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" Exécution de réactions ohimiques exothermiques"
La présente invention concerne des perfectionnements apportés aux procédés pour la mise en oeuvre de réactions chimiques exothermiques, et ce en plus de ceux décrits dans la demande de brevet n 69 737 déposée le
6 février 1969, ci-après simplement désignée comme étant " le brevet principal" ; elle concerne plus particuliè- rement l'ammonisatior d'acide phosphorique et la production d'engrais liquides contenant P2O5 et de l'azote, substances nécessaires à la vie et à la croissance des plantes;
et elles a plus particulièrement pour objet un procédé pour réaliser l'ammonisation d'un acide phosphorique contenant des composants du type acide polyphosphorique de manière à minimiser une hydrolyse des acides polyphosphoriques, tandis qu'en même temps, on ammonise de l'acide nitrique afin de produire un liquide contenant lesdites
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.-.\,t,8Aa... 4I'!J.;.!N "1!;
4$flI## plantes# dans des proportions ohoi1181h 11 solde phowphoriquw et l'acide tuperphouphorjLqM (os dernier contenant des composante du typa aoiûw polirphosphorique) ont été Mmonitée, selon de$ tohniuuaw antérieurement pratiquent, au astenant de l' u#on1ao dame une solution aqueune de 1'aoià* tout en agitant et en re-.
troidienant ju.aqu.'à des températures Intérieures ou au plus '6aloo ù 8209, afin d'empgoher une hydrolyse des composante du Type acide polyphoophorique de Ilanidet ainsi que la perte d'ammoniac qui commence à berboter hors de la solution à une température d'environ 82 C Un aoide phosphorique oontenant en poids 83% de P2O5 (acide super-
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phosphorique) a été utilise pour un procédé d - ammonisation en vue de la production d'un liquide de la qualité dite
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11-37-0 (contenant en poids 11- d'azote, 37s de P205 , et 0% de K2O ou potasse). Ce procédé comporta une dilution de l'acide à 83% de P205 jusqu'à 80-81 de P2O5,puis l'addition d'ammoniac et la dissipation de chaleur par
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évaporation d'esu.
L'opération d'ammonisstion s'effectue dans une solution maintenue au point d'ébullition du li-
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quide 11-37-0 (environ 103 C). Après l'on1sation, on refroidit le produit jusqu'à 38 C à l'aide de serpentins de refroidissement ou d'autres moyens analogues. Bans oe procédé de la teohnique antérieure, l'acide dilué est ammonisé en 20 minutes pour produire le liquide 11-37-0.
A la température de 103 C, une notable perte d'ammoniao est indiquée par l'odeur des gaz effluente, et la réver-
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sion d'acides polyphosphoriques en acide orthophosphori- que par hydrolyse est considérable.
La discussion ci-dessus montre bien que la teohnique & besoin d'un procédé permettant de réaliser une ammonisation rapide d'acide phosphorique, et plus spécialement
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...148 sphox'.4po, tG,," en a:1"') la pertw 4é- %1a 801488 JOl.;pbo4pwr1ra.u. par 17,"e au oature, 3e l,opee*lo14 4' 88O:118"UOD., " Un ttl jwooddd aat UR de bute 4- broyet pr11101,pal.
,c¯1I18ao" 4ta01"- ph()e.Qho;r1que pour produire un liquld ayant un JH votai da la MVo1 lD1i t' 0\1;4\\111 . i l'obtention d'un liquide ayant un rapport 1 1 P 2 5 d'cnifiron 1 3, ou contenant une proportion 1égBrem*n% ..aJ'S..'''''ve de 8Z03 4ann le oas de 118JJl1On1.a't1oD d'un avide aoutenant des proportioïm 9ubctantic'lloje d'aoldes poll'Pl'lcuip.b.Oriqc,e8 qui ne i* trouvent pas (U-017!: 48 au court de l'amnoniaation.
On désire souvent produire un 1"1. ayant un rapport H s P205 substantiellement différentp et jusqu'à présent uela nécessitait la modifiostalon du liquide (produit par ommonisation de l'acide) par addition, t ce liquide, d'autres composante tels, par exemple, que du nitrate d'ammonium et/ou de l'urée; une modification typique est l'addition, à une solution de phosphates d'ammonium de la qualité 10-34-0, d'une solution dite à bats d'azote de la qualité 35-0-0 et qui est un mélange de nitrate d'ammonium et d'urée.
Un but de la présente invention est d'adapter le procédé et le dispositif décrite dans le brevet principal afin de permettre la production directe de liquides à
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peu près neutres ayant des rapporta 8 : z P205 plus élevée que ceux r6isables par la seule ammonieation d'acides phosphoriques.
