JPS6037079B2 - 原料内の空隙に成長したウイスカ−の分離法 - Google Patents
原料内の空隙に成長したウイスカ−の分離法Info
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- JPS6037079B2 JPS6037079B2 JP11472281A JP11472281A JPS6037079B2 JP S6037079 B2 JPS6037079 B2 JP S6037079B2 JP 11472281 A JP11472281 A JP 11472281A JP 11472281 A JP11472281 A JP 11472281A JP S6037079 B2 JPS6037079 B2 JP S6037079B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
従来、例えば炭化させた籾殻のような多量の珪酸分を含
む原料を、上方に十分な反応空間を残存させて反応炉に
装填し、高温下で原料内をキャリャーガスを通過させる
ことにより珪素を含む蒸気を搬出させ、上記反応空間内
でこの珪素を含む蒸気に窒素を反応させることにより、
その周囲の炉壁に窒化珪素ウィスカーを成長させること
が知られている。
む原料を、上方に十分な反応空間を残存させて反応炉に
装填し、高温下で原料内をキャリャーガスを通過させる
ことにより珪素を含む蒸気を搬出させ、上記反応空間内
でこの珪素を含む蒸気に窒素を反応させることにより、
その周囲の炉壁に窒化珪素ウィスカーを成長させること
が知られている。
この成長法では、ウィスカーの収集は炉壁内面に成長し
たものを掻取るだけであるから極めて簡単である。しか
しこの方法では、原料中の珪酸分が窒化珪素ゥィスカー
に変換される効率は、例えば０．２〜１１．３％（特公
昭５０一４４８０号公報参照）と言った低い値である。
発明者は、原料に反応ガスまたはキャリャーガスを流通
させることにより、原料から離れた場所ではなく、原料
自体の表面にウィスカ−を成長させる技術を開発した。
たものを掻取るだけであるから極めて簡単である。しか
しこの方法では、原料中の珪酸分が窒化珪素ゥィスカー
に変換される効率は、例えば０．２〜１１．３％（特公
昭５０一４４８０号公報参照）と言った低い値である。
発明者は、原料に反応ガスまたはキャリャーガスを流通
させることにより、原料から離れた場所ではなく、原料
自体の表面にウィスカ−を成長させる技術を開発した。
例えば、炭化させた籾殻に高温下で窒素ガスを流通させ
ることにより、窒化珪素ウィスカーを籾殻の内外面に成
長させ、或し、はアルゴンガスを流通させることにより
、炭化珪素ウイスカーを籾殻内外面に成長させるもので
ある。この技術によれば、籾殻中の蓮酸分の殆ど全量を
窒化或いは炭素させることができ、窒化珪素の場合は粉
体とウィスカーとの比率は約４岱対６０に達する。しか
し、ウィスカーを橘集するには、前述の従来法とは違っ
た方法が必要になる。この発明は、上述の発明者が開発
したウィスカー成長法に適合するゥィスカー分離法を実
現することを目的とする。
ることにより、窒化珪素ウィスカーを籾殻の内外面に成
長させ、或し、はアルゴンガスを流通させることにより
、炭化珪素ウイスカーを籾殻内外面に成長させるもので
ある。この技術によれば、籾殻中の蓮酸分の殆ど全量を
窒化或いは炭素させることができ、窒化珪素の場合は粉
体とウィスカーとの比率は約４岱対６０に達する。しか
し、ウィスカーを橘集するには、前述の従来法とは違っ
た方法が必要になる。この発明は、上述の発明者が開発
したウィスカー成長法に適合するゥィスカー分離法を実
現することを目的とする。
この発明において炉に装填される原料は、ゥィスカーの
成分になる物質と、それだけではゥィスカーの成長中原
料が形状を維持できない場合には形状を維持させるため
の物質とを含有する。
成分になる物質と、それだけではゥィスカーの成長中原
料が形状を維持できない場合には形状を維持させるため
の物質とを含有する。
その形状としては、内部に位置する成分までがその表面
から蒸発できるように薄肉であること、及び相互間にウ
