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Aquasols de silice colloïdale.
La présente invention concerne des aquasols de silice colloïdale et leur protection contre des altérations de coloration et/ou d'odeur résultant d'une contamination par des bactéries ou d'autres microrganismes de l'air. Plus spécialementl'inven- tion concerne de nouveaux procédés pour désinfecter des aquasols de silice colloïdale et de nouvelles compositions contenant ces aquasols de silice.colloïdale et un agent désinfectant,
On sait que certaines solutions'aqueuses et en particu- lier celles contenant des oligo-éléments mises dans des con- ditions de stagnation ou conservées longtemps constituent un sys-
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téme nutritif dans lequel croissent des bactéries et autres micror- ganismes inférieurs dont tous n'ont pas été parfaitement identifieset que les sous-produits de cette croissance contaminent ces solutions, Cette contamination est particulièrement gênante dans le cas des aquasôls de silice colloidale, c'est-à-dire des solutions aqueuses contenant de la silice colloldale,qui sont utilisées comme adhésifs, peintures, enduits pour matière textile, agents pour le traitement des tapis, encaustiques à parquer revêtements, etc.
Le fait que les microrganismes inférieurs se multiplient dans les aquasols de silice colloïdale, est étonnant parce que ces aquasols sont nor- malement préparés et utilisés à des pH supérieurs à 7, par exemple d'environ 8,5 à 10,5,et parce qu'on ne peut s'attendre à ce que des solutions d'une telle alcalinité entretiennent la croissance de ces micrcrganismes.
L'inconvénient de cette contamination a déjà été mis en évidence, par exemple dans le brevet américain no3.148.110 du 8 septembre 1964. Ce brevet décrit un procédé de désinfection d'un aquasol de silice colloïdale par addition de formaldéhyde en quantité atteignant 5% de formaldéhyde,sur la base du poids total de l'aquasol de silice colloïdale. L'incorporation du formaldéhyde aux aquasols de silice colloïdale inhibe la crois- sance des bactéries, mais on a constaté un certain nombre d'inconvénients propres à l'utilisation du formaldéhyde dans de tels aquasols. Un inconvénient est que le formaldéhyde présent en quantité élevée, par exemple de 5%,est gênant à cause de son odeur désagréable.
Un autre'inconvénient est que le formaldéhyde n'est efficace qu'à certains pH et ne'peut donc empêcher la con- tamination que dans cet intervalle de pH. Un troisième inconvénient est que le formaldéhyde doit être manipulé prudemment,à cause, par exemple, des risques d'irritation cutanée chez l'homme
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par contact direct ou indirect,
Les inconvénients ci-dessus de l'utilisation d'un agent désinfectant cornue le formaldéhyde dans des aquasols de silice col- loidale sont évités suivant l'invention. L'invention procure,en effet,
un procédé relativement sûr de désinfection d'aquasols de si- lice colloïdale.ainsi que de nouvelles'compositions contenant des aquasols de silice colloïdale qui sont en substance protégées con- tre la croissance des bactéries et des moisissures et contre la con- tamination qui en résulte. L'invention est particulièrement utile pour la conservation en grande quantité de ces aquasols de silice colloïdale et la protection obtenue existe depuis la préparation
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des nouveaux aquasols jusqu'à., leur utilisation,6 !:.\f\!;"'t p1' in conservation. L'effet protecteur n'est pas détruit ou appréciable- ment atténué par une conservation prolongée de ces aquasols,mêmo aux températures élevées.
L'invention a donc pour but de procurer des composi- tions contenant des aquasols de silice colloïdale qui, sont en substance protégées pour une longue durée contre la croissance de micr.organismes inférieurs nuisibles.
Elle a aussi pour but de procurer de nouvelles compositions contenant des aquasols de silice colloïdale et un agent désinfectant en quantité mineure spécifiée ci-après,
Elle a en outre pour'but de procurer de nouveaux procédés pour la préparation de ces compositions.
D'autres buts de l'invention et les avantages qu'elle offre ressortiront de sa description faite ci-après.