Sous un premier de ses aspects, la présente invention a pour objet un procédé caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à introduire des courants d'eau , d'ammoniac, d'acide nitrique, et d'acide phosphorique
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contenant des composants du type acid polyphosphorique
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continuellement dans une chambre de réaction pour les y
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mélanger dans des conditions d'une intenas turbi7.ence, la proportion d'ammoniac par rapport aux acides introduits dane ladite ohambre étant inférieure à celle néces- saire pour une neutralisation des acides et les conditions étant telles que l'ammoniac introduit soit admis à réagir substantiellement totalement de façon à produire un mélange réaotionnel liquide et de la valeur d'eau ;
à prélever ledit mélange réaotionnel et ladite vapeur d'eau
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et à séparer cette vapeur du liquides r,?froîdir brus- quement ledit liquide; et enfin, à faire réagir ledit liquide avec de l'ammoniac en une proportion telle que l'on aboutisse à un produit liquide à peu près neutre.
Lors de la mise en oeuvra de ce procédé, l'acide
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nitrique ev l'acide phosphorique rs1s.ent aveo 1'Bmmo- nise pour produire respectivement du nitrate d'ammonium
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et des ohunphatee d'ammonium. Bn ajustant les proportions relatives des acides roopectifet on peut régler les proportions dd ,i. trwt9 et de ,phRte8 dans le produit liquile final, d et façon t'l'lIe que ledit produit final ait un Kanport il, à F,,0e choisi excédant 1 < 3,9. Il ne te:1t pas 'pBrdl'8 de vue <",11' Gn l'absence de l'amen'. ci 'une olaa:, àu type acide phosphorique le produit aérait une solution .le nitrate d' 8I8O1ua ayant un rapport !1 :"2 5 de 1 0. les rteotifx peuvent etre tout, tteace a.mltaxrbant jusque 41,tnsi 1...
Qhaabr! de rit3an ou biens 814181 qu'en 1. :t'Atl'8I, oc peut 01J¯r l'su14G aitriqas sta av)el du J01-:;' 4';'.¯'!;10. des OOU2"ant. d'-Z!1.aoe cf'r1.
,"8tbCnqu et 4t.. &tu 48 81d1d.H1' .. 1Q'4 o1ld'eoidss JO:l.7Jla08JM,," pu l'801a. Idtricu. que il Introduit baNtu11W811t On 46WW 1 tu1 1J<)1.'doD . mu Il eaxt 1't'81 OU l81Ii doa4gi le ffloi4i de la 8IW1tft 4éft1t8 da48 14 bvâyut iriJII)1pa1, e,,'..t4....s1N que
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l'on peut admettre les réact.i8 réagir dans ladite chambre de réaction au coure d'un lips de tumpx compris entre 0,1 seconde et environ 15 minutes, les laps de temps les plus brefs compris dans cet intervalle étant préférés plus spécialement quand les réactifs comprennent une proportion substantielle d'acide phosphorique contenant des composants du type acide polyphcaphorique dont il convient de minimiser l'hydrolyse.
De même, la réaction dans la chambre de réaction
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peut être conduite à des températures telles que celles spécifiées dans le brevet principal} des températures de réaction comprises entre 65 et 177 C étant satisfaisantes, mais la réaction étant, de préférence, conduite à une température comprise entre 104 et 138 C.
L'opération de brusque refroidissement est de pré-
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férence réalisée par contact à contre-colirant avec de l'air, la température du liquide étant ainsi rapidement abaissée jusqu'à une valeur comprise entre 27 et 65 C. Apres cette opérations de brusque refroidissement, on
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peut poursuivre le refroidissement du liquide par échange de chaleur indireot avec au moins un des réactifs, oonvenablement pendant l'ammonisation finale, at on peut éventuull6m8nt le diluer avec d 1 eau afin d'oout1r à un produit liquide final syant le pH at le poida spécifique désirés.
Comme dans le cas du procédé décrit dans le brevet
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principal 1'*nwo iao ,; 1118' ocmw réactif peut 4tre Mit liquide, soit * Uz à son point d'entrée dan la chambre de réaction.
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Le procédé tateaont l'objet de la prisent@ invention peut être mis en oeuvra dans le dispositif tel qu'il se trouve généralement décrit dans le bravât principal, maie
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cependant modifié pour parmattre l' 1D't1'o4uo1l1012 4u réactif
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supplémentaire, l'acide ni tri que dans la chambre de
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réaction concurremment avec -.Les autres réaci:3:Pe.
