BE735802A - - Google Patents

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BE735802A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B35/00Extraction of sucrose from molasses
    • C13B35/02Extraction of sucrose from molasses by chemical means
    • C13B35/04Extraction of sucrose from molasses by chemical means by precipitation as alkaline earth metal saccharates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Perfectionnements au traitement des mélasses   de   sucrerie" 
La présente invention est relative à des perfection- nements au traitement des mélasses de sucrerie, et plus particu- lièrement à la récupération du saccharose de ces mélasses. 



   Il est connu d'extraire le saccharose contenu dans les mélasses par le procédé de Steffen. Dans ce procédé, on peut distinguer trois stades : ler stade: 
La mélasee est diluée avec de l'eau, de façon à obtenir une solution contenant environ 6% de saccharose. Cette 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 dilution est éventuellement refroidie on dessous de 15 C. 



  2e stade ou stade de précipitation à froid: 
La dilution de mélasse à 6à de saccharose est envoyée dans un bac ouvert, muni d'un agitateur et comportant un moyen de refroidissement, de façon à maintenir la température du mélange en dessous de 15 C. Tout en maintenant une bonne agita-   tion,   on ajoute de la chaux vive, finement pulvérisée. Il y a précipitation d'une combinaison saccharose-chaux qu'on sépare par filtration. 



  3e stade ou stade de précipitation à chaud: 
Le filtrat provenant du stade précédent est porté à 85 C, ce qui a pour effet de précipiter une nouvelle quantité      de la combinaison saccharose-chaux. On sépare le précipité par filtration et la liqueur-mère est évacuée comme eau résiduaire. 



   La combinaison saccharose-chaux obtenue dans les 2e et 3e stades, après avoir été lavée, peut être ajoutée au jus brut de betterave et, dans ce cas, elle sert de déféquant, ou bien elle peut être mise en suspension dans de l'eau et décomposée par car-   bonation   pour libérer le saccharose. 



   Ce procédé présente cependant l'inconvénient   d'être   discontinu. Or, actuellement, on cherche surtout à rendre les opérations continues. On a déjà imaginé de rendre   continue la   précipitation à froid, mais, dans tous les procédés mis en oeuvre jusqu'à présent, cette précipitation nécessite un appareillage compliqué. 



   D'autre part, le procédé de Steffen est très délicat à conduire. Il faut en effet observer minutieusement les pres- criptions en ce qui concerne la dilution de la mélasse, la qualité et la quantité de la chaux vive ajoutée, la température à laquel- le la réaction a lieu. Ainsi, il n'est pas indiqué de dépasser les 6% de saccharose sous peine de diminuer le rendement en com- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 binaison saccharose-chaux précipitée et de rencontrer de sérieuses difficultés de filtration. Il est plutôt indiqué d'opérer sur des solutions renfermant moins de 6% de saccharose. Mais, dans ces conditions, plus la dilution est forte, moins le procédé   Steffen est économique ; ilfaut, en effet, à la fois augmenter   la capacité du bac dans lequel se fait la précipitation à froid et celle de l'installation de filtration. 



   Il est également indiqué de répartir la chaux vive dans le plus grand volume possible, une plus grande dilution de ce réactif étant favorable à la précipitation. 



   Enfin, on peut aussi signaler que la combinaison saccharose-chaux, obtenue par le procédé Steffen, est assez instable, en ce sens qu'elle se décompose assez rapidement et que du saccharose est remis en liberté. 



   La présente invention apporte des perfectionnements au deuxième stade du procédé de Steffen ou stade de précipitation à froid, notamment en rendant cette précipitation continue. 



  L'invention a également pour but d'augmenter, dans de fortes proportions, la filtrabilité de la combinaison saccharose-chaux. 



   Les avantages qui découlent de l'invention sont principalement: - la précipitation à froid se fait dans des solutions à faible teneur en saccharose dissous; - une grande régularité et une bonne stabilité des différentes phases de la précipitation à froid; - diminution de l'importance de l'installation de filtration; - précipité plus facile à laver, donc plus pur- et, conséquemment, rendement plus élevé en sucre blanc; - stabilité plus grande de la combinaison saccharose-chaux. 



