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Stabilisation des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène.
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La présente inventio se rapporte la. purification du peroxyde
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d'h;7irogô=tii. .';' t';., particulier du peroxyde d'hydrogène aqueux de rn:1g!'1ì à obtenir une solution 4!',d9'ï3 d peroxyde fi'laydiogén-= dans laquelle les agents stabilisants contre la décomposition du. s3agrG2^ xyde ;:j"-,n !JD.:r';:I,oul1èl"er.ent efficaces, Tri produit le peroxyde d!hydr0bne par divers procédés, par :;0:':"plc pas 'J;yd1;:\ tiQr'1. st réduction alternées d'anthraquinones sub ::.>t:1.t'J.<G'i"HJb l'3ctr?lyse de sulfate d'ammonium donnant du persulfate ' :.:4:;:
rac et hydrolyse en peroxyde d'hydrogène ou oxydation de l'alcool 1s?ropylique
Les produits obtenus par ces procédés varient quelque peu de constitution mais ils possèdent une caractéristique commune, en effets tous contiennent des impuretés constituées par des ions métalliques en quantité variée et sont ainsi exposés à être décomposés par ces impuretés.. Cette susoeptibilité à la décomposition est par-
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ticulièrement aggravée quand le peroxyde d'hydrogène est exposé à une température élevée ou quand on le laisse venir en contact avec d'autres impuretés de nature métallique ou organique.
Pour tenter de remédier au problème présenté par les impuretés inhérentes au produit tel qu'il est fourni dans le commerce, on a mis au point divers agents stabilisants qui réduisent la tendanoe du peroxyde d'hydrogène à se décomposer. Des systèmes stabilisants types comprennent des combinaisons d'additifs tels que l'aoide dipi- collnique et le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de sodium
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et le stannate de sodium, l'acide éthylbne-dïamine-tétracétique et le stannate de sodium, l'acide nitrilo-triméthylène-phosphonique et le stannate de sodium., l'acide nitrilo-triacétique et le stannate de sodium, etc*
Ces agents stabilisants réduisent en général très efficacement la décomposition.
Toutefois, ils ne peuvent être efficaces qu'autant que les impuretés présentes dans la solution de peroxyde d'hydrogène
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le permettent. C'est-à-dire que du peroxyde d'hydrogène en solution aqueuse contenant des quantités substantielles d'impuretés métalliques tend à présenter une instabilité faible, mais importante, en particulier a. température élevée, en dépit de la présence des agents stabilisants les plus efficaces,
L'invention a donc. pour objet un procédé pour produire une so-
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lutîon aoueuse pure de peroxyde d 1 hydroe:nl,;! fondamentalement stable par el1em@me et qui est par conséquent;
susceptible d'être rendue C.- complètement stable par addition de systèmes stabilisants connus. on a découvert qu'il est possible de fournir du peroxyde d'hy- drogène aqueux susceptible d'être rendu en principe complètement stable par addition d'agents stabilisants connus' en mettant en contact une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène contenant des
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impuretés provoquant une décomposition et ayant une concentration d'environ 15 à 80 % en poids en peroxyde d'hydrogène, pendant au moins une minute, et de préférence une à cinq minutes environ, avec une alumine activée ayant une dimension particulaire d'environ
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3036 à 0,150 mm et de préférence environ 2,38 à l,19mm,
l'alumine activée ayant un pH essentiellement neutre tel qu'apres lavage avec dix fois son poids d'eau en une minute l'eau de lavage ait un pH ne dépassant pas environ 8.
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L'alumine activée ayant les dimensions part1cu1a1res et les oa. iactéristiques de pH indiquées a une activité tout-à-fait spécifique dans le procédé conforme à l'invention. Le remplacement par un adsorbant relativement voisin, le gel de silice, ne produit aucun degré de purification qui soit voisin de celui produit par l'alumine activée dans les solutions de 15 à 80% de peroxyde d'hydrogène.