ィスカーの成長のための空隙を維持できるようにフレー
ク状、短管状、波板状、綿状等をなすことが必要である
。このような原料を炉に装填し、所要温度に維持し、ウ
ィスカーの１成分となる反応ガスまたはキャリャーガス
を供給すると、原料の表面にウィスカーが成長する。籾
殻は、含水炭素の他に１３〜２２％の無水珪酸を含有し
、かつ薄肉で、ウィスカ−の成長に要する夕空隙が内外
両面に得られるから、炭化珪素ウィスカー及び窒化珪素
ウィスカ−の原料として好適な天然品である。
から蒸発できるように薄肉であること、及び相互間にウ
ィスカーの成長のための空隙を維持できるようにフレー
ク状、短管状、波板状、綿状等をなすことが必要である
。このような原料を炉に装填し、所要温度に維持し、ウ
ィスカーの１成分となる反応ガスまたはキャリャーガス
を供給すると、原料の表面にウィスカーが成長する。籾
殻は、含水炭素の他に１３〜２２％の無水珪酸を含有し
、かつ薄肉で、ウィスカ−の成長に要する夕空隙が内外
両面に得られるから、炭化珪素ウィスカー及び窒化珪素
ウィスカ−の原料として好適な天然品である。
この炭化物を１３２０〜１４５０ｑＣに維持して窒素及
び窒化ガスを除く非酸化性ガスを３〜１加時間流通させ
ると、内外面に炭化珪素ウィスカーが成長する。また、
この炭化物を１３００〜１４５０つ０に維持して窒素ガ
ス或いはアンモニアガスを流通させると、内外面に窒化
珪素ゥィスカーが成長し、その間、炭素は籾殻の形状を
維持する役割を果す。炉から取出した原料は、ゥィスカ
ーがからみ合って互に結合している。
び窒化ガスを除く非酸化性ガスを３〜１加時間流通させ
ると、内外面に炭化珪素ウィスカーが成長する。また、
この炭化物を１３００〜１４５０つ０に維持して窒素ガ
ス或いはアンモニアガスを流通させると、内外面に窒化
珪素ゥィスカーが成長し、その間、炭素は籾殻の形状を
維持する役割を果す。炉から取出した原料は、ゥィスカ
ーがからみ合って互に結合している。
これを水中に入れ、ウイスカーを損傷しないように静か
に損拝する。蝿枠は機械的方法の他に、エアーレーショ
ンや超音波などの方法を用いてもよい。原料がはぐれた
ならば、疎水性の有機質液体、経済的なものとしては灯
油を加え、更に燭拝してから暫ら〈静暦する。すると、
水と有機質液体とが分離した際に、ウィスカーは下部の
水側に残り、原料は有機質液体の側に移っている。有機
質液体は、最初から水に加えておいてもよい。
に損拝する。蝿枠は機械的方法の他に、エアーレーショ
ンや超音波などの方法を用いてもよい。原料がはぐれた
ならば、疎水性の有機質液体、経済的なものとしては灯
油を加え、更に燭拝してから暫ら〈静暦する。すると、
水と有機質液体とが分離した際に、ウィスカーは下部の
水側に残り、原料は有機質液体の側に移っている。有機
質液体は、最初から水に加えておいてもよい。
また、原料がよく解きほぐされるように、水に分散効果
を示す助剤を添加してもよいが、有機質液体を乳化させ
ないものを選ぶことが必要である。なお、炉から取出し
た原料は、上述の液体による分離を実施する前に、機械
的に解きほぐしてもよいが、この場合は多少のウィスカ
−の損傷は避けられない。水側に分離されたウィスカー
は、市販洗剤、金属石けんなどを用いて浮遊選鉱技術で
精選すると良好に不純物が除けるが、単に水洗をくり返
すだけでも、かなり不純物を除くことができる。
を示す助剤を添加してもよいが、有機質液体を乳化させ
ないものを選ぶことが必要である。なお、炉から取出し
た原料は、上述の液体による分離を実施する前に、機械
的に解きほぐしてもよいが、この場合は多少のウィスカ
−の損傷は避けられない。水側に分離されたウィスカー
は、市販洗剤、金属石けんなどを用いて浮遊選鉱技術で
精選すると良好に不純物が除けるが、単に水洗をくり返
すだけでも、かなり不純物を除くことができる。
なお、油側に分離された原料は、ウィスカーと同質の粉
体を多量に含んでいるので、これは別途に分離して窯業
原料とすることができる。実施例 １ 空気遮断して蝦焼した籾殻１００夕を、下部に多数の孔
を開けた黒鉛製の容器に入れ、蓋をせずにァルミナ製マ
ッフル炉に黒鉛のべレツトを５肌程充填した上に置き窒
素ガスを０．５そ／分で炉下部より上部に流して昇温し