   Pour atteindre les buts et obtenir les avantages cités   ci-dessus,   dans le procédé suivant l'invention, on mélange 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 en continu de la mélasse diluée avec de la mélasse déjà traitée, recyclée, avant d'ajouter la chaux vive. 



   En pratique, on mélange en continu un volume de mélasse diluée à 6% de   paccharose   avec 3 à 7 volumes, de   préféren-   ce 4 à 5 volumes, de mélasse déjà traitée recyclée. Le mélange étant convenablement fait, on ajoute alors la chaux vive en pou- dre dans la proportion de 100 à 130 g de chaux vive pour 100 g de saccharose mis en oeuvre. 



   La mélasse traitée recyclée tient en suspension la combinaison saccharose-chaux ainsi que de la chaux libre et, de ce fait, sert de premier agent de précipitation. 



   En opérant ainsi, la précipitation du saccharose débute dans un   milita   à très faible concentration en saccharose et en présence de combinaison saccharose-chaux déjà précipitée servant de support au nouveau précipité, ce qui explique   proba-     blement   la meilleure filtrabilité et la grande stabilité de la combinaison obtenue. 



   La mise en oeuvre de l'invention sera mieux comprise encore grâce à la description suivante donnée avec référence aux dessins annexés. 



   La figure 1 est une vue en élévation schématique et partiellement en coupe d'une première forme de réalisation d'une installation de précipitation à froid en continu suivant l'inven- tion. 



   La figure 2 est une vue en plan correspondant à la figure 1. 



   La figure 3 est une vue en élévation schématique et partiellement en coupe d'une seconde forme de réalisation suivant l'invention. 



   La figure 4 est une vue latérale en coupe prise suivant la ligne IV-IV de la figure 3. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  La figure 5 illustre graphiquement les réaultats obtenus suivant l'invention, comparativement à ceux atteints en utilisant le procédé de Steffen. 



   Pour la mise en oeuvre de l'invention, il faut essentiellement prévoir, comme installation, un bac muni d'un agitateur et d'un système de recirculation, ainsi qu'un moyen de refroidissement. Diverses variantes sont évidemment possibles. 



   Suivant une première variante de réalisation, pré- sentée par les figures 1 et 2, on utilise un bac cylindrique ouvert 1, à fond conique. Ce bac 1 est muni d'un agitateur 2 portant une hélice 3 et des pales d'agitation   4,   d'une tuyaute- rie de recyclage 5 sur laquelle se trouvent un moyen de refroi- dissement 6 et une pompe 8. A l'intérieur du bac 1, une cloison 
10, fixée ou soudée à la paroi du bac 1, délimite un compartiment de débordement 9. 



   La mélasse diluée à environ 6% de saccharose est amenée en continu dans la tuyauterie de recyclage 5 par la tuyauterie 7 et y est mélangée en continu avec de la mélasse déjà traitée venant du bac 1. Le mélange passe par le moyen de re- froidissement 6 pour abaisser sa température en dessous de 15 C, puis est envoyé par la pompe 8 dans le fond conique du bac 1. 



   L'addition de la chaux pulvérisée 2a se fait à l'endroit où le liquide entraîné par l'hélice 3 forme un creux. Un volume de mélasse traitée s'écoule en continu par le trop-plein 9 pour être envoyé vers la filtration, tandis que 3 à 7 volumes, et de   préfé-   rence 4 à 5 volumes de mélasse traitée, sont recyclés par la tuyauterie 5. 



   Suivant une deuxième variante, on se sert d'un bac ouvert horizontal, à fond semi-cylindique 11, tel que schémati- sé sur les figures 3 et 4, ce bac étant muni éventuellement d'une double enveloppe 12 dans laquelle on peut faire circuler de la 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 saumure   froide  Le bac   11   est divisé intérieurement en comparti- ment par des cloisons 13. Sur la figure 3, on a représenté un bac à six compartiments, numérotés I, II, III, IV, V et VI, chaque compartiment étant pourvu d'un agitateur 14, le   comparti-   ment V étant équipé en outre d'un agitateur à hélice 15. Du fond du compartiment VI part une tuyauterie ae recyclage 16 qui débou- che dans le compartiment I en dessous du niveau 20 du liquide. 



   Sur cette tuyauterie 16 se trouvent une pompe 17 et un moyen de re- froidissement 18. 