L'invention procure de nouvelles compositions qui comprennent un aquasol de silice colloïdale et une quanti-
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té petite mais inhibitrice d'un hc:amine.-halohydrocarbure quaternaire de formule-.
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où R est de formule:
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A représente un radical organique divalent d$environ l à 20 ato- mes de carbone choisi parmi ceux issus de composés aliphatiques et aromati- ques substitués ou non,n vaut 1, ou 2, m vaut 1 ou 0 lorsque n vaut . l et m vaut 0 lorsque n vaut 2, et X représente un atome d'halogè- ne., par exemple de chlore, de bromure, d'iode, etc.
Dans ces compositions, le composé quaternaire doit être présent en quantité suffisante pour inhiber la croissance des bactéries et autres microrganismes de l'air, comme les moisissures.
On a en effet découvert que l'incorporation de petites quantités d'un hexamine-halohydrocarbure quaternaire de formule I a un aquasol de silice colloïdale donne une com- position qui est sensiblement protégée contre la contamination par les bactéries ou les moisissures et leur croissance et qui ,est, en conséquence de cette protection, exempte d'odeurs des- ' .agréables ou d'altération de la coloration.
Cet agent désinfectant quaternaire est préparé de manière générale par réaction de l'h examéthylènetétramine avec un halohydrocarbure. Il convient de noter que par "hydrocurbure" ,et "halohydrocarbure", on entend aux fins de l'invention les com- posés aromatiques et aliphatiques saturés ou non substitués ou non.
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Dans la série a11pht1ue, il convient de citer le composés tels que 3.es alcanes, alkenes et alkynes. Dans la série aromatique, il convient de citer le benzène et les composes hétérocycliques.
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Les composés aliphatiques et aromatiques qui sont substitués compren-
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nent par exemple des substituants comme des radicaux hydroxyle, a.llylé, .18 niro et -NH-, outre des combinaisons de ces
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radicaux. Par aonséquent, par ":1..Oh,'%C3,â't34'±s'Llg'3 et a'Lâ;'C1TC3Cci'bü'$'e --- -----------1------- -.,- on entend des composas répondant -comptant de manière limitative environ 1 à 20 atomes de carbone, Il con- vient de noter que le radical représenté par A dans la formule I ci- dessus entre. dans la définition, du terme "hydrocarbure" ainsi pré-
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ocaril !"-tell -- - c1sé.
Des exemples particulièrement zppropî-6s des composés qua- ternaires de formule Ici-dessus qui peuvent être utilisés dans les nouvelles compositions suivant l'invention sont les composés
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de 'piFilid.c a 3 i ¯¯
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où R représente
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Cette (Numération comprend 33 hydrocarbures spécifiques quaternisés par l'hexamine, c'est-à-dire par l'hexaméthylènetétrami- ne.
Ces composés se distinguent par le fait qu'ils sont blancs à . jaunes et ont urie solubilité dans l'eau de 25% ou davantage, c'est- à-dire que ces composes quaternaires sont solubles à raison d'au moins
25 g dans 100 g d'eau à 20 C.
Parmi les hexamine-halohydrocarbures quaternaires ci-dessus, on préfère en particulier l'hexamine-3-chloropropyne (appelée également parfois chiorure ae N-(3-chlorallyl)hexamine)
Une particularité inattendue des composés quaternaires décrits ci-dessus (qui entrent dans la classe générale des com- posés d'ammonium quaternaires appelés généralement "agents ca- tioniques") est de ne pas précipiter la silice et de ne pas af- fecter autrement la stabilité de la silice colloïdale des aquasols.
Cette'propriété a été découverte de manière inattendue, puisque les composés d'ammonium quaternaires les plus connus et utilisés pour d'autres applications entrainent la gélification des aquasols stables de silice, comme décrit ici, ou font précipiter une quan- tité sensible de silice de ces aquasols, ce qui atténue la concentration en silice des sols et nuit souvent à leur uti- lisation. La raison précise de cet effet défavorable (sur l'apti- tude 'des particules de silice à subsister en suspension colloïdale) n'est pas élucidée, mais on est porté à croire qu'il est dû' à une modification de la charge des particules de silice colloida- le par ces agents cationiques , modification entraînant à son tour la rupture d'équilibre du système colloïdal.