、１４００００に達したとき窒素ガス流量を４〆／分と
して４時間保持した後、窒素ガス流量を０．５夕／分と
して１０００ｏｏ迄降温４し、この後ガス送入を止めて
密閉冷却した。
体を多量に含んでいるので、これは別途に分離して窯業
原料とすることができる。実施例 １ 空気遮断して蝦焼した籾殻１００夕を、下部に多数の孔
を開けた黒鉛製の容器に入れ、蓋をせずにァルミナ製マ
ッフル炉に黒鉛のべレツトを５肌程充填した上に置き窒
素ガスを０．５そ／分で炉下部より上部に流して昇温し
、１４００００に達したとき窒素ガス流量を４〆／分と
して４時間保持した後、窒素ガス流量を０．５夕／分と
して１０００ｏｏ迄降温４し、この後ガス送入を止めて
密閉冷却した。
容器内焼成物を灯油：水（水道水）、３：７の混合液に
入れ、３０分鷹梓後静瞳し、油側分離物は酸化雰囲気中
で８０ぴ０２時間焼成し、灰白色の粉体１２．２夕を得
た。水側分離物は脱水乾燥して１５．４夕のウイスカー
を得た。ウィスカーは径０．３〜１．０一肌、長さ１０
０〜２００〃肌でＸ線回折でゥィスカー粉体ともＱ−Ｓ
らＮ４であることが認められた。そして、蟹光Ｘ線によ
る不純物の定量値は、ウィスカーはＣａが０．１０％、
Ｍｇが０．０４％、Ｆｅが１．５６％であり、粉体はＣ
ａが０．１２％、Ｍｇが０．０６％、Ｆｅが１．７５％
であった。実施例 ２ ２００メッシュ以下に調整したシラス（南九州地方の火
山噴出物で、無水珪酸６５〜７５％を含有）粉砕品を４
の重量％、３２５メッシュ以下に調整したガラス研磨廃
粉を２の重量％、２００メッシュ以下に調整した炭素粉
を４の重量％の割合で混合し、メチルセルローズ液を少
量加えて泥練し、押出成型により外径５肋、内径４柳、
長さ５柳の短管状に成型し、自然乾燥して原料を実施例
１と同様な炉に装填し、アルゴンガスを０．５夕／分で
流しながら昇溢し、１４００午０に達したときアルゴン
ガス流量を５〆／分として４時間半保持した後、アルゴ
ンガス流量を０．５そ／分に落して１０００ｏｏまで降
溢し、以後アルゴンガスの供給を停めて密閉冷却した。
入れ、３０分鷹梓後静瞳し、油側分離物は酸化雰囲気中
で８０ぴ０２時間焼成し、灰白色の粉体１２．２夕を得
た。水側分離物は脱水乾燥して１５．４夕のウイスカー
を得た。ウィスカーは径０．３〜１．０一肌、長さ１０
０〜２００〃肌でＸ線回折でゥィスカー粉体ともＱ−Ｓ
らＮ４であることが認められた。そして、蟹光Ｘ線によ
る不純物の定量値は、ウィスカーはＣａが０．１０％、
Ｍｇが０．０４％、Ｆｅが１．５６％であり、粉体はＣ
ａが０．１２％、Ｍｇが０．０６％、Ｆｅが１．７５％
であった。実施例 ２ ２００メッシュ以下に調整したシラス（南九州地方の火
山噴出物で、無水珪酸６５〜７５％を含有）粉砕品を４
の重量％、３２５メッシュ以下に調整したガラス研磨廃
粉を２の重量％、２００メッシュ以下に調整した炭素粉
を４の重量％の割合で混合し、メチルセルローズ液を少
量加えて泥練し、押出成型により外径５肋、内径４柳、
長さ５柳の短管状に成型し、自然乾燥して原料を実施例
１と同様な炉に装填し、アルゴンガスを０．５夕／分で
流しながら昇溢し、１４００午０に達したときアルゴン
ガス流量を５〆／分として４時間半保持した後、アルゴ
ンガス流量を０．５そ／分に落して１０００ｏｏまで降
溢し、以後アルゴンガスの供給を停めて密閉冷却した。
炉から取出した原料を灯油と水の３対７の混合液に入れ
、１時間燈拝した後静置し、油側に原料を、水側にウィ
スカーを分離することができた。油側に得た原料は、乳
鉢で粗砕後更に同様な分離を実施し、水側からは若干の
ウィスカ−を更に回収した。２回目の油側分離物は、９
００ｑｏの酸化雰囲気中で３時間焼成し、遊離炭素分を
除去して炭化珪素粉のみを取出した。
、１時間燈拝した後静置し、油側に原料を、水側にウィ
スカーを分離することができた。油側に得た原料は、乳
鉢で粗砕後更に同様な分離を実施し、水側からは若干の
ウィスカ−を更に回収した。２回目の油側分離物は、９
００ｑｏの酸化雰囲気中で３時間焼成し、遊離炭素分を
除去して炭化珪素粉のみを取出した。
炭化珪素ウィスカーと炭化珪素粉の割合は２の重量％対
８広重量％で、ウィスカーは長さ１００Ａの前後、径は