L'efficacité du traitement par l'alumine activée selon l'invention se manifeste par la stabilité du peroxyde d'hydrogène produit selon le présent procédé et stabilisé au moyen des agents stabilisants
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usuels aomparée à la stabilité oorrespondante inférieure de peroxyde d'hydrogène provenant de la même source stabilisée à l'aide des mmes agents stabilisants mais n'ayant pas été purifié par le pro cédé oonforme à l'invention,
Le peroxyde d'hydrogène traité par le présent procédé peut être fabriqué par un moyen quelconque, par exemple éleotrolytiquement à partir de sulfate d'ammonium,
par un procédé organique comme l'oxy- dation et la réduction alternées d'anthraquinones substituées, l'o-
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xydation de l'alcool isopropyl1que ou l'hydrolyse de l'acide per- acétique. Le peroxyde d'hydrogène préparé par ces procéder peut êrre facilement concentrée par exemple par distillation telle que selon
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les procédés des brevets des Etats-Unis n 9 p 684 88 et n 3 15S052 par rectification par consolation comme i) est décrit dans le brevet. des Etats-Unis n 2 724 640 et d'autres procédés connus.
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Le peroxyde d'hydrovéne tel qu'il est produit indu3t;riollemor;% est étonnamment exempt d t impuretÓs. Toueveroise môme cee ,maF.ât39pâe; pour petites qu'elles soient en quantité et qui p'''Jv1em'w:!f dos gaz tlêres premières ohargées dans le procédés de J '1nctallation =¯9#a il est mis en oeuvre ou de l'atmosphère sont suffiaantea pour provquer l'instabilité du peroxyde d'hydros'en'9 c^ ?rtB1nQe. ond1tonc nuisibles comme l'exposition a des températures élevées tet1 impure*' tés rencontrées dans la fabrication sont ':.1:'Cu'Mir""JI'r.-:mt des il)rit3 métalliques comme le cuivre le manCani:-,st,, le hr':)m'::h le fer etc. ainsi que d'autres impuretés provoquant la d4comvJcibion oe let matières organiques. Les ions mdtal11quea icnl" prt1ul1?rent nuisibles.
Le présent procédé traite des solutions aqueuses de peroxyde
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d;hyd'oGèn0 t,.âvL4 une concentration en poids de l'ordre de 15 - 30% jusqu'à 805; et mGm'3 plus on peroxyde d'hydroGène! Le traitement peut être applique gaz peroxyde d'hydrogène à \m stade intermédiaire de fabrication,) p1:'o1"' exemple avant fJor.oér1t);"tlt1on par distillation ad ;n autre mO;N!,1 ou après tcX'm.!'1..aison ùe la fabrication et do la concentration? Il tst p1.'0frC'.ble de traiter le peroxyde d'hydrogène âpre.?. tezrn:!.!:\c.::'8cm de toutes les opl'eot1on.s de fabrication pour év1... tor e8 inipuretës q,.:
i, pOlraient 8trc 1ntroduiteo dans un quelconque d-is stados '.10 fabrication, !JC présent, procède de purification s'effectue en mettant en conta.et intim0 0 peroxyde d'hydrogène pendant une période d'un0 minute ou plup ot de préférence une s. cinq minutes avec de l'alumine $.1.,t,:lV&0 i7,ye.n;
#0.!J r7Èâ.E""eâ:9iî. partisulaire a'environ ;J.t:?6 b. 0,15 mim et de ii. .s3:' ''a"."!,''G? 28 à 119 ,1)'1'\ oet exempte de matière alcaline soluble dans l' eQ.1.- La. quantité dl rÜum:'l.n0 requise pour une quantité donnée de peloxyde d 1 hyd!'or >'no varie avec le. tlur4e tle contact., Il faut au mo'.n une minute de 0ontct et pour que l'Qpération soit la meilleure entre une et'' cinq minutes le rapport en poids de 11 alumine à. la solution aqueuse de peroxyde '3'hydrogène doit 8tre de l'ordre d'environ 1/2 3A' En. augmeutant la. àL1rée de contact il est possible d'opérer ewec moins d' une partie en poids d'alumine pour deux par-' fies ?n po1Ôz de solution de peroxyde d'hydrogène il est cependant pr'...''rtr',.'6. fa d'opérer dans la ç;4 âP?311 donnée de 1/2 è 3/1 en poids c; ! Qh.1m.n6 f'aP'iac-ir:'JC'.Ée"ï!S= ? la solution de peroxyde d'hydrogène.
