JPH10140216A - 炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法 - Google Patents

炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法

Info

Publication number
JPH10140216A
JPH10140216A JP9312835A JP31283597A JPH10140216A JP H10140216 A JPH10140216 A JP H10140216A JP 9312835 A JP9312835 A JP 9312835A JP 31283597 A JP31283597 A JP 31283597A JP H10140216 A JPH10140216 A JP H10140216A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
metal
cyclone
carbide
cemented carbide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9312835A
Other languages
English (en)
Inventor
Guenter Dr Kneringer
クネリンガー ギユンター
Wolfgang Dr Koeck
ケツク ウオルフガング
Joachim Dr Resch
レツシユ ヨアヒム
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Plansee SE
Original Assignee
Plansee SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plansee SE filed Critical Plansee SE
Publication of JPH10140216A publication Critical patent/JPH10140216A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/057—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of phases other than hard compounds by solid state reaction sintering, e.g. metal phase formed by reduction reaction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高品質の特に微粒状の超硬合金の製造を可能
にする超硬合金製造用の圧縮粉末成分を製造するための
従来技術に比べて経済的な方法を提供する。 【解決手段】 金属酸化物粉末又は還元可能の粉末状金
属化合物の還元すべき原料を、反応ガス及び／又はキャ
リアガスと共に固相状態の保持下に所定の飛跡に基づき
高い粉末速度で反応室を通過させ、この粉末状原料の少
なくとも９０容量％が装入されてから秒単位或はそれ以
下の通過速度で、簡素に形成されたサイクロン内での還
元及び与炭の２つの化学処理工程の少なくとも一方で、
サイクロン法の使用下に炭化金属ベースの微粒状超硬合
金用粉末圧縮成分に仕上げられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属酸化物粉末又
は還元可能の固体金属化合物から出発して、酸化物又は
金属化合物の金属への還元、この金属の与炭及び機械化
学的粉末粒子の調整及び／又は混合の処理段階を含む炭
化金属をベースとする微粒状超硬合金用の粉末圧縮成分
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超硬合金類用に達成し得る品質は、圧縮
されて焼結により超硬合金成形体に加工される出発粉末
の状態にほぼ完全に左右される。その際その化学冶金的
組成は圧縮及び焼結前の粉末の形態、粉末の構造及び粉
末の調整と同程度に重要である。過去数年にわたり超硬
合金の品質を改善するのための努力はとりわけ超硬合金
中の硬質物質の微粒性及び均質性の達成に集中してい
た。
【０００３】超硬合金の炭化物−硬質物質相中の金属成
分はとりわけタングステン又はチタンであり、その他に
粒子を安定化する混合炭化物の形の少量の高融点金属で
あるタンタル、ニオブ、モリブデン、バナジウム及びク
ロムである。
【０００４】これらの金属の合金調整のための長い時間
ににわたる処理においては、粉末状の金属酸化物又は金
属酸アンモニウム及び金属酸に匹敵する化合物の還元に
始まり炭化金属の獲得に至るまでの処理工程が、超硬合
金類のその後の特にその組織構造に関する品質にとって
重要である。
【０００５】金属酸化物又はこれに匹敵する当業者に公
知の化合物は１つの又は複数の処理段階で純粋な金属に
還元され、引続きその金属は通常別個の処理工程で炭化
金属に変換される。まれには還元及び与炭も１つの共通
