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Procédé de rég6nérato des dan. 1 un monocristal
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semiconduc4ueur.
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L'invention se rapporte à un procède ü., xé;ez2eaviou d<?5 .3J .^, l.nC'¯"s:3.r3:tl qui apparaissent CÎc^.àlü. J22 nonocrintal n:a;:2'.r.a?t2.'.C;'eüx Gn i :"'<.'t,C.L113.t?l' en R1...G.'..11't1y par recuit à :'f':r'ii aR'-i V3.4 de po!- x¯x3,;? .at.re au point de fusion de la Sc'-'.'.'';:' iu cristal On a constaté qu'après la fusion nar snni jr:'.3t un monocristal se#1-co#;,àiJcte,>r t7" cii forme d pre 'sente parfois une denGit6 relativement élcvàe de Les dislocations dans le cr±':tS;1 sont dues aux tensions thermiques qui apparaissent par :;;'fi, des différences de teBpérabure qui çlan, 2,, ..".'.''.'.r.duc- leur x ond:z.v.- la fusion par Jomos* Les dislocation uans
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les monocristaux semiconducteurs, qui doivent servir an @te à la fabrication d'éléments électroniques à semiconduc :
, ont un effet nuisible, car elles diminuent la durée @ des porteurs minoritaires dans les éléments à semicondus- teurs. En outre, par exemple quand on incorpore intentionnel lement des cendres de recombi-formés par dos atones:de métaux lourds, des atomes do métaux lourds peuvent se séparer aux points de dislocations et nuire ainsi à l'homo- généité du monocristal semiconducteur.
D'après le livre de Smakula "Monocristaux" paru en 1962, on sait (voir page 326) que l'on peut éliminer les dislocations qui apparaissent dans un cristal par recuit à une température, située environ 50 en-dessous du point de fusion du cristal. Le recuit doit durer environ entre 5 et 20 heures et le refroidissement consécutif doit se faire suffisamment lentement pour éviter l'apparition de tensions thermiaues et la formation de nouvelles dislocations. Des cristaux qui Deuvent être attaqués par l'air ambiant seront recuits sous vide ou dans une atmosphère neutre.
On a déjà proposé (voir le brevet 667 521) de favori- ser la régénération des dislocations en effectuant le recuit et le refroidissement du monocristal dans une atmosphère sous haute pression constituée par un gaz neutre. On a en outre déjà proposé (voir la demande de brevet 31 465), pour activer la régénération des dislocations dans un cristal, de faire voyager, avant le recuit, une zone de fusion le long du monocristal, zone dont la température ne soit pas à plus de 500 en-dessous du point de fusion de la matière du cristal.
L'invention repose sur la constatation que des impu- retés indésirables et parasites, composées de métaux lourds, se volatilisent à partir des éléments chauffants du four de recuit et, pendant celui-ci, peuvent pénétrer dans le mono- . cristal semiconducteur, où elles forment des cendres de
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recombinaison et modifient ainsi d'une manière imprévisible les propriétés électriaues du monocristal. L'invention se propose donc de perfectionner les'Drocédés connus et déjà proposés de régénération des dislocations dans un monocris- tal semiconducteur, de telle manière qu'après le recuit le cristal soit dans une très large mesure exompt d'impuretés constituéespar des métaux lourds.
Suivant l'invention, ce problème est résolu en effectuant le recuit dans une atmos- phère contenant de l'oxygène et après le recuit en enlevant du cristal une couche superficielle de 0,2 à 2,5 mm d'épais- seur. De préférence,l'atmosphère renfermant de l'oxygène sera constituée par de l'air.
L'invention et ses avantages sont décrits en détail ci-après à l'aide d'un exemple de réalisation.