Il con- vien-c donc de munir le susdit dispositif 3'icàie entrée sup- plémentaire pour l'acide nitrique servant de réactif, cette entrée étant agencée et placée de façon à amener l'acide nitrique immédiatement en contaot avec les autres réactifs admis, ou bien étant placés de façon à introduire l'acide nitrique dans la chambre de réaction de façon qu'il y rencontre un mélange réactionnel des autres réactifs; on accordb la préférence à ce deuxième agencement.
Il ne faut pas perdre de vue que l'acide nitrique peut
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éire de n'importe quelle conotratin convenable. Il convient habituellemant d'utiliser ooome charge d'acide nitrique une solution aquUUQ8 55% de cet acide mais, si on le désire, on peut inoorporer à l'aoide nitrique servant de réactif une proportion plue. ou,moins grande de l'eau nécessaire pour qu'elle serve ;doré de solvant supplémentaire de l'acide nitrique;
il convient de bien com-
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piendre que substantiellement la totalité due l'eau néceoseire peut être introduite dA cette man1r8t18 epécialement dans le cas où le dis-poaitif coaportt son entr-àe d'aoide nitrique agencée de fuleon à me%%ti l'acide nitrique, introduit 1l m'ititement, en uontaot aveo -!lucide phoephosique et l'a:amniao servant de autrement <!!.# on peut utiliser zanis mOI1:!(1at1Ó!'} 1* t!i:apo81 tit ^ce1 CIdécrit dane le .tlnt pr1I1 1 81, à oeoi 8 que les moyens pr'W8 OODfot'luSld8n" au breqret pr1noi pe1 pour - or uniqtMUMnt de 1 eaa rerveafii oomforaimsnt à la presoui inventiont à mener un .'lan. 4'¯- et d'acide Ditrïq o Don exemples typsaaee, bleu entendu non 3itia, de aise en oeuvre de la Visente imention sont d< rit cI-aprbe,, 1101,4ration étantt, dans opaque oas, 0084\111:8 dans un 418po8J.1;
U oontou-mit et <w<M< de la nié 46 crite dane le brevet prinolpell iguoi dispositif bzz
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illustré dans les dessins ci-annexée.
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La figure 1, de ces dessina, est le schéms d'une installation propre à permettre la mise en ceuvre du procédé selon la présente invention.
La figure 2 montre partiellement en coupe le réci-
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pient réac.ionnel ou réacteur faisant partie dé l'instal- lation représentée figure 1.
La figure 3, enfin, montre en élévation ot partiel-
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lement en coupe le réacteur, la colonne de i afrcidissement, la soufflerie d' air et le récipient recevant le produit réactionnel.
Se référant aux dessins, l'installation représentée
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figure 1 permet la mise en oeuvre d'un procédé et& cours duquel de l'acide phosphorique (obtenu soit par voie humide, soit par voie sèche ou au four), de 1'ammoniac anhydre et de l'acide nitrique aqueux sont respectivement amenés jusque dans un réacteur 1 par des canalisations 2, 3 et 4.
Des acides phosphoriques préparés par un procédé par
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voie humide contiunetent de petites cuantitéa Ma for et d'aluminium oor.,me mpuretee, ainai que d'autree substano&8, provenant de oollas a;Jompa6nant les phuetphatea dans les minerais utilieëa c').tana matière première. "'acide phosphoriquee qui dans le procédé selon la pr60;n%* inventlou oontient des composants du type acide la!Y.Phoepx,rigtuf, est doae evinut >on dniion dans le réacteur au <My 4'un apparosl débltaézrLqwé %-,jeune pompe 40 * eu un 'lilbi%Qé%ro ms4tlquw (nOÔ y<' nt<).
L'aMtMAtMt réamt &v.)0 les aoldew pour former 4u phospha. ta d'umnivat des prr3.ysrhosphsten ll&nmnium q4.-- stt ni%ra- 10 dlm alm srroa àégB6oO.nt de chaleur la proportion ct' ean latondaite dans le r4i)t?t9'juf ept 5 suffièan(à ur n*À ie&w la twmp<rre da al<tng& réao*ionn*1 èn%we 65 wtl7?<C. $1 et 177 O* ">, * *, . 'pro;, < ka *haleur lib-1r;ko lare de l' hmmoni4at.o ow .$ï,1' " mé.,;2éÎ ,..--NJ
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-.¯...",,''':',. ,-' ,\',' .'...",' ,- "--"-r--'."' ''ù . 'i""f' ' en Vap4uP 11' ..ta.
