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"Procédé de fabrication de fils ou analogues en fibres de collagène à partir de peaux fendues".
La présente invention concerne un procédé de fabrication de fils ou de cordes en fibres de collagène à partir de peaux fendues.
L'objet de la présente invention est de fabriquer un fil de collagène traité à partir d'une peau fendue ayant peu de valeur utilitaire, ce fil étant ensuite utilisé pour réaliser des cordes, des articles tissés ou tricotés.
A cet effet, les fibres de collagène ayant des longueurs industriellement applicables ou aptes au filage, soit 2 -4 cm, doivent être récupérées avec une répartition uniforme de longueurs et un haut rendement et, en outre, il est nécessaire d'améliorer
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et de conférer, au fil de fibres de collagène, des propriétés sou- haitables et appropriées pour ses utilisations,
Suivant la présente invention, en vue de réduire les prix des produits finis, on emploie la peau fendue obtenue en séparant la peau plamée en une couche de fleur et une couche fendue, aisi que des déchets, ce traitement de modification pouvant être effectué pour les fibres de collagène à l'état ouvert cotonneux ou pour le fil filé.
Le procédé de fabrication suivant l'invention com- prend les étapes consistant à séparer la peau fendue des épaules et du ventre des animaux âpres le dépilage et le plamage, re- lâcher le conta ction de la structure des fibres de cette peau fendue par des traitements chimiques, par exemple un post- plamage et un traitement enzymatique, relâcher davantage cette contraction de la structure des fibres par des traitements mé- caniques tels que le battage et analogues, ouvrir la matière en fibres lâches de collagène au moyen d'une ouvreuse de fibres et, après le filage des fibres en un fil, traiter ledit fil avec différents agents modificateurs pour les protéines, ledit agent modificateur conférant une réticulation à la chaîne peptidique des fibres de collagène, tandis qu'il modifie les propriétés physiques du collagéne ou,
après le traitement des fibres de collagène d l'état cotonneux avec l'agent modificateur pour la protéine, filer lesdites fibres en un fil.
Les parties de la peau, qui doivent être utilisées dans la présente invention, sont les épaules et le ventre plutôt que le croupon, car les parties des épaules et du ventre peuvent être ouvertes plus aisément dans les mêmes conditions que celles décrites ci-après et étant donné également qu'elles possèdent de plus lonrues fibres de collagène.
Les longueurs des fibres de collagène, leur répar- tition et leur rendement dépendent fortement de la durée requise
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pour le post-plamage, ce qui constitue une des caractéristiques les plus importantes de la présente invention, La Demanderesse a effectue des tests et elle a obtenu les résultats indiques au tableau I ci-après.
Tableau I Relation entre la période de post-plamage et la longueur des fibres de collagène. ainsi que leur répartition.
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Longueur <SEP> 2 <SEP> jours <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> 8 <SEP> jours <SEP> 16 <SEP> jours
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<tb> 3,0 <SEP> ou <SEP> plus <SEP> 6 <SEP> 100 <SEP> 8 <SEP> 100 <SEP> 18 <SEP> 100 <SEP> 19 <SEP> 100
<tb>
D'âpres ce tableau, on constate que la période de plamage la plus favorable est de 8 jours, Ce plamage élimine les mucoldes (glycoprotéine) et les protéines solubles autres que le collagène, tandis qu'il relâche la liaison entre les fibres de collagène, On peut également observer au microscope que l'orientation de ces fibres a été fortementmodifiéa.
On a également examiné l'influence des conditions du traitement enzymatique sur la longueur des fibres de collagène et l'on a également examine leur répartition les résultats sont indiqués au tableau 2,
D'âpres ce tableau, il est entendu que l'addition de 40 pu/g (pourvoir digestif de la caséine/substance de la peau)
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de protéase est appropriée pour la matière soumise à un post- plamage pendant 8 jours.