の連続したプロセスで行われる。
【０００６】固体−気体−反応における金属酸化物の還
元のためキャリアボートに乗せた金属酸化物が比較的薄
い層状態で連続的に還元炉に供給される。同様にロータ
リーキルン内及び渦流層炉内での還元も広く行われてい
る。
【０００７】炭化物を形成するための通常の方法には、
金属粉末、例えばタングステン金属粉末を炭素（煤粒
子）とよく混ぜ合わせ、引続き与炭炉内で反応させる方
法がある。商品として製造する際に粉末の品質の他に製
造コストの節約も重要である。コストの節約は処理方法
の複雑さに相応する装置の価格、使用されるエネルギー
量及び反応単位当りの反応ガス量及びとりわけ製造時間
により決定される。その都度用いれらる装置内における
粉末の反応又は通過時間は例外なく時間単位であり、有
利な場合は１〜２時間、最悪の場合は反応時間は１５〜
２０時間に達する。
【０００８】還元及び与炭の化学的処理工程の他に通常
同様に多くの時間を要する粉砕及び混合工程のような処
理工程も全体の仕上げに属する。その他に例えば噴霧乾
燥による粉末の粒状化のような粉末調整法は超硬合金工
業技術で不可欠のものである。
【０００９】超硬合金粉末成分用のサブミクロン及びナ
ノ相の粉末に対する要件との関連において、特別な粉末
準備及び調整方法も含めて通常の還元及び与炭を同時に
又は連続工程が強制されるときに順次に進行させる新し
い方法が開発されている。
【００１０】この種のプロセス及びそれに使用される装
置の代表的なものとして発明の名称「ナノ相複合粉末製
造用の噴霧変換プロセス」の国際特許出願公開第９１／
０７２４４号及び発明の名称「サブミクロン炭化物、サ
ブミクン混晶炭化物の製造方法及びその生成物質」の国
際特許出願公開第９５／０４７０３号明細書を挙げるこ
とができ、その際後者の特許明細書にはこの国際特許出
願による方法を実施するのに使用された反応炉について
記載している米国特許第５１１０５６５号が参照されて
いる。
【００１１】これらの方法においては製造及び装置のコ
ストが高いことが欠点である。実施が不可欠な処理工程
での反応時間はこれまで公知の従来技術に比べて個々に
短縮したにも拘らず依然としてその合計は１時間から数
時間であり、従って著しい出費の原因である。従ってこ
れらの方法は全体として、特に先に記載した標準方法に
比べて粉末の微細性の獲得に関して不経済なものであ
る。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、高品質の特に微粒な超硬合金類の製造を可能にする
超硬合金製造用の圧縮性粉末混合物を製造するための従
来技術に比べて経済的な方法を提供することにある。
【００１３】更に本発明の課題は、この方法を実施する
のに適した装置の選択にあり、この種の装置は種々の有
機及び無機物質の化学的置換には公知であるが均質で微
粒な超硬合金類を得るための超硬合金粉末成分の製造に
はこれまで使用されておらず、従って未知なものであ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記の課題は本発明の請
求項１に記載の方法により解決される。請求項１におけ
る“超硬合金”という概念は、炭化物の他にかなりの分
量の窒化物又は窒化炭素も硬質物質相中に含まれている
サーメット（Ｃｅｒｍｅｔ）の名称の下に使用されてい
る材料も含んでいる。
【００１５】本発明方法は“サイクロン”という用語で
知られている反応室を使用する必要がある。
【００１６】サイクロンは、一般に軸対称又は回転対称
の室壁を有していることを特徴としている。固体粒子の
形の反応すべき原料は反応室内に装入後直ちにキャリア
ガス及び／又は反応ガスとよく混ぜ合わされ、旋回させ
られ、混合物として室の長手軸からそれる方向に連続的
に吹き込まれる。このように吹き込まれた物質は重力及
び遠心力の作用下に室内を支配するガス流量比に相応し
てほぼ予め設定された飛跡で動き、即ち例えば渦流層炉
内でのような統計的な動きはしない。ガス及び粒子の流
れは室壁により、そこに場合によっては設けられるガイ
ド部材も含めて予め規定される。これらの室壁に対して
接線方向に流動速度が高まる。反応室内には固体物質と
ガス状物質との間に高い相対速度が生じる。個々の物質
間の速度勾配が高いことは乱流強度が高いことを意味
し、求められる化学反応に関与する個々の反応物質に高
い熱及び物質交換率が生じる。
【００１７】反応原料の室内滞留時間は装置及び処理条
件に応じて短い。滞留又は反応時間は装置の形態に応じ
て１０分の１秒〜約１分の間である。
【００１８】この種のサイクロン反応炉は鋸屑の熱分解
の際に（レーデ（Ｊ．Ｌｅｄｅ）その他による「サイク
ロン反応炉内での木片の瞬間的熱分解（Ｆｌａｓｈ Ｐ
ｙｒｏｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｗｏｏｄ ｉｎ ａ Ｃｙｃ
ｌｏｎｅ Ｒｅａｃｔｏｒ）」Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｐｒ
ｏｃ．２０（１９８６）第３０９〜３１７頁；カズンズ