Le vklate des produit* de reaotiont y prit des Sd08 est 4'cbar" par une oonìm%ion 5 .=3 une toux' de r.tI'0141,,"8..8n1; 6. Ledit t6lange des ,.;,aduita de z".otioA est refl'o1cU. dans la tour 6 par contact à OOILt"-oOut avec un flux d' air fourni par un* liouffl8ri.. 7. L'air et la vapeur d'eau 8'4oh.ppent par un 6'Vent 8 avec la vapeur d'eau éventuellement présente dans le mélange des produite de réaction provenant du
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réaoteur 1. Ce mélange de produita de réaction, qui a été :efrcidi jusqu'à une température oomprise entre environ 27 et environ 6500 est transtr6 du réaoteur par une canalisation de @ortie 78 à un récipient récept@@r 9.
Du récipient réacteur 9, le mélange de produits
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d iésution peut être transféré par des oanal1..Jat1ons 10 et 11 à un lieu de stookage. soit sous le simple effet de La pesanteur, soit sous l'impulsion d'une pompe 12.
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S'il est déeir.11e de refroidir encore davantage lu pror duit réao¯oDne1, on peut le faire passer en échange de chaleur indirect avec de l'ammoniao dans un éohangeur de ohaleur 13.
De l'ammoniac est amené par une canalisation d'entrée 14, l'échangeur de chaleur 13, une canalisation 15, une vanne 16, un débitmètre 17 et la canalisation 3 à l'entrée du réacteur.
De l'eau utilisée pour 1'opération est amenée par des canalisations 30 et 31, une vanne 32, un débitmètre 33 et la canalisation 4 au réacteur 1.
L'acide nitrique utilisé pour l'opération est lui aussi amené au réacteur 1 par la canalisation 4 dans laquelle il est introduit à proximité de son entrée dans
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le réacteur 1 par un %4ccordement (non représenté) branché sur ladite canalisation 4, la quantité d'acide nitrique
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V 1,'1'u' ie Wn f ' 1 (non ropr4sont') permettant de 1nt"n.1r une relation mutuelle choisie entre le débita rspeot1f. des asi4sr 1qU8 et phosphorique admis à pénétrer dans le 1"'8Qteur.
L'anmoniao et le? acides nitrique et pbosoborique peuvent aire admis à pénétrer dans le réacteur dune les proportion@ correctes pour obtenir un produit de réaction
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ayant un p8 désiré. De préf4reroe, toutefois, une portion du produit réactionnel est acheminée par une o8naliation 19, un agencement 20 de mesure et de réglage du pH et une canalisation 11 qui la ramène au réoipient récepteur 9. l'agencement 20 surveille le pH du produit réactionnel et engendre un signal éleotrique de sortie dont la phase et l'amplitude sont proportionnelles au sens et au degré de l'éoart entre le pH mesuré et une valeur prédéterminée de pH affichée dans l'instrument.
Un équipement assurant la mesure du pH et engendrent un signal électrique de
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sortie du genre nuespéoifié se trouve facilement dans le commerce, est bien connu des opécialistea , et ne nécessi- te donc pas ici de plus amples explications. Une vanne 99,
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établie dans la canalisation 15 dearamoniacq est actionnée par une commande 22 en réponse au signal de sortie provenant du pH-mètre de surveillance 20, laquel signal est
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transmis par un conducteur électrious 23. La commande 22 actionne ainsi la vanne 99 de façon à augmenter ou diminuer le déhit d'ammoniac selon les besoins pour ramener le pH
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du produit réactionnel à la valeur de pH prédéterminée affichée dans le pH-mètre 20.
Par exemple, quand le pH est supérieur à ladite valeur prédéterminée, l'ouverture de la vanne 99 est diminuée afin de diminuer le débit d'ammoniac admis & y passer, ce qui a pour effet de produire un mélange réactionnel de pH plus bas. Par contre, si le pH
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est trop bas, la conmenJe z en réponse au signal émis par le pH-mètre 20 augmente le degré d'ouvertura de la
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:r.1'.ia,! 1,2.? j , ;' 4611d.,. 4'n.."- 2<;Mo+."<t#t'%9S ;-kWlSfiU.flJM%%%#l-'N#*Q. par la canalisation lu le riou7.tat fInal 4uni d'aboutir k un produit de p1i plue <lev<.
Tout l' uaon1ao neooeaaire pour la neutralisation 4.. acide* n'est pas moud au r4aotour 1 par la oana10otion 3 au contraire, juwqn'1 aliY1rOD 30 lte l'wnroaiac nécessaire sont amenée au mé7.aaga r4.01l10u4I1 4u. le 1''oipl*nt récepteur 9 par une oanaliaation 24, une vanne 25, un débitmètre 26 et une oan&l18atio11 &7. Les 'ftDI1..