On a effectué le test sur la matière soumise à un post-plamage pendant 2 jours, mais on n'a observé aucun effet du traitement enzymatique, Tableau 2 Relation entre la quantité de protéase ajoutée et la longueur des fibres de collagène, ( On a traité cette matière première dans de l'eau de chaux pendant 8 jours),
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<tb> Longueur <SEP> la <SEP> pu <SEP> 20 <SEP> pu <SEP> 40 <SEP> pu <SEP> 80 <SEP> pu
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<tb> Plus <SEP> de <SEP> 3,0 <SEP> 14 <SEP> 100 <SEP> 15 <SEP> 100 <SEP> 32 <SEP> 100 <SEP> 35 <SEP> 100
<tb>
On a ensuite examiné les influences de la période de vieillissement au cours de laquelle on laisse reposer la matière déshydratée et soumise au traitement enzymatique jusqu'à l'opéra- tion suivante de battage en vue de faciliter l'ouverturedes fibres;
les résultats sont indiqués au tableau 3.
Tableau ? Influence de la période de vieillissement avant la battage au moment de l'ouverture des fibres; teneur en fibres courtes ou en fragments et rapport de récupération.
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Période <SEP> de <SEP> vieillissement
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<tb> bres <SEP> (en <SEP> %)
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D'après ce tableau, on constate qu'un vieillissement de deux semaines est le plus favorable pour le procédé ultérieur d'ouver- ture des fibres,
A ce stade, la peau fendue a une teneur en humidité de 7 à 8 % immédiatement âpres le séchage, mais elle absorbe à la longue l'hu- midité de l'air et elle atteint une teneur en humidité d'environ 18 à 20% après 1 ou 2 semaines.
En même temps, on a relâché la contraction de la structure des fibres due à la déshydratation, avec de l'acétone, Ces raisons peuvent être attribuées au fait que la durée requise pour l'ouver- ture des fibres devient plus courte et qu'un haut rapport de ré- cupération des fibres et une bonne répartition de fibres longues peuvent être obtenus après un vieillissement de deux semaines.
D'autre part, après un vieillissement d'un mois ou plus, les mucoides et les protéines solubles restant entre les fibres de collagène se solidifient et l'effet d'ouverture des fibres est réduit pour les mêmes raisons que celles provoquant un changement dans la composition de la peau séchée.
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Des lors, on a trouvé que les meilleures conditions étaient les suivantes: employer les parties des épaules et du ventre; effectuer un post-plamage pendant 8 jours; ajouter 40 pu/g de protéase à la peau fendue pour le traitement enzymatique et effec- tuer le procédé d'ouverture des fibres 1- 2 semaines après la déshydratation.
Les fibres de collagène obtenues en adoptant la présente invention sont flexibles, de couleur jaune-blanc, de plus de 2,5 cm de long et d'environ 0,05 mm d'épaisseur; en outre, elles peuvent être aliment filées, Dès lors, ces fibres peuvent être filées en fils au moyen des machines classiques à filer en con- @ tinu. Ces fils n'ont pas encore été soumis à un traitement d'amé- lioration. Afin de leur conférer des propriétés appropriées pour leurs applications, on doit les traiter avec différents agents d'amélioration: des sels inorganiques tels que les sels complexes ' de chrome et les sels d'aluminium d'une haute nature basique ou encore les tanins végétaux et synthétiques ou les aldéhydes tels que le formaldéhyde ou le glutaraldéhyde.
Par exemple, lorsque le fil de collagène doit être blanc, on peut employer les aldéhydes ou les sels d'aluminium d'une haute nature basique,
Afin d'élever la température de contraction thermique, on peut employer des sels complexes de chrome. Ces traitements d'amé- lioration peuvent également être appliqués à des bandes ou des fibres lâches avant le filage mais, dans ce cas, il sera à nouveau nécessaire de pratiquer l'opération d'ouverture des fibres.
Les produits finis sont obtenus après le corroyage du fil ou des fibres améliorées de la manière décrite ci-dessus. Si le fil ou les fibres doivent être colorés, cette opération doit être effectuée avant le corroyage en utilisant un colorant s'adap- tant à l'agent d'amélioration employé sur le fil ou les fibres en question.
Lorsque, comme agents d'amélioration, on a employé les
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sels complexes de chrome ou les sels d'aluminium d'une haute nature basique, on peut utiliser des colorants acides, tandis que les colorants basiques sont souhaitables dans le cas des tanins végétaux.
