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"Procédé en vue de développer des excroissances monoeristal- lines d'alpha-alumine".
La présente invention concerne un procédé en vue de développer des excroissances monocristallines d'alpha-alumine d'une manière améliorée.
Les fibres monocristallines de métaux et de composés métalliques sont habituellement appelées dans la technique "excroissances cristallines". Cette forme cristalline possède des résistances exceptionnellement élevées, comparativement à la matière en masse. Cette propriété permet d'employer les excroissances cristallines comme matière de renforcement pour
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les éléments de construction. L'alpha-alumine est une de ces matières à excroissances cristallines. Habituellement, on forme 1'alpha-alumine en faisant passer de l'hydrogène gazeux contenant de l'eau sur de l'aluminium fondu. Une partie de l'aluminium est ainsi oxydé en excroissances cristallines d'alpha-alumine.
Suivant la présente invention, on prévoit un procédé amélioré en vue de développer des excroissances cristallines d'alpha-alumine avec un haut rendement et un haut degré de per- fection cristalline. L'invention est caractérisée en ce qu'on emploie, dans la zone de croissance, une atmosphère gazeuse constituée pratiquement d'un hydrocarbure au lieu de l'hydrogène employé antérieurement.
A l'exception de l'emploi caractéristique d'un hydro- @ oarbure gazeux comme atmosphère réactiva, on peut adopter, suivant la présente invention, le procédé généralement utilisé antérieure- ment pour la fabrication d'excroissances cristallines d'alpha- alumine. En conséquence, on place une charge d'aluminium dans un récipient réfractaire et on la chauffe à une température élevée dans une atmosphère protectrice. On fait passer un gaz sec au-dessus de la charge afin d'imprégner la charge contenue dans le récipient.
Ensuite, on fait passer, au-dessus de la charge, un hydrocarbure gazeux tel qu'un hydrocarbure saturé, un hydrocarbure non saturé, du gaz naturel ou leurs mélanges. L'hydrocarbure gazeux contient de l'eau. Ensuite, on forme les excroissances cristallines d'alpha-alumine dans la chambre réactionnelle. Ces excroissances se développent habituellement au-dessus de la charge et sur les côtés du réoipient.
Le débit de l'hydrocarbure gazeux est habituellement maintenu entre environ 0,0056 et 0,0196 dm3/seoonde à une tempé- rature de croissance d'environ 1316 à 1649 C.
La teneur en eau de l'hydrocarbure gazeux est habituelle-
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ment d'environ 500 à 3.000 p.p.m. De préférence, on augmente progressivement la teneur en eau au cours de la période de croissance entre le chiffre inférieur et la quantité la plus élevée.
Les exemples suivants illustrent plus particulièrement l'invention.
EXEMPLE I.
On prépare un récipient pour la charge d'aluminium en mélangeant 1,416 kg d'une poudre céramique de la Composition suivantes 75 parties d'alumine, 15 parties de silice, 5 parties @ d'oxyde de titane, 2,5parties d'oxyde ferrique et 2,5 parties d'autres oxydes métalliques (en poids), ainsi que 0,072 kg de poudre d'aluminium à 200 mailles (5% en poids d'aluminium) dans un moule de coulée en barbotine. Ensuite, on cuit le moule brut à l'air à 1204 C pendant environ 1/2 heure. Les dimensions de la nacelle sont les suivantes: 127 x 431 x 50,8 mm. On répand uni- fermement, au fond de la nacelle, une charge de 1,133 kg de pastilles d'aluminium.
Sur la nacelle, on adapte, d'une manière lâche, un couvercle de la même composition que celle de la nacelle, avec cette exception que la poudre d'aluminium est omise. On prépare le couvercle pour la nacelle en mélangeant les constituants, en les façonnant dans 'un moule de coulée en barbo- tine et en cuisant la matière céramique bruts à l'air à 1204 c pendant environ ? heure. Ensuite, on introduit la nacelle chargée : dans un tube en quartz ayant une section transversale d'environ 129 cm2. La surface ouverte effective du tube est d'environ 77 cm2.
On place le tube dans un four réglé à 1399 C.
Ensuite, on imprègne la charge d'aluminium dans la matière de la nacelle dans un courent protecteur constitué essentiellement d'hydrogène sec gazeux (moins de 20 p.p.m. d'eau) pendant environ 10 minutes. Ensuite, on coupe l'admission d'hydrogène gazeux et l'on introduit un hydrocarbure gazeux
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@ humide. A ce moment, le développement des excroissances cristal- lines commence. L'hydrocarbure' gazeux contient, en majeure partie, du méthane (93,6%) et de l'éthane (3,71%) plus de plus petites quantités d'autres hydrocarbures supérieurs. La concentration en eau du gaz est d'environ 500 p.p.m. Le débit est de 0,0196 dm3/ seconde.
Après 15 minutes, on porte la teneur en eau du gaz à 3.000 p.p.m. et la période de croissance dure 45 minutes.
On obtient des excroissances cristallines d'alpha-alumi- ne, principalement sur la face inférieure du couvercle, sous forme d'une nappe de fibres entremêlées. Le produit en nappe a environ 1,587 mm' d'épaisseur et il contient des excroissances cristal- lines ayant un diamètre compris entre environ 1 et 3 microns.
La densité de la nappe est d'environ 0,01 g/om3 et le rendement est de 1,0 g.
EXEMPIE II.
Au cours de l'opération décrite à l'exemple I, on réduit le débit de méthane gazeux à 0,007 dm3/seconde et l'on porte la température du four à 1482 C. Les autres conditions du procédé de l'exemple I restent identiques. De la sorte, on aug- mente le rendement et le diamètre des excroissances cristallines formées. Le rendement en alpha-alumine est de 2,8 g et le diamètre des excroissances cristallines est d'environ 1 - 10 microns.
La densité est d'environ 0,02 g/om3.
EXEMPLE III.
On. répète les conditions expérimentales de l'exemple II en abaissant la température à 1427 C. Le rendement est de 2,1 g d'une nappe d'alpha-alumine, constituée de fines excroissances cristallines d'un diamètre de 1 - 6 microns, avec une densité de 0,02 g/om3.
REVENDICATIONS.
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