16 et 25 peuvent être 1"6gléea par exemple de tagon telle qu'environ 85% de l'ammoniac total utilisé rarviennent à l'outrée du r'aoteur 1 par la oanalleation 3, tandis qu'environ 15% parviennent par le débit1ùtra 26 et la cal1alis6tion 27 au récipient récepteur 9 où le mélange de produite réaotionnels subit une ammon18at1on aupplimentaire. tlammoulao est admis è barboter dans le mélange de produits rédactionnels par un tube injecteur à troue à
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(non représenté) al8noé/Proxim1é du fond inférieur du récipient .
La quantité totale d'ammoniao utilisée pour l'opération est commandée par le pH-mètre de surveillance 20,
Un agencement 28 servant à indiquer et à régler le poids spécifique peut être monté de la manière ehbéma- tisée dans la conduite 19 pour surveiller le poids apéoi-
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fique da la portion du produit réaetionnel admise à cir- culer par la canalisation 19, le pH-mètre de surveillance 20 et la canalisation 21 qui le ramène au récipient réoep-
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teur 9.
L'agencement 28 surveille le poids opéolfiquo du mélange de produits de réaction et engendre un signal électrique de sortie acheminé par un conducteur électrique 29 et dont la phase et l'amplitude aont proportionnelles au sens et au degré de l'écart entre le poids spécifique réel et le poids spécifique prédéterminé dont on a affiché la valeur sur l'instrument indicateur 28 de poids spécifi-
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9.--.;'Ú .; '3r la .....4I&ot1o. d'un oiand ilootraqu de sortie oaraoti- wio % la 8Q,J" du pmas .p601t1q118 m4ur4 ou trouva fil.oUHMf"" dans la oo=er"e to't bien oonnit des ep6oil.,i , , 'sZl1 mo pan loi de eu amples expl1oaOD" ......
Une \'ImD4 .)4 '.'D11. dans une oanalie.t1un 31 et ,o3vt pwk un ",-lIa.as.D1; ào manoeuvre 35 xgi.9 3f dép$. 1; de l'eau elécomloot dana la canalisation 31. 18 001JliD.eJ1d,.."> 35 &et en r4ptnse sa ail4mal de sortie émia par l'intlloatastr 28 de polda ap'oi1qu et augmante ou dirair¯ue le degr4 d'ouverture de la VQ1lü8 34 de façon que la quarté aleau admis 1 u"OOul8 donalt canalisation 31 dÓtermip2 la formation 4'an produit t\1'!al ayant un poids spécifique rédét8r81n'- yay axemplgg Bi le poids spécifique est trop faibloq la commande 35 diminue le degré d'ouverture de la vanne 34, de façon à y laisser passer moins d'eau, ce qui a pour effet d'sugmenter lu densité du produit de réot1n.
Par contre, si le poids spécifique du pro-
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duit de réaction est trop élevé, la commande 35, en ré-
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pousse au 81plal provenant de l'indicateur 28 da poids 8I.éoitique, auam&ate le degré d'ouverture de la vanne 34 de façon rez y laisse" passer plus d'eau et à donner ainsi ficalemant un produit ayant un poids spécifique plus
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faible.
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Toute l'eau e,,it être amenée au réacteur 1 par la canalisation 4 oa bien, comme on l'a indiqué oi-de6p., une certaine l l" pol'1.-J.on, pouvant par exemple atteindre jusqu'à environ 30%, de l'eau passant dans la vanne de
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réglage 34 peut être acheminée, par une canalisation 36,
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une vanno 37, un débitmètre 38 et une canalisation 39,
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jusqu'au récipient récepteur 9. µet exemple, la quantité totale d'eau utilisée pour l'opération globale peut 8tre
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divisée de zon à faire passer environ 80% de cette eau dane un ôh1&tro 33 pour les amener au réacteur 1: et à
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faire passer les 20% restante par le débitmètre 38 et la canalisation 39 pour les émaner au récipient récepteur 9 des produits de réaction.
Si ou le désire, une portion du mélange de produits
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de réaction peut 3trs admise à recirouler en relation muselle d'échange de chaleur avec l'eau utilidée pour la mise en oeuvre du prooédé, le oirouit s'établissant par une canalisation 40, un échangeur da chaleur 41, une canalisation 42 et une vanne 43 plaoée sur la oanalisation 42 de retour au récipient récepteur 9.
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La figure 2 montre me forme préférée de ruaoteur 1 comportant à une extrémité due Moyens 51 récepteurs de fluides s'étendant jusqu'à l'intérieur d'une colonne 72.