Le fil obtenu par la présente invention peut être aisé- ment tissé ou tricote et les propriétés des articles tisses ou tricotés ainsi obtenus ne subissent pas de modification après une longue utilisation, mais les propriétés données et désirées subsistent, puisqu'aussi bien le fil lui-même possède les proprié- tés les plus favorables pour les produits secondaires en question.
En d'autres termes, ces produits, ainsi que le fil obtenu par la présente invention absorbent ou déchargent très bien l'humidité et ils conservent une teneur constante en humidité, De plus, ils ont une bonne élasticité, Des lors, on peut dire qu'ils sont appro- priés pourles articles de nécessite journalière, les articles d'usage courant, les instruments acoustiques et les bâtiments.
Exemple 1
On a dépilé et plamé les épaules de la peau salée de jeunes boeufs de l'Amérique du Nord, dans les conditions sui- vantes: Trempage: rinçage pendant 30 minutes dans de l'eau 14-16 C, immersion pendant 16 heures dans de l'eau en une quantité repré- sentant environ 5 fois la quantité de peau salée; rinçage pendant 20 minutes dans de l'eau, brossage et rinçage pendant 10 minutes, Dépilage et plamage: immersion pendant 24 heures dans une solution mixte de chaux comprenant de l'hydroxyde de calcium à 5,0%;
des paillettes de sulfure de sodium à 2,5% et de l'eau à 450% à 22-25 C, puis dépilage, rinçage pendant 10 minutes dans de l'eau, rebrossage et immersion pendant 24 heures dans une solution à 2% d'hydroxydede calcium, extraction de l'enduit en fendant la peau plam6e au moyen d'une machine à ruban. Les pourcentages ci-dessus ont été tous calcules en.se référant au poids de la peau salée.
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Replamage: On a plongé la'peau fendue dans une solution d'hy droxyde de calcium à 2% pendant 8 jours à 25 C. La quantité de la solution était égale à environ 5 fois le poids à blanc.
On a ensuite trait6 cette peau fendue dans un tambour pendant 40 mi- nutes avec du chlorure d'ammonium à 1% et de l'eau à 200% jusqu'à ce que la coloration due à la phénol-phtaléine ait com- platement disparu. Après ce déplamage, on a effectué un rinçage dans de l'eau pendant 20 minutes.
EMI8.1
I'qAk4 1 AI- Traitement enzymatique; a Onja ajoute la protéase Bacillus subtilis à 40 pu/g et l'on/fait tourner le tambour pendant 20 minutes avec un bain à 250%,à 35 C, Ensuite,on a lavé la peau fendue dans de l'eau chaude pendant 10 minutes, puis dans de l'eau courante pendant 30 minutes.
Séchage: Après déshydratation avec une exprimeuse, on a plongé la matière dans de l'acétone raffinée pendant une semaine, On a renouvelé l'acétone une fois par jour. Apres immersion pendant 3 jours, on a éliminé le tissu élastique de l'intérieur au moyen d'une machine à raser, Battage: On a soumis la peau fendue et séchée à un vieillissement pendant deux semaines dans un local ayant une teneur relative- ment élevée en humidité, puis on a effectué un battage pendant 1 heure en utilisant un bocard.
Ouverture: On a ouvert la matière en la pressant contre un tissu à aiguilles sur lequel étaient posées des aiguilles de 5 mm de long, le tissu étant enroulé sur des rouleaux en bois de 3 pouces (76,2 mm) de diamètre et de 5 pouces (127 mm) de large, ces rouleaux tournant à 1300 tours/minute.
Pour les fibres de collagène ouvertes par le procédé ci-dessus, le rapport de récupération était de 75% et la pureté du collagène était de 95,97%, Les fibres de 2,8 - 4,5 cm de long représentaient 75% des fibres récupérées et la longueur moyenne était de 3,6 cm.
