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"Procédé de fabrication de fils ou analogues en fibres de collagène à partir de peaux fendues".
La présente invention concerne un procédé de fabrication de fils ou de cordes en fibres de collagène à partir de peaux fendues.
L'objet de la présente invention est de fabriquer un fil de collagène traité à partir d'une peau fendue ayant peu de valeur utilitaire, ce fil étant ensuite utilisé pour réaliser des cordes, des articles tissés ou tricotés.
A cet effet, les fibres de collagène ayant des longueurs industriellement applicables ou aptes au filage, soit 2 -4 cm, doivent être récupérées avec une répartition uniforme de longueurs et un haut rendement et, en outre, il est nécessaire d'améliorer
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et de conférer, au fil de fibres de collagène, des propriétés sou- haitables et appropriées pour ses utilisations,
Suivant la présente invention, en vue de réduire les prix des produits finis, on emploie la peau fendue obtenue en séparant la peau plamée en une couche de fleur et une couche fendue, aisi que des déchets, ce traitement de modification pouvant être effectué pour les fibres de collagène à l'état ouvert cotonneux ou pour le fil filé.
Le procédé de fabrication suivant l'invention com- prend les étapes consistant à séparer la peau fendue des épaules et du ventre des animaux âpres le dépilage et le plamage, re- lâcher le conta ction de la structure des fibres de cette peau fendue par des traitements chimiques, par exemple un post- plamage et un traitement enzymatique, relâcher davantage cette contraction de la structure des fibres par des traitements mé- caniques tels que le battage et analogues, ouvrir la matière en fibres lâches de collagène au moyen d'une ouvreuse de fibres et, après le filage des fibres en un fil, traiter ledit fil avec différents agents modificateurs pour les protéines, ledit agent modificateur conférant une réticulation à la chaîne peptidique des fibres de collagène, tandis qu'il modifie les propriétés physiques du collagéne ou,
après le traitement des fibres de collagène d l'état cotonneux avec l'agent modificateur pour la protéine, filer lesdites fibres en un fil.
Les parties de la peau, qui doivent être utilisées dans la présente invention, sont les épaules et le ventre plutôt que le croupon, car les parties des épaules et du ventre peuvent être ouvertes plus aisément dans les mêmes conditions que celles décrites ci-après et étant donné également qu'elles possèdent de plus lonrues fibres de collagène.
Les longueurs des fibres de collagène, leur répar- tition et leur rendement dépendent fortement de la durée requise
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pour le post-plamage, ce qui constitue une des caractéristiques les plus importantes de la présente invention, La Demanderesse a effectue des tests et elle a obtenu les résultats indiques au tableau I ci-après.
Tableau I Relation entre la période de post-plamage et la longueur des fibres de collagène. ainsi que leur répartition.
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Longueur <SEP> 2 <SEP> jours <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> 8 <SEP> jours <SEP> 16 <SEP> jours
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<tb> des <SEP> fibres <SEP> Degré <SEP> Degré <SEP> Degré <SEP> Degré
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<tb> 0,5 <SEP> - <SEP> 0,9 <SEP> 19 <SEP> 36 <SEP> 14 <SEP> 28 <SEP> 11 <SEP> 20 <SEP> 11 <SEP> 22
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<tb> 1,0 <SEP> - <SEP> 1,4 <SEP> 19 <SEP> 55 <SEP> 19 <SEP> 47 <SEP> 14 <SEP> 34 <SEP> 8 <SEP> 30
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<tb> 1,5 <SEP> - <SEP> 1,9 <SEP> 12 <SEP> 67 <SEP> 12 <SEP> 59 <SEP> 15 <SEP> 49 <SEP> 21 <SEP> 51
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<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 2,4 <SEP> 17 <SEP> 84 <SEP> 13 <SEP> 72 <SEP> 15 <SEP> 64 <SEP> 15 <SEP> 66
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<tb> 2,5 <SEP> - <SEP> 2,
9 <SEP> 10 <SEP> 94 <SEP> 20 <SEP> 92 <SEP> 18 <SEP> 82 <SEP> 15 <SEP> 81
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<tb> 3,0 <SEP> ou <SEP> plus <SEP> 6 <SEP> 100 <SEP> 8 <SEP> 100 <SEP> 18 <SEP> 100 <SEP> 19 <SEP> 100
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D'âpres ce tableau, on constate que la période de plamage la plus favorable est de 8 jours, Ce plamage élimine les mucoldes (glycoprotéine) et les protéines solubles autres que le collagène, tandis qu'il relâche la liaison entre les fibres de collagène, On peut également observer au microscope que l'orientation de ces fibres a été fortementmodifiéa.