Ces mo ens 51 récepteurs de fluides sont équipée de moyens d'entrée 52, 53 et 54 correspondant respectivement
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à dam amen4ai d'acide phosphorique, d'ammoniac et d'aoide nitriqua aqueux. Les moyens ruoapteura 51 peuvent en outra comporte? dee moyens 55 permet-%tait de raccorder des intruments indioateure de prea;t.a ou autres. La portion extrêxe de moyens 51 récepteurs de fluide., qui est ren-
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t-erklé9 uana l'extrémité close 57 de la colonne 72, oompor- te une extrémité close 58 et une paroi latérale 56 percée
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de multiples ouvertures 59 établissant une comwinica-V&op entre l'intérieur des 8078118 31. riioopteurs de fluides et 1!intér!Otu de la OQ10llD8 72.
Le DOIB1Ir8 et la 41¯¯10n des OuV8!". percée* d<me ha pu,61 36 dépendant de la oapsciti du Uços1tit', 0'.81:U- 41ft du nlV8 dos compo- 114mts du 3IÓ18D&8 ràmtlonml t.'11 est DH.....ur. div fa. ro pariser f}1i mit4 àb Mpw. Oew verlmu 9$ peuvent être o1rouletl'88, omrées et de lonto gal fjnM. on a CMetate qo de$ aarartao C1..rovJ.1d.1'88 ayeat à 4imbi oompl'1a entre 81n'1ft11 196 et 811"fU108 19 m et plu tut ....1.za181U1... 8n 4e la b3 0¯"'8 4" Pft4Wd 1ICt.\t}D 1t\ 1'rie.Y1.". 1nv8Jrttoa..11 oa..n1ft8 oÜ'081aU.. &ou .10
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diamètre est compris entre environ 3 mm et environ 9,5 mm sont préférées, car elles confèrent un bon degré d'homogénéité aux mélangea des composants admis aux moyens récepteurs de fluides et qui y passent.
On considère que des ouvertures circulaires ayant un diamètre d'environ 6,5 mm sont plus spécialement avantageuses, car elles donnent au mélange une homogénéité particulièrement satisfaisante. Les ouvertures peuvent être espacées les unes des autres d'environ 6,5 mm dans le cas d'ouvertures de 3 mm de diamètre jusqu'à environ 38 mm dans le cas d'ouvertures de 19 mm de diamètre. Des ouvertures de 6,5 mm de diamètre peuvent être espacées les unes des autres d'environ 9,5 à environ 19 mm.
On a constaté que des ou- vertures da 6,35 mm de diamètre espacées à environ 12,7 mm les unes des autres dans les paroi3 de l'extrémité 56 des moyens 51 récepteurs de fluides permettent une mise en oeuvre satisfaisante du procédé gelfln la présente Invention.
Il oonvient qua les ouvertures 59 percées dane la
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paroi 56 des moyens 51 récepteurs de r3.uiuz2m soient d'an diamètre et d'un nombre te1d que s'établicae, dans le fluide qui passe par ces ouvertures, une porte de charge comprise entre environ 0,07 et environ 7 kg/cm2. On pré-
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fère que cette perte de charge soit mpr18e entre 0,3.r et environ 4,2 kg/cm2 pour aboutir à un mélange bien homogène dme composante du mélange remotioncel admis zut passer dans ose ouvertureu.
Za colonne 72 est composée d pll1sitturtl MoticM ,,yliD4r1qu.. 60 ohao11DO mmio t ohacune de ree .xtrd.1t" d'une ride ou 4'.1&tre8 wyons 1'm8"U1t de ldr empiler et de les *88*&Ur au Moyoa de boulons ou d'Mtreo moe;eu.
46 flzallont come 1 montre la fidure 2. la seotion 57 qui renter l' 8zV4tl1 of; , 56 4.. moyens 51 rdoopt4urs de flu1ù68 Clollvort. 811e 8U8'1 une bride ou 4' atft., -3'8-
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analogues à son extrémité ouverte, afin de permettre de monter lesdits moyens 51 réceptaure de fluides sur une des extrémités de la colonne 72. Plusieurs plaques 61 percées chacune de plusieurs ouvertures 62 obturent partiel- lemen la colonne de distanoe en distance. Il convient qu' une plaque 61 soit montée entre deux sections 60 de la colonne aux jonctions de deux sections adjacentes. Les ouvertures 62 percées dans les plaques 61 peuvent avoir
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les ogmes caractéristiques que le± ouverturea 59 peroées dans la paroi 56 des moyens 51 récepteurs de fluides.
