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Procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme d'une pièce compacte pour l'analyse du métal plus pariculièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Röntgen, plus particulièrement de l'acier".
L'invention est relative à un procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme d'une pièce compacte pour l'analyse du m6tal, plus particulièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Rôntgon, plus particulièrement de l'acier. En vue d'un examen analytique précis des métaux, tels que de l'acier, du fer ou du cuivre, à l'aide d'uno analyse spectrale ou d'une analyse par fluorescence Rôntgen, il est né- cessaire que l'échantillon soit disponible sous la forme de pièces com pactes do dimensions suffisantes.
L'examen d'une poudre ou de copeaux, prélevés généralement avant, pondant ou après la production dans dos buts do vérification, ou qui se forment pour d'autros raisons, ne per
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met généralement pas d'obtenir des résultate d'une precision suffisante et, dans de nombreux cas,,cet examen ne peut pas être exécute. Pour cette raison, cos dernières années. on a procède à do nombreux essais pour développer des procèdes qui permettent que los matières sous la forme de poudre ou de copeaux soient transformas sous une forme compac- te telle, qu'une analyse spectrale ou par fluorescence Rôntgen soit possible.
Un de ces procédés connus consiste à presser en pièces compactes une matière se présentant sous la forme de copeaux ou de poudre. Toute- fois, ce proc6d6 présente le désavantage que les r6sultats de l'analyse sont tres fortement influences par la grosseur des grains ou des co- peaux ainsi que par la pression do pressage et qu'ils ne puissent être reproduits que dans du rares cas,
Un outre, il est connu de fondre dos copeaux presses, à l'aide d'un arc électrique et sous une atmosphère inerte, dans une coquille en cui- vre refroidie.
Le désavantage do co procédé réside dans la fait que l'échantillon présente, dans son ensemble, uno composition qui s'écarte de colle do la matière à analyser, étant donne qu'on raison de la tem pérature élevée de l'arc électrique, il se produit des évaporations qui influencent plus fortement les éléments plus volatiles que los déments moins volatiles, Htant donne que l'évapertion est la plus proiionc6e à la surface de la fusion pour l'échantillon ot quo cette dernière n'est que peu agitée lors de la mise on oeuvre du procédé et n'est donc mélan gée quo d'une manière insuffisante, l'échantillon n'est, en outre, pas homogène.
Par ailleurs, lors de la réalisation d'un échantilon à par- tir d'une matière non-homogène telle quo la mitraille, la non-homogénité ost accrue du fait qu'en raison du mauvais mélange. la non-homegénéité présenta initialement, do la matière constituant l'Échantillon n'est pas compensée.
L'invention vise à procurer un procédé perfectionné pour la réali- sation d'échantillons sous la forme de pièces compactes.
Conformément à l'invention, dans un procédé pour la réalisation d'un échantillon sous la forme do pièce compacte pour l'analyse du métal) plus particulièrement une analyse spectrale ou par fluorescence Röntagen plus particulièrement de l'acior ot au cours duquel dos morcoaux du mé
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tal à examiner sont fondus sous un gaz de protection en une échantillon ! compact, la fusion est effectuée par induction. le procède conforme à l'invention permet d'éliminer en mêne temps tous los désavantages cites plus haut :
la chaleur est engendrée dans la matière constituant l'échantillon, elle-même ot ne doit pratiquement pas être supérieure au point de fusion de la dite matière, de manière que des évaporations ne puissent pas se produire ou seulement d'une va- leur peu notable.
La fusion est très fortement agitée, do manière qu'on obtienne une homogénéisation totale de l'échantillon, même si la matière est d'une composition très variée.
, Lorsque l'échantillon est meulé, on obtient une surface lisse et uniforme,
Tous cos avantages sont obtenus sans devoir accepter un désavantage quelconque.
Le procédé conforme à l'invention peut être mis on oeuvre, par exemple, de la manière suivante :
Des copeaux d'acier propres dont la graisse est éventuellement décapée par extraction au moyen d'un solvant, sont introduits dans un creuset en céramique qui est installé sur le fond d'un cylindre verti- cal en votre do silice, ouvert dans le haut. Un môme temps quo la matiô- re constituant l'échantillon, on ajoute do petits morceaux d'aluminium en une quantité d'environ 0,1% rapportée à la matière d'échantillon afin de calmer la fusion. Ensuite le cylindre en verre de silice est obturé par une pièce d'obturation étancho au vide, pouvant être appli- quée et qui s'amenuise dans le sons do l'axe et so termine par une tubu- lure munie d'un robinet.
En se servant de la tubulure, le cylindre on verre de silico est à plusieurs reprises alternativement mis sous vide et rempli d'un gaz. inerte, de préférence d'argon, do manière que tout l'air résiduel soit chassé.
Le cylindre en verre do silice qui, enfin, ost rempli d'un argon très pur, est placé dans la bobine active, refroidie à l'eau, d'un four à induction et est chauffé par induction par la dite bobine, toute pé nétration de l'oxygène de l'air étant exclue.
La matière fond en très pou do temps, par exemple on 35 à 80 se
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condes, en un régule qui, après son refroidis sement peur être enlève du creuset. Après le meulage, ce régule est prêt pour une analyse spec trale ou par fluorescence Rôntgen.
Dans l'échantillon refroidi il ost possible de déterminer toutes les parties constitutives métalliques et non-métalliques, à l'exception du titano et do l'aluminium. De faibles modifications de la teneur en carbone, en manganèse et en silicium peuvent être compensées par des corrections des courbes d'étalonnage.
Etant donné que l'échantillon est absolument homogène, le procédé conforme à l'invention peut également être utilise pour la réalisation d'échantillons d'étalonnage synthétiques.