On a également examiné l'influence des conditions du traitement enzymatique sur la longueur des fibres de collagène et l'on a également examine leur répartition les résultats sont indiqués au tableau 2,
D'âpres ce tableau, il est entendu que l'addition de 40 pu/g (pourvoir digestif de la caséine/substance de la peau)
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de protéase est appropriée pour la matière soumise à un post- plamage pendant 8 jours.
On a effectué le test sur la matière soumise à un post-plamage pendant 2 jours, mais on n'a observé aucun effet du traitement enzymatique, Tableau 2 Relation entre la quantité de protéase ajoutée et la longueur des fibres de collagène, ( On a traité cette matière première dans de l'eau de chaux pendant 8 jours),
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<tb> Longueur <SEP> la <SEP> pu <SEP> 20 <SEP> pu <SEP> 40 <SEP> pu <SEP> 80 <SEP> pu
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4 <SEP> 8 <SEP> 30 <SEP> 11 <SEP> 32 <SEP> ' <SEP> 16 <SEP> 28 <SEP> 9 <SEP> 24
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<tb> 2,0 <SEP> - <SEP> 2,4 <SEP> 10 <SEP> 62 <SEP> 12 <SEP> 63 <SEP> 15 <SEP> 59 <SEP> 14 <SEP> 54
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<tb> Plus <SEP> de <SEP> 3,0 <SEP> 14 <SEP> 100 <SEP> 15 <SEP> 100 <SEP> 32 <SEP> 100 <SEP> 35 <SEP> 100
<tb>
On a ensuite examiné les influences de la période de vieillissement au cours de laquelle on laisse reposer la matière déshydratée et soumise au traitement enzymatique jusqu'à l'opéra- tion suivante de battage en vue de faciliter l'ouverturedes fibres;
les résultats sont indiqués au tableau 3.
Tableau ? Influence de la période de vieillissement avant la battage au moment de l'ouverture des fibres; teneur en fibres courtes ou en fragments et rapport de récupération.
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Période <SEP> de <SEP> vieillissement
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<tb> tenir <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> de <SEP> fi- <SEP> 130 <SEP> 80 <SEP> 60 <SEP> 90 <SEP> 100
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<tb> pération <SEP> des <SEP> fi- <SEP> 56,1 <SEP> 79,7 <SEP> 81,1 <SEP> 80,5 <SEP> 79;6
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<tb> bres <SEP> (en <SEP> %)
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D'après ce tableau, on constate qu'un vieillissement de deux semaines est le plus favorable pour le procédé ultérieur d'ouver- ture des fibres,
A ce stade, la peau fendue a une teneur en humidité de 7 à 8 % immédiatement âpres le séchage, mais elle absorbe à la longue l'hu- midité de l'air et elle atteint une teneur en humidité d'environ 18 à 20% après 1 ou 2 semaines.
En même temps, on a relâché la contraction de la structure des fibres due à la déshydratation, avec de l'acétone, Ces raisons peuvent être attribuées au fait que la durée requise pour l'ouver- ture des fibres devient plus courte et qu'un haut rapport de ré- cupération des fibres et une bonne répartition de fibres longues peuvent être obtenus après un vieillissement de deux semaines.
D'autre part, après un vieillissement d'un mois ou plus, les mucoides et les protéines solubles restant entre les fibres de collagène se solidifient et l'effet d'ouverture des fibres est réduit pour les mêmes raisons que celles provoquant un changement dans la composition de la peau séchée.