Quand les ouvertures 62 sont circulaires, leur diamètre peut varier d'environ 1,6 mm à environ 25 mm. Des ouvertures syant un diamètre compris entre environ 6 et environ
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19 mm ue zont révélées comme constituant des woyons estistft..1sant pour mélanger intimement lea composante destinée à oonstituer le mélange réaotionnel selon la présente invention Un remplissage 53 est place entre les plaquée 61; il a pour but de favoriser l'homogénéisation du milan- ge qui le baveras et d'augmenter ainsi Inefficacité de
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l'opération d'aaoniaatiou '09 acides.
On peut constitaer un ]'emp1".aae 88t1:Jai86Dtr par 8x.nù.e , on découpant des longueurs de 695 à environ 50 du tube ou acier inoxydeble de 3,2 à environ 25.mm de 41.''''. On poe% aussi u-t1l1..r, pour COD1.tur la SUO6iT r-9!..jpliea<tC*, d911 <14mBt de oorprs de 7.lessgs des tyn <: JDH88Z ou de 7813/4àl tao1l1l,8&ll.. à* > i, ..1.11.8, 1Z'81.. ans 1&'1:10.., 0109 14 ...úti. t1é oomtmotion de 1 . "ai..-!!t utllité an Nue de la nie,$ an oeumn du pmédd 00102 la pr4W8a'H ünsntion pwt 6tM tout les" de 00 motion r'8i. . 2 eerrewiwa et 1, par ssp3,s qm i ali,5,rse 008.>::uea 11 4no- 801e 1¯q68148.
Lu fleur@ 3 rsprdrsnto les 1t81aUo. tmtMlla< 9'éf'réos mm* le réacteur 1, le tour de f:roid""Mat
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6 et le r4cepteti 9. L? réacteur"" est raocoréy par des moyens raccordement a un distributeur bzz82 par des moyens raccordement . un 3i s tri qui s'étend jueau'à l'intérieur de l'extrémité supérieure de la tour d'* refroidissement 6. Le distributeur 82 est fermé à son extréuité libre 83, et ses parois sont percées de multiples ouv::utxes 8. établissant une communication entre l'intérieur du distribuTQ-r' et l'intérieur de la tour de refroidissement. Les ouverturea te.'4 peuvent avoir les mme0 caractéristiques qufiss ouvertures 59 percées daw
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la. paroi 56 de 6 moyens 51 récepteurs de fluides.
Quand
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les ouvertures 84 ont circulaires, elles ont un diamètre compris entre environ 1.5 mm et environ 76 tam, et de préférence entre environ 3,2 mm at environ 50 mm, car les
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ouvertures de ce diamètre fonctionnent d'une manière
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satiotmisante lors de la mise enoeuvre du procédé selon 1 ' in%*ntion .
Lu tour de refroidissement 6 comporta à son extrémtté supdrieure un évent 85 pour laisser échapper de la
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vapeur d'eau et de l'air. L'extrémité inférieure de la
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tour de refroldieeement oomporzc une sortie des produits: de réaction oommMtiquacc avec .&te outrée 98 acewep. 19s produit% na r6go éon dans le récipient récepteur 9. bon ,yena d' r0% 86 sont adpnoéi satre le di .. tributour 82 et It"-ent 85 empdeher Ae toiao D:5rtiOl notable du %4?Jng@ de produits éo réac- m'a jnrqar daas l'état. La et)%&ffiltt 7 est ra-.ordê,. ùfl* @nk4& 87 amuoig à pr;;>.mit6, . 1"a br:1 de la +Our 6.
De l'tir es," ainsi moud pe'm.* ciroulor à contrswooar : en j é0h8Qa@ 40 @h0l0UM avwo le covenst donnenée-Lt de rùlalp de pddeita de rdsotion prorensat du et qui auiav#Ue à partir de@ raverttwes 84 dans leva- iErl.battar 62. Ça tdrim 40 rimplira8e, dac agence dune,, 1. r e W*±P14i@.eoe % autre lo dio'XÉiàlTlàÉ,6g ,l' é Ift ' ±fÎYi.U' eo 0< #"iU<W .à3,'.à éi4Î5w.w>illill:,> ' Î
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'{JiIi'""".,4,j.t,.
:rida 01-48'8uI pour le 1'8111 11..... des oootouxàk 60 de la tour 72j il cet retemt dans la tour par des eyono de re- tenu (non représenté@) tels que des grilles, plaque. perforée$ ou. autre. moyens analogue.
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Le éoip1.nt de réception 9 ropoot ur un 8UPPO 89. Le fond 1Df6r1ev 4d1;; r6aipi.eat rivepteur est proprésenté en pointillé en 901 et 1' on a montra un orifi- 0* de aor'We 91 oommniquant aveu une canalisation de sortis 92.