（Ｊ．Ｃｏｕｓｉｎｓ）その他による「エア・ブローン
・サイクロン・ガス化炉内の鋸屑のガス化（Ｇａｓｉｆ
ｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓａｗｄｕｓｔ ｉｎａｎ ａ
ｉｒｂｌｏｎｅ ｃｙｃｌｏｎｅ Ｇａｓｆｉｅｒ）」
Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｄｅｓ．
Ｄｅｖ．２４（１９８５）、第１２８１〜１２８７頁参
照）、スラッジの燃焼並びに泥滓残渣の燃焼の際に（ム
ラカミ（Ｔ．Ｍｕｒａｋａｍｉ）その他による「下水汚
物スラッジの融解プロセスの特性（Ｃｈａｒａｃｔｅｒ
ｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ
ｆｏｒ Ｓｅｗａｇｅ Ｓｌｕｄｇｅ）」Ｗａｔ．Ｓｃ
ｉ．Ｔｅｃｈ．２３（１９９１）第２０１９〜２０２８
頁参照）既に使用されている。これらのプロセスは、ド
イツ連邦共和国特許出願公開第３３４１１５４号、ラン
ゲ（Ａ．Ｌａｎｇｅ）著「浮遊溶融法及び他のパワー・
インテンシブ法（Ｄａｓ Ｓｃｈｗｅｂｅｓｃｈｍｅｌ
ｚｅｎ ｕｎｄ ａｎｄｅｒｅ ｌｅｉｓｔｕｎｇｓｉ
ｎｔｅｎｓｉｖｅ Ｐｒｏｚｅｓｓｅ）」エルツメタル
（Ｅｒｚｍｅｔａｌｌ）１３（１９６０年）、第１５１
〜１５９頁に記載されているように、発熱性の冶金プロ
セス、例えば銅、鉛及び亜鉛を含有する銅濃縮物の融解
にも使用されている。
【００１９】しかし従来サイクロン内で行われて来た全
てのプロセス、特に冶金プロセスは、反応すべき原料を
固体粒子としてサイクロン内に入れるが、しかし固体粒
子は所望の反応を行うために液状又は多くの場合ガス状
の相に変換され、最後に所望の反応物質、特に還元され
た金属がサイクロンをガス状又は溶融状態で出ていく点
で共通している。化学反応は通常固相よりも溶融性又は
ガス状相中で迅速に経過し、従ってサイクロン内におけ
る滞留及び反応時間の短縮を助成するので当業者にとっ
て不可欠なものと思われてきた。従って少なくとも１つ
の反応物質に対し固相の保持下にサイクロン反応を行っ
た実験値は提出されていない。従ってこのように制御さ
れたサイクロン処理法の工業的及び商業的に満足のいく
実施は従来行われることも示唆もされていない。
【００２０】従来技術に基づくサイクロン内における化
学反応の場合とは異なり、相応する固体粒子の還元及び
／又は与炭は固相の保持下に行われなければならない。
固体粒子の液化及び／又は揮発及び引続いての昇華はサ
イクロン反応の場合、その構造に関する粉末状態の故に
今日常用されている品質の超硬合金に更に加工するのに
適していない最終生成物（粉末）を生じるであろう。
【００２１】超硬合金を製造するための粉末圧縮成分用
のサブミクロン又はナノ相の粉末を形成するための公知
方法に比べた本発明方法の主な利点は、特別な補助処理
なしで合金調整から準備されるような予備材料粉末（還
元すべき金属化合物）を使用することができ、この方法
の適用後極めて均質かつ微粒な構造を有する超硬合金に
加工できることにある。
【００２２】本発明方法により極めて経済的に製造され
る粉末成分から、先に記載したナノ相の複合粉末の製
造、サブミクロン炭化物の製造方法により得られる品質
に相当するか或はこれを上回る品質の超硬合金が得られ
る。
【００２３】しかし固相状態の少なくとも９０容量％の
分量の反応すべき原料が完全に反応するまでの本発明に
よる還元及び与炭の化学的処理工程の反応時間は、公知
方法の反応時間をはるかに下回る。それにより公知の従
来技術に比べて本発明方法ははるかに経費を節約するこ
とになる。本発明方法の価格上の利点は、サイクロン反
応室を比較的簡単に構成できること及び比較的好都合な
エネルギー及びガス消費データにより更に増大される。
【００２４】金属酸化物、又は金属粉末への還元のため
に代わりに入手可能である標準的化合物は通常約２〜３
０μｍの粒子の大きさに準備され、本発明方法により出
発粉末寸法にほぼ匹敵する粒径を有する金属粉末がかな
りの分量の凝集粉末として得られる。凝集された粉末は
基本的には超微粒超硬合金の製造に適した出発ベースで
はない。それにも拘らず本発明による化学還元により製
造された金属粉末が例外なく極めて高度の０．１μｍ範
囲の海綿状の微小気孔率を有していることは驚くべきこ
とである。しかしそれと共にこの金属粉末は炭化物及び
超硬合金に加工するためにこれまで公知のナノ相法によ
り得られるような品質を有する。この金属粉末はサイク
ロン反応中にその全容量を完全に与炭することができ、
これまで達成されなかった微粒な超硬合金品質をもたら
すことができる。
【００２５】サイクロンでの化学的処理工程の有利な一
実施例によれば、固相状態の反応すべき原料の通過時
間、即ち少なくとも９０容量％の固相に予め設定された
反応状態で完全に化学的に変換するための通過時間は
０．２〜１０秒である。完全に化学反応する分量を高め
るには、サイクロン内の個々の化学的処理工程を選択し
て少なくとももう１度繰り返す。
