BE700067A - - Google Patents

Description

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  Procédé de   préparation   de poudres pour charges propulsiver 
Il est connu, de préparer despoudres pour charges propulsives     partir   de nitrocellulose, de nitroglycérine et, le cas   échéant,  d'autres composants, par des opérations de   pétrissage,   de   lainage,   de   présage,   avec et   sans     utilisa-   tion de solvants volatils. Dans les procédés connus, la nitroglycérine est ajoutée par exemple à une pulpe aqueuse de nitrocellulose. Elle se dépose sur les fibres de nitro- 

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   cellulose   en donnant lieu à la formation de ce que l'on   appelle   une masse brute pour poudre.

   La masse brute pour poudre est ensuite   déshydratée,     gélatinisée   et   façonnée,        dans   utilisation,   de   solvants,     par des     opérations de   laminage et de   pressage.   Si   l'on     utilise     par   contre des   solvants   volatils, les composants   nécessaires     sont alors   par   suite   
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 T.'Jer;55 Îi gonfler -5t à i'honv-=Ôii±à-seT dans un dispositif de ¯;étri3:.'.ag3.

   Après façom"c.go< le solvant est éliminé le plus largement possible par   chauffage,   on partie sous   vide.   et   après     traitement dans   de l'eau chaude. Récemment, on a   fait     connaître   un.  procédé   suivant   lequel   il étai   nécessaire     d'incorporer la     nitroglycérine   dans l'opération de   pétris-   sage, non pas sous forme   libre,.   niais sous la forme   d'une     gélatine explosive,

     c'est-à-dire d'un mélange   gélatinisé     constitué   par 90 à 93 % de   nitroglycérine ou     d'une     huile   explosive et par 7 à 10 % d'une   pyrroxyline   pour dynamite. 



   On a maintenant trouvé un procédé qui, à coté   d'une   valeur élevée de la sécurité, assure un mode opératoire simple pour une bonne gélatinisation à coeur du produit et pour un temps de façonnage relativement court. Le procédé conforme à   l'invention   pour préparer des masses pour poudre à base de nitrocellulose, d'esters liquides de l'acide azotique et de poly-alcools, et le cas échéant de sels 
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 minéraux ou organiques renfernant de l'oxygène, réside dans le fait qu'on   soumet   d'abord à   une   opération de   pétrissage   
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 un produit g:

  µ1?tin' sé et ?réa3bles"nt mûri qui est prépara à partir de 15 % au moins   (rapporté a   la   nitrocellulose   sèche) de la nitrocellulose   humectée   d'alcool qui est nécessaire au total, des esters de l'acide azotique et, le cas   échéant,   à partir de 5 à 15 %   environ du   solvant, avec 

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 un mélange constitué par la nitrocellulose restantepar   @   le solvant résiduel, par des additifs, par des   gélatinisants   et, le cas échéant, par les sels minéraux ou organiques   ren- '   fermant de l'oxygène.

   La préparation d'un concentrat préalable à partir de 15 % au moins de la nitrocellulose, de la totalité de la nitroglycérine et d'une partie du solvant, préparation - qui conduit au bout de peu de temps à un produit gélatinisé à translucidité uniforme, a d'une part pour conséquence qu'après peu de temps on obtient déjà un produit très bien préalablement mûri dont le façonnage   ultérieur   au bout d'un temps de pétrissage relativement court conduit à une poudre très bier. homogénéisée, tandis que par ailleurs les moments de danger qui se présentent lors du transport et de l'addi- tion de la nitroglycérine à la nasse de pétrissage- sont considérablement diminués du fait que la nitroglycérine en peu de temps se trouve transformée en une forme relativement plus insensible.

   Le concentrat préalable indiqué a en outre pour avantage, grâce à sa teneur en solvants, d'être encore plus insensible qu'il ne   l'est   par exemple lorsqu'on utilise une gélatine explosive. Un avantage particulier du procédé est que la nitrocellulose utilisée pour la mise en pâte du concertrat   préalable   peut correspondre pleinement au type qui est prévu dans la recette de la poudre qui se forme. Le façonnage ultérieur dans le pétrin est prévu suivant la technique aux solvants. 



   Lorsqu'on utilise une nitrocellulose préalablement comprimée ivant le brevet mentionné précédemment,   cellules? '   qui . commementionné, présente de bonnes propriétés solvantes, il en résulte lors de   la   fabrication de masses pour poudre suivant la présente invention de très bonnes conditions de 

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 façonnage et la poudre obtenue présente un aspect uniformé- ment lisse également lorsqu'on ajoute d'assez grandes quan- tités de sels tels que par exemple de la nitroguanidine, une densité apparente élevée et des puissances balistiques bonnes et   uniformes.   