Les quantités J:'\:L@.t:1vef:; sont 1>i's'â1 affectées par la manière dont on opère'., (}! (.:mt...l-d:.i.!.'0 si le 'x'?:9rCt:.'. est effeetuée dans une colonne ou par exemple sous <¯^.,r''' â L3 s,.;: dans un récipient .en ferme de marmite" I,z \,;en1l;érD.tlX!;'C' b. laquelle le procédé cle purification est effet" tuÉ:
El Q EH11; 1;?.ri critique' nn:tf: lee: t0mpÚl'ttlJ.r'ef, ambiantes sont lex "ri'.1 t';,?."""s ot a<;: <;n r-aison de le. f'aril,11'± opératoire et l'at'oe que les opérations température 68,o,;<F en "".Pa.',Jâ3'i^ d'impuretés qui' n'ont pnfl r:;t.'s5.^r- I.:i'G( Crl>r' rC'1: du por.>tJY'd0 d'hydrogène ' de eHes ja;1 aspyr, >]tô 1.<iiJ,;>i:=b.fl;.z 7 ± '811ianifl,nna activée peut px'ovecjuey le, <]:$oeo>, r'('1S j.. t 'r)r du ::-:)t1::vft1tï 1 jfd,:-,,'¯.è:!1e T:1t?mr:-. !Jen(1tl lec WL%.1' j instants où '1 j'fji'jyjgj,"J<1 ,..1 1'p(1i)("H"\!.>,"fr' < ¯g';1' en contact l''I'tAJ''!I 1 êl impuretés ',sÉr :, '1 ¯ ' 4 ¯i ic.'c .", n, .ôt de 1 -, t.n''''1','''[\ t.II"''' ùcii un 1<ie39en effieace pour dé= t-i'ixl:1<ai ia ;:ê';:1-:"it::'j: 11. peroxyde 1'i1ydror:ènr;; dans le f0yst0m une '.> fo'''-''''1 "., àt :..; ;>p-"z>à'#u#.<, r'r<" 2 1.
J4"C sisnalant l'apparition p<osm ri' >¯i> ;1:'r,,n i< #=;lPui#; C::".P:v..a .P.lrsx"9e )' ",.-r''r. iITr:C2tJl. t1\.:Í:: :1 C11l1mi11 Mtivcc soit enlevée 9<,7 '3yst'5ae dE' g;u','';,-.j apr0S avoir été utilisa pour stabiliser une quantité de peroxyde z hydrosene suffisante pour que les Jz33g3LiY'''é''a.be prises par l'alumine scient présentes en quantité telle quelles provoquent
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la décomposition du peroxyde d'hydrogène mis en contact avec elle,
Cela varie aveo la quantité d'impuretés présentes dans le peroxyde d'hydrogène mais d'une manière générale il est possible de traiter
1 000 à 5 000 kg et mente plus de peroxyde d'hydrogène (calculé à
100 %) par kilogramme d'alumine* L'alumine activée enlevée peut être facilement régénérée par lavage aoide,
calcination etc. pour enle- ver les impuretés adsorbées. Les alumines ayant de grandes surfaces spécifiques obtenues à partir de diverses formes hydratées par un chauffage contrôlée par exemple de l'ordre de 400 c pour éliminer la majeure partie de l'eau de constitution sont connues sous la dénomination d'alumines activées".
Le traitement s'effectue très efficacement dans une colonne dans laquelle les particules d'alumine sont supportées sur un gar nissage ou support de laine de verre, etc. On fait passer le peroxyde d'hydrogène dans la colonne en contact étroit avec l'alumine selon des débits et des temps réglésa
L'utilisation d'une colonne a également l'avantage de permettre d'introduire l'alumine activée dans la colonne même si elle est impure, c'est-à-dire si elle contient des quantités substantielle d' impuretés alcalines et autres et d'enlever ces impuretés par lavage de l'alumine dans la colonne même avant de traiter le peroxyde d'hydrogène.
Le lavage de l'alumine aotivée peut naturellement être effectué dans un appareil quelconque; il suffit de laver seulement au point où l'alumine aotivée est telle qu'elle élève le pH de l'eau de lavage utilisée dans une proportion de dix fois le poids de l'alumine en une période d'une minute à une valeur supérieure à 8.
On utilisera ici de l'eau normalement purifiée, par exemple désioni sée, distillée ou autrement traitée pour enlever les impuretés.
Le lavage est effectué convenablement à l'eau ou de préférence à l'aide d'un acide minéral inerte comme l'acide phosphorique ou nitrique. Quand on utilise un acide pour laver l'alumine on la lave ensuite à l'eau bien que dans certains cas, en particulier quand on utilise de l'acide phosphorique pour laver l'alumine, on peut laisser une certaine quantité de l'acide rester sur l'alumine, L'alumine activée est lavée jusqu'à ce qu'elle confère à l'eau de lavage un pH ne dépassant pas 8 environ étant d'ailleurs entendu qu'une valeur quelconque inférieure à 8 après lavage soit possible le peroxyde d'hydrogène étant lui-même le plus stable dans la solution très acide obtenue à l'aide d'un lavage acide compatible.