【００２６】本方法のもう１つの有利な実施例では、還
元すべき原料としての金属酸化物粉末又は粉末状金属化
合物に、還元処理工程の前に金属付加材料を、特に結合
金属（バインダメタル）として超硬合金に使用されるコ
バルト及び／又はニッケルを添加する。これは金属粉末
の添加によりもしくは前述の固溶体の製造により、即ち
補助材料を還元すべき原料の固相に入れることにより行
われる。
【００２７】個々の有利な実施態様により、微粒状超硬
合金に加工するための複数の部分工程を有する本発明に
よる粉末圧縮成分の製造方法に以下に記載する変法が行
われる。
【００２８】本発明方法の第１の変法は、金属酸化物又
はそれに相当する金属化合物をサイクロン法によりサイ
クロン内で金属粉末に還元し、形成すべき金属粉末の高
純度に対する要求に対してもこの還元工程を繰返すこと
にある。
【００２９】引続きこうして得られ得た金属粉末を超硬
合金製造の際にしばしば使用されるボールミル内で炭素
粒子とよく混ぜ合わせる。その際海綿状の金属粉末の凝
集物は破砕される。有利にはこの混合及び粉砕処理時に
粉末状の補助金属を（混合炭化物を晶粒増大抑制剤とし
て超硬合金中に形成するため）添加する。この粉末混合
物を更に通常法により与炭炉内で金属炭化物に変換し、
通常の標準処理法により結合金属（コバルト及び／又は
ニッケル粉末）と混和し、選択的に摩砕及び噴霧乾燥を
経て圧縮仕上げの粉末成分に変換する。こうして得られ
た粉末圧縮成分は通常の圧縮及び焼結法により極めて高
度の相均質性を有する極めて微粒な超硬合金に加工する
ことができる。
【００３０】第２の変法では金属酸化物は上述のように
してサイクロン内で金属粉末に還元される。上述の方法
とは異なりこうして得られた金属粉末は同様に本発明の
骨子であるサイクロン法によりサイクロン内で更に炭化
金属に、以下の２つの従属変法に基づき、即ち第１の従
属変法により前記の外部からの炭素粒子との混合に引続
いて、上述のようにしてこの混合物をキャリアガス及び
場合によっては反応ガスと共に同時に反応室に吹き込む
か、又は第２の従属変法により金属粉末をガス状炭素化
合物、特に炭化水素ガス及び／又はＣＯと共にサイクロ
ン反応炉に直接吹き込むようにして加工が行われる。こ
の変法も通常の粉砕、混合及び粒状化プロセスにより補
われ、その際粉砕及び粒状化工程は必ずしも行わなわな
くとも良い。
【００３１】本方法の第３の有利な変法によれば、金属
酸化物を還元ガス及び炭素を含むガスと共にサイクロン
反応室に装入又は吹き込み、全体で唯一回の通過中に空
間的に統一され反応炉の第１の室部分でまず酸化物を金
属粉末に還元し、引続き直ちに第２の室部分内で還元さ
れた金属粉末を炭化金属に与炭する。
【００３２】第１の変法で行われたように、この与炭プ
ロセスでもサイクロン内に基本金属例えばタングステン
及び／又はチタンの他に混合炭化物を形成するためのニ
オブ、タンタル、バナジウム及びクロムのような補助金
属を添加し、同時に主金属と共に炭化物に変換すること
もできる。随伴する混合、粉砕及び粒状化工程、並びに
その必須又は選択的使用については同様に上記のことが
適応する。
【００３３】本発明方法を実施例に基づき以下に詳述す
る。
【００３４】例 １ 反応処理を行うため装置として本発明の特徴を有するサ
イクロン及び図１の説明に相応するサイクロンを使用す
る。図１に示されている装置全体は、サイクロンとして
形成されている鋼製の第１の反応室と、反応原料の化学
的後処理のために連結されている降下管として形成され
る第２の反応室で構成されているが、但しこの後処理及
びその反応室は本発明本質に属するものではない。この
反応室は、工業製造用装置と比べて単位時間当りの還元
すべき原料の装入量に関して縮小されている実験装置と
して示されている。
【００３５】第１の段階では本発明によれば粉末状のＷ
4Ｏ11が供給装置１を介して反応及び／又はキャリアガ
スと共に降下方向に対してほぼ回転対称の第１の反応室
２の頂部に吹き込まれる。ガス量は流量計７により調整
される。反応室２は電気加熱装置６により１１００℃の
反応温度に上げられる。粉末状の反応生成物は室２の下
端部から出て、スクリューコンベヤ３で貯蔵室に落下
し、このスクリューコンベヤ３を介して加熱装置６を有
する第２の反応室４に案内される。排ガス、反応ガス及
び／又はキャリアガス並びに最終反応生成物としてのＨ
2Ｏ蒸気は第１の反応室２の頂部から排出口８を介して
出ていく。第２の処理段階で反応させられた高純度のタ
ングステン粉末である原料並びに排ガスは垂直方向に向
けられている管状の第２の反応室４の下端部を出てい
く。このタングステン粉末は容器５に集められる。２段
階の全工程の温度調整は第１の反応室２の廃ガス排出口
８の熱電対９により行われる。
【００３６】１時間当り１０００ｇのＷ4Ｏ11（酸化タ
ングステン・ブルー）の粉末装入量を連続的に添加した
場合４０００ｌのＨ2ガスのガス量、即ち化学量論的反
応量に関して大量の過剰ガスが使用される。還元すべき
原料としての酸化タングステン及びキャリアガス又は還
元ガスとしてのＨ2はサイクロンに別々に供給される。
