CH510476A - Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine - Google Patents

Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine

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CH510476A
CH510476A CH939766A CH939766A CH510476A CH 510476 A CH510476 A CH 510476A CH 939766 A CH939766 A CH 939766A CH 939766 A CH939766 A CH 939766A CH 510476 A CH510476 A CH 510476A
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Description


  
 



  Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine
 La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine, de teneur en alumine de 2 à 20 %, à forte ductilité.



   Comme il est connu, l'aluminium-alumine offre de nombreux avantages pour différentes applications, par exemple comme matériaux de gainage pour les éléments combustibles de certains types de réacteurs nucléaires.



   Le matériau aluminium-alumine est préparé de la façon suivante. Une poudre d'aluminium est partiellement oxydée en   AO9,    la partie en poids de   All    dans la poudre oxydée pouvant varier de 2 % à 20   %.   



  La poudre oxydée est d'abord agglomérée à froid, puis elle est frittée pour former un lingot ou une billette.



   De préférence, la poudre agglomérée est dégazée avant le frittage. Le lingot ou la biellette fritté est ensuite traité métallurgiquement au moins par une opération d'extrusion pour obtenir les propriétés nécessaires du demi-produit ou du produit fini.



   En ce qui concerne la fabrication des gaines d'éléments de combustible nucléaire en utilisant ce matériau   Al-A1203,    il est maintenant bien connu que ce matériau possède de bonnes caractéristiques mécaniques de résistance thermique qui ont été prouvées par des essais à long terme.



   Cependant, son utilisation est actuellement limitée à la fabrication de gaines d'éléments combustibles sous la forme d'une boîte rigide résistante par elle-même, en raison de l'absence de ductilité au fluage de ce matériau.



   A titre d'exemple, des essais de résistance à la traction et au fluage à 4520 C sur des éprouvettes en Al
Al203 donnent les valeurs moyennes suivantes:
 Exemple I
 (Barreaux extrudés en   Al-A12O0    fritté contenant
 4 % d'alumine)
 Essais de résistance à la traction (traction rapide)
Résistance à la rupture R = 6 kg/mm2
Limite élastique à 0,2 % d'allonge
 ment permanent = 5,5 kg/mm2
Allongement total % (5 diamètres)   A:

  :, =    6   0   
Essais de fluage de 1000 heures
Résistance à la rupture
EMI1.1     

Allongement total % (5 diamètres)
EMI1.2     

   Exentple    2
 (Barreaux extrudés en   Al-AIS03    fritté
 contenant 7 % d'alumine)
 Essais de résistance à la traction (traction rapide)
Résistance à la rupture R = 8 kg/mm2
Limite élastique à   0,2 %    d'allonge
 ment permanent 7 kg/mm2
Allongement total % (5 diamètres)   A3=    4 %
Essais de fluage de 1000 heures
Résistance à la rupture
EMI1.3     

Allongement total % (5 diamètres)
EMI1.4     

L'allongement avant rupture est d'environ 0,5 %.  



     Exemple    3
 (tubes extrudés à ailettes hélicoidales
 en   Al-AI,03    contenant 7 % d'alumine)
 Essais de résistance à la traction (traction rapide)
Résistance à la rupture R =   8,5 kg/mm2   
Allongement total % (5 diamètres)   A6= 4    %
Essai d'éclatement
Force d'éclatement a = 7   kg/mm"   
 La valeur de l'allongement à la rupture   A6,    qui est en général inférieure à 1 % pour les matériaux de   Al-      AtOss    de différentes teneurs en oxyde, est très caractéristique de la très faible ductilité au fluage du matériau.



   Il est par suite intéressant d'améliorer la ductilité au fluage en conservant cependant les bonnes propriétés mécaniques considérées ci-dessus du point de vue de l'utilisation du matériau pour des applications nucléaires, afin de former avec ce matériau des gaines d'éléments combustibles résistantes et ductiles.



   Le procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine à forte ductilité selon l'invention est caractérisé en ce que   l'on    part soit d'une poudre d'Al, soit d'une poudre d'aluminium oxydée, soit d'un barreau en matériau composite en   Al-Al2O5;    en ce que   l'on    projette à chaud sur une âme de base lesdites poudres ou ledit barreau transformé en fil afin d'obtenir un lingot ou une billette en ce matériau composite.