Le peroxyde d'hydrogène purifié par le présent procédé est stabilisé à l'aide des additifs stabilisants usuels. Des stabilisants efficaces comprennent fréquemment un composé d'étain, par exemple du stannate de sodium normalement utilisé à l'état de trihydrate avec un additif tel que l'acide éthylène-diamine tétracétique, l'a-
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cide nitrilo-triacétique, l'acide dipîoolînîquee l'acide nitrilet-ix4t?iylLne-phosph>Jnique, l'acide phosphorique etc. Le composé d'étain est utilise pour stabiliser le peroxyde d'hydrogène cependant que les autres additifs séquestrent les impuretés éventuellement
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présentes dans le peroxyde d'hydrogène ou qui pourraient 3tre intro- duites en cours de magasinage ou d'utilisation.
Un autre additif souvent utilisé dans les solutions de peroxyde d;hydrogmne stabilisées est le nitrate de sodium, ingrédient qui diminue la corrosion des métaux entrant en contact avec le peroxyde d'hydrogèneCes stabilisants sont ajoutés au peroxyde d'hydro- gène de diverses façons; il est possible de simplement les agiter dans la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène ou de les dissoudre au préalable pour Former une solution stabilisante concentrée qui peut alors être ajoutée au peroxyde d'hydrogène à stabiliser.,
Les exemples suivants illustrent la présente invention mais ne sont nullement limitatifs. Tous les pourcentages sont exprimes en poids de la compositoh totale.
La stabilité des solutions de pero- xyde d'hydrogène eset déterminée en les conservant pendant vingt-
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quatre heures à J,00' <3n flacon ouvert et on déterminant le pouraén- tage de peroxyde d'hydrogène restant après cette période. Ce pour-
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centage est pris oonûne valeur de stabilité. Le pti est mesure l'aide de l'appareil de Beckmna à électrode de verre et les lectures enre gistrées en valeur de pH.
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Exel'Qes 1 }2.., On a charcé dans des colonnes de verre de 13J75 cm de haut et de 12,5 mm de diamètre intérieur 90g d'alumine activée ayant une dimen sion partioulaire de 2,38 à 1,19mm (sauf dans le cas de l'exemple 7
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où l'on a utilisé des villes d'alumine de 336 à 2,38 m!!)) sur sup- port de laine de verse. L'espace vide dans chacune des dolonnes chargées était de 42 ml , ce qui représente la quantité de liquide que la colonne pouvait contenir.
Chacune des colonnes d'alumine chargées a été lavée sur place dans la colonne au moyen d'acide ni- trique., d'acide phosphorique ou d'eau comme indiqua dans le tableau 1 qui suit pour neutraliser ou enlever les substances alcalines pré- sentes dans l'alumine et susceptibles d'être dissoutes . On a rincé
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l'alumine .a.toe à l'acide à l'aide d'eau déslonisée pour enlever les acides résiduels; l'échantillon lavé à l'eau a été lavé jusqu'4 ce que l'eau de lavage sortant de la colonne ait un pH de 8.
On a fait passer des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène contenant environ 73% en poids de peroxyde dhydrogène à travers les
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colcnnes prë-oonditionnëes selon un débit tel que les durées de contact données dans le tableaulsoient satisfaites. Ce peroxyde d'hy- drogène a été produit par oxydation et réduction alternées de la
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2-ethyl-anthraquinone et il contenait les impuretés minérales et
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organiques usuelles du peroxyde d'hydrogène produit dans ces condi tions savoir du cuivre, du chrome, du manganèse, du fer et des substances organiques. On a filtré l'effluent sortant de chaque colonne sur terre de diatomées lavée à l'acide pour enlever les particules éventuellement entraînées.
On a alors stabilisé les solutions à l'ai de de 85 ppm d'acide dipioolonique et 210 ppm de pyrophosphate de sodium puis on a réglé le pH des solutions à l'aide d'acide phospho- rique à 85% entre 0,2 et 0,4 (mesure effectuée à l'électrode de verre).