   Le choix des composants utilisés suivant la présente invention a lieu en fonction des recettes usuelles pour poudre , tandis qu'on utilise, comme esters liquides de l'acide azotique, par exemple de la nitroglycérine, du nitroglycol, du dinitrate de diglycol, comme solvants, en particulier de l'acétone, des mélanges d'acétone et d'alcool   ,Du   l'éther et d'alcool ; comme   gélatinisants,   des composés comme la centralite,   l'acardite,   le phtalate de dibutyle, la pitalate de dioctyle ou analogues, comme additifs, par exemple des sels de plomb, de la cryolithe, du dioxyde de titane et analogues, et comme sels oxygénés, par exemple de la nitroguanidine, du perchlorate, du nitrate d'ammonium et analogues. 



   L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non-limitatifs qui suivent. 

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   EXEMPLE 1 --------- 
Dans 100 parties de nitroglycérine, on introduit, tout en agitant, 20 parties d'une nitrocellulose humectée de 25 % d'alcool et préalablement comprimés qui présente une teneur en azote de 13,15 %, puis laisse mûrir pendant six heures environ. Il se forme une gélatine tronçonnable,   @   presque translucide, qui, conjointement avec 110 parties d'une autre nitrooellulose (renfermant 13,15 % d'azote) et avec 120 parties de nitroguanidine, avec addition de 40 parties d'acétone et 30 parties d'alcool, est soumise à une opération de pétrissage qui demande 4 heures environ. Après la finition, on obtient une poudre hautement comprimée d'un poids spécifique élevé qui présente de bonnes propriétés chimiques (stabilité) et balistiques. 



   Si, suivant les procédés usuels jusqu'à présent, on entreprend la préparation de la poudre par pétrissage simultané de la totalité de la nitrocellulose, de la nitro- glycérine et des autres composants, un temps de pétrissage de 6 à 8 heures environ est alors nécessaire pour l'obten- tion d'une homogénéisation aussi bonne, tandis qu'il subsiste en plus un risque de dangers notablement accru. 



   EXEMPLE 2 on 
Dans un malaxeur   spécial,/place   85 parties de nitroglycérine et y incorpore à la température ambiante 15 parties de nitrocellulose (rapporté à la nitrocellulose sèche). On utilise une nitrocellulose préalablement comprimée, d'une teneur en azote de 13,15 %, qui est humectée avec 25 % d'alcool environ. Après un tempr d'agitation de 2 minutes, on ajoute la quantité totale de la nitrocellulose et continue d'agiter pendant 20 minutes encore. On verse le 

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 produit obtenu dans des caissons en aluminium et laisse reposer pendant six heures pour faire mûrir. On obtient une gélatine de teinte faiblement jaune-brunâtre, qui n'est plus translucide, mais est bien tronçonnable. Par charge du susdit malaxeur, on obtient 300 kg de ce concentrat préalable. 



   Dans un pétrin Werner & Pfleiderer, on soumet ensuite à un pétrissage préliminaire, pendant une demi- heure à la température ambiante, un mélange constitué par 35 parties de nitrocellulose (rapporté à la substance sèche), par 100 parties de nitroguanidine, par 3 parties de "centralite" et par une faible quantité de substances additionnelles usuelles. On ajoute ensuite la quantité totale du solvant, qui ne doit pas dépasser 13 % environ de la masse globale. comme solvant, on utilise un mélange d'acétone et   d'alcool,   la proportion des composants étant de deux parties d'acétone pour une partie d'alcool.

   Après addition du solvant, on pétrit pendant 30 minutes, en   chauffant.   Ensuite, a lieu l'addition de 50 parties du concentrat préalable, après quoi on pétrit pendant 30 minutes de plus   en     chauffante   puis pendant une heure, le chauffage étant arrêté, et pendant 30 à 60 minutes, le dispositif de refroidissement étant enclenché. 



   La durée globale du pétrissage est de 4 heures environ. Il est nécessaire de laisser reposer pendant 3 jours au moins à la température ambiante la masse ainsi préparée, qui est déversée dans des récipients en aluminium. 



   Une masse pour poudre ainsi préparée et trans- formée en ruban a été pressée en une poudre de calibre 7 avec les dimensions de matrice ci-après : 

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Diamètre extérieur 12,0 mm 
Epaisseur du ruban 1,0 mm 
Cercle partiel 6,5 mm 
Le boudin pour poudre obtenu était d'une surface lisse et les trous irréprochables. Les boudins pour poudre ont été coupés à une longueur de 24,3 mm. Le séchage, le triage et le graphitage ont eu lieu de la manière usuelle. 



