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" Procédé de fabrication d carbure de vanadium
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La présente invention se rapporte à la. fabrication c. -t carbure de vanadium, plus particulièrement do ca-rburc df, V1dium n'ayant qu'une faible teneur en oxryeôn3, par .r6'Uc... tion de l'oxyde de vanadium par du carbone.
La réduction de l'oxyde de vann.d1um par au sai=1.#;:J afin de formar du carbure de vanadium contenant tla 2 tes d'oxygène est pratiquement impossible à réaliser dass doi conditions atmosphériques normales, par suite de la. ri?i'rr;,ili>ili-
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té marquée de la réaction.
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Jusqu'à présent, on a miEl au point dos procld6v dw
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trnitarseat sous vide qui Permettent de produire deo carburer de vùnxdinm présentant de faibles teneurs en oxygène et qui oonvicunont extr3memont bien pour être ajoutés à de l'acier :tondu.
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Uependan%, dV fait qu'un équipement de vide est rotivemont ooteux, et que ces procédés demandent des temps da relativement longs, allant jusque 30 heures, il ca1t avanteoux industriellement de pouvoir utiliser un proeddé plu3 6conoJ:dq:na et plus rapide pour fabriquer du carbr.re de vajsadivat.
1:1n cons'3quence, :la. pruente invention a pour but de fournir - un procédé pour fabriquer du carbure de vanadium pré-
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5ont#in% de faibles tenoura en oxy3bne,, lequel procédé pour ê!;re rois en 001Vr$ à (les pressions ambiantes correspondant à des prcssiono erooph6rïques normales.
- un proo<.1â per#.attant de réduire de l'oxyde de vanadium in cm:b,>z>o de vsnadimn en des tempe de traitement rela%1- vonont courts.
- un procédé pour produire du carbure de vanadium dans
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lor,uel on peut coaisandor faoilement la composition du carbure de vanadium. des comprimés de carbure de vanadium résistants et denses.
D'autres avantages et caractéristiques de la présente
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ilwentio:rJ. al1para1tront au cours de la description détaillée qui va cuivre, faite en regard des dessins annexés qui donnent
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à..t:t trI:) explicatif mais nullement limitatif plusieurs formes de réalisation conformes à l'invention.
Sur ces dessina :
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La figure 1 représente une vue en 41±va%ion d'un
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réacteur lit statique servant à mettre en praline la. pr4- sente invention;
et
La figure 2 représente un agencement d'un tour rotatif qui convient pour mettre en pratique la présente inven- tion suivant un fonctionnement continu*
Un procédé selon la présente invention servant à fabriquer du carbure de vanadium ayant une faible teneur en oxygène consiste à chauffer et à faire réagir un mélange intime d'oxyde de vanadium finement divisé aveo du carbone finement
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divisé dans une atmosphère mobile et variant constammcat d'un gaz non oxydant et à refroidir le produit de réaction massif résultant dans une atmosphère non oxydante pour éviter une réoxydation importante du carbure produit.
Une caractéristique essentielle de la présente inven- tion réside dans le fait que la charge d'oxyde do vanadium et de carbone est mise en réaction dans une atmosphère en mouvement et continuellement variable d'un gaz non oxydant, par exemple en contact avec un courant d'argon ou d'un autre gaz noble, du fait qu' on a découvert que de cette façon la féac-
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tion se poursuit rapidement à des températures d03cen!.?:;;n't. juaqu'à 140000, et sous des pressions COr.Nt3pOndant à la prvasion atmosphérique, en donnant comme produit du C!M*buyc da va.... nadium contenant moins de 2 d'oxygène.
Il en rél3ulte qu'on peut utiliser un ,u.gr: à traitement normal et relativement pou vtt.tczr et qua lac dus réos des opérations sont courtes, par exemple de z 3 heum res.
Ilatmosphére de gaz non oxydant ai eircul&t1c::t eci-t à éviter le contact des produits de réaction gazeux avec les
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matières de réaction solides à mesure qu'elles sont formées, ce qui permet à la réaction formant le carbure de se poursuivre jusque son achèvement.