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On a filé ces fibres de collagène en un fil au moyen d'une machine classique à filer en continu. On a ensuite plonge le fil dans de l'eau pendant6 heures, de telle sorte qu'il absorbe com- platement l'eau, puis on l'a plongé successivement et chaque fois pendant une heure, dans trois solutions de sulfate de chrome ayant respectivement une nature basique de 33,3%, 42% et 52%
Le filde collagène retiré du dernier bain est resté intact pendant 2 jours, Ensuite, on l'a libéré du sulfate de chrome en excès par rinçage dans de l'eau, on l'a réglé à un pH de 4,2 - 4,6 avec une solution de bicarbonate da sodium, on l'a teint avec des colorants acides à 60 C et on l'a soumis à un corroyage par addition d'huile d'olive sulfatée à environ 3%.
Les articles tisses avec ce fil étaient mous et élastiques, ils n'ont pas été aisément altères par les fluctuations de tem- pérature dues à l'absorption d'humidité et à l'effet de décharge et, en outre, ils ont absorbe rapidement la transpiration ou analogue. Des lors, on peut considérer qu'ilsconviennent idéale- ment comme tapis dans les automobiles, Exemple 2
Pendant 6 heures, on a plonge, dans de l'eau, les fibres de collagène du type cotonneux, obtenues par les mêmes procédés que ceux décrits à l'exemple 1, de façon que ces fibres absorbent complètement l'eau, Ensuite, on les a plongées dans une solution à 3% de tanin végétal, dans de l'acétone pendant 2 jours, puis dans une solution aqueuse à 3% de tanin végétal pendant 5 heures.
Ensuite, on les a lavées convenablement dans de l'eau. On a ouvert la masse de fibres ainsi obtenues dans une cardeuse et l'on a file les fibres en un fil par le même procédé que celui décrit à l'exemple 1.
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Le tapis tricoté à partir des cordes comprenant plusieurs brins de ce fil était plue confortable que les peaux habituelles de voitures automobiles
REVENDICATIONS.
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"Process for the production of threads or the like of collagen fibers from split skin".
The present invention relates to a method of manufacturing collagen fiber yarns or cords from split skin.
The object of the present invention is to produce a treated collagen yarn from split skin having little utility value, which yarn is then used to make ropes, woven or knitted articles.
For this purpose, the collagen fibers having industrially applicable or spunable lengths, i.e. 2 -4 cm, must be recovered with a uniform distribution of lengths and a high yield and, in addition, it is necessary to improve
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and to confer, on the yarn of collagen fibers, desirable and appropriate properties for its uses,
According to the present invention, in order to reduce the prices of the finished products, the split skin obtained by separating the flattened skin into a flower layer and a split layer, as well as waste, is employed, which modification treatment can be carried out for them. collagen fibers in cottony open state or for spun yarn.
The manufacturing process according to the invention comprises the steps consisting in separating the split skin of the shoulders and belly of the animals after unstacking and plating, releasing the conta ction of the structure of the fibers of this split skin by chemical treatments, eg post-plating and enzymatic treatment, further loosening this contraction of the fiber structure by mechanical treatments such as beating and the like, opening the loose collagen fiber material by means of an opener fibers and, after spinning the fibers into a yarn, treating said yarn with different protein modifiers, said modifying agent conferring crosslinking on the peptide chain of collagen fibers, while modifying the physical properties of collagen or ,
after treating the cottony collagen fibers with the protein modifying agent, spinning said fibers into a yarn.
The parts of the skin, which are to be used in the present invention, are the shoulders and the stomach rather than the butt, because the parts of the shoulders and the stomach can be opened more easily under the same conditions as those described below and also since they have longer collagen fibers.
The lengths of collagen fibers, their distribution and their yield strongly depend on the time required.
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for post-plating, which constitutes one of the most important characteristics of the present invention, the Applicant has carried out tests and obtained the results indicated in Table I below.
Table I Relationship between the post-plating period and the length of collagen fibers. as well as their distribution.