Comme le montre le tableau 1 les essais de stabilité sur vingtquatre heures ont montré que les solutions de peroxyde d'hydrogène traitées au moyen d'alumine activée conformément à l'invention sont beaucoup plus stables que des solutions similaires à d'autres égards
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mais n'ayant l5as t 'tX'n.1 t..:,..H1'" t\U noy,m d t aJ:LU.il-l' t\lfi9ivÓo .
Exemples 8 à 11
On a chargé des colonnes de verre de 7 om de haut ayant un diamètre intérieur de 25 mm au moyen de 40g d'alumine activée ayant une dimension particulaire de 2,38 à 1,19 mm sur support de laine de verre. Les espaoes vides dans chaque colonne étaient de 22 ml. On a lavé l'alumine sur place à l'eau selon un rapport d'une partie en poids d'alumine pour 2 000 parties en poids d'eau. Le pH de la der- niére eau de lavage sortant de la colonne était de 8,0d
On a fait passer dans les colonnes des portions de 7,5 litres environ d'une solution aoueuse de peroxyde d'hydrogène selon un débit tel qu'on satisfasse aux durées de contact données dans le tableau 2 qui suit.
La solution de peroxyde d'hydrogène utilisée provenait de procédé à l'anthraquinone, avant concentration. On a fait passer des portions finales d'un litre de chaque opération à travers la terre de diatomées lavée à l'acide qu'on'a recueillies. On a stabilisé les solutions à l'aide d'acide dipioolinique et de pyrophosphate de sodium comme décrit dans les exemples 1 à 7 et réglé les pH des solutions à 2,0 à 2,4 au moyen d'acide phosphorique à 85%. Les résultats montrés dans le tableau 2 démontrent qu'une durée de con tact d'au moins environ une minute avec de l'alumine activée est nécessaire pour fournir la stabilisation optimale du peroxyde d'hy- drogène. ( tableaux 1 et 2 à la fin de la description)
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xemple 12 à¯J...!!.
On a chargé des colonnes de verre de 12,5 cm de haut et ayant un diamètre intérieur de 25 mm àd l'aide de 80g d'alumine activée ayant une dimension particulaire de 2,38 à 1,19 sur support de laine de verre. Les espaces vides dans chaque colonne étaient de 40 ml On a enlevé la matière alcaline par lavage à l'eau jusqu'à ce que l'eau de lavage ait un pH de 8.
On a fait passer de manière continue dans les colonnes des solu
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tlons aqueuses de peroxyde d'hydrogène contenant 68,1 àd 72,5% de peroxyde comme il est indiqué dans le tableau 3 a la fin de la des- oription puis on a filtre sur terre de diatomées lavée à l'acide.
On a stabilisé les solutions au moyen d'acide dipicolinique et de pyrophosphate de sodium comme il est décrit dans les exemples 1 à 7 et règle le pH des solutions de peroxyde d'hydrogène à l'aide d'acide phosphorique à 85% entre 0,2 et 0,,4,
Ces exemples, dont les résultats sont montrés dans le tableau' démontrent l'amélioration de stabilité du peroxyde d'hydrogène con férée par le traitement par l'alumine activée conformément à l'invention avant la stabilisation. Ils démontrent de même l'économie du procédé en ce sens que de grandes efficacités sont encore obtenues après un débit de 95 litres.
Après ce détaitd seule la partie supérieure de l'alumine, dont la hauteur est de 25 mm, est usée, ce que montre la coloration.,cette portion d'alumine devenant jaunâtre.
Exemple 15
Dans les exemples 1 à 14 on utilise le système stabilisant aoide dipoicolinque-pyrophosophate de sodium dans la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène. Le remplacement par d'autres stabilisants donne également une amélioration prononcée de la stabilité finale du peroxyde d'hydrogène traité. Ces autres stabilisants 'sont par exemple les systèmes stannate de sodium-acide nitrilo-triméthylène-phospho nique, stannate de sodium-acide éthylène-diamine tétraoétique, stannate de sodium.acide nitrolo-triacétiqieu, stannate de sodium-acide dipicolinique, stannate de sodium-acide phosphorique, eto.
Quand on utilise un quelconque de ces agents stabilisants ou d'autres au lieu du système acide dipicolinique-pyrophosphate de sodium dans les exemples ci-dessus, on obtient les avantages ici démontrés dans le cas des solutions de peroxyde d'hydrogène traitées par l'alumine.
