BE697901A

BE697901A -

Info

Publication number: BE697901A
Authority: BE
Priority date: 1956-07-06
Filing date: 1967-05-02
Publication date: 1967-11-03

Description


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 EMI1.1 
 f Procedé de récupérntion des métaux précieux, 
Le brevet principal concerne entre autres un procédé de récupération des Métaux   précieux,   en particulier des métaux du groupe du platine, entraînas par vaporisation ou séparation lors de réactions gazeuses exothermiques   effectuas   sur ces métaux, consistant   à   titre caractéristique à envoyer le mélange de gaz de réaction, après l'avoir fait passer à travers une combinaison connue en soi de réseaux ou de feuilles de métal   précieux   formant catalyseur ou d'éléments analogues avec un support perméable aux gaz, constitué par un garnissage d'éléments   rsis-   tant 4 l'incandescence et insolubles dans les acides, ayant la température du catalyseur,

   notamment en matière céramique, en 

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 quartz ou   en   autres matières minérales   naturelles   ou artificielles présentant les mêmes propriétés, dans une zone dont lu tem- 
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 pêrature est réduite par suite de leur distance u catalyseur ou grâce à un agent de refroidissement   interpose,   à travers une com-   binaison   par un   garnissage   de   fixation   connu en soi et 
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 pnrrntnbla aux Caz, corifstîtué par des éléments céramiques ou des   éléments analogues   du type précité et par un organe de recouvre-   ment en   matière résistant à l'incandescence, dont   l'utilisation   
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 est également en soi connue comme matière de fixÇlt1on,

   appliqué directement sur le garnissage de fixation et constitué par une taie -eendue ou perforée., mais de préférence pnr troillle on un rêseau en fil métalliquot On A constata ce fait remarruahle que 1 action de fixation ou d'interception d'éléments de contact en matière c6ramique vis-à-vis de métaux du groupe du platiné lîb6r6s h parttr du catalyseur est lorti d'une utilisation réput6e, si l'on soumet ces éléments entro les périodes d>utilisation, à un treitetaent humide d'oxydation, afin d'éliminer le métal précieux.

   La cause de cette   amélioration   de :rendement doit êtra recherchée dans une   modification   superficielle intense produite par attaque chimique altérant l'homogénéité de la surface ini- 
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 tia1ement lisse, telle qu'elle se produit sous l'effet de l'8t*- taque, pendant des mois, de la vapeur d'eau provenant de la réac- tion de combustion à des températures comprises entre 600  et
700 C, qui est favorisée par le traitement humide d'oxydation périodique destiné à éliminer les dépôts de métal précieux, par ¯ exemple sous forme du lavage alors utilisé pour   entraver   les constituants devenus solubles de la surface des éléments céra- miques,

  
La présente addition a pour but d'apporter des change- 

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 ments et perfectionnements au procédé décrit au brevet principale et notamment d'accélérer l'obtention de cette condition., 
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 ou même de la créer aur le él6ont5 de fixation néme avant leur première utiltsôtion.

   Ce résultat est obtenu par un traitement chimique èp. la mati;,re <:?a'?]iqu6 ou des minéraux nsturels ou synthétiq\t.7'R P-,en6s %. ln..0'!:'!!!1::' voulue et utilisas comme éléments de f.xatei.0n, gu moyen dQ composes chimiques at.t>- ' quant la surface des 41émentx de fixation ou engendrant; par leur uction des d4n6t-- Dur ces 41-6ment.13 dc telle sorte qu'il 
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 pn :rsl\l t Ù,ns 3"- é\5 comme dt'na l'autre uno E11-1lUnntat:ton o\1 :t.èârf\b1 e'e ?. "uF'<:)1 é dp ry.ff3')< :'f" succès de ce trBitcmpnt pr8:8.h pP>iL ',t"; ô4termin4 Tn s7kdd iCi la s'. id te'i. 
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 des éléments dA fixation en '3 /g, xais c'est seulement leur utilisation pour la r,sc>ip4rafion de métaux précieux qui fournit une indication 4fnt!v Dur .1 possibl11tô d uti11er les éléments pràiabiement trait6$. 