Pour cette raison, ces agents cationiques n'ont pas été utilisés pour la désinfection ou à d'autres fins dans des systèmes aqueux contenant de la si- lice colloïdale. Des exemples de ces agents cationiques cou- rants ayant un effet défavorable sur la stabilité ces aquaslos
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de silice sont le cillorure daet7, diwétilyl - benzylamanniuza, le chlorure de àodécjrl - diméthyl - beny3 c.nu?zor ..ua le c..R,$ure de tétrartl a:on,zun? le chlorure de 3-e:'.=1::yi - p;ridiâ.iu et les produits coroees170nôantà e même que d'autres sels analogues, Une autre particularité importante de l'invention . est que l"'odeur des nouveaux composés 3ca"te:;,rl(lixe$- de- formule 1 .. ci-dessus inCO'P5é-sW:-. illle- n""es"t n. -3ésa;zéa. -r ni 1r;r;-it-ante - au contraire de 7.'odeur des compositions #jà.
Tn-- nues comprenant un agent désinfectant., comme du t9rmaldéhyde, et un aquasol de silice colloldale, comme précisé dans le brevet
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américain n 3,148.l10.
En outre, on a découvert que les composés quaternaires suivant l'invention sont efficaces indépendamment du pH de l'aqua-
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sol'auquel ils sont incorporés et peuvent être utilisés en con- centration efficace moins élevée, c'est-à-dire' inférieure - à 5% du poids total de la composition, et de plus- que ces'com- posés peuvent être considérés comme moins toxiques que le for- maldéhyde pour J'homme et les animaux.
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La quantité d$hexamine-halohydrocarbure quaternaire utilisée dans les nouvelles compositions de l'invention doit être suffisante pour inhiber sensiblement la croissance des bactéries
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et/ou moisissures ou autres microrganisrtes dans-la composition. . De préférence, la quantité utilisée est d'environ 75 à 500 parties en poids de composé quaternaire par million de parties en poids de la composition d'aquasol,qui peut comprendre environ 0,01 à
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50% en poids de SiO2 . Le quantités préférées de composé quater- naire sont d'environ 100 à 250 parties par million de parties en poids d'aquasol.
Les aquasols de silice préférés pour les compositions suivant l'invention sont constitués par des particules de silice
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sensiblement non agglomérées en suspension dans un milieu aqueux., l'absence d'agglomération étant telle que la viscosité relative de l'aquasol, mesurée pour une concentration de 10 % de la silice à un pH de 10,est de 1,15 à environ 1,55.
Les particules de silice du sol apparaissent sensiblement sphériques sur les micrographies électroniques obtenues par dilution du sol jusque une concentration en silice d'environ 0,1% en poids et observation des particules au grossissement 4'environ 50.000 diamètres. Idéalement, les particules sont sensiblement toutes de tels sphéroïdes.
Les aquasols de silice alcalins stables (ou stabilisés par des alcalis) sont spécialement utiles pour les nouvelles com- positions de l'invention. Par aquasol de silice alcalin stable, on entend aux fins,de l'invention une dispersion colloïdale stable de silice dans de l'eau d'un pH supérieur à 7, et de préférence de 8,0 à 11,0, et qui est stable pendant au moins 2 mois à la tem- pérature ambiante..
Los sols de silice colloïdale stabilisés par unalcali qui peuvent être utilisés pour la préparation des compositions suivant l'invention peuvent s'obtenir de diverses façons connues.
Par exemple, ils peuvent être préparés à partir de solutions aqueuses de silicate de sodium par traitement au moyen de résiner échangeuses de cations'en cycle acide, 'ce qui réduit le rapport sodium : SiO2 de la solution initiale de silicate de sodium et conduit à un sol présentant un rapport SiO2 : Na2O d'environ
10.:1 à 500 :1.