キャリアガス又は還元ガスは高い流動速度で、有利には
水平方向に室の上端部に案内される。粉末状の還元すべ
き原料はガス流入ノズルに導かれ、入室時にガスの噴出
流により連行され、ガス噴出流と共に激しく旋回させら
れ、混合され、反応室を所定の飛跡でガス流に案内され
て通過する。タングステン粉末に還元された原料は反応
室を１〜２秒の通過時間で出ていき、排出時に１０５０
０μｇ／ｇの残酸素含有量を有する。出ていくタングス
テン粉末は入れられた粉末に匹敵する２０μｍ程度の粒
径を有するが、しかしその際個々の粉末粒子又は粉末粒
はその容量全体に大きな気孔率を有する。タングステン
粒子のサブ構造の大きさは０．１μｍである。
【００３７】残酸素含有量の極めて低い高純度のタング
ステン粉末を製造するにはサイクロンでの還元工程をも
う一度繰り返す。こうして得られたタングステン粉末は
通常法により炭化物に変換される。それにはタングステ
ン粉末をまず炭化タングステン（ＷＣ）に対する化学量
論的分量の微細な煤粒子とボールミル内で激しく混和す
る。その際タングステン粉末の個々の凝集体が破砕され
る。こうして得られた成分を誘導加熱装置を有する黒鉛
炉内でＨ2雰囲気下に１３００℃で３時間燬焼する。炭
素含有量６．１２％並びに残酸素含有量１２００μｇ／
ｇの純粋な炭化タングステンが生じる。
【００３８】この炭化物を結合金属及び通常量の混合炭
化物（炭化ニオブ、炭化タンタル）と混和し、選択的に
摩砕及び噴霧乾燥を経て流動性の粒状物に加工する。
【００３９】このような粉末成分から圧縮及び焼結によ
る通常法で製造された超硬合金のサンプルは均質な超硬
合金構造の著しく優れた微粒性を有する。
【００４０】例 ２ 使用される装置は例１のものに相当するが、サイクロン
には降下管がを接続されていない。酸化タングステン・
ブルーは例１に示した処理条件に応じてサイクロン内で
タングステン粉末に還元される。例１とは異なりタング
ステン粉末は引続き同様に黒鉛で内張りされたサイクロ
ン反応炉内で炭素含有ガス及びキャリアガス（ＣＨ4／
Ｈ2混合物）により炭化タングステンに加工される。与
炭は一段階で１１００℃のサイクロン温度で行われる。
１０００ｇ／時間のタングステン粉末装入量に対して６
０００ｌ／時間のガス装入量に調節される。ＣＨ4／Ｈ2
混合物中のメタン濃度は１．１容量％である。これは１
１００℃で０．８ｇ／モルのＣ活性度に相当する。吹き
込まれたタングステン粉末は４秒後Ｗ2Ｃ及びＷＣから
成る混合物としてサイクロンを出ていくが、遊離炭素分
は含んでいない。炭化物中の炭素含有量は４．５重量％
であり、残酸素含有量は２３９０μｇ／ｇである。その
際反応ガスが出発粉末の微孔性により直ちに反応箇所に
達し、それにより還元速度が高くなることは不可欠の決
定的な利点である。こうして得られた混合物Ｗ2Ｃ／Ｗ
Ｃをほぼ等しい条件下にサイクロン反応炉を２回目の通
過で上述のように純粋な炭化タングステンＷＣ（Ｃ含有
量＝６．１２％）に変換される。
【００４１】例１に相応して圧縮仕上げした粉末成分は
炭化タングステン（ＷＣ）と結合材料及び小量の混合炭
化物との混合により選択的に粒状化で噴霧乾燥により仕
上げられる。この粉末成分から得られる超硬合金はその
微粒な組織構造及び均一性において例１のものに相当す
る。
【００４２】例 ３ サイクロン装置の構成及び酸化タングステンを２つの連
続工程によりタングステン粉末に還元する方法は例１の
ものに相応するものである。
【００４３】引続いての与炭は再びサイクロン反応炉内
で行われるが、例２とは異なり与炭ガス及びキャリアガ
スとしてＣＯの使用下に行われる。それにはサイクロン
反応炉から得られたタングステン粉末を１０００ｇ／時
間の装入量で６０００ｌ／時間のガス（ＣＯガス）量と
共に連続して室に入れ、１０００℃の室温で一段階プロ
セスでＷ2Ｃ及びＷＣ（Ｃ含有量４．２重量％）に残酸
素含有量３２４０μｇ／ｇで反応変換させる。Ｘ線回折
計の検査ではＷ2Ｃの他に少量のＷＣが存在したが、し
かしこうして得られた最終生成物には遊離炭素は存在し
ないことが判明した。与炭すべき粒子のサイクロン反応
炉内の通過時間は１〜２秒である。
【００４４】こうして得られたＷ2Ｃ−ＷＣ粉末混合物
をサイクロン内での第２の処理工程で第１の与炭段階と
ほぼ同じ実験条件下に反応させ、ごく僅かな残酸素含有
量でかつ遊離炭素基を検出することなく純粋な炭化タン
グステンＷＣに変換する。粉末成分を混合及び選択的粒
状化を介しての仕上げは例１及び２のようにして行われ
る。これらの粉末成分から通常法により製造される超硬
合金は高度の微粒性及び高い材料均質性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法に使用されるサイクロンの概略断面
図。
【符号の説明】
１ 供給装置 ２ 第１の反応室 ３ スクリュウーコンベヤ ４ 第２の反応室 ５ 貯留容器 ６ 加熱装置 ７ 流量計 ８ 排出口 ９ 熱電対
フロントページの続き (72)発明者 ヨアヒム レツシユ オーストリア国 6600 ロイツテ ハイン リツヒ‐シエーナーヴエーク ２