D'autre part, une atmosphère de gaz inerte statique ne donne pas les résultats voulus, du fait que la libération de produits de réaction gazeux au voisinage de la charge fait cesser la réaction formant le carbure avant qu'un produit sa- tisfaisant, c'est-à-dire un produit contenant moins de 2,0 % d'oxygène soit formé.
On peut voir ainsi que, dans la présente invention, l'atmosphère de gaz non oxydant en circulation remplit une double fonction; elle forme un milieu de réaction non oxydant permettant d'éviter la réoxydation du carbure produit par la réaction; et elle élimine les produits de réaction gazeux de la. sone de réaction de sorte que la réaction qui forme le carbura peut ce poursuivre essentiellement jusqu'à son achèvement.
Après avoir formé aux températures de réaction le carbura voulu, la pratique habituelle commode consiste à re- froidir la matière dans une atmosphère de gaz non oxydant jus- que la température ambiante, de façon à éviter de le réoxy- der. Il n'est pas absolussent nécessaire,cependant, de refroi- dir le carbure produit jusqu'à une température descendant à colle de la température ambiante, avant de l'exposer à l'atmosphère du fait que d'habitude,, il ne se produit pas de ré- oxydation importante en dessous de 400 0.
Pour mettre en pratique la. présente invention, de l'c- xyde de vanadium ayant des dimensions de particules de 210 mi- crons et plus fines, est mélangé avec du carbone finement di- vicé. Les dimensions de particules du carbone sont de préfé-
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renoe de 74 microns et plus fines. Le wùLni=4 do l'onde de vanadium et du carbone peut être otteetu6 d'une façon appro. priée en utilisant un broyeur vibrant ou un t161angour du type malaxeur.
Lorsque le mélange a été préparé, on peut le traiter
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soit nous la fcrae de poudre,soit sous la forma de c@@pri@@ en utilisant des réacteurs du type à lit otatiqu,o, aoit dans un équipement à lit mobile, tel que des f'OU1"B ro-1wutîfi.
Dans tous les pas, la ohAmi;lro do Ce 1"±<1.iipo- j ment est destinée à être isolée de l'trtn sjl:iJrc e% dos ycna sont utilisés pour pouvoir faire pauser mi g:1Z n'm c<.yJ<t à travers celle-ci pour venir en contact et travercer le n:6lan- ge de réaction de l'oxyde de vanadium et du carbone.
Dans un disposait à lit statique, le mélange do réaction peut être supporté par une claque perforée et on peut introduire un gaz inerte de façon à le faire s'écouler suivant un courant dirigé vers le haut à travers la charge.
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Avec des fours rotatifs, on peut 1ntroà:"'t'e un gaz inerte à l'extrémité de décharge du four et le faire s'écou-
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ler à travers celui-ci en le faisant sortir au voiahiao=ù de l'entrée de la charge. Dans ce cas, le mouvement contitt'11 du la charge s'ajoute à l'effet de circulation produit par le courant d'argon.
On a trouvé qu'avec la présente invention, pour fabri-
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quer du carbure de vanadium contenant moino de 2 d';oetyàEne, la température de réaction peut descendre jusqu'à 1400 C., les durées de réaction allant de 0,5 à 3 heures. Bien qu'on
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puisse utiliser des températures plus élevées, les ter.y±ratares supérieures à 2000 0. ne sont pas pratiqua r:tr 4-1-tate des limitations présentées par l'équipaient, et la température de
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'K-ail ari;da est comprise entre 1400 et 1600 0. Le débit F;, :a.%o de gaz non oxydant à travers le mélange de réac- 1j.e::u \\,:rrj.o ùuii'ant l'4qui czen% de traitement particulier zt3.li0 et svoc les dimensions et 'agencement de la charge. f3a..