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<tb>
Length <SEP> 2 <SEP> days <SEP> 4 <SEP> days <SEP> 8 <SEP> days <SEP> 16 <SEP> days
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<tb>
<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 2,4 <SEP> 17 <SEP> 84 <SEP> 13 <SEP> 72 <SEP> 15 <SEP> 64 <SEP> 15 <SEP> 66
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<tb> 2.5 <SEP> - <SEP> 2,
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<tb> 3.0 <SEP> or <SEP> plus <SEP> 6 <SEP> 100 <SEP> 8 <SEP> 100 <SEP> 18 <SEP> 100 <SEP> 19 <SEP> 100
<tb>
From this table, we can see that the most favorable plating period is 8 days, This plating eliminates mucus (glycoprotein) and soluble proteins other than collagen, while it relaxes the bond between the collagen fibers It can also be observed under the microscope that the orientation of these fibers has been greatly changed.
The influence of the conditions of the enzyme treatment on the length of the collagen fibers was also examined and their distribution was also examined; the results are shown in Table 2,
From this table, it is understood that the addition of 40 pu / g (digestive supply of casein / skin substance)
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of protease is suitable for the material subjected to postplating for 8 days.
The test was carried out on the material subjected to post-plating for 2 days, but no effect of the enzyme treatment was observed, Table 2 Relationship between the amount of protease added and the length of the collagen fibers, (We have treated this raw material in lime water for 8 days),
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<tb> Length <SEP> the <SEP> pu <SEP> 20 <SEP> pu <SEP> 40 <SEP> pu <SEP> 80 <SEP> pu
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<tb> Plus <SEP> of <SEP> 3.0 <SEP> 14 <SEP> 100 <SEP> 15 <SEP> 100 <SEP> 32 <SEP> 100 <SEP> 35 <SEP> 100
<tb>
The influences of the aging period in which the dehydrated and enzymatically treated material is allowed to stand until the next beating operation was then examined to facilitate opening of the fibers;
the results are shown in Table 3.
Board ? Influence of the aging period before threshing at the time of opening of the fibers; short fiber or fragment content and recovery ratio.
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Aging <SEP> period
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<tb>
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<tb> Duration <SEP> of opening
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From this table, it can be seen that aging for two weeks is the most favorable for the subsequent process for opening the fibers,
At this point, the split skin has a moisture content of 7-8% immediately after drying, but over time it absorbs moisture from the air and reaches a moisture content of about 18-20. % after 1 or 2 weeks.
At the same time, the contraction of the fiber structure due to dehydration was relaxed with acetone. These reasons can be attributed to the fact that the time required for the opening of the fibers becomes shorter and that a high fiber recovery ratio and good long fiber distribution can be achieved after two weeks aging.
On the other hand, after aging for a month or more, the mucoids and soluble proteins remaining between the collagen fibers solidify and the opening effect of the fibers is reduced for the same reasons as those causing a change in the composition of the dried skin.
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The best conditions have therefore been found to be as follows: use the shoulder and stomach parts; perform post-plating for 8 days; add 40 pu / g of protease to the split skin for the enzymatic treatment and perform the fiber opening process 1- 2 weeks after dehydration.
The collagen fibers obtained by adopting the present invention are flexible, yellow-white in color, over 2.5 cm in length and about 0.05 mm in thickness; furthermore, they can be feed spun. Hence, these fibers can be spun into yarns by means of conventional continuous spinning machines. These threads have not yet been subjected to an improvement treatment. In order to give them properties suitable for their applications, they must be treated with different improving agents: inorganic salts such as complex salts of chromium and aluminum salts of a high basic nature or also vegetable tannins. and synthetic or aldehydes such as formaldehyde or glutaraldehyde.
For example, when the collagen thread should be white, aldehydes or aluminum salts of a high basic nature can be used,
In order to raise the temperature of thermal contraction, complex chromium salts can be employed. These improving treatments can also be applied to loose webs or fibers prior to spinning, but in this case it will again be necessary to perform the fiber opening operation.
The finished products are obtained after wringing the improved yarn or fibers as described above. If the yarn or fibers are to be colored, this should be done before wringing using a dye suitable for the improving agent employed on the yarn or fibers in question.
When, as agents of improvement, the
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Complex chromium salts or aluminum salts of a high basic nature, acidic dyes can be used, while basic dyes are desirable in the case of vegetable tannins.
