécaniques considérées ci-dessus du point de vue de l'utilisation du matériau pour des applications nucléaires, afin de former avec ce matériau des gaines d'éléments combus- tibles résistantes et ductiles.
L'invention est basée sur la constatation qu'un matériau composite de Al-Al2O3 contenant 2 % à 20 % en poids d'alumine, ayant une ductilité améliorée, principalement une ductilité au fluage, est obtenu par le procédé selon l'inven- tion suivant lequel un lingot ou une billette est formé à partir de poudre ou de fil de Al-Al2O3 par projection ou pulvérisation sur un corps de base, après quoi la billette est soumise à une transformation métallurgique par aotion mécanique pour établir les propriétés mécaniques finales du demi-produit ou du produit fini. Il peut être fait usage de poudres oxydées de Al-Al2O3' ou bien d'un demi-produit constitué par le matériau composite aggloméré à chaud et fritté, ce dernier étant préalablement transformé du diamètre initial à un petit diamètre de fil par extrusion et ensuite par étirage.
Le diamètre des fils obtenus à partir des lingots, dont le diamètre est normalement compris entre 70 et 20 mm, est compris entre 1 et 10 mm pour la projection au moyen des pistolets de projection au chalumeau des métaux.
La projection au pistolet de projection de métaux est effectuée à une distance variant,.de 50 mm à 250 mm du
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corps de base. La direotion de la projection peut varier de la perpendiculaire à la parallèle par rapport à l'axe du corps de base, :La direction parallèle étant préférable.
La projection doit être faite à une température d'au moins 800 C et dans des intervalles de temps de projec- tion strictement limités, de quelques secondes ou de préférence de moins d'une seconde.
La billette préparée doit être soumise au dégazage thermique et à la stabilisation dans un four à vide. Cee opérations doivent être effectsées à des températures de 55000 à 625 C, sous une pression résiduelle comprise entre 10-2 et 10-5 mm Hg pendant des durées de 10 à 30 heures, de préférence 20 à 24 heures.
Les demi-produits ou les produite finis tels que des barres, des gaines lisses ou à ailettes (avec des ailettes droites ou hélicoïdales) peuvent être obtenus particulièrement par des opérations métallurgiques connues dans la production courante, par exemple avec extrusion et éventuellement étirage aveo des recuits intermédiaires.
,Les caractéristiques de l'invention ressortira ' plus particulièrement des quatre exemples de réalisation particuliers donnés ci-après. exemples de réalisation 1 et 2 (Al-Al2O3 à 4 % et Al-Al2O3 à 7 %)
Un premier lingot ou billette de Al-Al2O3 aveo 4 % ou 7 % d'alumine obtenu par une fabricationnormale et d'un diamètre de 70 mm est transformé en fil par extrusion à environ 570 0 à travers une filière pour obtenir une tige d'un diamètre de 5 mm étirée ensuite à la température ambiante en trois ou quatre passes pour obtenir du fil de 3 mm de diamètre
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Le fil est ensuis projeté ar. soyen :1 ",', y'.,.oit de métallisation (Mark Metco) pour fo::aer n'.I.";) - -., :-::'1; , bil-1, .¯ te.
La projection du métal est faite aveu les oondi- tions de fonctionnement suivantes : Débit d'oxygène (O2) 50 1/mn Débit d'acétylène : 50 1/mn Pression d'air comprimé 4,5 kg/cmê Distance de projection : aviron 100 mm Direotion de projection perpendiculairement à l'axe de la billette en formation,
La projection est arrêtée quand une billette a atteint une épaisseur d'environ 2 cm, suffisante pour permettra l'usinage au tour pour obtenir une surface entièrement oylin- drique.
Après le tournage ou la rectification à la forme cylindrique, la projection est recommencée jusqu'à obtenir une billette d'un diamètre d'environ 70 mm. Cette billette est ensuite ajustée au tour à un diamètre de 68,4 mm et ensuite dégazée dans un four sous vide poussé de 10-5 mm Hg à 60000 pendant 20 heures.
La billette dégazée est ensuite extrudée à travers une filière à 520 0 pour obtenir un barreau d'un diamètre de 20 mm. Les conditions d'extrusion sont les suivantes: - Diamètre du cylindre d'extrusion : 70 mm - Température du cylindre : 500 0 - Température de la filière : 480 C - Rapport d'extrusion : 12,3 - Vitesse d'extrusion :
7,38 m/mn
Dans le cas du Al-Al2O3 à 4%, lesessais de
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résistance à la traction et de fluage effectués à 450 C donnent les valeurs moyennes suivantes Essais de résistance à la traction (traction rapide) Résistance à la rupture R = 6 kg/mmê Limite élastique à 2 % d'allongement permanent 5,5 kg/mmê Allongement total % (5 diamètres) A5 = 15 % Essais de fluage de 1000 heures
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450 0 Résistance à la rupture f< cj 4 kg/...2 R 1000 h 450 0 Allongement total % (5 diamètres) A5 1000 15 '" 1000 h
Ces résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs p'récitées, tandis que la ductilité au fluage et à la traction devient bien supérieure, en particulier,
la valeur A5 de la ductilité au fluage passe de :l'oins de 1 % à environ 15 %.