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Des lors, on a trouvé que les meilleures conditions étaient les suivantes: employer les parties des épaules et du ventre; effectuer un post-plamage pendant 8 jours; ajouter 40 pu/g de protéase à la peau fendue pour le traitement enzymatique et effec- tuer le procédé d'ouverture des fibres 1- 2 semaines après la déshydratation.
Les fibres de collagène obtenues en adoptant la présente invention sont flexibles, de couleur jaune-blanc, de plus de 2,5 cm de long et d'environ 0,05 mm d'épaisseur; en outre, elles peuvent être aliment filées, Dès lors, ces fibres peuvent être filées en fils au moyen des machines classiques à filer en con- @ tinu. Ces fils n'ont pas encore été soumis à un traitement d'amé- lioration. Afin de leur conférer des propriétés appropriées pour leurs applications, on doit les traiter avec différents agents d'amélioration: des sels inorganiques tels que les sels complexes ' de chrome et les sels d'aluminium d'une haute nature basique ou encore les tanins végétaux et synthétiques ou les aldéhydes tels que le formaldéhyde ou le glutaraldéhyde.
Par exemple, lorsque le fil de collagène doit être blanc, on peut employer les aldéhydes ou les sels d'aluminium d'une haute nature basique,
Afin d'élever la température de contraction thermique, on peut employer des sels complexes de chrome. Ces traitements d'amé- lioration peuvent également être appliqués à des bandes ou des fibres lâches avant le filage mais, dans ce cas, il sera à nouveau nécessaire de pratiquer l'opération d'ouverture des fibres.
Les produits finis sont obtenus après le corroyage du fil ou des fibres améliorées de la manière décrite ci-dessus. Si le fil ou les fibres doivent être colorés, cette opération doit être effectuée avant le corroyage en utilisant un colorant s'adap- tant à l'agent d'amélioration employé sur le fil ou les fibres en question.
Lorsque, comme agents d'amélioration, on a employé les
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sels complexes de chrome ou les sels d'aluminium d'une haute nature basique, on peut utiliser des colorants acides, tandis que les colorants basiques sont souhaitables dans le cas des tanins végétaux.
Le fil obtenu par la présente invention peut être aisé- ment tissé ou tricote et les propriétés des articles tisses ou tricotés ainsi obtenus ne subissent pas de modification après une longue utilisation, mais les propriétés données et désirées subsistent, puisqu'aussi bien le fil lui-même possède les proprié- tés les plus favorables pour les produits secondaires en question.
En d'autres termes, ces produits, ainsi que le fil obtenu par la présente invention absorbent ou déchargent très bien l'humidité et ils conservent une teneur constante en humidité, De plus, ils ont une bonne élasticité, Des lors, on peut dire qu'ils sont appro- priés pourles articles de nécessite journalière, les articles d'usage courant, les instruments acoustiques et les bâtiments.
Exemple 1
On a dépilé et plamé les épaules de la peau salée de jeunes boeufs de l'Amérique du Nord, dans les conditions sui- vantes: Trempage: rinçage pendant 30 minutes dans de l'eau 14-16 C, immersion pendant 16 heures dans de l'eau en une quantité repré- sentant environ 5 fois la quantité de peau salée; rinçage pendant 20 minutes dans de l'eau, brossage et rinçage pendant 10 minutes, Dépilage et plamage: immersion pendant 24 heures dans une solution mixte de chaux comprenant de l'hydroxyde de calcium à 5,0%;
des paillettes de sulfure de sodium à 2,5% et de l'eau à 450% à 22-25 C, puis dépilage, rinçage pendant 10 minutes dans de l'eau, rebrossage et immersion pendant 24 heures dans une solution à 2% d'hydroxydede calcium, extraction de l'enduit en fendant la peau plam6e au moyen d'une machine à ruban. Les pourcentages ci-dessus ont été tous calcules en.se référant au poids de la peau salée.