  Un échantillon de la poudre ainsi fabriquée a été mis à feu dans une bombe sous pression de 1.450 cm3 et on a alors déterminé la durée de la combustion. Les résultats sont indiqués ci-après sous (1) et l'on a indiqué en plus sous (2), à titre comparatif, les résultats de mise à feu d'une fabrication faite en utilisant une gélatine explosive   (93/7)   suivant le procédé connu mentionné ci-dessus. 

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  Humidité Calories : Densité Combustion en 96 A Pression 
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<tb> Humidité <SEP> Calories <SEP> Densité <SEP> Combustion <SEP> en <SEP> % <SEP> . <SEP> Pression <SEP> 
<tb> 
 
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 en 96 (Blanchi) ############################################ : au kg/cm ¯¯¯¯¯¯¯ : ¯¯¯¯¯¯¯¯ 20 z¯¯¯ ' bzz 5p¯¯¯ au¯¯¯ bzz¯¯¯ ' : 80 30/80 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ) (1) 0,29 1 : 9?5 1 ; 1,682 6,44 ' j ?,04 ' ( ?,12 ' ' µ ?,04 ' ( ?,02 j 6,85 j 6,25 1 : 6,89 1 : 2661 (1) 0$29 9'%5 1,682 6,44 '7,04 ' 'J,12' ' '7,0 ' ?,02 ' 6,85 6,25 6,89 2661 (2) . 3. ' 965 1,671 7,38 8,49 %, 82 : %,'4-3 : 6,67 6,18 5,84 7,07 2656 ...'1 Ù µ Ù µ Ù Ù . 'llll 

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Il y a lieu de faire ressortir la densité plus élevée et l'uniformité de la combustion, tandis que, lors de la fabrication normale (2), la combustion a son maximum à 30 % et diminue ensuite fortement (dégressivité). 



   EXEMPLE 3 
D'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 2, on prépare un concentrat préalable pour poudre 85/15, à partir de dinitrate de diglycol et, quant au reste, de composition identique (nitrocellulose humectée d'alcool, renfermant 25 % d'alcool et 13,15 % d'azote). La gélatine obtenue ne se différencie pas du concentrat préalable pré- paré avec de la nitroglycérine. 



   Avec ce concentrat préalable pour poudre, on prépare la même masse pour poudre dans le pétrin Werner & Pfleiderer. La composition et le mode de pétrissage sont les mêmes que dans l'exemple 2. Là masse de pétrissage pour poudre ainsi préparée était un peu plus solide, mais quant au reste ne pouvait être extérieurement différenciée de la masse renfermant de la nitroglycérine qui est indiquée dans l'exemple 2. Ensuite, ont lieu un stockage de trois jours à la température ambiante et un pressage subséquent en une poudre de calibre   7.   



   Matrice : 12,0/1,0/6,5 (comme dans l'exemple 2) 
Température de la masse transformée en ruban ; 29 
Pression de pressage : 210 à 240 kg/cm2 
Durée du pressage : 22 minutes. 



   Le boudin obtenu était pratiquement sans défauts. 



  La pression et la durée du pressage étaient un peu plus élevées que dans l'exemple 2, ce qui est compréhensible à 

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 cause de la résistance un peu plus grande et de la ténacité un peu plus grande constatée déjà en palpant la masse pétrie. 



   La suite du traitement, la coupe, le séchage, le triage et le graphitage ont eu lieu également comme décrit      dans l'exemple 2. 



   Le résultat du contrôle était satisfaisant sous tous rapports.

Claims (1)

1. REVENDICATION ------------- Procédé de fabrication de masses pour poudre à base de nitrocellulose, d'esters liquides de l'acide azotique et de poly-alcools, et le cas échéant de sels minéraux ou organiques renfermant de l'oxygène, par pétrissage des composants suivant la technique au solvant, ledit procédé étant caractérisé par le fait qu'on soumet à une opération de pétrissage un produit gélatinisé et préalablement mûri, qui est préparé à partir d'au moins 15 % (rapporté à la nitrocellulose sèche) de la nitrocellulose humectée d'alcool qui est nécessaire au total et présente une teneur en azote telle qu'elle est prévue dans le produit fini, à partir de - l'ester de l'acide azotique et, le cas échéant, à partir de 5 à 15 % environ du solvant, avec un mélange constitué par la nitroellulose restante,

   par le solvant résiduel, par des additifs, par des gélatinisants et, le cas échéant, par les sels minéraux ou organiques renfermant de l'oxygène.

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