;;:::H.i.3.:::.;;tl' les Qxeaplea donnas ci-après donnent des conditions de t.-;:z;11- qui Sl3 son% montrées appropriées. En général. pour 1F. ; s' 't14' c;:l1posit1on de carbure domine, un accroissement '1\' ',,;t' (tr. {6b1t d'argon diminue la durée de réaction et oon- 4m/.i. >. 1"(. :.}('-:.).ct1Qn d'un produit ayant une teneur en oxygène Xs:t\\ l'Qiiflo& !'o'.xr préparer les mélangea de réaction suivaat la prézÛlit'> ilWo;1;ian, afin d'obtenir un produit ayant une teneur G1:.
(:lG;'1C Guffiaasment basse , on peut utiliser entre 90 et 11 () ; âp la qw:w.tl té stoéch1omêtrique du carbone nécessaire thr;,(yd1.tl.CLDut pom' obtenir la carbure voulu, ou des mé:1allges ds o:':-.'Î;,>.::t bc:;,o6s sur les exemples d'équations suivantes :
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Dans un autre mode de réalisation de la présente in-
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vontiont on mélange de la poudre de fer finement divisée calibrée do façon appropriée pour présenter une dimensi01". de particulcc jJ1fériees à 0,50 mm. avec de l'oxyde de vanadium et
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du. carbone et on prépare des comprimés qui sont traités comme
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d6oiit:; plus haut. la présence de fer dans le produit donne wie r6sistanae et une densité accrues au produit final.
Les proportions préfdr4ez de poudre de fer sont celles qui assu-
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rent entre onviron 1,5 et 10 % de fer dans le produit final.
En se reportant aux dessins, la figure 1 représente
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un creuset en graphite 1 entouré et supporte par du carbone en poudre 3 et enferma dans un tube de quartz 5 comportant un couvercle 6 à ajustage serré qui isole le creuset de l'amos- phère. L'ensemble comporte également une sortie de gaz 8 et une vitre d'observation 10.
Pour mettre en pratique la présente invention, une charge appropriée d'oxyde de vanadium et de carbone indiquée en 12, soit sous la forme de pastilles soit sous la forme d'un mélange en poudre, est placé dans le creuset où il est supporte par une plaque de graphite perforée 14. On introduit un gaz non oxydant, tel que de l'argon, par le tube d'entrée du gaz 16 afin de purger le système de l'oxygène, après quoi on chauffe la charge à une température appropriée par exemple 1400-18000 au moyen d'une bobine à hante fréquence 17.
Pendant le chauffage, on introduit continuellement de l'argon Gaze= dans le tube 16 et on le fait passer vera le haut à travers la charge en le faisant sortir en 8, en même temps que 100 produits de réaction gazeux. Après que la réaction forment le carbure est achevée, ce qui est indiqué par l'absence de produit de réac%ion dans la sortie de gaz en 8, la matière de réaction massive qui se trouve dans le creuset est refroidis sous argon jusqu'à une température inférieure à 400 C. On peut alors récupérer le produit et l'utiliser directemont comme additif pour la fabrication de l'acier.
En se reportant à la figure 2, on met en couvre ln présente invention suivant une opération continue à l'Elida d'un four rotatif comportant un tube de graphite 20 entouré par du carbone en poudre tassé servant d'isolant 22 et disposé dans une enveloppe réfractaire 24. Des galets 26 entrainés @ caniquement sont en prise avec les sections d'extrémité en
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ceier 28 et font tourner le four et la charge d'oxyde de vana- dium et de carbone 29 qui est isolée de l'atmosphère par des carters d'extrémité 30, des bagues d'étanchéité 32 et une trémio 34 étanche au gaz.
En fonctionnement, on introduit une charge d'oxydo de vanadium et de carbone, indiquée en 29,
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d3Rs le four pi1.1' l'intermédiaire d'un mdcanisme d'aliNS3.tation 30 après avoir purgé le four de son oxygène par de l'argon in- .bx.àùi#1% en 40 On fait passer continuellement un contre-conrant d'argon à travers le four et on chauffe la charge à une tenlpéro.1;u.re co m2rise entre 1400 et 180000. au. moyen d'une boblnc à haute fréquence 42 de fagon à faire réagir la charge FOUl' i'ormcr du carbure de vanadium, qui sort du four et qui est collecté et refroidi sous argon en 44.