   Par une tuyauterie 19, on amène en continu oans le compartiment I de la mélasse diluée à 6% de saccharose. Cette tuyauterie 19 débouche en dessous du niveau 20 du liquide qui se trouve dans le bac 11. De la mélasse traitée est prélevée dans le fond du compartiment VI par la tuyauterie 16 et, par linter- médiaire de la pompe 17, est refoulée dans le moyen de refroidis- sement 18 et de là dans le compartiment I, à l'endroit où débou- che la tuyauterie 19 d'amenée de mélasse diluée à 6% de saccharo- se. 



   La mélasse diluée à 6% de saccharose est mélangée intimement à la mélasse traitée recyclée et ce mélange passe, par débordement, du compartiment I dans le compartiment II et ainsi de suite. La chaux vive en poudre est ajoutée en continu par un conduit 15a dans le compartiment V où elle est mélangée inti-   mement   au liquide par l'intermédiaire de l'agitateur à hélice 15. 



   Un volume de mélasse traitée s'écoule en continu par le trop-plein 21 du compartiment VI, tandis que 3 à 7 volumes, et de préférence 4 à 5 volumes de mélasse traitée, sont recyclés vers le compartiment I. 



   Les deux forera de réalisation   représentées   par les figures 1 à   4 ne   sont   évidemment   données qu'à titre d'exemples, d'autres variantes pouvant bien entendu   tire   prévues. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 t"j.q"":f\N-.....,*-...ii".ur4 "1- !:.I¯"t\..9-"1VT- ""-"':T:,,"2:")r"'V²'''''-'''''HÜÔJ>''-'\--''.-}o, .;. -- 
Pour démontrer l'intérêt du procédé continu suivant l'invention, on a procédé à des essais comparatifs de traitement de mélasse en utilisant, d'une part, le procédé discontinu de Steffen et, d'autre part, le procédé continu de l'invention dans les deux variantes d'installation décrites précédemment. 



   Les conditions utilisées dans les essais sont don- nées dans le tableau I suivant. 



   TABLEAU I 
 EMI7.2 
 
<tb> Steffen <SEP> lère <SEP> 2e
<tb> 
<tb> variante <SEP> variante
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Type <SEP> de <SEP> traitement <SEP> discontinu <SEP> continu <SEP> continu
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Dilution <SEP> de <SEP> la <SEP> mélasse <SEP> + <SEP> 6% <SEP> + <SEP> 6% <SEP> ¯ <SEP> 6%
<tb> 
<tb> mise <SEP> en <SEP> oeuvre
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Volume <SEP> de <SEP> mélasse <SEP> trai- <SEP> 0% <SEP> 400-500% <SEP> 400-500%
<tb> 
<tb> 
<tb> tée <SEP> recyclée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Proportion <SEP> de <SEP> CaO <SEP> ajouté
<tb> 
<tb> pour <SEP> 100 <SEP> g <SEP> saccharose <SEP> mis
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> oeuvre,

   <SEP> g <SEP> 130 <SEP> 130 <SEP> 130
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Temps <SEP> de <SEP> filtration <SEP> pour
<tb> 
<tb> 500 <SEP> cm3 <SEP> 30" <SEP> 10" <SEP> 9"
<tb> 
 
Les résultats de filtration sont donnés dans le tableau II suivant et par les courbes de la figure 5. 



   Les temps de filtration ont été déterminés sur la mélasse traitée en filtrant sous une dépression de 600 mm de mercure sur un Buchner de 1 dm2 de surface filtrante et muni d'une toile Lainyl. Sur la figure 5, le temps de filtration en minutes est donné en ordonnée, tandis que la quantité de filtrat en cm3 est donnée en abscisse. La courbe 1 correspond au trai-   tement   de Steffen, la courbe 2 au procédé continu selon la secon- de variante de l'invention, et la courbe 3 au procédé continu suivant la première variante. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