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金属酸化物粉末又は還元可能の粉末状金
    属化合物から出発し、金属酸化物又は金属化合物の金属
    への還元、この金属の与炭、機械化学的粉末の調整及び
    ／又は混合の処理工程を含めて、炭化金属をベースとす
    る微粒状超硬合金用の粉末圧縮成分を製造する方法にお
    いて、 還元及び与炭の２つの化学的処理工程の少なくとも一方
    でサイクロン装置及びサイクロン法が使用され、この装
    置が少なくとも区分毎に長手軸を中心にほぼ回転対称に
    形成された温度調節可能の反応室を有しており、その際
    この反応室が還元すべき及び／又は与炭すべき粉末状原
    料及びこの原料と反応する物質及びキャリアガスの取入
    れ口及び排出口を有しており、 連続的に入られる粉末状原料が固相状態の保持下に少な
    くとも区分毎に室壁に対し接線方向に所定の飛跡に基づ
    き高い粉末速度で反応室を通過し、 飛跡が、装入時の粉末状原料の飛行方向及び速度並びに
    装入時のキャリアガス及び／又は反応ガスの流動パラメ
    ータにより制御され、 粉末状原料の少なくとも９０容量％が装入されてから平
    均０．１〜６０秒で化学反応して装置を出ていくことを
    特徴とする炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉
    末圧縮成分の製造方法。
  2. 【請求項２】 粉末状原料が所定の反応状態に０．２〜
    １０秒間の通過時間中に変換されることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 装置内で固体とガス状物質との間に高い
    相対速度が生じることを特徴とする請求項１又は２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 還元及び与炭の２つの処理工程の少なく
    とも一方を少なくとも１回繰返すことを特徴とする請求
    項１乃至３の１つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 還元前に金属酸化物粉末又は粉末状金属
    化合物に分離した粉末の形で又は固溶体を還元すべき原
    料中に予め形成することにより金属補助材料を添加する
    ことを特徴とする請求項１乃至４の１つに記載の方法。
JP9312835A 1996-11-04 1997-10-29 炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法 Pending JPH10140216A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT1912/96 1996-11-04
AT0191296A AT404912B (de) 1996-11-04 1996-11-04 Verfahren zur herstellung von pulver-pressansätzen für feinkörniges hartmetall