Dans le eu3 du Al-Al2O3 à 7 %, les essais (le résistance à la traction et de fluage effectués à 450 0 donnent les valeurs moyennes suivantes : Basais de fluage de1000 heures
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45000 3sedo k la rupture à 450 0 5,2 ird/mm2 Banat@ rupture 6' t000 ;::e 5,2 kg/mm2 1000 h /5000 Allongement total % (5 diamètres) A5 4, 5 % R 1000 h
Cee résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs précitées
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tandis que la ductilité au fluage augmente considérablement, de moin de 1 % à environ 4,5 .
Exemple de réalisation 3 (Al-Al2O3 à 7 % projeté sur un tube de Al)
La transformation du matériau de départ en fil et les conditions de fonotionnement pour la projection au pistolet sont.les mêmes que pour les exemples d réalisation 1 et 2.
Cependant, au lieu de la projection sur une âme pleine, la projection est faite sur un tube en aluminium tournant de 10 à 70 t/mn jusqu'à ce qu'on obtienne une billette d'un diamètre extérieur d'environ 70 mm. Cette billette est ensuite tournée pour obtenir un diamètre extérieur de 68,4 mm et un diamètre intérieur de 25,75 mm. La billette est aussi dégazée dans un four à vide (10-5 mm Hg) à 600 C pendant 20 heures.
Le tube dégazé est ensuite extrudé à travers une tuyère à 175 0 pour obtenir un tube à ailettes hélicoïdales. lies conditions d'extrusion sont les suivantes : - Diamètre du cylindre d'extrusion : 70 mm - Température du cylindre : 550 0 - Température de la filière 540 0 - Rapport d'extrusion : 25 - Vitesse d'extrusion t . 25 m/mm
Lee essais mécaniques effectués à 450 C donnent les valeurs moyennes suivantes : Essais de résistance à la traction (traction rapide) à 450 C Résistance à la rupture :
R . 9 kg/mm2 Allongement total % (5 diamètres) :A5 = 4 % Essais d'éclatement :force d'éclatement # = 8 kg/mmê
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Exemple de réalisation4 (Al-Al2O3 à 7 % projeta parallèlement à l'axe de la billette)
Pour cet exemple, l'extrusion à l'état de fil et les conditions de fonctionrement pendant la projection sort les même-3 que précédemment. Cependant, tandis que dans les trois premiers exemples de réalisation la projection est faite per- pendiculairement à l'axe de la billette, suivant le présent exemple, elle est faite approximativementparallèlement à cet axe sur le disque tournant à 30 t/mn. Une billette massive d'un diamètre de 70 mm et d'une longueur de 120 mm est préparée de cette façon.
La billette est ensuite usinée au tour à un diamètre de 68,4 mm et une longueur de 100 mm, après quoi elle est dégazée de la même façon que dans les exemples précédente.
La transformation le la billette en un barreau d'un diamètre de 20 mm est aussi faite dans les mêmes conditions que pour les exemples d réalisation 1 et 2.
Les essais de fluage effectués à 450 C donnent les valeurs moyennes suivantes .
Essais de fluage de 300 heures
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Résistance à la rupture 4e < "00 a ç:zz.& 5,3 kg/mm2 R 300 h 45000 Allongement total % (5 cliamètres) A5 300 h ,!, 4 96
L'allongement avant rupture est d'environ 2,5 %.
Ces résultatsmontrent aussi dans le cas du troisième et du quatrième exemples de réalisation que les caractéristiques de résistance thermique sont conservées tandis que la ductilité au fluage devient bien supérieure. La* valeur de A5 passe de moins de 1 % à environ 4 %, avec un allongement avant rupture
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.- bien supérieur que pour des barreaux en Al-Al2O3extrudés normaux.
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Bien entendu, 1'invention "t'est '9E- ... .. ; aux exemples qui précèdent, et elle pe1';' '}'X"i1 mise en couvre suivant d'autres variantes, sans que l'or. sort:; de son cadre.
Par exemple, elle peut être utilisée pour d'autres ratériaux composites tels que le magnésium-magnésie.