  TABLEAU II 
 EMI8.1 
 
<tb> Quantité <SEP> de <SEP> filtrat, <SEP> Steffen <SEP> lère <SEP> 2e
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cm3 <SEP> Steffen <SEP> variante <SEP> variante
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 200 <SEP> 8" <SEP> 3" <SEP> 3"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 400 <SEP> 41" <SEP> 11" <SEP> 10"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 600 <SEP> 1'45" <SEP> 28" <SEP> 25"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 800 <SEP> 3'18" <SEP> 54" <SEP> 47"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1000 <SEP> 1'24" <SEP> 1'14"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1100 <SEP> 1'41" <SEP> 1'29"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1200 <SEP> 2' <SEP> 1'46"
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Saccharose <SEP> restant <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> solution, <SEP> g <SEP> pour
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 100 <SEP> cm3 <SEP> 0,4 <SEP> ¯ <SEP> 0,4 <SEP> + <SEP> 0,

  4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Stabilité <SEP> de <SEP> la <SEP> com-
<tb> 
<tb> 
<tb> binaison <SEP> saccharose-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> chaux
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Polarisation <SEP> après
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> repos <SEP> de;
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 0' <SEP> 0,31 <SEP> 0,36 <SEP> 0,30
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 15' <SEP> 0,36 <SEP> 0,36 <SEP> 0,36
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 30' <SEP> 0,42 <SEP> 0,36 <SEP> 0,36
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 45' <SEP> 0,47 <SEP> 0,36 <SEP> 0,36
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 60' <SEP> 0,52 <SEP> 0,36 <SEP> 0,

  36
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pureté <SEP> apparente <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> la <SEP> combinaison <SEP> sac-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> charose-chaux <SEP> + <SEP> 1 <SEP> point <SEP> + <SEP> 1 <SEP> point
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> par <SEP> rap- <SEP> par <SEP> rapport
<tb> 
<tb> 
<tb> port <SEP> au <SEP> au <SEP> disconti-
<tb> 
<tb> 
<tb> discontinu <SEP> nu
<tb> 
 
Pour déterminer la stabilité de la combinaison saccharose-chaux dont il est question ci-dessus, on procède comme suit : à la sortie de l'installation de précipitation à froid, on prélève une certaine quantité de mélasse traitée. Une première partie aliquote de celle-ci est soumise immédiatement à la fil- tration et on détermine le saccharose restant dans le filtrat. 



  On opère de même, sur une nouvelle partie aliquote, après 15' d'attente. Puis de même après 30', 45' et 60'. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   Quant à la pureté de la combinaison saccharose-chaux, elle a été obtenue comme suit: la combinaison saccharose-chaux obtenue par filtration est mise en suspension dans de l'eau   distillée   dans la proportion de 100 g de combinaison saccharose- chaux pour 100 g d'eau distillée. Le tout est porté à 85 C et traité par le g,az carbonique jusqu'à neutralité à la phénolphta- léine. On filtre pour éliminer le   CaC03  formé et sur le filtrat on détermine le saccharose par polarisation et les matières sèches par réfractométrie. 



  La pureté apparente = saccharose x 100.   mat.sèches   
REVENDICATIONS -------------- 
1. Procédé de traitement des mélasses de sucrerie comprenant la dilution de la mélasse avec de l'eau de manière à obtenir une solution que l'on soumet à une phase de précipitation à froid par addition de chaux vive afin d'obtenir une combinai- scn saccharose-chaux qu'on sépare par filtration, le filtrat obtenu étant soumis à une phase de précipitation à chaud pour récupérer une nouvelle quantité de combinaison saccharose-chaux, ce procédé étant caractérisé en ce que la phase de précipitation à froid susdite comprend le mélange en continu de la nélasse diluée avec de la mélasse déjà treitée, recyclée, avant d'ajouter la chaux vive.

Claims (1)

  1. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mélange en continu un volume de mélasse diluée à 6 de saccharose avec 3 à 7 volumes de mélasse déjà traitée recyclée et que, le mélange étant convenablement fait, on ajoute de la chaux vive en poudre dans la proportion de 100 à 130 g de chaux vive pour 100 g de saccharose mis en oeuvre.
    3. Procédé suivant la revendication 2,, caractérisé en ce qu'on recycle 4 à 5 volumes de mélasse déjà traitée. <Desc/Clms Page number 10>
    4. Procédé de traitement des mélasses de sucrerie, tel que décrit ci-dessus.
    5. Installations pour la mise en oeuvre du procédé de l'une quelconque des revendications précédentes, telles que décrites ci-dessus et/ou illustrées par les dessins annexés.
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