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10140216A true JPH10140216A (ja) 1998-05-26

Family

ID=3523714

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9312835A Pending JPH10140216A (ja) 1996-11-04 1997-10-29 炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6113668A (ja)
EP (1) EP0839920B1 (ja)
JP (1) JPH10140216A (ja)
AT (2) AT404912B (ja)
DE (1) DE59709001D1 (ja)
ES (1) ES2186840T3 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005519018A (ja) * 2001-11-06 2005-06-30 サーバイド 高密度炭化タングステンのセラミック体を作製する方法
JP2007084848A (ja) * 2005-09-20 2007-04-05 Chugai Ro Co Ltd 粉体製造装置
JP2013222497A (ja) * 2012-04-12 2013-10-28 Toshiba Corp 真空バルブ用接点材料
WO2013154634A3 (en) * 2012-02-15 2013-12-12 Baker Hughes Incorporated Method of making a metallic powder and powder compact and powder and powder compact made thereby

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112390261A (zh) * 2019-08-13 2021-02-23 斯特里特技术有限公司 气相二氧化硅颗粒分离脱氢的系统和方法
CN114853021B (zh) * 2022-05-23 2024-08-23 赣州海盛钨业股份有限公司 纳米碳化钨粉末及其制备方法

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD48191A (ja) *
FR844368A (fr) * 1937-10-06 1939-07-24 Méthodes et appareils pour l'amélioration ou la transformation des minerais en métal
FR941412A (fr) * 1945-06-27 1949-01-11 Pluro Inc Réduction des oxydes métalliques
US2987392A (en) * 1960-02-02 1961-06-06 Lester D Supiro Method of rapidly producing metallic powders of high purity
BE644277A (ja) * 1963-02-27
DE2122499C3 (de) * 1970-05-08 1978-03-30 Carmet Co., Pittsburgh, Pa. (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung von Wolfram und Wolframcarbid in Pulverform
DE2716082C2 (de) * 1977-04-12 1985-09-05 Deutsche Babcock Ag, 4200 Oberhausen Verfahren zur thermischen Behandlung von Feststoffen
US4402737A (en) * 1982-09-01 1983-09-06 Gte Products Corporation Method of producing tungsten and tungsten carbide powder
JPS59113104A (ja) * 1982-12-20 1984-06-29 Toshiba Corp モリブデン粉末の製造方法
FI78125C (fi) * 1983-11-14 1989-06-12 Vni Gorno Metall I Tsvet Met Foerfarande foer behandling av jaernhaltiga koppar- eller koppar/zinksulfidkoncentrat.
EP0197271B1 (en) * 1985-03-04 1989-04-19 Kabushiki Kaisha Toshiba Methods for preparing high-purity molybdenum or tungsten powder and high-purity oxides powder of the same
JPS6345310A (ja) * 1986-08-12 1988-02-26 Tokyo Tungsten Co Ltd モリブデン粉末及びその製造方法
DD286312A5 (de) * 1987-07-16 1991-01-24 Kombinat Veb Narva "Rosa Luxemburg",De Verfahren zur herstellung von wolframfeinstpulver
US5110565A (en) * 1988-02-05 1992-05-05 The Dow Chemical Company Apparatus for producing uniform, fine ceramic powder
US4859236A (en) * 1988-04-25 1989-08-22 Gte Products Corporation Process for producing molybdenum-ruthenium metal powder
US5201940A (en) * 1989-06-02 1993-04-13 Cra Services Limited Pre-heating and pre-reduction of a metal oxide
EP0452480A4 (en) * 1989-11-09 1993-03-17 Procedyne Corporation Spray conversion process for the production of nanophase composite powders
US5073193A (en) * 1990-06-26 1991-12-17 The University Of British Columbia Method of collecting plasma synthesize ceramic powders
US5125965A (en) * 1990-08-22 1992-06-30 Cyprus Minerals Company Method for maintaining fluidization in a fluidized bed reactor
US5125964A (en) * 1990-09-10 1992-06-30 General Electric Company Fluidized bed process for preparing tungsten powder
US5482532A (en) * 1991-06-05 1996-01-09 Kubota Corporation Method of and apparatus for producing metal powder
JPH07500804A (ja) * 1991-08-07 1995-01-26 ラットジャーズ，ザ　ステート　ユニバーシティ　オブ　ニュージャージー ナノフェイズＷＣ−Ｃｏ粉末製造用炭素熱反応プロセス
DE4214723C2 (de) * 1992-05-04 1994-08-25 Starck H C Gmbh Co Kg Feinteilige Metallpulver
US5380688A (en) * 1993-08-09 1995-01-10 The Dow Chemical Company Method for making submicrometer carbides, submicrometer solid solution carbides, and the material resulting therefrom
SE502930C2 (sv) * 1994-07-21 1996-02-26 Sandvik Ab Metod för tillverkning av pulver av hårdmaterial av WC och Co och/eller Ni
AT403775B (de) * 1995-10-31 1998-05-25 Plansee Ag Verfahren zur reduktion von metallverbindungen
US5746803A (en) * 1996-06-04 1998-05-05 The Dow Chemical Company Metallic-carbide group VIII metal powder and preparation methods thereof