  Les composés qh1mquos convenant pour le traitement préalable, suivent 3,?invention, <!es :émens résistant h 11n ce.ndescence et insolubles dans les aci4eg sont natnmrlcnt conetituès par des bases teller qU#9 Ipnsive de noudee une lessive de potasse et du lait de chrux, par de l'acide fluorhydrlque et ses composas (à condition qu'ils puissent attaquer l'acide silicique ou ses composés) per des composas halo{ién6s tels que l'hypochlonite de sodium, par de l'acide sulfureux, 
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 etc.. 
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  Le trnitcment préalable des éléments de fixation seet . fectue en faisant agir les composés chlmiques précités pendant une ou plusieurs hp.urc3, éventuellement pendant plusieurs jours, des températures comprises entre 0 0 et la température d'Óbulli.. tlon des solutions (lorsqu'on utilise à cet effet des solutions ) 

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 ±tant maintenues afIn d'accélérer la réaction ou d'en faire varier les effets. Dans tous les cas, la rai.tempt doit être appliqua de telle sorte que les 41émonts de t-',xaie on np soient 
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 modifies "us auperficiel.A!'!1Et1t, P.t non pas dans 1-eui- stmiqtura sinon leu= r.stance n4-ùan!>auP À l'abraf>o. 1-' près" 
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 g4o,ie g, E? v en 5it 5..4.' T.."4Z3. 



  Apr4n ia ji"c3:'''.t '?'.: :.t'.1t1.'Gn'àQ !es él4SHe%>:s ëe fixation :¯.'"': 5tre iavéx 4 t.'Pan pour les neutraliserais ::HC1éf!, 8eo!¯on la aaturp l!eFi éléments de f1)".ft1o"'! QeV;:1)"!'i 3tre *3t it, =it '3'tk?-#16..'t..'T'lf?tl pond1)1.e! de ,f{J1'r' doci âd!1..,.°1"'.F:'-- acides et des traitements rD^s.6.'çR 4' t?!4temcnt superficiel '4'!'C-ltUltA: <<t "',, w rlAft ±14. menus <e ''.cEà'--t en Ft,'' qâramiqua ou autres produit une n'13111(;H'f'\Qn de eu:rer.1c. pouvant atteindre '3SP'PfU.) G'4''?33f! bzz nup?;1 i<ie de? ."tP'8 non utilisas et non :ra!.t8a ce (1I:. 1J:'.t;.pLte '1'a: l'acH-on de fixation J.o'SqU13 ces %lé- â'> 3 not '.iw.w33 en nval de cetalysauya formés par oep Nô, tElIJ.:r. 7'aox.

   Cf!i permet. de xd.u# r la. qumttt4 de mfit1.11re ntllis6;, cn réduisant l'encombrement, et (ou) 4di:;111'n:' de 'F=. r :;' e a quantité de platine récupér4e, 'ut111ant1on, décrite dans le brevet principe, ,d'un organe rnétal11qu perméable aux gaz, tel u tE: treillis 4c fil m4taiiiqup en Bzz ou antre, recouvrant la couche dJ!élf.1.Ant de fixation afin due provoquer ou d'augmenter l'action de fixation de ces 61ément.s...-déGG.'1tnct en matière céramique a, suivant les 
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 présents perfectionnements concernant le traitement chimique 
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 préalable de ces dlêmen4ms,

   principalement pour but une action môcànique d'égalisation de la température ou de protection coin- 
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 tre les perturbations concernant l'uniformité et 1 épaisseur 
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 de la couche d'élémente en vrac formant le garnissage en cas 

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 de J1.'..d3 !3ni.'±," Pe la pression.