   La projection, qui se fait de préférence au pistolet de métallisation de métaux, peut être effectuée à une distance variant de   50mm    à   250mm    du corps de base.



  La direction de la projection peut varier de la perpendiculaire à la parallèle par rapport à l'axe du corps de base, la direction parallèle étant préférable.



   Les caractéristiques du procédé, objet de l'invention ressortiront plus particulièrement des quatre exemples de réalisation particuliers donnés ci-après.



   Exemples de réalisation I et 2
   (Al-AloO3    à 4 % et   Al-Al2O5    à 7 %)
 Un premier lingot ou billette de   Al-A12O5    avec 4 % ou 7 % d'alumine obtenu par une fabrication normale et d'un diamètre de 70 mm est transformé en fil par extrusion à environ 5700 C à travers une filière pour obtenir une tige d'un diamètre de 5 mm étirée ensuite à la température ambiante en trois ou quatre passes pour obtenir du fil de 3 mm de diamètre.



   Le fil est ensuite projeté au moyen d'un pistolet de métallisation (Mark Metco) pour former une nouvelle billette.



   La projection du métal est faite avec les conditions de fonctionnement suivantes:
Débit d'oxygène   (O2)    : 50 I/mn
Débit d'acétylène : 50 I/mn
Pression d'air comprimé : 4,5 kg/cm2
Distance de projection : environ 100mm
Direction de projection : perpendiculairement à l'axe
 d'une âme pleine (corps de
 base) ou de la billette en
 formation respectivement.



   La projection est arrêtée quand une billette a atteint une épaisseur d'environ 2 cm, suffisante pour permettre l'usinage au tour pour obtenir une surface entièrement cylindrique.



   Après le tournage ou la rectification à la forme cylindrique, la projection est recommencée jusqu'à obtenir une billette d'un diamètre d'environ   70mm.    Cette billette est ensuite ajustée au tour à un diamètre de 68,4 mm et ensuite dégazée dans un four sous vide poussé de 10-5 mm Hg à 6000 C pendant 20 heures.



   La billette dégazée est ensuite extrudée à travers une filière à 5200 C pour obtenir un barreau d'un diamètre de 20 mm. Les conditions d'extrusion sont les suivantes:
 Diamètre du cylindre d'extrusion: 70 mm
 Température du cylindre : 500 oC
 Température de la filière : 480 o C
 Rapport d'extrusion 12,3
 Vitesse d'extrusion :

   7,38 m/mn
 Dans le cas du   Al-AI2OX    à 4 %, les essais de résistance à la traction et de fluage effectués à   450O    C donnent les valeurs moyennes suivantes:
 Essais de résistance à la traction (traction rapide)
Résistance à la rupture R   =    6   kg/mme   
Limite élastique à   2 '7c    d'allonge
 ment permanent 5,5 kg/mm2
Allongement total % (5 diamètres)   A =    15 %
Essais de fluage de 1000 heures
Résistance à la rupture
EMI2.1     

Allongement total % (5 diamètres)
EMI2.2     

 Ces résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs précitées, tandis que la ductilité au fluage et à la traction devient bien supérieure, en particulier,

   la valeur   A5    de la ductilité au fluage passe de moins de   17,    à environ   15%.   



   Dans le cas du   Al-Al2O1    à 7 %, les essais de résistance à la traction et de fluage effectués à 4500 C donnent les valeurs moyennes suivantes:
Essais de fluage de 1000 heures
Résistance à la rupture
EMI2.3     

Allongement total % (5 diamètres)
EMI2.4     

 Ces résultats montrent que les caractéristiques de résistance thermique sont maintenues aux valeurs précitées. tandis que la ductilité au fluage augmente considérablement, de moins de 1 % à environ 4,5 %.

 

   Exemple de réalisation 3
   (AI-AI,O,    à 7 % projeté sur un tube de   Al)   
 La transformation du matériau de départ en fil et les conditions de fonctionnement pour la projection au pistolet sont les mêmes que pour les exemples de réalisation 1 et 2. Cependant, au lieu de la projection sur une âme pleine, la projection est faite sur un tube en aluminium tournant de 10 à 70 t/mn jusqu'à ce qu'on obtienne une billette d'un diamètre extérieur d'environ 70 mm. Cette billette est ensuite tournée pour obtenir un diamètre ex  térieur de 68,4 mm et un diamètre intérieur de 25,75 mm.