Los produits de réaction gazeux sont balayes du four
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Fi> le com'ant d'argon et ils sortit par l'intermédiaire d'un agencement épurateur de gaz 46.
Le procède par tour tournant décrit plus haut est par-
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tiuJ.ir"'r::cn.t svcntageux par le fait qu'on peut obtenir de cotte façon une production continue de carbure de vanadium.
De plus, du. toit qu'on a trouvé que l'utilisation de matière
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do charge souo cerise de pastilles dans le procédé de la présen- te invention se traduit par la formation de comprimée de carbure do vanadium purs, denses et non friables, l'utilisation d'un four tournant convient particulièrement*
Les exemples donnés ci-après servent à illustrer la présente invention.
EXEMPLE I-
400 g. d'oxyde de vanadium, V2O3' de dimensions de
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particules plue fines que 210 mierone, et 176 g. du crxbone "1 !<;r1nX" ( Barque de RT Vanderbilt Co) de dimensions de
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particules inférieures à. 74 microns, ont été m6l!lt'.J&s par mi- lange à sec dans un mélangeur à double c8ne* la quantité de carbone était de 10 gaz liI.1p6rieu.re iL la quantité sto6o.hiolL!.$tri- que nécessaire pour produire le carbure de vanadium.
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En utilisant l'appareil représente sur la tLE/1ro , le mélange ainsi obtenu a été dispose suivant uns couche ayant une profondeur approximative de 10 cm., dans le crauaet en graphite qui avait un diamètre intérieur de 8,3 cm. et une profondeur de 24 cm. environ. Le creuset en graphite a été en- ferme dans un tube de quartz, coassa indiqué sur la. figure 1 et il a été isolé de l'atmosphère Après avoir chargé le mélange dans le creuset, le sys-
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tème a été purgé avec de l'argon, et la charge a été chaut:!6. par induction jusqu'à 1500 C. en la maintenant à cette tompé- rature pendant une heure et 45 minutes.
Pendent le chauffage de la charge, on a introduit de l'argon par le fond du creu- @ se% en le faisant passer à travers la charge et en le souti- rant à la sortie du gaz se trouvant au sommet du creusetLe
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taux de débit d'argon a été de 1,5 à 2,5 litres par z^.3...to.
A la fin de la période de chauffage, la salière soli- ¯de qui se trouvait dans le creuset a été refroidie à la température ambiante, soue argon. La matière solide représentait
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une quantité de 33 grammes et se présentait eou9 la fors d'une poudre dont la composition était de 77, 31 e V. 21,66 % 0, 0,487 % 02, 0,28 % 1Í2. Cette composition corroopond à la for- mule empirique Vo,84O.
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BX3FIPIB II - 600 g. d'oxyde de vanadium V,203 de dimonaiono do yarticules inférieures à 210 microns et 240 g. du ctt.X'1Jco tth3l"omax" de dimensions de particules inférieures à 74 microns,
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ont t6 +ôl--neàs o% brasses avec 26 % en poids d'eau. La quantit4 do carbone représentait la quantité atoeohiomëtrique né-
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pour produire du carbure de vanadium. Le mélange hu-
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Niûa rôznitiux% a été extrudé pour former des comprimas de 0,6;1 ai. de dlambtre sur 1 t 18 cm. de longueur et les oompririe@ hu::..itlC3 ont été séchée à l'air pendant 16 heures à. 150 0.
J1. utilisant le meme appareil que dans l'exemple 1, les CDl1s échés, suivant une quantité de 660 grammes, ont "';t6 diepooda suivant une couche d'une profondeur approxiI!l',;;:iW1 do 15 cm. dans le creuset en graphite.