   Si l'on obtient. .t"'é.",i/^:C:xi tation vlax1mum de la superficie des élément3 de ±1xl1t1on" il pst Él1$ possible <X'* supprime? i.8GT1''":'' de recouvrement 5;.ns risque de diminue Inaction de fixationo f4es autres conditions permettant d'obtenir un =-6f,:... tat optimum lorsqu'o"1 Ti7' Gf3."1C1 décrit ci...avant 50:2 C':1f'SI't31?S aux prescriptions :'1cnttonn6ef> m.1 brevet principal, L'cr*- 
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 fat Qptimum est li ici 6ealmen à la condition que 3.PS ré. ssa*!?' e"'tt.3,yseur 4- ? pt de Rh reposent sur un support contb:; par dOG 6lntf rf3l en matière c4ramiqu sensibleMent de m4n? i#'si? qui se trouvent com prescrit à la temp6ra- ture des réseaux catalyseurs. Il faut en outre que les éléments de fixation soient disposas dans une zone où règne une   tempéra.   ture réduite par rapport à la couche de support précitée. 



   Le% exemples donnés ci-après à titre non   limitatif   permettront de mieux comprendre comment les perfectionnements faisant l'objet de cette addition peuvent être mis en oeuvre. 
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 p#:'1PLE.. rI? 1. 



   On monte le dispositif de récupération du platine dans un four d'essai servant à la combustion de gaz ammonisc 
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 de 300 mil11mètre do diamètre, derr18re trois treillis en piétine présentant une teneur en rhodium de 10 %,   posé@   sur 
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 une couche de support de 70 Millimètres d'épaisseur rcréo d'anneaux Raschig de 8 x 8 millimàtrea, et un serpentin de passage de vapeupt Ce dispositif comporte une couche de 220. Eilllitrs d'épaisseur d'anneaux   Raschig   de 8 x 6 millimètres en   grés    Cette couche est divisée en deux moitiés dans le sens de la longueur. Une moitié des anneaux ne subit aucun traitement. 



    L'autre     Moitié   est, avant sa   mise   en place, cuite pendant 2 heures 1/2 avec une lessive de soude à 40 %, puis neutralisée 

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 po." ' si';Si3'!E 3s': n''>' 'iF.L a$ch1& non trn:1té3 on"', .mf"" \'jpfll'nc1e d lC 2/Ce u quf. rAt. dtA activa ont une 811- -rf C, e da "!:' ...2/ t;,;!' '3 {,::'9 #?d"3 on pnvo<.o a traver'': 3. ^,r; i#. 376 m3 de "^Sx, p" , ^' (', g %à.s ' ' (1p 6z '"' referBnnt 1" Oa d'" \:U 1\'" 'TL'i"!=Til1 d-(, """u - zur..+ Ire '''''¯w.u" !:!l'' zou". :-!"!'é,.,..,tc 104 rn3 (lU total 4,94 tl)n(r: rl t, !!vif!.... ha". 4?4', ?'''p?""tp 10 s:"/b ou :1:.'s total 494- sfiJôfe. çif, ix, 3.WIl wGa'.'" ......... ^."a,,.a A3'.ç'.:'-"<': n\""uf1 30'C. La 'frf'Ttfr.g;? P ti.l' :3'f:.. 



  H f. -85I)QC "t. celle régnant dans la coucha le récupération e 0"C. ?n ?-"tate une perte de plat!na de 825 mg. rIe: t!'t. t"''?:1 des anneaux Raschig pli4rmet, 3. récupération 3'1i...;':1k en nétriUX précieux : 462 illr. sur les anneaux nusc::'r. '!i portent les treillis, 107 mg sur les nain-aux Rasch1g non traitas et 310,0 mg sur les anneaux Raschig activas. Exprima en pourcentage, cela représente 31,5% de récupération par les anneaux non   traitas   et 80,7 % au moyen des anneaux activés. 



     EXEMPLE   3   2
On   monte   de dispositif de récupération du platine dans' un four dressai servant à la combustion de gaz ammoniac de 300 mm de diamètre, derrière trois. treillis, en platine (rhodiés à 10 %), sur une couche de support de 50 mm d'épaisseur formée d'anneaux 
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 3*scht¯ç en porcelaine do 5 x 5 mm, et un serpentin parcouru par de 1,a "apc'!.!?t Ce comdorte une couche de 220 am d'épaispo nnr,-i4r en porcelaine de 5 x 5 rom, Cette couche =st ôt;:a<4# *; deux Q1tés dans le sens de la longueur, Une mot,tJ.<± d 9nU n'est p5 traitée, alors que l'autre moitié est ro.im<- n im Mip. su place a une cisogon pendant 5 heu-. res pvec iqog à 40 fl, neutraltsée par lavage, puis séchée.