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Les mayeua d'arrat 86 ont constituée en un matériau tel que laine d'acier inoxydable, ;fibre. tricotées ou tissées de pol1PrOP71ne, de po17tératluoro't1.n. ou verre. A titre de variante, les moyens d'arrêt 86 peuvent être constituée par une tour dana laquelle les gaz s'élèvent selon un parooura en hélice pour provoquer une séparation du mélange liquide de produite de réaction entraîné, ledit mélange liquide étant admis à refluer dans la tour de refroidissement. D'autres formes encore de moyens d'arrêt sont tien connues des spécialistes.
Les exemples suivants, bien entendu non limitatifs, illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Dans l'exemple 1. on . conduit le procédé en opérant de la manière décrite oi-deosus en se référant à la fig.
1 et en utilisant un réacteur tel que décrit ci-dessus en se référant à la figure 2. Dans l'exemple 2, on utilise une forme modifiée de réacteur que l'on y déorit.
Exemple 1.
Dans le présent.. exemple, on utilise les réactifs suivants dans les proportions en poids spécifiées ;
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acide p11Ûsrhorique (76 de P205 ; dont 60%
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<tb>
<tb> sous <SEP> forme <SEP> d'acide <SEP> polyphoaphcrique) <SEP> 93
<tb> acide <SEP> nitrique <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 55% <SEP> de <SEP> HNO3) <SEP> 187
<tb> eau <SEP> 90
<tb> ammoniac <SEP> (anhydre) <SEP> 50
<tb>
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De la @@niere décrite, en sélange la majeurs par- tie de l'eau et la totalisé de l'acide nitrique et on amené ce mélange par la canalisation 4 aux moyens 51 récepteurs de fluides par le conduit d'entre 54. Le reste de l'eau est ajouté au contenu du récipient récepteur 9.
Seulement 92% de l'ammoniac servant @a réactif sont intro- duits dans le réacteur 1 par le conduit d'entrée 53 des avoyens 51 récepteurs de fluides, le reste étant ajouta au produit liquide contenu dans le récipient récepteur 9.
La perte de charge dans le réacteur est maintenue h environ 1,4 kg/cm2.les réactifs étant introduite à un débit tel que le temps de séjour des réaotifa dans le réaoteur 1 eoit d'environ 0,1 seconde*
Dans la tour de refrodissement 6, le liquide pro- venant du réacteur entre à environ 107 C et est brasque- ment refroidi par contant avec environ 2,6 mètres oubes d'air (mesurée dans les oonditions normales de tempéra- ture de pression) à la minute et par tonne de liquide, lequel liquide se trouve ainsi refroidi rapidement jua- qu'à environ 43 C.
Le produit est un liquide de la qualité 20-20-0 ayant un pH d'environ 6,5 aveo un rapport N : P2O5 de 1 : 1. Environ @@% du produit sont constitués par des polyphosphatee d'ammonium.
Exemple 2.
Les réactifs sont les mêmes que dans l'exemple 1 et les conditions opératoires sont identiques à ceci près que de réaoteur 1 est modifié de façon à comporter une entrée séparée pour l'acide nitrique servant de réac- tif, l'entrée 54 des moyens 51 récepteurs de fluide étant alimentée uniquement en eau, tandis que l'acide est intro- duit par une canalisation pénétrant par la paroi latérale 111' de la 3ection cylindrique 60 la plus supérieure de la colons 72. l'extrémité intérieure de cette canalisation
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¯ 'r't 1 ?5r 3 HF' .^r., Y I :.. , 'c' vérisateur.
On comtat* qu'en utilisant un tel réacteur modi-
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fié, une proportion substantielle de l'aoide phoofiowiquo servant de réactif a déjà été D1.'e ...n't4e reà2contrer l'aoide nitrique introduit comme autre réactif. 11 en ré- aulte que le produit, bien qu'étant lui aussi un liquida
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de la qualité 20-20-0, *et ! une teneur en polyphoewhs%a d'ammonium égale à environ 56%.
Par conséquent, l'intro... duotion retardée de l'acide nitrique dans le mêlant réac:.tionnel a substantiellement diminué l'hydrolyse des mé-
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composante du type acide pGlyo8phor1qul contenue dama l'acide phophorique chargé par comparaison aveo les réaultats de la mine en oeuvre du mode opératoire de l'exem- ple 1, où même le bref contact établi entre l'acide nitrique aqueux, admis à pénétrer dans le réacteur 1 par le conduit d'entrée 54, et l'acide phosphorique admis à pénétrer par le conduit d'entrée 52 a suffi pour provoquer
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une hydrolyse substantielle des aoidea polyphoophoriquee
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