1\111'83 avoir chargé les comprimés dans le areuset, on a purZ6 le eyztbme avec de l'argon et on a chauffe la charge 1500110. en la maintenant à cette température pendant dous heuroa et 45 minutes. Pendant le chauffage de la charge, on a introduit de l'argon par le fond du creuset en le fao&r..t 1)[.\$':;01' à. travers la charge et en le soutirant à. la sortie de tc.3 au commet du creuset. Le taux de débit d'argon a ± tô àv un litre par minute. A la fin de la période de chauffaj;<>, ;n a refroidi les comprimés à la température ambiante, sûtjs ici conpr1mss, dont la quantité était de 377 gramE3s, :r?rs(m.t&il):o.t une couleur grise et leur composition était do a;C8 % Ve 7,78 % 0, 0,228 % 02, OP071 % X2* Cette compoQi"\iicn correspond à la formule empirique V, ,09 0.
±"<'I±Pà III - 16 kss. d'oxyde de vanadium V2031 de dimensions de pi=-%1i-.iles inférieures à 210 microns, 5,8 kgs. du carbone deune dimension de particules inférieures à 74 miC1'O$lG, 0,27 kgs. de poudre de fer d'une dimension de particules à 420 microns, et 0,05 kg. de dextrine ont été b,coy6m à. sec pendant 30 minutes dans un broyeur à boulets
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vibrant et mélangés ensuite avec 22 % en poids d'eau. Le mélange humide résultant a été extrade pour former des comprimés de 0, 64 cm. de diamètre sur 1,28 cm. de longueur et lois comprimés humides ont été séchée à 65 C. pendant 24 heures.
La quantité de carbone représentait 92 % de la quantité stoé- chiométrique nécessaire pour le carbure de tungstène. En utilisant le même appareil que dans l'exemple I, une partis des comprimés secs.. suivant une quantité de 400 grammes, a, été disposée suivant une couche d'environ 10 cm. de profondeur dans le creuset en graphite.
Après avoir chargé les comprises dans le creuset., le système a été purgé avec de l'argon et la charge chauffée jus- qu'à 1400 C. en la maintenant à cette température pendant une heure, Pendant le chauffage, on a introduit de l'argon au fond du creuset en le faisant passer vers le haut 4 travers la charge et en le soutirant à la sortie de gaz se trouvant au sommet du creuset. Le taux de débit de l'argon a été d'environ 3,7 litres par minute. A la fin de la période de chauffage, on a refroidi à la température ambiante les comprimés sous argon. Les comprimés dont la quantité était de 222 grammes, présentaient une couleur légèrement grisa. ils étaient durs, denses et non friables.
A l'analyse, les comprimée ont montré une composition de 81,86 % V, 14,51 % C, 2,07 % Fe, 0,622 % 0, 0,0048 N2. Cette composition correspond à la formule empirique V1,33C.
EXEMPLE IV -
16 kgs. d'oxyde de vanadium V2O3 d'une dimonsion de particules inférieures à 210 microns, 5,7 kgs. du carbase "Thermax" d'une dimension de particules plus fines que 74 mi- arons, 0,27 kg. de poudre de fer d'une dimension plus fire
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que 420 microns et 0,05 kg. de dextrine' ont été broyés ensemblc dans un broyeur à. boulets vibrant -pendant 3 minutes et mélangés ensuite avec 22 % en poids d' eau. Le mélange humide ré- sultant a été extrudé en formant des comprimes de 0,64 cm. de diantre sur 1,18 cm. de longueur et les comprimés humides ont été séchés 4 65 0. pendant 24 heures.
La quantité de car-
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bonc représentait 110 % de la quantité stoéohiométriqua nécesalaire pour obtenir du '20.
En utilisant le même appareil que dans l'exemple I, un-3 partie des comprimés séchés, suivant une quantité de 400 grammes, a été disposée suivant une couche d'environ 10 cm. de profondeur dcna le creuset en graphite.