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005519018A (ja) * 2001-11-06 2005-06-30 サーバイド 高密度炭化タングステンのセラミック体を作製する方法
JP2007084848A (ja) * 2005-09-20 2007-04-05 Chugai Ro Co Ltd 粉体製造装置
WO2013154634A3 (en) * 2012-02-15 2013-12-12 Baker Hughes Incorporated Method of making a metallic powder and powder compact and powder and powder compact made thereby
JP2013222497A (ja) * 2012-04-12 2013-10-28 Toshiba Corp 真空バルブ用接点材料

Also Published As

Publication number Publication date
ATA191296A (de) 1998-08-15
EP0839920A2 (de) 1998-05-06
ES2186840T3 (es) 2003-05-16
EP0839920B1 (de) 2002-12-18
ATE230038T1 (de) 2003-01-15
US6113668A (en) 2000-09-05
EP0839920A3 (de) 2000-03-29
AT404912B (de) 1999-03-25
DE59709001D1 (de) 2003-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU651256B2 (en) Process for the production of metal carbides having a large specific surface under atmospheric pressure inert gas scavenging
JPH02156009A (ja) 微細鉱石からの鋼の製造方法
KR100317550B1 (ko) 서브마이크론 전이금속 카보나이트라이드 제조방법
US20080199348A1 (en) Elemental material and alloy
JPH09501391A (ja) サブミクロメートルの炭化物、サブミクロメートルの固溶体炭化物およびそれらから得られる材料の製造方法
JP2003524069A (ja) 金属または金属酸化物を形成するための金属含有化合物の迅速な変換
CA1175238A (en) Method and apparatus for the thermal production of metal carbides and metals
EP0582571A1 (en) Process for the production of aluminum nitride by controlled nitridation combustion.
US4604368A (en) Method of producing an aluminium boride
JPH0638911B2 (ja) 非酸化物粉末の製造方法
DE68904014T2 (de) Verfahren zum schmelzen von silizium und ofen dafuer.
JPH10140216A (ja) 炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法
US4412858A (en) Method of converting iron ore into molten iron
US3723608A (en) Production of phosphorus
JPS6340855B2 (ja)
JP2000203825A (ja) 純粋な炭化タングステン粉末を製造するための気体浸炭方法
CA1057508A (en) Metal powder production by direct reduction in an arc heater
KR100680925B1 (ko) 탄화텅스텐의 제조 방법
JPH11503205A (ja) 金属化合物の還元方法
CN109097616B (zh) 一种连续生产氮化钒铁合金的装置及方法
RU2120840C1 (ru) Способ приготовления шихты для твердых сплавов на основе карбида вольфрама
Shaw Processing of nanostructured carbides, nitrides, and their composites
GB2076022A (en) Method of carbothermically producing aluminium
JPS5945912A (ja) サイアロン系物質の連続製造法
AU616181B2 (en) A method and apparatus for continuously producing liquid silicon from carbon and silica

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20041013

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20041013

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070720

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070802

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20071227