Ces procédés sont décrits plus en détail dans les brevets américains no2.244.325, 2.457.791, 2.573.743, 2.574.902 et 2.577.485. En outre, ces sols de silice peuvent être préparés par dispersion d'hydrogels de silice à des températures élevées en présence d'une solution aqueuse d'une petite quantité
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d'hydroxyde de sodium ou d'un aquasol alcalin stable à la chaleur
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comme décrit,par exemple,dans les brevets américains n02.375,738 et 2.572.578.
En outre, les sols de silice colloïdale stabilisés par des alcalis peuvent être préparés par élimination du diluant organique d'un organo-aquasol alcalin, comme décrit dans les brevets
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américains nQ2,515-94-9 et 2.515.961 ou par alcalinisation deun organo-aquasol acide, puis élimination du diluant organique comme décrit dans les deux derniers brevets américains cités et dans le brevet américain n 2.515.960.
D'autres aquasols de silice qui peuvent être utilisés dans les nouvelles compositions de l'invention peuvent être obtenus
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par des procédés décrits dans les brevets américains n 2.741.600, 2.750.345 et 2.799.658. Les aquasols de silice et les procédés pour les préparèr qui sont décrits dans ces brevets ne seront pas
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davantage C*Étaillés ici.
Tous les sols de silice (c'est-à-dire les aquasols qui sont synonymes aux fins de l'1nventioprêparés par les pro- cédés repris dans les paragraphes ci-dessus conviennent pour les compositions de 7.?invention. Tous ces sols sont légèrement alcalins et ont un pH supérieur à 7 et généralement d'environ 8,0 à 11,0 etde préférence d'environ 8,5 à 10,5'et accusent
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un rapport molaire S10 ZI20, où ai représente un atome.de métal alcalin cornue un atome de sodium,d'environ 10 : 1 à 500 : 1 et habituellement d'environ 75:1 à 200:1 et plus aventpgeuse!"ent d'environ 80:1 à 300:1.
Ces sols de silice sont également stables
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du fait qu'ils restent fluides, c'est-à-â.ra ne forment pas de gel
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pendant une dur4e atteignant environ six mois ou divatoge à 20 : pour de-- concentrations en silice d'environ 20/a en poids. Par ailleurse sui- vant la nature du procédé appliqué, on peut obtenir des sols de silice stables contenant jusque 50% en poids de silice. Les sols
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de silice qui peuvent être utilisés généralement dans les com- positions de l'invention ont une granulométrie moyenne ultime de moins de 250 millimicrons et en général d'environ 5 à 200 mil- limicrons, Les sols préférés ont une granulométrie moyenne ultime inférieure à 100 millimicrons, et de préférence de 5 à 50 milli- mic rons.
Un aquasol de silice préféré qui peut être utilisé suivant l'invention se distingue par:le fait qu'il a une concen- tration en silice d'environ 30 à 50% en poids, un rapport molaire
SiO2 : Na2O d'environ 70 :1 à 150:1, une granulométrie moyenne ultime d'environ 25 à 50 millimicrons et un pH d'environ 9,0 à
10,0.
Un autre aquasol de silice préféré qui peut être utilisé suivant l'invention se distingue par une concentration en silice .. d'environ 30 à 50% en poids, un rapport molaire SiO2 : Na2O d'environ 150 :1 à 300:1, une granulométrie ultime moyenne d'envi- ron 15 à 25 millimicrons et un pH d'environ 8,5 à 9,5.
Par ailleurs, tous ces sols contiennent en quantité rela- tivement petite ou sensiblement nulle .des sels inorganiques hydrosolubles qui sont habituellement du sulfate de sodium et/ou du chlorure de sodium provenant des matières premières comme le silicate de sodium ou l'acide sulfurique mis en oeuvre pour la préparation.