  La billette est aussi dégazée dans un four à vide   (10-6mm    Hg) à   6000 C    pendant 20 heures.



   Le tube dégazé est ensuite extrudé à travers une tuyère à 1750 C pour obtenir un tube à ailettes hélicoïdales.



   Les conditions d'extrusion sont les   suivantes   
 Diamètre du cylindre   d'extrusion :    70 mm
 Température du cylindre :   5500 C   
 Température de la filière 540 o C
 Rapport d'extrusion : 25 o
 Vitesse d'extrusion 25 m/mn
 Les essais mécaniques effectués à   450O    C donnent les valeurs moyennes suivantes:
Essais de résistance à la traction   (traction rapide) à 4500 C   
Résistance à la rupture   .    R = 9 kg/mm2
Allongement total % (5 diamètres)   Ao=    4 %
Essais d'éclatement:

  :
Force d'éclatement a = 8 kg/mm2
 Exemple de réalisation 4
   (Al-Al,Os    à 7 % projeté parallèlement à l'axe
 de la billette)
 Pour cet exemple,   Extrusion    à l'état de fil et les conditions de fonctionnement pendant la projection sont les mêmes que précédemment. Cependant, tandis que dans les trois premiers exemples de réalisation la projection est faite perpendiculairement à l'axe de la billette, suivant le présent exemple, elle est faite approximativement parallèlement à cet axe sur le disque tournant à 30 t/mn. Une billette massive d'un diamètre de   70mm    et d'une longueur de 120mm est préparée de cette façon. La billette est ensuite usinée au tour à un diamètre de 68,4 mm et une longueur de 100 mm, après quoi elle est dégazée de la même façon que dans les exemples précédents.



   La transformation de la billette en un barreau d'un diamètre de   20mm    est aussi faite dans les mêmes conditions que pour les exemples de réalisation 1 et 2.



   Les essais de fluage effectués à 4500 C donnent les valeurs moyennes suivantes.



  Essais de fluage de 300 heures
Résistance à la rupture
EMI3.1     

Allongement total % (5 diamètres)
EMI3.2     

 L'allongement avant rupture est d'environ 2,5 %.



   Ces résultats montrent aussi dans le cas du troisième et du quatrième exemple de réalisation que les caractéristiques de résistance thermique sont conservées tandis que la ductilité au fluage devient bien supérieure.



  La valeur de   A     passe de moins de 1 % à environ 4 %, avec un allongement avant rupture bien supérieur que pour des barreaux en   Al-A1,03    extrudés normaux.



   REVENDICATION I
 Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine, de teneur en alumine de 2 à   20cl,,    à forte ductilité, caractérisé en ce que   l'on    part soit d'une poudre   d'Ai,    soit d'une poudre d'aluminium oxydée, soit d'un barreau en matériau composite en   Al-Al2O3;    en ce que   l'on    projette à chaud sur une âme de base lesdites poudres ou ledit barreau transformé en fil afin d'obtenir un lingot ou une billette en ce matériau composite.



   SOUS-REVENDICATIONS
 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la projection se fait au pistolet de métallisation à une distance de 50 mm à 250 mm du corps de base avec une direction de projection pouvant varier de la perpendiculaire à la parallèle à l'axe du corps de base.



   2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que la projection au pistolet de métallisation est faite dans une direction approximativement parallèle à l'axe du corps de base.



   3. Procédé selon la revendication I, ou une des sousrevendications 1 et 2, caractérisé en ce que la projection se fait au pistolet de métallisation à une température d'au moins 8000 C environ pendant des intervalles strictement limités de quelques secondes ou de préférence inférieurs à une seconde.



   4. Procédé selon la revendication I, ou une des sousrevendications 1 à 3, caractérisé en ce que le lingot ou la billette préparé est soumis à un traitement thermique de dégazage et de stabilisation de l'oxyde dans un four à vide.

 

   5. Procédé selon la sous-revendication 4, caractérisé en ce que le traitement thermique de dégazage et de stabilisation de l'oxyde est effectué à une température comprise entre 5500 C et 6250 C sous une pression résiduelle comprise entre 10-2 et   10-j mm    Hg pendant une durée de 10 à 30 heures.



   6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le traitement thermique est effectué pendant une durée de 20 à 24 heures.