２ムの前後であった。Ｘ線回折によれば、ウィスカーは
完全にＱ−ＳＩＣであり、粉体は大部分がＱ−ＳＩＣで
若干の不純物を含んでいた。以上の実施例によって明ら
かなように、この発明によるときは、原料に混在した形
で高い効率で成長したウィスカーを、効果的に原料から
分離することができたのである。
８広重量％で、ウィスカーは長さ１００Ａの前後、径は
２ムの前後であった。Ｘ線回折によれば、ウィスカーは
完全にＱ−ＳＩＣであり、粉体は大部分がＱ−ＳＩＣで
若干の不純物を含んでいた。以上の実施例によって明ら
かなように、この発明によるときは、原料に混在した形
で高い効率で成長したウィスカーを、効果的に原料から
分離することができたのである。
Claims (1)
- １ 空隙内にウイスカーが成長している原料を、疎水性
有機質液体と水との混合物中に分散させ、静置後に、上
記ウイスカーを上記水側に、上記原料を上記有機質液側
に分離捕集することを特徴とする原料内の空隙に成長し
たウイスカーの分離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11472281A JPS6037079B2 (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 原料内の空隙に成長したウイスカ−の分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11472281A JPS6037079B2 (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 原料内の空隙に成長したウイスカ−の分離法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8309581A Division JPS6037078B2 (ja) | 1981-05-29 | 1981-05-29 | 窒化珪素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57200299A JPS57200299A (en) | 1982-12-08 |
| JPS6037079B2 true JPS6037079B2 (ja) | 1985-08-23 |
Family
ID=14644977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11472281A Expired JPS6037079B2 (ja) | 1981-07-21 | 1981-07-21 | 原料内の空隙に成長したウイスカ−の分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6037079B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020157932A1 (ja) * | 2019-01-31 | 2020-08-06 | 富士通フロンテック株式会社 | セルフペイメントシステム、管理装置、端末管理方法およびプログラム |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3650727B2 (ja) * | 2000-08-10 | 2005-05-25 | Ｈｏｙａ株式会社 | 炭化珪素製造方法 |
-
1981
- 1981-07-21 JP JP11472281A patent/JPS6037079B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020157932A1 (ja) * | 2019-01-31 | 2020-08-06 | 富士通フロンテック株式会社 | セルフペイメントシステム、管理装置、端末管理方法およびプログラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57200299A (en) | 1982-12-08 |
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