   (Les anneaux non traités ont une superficie de 0,25 m2/g et   les   an-   neaux     activas   de 4,85 m2/g), On envoie à travers le four en 470 heures, 49350 m3 de mélange d'air et de NH3 contenant   12,08   % de NH3 en   volume,   ce qui représente 105 m3/h,   agit   au total 

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 J  79 tonne9 le il, On chauffe 1" 9.Ç\ngQ au PrÉ-ala.5!r. po.!.1:" 10 porter à 3QC. Zn température taillis est de 920ec et f==i?-fi de la couche de rup6ration de 640QC. On constate une porto 4n platine de 672 zing, Le trai tP!)H?Y1t des anneaux ansch1g permet la récupë?* tion suivante en métaux prceux? 13,7 mg sur les anmpux Rrscii#c portant les treillis, 95,0 mg sur 13 anneaux non traitas '3t 238,0 mg sur les anneaux Raschie act1vûs.

   Exprimé en pourcentarez cela représente 310 % de récupération au moyen des ann!:wux non 'trRj. teb "t ?J, 6 % de récupération au mpyen des Fin-   neau@   activés.. 



   Les détails de mise en oeuvre peuvent être modifiés, sans s'écarter de   l'invention,   dans le domaine des   équivalen-   ces techniques. 



   REVENDICATIONS 
1.- Procédé de récupération de métaux   pr4cieux,     nota;*     m;.nt   de métaux du groupe platine   entraînas   par vaporisation ou 
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 séparation lors de réactions gazeuses oxothormiquer. ef-feett,4épr sur ces métaux, une couche de fixation pernidabic aux gaz, formée d.té1.B!:H>ntf\ :

  ,65tstnt. à l'1ncandancence et insolubles dans les acides, conitstu4e par de la matière céraoltque, par du quartz ou d'autrer minéraux synthétiques ou naturels pr6sentt les   mêmes   propriétés,   suivant   le brevet principale   consistant   
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 à titre utiliser dps é".4mente de fixation de ce type présentant une superficie augmentée   artificiellement   par rapport à   l'état   selon lequel ils sont fabriqués ou récupérés,

Claims

EMI7.4 2," Procédé suivant la revendication 1, COns15tnt à utiliser les éléments en Matière céramique ou autre comme gar- nissage de fixation sans organe de recouvrement lorsque leur <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1 lJi'Of'1C.f' 4t4 !3t\!'f¯HH\1f!'1o<)!\'; nugevt6e.

3. !Qcl4 èp r,. wi'! t.rfi*i r3Ti x .a.tTlÂr: do f1T.iç.n en vu? ;a n p;.: çF'. en ohi,;;ne Pu [!-::\ct.6 t:"110n 1.cc re""'eni.cfltton5 1 ' " " "' ' ' ' ,y, et 2 f^n!âi j'rf3l'ita augmente? la superficie c,;'?i 414me;±fl de f1.

., >'it.r en matière ce?'a'n".ru nu i# tre, par 1'3:),:'10-:-;; i! l '4tnt se" Ion lê-nael ion sont ScIE,Ps.4. ou récJp4.:rés. (m Mqa+.e si i' loup 5u!'f'nl'! '. un traitss'ent chinque produisant un r.8pôt 0!' un en- 'l,xrnrnn, 1"?fi l;i!'[i'C' ou cep deux actions Ft3. .ai;..irt?rtt 4.- Procède suivant la revendication consistant tra@ter des éléments profiles constitues par une matière céranique, tels que des anneaux Raschig ou des' éléments analogues en qrès, en porcelaine, en quartz ou en minéraux naturels résistant aux acides et à l'incendescence, avant de len utiliser une pr@mière fois comme garnissage de fixation, avec des agents alcalins ou acides, gazeux ou fluides, ou alternativement avec plusieurs de ces agents,

à la température ambiante ou à une tem- pérature plus élevée, afin d'obtenir l'augmentation de super- fici@ dé@irée, puis à les neutraliser par lavage à l'eau, enfin !en sécher.