Habituellement, ces sols contiennent moins da 1,5% en poids, par exemple 0,2 à 1,5% en poids de ces sels inorganiques et,le plus souvent, les sols préparés au moyen de silicate de sodium et de résines échangeuses de cations(par exemple, suivant le procédé du brevet américain n 2.244.325) ou par dispersion d'hydromels de silice (par exemple, par le pro- cédé du brevet américain n 2.375.738) contiennent moins de 1% en poids, par exemple 0,1 à 1% en poids de ces sels Inorganiques,,
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Les concentrations de::
aquasols de silice colloïdale S4:S dans las ::..i'G3..e-,- 'â'JJr.dy,ic''4â J,'..Fl#Zàû,Ci3 pevnt- # iTa 1<ir F.9g'''!'=sSlA rvé no constituent pas un f&cteur 14Mitatl2 pour ? oXb''Cb4.n Les concentrations de ces aquasols peuvent toutefois variep de 0.assez à 50 en poids de silice colloïdale. Les aquasols de siliee préférés sont ceux contenant environ 30 à 50% en'poids de silice colloïdale,
Les nouvelles compositions ..suivant l'invention qui com-
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prennent l'aquasol ue silice colloïdale et un ûed cowpusés dain-- - jnonium quaternaire ci-dessus peuvent évideument être. combinées et il en est habituellement ainsi,avec un grand nombre dautres substances.
Il entre donc aans¯3.&&drëdë 1 Invention que les nouvelles'compositions décrites puissent comprendre des composés organiques (représentant au moins 50% du poids de la composition totale) tels que (1) des huiles, comme des huiles animales, végé-
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tales, synthétiques ou minérales et/ou (2) des éwulsionnants, comme le diéthanolamide laurique et le laurate de diéthylne
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glycol. Ces compositions sol:huil8:émulsionnantj3ar¯exenple sont utiles pour le traitement des Mtieres textiles, comme décrit dans le brevet mnériùiin n'2.910.37..
Les nouvelles com- positions peuvent être utilisés aussi pour les matières cellulosi- ques et céramique s,dans les encaustiques et peinurea de même qu'en électricité, moulage et photographie et en outre comme réactif de flottation et cornue revêtement isolant, Suivant une forme de réalisation préférée de 1'invention, une composition comprend un aquasol de silice colloïdale alcalin
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stable du type préféré etunhexamine-halohydrocarbure quaternaire de formule de structure :
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où R est de formule
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A représente un radical organique divalent d'environ 3 à 14 atomes de carbone choisis parmi les radicaux issus de composes aliphatiques et aromatiques substitués ou non, n vaut 1 ou 2,m vaut 1 ou 0 lorsque.n vaut 1 ou m vaut 0 lorsque n vaut 2, et X repré- sente .un atome de chlore, ce composé quaternaire ayant une solubi- lité d'au moins 25 g dans 100 g d'eau à 20 C et étant présent en quantité suffisante pour inhiber la croissance de bactéries et autres microrganismes de l'air tels que les moisissures.
Suivant une autre forme de réalisation préférée de l'invention, une compositioncomprend (a)un aquasol de silice colloïdale stabilisé par un alcali, présentant la particularité d'avoir un pH de 8,0 à 11,0, un rapport molaire SiO2 : Na2O d'environ 80:1 à 300:
le et une granulométrie ultime de la silice d'environ 5 à 50 millimicrons et (b) environ 100 à 250 parties en poids d'hexamine-3-chloropropyhe par million de parties en poids d'aquasol. ,
Suivant une autr forme de réalisation préférée de l'in- Vention, un procédé pour protéger un aquasol de silice colloïdale contre la contamination par les bactéries et moisissures consiste à mélanger avec un aquasol de silice colloïdale stabilisé par un alcali, ,présentant la propriété d'avoir un pH de 8,0 à 11,0, un rapport molaire SiO2 :Na2O d'environ 80:1 à 300:
1 et une granulométrie ultime de la silice d'environ 5 à 50 millimicrons, environ 100 à 250 parties en poids d'hexamine-3-chloropropyhe par million
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de parties en poids de l'aquasol, inhibant la croissance des bactéries et des microrganismes de l'air tels que les Moisissures, l'hexamine-3-chloroprophye assurant simultanément la protection contre l'altération de coloration ou d'odeur,
L'invention est davantage illustrée sans être limitée par les exemplessuivants dans lesquels les parties et pourcen- tages sont en poids sauf indication contraire.