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Replamage: On a plongé la'peau fendue dans une solution d'hy droxyde de calcium à 2% pendant 8 jours à 25 C. La quantité de la solution était égale à environ 5 fois le poids à blanc.
On a ensuite trait6 cette peau fendue dans un tambour pendant 40 mi- nutes avec du chlorure d'ammonium à 1% et de l'eau à 200% jusqu'à ce que la coloration due à la phénol-phtaléine ait com- platement disparu. Après ce déplamage, on a effectué un rinçage dans de l'eau pendant 20 minutes.
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I'qAk4 1 AI- Traitement enzymatique; a Onja ajoute la protéase Bacillus subtilis à 40 pu/g et l'on/fait tourner le tambour pendant 20 minutes avec un bain à 250%,à 35 C, Ensuite,on a lavé la peau fendue dans de l'eau chaude pendant 10 minutes, puis dans de l'eau courante pendant 30 minutes.
Séchage: Après déshydratation avec une exprimeuse, on a plongé la matière dans de l'acétone raffinée pendant une semaine, On a renouvelé l'acétone une fois par jour. Apres immersion pendant 3 jours, on a éliminé le tissu élastique de l'intérieur au moyen d'une machine à raser, Battage: On a soumis la peau fendue et séchée à un vieillissement pendant deux semaines dans un local ayant une teneur relative- ment élevée en humidité, puis on a effectué un battage pendant 1 heure en utilisant un bocard.
Ouverture: On a ouvert la matière en la pressant contre un tissu à aiguilles sur lequel étaient posées des aiguilles de 5 mm de long, le tissu étant enroulé sur des rouleaux en bois de 3 pouces (76,2 mm) de diamètre et de 5 pouces (127 mm) de large, ces rouleaux tournant à 1300 tours/minute.
Pour les fibres de collagène ouvertes par le procédé ci-dessus, le rapport de récupération était de 75% et la pureté du collagène était de 95,97%, Les fibres de 2,8 - 4,5 cm de long représentaient 75% des fibres récupérées et la longueur moyenne était de 3,6 cm.
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On a filé ces fibres de collagène en un fil au moyen d'une machine classique à filer en continu. On a ensuite plonge le fil dans de l'eau pendant6 heures, de telle sorte qu'il absorbe com- platement l'eau, puis on l'a plongé successivement et chaque fois pendant une heure, dans trois solutions de sulfate de chrome ayant respectivement une nature basique de 33,3%, 42% et 52%
Le filde collagène retiré du dernier bain est resté intact pendant 2 jours, Ensuite, on l'a libéré du sulfate de chrome en excès par rinçage dans de l'eau, on l'a réglé à un pH de 4,2 - 4,6 avec une solution de bicarbonate da sodium, on l'a teint avec des colorants acides à 60 C et on l'a soumis à un corroyage par addition d'huile d'olive sulfatée à environ 3%.
Les articles tisses avec ce fil étaient mous et élastiques, ils n'ont pas été aisément altères par les fluctuations de tem- pérature dues à l'absorption d'humidité et à l'effet de décharge et, en outre, ils ont absorbe rapidement la transpiration ou analogue. Des lors, on peut considérer qu'ilsconviennent idéale- ment comme tapis dans les automobiles, Exemple 2
Pendant 6 heures, on a plonge, dans de l'eau, les fibres de collagène du type cotonneux, obtenues par les mêmes procédés que ceux décrits à l'exemple 1, de façon que ces fibres absorbent complètement l'eau, Ensuite, on les a plongées dans une solution à 3% de tanin végétal, dans de l'acétone pendant 2 jours, puis dans une solution aqueuse à 3% de tanin végétal pendant 5 heures.
Ensuite, on les a lavées convenablement dans de l'eau. On a ouvert la masse de fibres ainsi obtenues dans une cardeuse et l'on a file les fibres en un fil par le même procédé que celui décrit à l'exemple 1.
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Le tapis tricoté à partir des cordes comprenant plusieurs brins de ce fil était plue confortable que les peaux habituelles de voitures automobiles
REVENDICATIONS.