Un barreau semiconducteur monocristallin obtenu par croissance au moyen d'un procédé de fusion par zones sans creuset, par exemple un barreau en silicium, est enlevé du dispositif de fusion par zones et chauffé ensuite dans un four de recuit, uniformément sur toute sa longueur, jusqu'à une température d'environ 1370 C, c'est-à-dire à environ 50 C en-dessous du point de fusion du silicium, pendant environ 24 heures. L'atmosphère du four de recuit renferme de l'oxygène. On peut par exemple utiliser un four de recuit ouvert, de sorte que l'atmosphère renfermant de l'oxygène est l'air atmosphérique à .La pression normale.
Pour activer la régénération des dislocations dans le barreau en silicium, on peut également utiliser un four de recuit fermé qui est rempli d'air sous une pression supé- rieure à la pression normale.
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..'C.'11ü31lG ie t'CCL2ll w1û11:i J.1 allmObp.l..11::J.e .t:C.LUCJ,::.18.4ù xyz l'oxyc-c, ce dernier pénutre dans une couche superficielle, (ils! ::;enr comprise entre g-,,' jusqu'l 2 mm, du barreau se,;.colld.uCÏie1.1:' oa il :-i t cOr.'.:e absorbant sur les impuretés
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bornées par des métaux lourds qui se volatilisent à partir des éléments chauffants et des parois du four de recuit et diffusent dans le barreau en silicium.
Après le recuit, c'est-à-dire endéans les 24 heures, le barreau en silicium est ensuite refroidi,dans une première zone de température, jusqu'à une température si- tuée environ 500 C en-dessous du point de fusion du silicium donc jusqu'à une température d'environ 920 C, avec une @ vitesse de refroidissement d'environ 1,5 C par minute, puis dans une seconde zone de température située à plus de 500 C en-dessous du point de fusion, avec une vitesse de refroidis* sement d'environ 2 C par minute.
On est ainsi certain de ne pas avoir des tensions thermiques qui pourraient donner lieu à une nouvelle formation de dislocations dans le cris- tal du barreau en silicium,
Avant le recuit du barreau en silicium, il est avan- tageux de faire voyager le long de ce barreau une zone por- tée au rouge à une vitesse d'environ 3 mm par minute, zone qui est maintenue à une température d'environ 200 C en- dessous du point de fusion du silicium, donc à environ 1220 C. On obtient ainsi une densité des dislocations rela- tivement faible et uniforme dans le barreau en silicium.
Ce traitement par une zone portée au rouge peut se faire à la cuite de la fusion par zones sans creuset dans le dis- , positif sous vide ou rempli d'un gaz neutre qui a servi à la fusion par zones, par exemple en diminuant la puissance fournie à la bobine d'induction qui est utilisée pour la fusion par zones. Si, avant le recuit, la densité des dis- ; locations dans un échantillon de comparaison est comprise entre 50 000 et 80 000/cm2, après le passage de la zone portée au roue et le recuit on mesure des valeurs de 15 000 à 20 000 dislocations par cm2.
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La couche superficielle du barreau en silicium ren- fermant de l'oxygène et des impuretés formées par des métaux lourds, couche qui est relativement fragile, est enlevée après le recuit et le refroidissement du barreau par attache chimique au moyen d'une solution renfermant un mélange d'acide nitrique et d'acide fluorhydrique. Cette couche peut également être enlevée par rodage. On peut ensuite découper dans le barreau en silicium des disques
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d'environ 300 à 400 u d'épaisseur et? les usiner pour réali- ser des éléments électroniques.
Un autre avantage de Il'invention est qu'il n'est pas nécessaire de disposer d'une installation compliquée pour le pompage sous vide des impuretés constituées par des métaux lourds dans le four de recuit, car on peut utiliser un simple four de recuit ouvert. Le chargement du four de recuit en cristaux semiconducteurs est égal-ment beaucoup plus simple car le four ne doit pas être étanche aux gaz.
Les caractéristiques, processus opératoires et indi- cations qui ressortent de la description ci-dessus doivent, pour autant qu'elles ne soient pas déjà connues, être consi- dérées, de même que leurs combinaisons entre elles qui sont indiouées ici pour la première fois, conne des perfectionne- ments notables de l'invention.
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