EXEMPLE 1 -
On ajoute 0,94 ml d'une solution aqueuse à 5% en poids d'hexamine-3-chloroprophye (le premier composé de l'énumération) à 495,4 g d'un aquasol de silice colloldale stable contenant environ 30% en poids de silice colloïdale, ayant un rapport molaire SiO2: Na2O de 90 :1 un pH d'environ 9,8 et dans lequel la silice en suspension dans le milieu aqueux se présente en parti- cules sensiblement non agglomérées d'une granulométrie moyenne ultime d'environ 35 à 40 millimicrons. Apres mélange intime des constituants, on obtient une composition d'aquasol contenant en- viron 100 parties de l'hexamine-3-chloropropyhe par million de parties de l'aquasol.
On agite soigneusement cette composition pour assurer la dispersion complète de l'hexamine-3-chloropropyhe dans l'aquasol, puis on la conserve à 25 C pendant environ
2 1/2 mois dans un récipient clos. Au terme de cette conserva- tion on ne constate la croissance d'aucune bactérie ni moisissure dans la composition.
On ajoute alors à la composition ci-dessus la première aliquote d'ensemencement constituée par environ 2 ml d'un aquasol de silice colloïdale à 30% contenant d'importantes colonies de bactéries et de moisissures. On agite soigneusement toute la composition et on la laisse reposer il. 25 C pendant environ 2 mois dans un récipiant clos. Au terme de la conservation, on ne constate
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aucune croissance visible de bactèries ou de moisissures dans la composition.
On introduit et on disperse soigneusement la seconde aliquote d'ensemencement (2 ml d'un aquasol de silice colloïdale à 30% contenant également d'importantes colonies de bactéries et de moisissures) dans la composition ci-dessus contenant l'hexamine- 3-chloropropyhe.On conserve alors cette composition à 25 C dans un récipient clos pendant environ 7 nmis, au terme desquels, l'examen visuel n'indique aucune croissance de bac- téries ou de moisissures et aucun sédiment au fond du récipient, ce qui indique l'absence de précipitation du SiO2.
En outre, au cours de ces essais, on ne décèle aucune odeur de la composition...'
On introduit et ondisperse soigneusement une troisième aliquote d'ensemencement (2 ml d'un aquasol de silice colloïdale à 30% en poids contenant d'importantes colonies de bactéries et de moisissures) à la composition ci-dessus contenant les deux premières aliquotes d'ensemencement. On conserve à nouveau la com- position contenant l'hexamine-3-chloropropyhe à 25 C dans un réci- pient, clos pendant environ 5 mois.
Au terme de la conservation, la composition de l'aquasol de silice cuntenant l'hexamine-3- chloropropyne et les trois aliquotes d'ensemencement de 2 ml (c'est-à-dire un aquasol à 30% contenant d'importantes colonies de bactéries et de moisissures) n'accuse aucune croissance visible de bactéries ou de moisissures,ni de précipité de SiO2. En outre, aucune odeur susceptible d'être irritante n'apparaît associée à la composition.
On répète l'exemple 1 en utilisant de l'hexamine-d- chlorotoluène (second composé de l'érnmération) au lieu de l'hexamine-3- chloropropyne comme agent désinfectant. On soumet la composition d'aquasol et d'hexamine-a-chlorotoluène aux mêmes essais d'ensemen- cement.L'examen visuel de la composition essayée au terme de chaque
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durée de conservation, c'est-à-dire après addition de l'aliquote, dispersion de celle-ci dans l'aquasol et conservation,indique l'absence de croissance de bactéries et/ou de moisissures ainsi que l'absence de précipité de SiO 2 et l'absence dodeur désagréable.
On répète l'exemple l à nouveau de manière détaillée,, mais à une température de ..conservation de 80 C au lieu de 25 C.
Les résultats finals sont les mêmes du fait qu'on ne constate pas de croissance, pas de précipitation de S102 ni d'apparition d'odeur désagréable.