Exemple comparatif A
Pour démontrer la de l'utilisation de l'alumine acti vée dans le traitement du peroxyde d'hydrogène on a effectué une expérience en utilisant le gel de silice au lieu d'alumine activée, On a mis en contact de la manière décrite dans les exemples 1 à 6 une solution de peroxyde d'hydrogène à 73% en poids mais aveo des particules de g;e1 de silice de 3,36 à 100 mm, et pendant deux mi- nutes. Le peroxyde d'hydrogène a été stabilisé à l'aide d'acide dipicolinique et de pyrophosphate de sodium comme dans les exemples 1 à 7 et on a déterminé la stabilité du'peroxyde d'hydrogène traité.
Dans ce cas la stabilité du peroxyde d'hydrogène n'a été que de 88% alors que celle donnée par les stabilisants agissant sur le peroxyde d'hydrogène traité par l'alumine selon les exemples 1 à 7,, tableau 1, été d'au moins 98%.
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Exemple Alumine activée Lavage dé Concentration Volume Durée de Stabilité, peroxyde d ;hydl'odimension parti- l'alumine PerO---YIIQ,/ litres contact gène(l) culaire, mm 1 - ''"% minutes Ôlité >ai#é.,23':.Ôi3lqOine culare.. :urogef1e - minutES non-traité '!;:raj;!;a,¯:p!lJ1:.J ..ltWd:ne 1 2,¯38-1,19 acide nitrique ####-####### aqueux 5% 73,0 3,8 1 82,0 g9,O 2 -d - do 72.8 3.8 1 82rO 9g,o 3 d - " à ' 73,0 5>8 5 82..0 99,0 4 -.d" - acide phosphorique aqueux 5% 72,8 3,8 1 82..0 98,o -d <- do - 72.8 3.8 1 61,o -98,5 6 -à - eau désîonisée 72,5 3.8 1 82..0 99,0 7 3,à6-2,38 4 do 71,1 3,8 1 82 98,o ,
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(1) Dans les deux cas l'agent stabilisant est un système acide dipicolique-pyrophosphate da sodium.
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comme ci-dessus.
Les valeurs indiquées sont les pourcentages conservés après 24 h à 1t3 .
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Exemple Lavage (le Concentration Volume Durée de Stabilité du peroxyde dthYdr0t(>ne H ., .. '1 ...- l'alumine e'po=yd& l'- .... cnntact dfr1",,")':'O- <-:;"'8 cf.. 1 vres contact non traité t>, i té 03.1 J 1 a 1\:111j ne '>.J 'u. t.;,'-.- J IIl3a i''Ge:= .,¯¯, ¯¯-¯-¯,¯¯,¯¯¯, ".
8 désinisée ..=0 17,o '9tr. .i,6 0,2 .¯¯¯¯ 86,o 3Q,o 9 - d 39 7.6 0.. 5 9,0 () ,,0 10 do - 17,0 76 1,,0 7,o <)8,o . ii - d - '?7 7.6 2.2 B,Q g9 , o
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-.v 1.) Dans les deux cas l'agent stabilisant est un système acide dipicolique-pyrophosphate de sodium comme ci-dessus. Les valeurs indiquées sont les pourceitages conservés après 24 li a 1PO C.
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Tableau 3
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<tb> Exemple <SEP> Concentration <SEP> Lavage <SEP> de <SEP> Volume <SEP> Durée <SEP> de <SEP> Stabilité <SEP> du <SEP> peroxyde <SEP> d'hyrogene <SEP> (10
<tb> dhydroène <SEP> .1'alumine <SEP> litres <SEP> contact <SEP> non <SEP> traité <SEP> traité <SEP> par <SEP> l'alumine
<tb> 12 <SEP> 68,1 <SEP> eau <SEP> désionisée <SEP> 22,8 <SEP> 1,6 <SEP> 82,0 <SEP> 995
<tb> 13 <SEP> 68,1 <SEP> - <SEP> d <SEP> 38 <SEP> 1,7 <SEP> 82,0 <SEP> 99,5
<tb> 14 <SEP> 72,5 <SEP> - <SEP> d <SEP> 95 <SEP> 1,1 <SEP> 82,0 <SEP> 99,0
<tb>
(1) Dans les deux cas 3'agent stabilisant est un système acide dipicolique-pyrophosphate de sodium comme ci-dessus. Les valeurs indiquées sont les pourcentages conservés après 24 h à 100 C.