   REVENDICATION   II   
 Matériau composite aluminium-alumine obtenu par le procédé selon la revendication   1.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   

Claims (1)

  1. **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **. térieur de 68,4 mm et un diamètre intérieur de 25,75 mm.
    La billette est aussi dégazée dans un four à vide (10-6mm Hg) à 6000 C pendant 20 heures.
    Le tube dégazé est ensuite extrudé à travers une tuyère à 1750 C pour obtenir un tube à ailettes hélicoïdales.
    Les conditions d'extrusion sont les suivantes Diamètre du cylindre d'extrusion : 70 mm Température du cylindre : 5500 C Température de la filière 540 o C Rapport d'extrusion : 25 o Vitesse d'extrusion 25 m/mn Les essais mécaniques effectués à 450O C donnent les valeurs moyennes suivantes: Essais de résistance à la traction (traction rapide) à 4500 C Résistance à la rupture . R = 9 kg/mm2 Allongement total % (5 diamètres) Ao= 4 % Essais d'éclatement:
    : Force d'éclatement a = 8 kg/mm2 Exemple de réalisation 4 (Al-Al,Os à 7 % projeté parallèlement à l'axe de la billette) Pour cet exemple, Extrusion à l'état de fil et les conditions de fonctionnement pendant la projection sont les mêmes que précédemment. Cependant, tandis que dans les trois premiers exemples de réalisation la projection est faite perpendiculairement à l'axe de la billette, suivant le présent exemple, elle est faite approximativement parallèlement à cet axe sur le disque tournant à 30 t/mn. Une billette massive d'un diamètre de 70mm et d'une longueur de 120mm est préparée de cette façon. La billette est ensuite usinée au tour à un diamètre de 68,4 mm et une longueur de 100 mm, après quoi elle est dégazée de la même façon que dans les exemples précédents.
    La transformation de la billette en un barreau d'un diamètre de 20mm est aussi faite dans les mêmes conditions que pour les exemples de réalisation 1 et 2.
    Les essais de fluage effectués à 4500 C donnent les valeurs moyennes suivantes.
    Essais de fluage de 300 heures Résistance à la rupture EMI3.1 Allongement total % (5 diamètres) EMI3.2 L'allongement avant rupture est d'environ 2,5 %.
    Ces résultats montrent aussi dans le cas du troisième et du quatrième exemple de réalisation que les caractéristiques de résistance thermique sont conservées tandis que la ductilité au fluage devient bien supérieure.
    La valeur de A passe de moins de 1 % à environ 4 %, avec un allongement avant rupture bien supérieur que pour des barreaux en Al-A1,03 extrudés normaux.
    REVENDICATION I Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine, de teneur en alumine de 2 à 20cl,, à forte ductilité, caractérisé en ce que l'on part soit d'une poudre d'Ai, soit d'une poudre d'aluminium oxydée, soit d'un barreau en matériau composite en Al-Al2O3; en ce que l'on projette à chaud sur une âme de base lesdites poudres ou ledit barreau transformé en fil afin d'obtenir un lingot ou une billette en ce matériau composite.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la projection se fait au pistolet de métallisation à une distance de 50 mm à 250 mm du corps de base avec une direction de projection pouvant varier de la perpendiculaire à la parallèle à l'axe du corps de base.
    2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que la projection au pistolet de métallisation est faite dans une direction approximativement parallèle à l'axe du corps de base.
    3. Procédé selon la revendication I, ou une des sousrevendications 1 et 2, caractérisé en ce que la projection se fait au pistolet de métallisation à une température d'au moins 8000 C environ pendant des intervalles strictement limités de quelques secondes ou de préférence inférieurs à une seconde.
    4. Procédé selon la revendication I, ou une des sousrevendications 1 à 3, caractérisé en ce que le lingot ou la billette préparé est soumis à un traitement thermique de dégazage et de stabilisation de l'oxyde dans un four à vide.
    5. Procédé selon la sous-revendication 4, caractérisé en ce que le traitement thermique de dégazage et de stabilisation de l'oxyde est effectué à une température comprise entre 5500 C et 6250 C sous une pression résiduelle comprise entre 10-2 et 10-j mm Hg pendant une durée de 10 à 30 heures.
    6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le traitement thermique est effectué pendant une durée de 20 à 24 heures.
    REVENDICATION II Matériau composite aluminium-alumine obtenu par le procédé selon la revendication 1.
CH939766A 1965-06-29 1966-06-29 Procédé d'obtention d'un matériau composite aluminium-alumine CH510476A (fr)

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