EXEMPLE 2 -
A des échantillons d'environ 500 g d'aquasol de silice colloïdale ayant un rapport molaire SiO2/Na2O de 175:le un pH de 9,3 et une concentration de 30% en poids de particules de silice sensiblement non agglomérées,d'une granulométrie moyenne de 15 à 20 millimicrons, on ajoute des quantités suffisantes d'une solution aqueuse d'hexamine-3-chloropropyhe pour obtenir des com- positions contenant 75, 150, 300 et 500 parties de cette -.examine par million de parties de la composition d'aquasol.
On ajoute alors à chaque composition d'aquasol contenant l'hexamine une aliquote d'ensemencement constituée par 2 ml d'un aquasol de si- lice colloïdale à 30% en poids fortement contaminé., c'est-à-dire contenant d'importantes colonies de bactéries et de moisissures, pais on disperse l'aliquote dans la composition. On utilise un au- tre échantillon de 500 g de Paquasol comme témoin, auquel on n'ajou- te pas d'hexamine maïs uniquement l'aliquote d'ensemencement.
On mélange toutes les compositions soigneusement et on les conserve séparément à 25 C dans des récipients clos. Au terme d'environ 6 moisson- observe chaque composition visuellement pour établir la présence d'un précipité de SiO2 et la croissance de bactéries
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et do moisissures. Le témoin ne contenant pas l'hexamine se révè- le contenir environ 5000 bactéries par em3, tandis que les composi- tions contenant 75, 150, 300 et 500 parties par million d'nexamine ne contiennent pas de bactéries. On note en outre que ces dernières compositions contenant l'hexamine n'ont d'odeur désagréable à au- . '1 cun moment et ne contiennent aucun précipité de SiO2.
Il ressort des exemples ci-dessus que l'utilisation
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d'un hexamine-halohydrocarbure quaternaire inhibe efficacement la croissance des bactéries et des moisissures dans un aquasol de silice colloïdale. En outre,, ces composés quaternaires ont la propriété très importante de ne pas entraîner l'apparition ) d'odeur irritante désagréable ou d'altération de coloration dans les compositions.. '
On exécute un autre essai pour montrer les résultats ob-
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tenus au moyen d'un germicide canonique quatamaim de type classique dansj un aquasol de silice colloïdale. Plus spécialement, on répète 1,'exemple 1 en utilisant du chlorure de dodécyldiméthylbenzylan- monium au lieu d'iaexaaine-3-ciloropropyna comme agent désinfectant.
On ajoute à la composition d'aquasol de silice du chlorure de do- dccyldiméthylbenzylammonium et les mêmes aliquotes d'ensemencement ; .que dans l'exemple 1. L'examen visuel des compositions au terme
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do chaque durée de conservation, c)est-à-cbxe après addition de l'ali-i quote, dispersion de celle-ci dans l'aquasol et conservation, indique la présence d'une faible croissance de bactéries, c'est- à-dire la présence de moins de 10 bactéries par ml. En outre, on constate un précipité sensible de SiO2 au fond du récipient contenant la composition.
On exécute un essai final pour faire ressortir la supé- riorité du composé quaternaire suivant l'invention sur le formaldé- hyde pour l'utilisaticn décrite dans le brevet américain no3.148.110.
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Plus spécialement, on répète l'exemple 1 de la colonne 2 de ce brevet en utilisant 100 parties par Million de formaldéhyde et on répète également l'exemple 1 de ce brevet en utilisant
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100 parties par million à'hexanine-3-cÀloropropyne. Un conserve i les deux oppositions à 25 C pendant environ 6 mois. Ensuite, on essaye les compositions dont aucune ne contient de colonies, de bactéries, ni de moisissures.
Toutefois, les essais des composi- tions au cours de la conservation permettent de conclure que la composition contenant le formaldéhyde a toujours une odeur irritante
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tandis que la composition contenant le formaldéhyde n'a pas cette pro- priété gênante.Les composés quaternaires suivant l'invention
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sont donc des désinfectants aussi efficaces que le formalddhyde, mais n'offrent pas les inconvénients de ce dernier.
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R E V E N D I C A T I O N S.
1 - Aquasol de silice colloïdle, caractérisé en ce qu'il comprend un hexwiine-lialohydrocarbure quaternaire do formule: (