Après avoir chargé les comprimés dans le creuset, le système a été purgé aveo de l'argon et la charge a été chauf-
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fée jusqu'à 1'I00C. en la maintenant à cette température pen- dont 1/2 heure. Pendant le chauffage, on a introduit de l'argon par le bas du creuset en le faisant passer vers le haut à travers la charge et en le soutirant à la sortie de gaz se
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trowpnt au f::Omlil'3t du creuset. Le taux de débit de l'argon a été d'environ 3,7 litres par minute .
A la fin de la. période de chauffage, on a refroidi
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les comprit}.J6 à la température ambiante sous argon. Les com- prima, dont la quantité était de 184 grammes, présentaient une couleur gris clair; ils étaient durs, denses et non fria-
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bloc. le=a2,yao des comprimés a montré une composition do 85,68 V, 10,22 % 0, 2,57 % fie, 0,69 % 2 et 0,166 % N. lµ.;.h%e composition correspond a une formate empirique de Vi e 9110 ;;C- ::rlT/ 9,,.
µ:Yllg,Q 1? - 230 ,;ßs d'oxyde de vanadium 'i(j d'une dimension de
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particules plus fines que 105 Microns, 90,75 go do carbone ; "thermaux" d'une dimension de particules plus fines que 74 mi- crons, 3,2 g. de poudre de foer d'une diona1Qn de prt.c,le plus fines que 420 microns, et 3,2 go do dextrine ont été MI.C- langea ensemble avec environ 25 % en poids d'eau en loir don-
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niant la forme de billes d'un die.mètre approximitif de S3 ça. j Les billes humides ont été adchéen h i CïC. pendent 16 iieureul, La quantité de carbone représenterait 1 f 3 ; de la qu.anti té etodchiom6trique uêoe3aire pour le V2C.
En utilisant le môme appareil que dansa l' &xt;lt.1>lo I, une partie dea billes séchées suivant uno quantité de 323 grammes a été disposée suivant une couche d'environ 6 est. de
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profondeur dalla le creuset en graphite. Ap s avoir charge les billes dans le creuset, on a purgé lao système avec de 1' argon et on a chauffé la charge jwsq,u'à 1't33s. en la maintenant à. cette température pendant 65 minutes.. Pendant le ohauf- fage, on a introduit de l'argon par le fond du creuset en le faisant passer vers le haut à travers la charge et en le sou- tirant à la sortie de gaz qui se trouve au sommet du creuset.
Le taux de débit de l'argon a étd d'environ 1,08 litre par mi- nute. A la fin de la période de chauffage, on a refroidi sous argon les billes à la température ambiante. les billes, en une quantité de 156,5 g. présentaient une couleur gris clair; elles étaient dures, denses et non friables. L'analyse des
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billes a montré une composition de 84,17 % Yep 12,93 % 0, 1,94 % Fe, 0,156 % 0, et 0,008 % N. Cette composition, correspond a une formule empirique de V1,54C.
EXEMPLE VI -
48 kgs. d'oxyde de vanadium V2O3, de dimensions de particules plus fines que 210 microns, 17,5 kgs. de carbone
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"l':MË..i'K." d'une dimennion de particules inférieures à. 74 micp}3, 0 kô. de poudre de fer d'une dimension de particules ;'.;r?,Fi:1.;>%.F>s h 420 m1crQ:a.B. et 0,075 kg. d'amidon, ont été tc'J ?;;;n<à:znt Jo minutes dans un broyeur à. boulets vibrant c .:;;i,<,1; avec 22 >1 en poids d'eau. Le mélange humifii<J t%ìsllùwi% a été extrudé pour former des comprimés de 1,28 . ù, 1. iiù s.Qtro sur z28 cm. de loncueur et les comprimés huRidou t't4- a<échéa à 65 0'. pendant 24 heures. La quantité -<; c.;.i"à,;:i# représentait 92: % de la quantité s%oéchiom4triqua ;>à-E::;;#1;5,ro pour le VO.