The yarn obtained by the present invention can be easily woven or knitted and the properties of the woven or knitted articles thus obtained do not undergo any change after long use, but the given and desired properties remain, since both the yarn in it. even has the most favorable properties for the secondary products in question.
In other words, these products, as well as the yarn obtained by the present invention absorb or discharge moisture very well and they keep a constant moisture content, In addition, they have good elasticity, Hence, it can be said that they are suitable for daily necessities, everyday items, acoustic instruments and buildings.
Example 1
The shoulders were stripped and plucked from the salt skin of young North American oxen, under the following conditions: Soaking: rinsing for 30 minutes in 14-16 C water, immersion for 16 hours in water. water in an amount approximately 5 times the amount of salted skin; rinsing for 20 minutes in water, brushing and rinsing for 10 minutes, Unstacking and plating: immersion for 24 hours in a mixed solution of lime comprising 5.0% calcium hydroxide;
2.5% sodium sulfide flakes and 450% water at 22-25 C, then unstacking, rinsing for 10 minutes in water, rebrushing and immersion for 24 hours in 2% solution of calcium hydroxide, extraction of the coating by splitting the laminated skin using a banding machine. The above percentages were all calculated with reference to the weight of the salted skin.
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Replacing: The split skin was immersed in a 2% calcium hydroxide solution for 8 days at 25 ° C. The amount of the solution was about 5 times the blank weight.
This split skin was then drum-treated for 40 minutes with 1% ammonium chloride and 200% water until the staining due to the phenol-phthalein had completely disappeared. . After this deplamming, rinsing in water was carried out for 20 minutes.
EMI8.1
I'qAk4 1 AI- Enzymatic treatment; a Onja added the Bacillus subtilis protease at 40 pu / g and the drum was rotated for 20 minutes with a 250% bath, at 35 ° C. Then, the split skin was washed in hot water for 10 minutes, then in running water for 30 minutes.
Drying: After dehydration with a squeezer, the material was immersed in refined acetone for a week. The acetone was renewed once a day. After immersion for 3 days, the elastic tissue was removed from the inside by means of a shaving machine. Threshing: The split and dried skin was subjected to aging for two weeks in a room with a relatively high content. high in humidity, then threshing for 1 hour using a bocard.
Opening: The material was opened by pressing it against a needle fabric on which were laid 5 mm long needles, the fabric being wound on wooden rolls 3 inches (76.2 mm) in diameter and 5 inches (127 mm) wide, these rollers spinning at 1300 rpm.
For the collagen fibers opened by the above method, the recovery ratio was 75% and the purity of the collagen was 95.97%, The fibers 2.8 - 4.5 cm long accounted for 75% of the recovered fibers and the average length was 3.6 cm.
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These collagen fibers were spun into a yarn using a conventional continuous spinning machine. The wire was then immersed in water for 6 hours, so that it completely absorbed the water, then it was immersed successively and each time for one hour, in three solutions of chromium sulfate having a basic nature of 33.3%, 42% and 52% respectively
The collagen thread removed from the last bath remained intact for 2 days. Then, it was freed from excess chromium sulfate by rinsing in water, adjusted to pH 4.2 - 4, 6 with sodium bicarbonate solution, it was dyed with acid dyes at 60 ° C. and subjected to wringing by addition of approximately 3% sulphated olive oil.
Articles woven with this yarn were soft and elastic, they were not easily altered by temperature fluctuations due to moisture absorption and the discharge effect, and, moreover, they absorbed rapidly. sweating or the like. Therefore, they can be considered ideally suited as carpets in automobiles, Example 2
For 6 hours, the cotton-like collagen fibers obtained by the same methods as those described in Example 1 were immersed in water, so that these fibers completely absorb the water. dipped them in 3% vegetable tannin solution, in acetone for 2 days, then in 3% aqueous vegetable tannin solution for 5 hours.
Then, they were washed well in water. The mass of fibers thus obtained was opened in a carding machine and the fibers were spun into a yarn by the same process as that described in Example 1.
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The rug knitted from the cords comprising several strands of this yarn was more comfortable than the usual skins of motor cars.
CLAIMS.