Un --our rotatif, tel que celui qui est représenté sur 1? ii. à;rc 2 présentant un diamètre intérieur de 10 cm. et une
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+
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i,o#iijàecr éo 2 f 8 zn, a -été puztgé avec de l'argon et l'a chautfa n,z,on d'Orne bobine d'induction. Les comprimés séchés 01'di tlors etc introduite continuellement dans le four à un taux de 0,9 ka. par heure. ]?flndant le passage des comprimés 4 .h=- <v Ti?a le four, on a introduit de l'argon par l'extrémité de da four en le faisant passer 4 contre-courant de la 011'3.:\'."[:0 et en le soutirant à. l'extrémité d'entrée du four à un
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taux de débit de 3,9 litres par minute. La durée moyenne de
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s6jour des coraprirnéa dans le four a été de 1 heure et 40 minu- -oo ot pendant 28 minutes, les comprimés se sont trouvés à une tenpôrabmre de réaction de 165000.
A. le'.1:t" sortie du four, les comprimés ont été refroi-
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dis sous argon jusqu'à, la température ambiante. Le produit en
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une quantité de 3515 kgs., avait la forme de comprimés noirs,
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dura, denses et non friables, dont les dimensions et la forme correspondaient à celles de la matière de départ. L'analyse
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des comprimés a montré une composition de 82,38 % V, 13,80 % 0, 1 , 7 ) rot t 0, 89 5 02P 0,022 % Na. Cette composition correspond
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à la formule empirique V1,410.
Ltexot'J1)lo m1ivant 1tI.Ont"1J Vinfluenoe du manque d'un milieu de réaction non oxydant <;u, sr:r,u,
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vement et changeant continuellement.
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X'}!l11?LE ;v:q -
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16 kgsq d'oxyde de vanadium V 2 " d'une dix1iJnoi,- de particules in!6r1e à 0,330 =.> bzz k60. de tü.I'?G^""+ "max"à'un> dimension de particules infdrieuru à 74 d.a' , 0,27 kg. de poudre de fer d'une dimension de partic16;' . rieures à. 420 microns, et 0,05 kg. de doxtrina ont 6t,) u.. .J pour former des comprises de 0,64. cul. de dia.11Ùtro Dur ." '..... de longueur par le procédé indiqué dans 11 sxrn.s prl>-<' 1 ..
Les comprimés ont été séohés à. 65 0* pendatit 24 heures. xi quantité de carbone reprdsoiitaît 92 % de la qY.:t'!i:tit6 :.t-:;l' 9" métrique néosaoaire pour Va .un utilisant le nàtà3 appareil que ds.na Il une partis des comprises secs, on une qUMti't6 dA 400 - r : a été disposée suivant une couche d' envircn 10 C::1.. cto 1:..... deur dans le creuset en graphite.
Après avoir chargé les cO.cl)::i1t>S \f\1\fJ ii e ... a purgé le eyatàïse avec de l'arçon afin de for..<.",\,' W:(' phère d'argon dans le oreunet et on ; chRuff'? 1 akx ,- r ¯t . qu'à lVitSl. en la maînte=t 4 cette û::n.Na,Wl'ax p ;: ' heure. Pendant le chauffage, on a obturé ls tube d' ;h:.t ;;' . , " gaz et on x1'a pas introduit d'argon dt\!li3 la d,f:x;.¯.rs. A ; . n de la période de chauffage on a refroidis J.9. tar,w ?, l' '" .biante les comprimes dans l'atmosphère e;#1-t.;nli>< ILJ (,.,) ,,t,- 1&'4, en une quantité de .,.Sr graBHsaa prénae,.aitut \1;1,;: 4â.&..,a,L noire et leur analyse montrait une composition do 60, 'iG Vu 12, 66 % que 1198 % Fe, 2,81 2 et 0,2'5 2.
Les gaz înorteo qui conviU1A9nt pour la tQ16} \.
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pratique de la présente inventif comprennent toua les gaz nobles, talc! que l'hélium, le héon, l'argon, le krypton et le kéonon. On peut utiliser 1,' azoté pendent l'opération de refroi-
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